DD292016A5 - METHOD FOR PRODUCING AGING-RESISTANT ELECTRO-INSULATING OILS - Google Patents

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DD292016A5
DD292016A5 DD33777890A DD33777890A DD292016A5 DD 292016 A5 DD292016 A5 DD 292016A5 DD 33777890 A DD33777890 A DD 33777890A DD 33777890 A DD33777890 A DD 33777890A DD 292016 A5 DD292016 A5 DD 292016A5
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aging
electrical insulating
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hydrocatalytically
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DD33777890A
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Markus Kockert
Hartmut Dettmann
Rudolf Giessel
Uwe Voelker
Eberhard Kopp
Wolfgang Weiss
Wolfgang Nette
Erika Onderka
Dietrich Altmann
Brunhilde Prang
Gerhard Koeppert
Klaere Drahn
Original Assignee
Addinol Mineraloel
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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung alterungsbestaendiger Elektroisolieroele, insbesondere Transformatorenoele. Das erfindungsgemaesze Verfahren ist im wesentlichen dadurch charakterisiert, dasz ein aus paraffinischem Erdoel destillativ gewonnenes straight-run-Vakuumgasoel unter definierten Bedingungen hydrokatalytisch behandelt und das entstehende Reaktionsprodukt destillativ in Kraftstoffkomponenten und eine Elektroisolierkomponente aufgetrennt wird und der Elektroisolieroelkomponente 0,1 bis 0,5 Masseteile in % einer aus dem Rueckstandsoel der katalytischen Crackung von schweren, hydrokatalytisch vorbehandelten Erdoeldestillation gewonnenen Aromatenfraktion zugesetzt werden. Vorteile des Verfahrens sind der Wegfall einer unerwuenschten Saeureraffination sowie die hohe Alterungsbestaendigkeit und guten Betriebseigenschaften der hergestellten Elektroisolieroele.{Elektroisolieroele; Transformatorenoele; straight-run-Vakuumgasoel; katalytische Crackung; Erdoeldestillate; Aromatenfraktion; Saeureraffination; Alterungsbestaendigkeit}The invention relates to a process for the production of aging-resistant electrical insulating oils, in particular transformer oils. Essentially, the process of the present invention is characterized in that a straight-run vacuum gas oil obtained by distillation from paraffinic petroleum is hydrocatalytically treated under defined conditions and the resulting reaction product is distillatively separated into fuel components and an electrical insulating component, and 0.1 to 0.5 mass parts of the electrical insulating oil component % of an aromatics fraction obtained from the residual oil of the catalytic cracking of heavy, hydrocatalytically pretreated petroleum distillation. Advantages of the process are the elimination of an undesirable refining of acid, as well as the high resistance to aging and good operating properties of the electrical insulating oils produced. Transformative gates Noele; straight-run Vakuumgasoel; catalytic cracking; Erdoeldestillate; aromatics; Saeureraffination; Alterungsbestaendigkeit}

Description

Anwendungsgebiet der ErfindungField of application of the invention

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung alterungsbeständiger Elektroisolieröle, insbesondere von Transformatorenölen aus paraffinischen Erdölfraktionen.The invention relates to a process for the production of aging-resistant electrical insulating oils, in particular of transformer oils from paraffinic petroleum fractions.

Charakteristik des bekannten Standes der TechnikCharacteristic of the known state of the art

Der zunehmende Bedarf an Elektroisolierölen und die begrenzte Verfügbarkeit naphthenbasisch^ Rohstoffe sowie die steigenden Anforderungen an die Qualität der Fertigöle sind Anlaß zur Entwicklung und Weiterentwicklung von Verfahren und Technologien zur Herstellung dieser Produkte.The increasing demand for electrical insulating oils and the limited availability of naphthenic raw materials as well as the increasing demands on the quality of the finished oils are the reason for the development and further development of methods and technologies for the production of these products.

Die Alterungs- und Oxydationsbeständigkeit der Öle ist als bedeutender Qualitätsparameter für den Gebrauchswert Gegenstand zahlreicher Veröffentlichungen und Eriindungsbeschreibungen. Eine bevorzup'e Entwicklungsrichtung zur Verbesserung dieses Qualitätsparameters und dazu angebotene technische Lösungen beinhalten die Korrektur des Aromatengehaltes des Produktes.The aging and oxidation resistance of the oils is a significant quality parameter for use value and has been the subject of numerous publications and descriptions of their uses. A preferred development direction for improving this quality parameter and technical solutions offered for this purpose include the correction of the aromatics content of the product.

