DD264512A1 - Verfahren zur simultanen mehrelementanalyse - Google Patents
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Abstract
Ein Verfahren zur simultanen Mehrelementanalyse, bei dem der Analyt nach einer thermischen Verdampfung im gleichen Volumen durch eine Hohlkatodenentladung athermisch angeregt wird, ordnet der "kalten" und der "heissen" Hohlkatodenentladung jeweils einen Entladungsdruckbereich zu, indem mit der Atomisierungstemperatur der Druck stetig ansteigt. Der Uebergang von einem Bereich zum anderen erfolgt sprunghaft. Die Entladungsstromstaerke wird mit steigender Atomisierungstemperatur erhoeht. Mit dem Verfahren sind in einem Analysenzyklus eine groessere Anzahl von Elementen mit unterschiedlichen Atomisierungs- und Anregungsbedingungen bei ausreichender Reproduzierbarkeit und hohem Nachweisvermoegen analysierbar.
Description
Die in der Fig. 1 dargestellte Anordnung bosteht aus einem von außen versorgten FANES Furnace Atomic Nonthermal Excitation Spectrometry-Moßkopf, der in einem Gasentladungsgefäß 1 ein Verdampfungsrohr 2 und mindestens eine Anode 3 enthält und der an seinen Stirnseiten durch Fenster 4 verschlossen ist. Das in wassergekühlten Elektroden 5,6 gehalterte Vordampfungsrohr 2 ist sowohl mit einer Heizstromquelle 7 als auch als Katode wie die Anode 2 mit einer Versorgung zur Hohlkatodenentladung 8 verbunden. Von Pipettieröfmungen 9,10 ist mindestens 9 durch einen Deckel 11 verschließbar. In der Nähe der Stirnseiten des Verdampfungsrohres 2 sind jeweils ein Gaszuleitungskanal 12 und ein Gasableitungskanal 13 vorgesehen. Mindestens ein Gaszuleitungskanal 14 mündet in einen das Verdampfungsrohr 2 umgebenden Raum 15. Während die Gasableitungskanäle 13 über ein Magnetventil MVP mit einer Pumpe 16 verbunden sind, sind die Gaszuleitungskanäle 12 und 14 über zwei voneinander getrennte Versorgungsstiecken 17,18 mit einer Gasversorgung 19 verbunden. Jede der Strecken 17,18 besitzt ein Gasdruck-Reduzierventil 20,21 und ein einstellbares Nadelventil 22,23. In der Strecke 17 ist dem Nadelventil 22 direkt ein Magnetventil MVK nachgeschaltet. In der Strecke 18 ist zwischen das Nadelventil 23 und ein Magnetventil MVH ein Gasreservoir 24 geschaltet. Das Nadelventil 22 ist mit dem Stellglied SGk, das Nadelventil 23 mit dem Stellglied SGh verkoppelt und beide Stellglieder sowie die Magnetventile MVK und MVh sind mit einer Steuereinheit 25 verbunden. Die Steuereinheit 25 ist außerdem mit der Versorgung der Hohlkatodenentladung 8, der Heizstromquelle 7 und dem Magnetventil MVP gekoppelt.
Nach thermischer Vorbehandlung der Probe in einem Trocknungsschritt und einem Veraschungsschritt schließt sich die Entladungsvorbereitung und die Atomisierung und Anregung des zu untersuchenden Analyten an. Die Temperatur ΊΆι des Verdampfungsrohres 2 wird über die Steuereinheit 25 als RAMP-Verlauf, die Entladungsstromstärke IHke als Funktion F1 der Atomisierungstemperatur TAt und der Entladungsgasdruck als Funktion F2K bzw. der sogenannten „kalten" Hohlkatodenentladung, die als erster Abschnitt bis zum Beginn der „heißen" Hohlkatodenentladung reicht, bei der eine verstärkte thermische Elektronenemission eintritt. F2H ist für den zweiten Abschritt beschreibend. Die Steuerung der Funktionselemente und die Änderung der Parameter während der Atomisierungs- und Anregungsphase verdeutlicht das in dor Tabelle dargestellte Zeitablaufschema. Es bedeuten: Tevak = Temperatur bei der Evakuierung des Meßkopfes
Tapp = Appearance^Temperatur (Beginn der Atomisierung)
Top, = optimale Atomisierungstemperatur
Ραγ = Argon-Gasdruck
PAnai = Gasdruck während der Analyse
Piünd = Gasdruck beim Zünden der Hohlkatodenentladung
Pevak = minimaler Druck im Meßkopf beim Evakuieren HKE = Hohlkatodenentladung
Die gestrichelte Linie zur Funktion des Magnetventils MVP verdeutlicht einen möglichen Pumpstop während der Atomisierung und Anregung.
Mit der gesteuerten Funktion der Magnetventile MVP, MV« und MVh wird der in Fig. 2 dargestellte Entladungsdruckverlauf erzeugt. Die in der Versorgung der Hohlkatodenentladung 8 erzeugte Entladungsstromstärke IHke wird über die Steuereinheit geregelt.
