DD286103A5

DD286103A5 - Verfahren zur herstellung von kohlenstoffhaltigen brennstoffelementen fuer raucherzeugnisse und danach hergestelltes erzeugnis

Info

Publication number: DD286103A5
Application number: DD87300769A
Authority: DD
Inventors: Ernest G Farrier; Jackie L White
Original assignee: �K@�K@��@��@��k��
Priority date: 1986-03-14
Filing date: 1987-03-13
Publication date: 1991-01-17
Also published as: AU6986887A; JPS62224276A; PH26488A; ZA871367B; YU235787A; YU40887A; YU45941B; EP0236992A3; US5076297A; BR8701183A; CN87101955A; MA20899A1; PT84482A; SU1556527A3; PL152969B1; CA1284025C; FI871104A7; FI871104A0; HU202391B; DK132087D0

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von kohlenstoffhaltigen Brennstoffelementen für Rauchererzeugnisse und danach hergestellten Erzeugnisse. Diese Brennstoffelemente werden bei Rauchererzeugnissen des Zigarettentyps eingesetzt, welche ein tabakrauchähnliches Aerosol erzeugen. Das Verfahren zum Herstellen dieser Brennstoffelemente umfasst die Schritte a) Pyrolysieren eines Zellulosestoffes; b) Kühlen; c) Zerkleinern des Stoffes; d) Erhitzen bzw. Polieren; Bindemittelzusatz, Formen, Trocknen, Schneiden. Fig. 1{kohlenstoffhaltiges Brennstoffelement; Rauchererzeugnisse; tabakrauchähnliches Aerosol; Pyrolysieren; Kühlen; Zerkleinern; Erhitzen; Bindemittelzusatz}

Description

Hierzu 1 Seite Zeichnungen

Anwendungsgebiet der Erfindung

Die Erfindung betrifft Verfahren für die Herstellung von kohlenstoffhaltigen Brennstoffelementen für Rauchererzeugnisse und die damit hergestellten Brennstoffelemente. Diese Verfahren und Brennstoffe sind besonders nützlich bei der Herstellung von Rauchererzeugnisse vom Typ der Zigarette, die ein Aerosol ähnlich dem Tabakrauch erzeugen, aber nicht mehr als eine minimale Menge von Produkten der unvollständigen Verbrennung oder Pyrolyse enthalten.

Charakteristik des bekannten Standes der Technik

Es sind im Laufe der Jahre, insbesondere in den letzten 20 bis 30 Jahren viele Rauchstoffe als Tabakersatz vorgeschlagen worden. Diese vorgeschlagenen Tabakersatzstoffe werden aus einer großen Vielzahl von behandelten und unbehandelten Stoffen, insbesondere solchen auf Zellulosebasis, hergestellt.

Zahlreiche Patente beschreiben vorgeschlagene Tabakersatzstoffe, die durch Modifizieren von Zellulosestoffen hergestellt werden, z. B. durch Oxydation durch Wärmebehandlung oder durch den Zusatz von Stoffen, die die Eigenschaften von Zellulose modifizieren. Eine umfangreiche Aufzählung solcher Ersatzstoffe ist in dem US-Patent Nr.4.079.742 von Rainer u.a. enthalten. Viele Patente beschreiben die Herstellung von vorgeschlagenen Rauchstoffen aus verschiedenen Typen vcn mit Kohlenstoff angereichertem (d.h. pyrolysiertem) Zellulosestoff.

Dazu gehören das US-Patent Nr. 2.907.686 von Siegel, das US-Patent Nr.3.738.374 von Bennett, das US-Patent Nr.3.943.941 und das US-Patent Nr.4.044.777 von Boyd u.a., die US-Patente Nr.4.019.521 und 4.133.317 von Briskin, das US-Patent Nr.4.219.031 von Rainer, das US-Patent Nr.4.286.6O4 von Ehretsmann u.a., das US-Patent Nr.4.326.544 von Hardwicku.a., das US-Patent Nr.4.481.958 von Rainer u. a., das Britische Patent Nr.956.644 von Norton, das Britische Patent Nr. 1.431.045 von Boyd u. a., und die Europäische Patentanmeldung Nr. 117.355 von Hearn u.a.

Darüber hinaus beschreibt das US-Patent Nr.3.738.374 von Bennett, daß Tabakersatzstoffe aus Kohle- oder Graphitfasern, Vlies oder Tuch, hergestellt werden können, von denen die meisten durch die gesteuerte Pyrolyse von Zellulosestoffen wie Kunstseidegarn oder -tuch erzeugt werden.

Andere den Stand der Technik verkörpernde Patente beschreiben die Verwendung von Kohle- oder pyrolysiertem Zellulosestoff entweder als eine Komponente von vorgeschlagenen rauchbaren Stoffen oder als einen Füllstoff für solche Stoffe. Dazu gehören da« US-Patent Nr. 1.985.840 von Sadtler, die US-Patente Nr. 3.608.560,3.831.609 und 3.834.398 von Briskin, das US-Patent Nr.3.805.803 von Hedge, das US-Patent Nr.3.885.574 von Borthwicku.a., das US-Patent Nr.3.931.284 von Miano u.a., das US-Patent Nr.3.993.082 von Martin u.a., das US-Patent Nr.4.199.104 von Roth, die US-Patente Nr.4.244.381 und 4.256.123 von Lendvay u.a., das US-Patent Nr.4.340.072 von Bolt, das US-Patent Nr.4.347.855 von Lanzillotti u.a., das US-Patent Nr.4.391.285 von Burnett u.a. und das US-Patent Nr.4.474.191 von Steiner.

Wieder andere Patente beschreiben die partielle Pyrolyse von Zellulosestoffen zur Herstellung von vorgeschlagenen Rauchstoffen.

Dazu gehören die US-Patente Nr.3.545.448 und 4.014.349 von Morman u.a., die US-Patente Nr.3.818.915,3.943.942 und 4.002.176 von Anderson und das US-Patent Nr.4.079.742 von Rainer u.a.

Trotz jahrzehrftelanger Interessen und Anstrengungen wird die Meinung vertreten, daß keiner der vorgenannten Rauchstoffe als Tabakersatzstoff für zufriedenstellend befunden worden ist.

Ziel der Erfindung

Das Ziel der Erfindung besteht darin, ein Verfahren zur Herstellung von kohlenstoffhaltigen Brennstoffelementen für Rauchererzeugnisse sowie ein danach hergestelltes Erzeugnis zur Verfügung zu stellen, welches die gesundheitsschädigende Wirkung von Rauchartikeln reduziert.

Darlegung des Wesens der Erfindung

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung von kohlenstoffhaltigen Brennstoffelementen für Rauchererzeugnisse sowie danach hergestellte Brennstoffelemente zu schaffen, welches bei allen Annehmlichkeiten dei Rauchen; keine Mengen von unvollständigen Verbrennungs- und Pyrolyseprodukten entwickelt.

Ein erfindungsgemäßes Verfahren besitzt zwei gesonderte Pyrolyseschritte, um zu gewährleisten, daß die zur Bildung der Brennstoffelemente für Rauchwaren eingesetzte Kohle im wesentlichen frei von Stoffen ist, die das von solchen Erzeugnissen abgegebene Aerosol negativ beeinflussen könnten.

Dieses Verfahren umfaßt folgende Schritte:

(a) Pyrolysieren eines kohlehaltigen Ausgangsstoffes, vorzugsweise eines Zellulosestoffes, in einem Temperaturbereich von etwa 400°C bis 125O⁰C, vorzugsweise bei etwa 700°C bis 800⁰C, in einer mchtoxydierenden Atmosphäre;

(b) Kühlen des pyrolysierten Stoffes in einer nichtoxydierenden Atmosohäre;

(c) Zerkleinern des gekühlten pyrolysierten Stoffes, um ihm eine aus einzelnen Teilchen bestehende oder pulverförmige Form zu geben, und

(d) Erhitzen des zerkleinerten Stoffes in einer nichtoxydierenden Atmosphäre bei einer Temperatur von mindestens 650⁰C für einen zur Entfernung von flüchtigen Substanzen ausreichenden Zeitraum.

Diese zweifach pyrolysierte Kohlesubstanz kann dann zur Herstellung von Kohlebrennstoffelementen verwendet werden, die für Rauchererzeugnisse nützlich sind.

Zweckmäßigerweise wird der Schritt des Wiedererhitzens bei einer Temperatur von etwa 750°C bis 850⁰C durchgeführt. Nach einem andoren Merkmal der Erfindung ist vorgesehen, daß der erste Pyrolyseschritt bei einer Temperatur von etwa 500°C bis 900⁰C durchgeführt wird.

Weiterhin kann das Vermischen des wiedererhitzten Stoffes mit ausreichend Bindemittel und Wasser zur Bildung eines formbaren Breis; das Formen des Breis zu einem Brennstoffelement; das Trocknen des Brennstoffelements erfolgen.

Ein anderes Verfahren zur Bildung von Kohleprodukten, die für die Hersteilung von Brennstoffelementen für Rauchererzeugnisse nützlich sind., schließt zwei Zerkleinerungsschritte in Verbindung mit der Zwischenbildung einer kohärenten Masse (z. B. durch Strangpressen oder durch Gießen) aus einem Gemisch der zerkleinerten Kohle und eines Bindemittels ein. Dies gewährleistet eine gleichmäßige Verteilung des Bindemittels innerhalb der Kohleteilchen und sorgt-für ein frei fließendes Strangpreß· oder Preßgemisch während der Bildung des Brennstoffelements. Dieses Verfahren schließt folgende Schritte ein:

(a) Zerkleinern des Pyrolysierten kohlehaltigen Stoffes (z. B. aus Schritt [a] des oben beschriebenen Verfahrens) auf eine durchschnittliche Teilchengröße von etwa 10 Mikrometer oder weniger;

(b) Vermischen der aus einzelnen Teilchen bestehenden Kohlesubstanz mit ausreichend Bindemittel und Wasser unter Bildung eines Breis;

(c) Formen des Breis zu einer kohärenten Masse, z.B. durch Gießen zu einer Platte oder durch Strangprassen zu einer stabähnlichen Ma3se;

(d) Trocknen der kohärenten Masse;

(e) Zerkleinern der getrockneten kohärenten Masse 7U groben Teilchen (Maschenzahl -10) und

(f) Vermischen der groben Teilchen mit ausreichend Wasser unter Bildung eines Breis, der geeignet ist, in Brennstoffelemente geformt zu werden, ζ. B. durch Strangpressen oder Druckformen.