Gemäß DE-OS 1926173 und 2036629 wird zur Erzeugung eines alterungsbeständigen Öles ein naphthenbasisches Öl unter scharfen hydrokatalytischen Bedingungen bei niedriger Belastung und Kreislauffahrweise behandelt, damit der Aromatengehalt ansteigt. Außerdem erfolgt der Zusatz einer Destillatfraktion, die aus einem Kreislauföl der Crackung hergestellt wird.According to DE-OS 1926173 and 2036629 a naphthenic oil is treated under severe hydro-catalytic conditions at low load and circulation mode to produce an age-resistant oil, so that the aromatic content increases. In addition, the addition of a distillate fraction, which is made from a cycle oil of cracking occurs.

Der Nachteil des Verfahrens besteht in dem Einsatz der beschränkt verfügbaren naphthenbasischen Rohstoffe. Er besteht weiterhin in dem erheblichen technischen und Energieaufwand für die Durchführung der scharfen hydrokatalytischen Behandlung bei gleichzeitig niedriger Belastung und Kreislauffahrweise.The disadvantage of the method is the use of the limited available naphthenic raw materials. It still consists in the considerable technical and energy costs for the implementation of the sharp hydro-catalytic treatment at the same time low load and circulation mode.

Gemäß DE-OS 2051934 werden zur Erzeugung eines thermisch stabilen Elektroisolieröles polycyclische, naphthenische Kohlenwasserstoffe aromatischen Fraktionen zugesetzt, die durch Hochtemperaturcrackung von Kohlenwasserstoffen, Entschwefelung, Alkylierung und/oder Hydrierung erhalten werden.According to DE-OS 2051934 polycyclic, naphthenic hydrocarbons are added to aromatic fractions obtained by Hochtemperaturcrackung of hydrocarbons, desulfurization, alkylation and / or hydrogenation to produce a thermally stable Elektroisolieröles.

Gemäß DE-OS 100843/ wird ein Elektroisolieröl auf der Basis eines raffinierten Mineralöles derart hergestellt, daß Mineralöl 0,1 bis 1 ,C Gew.-% eines durch Crackung. katalytische Hydrierung oder Alkylierung erhaltenen Kohlenwasserstoffgemisches zugesetzt werden.According to DE-OS 100843 / a Elektroisolieröl based on a refined mineral oil is prepared such that mineral oil 0.1 to 1, C wt .-% by cracking. catalytic hydrogenation or alkylation obtained hydrocarbon mixtures are added.

In der DE-OS 1745771 wird als Mittel ?ur Verbesserung der Alterungsbeständigkeit von Elektroisolierölen die Verwendung der durch Kältezerlegung aromatenreicher, mittels selektiver Lösungsmittel aus Spindel- und Maschinenölfraktionen gewonnener Extrakte hergestellten, im wesentlichen aus Aromaten bestehenden, ursprünglich nicht mit Wasserstoff behandelten oder anschließend vornehmlich bei niedrigen Drücken und hohen Temperaturen in Gegenwart von Wasserstoff und einem Katalysator behandelten und ggf. fraktioniert destallierten Fraktion zugegeben.In DE-OS 1745771 is used as a means to improve the aging resistance of Elektroisolierölen the use of aromatics by rich, produced by selective solvent from spindle and machine oil fractions extracted extracts, consisting essentially of aromatics, not originally treated with hydrogen or then mainly at low pressures and high temperatures in the presence of hydrogen and a catalyst treated and optionally fractionally fractionated fraction added.

Der Nachteil der aufgeführten Verfahren besteht in dem hohen technischen und energetischen Aufwand für die Herstellung der Zusätze.The disadvantage of the methods listed is the high technical and energy costs for the preparation of the additives.

Bei Einsatz nichtnaphthenbasischer Komponenten sind die üblichen Behandlungsstufen zur Erzeugung von Elektroisolierölen solche mit einem selektiven Lösungsmittel wie Phenol oder Furfurol zur Entfernung wenigstens eines Teils der aromatischen Verbindungen, uas Entwachsen, das Behandeln mittels Schwefelsäure oder Oleum, das Behandeln mittels aktivierter Bleicherde und die Hydrierung.When non-naphthenic components are used, the usual treatment steps for producing electrical insulating oils are those with a selective solvent such as phenol or furfurol to remove at least a portion of the aromatic compounds, dewaxing, sulfuric acid or oleum treatment, activated bleaching earth treatment and hydrogenation.

