DD269028A1 - Verfahren zum einbringen hydrophober fotografischer zusaetze - Google Patents
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- Silver Salt Photography Or Processing Solution Therefor (AREA)
Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Einbringung hydrophober fotografischer Zusaetze in hydrophile Kolloidloesungen. Ziel der Erfindung ist ein verbessertes Verfahren zur Einbringung hydrophober fotografischer Zusaetze, vor allem von Farbkupplern, so dass Dispersionen mit geringer Teilchengroesse und verbesserter Lagerstabilitaet erhalten werden. Die Aufgabe wird erfindungsgemaess dadurch geloest, dass als Dispergierhilfsmittel Gemische von Derivaten geradkettiger perfluorierter Olefine der allgemeinen Formel CF3(CF2)xCFC(CF2)yF (OCHCH2)z R1 Rin derR H, CH3R1 OH, OCH3, OCmH2m1, OSO3H, SO3M, OPO3M2, OC6H4SO3MO(CH2)3SO3M, OCOCH2CHSO3H COOHMH, Na, K, NH4, Ca/2m2 bis 18x1 bis 17y0 bis 15z0 bis 200bedeuten, die durch nucleophile Reaktion von aus strahlungschemisch abgebautem Polytetrafluorethylen gewonnenen Perfluoralkenen hergestellt werden, verwendet werden. Die erfindungsgemaessen Gemische von Fluortensiden besitzen ein verbessertes Dispergier- und Stabilisierungsvermoegen und liefern Dispersionen mit geringer Teilchengroesse. Da die aufwendige Isolierung definierter Fluortenside nicht notwendig ist, ergeben sich fuer das beschriebene Verfahren weitere oekonomische Vorteile.
Description
Anwendungsgebiet der Erfindung
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Einbringen hydrophober fotografischer Zusätze für Silberhalogenidmaterialien.
Charakteristik der bekannten technischen Lösungen
Die Einbringung fotografischer Zusätze, insbesondere von Farbkupplern, in Silberhalogenidemulsionen, erfolgt im allgemeinen nach zwei Verfahren. Nach dem ersten Verfahren werden Farbkuppler mit funktioneilen Gruppen eingesetzt, durch die Wasserbzw. Alkalilöslichkeit erreicht wird. Nach dem zweiten Verfahren werden hydrophobe fotografisch«; Zusätze in hochsiedenden Lösungsmitteln, meist zusammen mit einem niedrigsiedenden Hilfslösungsmittel, gelöst und anschließend in Gegenwart von einer wäßrigen Kolloidlösung (z. B. Gelatinelösung) dispergiert. Die erhaltenen Dispersionen weisen Teilchengrößen zwischen 0,1 und 0,4 μη; auf. Sie müssen lagerstabil sein und dürfen bei der Mischung mit Silberhalogenidemulsionen nicht agglomerieren oder koagulieren. Neben der Dispergiertechnologie, wie beispielsweise das Rotor-Stator-Prinzip, die Druckverdüsung oder die Spontanemulgierung, sind für die Qualität der Dispersionen die Art des Hochsieders sowie Art und Konzentration des verwendeten Dispergierhilfsmittels von Bedeutung.
Als hochsiedende Lösungsmittel kommen Phthalsäureester, Phosphorsäureester, Säureamide oder aliphatische und aromatische Kohlenwasserstoffe zur Anwendung, die die Rekristallisation der hydrophoben fotografischen Zusätze hemmen. Dadurch werden Trübungserscheinungen in den fotografischen Schichten verhindert. Von großer Bedeutung für die Einbringung hydrophober fotografischer Zusätze ist die Wahl eines geeigneten Dispergierhilfsmittels. Dispergierhiifsmittel müssen eine gute Dispergierwirkung und ein hohes Stabilisierungsvermögeii besitzen, geringe Eigenfärbung aufweisen, fotografisch inaktiv sein und dürfen den Beschichtungsvorgang bei der Herstellung der fotografischen Materialien nicht behindern. Diese Vielzahl von Anforderungen wird von den meisten Dispergierhilfsmitteln nicht erfüllt.