Ein weiteres erfinderisches Merkmal ist, daß die Schritte (c), (d) und (e) noch folgende Schritte einschließen:

Bildung eines Breis aus Kohle, Bindemittel und Wasser; Gießen des Breis zu einer Platte; Trocknen der Platte und

Zerkleinern der Platte in rieselfähige Körner.

Ebenso kann der kohlehaltige Ausgangsstoff ein Zellulosestoff mit einem hohen Alpha-Zellulosegehalt sein.

Weiterhin ist es möglich, daß der Zellulosestoff ein Papierfaserstoff aus Laubholz ist.

Vorteilhafterwelse weist die nach dem Verfahren hergestellte Kahle folgende physikalische Eigenschaften auf: Wasserstoffgehalt unter etwa 3% Sauerstoffgehalt unter etwa 3% Wirksame Oberfläche größer als etwe 20OmVg Aschegehalt kleiner als etwa 5%. Günstig ist es auch, wenn die Kohle folgende physikalische Eigenschaften hat: Wasserstoffgehalt unter etwa 1 % Sauerstoffgehalt unter etwa 1 % Wirksame Oberfläche größer als etwa 30OmVg Aschegehalt kleiner als etwa 1 %. Beachtenswert ist es, daß das Brennstoffelement durch Mischen der Kohle mit Bindemittel und Wasser, Formen des Brennstoffelements unter Anwendung einer Strangpreß- oder Druckformvorrichtung und Trocknen hergestellt wird. Das kohlenstoffhaltige Brennstoffelement kann auch durch Vermischen des wiedererhitzten Stoffes mit ausreichend Bindemittel

und Wasser zur Bildung eines formbaren Breis, das Formen des B' eis zu einem Brennstoffelement mit anschließendem Trocknenhergestellt werden.

Das weitere Verfahren sieht folgende Schritte vor:

(a) Formen eines Brennstoffelements aus einem Gemisch bestehend aus der wiedererhitzten Kohle und einem Bindemittel; und

(b) Pyrolysieren des geformten Brennstoffelements in einer nichtoxydierenden Atmosphäre zur Umwandlung mindestens eines Teils des Bindemittels in Kohle.

Zweckmäßigerweise wird die Pyrolyse in einem Temperaturbereich von etwa 450°C bis etwa 1050"C durchgeführt. Es ist jedoch auch möglich, daß die Pyrolyse in einem Temperaturbereich von etwa 85O⁰C bis etwa 95O⁰C durchgeführt wird. Nach einem anderen Merkmal des Verfahrens zur Herstellung eines Brennstoffelements für ein Raucherorzeugnis sind nachfolgende Schritte vorgesehen:

(a) Formen eines Brennstoffelements aus einem Gemisch bestehend aus Kohle und einem Bindemittel; und

Dazu ist es notwendig, daß die Pyrolyse in einem Temperaturbereich von etwa 45O⁰C bis etwa 1050⁰C durchgeführt wird. Es ist

jedoch auch möglich, daß die Pyrolyse in einem Temperaturbereich von etwa 850⁰C bis etwa 95O⁰C durchgeführt wird.

Zweckmäßig ist es dabei, wenn das Bindemittel ein Zellulosederivat ist. Das Brennstoffelement weist vorzugsweise eine Länge von etwe 5mm bis etwa 15mm auf und besitzt einen Durchmesser von

etwa 2 mm bis etwa 8 mm.

Zweckmäßigerweise weist das Brennstoffelement einen oder mehrere in Längsrichtung verlaufende Kanäle auf. Rauchererzeugnisse, die die nach den erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Brennstoffelemente nutzen, enthalten

allgemein das Brennstoffelement, ein physikalisch gesondertes Aerosol erzeugendes Mittel einschließlich eines Aerosolbildenden Stoffes, das an einem Ende des Brennstoffelements befestigt ist, und ein Aerosol förderndes Mittel wie einemlänglichen Kanal in Form eines Mundstückes, das an dem Aerosol erzeugenden Mittel befestigt ist.

Beispiele für solche Rauchererzeugnisse vom Typ der Zigarette sind in der Europäischen Patentanmeldung Nr. 85111467.8, Anmeldungsdatum 11.September 1985, jetzt EPÜ-Veröffentlichung Nr. 174.645, beschrieben, auf deren genaue Beschreibung

hierin bezug genommen wird.

Ausführungsbeispiel Die Erfindung soll nachfolgend an mehreren Beispielen näher erläutert werden. Die Zeichnungen verdeutlichen diese Beispiele.

Fig. 1: ist eine schematische Darstellung der bevorzugten Verarbeitungsbedingungen der Erfindung. Fig. 2: ist eine Längsansicht eines bevorzugten Rauchererzeugnisses, das ein nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestelltes kohlenhaltiges Brennstoffelement anwenden kann.

Die Figuren 2A-2C sind Schnittdarstellungen von Konfigurationen des Brennstoffelementkanals, die in den bevorzugten Rauchererzeugnissen nützlich sind.

Der Ausgangsstoff für die Herstellung der Brennstoffelemente nach dieser Erfindung kann praktisch jede der zahlreichen Queller der Kohlevorstufe sein, die dem Fachmann bekannt sind.

Generell sollte der zur Herstellung des bevorzugten Brennstoffelements verwendete kohlenstoffhaltige Ausgangsstoff hauptsächlich Kohlenstoff, Wasserstoff und Sauerstoff enthalten. Bevorzugte kohlenhalde Stoffe sind Zellulosestoffe, vorzugsweise die mit einem hohen Alpha-Zellulosegehalt (d.h. größer als etwa 80%) wie Baumwolle, Kunstseide, Papier und ähnliches. Ein besonderer bevoizugter Ausgangsstoff mit hohem Alpha-Zellulosegehalt ist Papierfaserstoff aus Laubholz, wie nichttalkhaltige Sorten von Grande Prairie Canadian Kraft Papier von der Buckeye Cellulose Corp., Memphis, TN. Andere zellulosehaltige Stoffe wie Holz, Tabak, Kokosnuß, Lignin und ähnliche können, obwohl nicht bevorzugt, angewendet werden. Gleichermaßen können auch andere kohlenhaltige Stoffe wie Kohle, Pech, Bitumen und ähnliche, obwohl nicht bevorzugt, angewendet werden.

Der erste Schrift in dem erfindungsgemäßen Verfahren ist dib Pyrolyse des Ausgangsstoffes, vorzugsweise eines zellulosehaltigen Ausgangsstoffes, bei einer Temperatur zwischen etwa 400⁰C und etwa 130O⁰C, vorzugsweise zwischen etwa 500⁰C und etwa 95O⁰C, in einer nichtoxydierenden Atmosphäre für einen ausreichend lärmen Zeitraum, um zu gewährleisten, daß der gesamte Zellulosestoff die gewünschte Kohlenstoffanreichirungstemperatur (oder: Verkokungstemperatur) erreicht hat. Wenn der bevorzugte zweite Pyrolyseschritt (d. h. Polierschritt) angewendet werden soll, wird der erste Pyrolyseschritt am besten bei einer Temperatur von etwa 700⁰C bis etwa 800"C durchgeführt. Wenn kein Polierschritt durchgeführt werden soll, ist der bevorzugteste Betriebstemperaturbereich für diesen Pyrolyseschrift von etwa 750"C bis 850⁰C.

Der hler verwendete Begriff ,,nichtoxydierende Atmosphäre" schließt sowohl inerte Atmosphären als auch Vakuumbedingungen ein. In dieser Definition gleichermaßen enthalten ist die leicht oxydierende Atmosphäre, die dann

geschaffen wird, wenn Feuchtigksit und/oder andere Stoffe (wie Wusserstoff und Kohlenwasserstoffe) beim Anfangserhitzeninnerhalb eines Ofens aus der teilweise mit Kohlenstoff angereicherten (oder: verkokten) Zellulose susgetrieben werden.

Der Gebrauch einer inerten oder nichtoxvdierenden Ofenatmosphäre während der Pyrolyse von kohlenhaltigen Stoffen ist zur Maximierung der Ausbeute an Kohlefeststoffen bei Minimierung der Bildung von gasförmigen Kohlenstoffen, d.h. Kohlenmonoxid und Kohlendioxid, erwünscht. Eine völlig inerte oder nichtoxydierende Atmosphäre wird selten erreicht, da die Pyrolyseprodukte selbst häufig leicht

oxydierend sind.

Der Einsatz eines Vakuums oder inerten Spülgases wie Argon oder Stickstoff (oder einer Kombination aus Vakuum und Spülgas)

schafft eine im wesentlichen nichtoxydierende Atmosphäre, entfernt aber auch kohlenstofftragende flüchtige Pyrolyseprodukte,die zum Teil dazu gebracht werden können, zur Ausbeute an fester Kohle beizutragen.

Bei der Produktion im kleinen Maßstab kann ein positiver Druck eines Inertgases wie Stickstoff dazu verwendet werdon, Leckluft

in den Ofen auszuschalten (und somit eine Oxydation zu verhindern) und die Verflüchtigung von kohlenstofftragenden

Pyrolyseverbindungen zu unterdrücken. Bei Anwendung dieser Verfahrensweise werden allgemein maximale Kohleausbeuten

gewonnen, wenn auch die Atmosphäre einige leicht oxydierende Komponenten wie Wasserdampf enthält.