Die durch die üblichen Raffinationsverfahren hergestellten Öle sollen gemäß DE-OS 1965240 um so oxydationsbeständiger sein, je höher ihr Gehalt an aromatischen Verbindungen bis an einen optimalen Wert herankommt, der relativ niedrig liegt. Der Zusatz von schwerem Rückführ-Gasöl, welches ein an aromatischen und heteroaromatischen Verbindungen sehr reiches Öl ist, bewirkt bis zu Zusatzmengen von 4 Vo eine Erhöhung der Widerstandsfähigkeit der Öle gegen Oxydation.According to DE-OS 1965240, the oils produced by the usual refining processes are all the more resistant to oxidation, the higher their content of aromatic compounds approaches to an optimum value which is relatively low. The addition of heavy recycle gas oil, which is a very rich in aromatic and heteroaromatic compounds oil causes an increase in the resistance of the oils to oxidation up to an addition of 4 volts.

Ein Zusatz von mehr als 4% übt keinen günstigen Einfluß auf die Stabilität des sich ergebenden Ölgemisches aus.An addition of more than 4% does not exert a favorable influence on the stability of the resulting oil mixture.

Die Stabilität der Mineralöle kann im Laufe der Raffination durch Zugabe einer geringen Menge eines Kohlenteeröles, wie beispielsweise eines Anthracen- oder Chrysenöles verbessert werden.The stability of the mineral oils can be improved in the course of refining by adding a small amount of coal tar oil, such as an anthracene or chrysene oil.

Der optimale Anteil liegt zwischen 0,4 und 2Gew.-% bezogen auf das Basisöl.The optimum proportion is between 0.4 and 2% by weight, based on the base oil.

Gemäß DE-OS 1594421 wird das Hydrierprodukt eines schweren Kreislaufgasöles eingesetzt oder dieses Produkt wird vor dem Zusatz zur Entfernung der unter 623 K siedenden Bestandteile einer Destillation unterworfen oder entparaff iniert oder durch Lösungsmittelextraktion an aromatischen Bestandteilen angereichert oder mit Säure behandelt.According to DE-OS 1594421, the hydrogenation product of a heavy recycle gas oil is used or this product is subjected to distillation prior to the addition to remove the 623 K boiling constituents distillation or deparaffinized or enriched by solvent extraction of aromatic constituents or treated with acid.

Gemäß DE-OS 19 65240 werden dem Basisöl Mischungen aus schwerem Kreislauföl und Kohlenteeröl zugesetzt. Vor der Zugabe kann das schwere Kreislaufgasöl einer Entwaschung oder zur Erhöhung des Gehaltes an aromatischen Verbindungen einerAccording to DE-OS 19 65240 mixtures of heavy cycle oil and coal tar oil are added to the base oil. Before the addition, the heavy cycle gas oil can be used for a weed removal or to increase the content of aromatic compounds

Lösungsmittelextraktion unterworfen werden. Die Komponenten oder die Mischung können einer Behandlung mit Säure oder einem Raffinierungsverfahren unterworfen werden, innerhalb dessen ein Kontakt mit einer natürlichen Erde oder eine Wasserstoffbehandlung vorgesehen ist.Be subjected to solvent extraction. The components or mixture may be subjected to treatment with acid or a refining process within which contact with a natural soil or hydrotreatment is intended.

