DD264512B5 - Verfahren zur simultanen mehrelementanalyse - Google Patents
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Description
Die in der Fig. 1 dargestellte Anordnung besteht aus einem von aullen versorgton FANES Furnace Atomic Nonthermal Excitation Spectrometry-Meßkopf, der in einem Gasentladungsgefäß 1 ein Verdampfungsrohr 2 und mindestens eine Anode 3 enthält und der an seinen Stirnseiten durch Fenster 4 verschlossen ist. Das in wassergekühlten Elektroden 5,6 gehalterte Verdampfungsrohr 2 ist sowohl mit einer Heizstromquelle 7 als auch als Katode wie die Anode 2 mit einer Versorgung zur Hohlkatodenentladung 8 verbunden. Von Pipettieröffnungen 9,10 ist mindestens 9 durch einen Deckel 11 verschließbar. In der Nähe der Stirnseiten des Verdampfungsrohres 2 sind jewoils ein Gaszuleitungskanal 12 und ein Gasableitungskanal 13 vorgesehen. Mindestens ein Gaszuleitungskanal 14 mündet in einen das Verdampfungsrohr 2 umgebenden Raum 15. Während die Gasableitungskanäle 13 über ein Magnetventil MVp mit einer Pumpe 16 verbunden sind, sind die Gaszuleitungskanäle 12 und 14 über zwei voneinander getrennte Versorgungsstrecken 17,18 mit einer Gasversorgung 19 verbunden. Jede der Strecken 17,18 besitzt ein Gasdruck-Reduzierventil 20,21 und ein einstellbares Nadelventil 22,23. In der Strecke 17 ist den Nadelventil 22 direkt ein Magnetventil MVK nachgeschaltet. Inder Strecke 18 ist zwischen das Nadelventil 23 und ein Magnetventil MVH ein Gasresorvoir 24 geschaltet. Das Nadelventil 22 ist mit dem Stellglied SGK, das Nadelventil 23 mit dem Stellglied SG11 verkoppelt und beide Stellglieder sowie die Magnetventile MVK und MVh sind mit einer Steuereinheit 25 verbunden. Die Steuereinheit 25 ist außerdem mit der Versorgung der Hohlkatodenontladung 8, der Heizstromquelle 7 und dem Magnetventil MVP gekoppelt.
Nach thermischer Vorbehandlung der Probe in einem Trocknungsschritt und einem Veraschungsschritt schließt sich die Entladungsvorbereitung und die Atomisierung und Anrogung des zu untersuchenden Analyten an. Die Temperatur ΤΛΙ des Verdampfungsrohies 2 wird über die Steuereinheit 25 als RAMP-Verlauf, die Entladungsstromstärko Ihke als Funktion F| der Atomisierungstemperatur TAt und der Entladungsgasdruck als Funktion F2K bzw. der sogenannten „kalten" Hohlkatodenentladung, die als erster Abschnitt bis zum Beginn der „heißen" Hohlkatodenentladung reicht, bei der eine verstärkte thermische Elektronenemission eintritt. F2H ist für den zweiten Abschnitt beschreibend. Die Steuerung der Funktionselemente und die Änderung der Parameter während der Atomisierungs- und Anregungsphase verdeutlicht das in der Tabelle dargestellte Zeitablaufschema. Es bedeuten: Tovak = Temperatur bei dor Evakuierung des Meßkopfes
Tapp = Appearance-Temperatur (Beginn der Atomisierung)
Topt = optimale Atomisierungstemperatur
ΡΛ, = Argon-Gasdruck
Ρλπ3ι = Gasdruck während der Analyse
P/und = Gasdruck beim Zünden der Hohlkatodenontladung
Povok = minimaler Druck im Meßkopf beim Evakuieren
HKE = Hohlkatodenentladung
Die gestrichelte Linie zur Funktion des Magnetventils MVp verdeutlicht einen möglichen Pumpstop während der Atomisierung und Anregung.
Mit der gesteuerten Funktion der Magnetventile MVP, MVK und MVM wird der in Fig. 2 dargestellte Entladungsdruckvorlauf erzeugt. Die in der Versorgung der Hohlkatodenentladung 8 erzeugte Entladungsstromstärke IHke wird über die Steuereinheit geregelt.
Während die Entladungsstromstärke im wesentlichen einen konstanten Anstieg besitzt, ist der Entladungsdruck-Verlauf PMke nach einem Abschnitt A (Zündon der Hohlkatodenentladung) in Abschnitte B, C und D gegliedert, wobei B dem Abschnitt der „kalten" Hohlkatodenentladung und D dem Abschnitt der „heißen" Hohlkatodenentladung zugeordnet ist. C stellt einen Übergangsbereich dar, in dem ein steiler, sprunghafter Anstieg des Druckes von mindestens 40 Pa/K notwendig ist. Dem schnellen Erreichen des Druckniveaus der „heißen" Hohlkatodenentladung dient das zusätzliche Gasreservoir 24 in der Strecke
Der dargestellte Kurvenverlauf gilt für Argon als Entladungsgas, gemessen an der Pipettieröffnung 9.