Bei der Großproduktion von Kohle aus Zellulosestoffen sprechen VerarbeUungseinsparungen im allgemeinen nicht für die Anwendung eines positiven Druckes oder eines inerten Gases oder eines Vakuums oder von beliebigen Kombinationen daraus. Eine geringe Vorlustmenge an festem Kohlen »toffprodukt infolge des Entweichens von kohlenstofftragenden flüchtigen Pyrolyseprodukten oder aufgrund von Oxyda Jon ist akzeptabel. Gesteuerte Verlustbedingungen können dadi rch erreicht werden, indem der zu pyrolysierende Stoff in einen belüfteten

geschlossenen Behälter gegeben wird, der dann in oiiiem entsprechenden Ofen aufgestellt wird. Dor geschlossene Behälter wirddann durch ein gesteuertes Temperaturprofi erhitzt. Der Heizzyklus bei der großtechnischen Kohleherstellung ist vorzugsweiseso ausgelegt, daß Kohlenstoffverluste so gering wie möglich gehalten werden.

Bei Zellulosestoffen ist die Atmosphäre, in der Kammer anfänglich Luft, die durch das anfängliche Pyrolyseprodukt, Wasserdampf, ersetzt wird. Mit fortschreitender Pyrolyse wird der Wasserdampf verdünnt und durch kohlenstofftragende

flüchtige Stoffe (z. B. Methan und ähnliches) und Wasserstoff ersetzt. Das Temperaturprofil wird so gesteuert, um eine minimale

Oxydation und eine maximale Verweilzeit für die kohlenstofftragenr^n flüchtigen Stoffe zu gewährleisten, um die Ausbeute an

fester Kohle aus den flüchtigen Stoffen zu maximieren.

Öfen zur Kohlenstoffanreicherung (Verkohlung) sind normalerwei konstruiert, daß 3 ein Mindestvolumen pro Kohlenstoffvolumen haben, da während des Kühlens Luft in den geschlossenen Behälter zurückgezogen wird und eine kleine Menge des festen Kohle(nstoff)produktes dadurch oxydiert wird. Diese Oxydation kann auch durch die Anwendung von

gesteuertem Kühlen minimiert werden. In der Praxis werden viele Behälter in einem großen Ofen untergebracht und mit dem

Ofen gekühlt, wodurch eine minimale Kühlgeschwindigkeit erreicht wird, mehr als genug, um die Oxydation so gering wie

möglich zu halten.

Die Gesamtpyrolysezeit hängt zumindest zum Teil von der Beschaffenheit der zu pyrolysierenden Stoffe ab. Variablen wie die Menge des zu pyrolysierenden Stoffes, die Füllung dieses Stoffes innerhalb r*jr Heizmittel, die Beschaffenheit der vorhandenen

flüchtigen Stoffe und ähnliches nehmen jeweils Einfluß darauf, wie lange die Kerntemperatur des Stoffes benötigt, um diegewünschte Pyrolysetemperatur zu erreichen.

Obwohl die Pyrolyse bei einer konstanten Temperatur durchgeführt werden kann, wurde festgestellt, daß eine langsame Pyrolyse unter Anwendung einer allmählich steigenden Erhitzungsgeschwindigkeit, z. B. von etwa 1 "C bis 2O⁰C pro Stunde,

vorzugsweise von etwa 5⁰C bis 15°C pro Stunde, über viele Stunden einen gleichmäßigeren Stoff und eine höhere

Kohlenstoffausbeute ergibt. Die für diesen »mfänglichon Pyrolyseschritt nützlichen Pyrolysebedingungen können durch ein beliebiges, dem Fachmann zur Verfügung stehendes Heizmittel geschaffen werden. Für die Anfangspyrolyse kann ein großer Bereich von Öfen angewendet werden. Für kleintechnische Projekte (z. B. in der Forschung) können kleine Röhrenöfen wie die von der Lindbergh Company hergestellten Öfen eingesetzt werden. Diese Öfen

können mit positivem Druck und/oder Inertgasstrom, entweder durch Quarz- oder Glasberohrung, benutzt werden. Hafenofenwie die von der Harper Company hergestellten Öfen können ebenfalls hierbei verwendet werden. Solche Öfen werden allgemeinelektrisch erhitzt.

Für Arbeiten etwas größeren Maßstabs können Standardkammeröfen eingesetzt werden. Bei Öfen dieses Typs wird eine

geschlossene Kammer, im allgemeinen aus Metall, in den Ofen gestellt, und das Ausgangsmaterial wird in diese Kammergegeben. Solche Kammern können so ausgelegt werden, daß sie Druck widerstehen, sie können für Oxydationsschutzzugeschweißt werden, sie können ineinandergreifende zweiteilige Kammern mit einer porösen Sand-, Koks- oder

Keramikdichtung enthalten, oder sie können mit einer Metallmuffe ausgerüstet sein, die sich über die Vorderseite des Ofens

hinaus erstreckt.

Bei bevorzugten Herstellungsverfahren kann eine zweiteilige Verbundkammer angewendet werden. Wo eine zusätzliche Regelung der Atmosphäre gewünscht wird, können an '". Kammer !nertgasleitungen angeschlossen werden. Die bevorzugte Ausführung für eine Entwicklung kleinen Maßstabs ist b<ne abgedichtete Kammer mit einem positiven Inertgasdruck (z. B.

2,54-12,7cm bzw. 1-5 Zoll Wassergegendruck) und einer Gasentlüftungsleitung. Geeignete Öfen für diese Arbeiten sind von

kommerziellen Lieferanten wie Blue-M, Hot Pack, Sentry oder anderen Lieferanten erhältlich. Diese Öfen werden allgemeinelektrisch beheizt und sollten mit Aufheizgeschwindigkeitsreglern wie den von Omega gelieferten Reglern ausgerüstet sein.

Für Anlagen größeren Maßstabs, z. B. Versuchsanlagen, können Hafen- oder Tiefofen verwendet werden. Diese öfen lassen sich

elektrisch beheizen wie die von General Electric gelieferten Öfen, sie können aber auch mit Gas gefeuert werden. Beigroßtechnischen Öfen wird eine zweiteilige Ausführt ,ig mit einer Sand- oder Koksabdichtung bevorzugt.

Bei der Herstellung von Kohle aus Zellulosestoffen nach dem bevorzugten erfindungsgemäßen Verfahren können

großtechnische Öfen angewendet werden, die zur Hitzebehandlung von Kohle- und Graphitelektrodenmaterial ausgelegt sind.

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Im Anschluß an die Anfangspyrolyse wird die Pyrolyseatmosphäre vorzugsweise so lange über dem Stoff aufrechterhalten, bis sich dieser auf eine Temperatur von weniger als ca. 3O⁰C, vorzugsweise weniger als ca. 25⁰C abgekühlt hat. Dadurch wird die potentielle spontane Verbrennung der sonst heißen pyrolysierten Maspe bei der Einwirkung von Luft verhindert. Das bevorzugte erfindungsgemSße Verfahren schließt auch einen Zerkleinerungsschritt ein, bei dem pyrolysierter Stoff zunächst in kleine Teilchen (mit einem Durchmesser von ca. 2 mm oder weniger) vermählen und schließlich zu einem feinen Pulver (durchschnittliche Teilchengröße kleiner als etwa 10 Mikrometer) verrieben wird.

Die Bildung eines Pulvers aus dem pyrclysierten Zellulosestoff kann mit einem beliebigen Gerät aus der großen Vielzahl von Zerkleinerungs- oder Mahlanlagen vorgenommen werden. Der Zerk!einerungs-/Mahlvorgang wird allgemein ausreichend lang und mit einer oder mehreren geeigneten Vorrichtungen durchgeführt, um ein feines Pulver zu erzeugen, d. h. ein Pulver mit einer Teilchengröße von weniger als ca. SO Mikrometer, vorzugsweise weniger als etwa 10 Mikrometer. Dieses Zerkleinern wird vorzugsweise in einer Reihe von zunehmend feiner mahlenden Vorrichtungen durchgeführt.

Bei der Herstellung des bevorzugten Pulvers kann das Erstmehlen zum Beispiel ein Grobmahlen, durchgeführt mit einer Hammermühle oder einer Wiley Mühle, sein. Man erhSlt somit einen Stoff der Maschenzahl -10 etwa. Dieses Grobgut wird dann einem zusätzlichen Vermählen mit Hilfe einer Energiemühle und/oder Attritor-Mühle unterzogen. Die Energiemühle bildet Stoffe von relativ gleichmäßiger kleiner Teilchengröße, etwa 10 Mikrometer. Attritor-Mühlen ergeben normalerweise kleine Teilchen über einen breiteren Bereich von Teüchengrößen, d. h. von etwa 0,1 bis 15 Mikrometer. Ein Gemisch aus diesen feinen Pulvern kann zur Herstellung der bevorzugten erfindungsgemäßen Brennstoffelemente verwendet werden.

Das bevorzugte erfindungsgemäße Verfahren schließt auch einen zweiten Pyrolyseschritt oder »Polierschritt" mit ein, bei dem der kohlenstoffangereicherte, aus einzelnen Teilchen bestehende Stoff, oder besser das kohlenstoffangereicherte feine Pulver, nochmals in einer nichtoxydierenden Atmosphäre, vorzugsweise in einem Inertgasstrom, bei einer Temperatur zwischen etwa 650°C bis etwa 1250⁰C pyrolysiert wird. Temperaturen zwischen etwa 65O⁰C und 850X können zur Entfernung von unerwünschten flüchtigen Bestandteilen und anderen Verunreinigungsstoffen, die bei der ersten Pyrolyse nicht entfernt worden sind, oder von ähnlichen, bei der Beförderung eingebrachten Verunreinigungsstoffen eingesetzt werden. Das Vorhandensein von solchen Verunreinigungsstoffen könnte durch das Einbringen von Geschmacksfehlern und ähnlichem die Qualität des letztlich erzeugten Rauchaerosols negativ beeinflussen. Höhere Temperaturen, z.B. 850⁰C bis 1250°C können zur Reduzierung der wirksamen Oberfläche der Kohle angewendet werden, was auf eine Reduzierung der Gesamtverbrennungstemperatur der entstehenden Brennstoffelemente gerichtet ist.