Der Nachteil der Verfahren besteht in dem hohen technischen und energetischen Aufwand für die Durchführung der Extraktionen der Basisöle. Er besteht außerdem in der erheblichen Beeinträchtigung der Frischölkenndaten, wie beispielsweise des dieelektrischen Verlustfaktors und der Farbe. Als nachteilig wird auch der Geruch bei Zusatz von Kohlenteeröl angegeben. In der DE-PS 253430 wird ein Verfahren zur Herstellung von Eiektroisolierölen mit günstigen Tieftemperatur- und dieelektrischen Eigenschaften sowie guter Alterungsbeständigkeit aus Produktströmen der Erdölverarbeitung beschrieben, bei dem iiydrokatalytisch scharf behandeltes Produkt mit einer mikrobiologisch teilentparaffinierten und unter milden Bedingungen hydroraffinierten Dieselölfraktion gemischt und danach das Grundöl abgetrennt wird, welches in bekannter Weise mit Schwefelsäure und/oder Bleicherde und/oder Phosphorsäure gereinigt und mit Stockpunkterniedrigern komplettiert wird. Bei dem Verfahren gemäß DD-PS 253431 wird Elektroisolieröl durch Mischung von hydrokatalytisch scharf behandeltem Produkt und einer mit Molsieb 5A teilentparaffinierten, unter milden Bedingungen hydroraffinierten Dieselölfraktion und destillative Abtrennung des Grundöles sowie Nachraffination des Grundöles mit Schwefelsäure und/oder Bleicherde und/oder Phosphorsäure und Legierung mit Stockpu, ktdepressator hergestellt.The disadvantage of the method consists in the high technical and energy costs for carrying out the extraction of the base oils. It also consists in the significant impairment of fresh oil characteristic data, such as the dielectric loss factor and the color. The smell is also indicated as disadvantageous with addition of coal tar oil. In DE-PS 253430 a process for the preparation of Eiektroisolierölen with favorable low temperature and dielectric properties and good aging resistance from product streams of petroleum processing described in the hydrocatalytically treated sharp product with a microbiologically teilentparaffinierten and under mild conditions hydroraffinierten diesel oil fraction and then the base oil is separated, which is purified in a known manner with sulfuric acid and / or bleaching earth and / or phosphoric acid and completed with pour point depressants. In the method according to DD-PS 253431 Elektroisolieröl by mixing hydrocatalytically treated product and a partially sieved with molecular sieve 5A, under mild conditions hydroraffinierten diesel oil fraction and distillative separation of the base oil and Nachraffination the base oil with sulfuric acid and / or bleaching earth and / or phosphoric acid and alloy made with stockpu, ktdepressator.

Der Nachteil der beiden Verfahren besteht im wesentlichen in dem Aufwand für die Herstellung der teilentparaffinierten Komponenten ui:d der erforderlichen Nachraffination mit Schwefelsäure und/oder Bleicherde und/oder Phosphorsäure. Ein Transformatorenöl mit verbesserter Alterungsbeständigkeit wird gemäß DD-PS 255744 und 255745 aus durch tiefgreifende Hydroraffination oder Hydrocrackung sowie Teilentparaffinierung und Bleichung hergestellten Grundölen erzeugt, indem diesen Grundölen 0,05 bis 3 Ma.-% einer Komponente zugegeben werden,d ie aus einem Extrakt besteht, der durch Verwendung von Acetonitril als Extraktionsmittel aus schweren Destillat- oder Rückstandölen der katalytischer) oder/und thermischen Crackung von Erdölfraktionen gewonnen wurde. Eine Verbesserung der Alterungsstabilität derartiger Grundöle wird nach DD-PS 255747 auch durch Zusatz >'on 0,2 bis 2Ma.-% einer Komponente erreicht, die durch eine Behandlung von schweren Destillat- oder Rückstandsölen der katalytischen oder/und thermischen Crackung von Erdölfraktionen mit leichten aliphatischen Kohlenwasserstoffen nach Entfernung der dabei anfallenden festen und hochviskosen Bestandteilen sowie der leichten Kohlenwasserstoffe erzeugt wird.The disadvantage of the two methods consists essentially in the expense of producing the partially dewaxed components ui: d the required post-refining with sulfuric acid and / or bleaching earth and / or phosphoric acid. A transformer oil with improved aging resistance is produced according to DD-PS 255744 and 255745 from base oils produced by deep hydro-refining or hydrocracking as well as partial dewaxing and bleaching by adding to these base oils 0.05 to 3% by weight of a component consisting of an extract obtained by the use of acetonitrile as extractant from heavy distillate or residual oils of catalytic and / or thermal cracking of petroleum fractions. An improvement in the aging stability of such base oils is achieved according to DD-PS 255747 also by adding> on 0.2 to 2Ma .-% of a component obtained by treating heavy distillate or residual oils of the catalytic and / or thermal cracking of petroleum fractions light aliphatic hydrocarbons after removal of the resulting solid and highly viscous components and the light hydrocarbons is produced.

Die Nachteile dieser Verfahren bestehen darin, daß die Lösungsmittelbehandlungen und die Lösungsmittelabtrennung zur Gewinnung der Zuatzkomponente technologisch und energetisch aufwendig sind, die Komponente hochviskose dunkle Produkte enthalten kann, die die Eigenschaften des Trafoöles ungünstig beeinflussen und die Grundölherstellung durch mehrere spezifische Verfahrensstufen erfolgt.The disadvantages of these methods are that the solvent treatments and the solvent removal to recover the additive component are technologically and energetically complex, the component may contain highly viscous dark products that adversely affect the properties of the transformer oil and base oil production is carried out by several specific process steps.