Eine Übersicht der gebräuchlichsten Dispergierhiifsmittel ist in „Tenside" von G. Gawalek (Akademie-Verldg Berlin 1975) enthalten.
Für die Einbringung hydrophober fotografischer Zusätze eignen sich anionische Dispergierhiifsmittel wie Natriumtetradecylsulfat, Natriumlaurylsulfat, Alkylbenzolsulfonate und Alkylnaphthalinsulfonate, die in den DE-OS 2045464, 2129648 und 2136492 beschrieben werden sowie deren Gemische (DE-OS 2448597).
In der DE-OS 1942873 und der US-PS 3676141 werden Gemische aus anionischen und nichtionischen Dispergierhilfsmitteln empfohlen, wobei das nichtionische Dispergierhiifsmittel vorteilhafterweise in der organischen Phase eingesetzt wird. Nach DF-OS 2820092 können auch Polymere mit oberflächenaktiven Eigenschaften angewendet werden. In der DE-OS 2619248 werden Fluortenside als Dispergierhiifsmittel für die Einbringung hydrophober fotografischer Zusätze beschrieben. Die dabei eingesetzten Tenside sind Sulfonate oder Sulfate von Verbindungen mit gesättigten geradkettigen perfluorierten Kohlenstoffketten bzw. stark verzweigte Perfluoralkylenketten.
Nach DE-OS 2436185 sind auch oberflächenaktive Polymere, die als eine ständig wiederkehrende Einheit ihres Makromoleküls unter anderem eine Perfluoraikylgruppe tragen, bekannt. Alle vorgeschlagenen Fluortenside sind jedoch sehr teure definierte Einzelverbindungen mit komplizierter Struktur, die nur nach äußerst aufwendigen Verfahren hergestellt werden können. Die meisten bekannten Dispergierhilfsmittel werden jedoch den an sie gestellten hohen Anforderungen unzureichend gerecht. Sie zeigen meist ungenügendes Stabilisierungsvermögen, wodurch es zur Teilchenvergrößerung durch Agglomeration kommt. Als Folgeerscheinung davon ist die Eintrübung der fotografischen Schicht anzusehen. Ein weiterer Nachteil der beschriebenen Dispergierhilfsmittel besteht in der teilweisen Desorption der Dispergierhilfsmittel von der Oberfläche der Dispergatteilchen.
Ziel der Erfindung
Ziel der Erfindung ist, ein verbessertes Verfahren zur Einbringung hydrophober fotografischer Zusätze in hydrophile Kolloidlösungen, so daß stabile Dispergate erhalten werden.
Darlegung des Wesens der Erfindung
Die Aufgabe der Erfindung besteht darin, neue Dispergierhilfsmittel zur Einbringung hydropober fotografischer Zusätze zu finden, die zu Dispersionen mit verbesserter Lagerstabilität führen und leicht zugänglich sind. Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß als Dispergierhilfsmittel für die Einbringung hydrophober fotografischer Zusätze, wie z. B. Farbkuppler, Stabilisatoren oder Klarhalter, in hydrophile Kolloidlösungen Gemische von Derivaten geradkettiger perfluorierter Olefine der allgemeinen Formel
CF3-(Cr-J)x-CF=C-(CF2)^-F
(OCH -CHJ1-R1,
in der
R =-H,-CH3,
R, = -OH, OCH3, -0CmH,m+ ,,-OSO3H1-SO3IvI-OPO3M2, -OC6H4-SO3M, -O(CH2)3 SO3M1-OCO-CH2-CH-SO3H
COOH
M = H,Na,K,NH4,Ca/3 m =2 bis 18 χ = Ibis 17 y =0bis15 ζ = O bis 200
bedeuten, die durch mucleophile Reaktion von aus strahlungschemisch abgebautem Polytetrafluorethylen gewonnenen Perfluoralkenen hergestellt werden, verwendet werden.