Der .Polierschritt* soll HöchetqualitSt des Endprodukte gewährleisten, da die für den ersten Pyrolyseschritt angewendeten Großraumöfen ein Produkt von ausreichender Qualität und Gleichmäßigkeit, das den Reinheitsanforderungen für bevorzugte Brennstoffelemente entspricht, im allgemeinen nicht garantieren. Darüber hinaus kann der Polierschritt zur Regelung der physikalischen und chemischen Parameter der Kohle angewendet werden. So kann zum Beispiel die wirksame Oberfläche von Papierkohle aus Laubholz über einen Bereich von ca. 500 mVg bis weniger als etwa 50 m Vg (gemessen nach der Stickstoffporosimetriemethode) geregelt werden. Die Skelettdichte (gemessen mit dem Heliumpiktometer) läßt sich zwischen etwa 1,4 g/cm³ und 2,0g/cm³ variieren. Nichtkohlenstoffbestandteile wie Schwefel und Chlor können ebenfalls mit dieser Polierbehandlung reduziert werden. Uno' schließlich werden alle restlichen organischen Verunreinigungen während dieses Polierschrittes pyrolysiert.

Die zum Polieren verwendeten Öfen haben vorzugsweise ein inertes Spülgas oder Vakuum ziir Austreibung von Verunreinigungen wie Schwefelwasserstoff. Die Spüleigenschaft ist ein erwünschtes Merkmal, kein gefordertes Merkmal. Die Konstruktion der Öfen und Kammern für das Polieren ist ähnlich der bei der Pyrolyse angewendeten. Geeignete Polieröfen umfassen Bandöfen, bei denen ein kontinuierliches Band die Kohle durch einen Metalltunnel trägt und die Kohle durch eine Stickstoffatmosphäre vor Oxydation geschützt wird. Solche öfen werden von C.I. Hayes, Electric Furnace, Trent, und anderen hergestellt. Ein anderer Ofen, dar ein hochwertiges Produkt herstellen kann, ist der Fließbettofen. Wenn für den Polierschritt diskontinuierlich arbeitende öfen angewendet werden, sind normalerweise Verweilzeiten von mehreren Stunden erforderlich, um zu gewährleisten, daß die gesamte Füllung Poliertemperatur erreicht hat. Werden Fließbettöfen angewendet, braucht die Verweilzeit des zu behandelnden Stoffes nicht mehr als einige Minuten betragen. Wird dieser Polierschritt nicht durchgeführt, kann die Höchsttemperatur dos ersten Pyrolysei hrittes erhöht werden, z. B. bis etwa 1250°C, um die Modifizierung der Vsrbrerinungstemperatur der entstehenden Brennstoffelemente zu erreichen, falls erwünscht.

Ob nun hierbei ein Polierscf.rttt angewendet wird oder nicht, das bevorzugte Kohlepulver sollte vor dem Vermischen mit anderen Zusatzstoffen oder Bestandteilen folgende Kennziffern haben:

Was»erstoff-/Sauer*toff gehalt- Der Wasserstoff- und der Sauerstoffgehalt der zur Herstellung von Brennstoffelementen für die bevorzugton Rauchwaren verwendeten Kohle sollten, nach der Bestimmung mit einem Perkin Eimer Elementenanalysengerät Modell 240C, jeweils kleiner als etwa 3 Ma.-%, vorzugsweise kleiner als 2 Ma.·% und am besten kleiner als etwa 1 Ma.-% sein. Wasserstoff- und Saueretoffwerte dieser Größenordnung v/eisen darauf hin, daß der Stoff hauptsächlich aus Kohlenstoff besteht, und daß beim Brennen vorwiegend Kohlenstoffoxydationsprodukte, d. h. CO und CO] abgegeben werden. Produkte mit einem höheren Wasserersioff- und/oder Sauerstoffgehalt könnten bedeutende Pyrolyseprodukte zu den Hauptstromverbrennungsgasen einbringen, was zu Geschmacksfehlern des zu dem Nutzer der bevorzugten Rauchwaren geführten Aerosols beitragen könnte.

Wirksame Oberfläche - Die wirksame Oberfläche der bei der Herstellung von Brennstoffelementen für bevorzugte Rauchwaren verwendeten Kohle sollte, gemessen nach der Stickstoffporosimetrie, mindestens etwa 20OmVg, vorzugsweise mindestens etwa 25OmVg und am besten mindestens etwa 30OmVg betragen. Die aus Kohle mit der angegebenen wirksamen Oberfläche hergestellten Kohlebrennstoffelemente sind leicht anzuzünden.

Kohlenstoffgehalt - Der Kohlenstoffgehalt des zur Herstellung von Brennstoffelementen für bevorzugte Rauchwaren verwendeten Kohlepulvers sollte, bestimmt mit einem Perkin Eimer Elementenanalysengerät Modell 240C, größer sein als etwa. 90 Ma.-%, vorzugsweise größer als etwa 94 Ma.-% und am besten größer als etwa 96 Ma.-% sein. Hohe Kohlenstoffwerte werden bevorzugt, da beim Brennen praktisch nur Kohlenstoffoxydationsprodukte, d. h. CO und COj abgegeben werden. Skelettdichte- Die Skelettdichte des zur Herstellung \ ^xn Brennstoffelementen für bevorzugte Rauchwaren verwendeten Kohlepulvers sollte, gemessen mit dem Heliumpiktometer, zwischen etwa 1,8g/cm³ und etwa 2,0g/cm³ liegen. Kohle mit einer Skelettdichte dieser Größenordnung ergibt ein Brennstoffelement, das leicht die Verbrennung unterstützt.

Ascheflehalt- Der Aschegehalt des Kohlepulvers sollte kleiner als etwa 5 Ma.-%, vorzugsweise kleiner als ca. 3 Ma.-% und am besten kleiner als etwa 1 Ma.-% sein. Dar Aschegehalt wird allgemein dadurch bestimmt, daß ein aus einer gegebenen Menge Kohlepulver, Bindemittel (SCMC) und Zusätze hergestelltes Brennstoffelement verbrannt wird und die Asche, die dabei entsteht, gewogen wird.

Gehalt an flüchtigen Substanzen - Der Gehalt an flüchtigen Substanzen des Kohlepulvers sollte kleiner als etwa 4 Ma.-%, vorzugsweise kleiner als etwa 2 Ma.-% sein. Das Vorhandensein von großen Mengen an flüchtigen Substanzen kann zu Geschmacksfehlern in den Hauptstromverbrennungsprodukten fühlen. Der Gehalt an flüchtigen Substanzen wird allgemein bestimmt durch (1) Trocknen und Abwiegen der Kohlepulverprobe; (2) Erhitzen der Probe auf 750°C unter einer inerten Atmosphäre für 30 Minuten; (3) Abkühlen der Probe auf Raumtemperatur in einem Exsikkator; (4) Abwiegen der gekühlten Probe und Berechnen des Prozentsatzes an flüchtigen Substanzen.

Das entstehende pyrolysierte Kohlepulver wird vorzugsweise mit einem Bindemittel, Wasser und zusätzlichen Bestandteilen (nach Wunsch) gemischt und unter Anwendung von Strangpreß- oder Druckformverfahren zu dem gewünschten Brennstoffelement profiliert oder geformt

Der Kohlenstoffgehalt dieser fertigen Brennstoffelemente liegt vorzugsweise mindestens bei etwa 60% bis 70%, am besten bei etwa 80% bezogen auf die Masse oder mehr. Brennstoffelemente mit hohem Kohlenstoffgehalt werden bevorzugt, da sie minimale Pyrolyse- und unvollständige Verbrennungsprodukte, wenig oder keinen sichtbaren Seitenstromrauch und minimal Asche erzeugen und eine hohe Wärmekapazität haben.

Die Bindemittel, die bei der Herstellung solcher Brennstoffelemente angewendet werden können, sind dem Fachmann gut bekannt. Ein bevorzugtes Bindemittel ist Natriumcarboxymethylzellulose (SCMC), das allein, was bevorzugt wird, oder in Verbindung mit Stoffen wie Natriumchlorid, Vermikulit, Bontonit, Kalziumkarbonat und ähnliche verwendet werden kann.

Anders geeignete Bindemittel sind Gummis wie Guargummi, andere Zellulosederivate wie Methylzellulose und Carboxymethylzellulose (CMC), Hydroxypropylzellulose, Stärken, Alginate und Polyvinylalkohole.

Ein großer Bereich an Bindemittelkonzentrationen kann angewendet werden. Die Menge des Bindemittels wird vorzugsweise begrenzt, um den Beitrag des Bindemittels an der Bildung von unerwünschten Verbrennungsprodukten, die den Geschmack des Aerosols beeinträchtigen würden, so gering wie möglich zu halten. Andererseits sollte ausreichend Bindemittel eingebaut werden, um das Brennstoffelement während der Herstellung und Verwendung zusammenzuhalten. Das Kohle-Bindemi.tel-Gemisch wird allgemein so zubereitet, daß eine steife, teigähnliche Konsistenz erreicht wird. Der Begriff .steif, teigähnlich" bezieht sich auf die Eigenschaft des Gemische, seine Form beizubehalten, d. h. bei Zimmertemperatur zeigt eine Kugel des Gemischs nur eine sehr geringe Tendenz zum Fließen übar einen Zeitraum von 24 Stunden.