Ziel der ErfindungObject of the invention

Ziel der Erfindung ist die Herstellung von Eiektroisolierölen mit hoher Alterungsbeständigkeit und guten Betriebseigenschaften für hochbelastete Transformatoren durch geringen materialtechnischen und energetischen Aufwand.The aim of the invention is the production of Eißktroisolierölen with high aging resistance and good operating characteristics for highly loaded transformers by low material and energy costs.

Darlegung des Wesens der ErfindungExplanation of the essence of the invention

Die Aufgabe der Erfindung besteht darin, Elektroisolieröle mit hoher Alterungsbeständigkeit und guten Betriebseigenschaften für hochbelastete Transformatoren aus paraffinischen Erdölfraktionen unter Ausschluß einer aus stoffwirtschaftlicher und ökologischer Sicht unerwünschten Säureraffination herzustelien.The object of the invention is to produce Elektroisolieröle with high aging resistance and good operating characteristics for highly loaded transformers of paraffinic petroleum fractions, excluding an undesirable from a material and ecological point of view, acid refining.

Erfindungsgemäß ist das Verfahren zur Herstellung alterungsbeständiger Elektroisolieröle aus hydrokatalytisch behandelten Erdölfraktionen im wesentlichen dadurch charakterisiert, daß ein aus paraffinischem Erdöl destillativ gewonnenes leichtes straight-run-Vakuumgasöl des Siedebereiches 540 bis 720K an einer zoolithhaltigen Cu-Ni-Katalysatorkombination einstufig bei einem Druck von 23 bis 30MPa, einer Temperatur von 650 bis 700K und einer Katalysatorbelastung von 0,5 bis 2 V/Vh hydrokatalytisch behandelt wird, das dabei entstehende Reaktionsprodukt destillativ in Kraftstoffkomponenten und eine Elektroisolierölkomponente aufgetrennt wird, der Elektroisolierölkomponente 0,1 bis 1,0 Masseteile in % einer durch destillative Abtrennung der bei Drücken bis zu 3mbar und Temperaturen bis maximal 523 K siedenden Anteile aus dem Rückstandsöl der katalytischen Crackung von schweren, hydrokatalytisch vorbehandelten Erdöldestillaten gewonnenen Aromatenfraktion des Seidebereiches 310 bis 510 K zugesetzt werden und dieses Gemisch in bekannter Weise zu Eiektroisolierölen aufgearbeitet wird. Bei Anwendung dei> erfindungsgemäßen Verfahrens ist eine Raffination der Transformatorenölkomponente mit Schwefel- oder Phosphorsäure nicht erforderlich.According to the invention, the process for producing aging-resistant Elektroisolieröle from hydrocatalytically treated petroleum fractions is characterized essentially characterized in that a paraffinic petroleum derived light straight-run vacuum gas oil in the boiling range 540 to 720K on a zoolithhaltigen Cu-Ni catalyst combination in one stage at a pressure of 23 to 30MPa, hydrocatalytically treated at a temperature of 650 to 700K and a catalyst loading of 0.5 to 2 V / Vh, the resulting reaction product is distillatively separated into fuel components and an electrical insulating oil component, the Elektroisolierölkomponente 0.1 to 1.0 parts by mass in% by distillation separation of the at pressures up to 3mbar and temperatures up to 523 K boiling components from the residual oil of the catalytic cracking of heavy, hydrocatalytically pretreated petroleum distillates obtained aromatic fraction of the silk region 310 b Is 510 K are added and this mixture is worked up in a known manner to Eißelektroisolierölen. When using the method according to the invention refining of the transformer oil component with sulfuric or phosphoric acid is not required.

Im Ergebnis der Anwendung dos erfindungsgemäßen Verfahrens werden Elektroisolieröle erhalten, welche mit synthetischen Alterungsschutzstoffen, wie z.B. Ditertiärbutylparacresol (DBPC), inhibiert werden können, aber auch ohne diese Inhibierungen eine hohe Alterungsbeständigkeit aufweisen. Als weiterer Vorteil wurde gefunden, daß der Abbau zugesetzter Alterungsschutzstoffe, wie z. B. DBPC, verzögert wird, wenn der Ölkomponente die beschriebene Aromatenfraktion zugesetzt wird.As a result of the application of the method according to the invention, electrical insulating oils are obtained, which are treated with synthetic aging inhibitors, e.g. Ditertiärbutylparacresol (DBPC) can be inhibited, but even without these inhibitors have a high resistance to aging. Another advantage has been found that the degradation of added aging inhibitors such. B. DBPC, is delayed when the oil component is added to the Aromatenfraktion described.