Die beschriebenen geradkettigen perfluorierten Olefine (Fluortenside) werden in einer Konzentration von 1-10%, vorzugsweise 2-5%, bezogen auf Farbkuppler, eingesetzt. Sie stellen ein Gemisch homologer iangkettiger Verbindungen mit einem ungesättigten perfluorierten Alkylrest und einer stellungsisomeren hydrophilen Gruppe dar. Die Strukturbesonderheiten der erfindungsgemäßen Fluortenside sind durch das Verfahren des strahlenchemischen Abbaus von Polytetrafluorethylen (PTFE), für das bevorzugt PTFE-Sekundärmaterial verwendet wird, nach DD-PS 131709 und der ausschließlich daraus herstellbaren grenzflächenaktiven Verbindungen gemäß DD-PS 131555, bedingt.
Die erfindungsgemäßen Fluortenside gelangen in Form von Gemischen als Dispergierhilfsmittel zur Anwendung. Die an das Herstellungsverfahren gebundene Gemischbildung von Fluortensiden wirkt sich in Kombinationen mit der neuartigen Struktur überraschenderweise vorteilhaft auf ihre Dispergierwirkung aus. Ein synergistischer Effekt beim Einsatz der erfindungsgemäßen Tensidgemische führt dazu, daß schon mit sehr geringen Mengen an Dispergierhilfsmittel sehr lagerstabile und feinteilige Dispersionen erhalten werden.
Die erfindungsgemäßen Fluortenside sind in Kombination mit bekannten Dispergierhilfsmitteln, z. B. nicht fluorierten, für die Einbringung hydrophober fotografischer Zusätze in hydrophile Kolloidlösungen geeignet.
Beispiele für die erfindungsgemäßen Verbindungen sind:
1. CnF2n-V-O-CH2-CH2-SO3NH4 n= 8 bis 12
2. CnF2n-,-0-CH2-CH2-O-CO-CH=CH-COOk n= 5bis 8
3. CnF2n.,-SO3H η = 14bis 18
4. (CnF2n -,-U-C6H4-SOa)2 Ca n= 6 bis 10
5. CnF2n-,(0-CH2-CH2I26-O-SO3Na n= 6bis 9
6. CnF2n-,-0-CHz-CH2-O-(CH2I3-SO3Na n= 6bis 9
7. CnF2n-HO-CH2CH2I1O-OCH3 n= 6bis10
8. CnF2n-HO-CH-CH2I5-OH n= 6bis10
OH3
9. CnF2n-HO-CH-CH2I40-(O-CH2CH2Ie0-OH η = 12 bis 16
CH3 10. CnF2n.,-0-C14H29 n--= 8bis 11
Das beschriebene Verfahren zeichnet sich dadurch aus, daß durch die erfindungsgemäßen Tensidgemische eine verbesserte Dispergierwirkung für Fluortenside erreicht wird, wodurch Dispersieren mit sehr kleinen Teilchengrößen und verbesserter Lagerstabilität herstellbar sind. Dadurch kann auf die aufwendige Isolierung der einzelnen Fluortenside verzichtet werdan, was einen wesentlichen ökonomisch technologischen Vorteil darstellt.
20g eines Blaugrünkupplers der Formel
OH
CO
Er
werden in einem Gemisch aus 60 ml Ethylacetat und 20 ml Dibutylphthalat bei 40°C gelöst. Die Lösung wird mit einem hochtourigen Rührwerk bei 50°C in einer Mischung aus 200ml 10%iger Gelatinelösung und 40ml einer 1,5%igen Lösung der Verbindung 115 Minuten emulgiert. Man erhält ein homogenes Dispergat, aus dem anschließend bei 600C das Ethylacetat destillativ unter vermindertem Druck entfernt wird. Man erhält ein Dispergat mit einem mittleren Teilchendurchmesser von 0,13 pm, das auch nach 6 Monaten keine Instabilität zeigt.