Die erfindungsgemäßen Brennstoffelemente können auch zur Verbesserung des Brennens einen oder mehrere Zusatzstoffe enthalten, z. B. bis zu 6 Ma.-% Natriumchlorid zur Verbesserung der Glimmeigenschaften und als Glimmverzögerer. Zur Regelung der Entzündbarkeit können auch bis zu 5 Ma.-%, vorzugsweise von ca. 1 bis 2 Ma.·% Kaliumkarbonat eingebaut werden. Zusatzstoffe zur Verbesserung der physikalischen Eigenschaften wie Tonerden, z. B. Kaoline, Serpentine, Attapulgite und ähnliche, können ebenfalls eingesetzt werden.

Die bevorzugten erfindungsgemäßen Brennstoffelemente sind im wesentlichen frei von flüchtigen organischen Substanzen.

Darunter wird verstanden, daß das Brennstoffelement nicht vorsätzlich mit wesentlichen Mengen von flüchtigen organischen Stoffen wie flüchtigen Aerosol bildenden Stoffen oder Aromastoffen imprägniert oder gemischt wird, die sich in dem brennenden Brennstoff abbauen könnten. Kleine Mengen von Stoffen wie beispielsweise Wasser, die natürlicherweise durch die Kohle in dem Brennstoffelement adsorbiert werden, dürfen jedoch darin vorhanden sein.

Bei bestimmten Ausführungsformen darf das Brennstoffelement zweckgebunden kleinere Mengen an Tabak, Tab? .extrakten und/oder anderen Stoffen, hauptsächlich zur Steigerung des Aromas des Aerosols, enthalten. Die Mengen an diesen Zusatzstoffen können in Abhängigkeit von dem jeweiligen Zusatzstoff, dem Brennstoffelement und den gewünschten Brenneigenschaften bis zu 25 Ma.-%, vorzugsweise etwa 10 bis 20 Ma.-%, betragen.

In einer bevorzugten Ausführungsform wird ein stranggepreßter kohlehaltiger Brennstoff hergestellt, indem etwa 50 bis 99 Ma.-%, vorzugsweise etwa 80 bis 95 Ma.-%, des pyrolysierten Kohlepulvers mit etwa 1 bis 50 Ma.-%, vorzugsweise etwa 5 bis 20 Ma.-%, des Bindemittels mit ausreichend Wasser zur Bildung eines strangpreßbaren Breis, d. h. eines Breis mit steifer teigähnlicher Konsistenz, gemischt wird.

Die Wassermenge, die dem pyrolysierten Stoff und dem Bindemittel zugesetzt wird, hängt in gewissem Maße von dem verwendeten Bindemittel ab, allgemein sind jedoch eiwa 1 bis 5, vorzugsweise 2 bis 3 Teile Wasser pro Teil pyrolysierten Stoffs ausreichend, um einen formbaren Brei zu erzeugen.

Dar Teig wird vorzugsweise in fließfähiger Form, d. h. granular oder als Pellets, zur leichteren Einspeisung des Stoffes in die Formvorrichtung zur Verfügung gestellt. Der Teig wird dann zum Beispiel mit Hilfe einer Standardkolbenstrangpresse in die gewünschte Form mit der gewünschten Anzahl und Konfiguration von Kanälen geformt. Das geformte Brennstoffelement wird dann getrocknet, vorzugsweise bei etwa 20°C bis 95⁰C, um dt π Endfeuchtigkeitsgehalt auf weniger als etwa 4 Ma.-%, vorzugsweise weniger als etwa 2 Ma.-%, zu reduzieren.

In einer anderen Ausführungsform wird der Kohlebrei vor der Verformung in die endgültige gewünschte Form einem Zerkleinerungsschritt unterzogen. Bei dieser Ausführungsform wird der Brei gemäß der obigen Beschreibung zur Reduzierung des Feuchtigkeitsgehalts auf etwa 5 bis 10 Ma.-% getrocknet. Der getrocknete Brei wird dann auf eine Teilchengröße von weniger als etwa Maschenzahl 20 gemahlen. Dieser gemahlene Stoff wird zur Erhöhung des Feuchtigkeitsgehalts auf etwa 30 Ma.-% mit Wasser behandelt, und der so entstehende steife, teigähnliche Brei wird einer Formvorrichtung wie einer herkömmlichen Pillenpresse zugeführt, in derein Durchschlagdruck von 455kg (1000 Pound) bis 4550kg (10000 Pound), vorzugsweise etwa 2273kg (5000 Pound), Belastung aufgebracht wird, um ein gepreßtes Pellet mit den gewünschton Abmessungen zu schaffen.

Dieses gepreßte Pellet wird dann vorzugsweise bei etwa 5E. 'C bis etwa 100⁰C zur Reduzierung des Feuchtigkeitsgehalts auf 5 bis 10 Ma.-% getrocknet.

In einer anderen bevorzugten Ausführungsform kann ein qualitativ hochwertiges Brennstoffelement geformt werden, indem ein dünner Schlamm oder fließfähiger Brei des Kohle-Bindemittel-Gemischs (mit oder ohne zusätzliche Bestandteile) zu einer Platte gegossen wird, die Platte getrocknet wird, die getrocknete Platte zu einem Pulver rückvormahlen wird, mit Wasser ein stsifer Brei gebildet wird und der Brei nein der obigen Beschreibung stranggepreßt wird. Eine Behandlung dieser Art gewährleistet eine gleichmäßige Verteilung des Bindemittels mit den Kohleteilchen. Im allgemeinen wird das Kohlepulver auf eine Teilchengröße

von weniger als etwa 5 bis 10 Mikrometer vermählen und mit einem Bindemittel wie Natriumcarboxymethylzellulose undausreichend Wasser 2u einem fließfähigen Brei vermischt. Der Brei wird zu einer Platte von etwa 1,6mm (0,0625 Zoll) Dickevergossen. Diese Platte wird dann getrocknet und zu einer endgültigen Teilchengröße von weniger als etwa Maschenzahlpulverisiert. Der Feuchtigkeitsgehalt wird dann durch den Zusatz von Wasser auf 25 bis 30Ma.-% angehoben, und das Gemischwird anschließend entweder durch Strangpreß· oder Druckformvorrichtungen zu Brennstoffelementen geformt.

Wenn gewünscht, können Brennstoffelemente, die Kohle und Bindemittel enthalten, in einer nichtoxydierenden Atmosphäre

nach der Formgebung bei etwa 450⁰C bis etwa 1050⁰C, vorzugsweise bei etwa 850⁰C bis 950°C, für etwa 2 Stundenweiterpyrolysiert werden, um das Bindemittel in Kohle umzuwandeln und somit ein im wesentlichen nur aus Kohle (Kohlenstoff)bestehendes Brennstoffelement zu bilden. Durch diese Stufe werden jegliche Geschmacksanteile de3 Bindemittels an dem

Hauptaerosolstrom reduziert. Es ist auch gefunden worden, daß durch Erhitzen des geformten Brennstoffelements bei über etwa 1000°C die CO-Förderung

reduziert werden kann. Ohne zu wünschen, durch die Theorie gebunden zu sein, wird angenommen, daß diese CO-Reduzierungaus Veränderungen in der Kohlestruktur resultiert, die wiederum eine Verringerung der Verbrennungstemperatur des

Brennstoffelements bewirken. Erfindungsgemäß hergestellte Brennstoffelemente sind besonders geeignet für die Herstellung von Rauchwaren des in der Europäischen Patentveröffenlichung Nr. 174.645 beschriebenen Typs. Diese Erzeugnisse schließen allgemein (1) das Brennstoffelement; (2) eine physikalisch getrennte Aerosolerzeugungsvorrichtung einschließlich eines Aerosol bildenden Stoffes, die an einem Ende des Brennstoffelements befestigt ist; und (3) eine Aerosolförderungsvorrichtung wie einen länglichen Kanal in Form eines Mundstückes, dio an der Aerosol erzeugenden Vorrichtung befestigt ist, ein. Bevorzugte Brennstoffelemente, die nach den erfindungsgemäßen Verfahren hergestellt werden, haben eine Länge von etwa

bis 15mm, bess9r noch von etwa 8 bis 12 mm, und einen Durchmesser von etwa 2 bis 8mm, vorzugsweise von etwa 4 bis 6mm.

Die scheinbare Raummisse, gemessen durch Quecksilberintrusion, ist vorzugsweise größer als 0,7 g/cm³. Bei bevorzugten Rauchwaren vom Typ der Zigarette sind Brennstoffelemente mit diesen Kennziffern groß genug, um Brennstoff für mindestens

etwa 7 bis 10 Züge zur Verfugung zu stellen, d. h. die normale Anzahl von Zügen, die allgemein durch Rauchen einerherkömmlichen Zigarette unter FTC-Rauchbedingungen (einen 35cm³ großen Zug von 2 Sekunden Dauer alle 60 Sekunden)erreicht wird.

Das nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellte Brennstoffelement ist vorzugsweise mit einem oder mehreren in Längsrichtung vollaufenden Kanälen oder Durchgängen versehen. Diese Kanäle helfen bei der Regelung der Übertragung von Wärme aus dem Brennstoffelement zu der Aerosol erzeugenden Vorrichtung, was sowohl für die Übertragung von genügend Wärme zur Erzeugung von ausreichend Aerosol als auch zur Vermeidung der Übertragung von so viel Wärme, daß der Aerosolbilder abgebaut wird, wichtig ist. Solche Kanäle sorgen allgemein für Porosität und erhöhen zeitig die Wärmeübertragung zu der Aerosol erzeugenden Vorrichtung durch Erhöhen der dorthin geförderten Menge an heißen Gasen. Die Kanäle erhöhen auch die Brenngeschwindigkeit

des Brennstoffelements und erleichtern das Zünden desselben. Der in Längsrichtung verlaufende Kanal oder Kanäle können,wenn gewünscht, nach herkömmlichen Verfahren gebohrt werden, es ist aber auch eine Formung zum Zeitpunkt des Pressensmöglich. In den meisten Fällen sollten die kohlehaltigen Brennstoffelemente mit einem herkömmlichen Zigarettenanzünderohne Verwendung von Oxydationsmitteln angezündet werden können.