Im Vergleich zu durch milde Hydroraffination hergestellten Eiektroisolierölen besitzen die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Öle einen sehr niedrigen Gehalt an Schwefelverbindungen, was eine hohe Bedeutung für die Lebensdauer der Silberlötungen und Silberschaltkontakte und damit den störungsfreien Betrieb von Transformatoren hat. Die erfindungsgemäßen Bedingungen der hydrokatalytischen Behandlungen des leichten straight-run-Vakuumgasöles führen zu einer Elektroisolierölkomponente, die auf Stockpunktdepressatoren vom Alkylnaphthalintyp allein oder in Kombination mit einem Depressator vom Ethylen-Vinylacetat-Copolymer-Typ gut anspricht.Compared with Eelektrelektroierölen prepared by mild hydrorefining the oils produced by the process according to the invention have a very low content of sulfur compounds, which has a high importance for the life of the silver solder and silver switch contacts and thus the trouble-free operation of transformers. The hydrocatalytic treatment conditions of the light straight-run vacuum gas oil of this invention result in an electrical insulating oil component which is well-responsive to alkylnaphthalene-type pour point depressors alone or in combination with an ethylene-vinyl acetate copolymer type depressant.

Die Zugabe der erfindungsgemäßen Aromatenfraktion verbessert die Depressatorsuszeptibilität der Isolierölkomponente und die Alterungsbeständigkeit.The addition of the aromatic fraction of the present invention improves the depressant susceptibility of the insulating oil component and the aging resistance.

Überraschend wurde gefunden, daß, obwohl unter den gewählten Hydrierbedingungen die für die Alterungsbeständigkeit notwendigen Inhaltsstoffe weitgehend entfernt werden, durch die Zugabe einer geringen Menge der ausgewählten Aromatenfraktion eine höhere Alterungsbeständigkeit des Elektroisolieröles erreicht wird, als zu erwarten gewesen wäre. Ein weiterer bedeutender Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht in der gleichzeitigen Erzeugung wertvoller Komponenten für Vergaser- und Dieselkraftstoffe in flexiblen Mengenverhältnissen.Surprisingly, it has been found that although the constituents necessary for aging resistance are largely removed under the selected hydrogenation conditions, the addition of a small amount of the selected aromatic fraction results in a higher aging resistance of the electrically insulating oil than would have been expected. Another significant advantage of the method according to the invention is the simultaneous production of valuable components for carburetor and diesel fuels in flexible proportions.

Ausführungsbeispielembodiment

Nachfolgend soll die Erfindung an einem Ausführungsbeispiel näher erläutert werden. Ein straight-run-Vakuumgasöl der CharakteristikThe invention will be explained in more detail with reference to an exemplary embodiment. A straight-run vacuum gas oil of the characteristic

Dichte 875 kg/m3 Density 875 kg / m 3

Siedebereich 543 bis 693 KBoiling range 543 to 693 K

Schwefelgehalt 1,5Ma.-%Sulfur content 1.5Ma .-%

n-Paraffingehalt 14Ma.-%n-Paraffin content 14Ma .-%

wird in einer großtechnischen Anlage nacheinander an einem zeolithhaltigen Cu-Hydrospaltkatalysator bei mindestens 650K und einem zeolithhaltigen Ni-Hydrospaltkatalysator bei max. 700K und einem Druck von 23MPa, einer Gesamtbelastung von 2 V/ Vh und einem Gas-Produkt-Verhältnis 1000:1 einer hydrokatalytischen Behandlung unterworfen.is in a large-scale plant successively on a zeolite-containing Cu-hydrospalt catalyst at least 650K and a zeolite-containing Ni-hydrocracked catalyst at max. 700K and a pressure of 23 MPa, a total load of 2 V / Vh and a gas-to-product ratio 1000: 1 subjected to a hydro-catalytic treatment.

Der in dem Reaktionsgemisch der hydrokatalytischen Behandlung enthaltene Schwefelwasserstoff wird sorgfältig und unter Vermeidung der Bildung von elementarem Schwefel entfernt.The hydrogen sulfide contained in the hydrocatalytic treatment reaction mixture is carefully removed while avoiding the formation of elemental sulfur.