Das beschriebene Vorfahren der Änderung von Entladungsdruck und Entladungsstromstärke mit der Atomisierungstemperatur zur Strahlungsanregung einer Vielzahl von Elementen in einem Analysenzyklus ist natürlich nicht oinzig an die beschriebene Anordnung gebunden.
Claims (3)
1. Verfahren zur simultanen Mehrelementanalyse, bei dem der Analyt nach einer thermischen Verdampfung im gleichen Volumen durch eine Hohlkatodenentladung athermisch angeregt wird und die im wesentlichen in zwei Abschnitte geteilte athermische Anregung der nachzuweisenden Elemente durch Entladungsbedingungen bestimmt ist, gekennzeichnet dadurch, daß jedem der beiden Abschnitte Entladungsdruckbereiche zugeordnet sind, in denen mit der Atomisierungstemperatur der Druck stetig steigt und der Übergang von einem zum anderen Bereich mit einer Druckänderungsrate von mindestens 40 Pa/K sprunghaft erfolgt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß zusätzlich zur Entladungsdruckänderung
mit steigender Atomisierungstemperatur ein im wesentlichen konstanter Anstieg der Entladestromstärke sowohl in beiden Abschnitten als auch beim Übergang von einem zum anderen erfolgt.
Hierzu
3 Seiten Zeichnungen
Anwendungsgebiet der Erfindung
Dio Erfindung betrifft oin Vorfahren zur rimultanen Mehrelementanalyse, bei dem der Analyt nach einer thormischen Verdampfung im gleichen Volumen durch eine Hohlkatodenentladung athermisch angeregt wird.
Charakteristik der bekannten technischen Lösungen
Nach der in der DE-OS 3600943 beschriebenen technischen Lösung ist es bisher üblich, während des Atomisierungs- und Anregungsschrittes im Analysenzyklus den Entladungsdruck und die Entladungsstromstärke abgestimmt auf das nachzuweisende Element zu optimieren und konstant zu halten. Für eine simultane MehrelciTientanalyso ist diese Methode noch zulässig für Analytkomponenten, bei denen bei annähernd gleichen Temperaturen dio Atomisierung einsetzt bzw. vollständig abläuft. Solche Elemente sind z. B. Mn, Cr, Fe, Co. Eine andere Gruppe bilden Cd, Zn, Pb, Au, Ag. Sollen Analyten untersucht worden, die Elemente aus beiden Gruppen oder auch weitere Elemente enthalten, so ist mit konstanten Parametern Entladungsdiuck und Entladungsstromstärke innerhalb desselben Analysenzyklus kein befriedigendes Analysenergebnis für alle nachzuweisenden Elemente zu erhalten.
Ziel der Erfindung
Ziel der Erfindung ist die Erhöhung des Nachweisvermögens und der Reproduzierbarkeit für eine gestiegene Anzahl von in einem Analysenzyklus nachweisbaren Elementen.
Darlegung des Wesens der Erfindung
Die Aufgabe der Erfindung besteht darin, Elemente mit voneinander verschiedenen Atomisierungs- und Anregungsbedingungen in einem Analysenzyklus für ein verwertbares Analysensignal ausreichend zur Strahlung anzuregen. Erfindungsgemäß wird die Aufgabe durch ein Verfahren zur simultanen Mehrelementanalyse gelöst, bei dem der Analyt nach einer thermischen Verdampfung im gleichen Volumen durch eine Hohlkatodenentladung athormisch angeregt wird und die im wesentlichen in zwei Abschnitte goteilto athermische Anregung der nachzuweisenden Elemente durch Entladungsbedingungen bestimmt ist, in dem jedem der beiden Abschnitte Entladungsdruckbereiche zugeordnet sind, in denen mit der Atomisierungstemperatur der Druck stetig steigt und der Übergang von einem zum anderen Bereich mit einer Druckänderungsrate von mindestens 40Pa/K sprunghaft erfolgt. Vorteilhaft ist es, wenn die Entladungsstromstärke sowohl in beiden Abschnitten als auch beim Übergang von einem zum anderen mit steigender Atomisierungstemperatur einen im wesentlichen konstanten Anstieg erfährt.
Ausführungsbeispiel
Die Erfindung soll nachstehend anhand der schematischen Zeichnung näher erläutert werden. Es zeigen:
Fig. 1: eine Anordnung zur Realisierung des beschriebenen Verfahrens.
Fig. 2: den Entladungsdruck und die Entladungsstromstärke in Abhängigkeit von der Temperatur des Verdampfungsrohres.
Priority Applications (4)
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