Die Herstellung und die Anwendung der erfindungsgemäßen bevorzugten Brennstoffelemente werden unter Bezugnahme auf

die Figuren, die zu der Beschreibung gehören, veranschaulicht.

Figur 2 stellt ein Raucherzeuger, vom Typ der Zigarette dar, das das nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellte

kohlehaltige Brennstoffelement anwendet. Das dargestellte Raucherzeugnis vom Typ der Zigarette hat ungofähr die gleiche

Größe wie eine konventionelle Zigarette, d. h. etwa 7 bis 8mm im Durchmesser und etwa 80mm in der Länge. Die Figuren 2 A-2C

zeigen unterschiedliche Anordnungen der Brennstoffelememkanäle 11, die bei solchen Rauchwaren nützlich sind.

Das Mundende des Brennstoffelements 10 wird überlappt von einer metallenen Kapsel 12, die ein Substrat 13 einschließlich

einer oder mehrerer Aerosol badenden Substanzen (z. B. Polyhydridalkohole wie Glycerin oder Propylenglykol) enthält. Der

Umfang von Brennstoffelement 10 wird bei diesem Erzeugnis von einem elastischen Mantel Isolierfasern 14 wie Glasfasern

umgeben, und die Kapsel 12 wird von einer Tabakhülle 16 umgeben. Zwei schlitzähnliche Kanäle 18 und 18' sind am Mundendeder Kapsel in der Mitte des Sickenrohres vorgesehen.

Am Mundende von Tabakhülle 16 befindet sich ein Mundstück 20, bestehend aus einem Zelluloseacetatzylinder 22, der den Aerosolkanal 24 vorsieht, und einem Zelluloseacetatfilterstück mit niedriger Leistung 26. Das Erzeugnis oder Teile davon sind mit

einer oder mehreren Schichten Zigarettenpapier 28,30,32 und 34 umwickelt.

Beim Anzünden des obengenannten Raucherzeugnisses brennt das Brennstoffelement 10 und erzeugt so die Wärme, die zur Verflüchtigung der Aerosol bildenden Substanz oder Substanzen in der Aerosol erzeugenden Vorrichtung 12 verwendet wird. Auf diese Weise entsteht ein rauchähnliches Aerosol, welches aus Kapsel 12 durch die Löcher 18 und 18', durch Kanal 24 und

durch das Filterstück 26 zum Anwender gelangt.

Aufgrund der kleinen Größe und der Brenneigenschaften der erfindungsgemäßen Brennstoffelemente beginnt das Brennstoffelement gewöhnlich innerhalb von einigen Zügen im wesentlichen über die gesamte exponierte Oberfläche zu

brennen. Der neben dem Aerosolerzeuger liegende Teil des Brennstoffelements wird somit schnell heiß, wodurch die

Wärmeübertragung zu dem Aerosolerzeuger, insbesondere während der ersten und mittleren Züge, wesentlich erhöht wird. Das geförderte Aerosol, das von den erfindungsgemäßen bevorzugten Erzeugnissen produziert wird, wird als Feuchtgesamtmateriestaub (WTPM) gemessen. Dieser Feuchtgesamtmateriestaub besitzt laut Messung nach dem Arnes-Test

keine mutagene Wirkung, d. h., es gibt kein signifikantes Dosiswirkungsverhältnis zwischen dem von bevorzugtenerfindungsgemäßen Erzeugnissen produzierten Feuchtgesamtmateriestaub und der Anzahl von Revertanten, die in

Standardtestmikroorganismen vorkommen, die solchen Produkten ausgesetzt werden. Nach dem Arnes-Test weist eine

signifikante dosisabhängige Wirkung auf das Vorhandensein von mutagenen Stoffen in den getesteten Produkten hin. Siehe

Arnes et al., Mut. Res., 31:347-364 (1975); Nagos et al., Mut. Res., 42:335 (1977). Die Herstellung der erfindungsgemäßen kohlehaltigen Brennstoffelemente wird unter Bezugnahme auf die folgenden Beispiele

weiter veranschaulicht, die zum Verständnis der Erfindung beitragen, aber nicht als Beschränkungen derselben aufzufassen

sind. Alle hierin angegebenen Prozentzahlen sind, wenn nicht anders ausgewiesen wird, Masseprozente. Alle Temperaturen sind in Grad Celsius ausgedrückt und sind unkorrigiert.

Beispiel 1 Schritt A: Anfangspyrolyse

et wurde Kohle aus einer nichttalkhaltigen Sorte des Papiers Grande Prairie Canadian Kraft Paper hergestellt, das aus Laubholz

gewonnen und von der Firma Buckeye Cellulose Corp. Memphis, TN, erwoiben wurde. Dieses Papier hatte bei der vorstehendbeschriebenen Analyse die folgenden Kennziffern:

Feuchtigkeit	10%
Asche	0,15%
Kohlenstoff	41%
Wasserstoff	6%

Eine große Charge dieses Kraftpapiers (3000 Pound) wurde in einem elektrischen Hafenofen von General Electric pyrolysiert. Das Papier wurde in Kanistei due rostfreiem Stahl von etwa 81 cm (32 Zoll) Durchmesser mit einem Deckel und einer Sanddichtung gegeben. Der Ofen wurde mit einer Erhitzungsgeschwindigkeit von 15°C pro Stunde auf 5SO⁰C erhitzt und 8 Stunden lang bei 55O⁰C

gehalten. Es wurde nicht versucht, die Innentemperatur des Papiers zu messen.

Es wurden ungefähr Ί 000 Kohle erzeugt, die bei der Analyse nach den oben beschriebenen Methoden die folgenden Eigenschaften hatten:

Wasserstoff	3,3%
Sauerstoff	3,5%
wirksame Oberfläche	181 mVg
Kohlenstoff	88,7%
Skelettdichte	1,4g/cm^J
Stickstoffgehalt	nicht nachgewiesen.

Diese Kohle galt nicht als geeignet zur Verwendung in Rauchvorrichtungen aufgrund von Zersetzungsprodukten, die potentielle Geschmacksprobleme verursachen könnten.

Schritt B: Zerkleinerung

Die Kohle aus Schritt A wurde zur Zerkleinerung zu einem groben Pulver (Maschenzahl -10) in einer Wiley-Mühle (Arthur H.Thomas Co., Philadelphia, PA) und anschließend weiter in einer Trost-Mühle (Garlock Co., Newton, PA) zu einem sehr feinen Pulver vermählen, d. h. einem Pulver mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von weniger als etwa 10 Mikrometer.

Schritt C: Polieren

Das Pulver aus Schritt B wurde in einen Behälter aus rostfreiem Stahl mit einem Durchmesser von 22,86cm (9 Zoll) gegeben und in dem Ofen von Beispiel 6 nochmals pyrolysiert (d. h. poliert). Der Stahlbehälter wurde in den Ofen gestellt, und es wurde wie in Beispiel 6, Schritt A, ein positiver Stickstoffatom bereitgestellt. Der Ofen wurde schnell auf die Endpoliertemperatur von 850°C (bei einor Erhitzungsgeschwindigkeit von ungefähr 150°C/h) erhitzt und 8 Stunden lang bei dieser Endtemperatur gehalten. Der polierte Stoff wurde anschließend unter Stickstoff auf Raumtemperatur abgekühlt. Die entstandene polierte Kohle hatte bei der Analyse nach obiger Beschreibung folgende Eigenschaften:

Wasserstoff	0,5%
Kohlenstoff	95%
rkelettdichte	1,99 g/cm³
Feuchtigkeit	0,7%
pH-Wert	7,95.

Schritt D: Mischen und Formen

Das polierte Pulver von Schritt C wurde zu einem strangoreßbaren Gemisch gemacht, indem 378,25g der Kohle mit 42,5g Natriumcarboxymethylzellulose (Hercules, Wilmington, DE) in einem Sigma Schaufelmischer (Read Corporation, Fassungsvermögen rd. 11, d.h. 1 Quart) tO Minuten lang gemischt wurden. 240g Wasser mit 4,25g darin gelöstem Kaliumkarbonat wurden dem Mischer zugeführt.

Nach etwa 5 Minuten langem Mischen wurde der Deckel auf den Mischer gelegt, und man ließ das Gemisch sich so lange zusammenmischen, bis sich eine konsistente kittähnliche Masse gebildet hatte. Die Mischzeit betrug etwa 3 Stunden. Der Deckel wurde abgenommen, und das Gemisch wurde unter Fortsetzung des Mischens an der Luft getrocknet, bis die große kittähnliche Masse begann, in kleine Kugeln von etwa 1,27cm (Vi Zoll) Durchmesser zu zerfallen. Dies dauerte etwa 30 Minuten. Der Feuchtigkeitsgehalt des Gemische betrug zu diesem Zeitpunkt etwa 36%. Die kleinen Kugeln (etwa 1.27cm odor ¹A Zoll im Durchmester) ließ man in einem Plastebeutel etwa 1 Stunde lang altern.

Das obige Gemisch wurde mit einer Kolbenstrangpresse mit einer Kolbengröße von 4,5 x 22,9cm (1³A x 9 Zoll) stranggepreßt. Die kleinen Kugeln aus Kohle/Bindemittel wurden in den Kolben gedruckt und mit einem Messingstab zur Entfernung von Lufteinschlüssen festgestampft. Es wurden ungefähr 150g Gemisch pro Strangpressung eingesetzt. Ein Plastestrangpressenmundstück (Mit Laminarströmungsmuster), das einen Feststoffstab von 4,5mm Durchmesser (0,177 Zoll) ergab, wurde angewendet. Das Strangpressen wurde in senkrechter Position an einem Zugfestigkeitsprüfgerät Fornex LT3 OD (Forney Co., Wampum, PA) durchgeführt. Die Strangpreßgeschwindigkeit betrug 0,7 Zoll pro Min.) am Kolben, und der Druck lag bei 3000 psi.