Aus dem Reaktionsgemisch wird eine Kraftstoffkomponente destillativ abgetrennt, und die verbleibende Mitteldestillationskomponente wird zwecks Flammpunkteinstellung destillativ zu einer Isolierölkomponente aufgearbeitet, wobei eine weitere Kraftstoff-Komponente anfällt.From the reaction mixture, a fuel component is separated by distillation, and the remaining middle distillate component is worked up for the purpose of setting flash point by distillation to form an insulating oil component, wherein a further fuel component is obtained.

Abhängig vom Aktivitäts- und Selektivitätszustand der Katalysatoren sowie von den Reaktionsbedingungen wurden Isolierkomponenten mit folgenden Charakteristiken erhalten:Depending on the activity and selectivity state of the catalysts and on the reaction conditions, insulating components having the following characteristics were obtained:

IsolierölkomponenteIsolierölkomponente AA BB CC Dichte (2O0C)Density (2O 0 C) 846 kg/m3 846 kg / m 3 . 822 kg/m3 , 822 kg / m 3 823 kg/m3 823 kg / m 3 Viskos. (2O0C)Viscous. (2O 0 C) 13,4mm2/s13.4mm 2 / s 9,7 mm2/s9.7 mm 2 / s 13,5 mm2/s13.5 mm 2 / s Schwefelsulfur 0,02Ma.-%0.02mA .-% 0,0Ma.-%0,0Ma .-% 0,2Ma.-%0.2mA .-% n-Paraffinen-paraffins 3,8%3.8% n.b.n.d. n.b.n.d. Aromatenaromatics 23,2%23.2% 6,5%6.5% 5%5% Stockpunktpour point 262 K262 K 261 K261 K 263 K263 K

Durch Vakuumdestillation bei 2,5mbar und Temperaturen bis 520K werden aus dem Fiückstandsöl einer mit hydroraffiniertem Vakuumdestillat betriebenen katalytischen Crackanlage Aromatenfraktionen mit folgenden Kenndaten gewonnenBy vacuum distillation at 2.5 mbar and temperatures up to 520K, aromatics fractions having the following characteristics are obtained from the fluid residue oil of a catalytic cracking unit operated with hydrorefined vacuum distillate

Aromatenfraktionaromatics II IlIl IIIIII Siedebereichboiling range Siedebeginn (2,5mbar)Start of boiling (2,5mbar) 473 K473 K 459 K459 K 313K313K Siedeende (2,5 mbar)Boiling end (2.5 mbar) 508 K508K 473 K473 K 483 K483 K Ausbeute bez.Yield bez. aufRückstandsölaufRückstandsöl 15,5Ma.-%15,5Ma .-% 13Ma.-%13mA .-% 75Ma.-%75mA .-% Arom. gebundener Kohlen-Arom. bonded carbon stoff(H'-NMR)material (H'-NMR) 76,9%76.9% 77%77% 76%76%

Die Alterungsstabilität der Isolierölkomponenten A, B und C ohne und mit Zuzsatz der Destillatfraktionen I, Il und III wird nach der Alterungsprüfmethode nach TGL 17745 bei 373K bestimmt. Die Ergebnisse sind in folgender Tabelle zusammengefaßt:The aging stability of the insulating oil components A, B and C without and with addition of the distillate fractions I, II and III is determined by the aging test method according to TGL 17745 at 373K. The results are summarized in the following table:

Öloil D.-Frakt.D.-Frakt. Konz.Conc. Kennwerte nach AlterungCharacteristics after aging VZVZ tantan MO"3 MO " 3 Schlammmud (Ma.-%)(Wt .-%) NZNZ (mgKOH/g)(MgKOH / g) 6-10"3 6-10 " 3 (Ma.-%)(Wt .-%) (mgKOH/g)(MgKOH / g) 0,840.84 5-10"3 5-10 " 3 0,0060,006 AA __ __ 0,170.17 0,400.40 8-10"3 8-10 " 3 freifree AA II 0,10.1 0,040.04 0,390.39 5-10"3 5-10 " 3 freifree AA IlIl 0,10.1 0,070.07 0,500.50 7-10-3 7-10- 3 freifree AA IlIl 0,50.5 0,040.04 0,140.14 2.2-10-3 2.2-10- 3 freifree AA IlIl 1,01.0 0,00.0 0,390.39 2,3-10"3 2,3-10 " 3 freifree AA IIIIII 0,10.1 0,090.09 0,770.77 18-4-10"3 18-4-10 " 3 freifree BB __ -- 0,100.10 0,310.31 1-9-10"3 1-9-10 " 3 0,0060,006 BB IIIIII 1,01.0 0,030.03 2,32.3 0,0240.024 CC -- -- 0,380.38 0,120.12 freifree CC IllIll 1,01.0 0,040.04