20g eines Purpurkupplers der Formel
- NH-CO-/ \
^^H-CO-CB-0-// ^c15H11 (t)
Cl-^X-Cl C2H5
werden analog Beispiel 1 nach folgender Rezeptur dispergiert:
60ml Ethylacetat, 20ml Trikresylphosphat, 200ml 8,5%ige Gelatinelösung, 30ml 2%ige Lösung der Verbindung Es wird eine stabile Dispersion mit einem mittleren Teilchendurchmesser von 0,10μιη erhalten.
15g eines Gelbkupplers der Formel
OCH3
(t)
\ jt—*
^NH-CO-CH-O-/ VC«5H11 \—/
worden analog Beispiel 1 nach folgender Rezeptur dispergiert:
50ml Ethylacetat, 12ml Dibutylphthalat, 140ml 8%ige Gelatinelösung, 40ml 2%ige Lösung der Verbindung Es wird eine über 6 Monate stabile Dispersion mit einem mittleren Teilchendurchmesser von 0,12 pm erhalten.
20g eines Blaugrünkupplers analog Beispiel 1 werden in einem Gemisch aus 60ml Ethylacetat und 20ml Oibutylphthalat bei 4O0Cgelöst. Die Lösung wird bei 500C in einer Mischung aus 250ml 8%iger Gelatinelösung und 50ml einer 1%igen Lösung der
20g eines Purpurkupplers der Formel
-NH-CO-(CH2J7 "
Cl
-Cl
werden analog Beispiel 1 nach folgender Rezeptur dispergiert:
60ml Ethylacetat, 20ml Trikresylphosphat, 250ml 8%ige Gelatinelösung, 20ml 2%ige Lösung der Verbindung 5und50ml1%ig3
erhalten.
20g eines fotografischen Blaugrünkupplers entsprechend Beispiel 1 werden nach folgender Rezeptur dispergiert:
60ml Ethyiacetat, 20ml Dibutylphthalat, 200ml 10%ige Gelatinelösung, 20ml 4%ige Lösung von Natriumdodecylsulfat, 20ml1%ige Lösung der Verbindung 3. Die Dispergierung erfolgt 15 Minuten mit einem hochtourigen Rührwerk. Nach Entfernen des
20g eines Blaugrünkupplers analog Beispiel 1 werden in einer Mischung aus 60ml Ethylacetat, 20ml Dibutylphthalat gelöst undin einer Mischung aus 200ml 10%iger Gelatinelösung und 50ml einer 4%igen Lösung von Natriumalkylbenzoisulfat 15 Minutenmit einem hochtourigen Rührwerk dispergiert. Es wird eine Dispersion mit einem mittleren Teilchendurchmesser von 0,17μπιerhalten.
rotempfindlichen Chlor-Brom-Silberemulsion, die auf 1 kg Emulsion 80g Gelatine, 30g Silber in Form von Halogenid, 3mg
einer entsprechend den Beispielen 1 bis 7 hergestellten Kupplerdispersion enthält, aufgebracht.
| 1. Vorbad | 10-20 see. | 27 "C | 20g |
| 2. Sprühwässerung | 1-2 sec. | 27 "C | 1UOg |
| 3. Farbentwicklung | 3 min | 36 0C | ig |
| 4. Stoppbad | 40 sec. | 270C | |
| 5.Wässerung | 40 sec. | 27 0C | |
| 6. Fixierbad (1.) | 40 sec. | r; c | 1ml |
| 7.Wässerung | 40 sec. | 270C | 4,35 g |
| 8. Bleichbad | 1 min | 270C | 2,95g |
| 9. Wässerung | 40 sec. | 270C | 17,1 g |
| 10. Fixierbad (2.) | 40S2C. | 27 °C | 1,72g |
| 11.Wässerung | 1 min | 27 °C | 0,6 g |
| 12. Stabilisator | 10 sec. | 27 °C | 0,62 ml |
| Vorbad | |||
| Borax (Na2 B4 O7-10H2O) | |||
| Natriumsulfat (wasserfrei) | |||
| Natriumhydroxid | |||
| mit Wasser auf 1 lauffüllen | |||
| Farbentwickler | |||
| Kalkschutzmittel | |||
| Natriumsulfat (wasserfrei) | |||
| Diethyl-3methyl-p-phenylendisminsulfat | |||
| Natriumcarbonat (wasserfrei) | |||
| Natriumbromid (wasserfrei) | |||
| Natriumhydroxid | |||