Das Strangpreßerzeugnis wurde über Nacht bei 75⁰C und 60% Feuchte getrocknet. Anschließend wurde es auf einen Feuchtigkeitswert von 4% bei 65X in einer Trockenvorrichtung mit Luftumwälzung getrocknet. Der Stab wurde dann in 10mm lange Stücke geschnitten, und es wurden Löcher (0,6mm) in Längsrichtung durch die Stabsegmente gebohrt.

Beispiel 2

Brennstoffquellen des In Beispiel 1 hergestellten Typs wurden nach Bildung in einem fließenden Stickstoffgasstrom unter Anwendung eines Lindeburg-Röhrenofens (Lindeburg, Modell S4031, Watertown, Wl) pyrolysiert. Diese Pyrolyse wurde zur Umwandlung der Bindemittelsubstanz in dem Brennstoffelement zu KonIo durchgeführt.

Ein Vycor-Rohr wurde in den Ofen gegeben, Stickstoffgas wurde andern einen Ende des Rohrs eingelassen, strömte durch das Rohr-und aus dem anderen Ende durch ein zweites, in Wasser eingetauchtes Rohr unter Erzeugung eines Wassergegendrucks in dem Vycor-Rohr von 2,54cm (1 Zoll).

3rennstoffquellen wurden in die hoiße Zone gegeben, während der Ofen kalt war, der Ofen wurde 15 Minuten lang mit Stickstoff bei einem Durchsatz von 100cm'^J η gespült und dann ungefähr in 30 Minuten auf 105O⁰C erhitzt.

Der Ofen wurde eine Stunde lang bei Pyrolysetemperatur gehalten und anschließend au/ Raumtemperatur abgekühlt.

Gelspiele 3-5

Zur Bestimmung der Wirkung der Folierbedingungen auf die Eigenschaften der polierton Kohle wurde das in Beispiel 1, Schritt B erzeugte Pulver bei unterschiedlichen Polierbedingungen behandelt. In don folgenden Beispielen wurde die Kohlepulverprobe

2 Stunden lang bei der angegebenen Temperatur poliert. Die Modifikationen in den chemischen und physikalischen Eigenschaften der Kohle sind neben der Poliertemperatur angegeben.

Beispiel Nr. Popliertempe- Skelettdichte Wirksame Ober-

ratur.'C fläche (m'/g)

3 750 1,82 480

4 950 1,95 270

5 1160 1,92 20

Beispiel β

Schritt A: Einstufige Pyrolyse:

Ein Stapel des in Beispiel 1 verwendeten Papiers (4,2 kg) wurde in einem Blue-Kastenofen mit einer 25,4 χ 25,4 χ 45,7 cm (10 χ 10 x 18 Zoll) großen öffnung pyrolysiert. Ein Metallkasten (304 rostfreier Stahl) mit der Abmessung 22,86 x 22,86 x 71,12cm (9 χ 9 x 28 Zoll) wurde in den Kastenofen gesetzt, und auf die äußere Stirnfläche des Metallkastens (des nicht im Ofen befindlichen Teils) wurde ein Stirnflächendeckel geschraubt. Der Raum um den Einsatz herum wurde mit einem Keramikfaserisoliermaterial gefüllt.

Stickstoffgas wurde durch den Stirnflächendeckel mit einer Geschwindigkeit von etwa 36 Litern pro Stunde in den Kasten eingespeist. Ein Gasaustritt war im Oberteil des Kastens vorgesehen und in ein Wasserbad eingebracht, was einen Gegendruck von rd. 5cm (2 Zoll) Wasser in dem Metallkasten bewirkte.

Ein Thermoelement zur Temperaturregelung war innerhalb des Ofens, aber außerr alb des Metalleinsatzes angeordnet. Der Ofen wurde nach folgendem Plan erhitzt:

1. Erhitzen von 50-350⁰C in 20 Stunden (bei 15°C/h);

2. Halten bei 35O⁰C für 2 Stunden;

3. Erhitzen von 350-65O⁰C in 20 Stunden (bei 15°C/h);

4. Halten bei 65O⁰C für 2 Stunden;

5. Erhitzen von 65O⁰C bis 800⁰C in 17 Stunden (bei 9°C/h);

6. Halten bei 850⁰C für 13 Stunden;

7. Abkühlen des Ofens (2 Tage auf Raumtemperatur).

Um sicherzugehen, daß dbs Papier innerhalb des Einsatzes auf die gewünschte Temperatur erhitzt worden ist, wurde in den Kern des Papierstapels ein Thermoelement eingelegt. Das Thermoelement in dem Papier gab an, daß das Papier 7Vj Stunden lang bis 850°C erhitzt wurde. 0,98kg Kohle wurden erzeugt. Die in diesem Beispiel erzeugte Kohle wurde zu einem groben Pulver vermählen, das bei der Analyse nach dem vorstehenden Analysenschema die folgenden Eigenschaften hatte:

Wasserstoff	0,6%
wirksamo Oberfläche	175 mVg
Ascho	0,48%
Kohlenstoff	96%
Dichte	1,92 g/cm³
Stickstoff	nicht nachgewiesen
pH-Wert	10,71.

Schritt B: Bildung des Brennstoffelements

Neun Map seteile des Kohlepulvers von Schritt A wurden mit einem Teil SCMC-Pulver gemischt, K₂CO₃ wurde mit einem Masseprozint hinzugegeben, und Wasser wurde zur Bildung eines dünnen Breis zugesetzt, der dann in eine dünne (etwa * mm dicke) Platte gegossen und 48 Stunden lang bei Raumtemperatur getrocknet wurde.

Die getrocknete Platte wurde dann in einer Wiley-Mühle nochmals zu einem groben Pulver (Maschenzahl · i0) vermählen, un i es wurde ausreichend Wasser hinzugegeben, um einen steifen, teigähnlichen Brei zu bekommen. Dieser Brei wurde dann in eine

Chargenstrangpresse bei Raumtemperatur gefüllt. Die Matrize zum Formen des Extrudats hatte spitz auslaufende Oberflächen, um einen glatten Fluß der plastischen Masse zu erleichtern. Er wurde ein geringer Druck (weniger als 5 Tonnen pro Quadratzoll oder 7,03 x IC⁴kg/m') auf die plastische Masse aufgebracht, um diese durch eine Matrize von 4,6mm Durchmesser zu drucken.

Der nasse Stab wurde dann über Nacht bei Raumtemperatur getrocknet. Um sicherzugehen, daß der Stab vollständig trocken war, wurde er danach für 2 Stunden in einen Ofen bei 80"C gegqben. Dieser getrocknete Stab hatte eine scheinbare Dichte

(Rohdichte) von etwa 0,9g/cm^J (gemessen durch Quecksilberintrusion), einen Durchmesser von 4,5 mm und eine Unrundheit von etwa 3%.

Dertrockene stranggepreßte Stab wurde in Brennstoffelemente von 10mm Länge geschnitten, und durch die Länge des Stabes wurden sieben Kanäle (jeder 0,6mm im Durchmesser) im wesentlichen nach der Darstellung in Figur 2 A gebohrt.

Belspk 7

In einem Verfahren ähnlich dem von Beispiel 6B wurde Aktivkohlepulver i'Calgon PCB-C) mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von etwa 5-10 Mikrometer, einem Aschegehalt von etwa 2,079% und einem Schwefelgehalt von etwa 0,7% mit SCMC-Bindemittel (Hercules Corp. Sorte 7 H-F) in einem Verhältnis von 9 Teilen Kohle und 1 Teil Bindemittel gemischt. Dem Gemisch wurde genügend Wasser zugesetzt, um einen dicken Brei zu bilden, der sich zu einer Platte verteilen würde.

Der dicke Brei wurde auf ein Stück Polyäthylenfolie etwa 1,5mm (Vw Zoll) dick gegossen und 24 Stunden lang an der Luft getrocknet.

Die entstandenen harten, plattenähnlichen Flocken wurden < n der Plastefolie aufgesammelt und in oinet Wiley-Mühle zu Pulver vermählen. Das Pulver wurde weiter pu'verieiert, Indem et r ; Mörser und Pistill auf eine Endteilchengröße von weniger als etwa 100 Maschenzahl gemahlen wurde. Der Feuchtigkeitsgehah des Kohlepulvers betrug in diesem Stadium etwa 10%.

Der Feuchtigkeitsgehalt wurde auf etwa 25 bis 30Ma.-% erhöht, indem ein Wassernebal über das Kohlepulver gesprüht und vermischt wurde, wodurch gewährleistet wurde, daß das gesamte Pulver gleichmäßig mit Feuchtigkeit behandelt wucde. Bei einem Feuchtigkeitsgehalt von 25-30% galt dieses Kohie-Bindamittel-Gemisch als ein steifer, teigähnlicher Brei, der zum Strangpressen oder Pressen zu Brennstoffelementen geeignet war.

Bei diesem Beispiel wurce das Gemisch bei einer aufgebrachten Last von etwa 2273kg (5000 Pound) in einer hydraulischen Lochpresse gepreßt, wobei ein Brennstoffelement mit einem Durchmesser von etwa 5,5 mm, einer Länge von 10 mm und einem zentralen Kanal von 0,5 mm Durchmesser geformt wurde. Das Brennstoffelement wurde in einem Heißluftofen 2 Stunden lang bei etwa 200°F getrocknet, wodurch der Feuchtigkeitsgehalt auf weniger als etwa 10% heruntergebracht wurde

Beispiel 8

Raucherzeugnisse vom Typ der Zigarette, die im wesentlichen der Darstellung in Figur 2 entsprechen, wurden wie folgt hergestellt:

Das Brennstoffelement von 10mm Lunge und 4,5mm Durchmesser wurde wie in den Beispielen 1,2 und 6 hergestellt.

Die Makrokapsel wurde aus gezogenem Aluminiumrohr von etwa 30 mm Länge und einem Außendurchmesser von etwa 4,5 mm hergestellt. Die hinteren 2mm der Kapsel wurden gesickt, um das Mundende der Kapsel abzudichten. In das abgedichtete Mundende der Kapsel wurden zwei Schlitze (0,1 χ 1 mm) geschnitten, um den Durchgang der Aerosolstoffe in das Mundstück zu ermöglichen.