Während die Entladungsstromstärke im wesentlichen einen konstanten Anstieg besitzt, ist der Entladungsdruck-Verlauf PHke nach einem Abschnitt A (Zünden der Hohlkatodenentladung) in Abschnitte B, C und D gegliedert, wobei ß dem Abschnitt der „kalten" Hohlkatodenentladung und D dem Abschnitt der „heißen" Hohlkatodenentladung zugeordnet ist. C stellt einen Übergangsbereich dar, in dem ein stoiler, sprunghafter Anstieg des Druckes von mindestens 40Pa/K notwendig ist. Dem schnellen Erreichen des Druckniveaus der „heißen" Hohlkatodenentladung dient das zusätzliche Gasreservoir 24 in der Strecke 18.
Der dargestellte Kurvenverlauf gilt für Argon als Entladungsgas, gemessen an der Pipettieröffrung 9.
Das beschriebene Verfahren der Änderung von Entladungsdruck und Entladungsstromstärke mit der Atomisierungstemperatur zur Strahlungsanregung einer Vielzahl von Elementen in einem Analysenzyklus ist natürlich nicht einzig an die beschriebene Anordnung gebunden.
Claims (3)
1. Verfahren zur simultanen Mehrelementanalyse, bei dem der Analyt nach einer thermischen Verdampfung im gleichen Volumen durch eine Hohlkatodenentladung atherrnisch angeregt wird und die im wesentlichen in zwei Abschnitte geteilte athermische Anregung der nachzuweisenden Elemente durch Entladungsbedingungen bestimmt ist, gekennzeichnet dadurch, daß jedem der beiden Abschnitte Entladungsdruckbereiche zugeordnet sind, in denen mit der Atomisierungstemperatur der Druck stetig steigt und der Übergang von einem zum anderen Bereich mit einer Druckänderungsrate von mindestens 40Pa/K sprunghaft erfoigt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß zusätzlich zur Entladungsdruckänderung
mit steigender Atomisierungstemperatur ein im wesentlichen konstanter Anstieg der Entladestromstärke sowohl in beiden Abschnitten als auch beim Übergang von einem zum anderen erfolgt.
Hierzu
3 Seiten Zeichnungen
Anwendungsgebiet der Erfindung
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur simultanen Mehrelementanalyse, bei dam der Analyt nach einer thermischen Verdampfung im gleichenA/olumen durch eine Hohlkatodenentladung athermisch angeregt wird.
Charakteristik der bekannten technischen Lösungen
Nach der in der DE-OS 3600943 beschriebenen technischen Lösung ist es bisher üblich, während des Atomisierungs- und Anregungsschrittes im Analysenzyklus den Entladungsdruck und die Entladungsstromstärke abgestimmt auf das nachzuweisende Element zu optimieren und konstant zu halten. Für eine simultane Mehrelementanalyse ist diese Methode noch zulässig für Analytkomponenten, bei denen bei annähernd gleichen Temperaturen die Atomisierung einsetzt bzw. vollständig abläuft. Solche Elemente sind z. B. Mn, Cr, Fe, Co. Eine andere Gruppe bilden Cd, Zn, Pb, Au, Ag. Sollen Analyten untersucht werden, die Elemente aus beiden Gruppen oder auch weitere Elemente enthalten, so ist mit konstanten Parametern Entladungsdruck und Entladungsstromstärke innerhalb desselben Analysenzyklus kein befriedigendes Analysenergebnis für eile nachzuweisenden Elemente zu erhalten.
Ziel der Erfindung
Ziel der Erfindung ist die Erhöhung des Nachweisvermögens und der Reproduzierbarkeit für eine gestiegene Anzahl von in einem Analysenzyklus nachweisbaren Elementen.
Darlegung des Wesens der Erfindung
Die Aufgabe der Erfindung besteht darin, Elemente mit voneinander verschiedenen Atomisierungs- und Anregungsbedingungen in einem Analysenzyklus für oin verwertbares Analyse1 «signal ausreichend zur Strahlung anzuregen. Erfindungsgemäß wird die Aufgabe durch ein Verfahren zur simultanen Mehreienientanalyse gelöst, bei dem der Analyt nach einer thermischen Verdampfung im gleichen Volumen durch sine Hohlkatodenentladung athermisch angeregt wird und die im wesentlichen in zwei Abschnitte geteilte athermische Anregung der nachzuweisenden Elemente durch Entladungsbedingungen bestimmt ist, in dem jedem der beiden Abschnitte Entladungsdruckbereiche zugeordnet sind, in denen mit der Atomisierungsiemporatur der Druck stetig steigt und der Übergang von einem zum anderen Bereich mit einer Druckänderungsrate von mindestens 40 Pa/K sprunghaft erfolgt. Vorteilhaft ist es, wenn die Entladungsstromstärke sowohl in beiden Abschnitten als auch beim Übergang von einem zum anderen mit steigender Atomisierungstemperatur einen im wesentlichen konstanten Anstieg orfährt.
Ausführungäbeispiel
Die Erfindung soll nachstehend anhand der schematischen Zeichnung näher erläutert werden. Es zeigen:
Fig. 1: eine Anordnung zur Realisierung des beschriebenen Verfahrens.
Fig. 2: den Entladungsdruck und die Entladungsstromstärke in Abhängigkeit von der Temperatur des Verdampfungsrohres.
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