| Schwefelsäure (7,0 n) | |||
| mit Wasser auf 1 lauffüllen | |||
| Stoppbad | 50 ml |
| Schwefelsäure (7,0 η) | |
| mit Wasser auf 1 !auffüllen | |
| Fixlerbad | 100 ml |
| Ammoniumthiosulfatlösung (58%ig) | 2,5 g |
| Natriumsulfit (wasserfrei) | 10,3& |
| Natriumbisulfat (wasserfrei) | |
| mit Wasser auf 1 lauffüllen | |
| Bleichbad | 30,0 g |
| Kaliumberrocyanid (wasserfrei) | 17,7 g |
| Natriumbromid (wasserfrei) | |
| mit Wasser auf 1 lauffüllen | |
| Stabilisator | 15,0 ml |
| Formalin | 0,15 ml |
| Stabilisatorzusatz | |
Die fotografischen Ergebnisse der Proben mit den Dispersionen der Beispiele 1 bis 7 sind in der folgenden Tabelle dargestellt.
Dispersion aus
Beispie'Nr. 1 2 3 4 5 6 7
rel. Empfindlichkeit (%) Gradation
| 03 | 100 | 103 | 108 | 103 | 100 | 100 |
| 3,7 | 3,7 | 3,8 | 3,8 | 3,9 | 3,7 | 3,6 |
| 0,13 | 0,12 | 0,13 | 0,12 | 0,12 | 0,12 | 0,13 |
Claims (2)
1. Verfahren zum Einbringen hydrophober fotografischer Zusätze in hydrophile Kolloidlösungen in Gegenwart von Dispergierhilfsmitteln, gekennzeichnet dadurch, daß als Dispergierhiifsmittel Gemische von Derivaten geradkettiger perfluorierter Olefine der allgemeinen Formel
- (CF2)y - F
(OCH - CH2)z R1
(OCH - CH2)z R1
in der
R =-H,-CH3
R1 = -OH, -OCH3, -OC1nH21n+L-OSO3K-SO3M1-OPO3M2, -OC6 H4-SO3 M,-0(CH2I3SO3M, -OCO-CH2-CH-SO3H
COOH
M = H, Na, K, NH4, Ca2
m =2 bis 18
χ = Ibis 17
y =0 bis 15
ζ =0 bis 200
m =2 bis 18
χ = Ibis 17
y =0 bis 15
ζ =0 bis 200
bedeuten, die durch nucleophile Reaktion von aus strahlungschemisch abgebautem Polytetrafluorethylen gewonenen Perfluoralkenen hergestellt werden, verwendet werden.
2. Verfahren zum Einbringen hydrophober fotografischer Zusätze nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß an sich bekannte Dispergierhiifsmittel im Gemisch mit den erfindungsgemäßen Dispergierhilfsmitteln verwendet werden.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DD24556382A DD269028A1 (de) | 1982-12-04 | 1982-12-04 | Verfahren zum einbringen hydrophober fotografischer zusaetze |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DD24556382A DD269028A1 (de) | 1982-12-04 | 1982-12-04 | Verfahren zum einbringen hydrophober fotografischer zusaetze |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DD269028A1 true DD269028A1 (de) | 1989-06-14 |
Family
ID=5543000
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DD24556382A DD269028A1 (de) | 1982-12-04 | 1982-12-04 | Verfahren zum einbringen hydrophober fotografischer zusaetze |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DD (1) | DD269028A1 (de) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0258443A4 (en) * | 1986-01-30 | 1990-11-28 | Fuji Photo Film Co., Ltd. | Color image forming process |
-
1982
- 1982-12-04 DD DD24556382A patent/DD269028A1/de not_active IP Right Cessation
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0258443A4 (en) * | 1986-01-30 | 1990-11-28 | Fuji Photo Film Co., Ltd. | Color image forming process |
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