Der in diesem Beispiel angewendete Aerosolbilder wurde wie folgt hergestellt:

Tabak wurde zu einem mittleren Staub vermählen und mit Wasser in einem Behälter aus rostfreiem Stahl bei einer Konzentration von etwa 1 bis 1,5 Pound Tabak pro Gallone Wasser extrahiert. Die Extraktion wurde bei Außentemperatur untO7 mechanischem Umrühren für etwa 1 bis 3 Stunden durchgeführt.

Das Gemisch wurde zentrifugiert, um suspendierte Feststoffe zu entfernen, und das wäßrige Extrakt wurde durch kontinuierliches Pumpen der wäßrigen Lösung zu einem herkömmlichen Sprühtrockner wie einem Anhydro Größe Nr. I bei einer Eintrittstemperatur von etwa 215-230⁰C und Auffangen des getrockneten Pulvers am Trocknerausgang sprühgetrocknet.

Die Ausgangstemperatur lag zwischen 82 und 9OX.

Tonerde mit hoher wirksamer Oberfläche (wirkcime Oberfläche « 280m²/g von W. R. Grace & Co. (mit der Bezeichnung SMR-14-1896) mit einer Maschenzahl von -8 bis +20 (USA) wurde bei einer C jrbrandtcmperatur von über etwa 1400⁰C, vorzugsweise von etwa 1400 bis 155O⁰C eine Stunde lang gesintert und gekühlt. Die Tonerde wurde mit Wasser gewaschen und getrocknet.

Die Tonerde (640 mg) wurde mit einer wäßrigen Lösung behandelt, die 107 mg sprühgetrockneten, im Rauchkanal behandelten Tabakextrakt enthielt, und auf einen Feuchtigkeitsgehalt von weniger als etwa 3,5Ma.-% getrocknet. Diese Substanz wurde dann mit einem Gemisch aus 233 mg Glycerin und 17 mg einer Aromakomponente, die unter der Bezeichnung T69-22 von Firmenich, Genf, Schweiz, erworben wurde, behandelt.

Die Makrokapsel wurde mit etwa 200mg dieser behandelten Tonerde gefüllt.

Das Brennstoffelement wurde bis zu einer Tiefe von etwa 3 mm in das offene Ende d<sr gefüllten Makrokapsel eingeschoben. Die Kombination aus Brennstoffelement und Makrokapsel wurde am Ende des Brennsto'fclaments mit einer 10mm langen Glaifaserhülle von Owens-Cominn 6432 (mit einem Erweichungspunkt von etwa 64O⁰C), mit 3 Ms.·% Pektinbindemittel, bis zu einem Durchmesser von etwa 8mm umwickelt und mit einem Ecusta 646 Deckblatt umhüllt.

Ein Tabakslab (28mm lang) von 8mm Durchmesser mit einer Ecusta 646 Deckblattumwicklung wurde so modifiziert, daß er einen länglichen Kanal (etwa 4,5 mm im Durchmesser) darin hatte. Die umhüllte Kombination aus Brennstoffelement und Makrokapsel wurde in den Kanal des Tabakstabes eingeschoben, bis die Glasfaserhülle an den Tabak stieß. Die Glasfaser- und Tabakabschnitte wurden mit Kimböi Iy-Clark P 878-5 Papier umwickelt.

Ein Zelluloseazetat-Mundstück (30mm lang) wurde mit Ecusta 646 Deckblatt umwickelt und mit einem Filterelement (10mm lang) mit einer Bewicklung von Ecusta 646 Deckblatt durch Kimberly-Clark P 878-16-12 Papier verlanden. Γ,₍β;. es Mi ndstückteil wurde durch Mundstückpapier mit dem umhüllten Teil Brennstoffelement-Makro'<apsel verbunden.

Die Erfindung ist einschließlich der bevorzugten Ausführungsformen ausführlich beschrieben worden. Es wird jedoch anerkannt, daß der Fachmann bei Prüfung dei vorliegenden Beschreibung Modifizierungen und/oder Verbesserungen an der Erfindung vornehmen kann und sich dennoch innerhalb des Umfangs und des Geistes der Erfindung bewegt, wie sie in den nachfolgenden Patentansprüchen erklärt sind.

Claims

1. Verfahren zur Herstellung von kohlenstoffhaltigen Brennstoffelementen für Raucherzeugnisse, gekennzeichnet durch die Schritte:

(a) Pyrolysieren eines kohlehaltigen Ausgangsstoffes in einem Temperaturbereich zwischen etwa 400⁰C und 1250⁰C in einer nichtoxydierenden Atmosphäre;

(b) Kühlen des pyrolysierten Stoffes in einer nichtoxydierenden Atmosphäre;

(c) Zerkleinern des pyrolysierten Stoffes und

Cd) Wiedererhitzen des pyrolysierten Stoffes in einer nichtoxydierenden Atmosphäre bei einer Temperatur von mindestens 65O⁰C für einen zur Entfernung von flüchtigen Substanzen ausreichenden Zeitraum.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Schritt des Wiedererhitzens bei einer Temperatur von etwa 750⁰C bis 85O⁰C durchgeführt wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der erste Pyrolyseschritt bei einer Temperatur von etwa 500⁰C bis 900⁰C durchgeführt wird.

4. Vei fahren nach Anspruch 1 oder 2, des weiteren gekennzeichnet durch Vermischen des wiedererhitzten Stoffes mit ausreichend Bindemittel und Wasser zur Bildung eines formbaren Breis; Formen des Breis zu einem Brennstoffelement; Trocknen des Brennstoffelements.

5. Verfahren zur Herstellung eines Kohlebrennstoffes für Rauchwaren, gekennzeichnet durch die Schritte

(a) Zerkleinern des pyrolysierten kohlehaltigen Stoffes auf eine durchschnittliche Teilchengröße von etwa 10 Mikrometer oder weniger;

(b) Vermischen der aus einzelnen Teilchen bestehenden Kohle mit ausreichend Bindemittel und Wasser zur Herstellung eines Breis;

(c) Formen des Breis zu einer kohärenten Masse;

(d) Trocknen der kohärenten Masse;

(θ) Zerkleinern der getrockneten kohärenten Masse zu groben Teilchen und

(f) Vermischen der groben Teilchen mit ausreichend Wasser zur Bildung eines Breis, der zu Brennstoffelementen geformt werden kann.

6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Schritte (c), (d) und (e) noch folgende Schritte einschließen:

Bildung eines Breis aus Kohle, Bindemittel und Wasser;

Gießen des Breis zu einer Platte;

Trocknen der Platte und

Zerkleinern der Platte in rieselfähige Körner.

7. Verfahren nach Anspruch 1 oder 5, dadurch gekennzeichnet, daß der kohlehaltige Ausgangsstoff ein Zellulosestoff mit einem hohen Alpha-Zellulosegehalt ist.

8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Zellulosestoff ein Papierfaserstoff aus Laubholz ist.

9. Nach dem Verfahren von Anspruch 1,2 oder 3 hergestellte Kohle, dadurch gekennzeichnet, daß sie folgende physikalische Eigenschaften hat:

Wasserstoffgehalt unter etwa 3%
Sauerstoffgehalt unter etwa 3%
wirksame Oberfläche größer als etwa 20OmVg
. Aschegehalt kleiner als etwa 5%.

10. Kohle nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß sie folgende physikalische Eigenschaften hat:

Wasserstoffgehalt unter etwa 1 %
Sauerstoffpehalt unter etwa 1 %
wirksame Oberfläche größer als etwa 30OmVo
Aschegehalt kleiner als etwa 1 %.

11. Brennstoffelement, dadurch gekennzeichnet, daß es durch Mischen der Kohle nach Anspruch 9 mit Bindemittel und Wasser, Formen des Brennstoffelements unter Anwendung einer Strangpreßoder Druckformvorrichtung und Trocknen hergestellt < vird.

12. Kohlenstoffhaltiges Brennstoffelement, dadurch gekennzeichnet, daß es durch das Verfahren nach Anspruch 4 hergestellt wird.

13. Verfahren nach Anspruch 1,2 oder 3, des weiteren gekennzslchnet durch die Schritte:

(b) Pyrolysieren des geformten Brennstoffelements in einer nichtoxydierenden Atmosphäre zur Umwandlung mindestuns eines Teils des Bindemittels in Kohle.

14. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß die Pyrolyse in einem Temperaturbereich von etwa 45O⁰C bis etwa 1050⁰C durchgeführt wird.

15. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß die Pyrolyse in einem Temperaturbereich von etwa 850°C bis etwa 95O⁰C durchgeführt wird.

16. Verfahren zur Herstellung eines Brennstoffelements für ein Rauchererzeugnis, gekennzeichnet durch die Schritte:

17. Verfahren nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß die Pyrolyse in einem Temperaturbereich von etwa 450⁰C bis etwa 1050⁰C durchgeführt wird.

18. Verfahren nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß die Pyrolyse in einem Temperaturbereich von etwa 85O⁰C bis etwa 95O⁰C durchgeführt wird.

19. Verfahren nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß das Bindemittel ein Zellulosederivat ist.

20. Brennstoffelement für ein Rauchererzeugnis, dadurch gekennzeichnet, daß es nach dem -" Verfahren nach Anspruch 13,15,16,18 oder 19 hergestellt wird.

21. Brennstoffelement nach Anspruch 20, dadurch gekennzeichnet, daß es eine Länge von etwa 5 mm bis etwa 15 mm hat.

22. Brennstoffelemert nach Anspruch 20, dadurch gekennzeichnet, daß es einen Durchmesser von etwa 2 mm bis etwa 8 mm hat.

23. Brennstoffelement nach Anspruch 20, dadurch gekennzeichnet, daß es einen oder mehrere in Längsrichtung verlaufende Kanäle besitzt.