Zur Absenkung des Stockpunktes auf kleiner gleich 243K (Isolieröl Klasse I gemäß IEC-Publikation 296) oder auf kleiner gleich 228 K (Isolieröl Klasse Il gemäß IEC-Publikation 296) werden dem Öl Stockpunktdepressatoren zugesetzt. Dabei wird die stockpunktsenkende Wirkung der Depressatoren durch Zugabe der beschriebenen Aromaten'raktion verstärkt. Durch die Nachbehandlung mit Kalk/Bleicherde-Mischungen oder Bleicherde bei 393K werden Elektroisolieröle erhalten, die in der folgenden Tabelle zwei internationalen Spitzenprodukte gegenübergestellt werden.:To reduce the pour point to less than or equal to 243K (Class I insulating oil per IEC Publication 296) or less than or equal to 228K (Class II insulating oil per IEC Publication 296), pour point depressors are added to the oil. In this case, the pour point depressant effect of the depressors is enhanced by the addition of the described Aromaten'raktion. Post-treatment with lime / bleaching earth mixtures or bleaching earth at 393K gives electrical insulating oils which are compared in the following table with two top international products:

Öloil DepressatorDepressator D.-Frakt.D.-Frakt. Kennwerte nach der Alterung (373 K)Characteristics after aging (373 K) tantan NZNZ VZVZ Schlammmud (Konz.)(Conc.) (Konz.)(Conc.) Stpkt.Stpkt. b-373Kb-373K mgKOH/gmg KOH / g Ma.-%Wt .-% 29 10"3 29 10 " 3 1,501.50 5,305.30 0,0080,008 AA Alkylnaphthalin-TypAlkylnaphthalenes Type -- 228 K228 K (1%)(1%) 9-10-3 9-10- 3 0,060.06 0,140.14 freifree AA _"__ "_ 111(1%)111 (1%) 221 K221 K 18-10"3 18-10 " 3 0,690.69 1,901.90 freifree AA Alkylnaphthalin-TypAlkylnaphthalenes Type -- 232 K232K (0,5%)(0.5%) Ethylen-Vinylacetat-Ethylene-vinyl acetate Copolymer-Typ (0,2 %)Copolymer type (0.2%) 13-10"3 13-10 " 3 0,020.02 0,400.40 freifree AA _"__ "_ Ill (1 %)Ill (1%) 228 K228 K 31,231.2 0,030.03 0,380.38 0,0100,010 Vergleichsprodukt 1Comparative Product 1 215K215K 84,384.3 0,060.06 0,510.51 0,0130,013 Vergleichsprodukt 2Comparative product 2 223 K223 K

Claims (2)

Verfahren zur Herstellung alterungsbeständiger Elektroisolieröle aus hydrokatalytisch behandelten Erdölfraktionen, gekennzeichnet dadurch, daß ein aus paraffinischem Erdöl destillativ gewonnenes leichtes straight-run Vakuumgasöl des Siedebereiches 540 bis 720K an einer zeolithhaltigen Cu/Ni-Katalysatorkombination einstufig bei einem Druck von 23 bis 30MPa, einer Temperatur von 650 bis 700K und einer Katalysatorbelastung von 0,5 bisProcess for the preparation of aging-resistant Elektroisolieröle from hydrocatalytically treated petroleum fractions, characterized in that a paraffinic petroleum derived by distillation light straight-run vacuum gas oil boiling range 540 to 720K on a zeolite-containing Cu / Ni catalyst combination in one stage at a pressure of 23 to 30 MPa, a temperature of 650 to 700K and a catalyst loading of 0.5 to 2 V/Vh hydrokatalytisch behandelt wird, das dabei entstehende Reaktionsprodukt destillativ in Kraftstoffkomponenten und eine Elektroisolierölkomponente aufgetrennt wird, der ElektroisolierölkomponenteO,1 bis 1,0 Massseteile in % einer durch destillative Abtrennung der bei Drücken bis zu 3 mbar und Temperaluren bis maximal 523 K siedenden Anteile aus dem Rückstandsöl der katalytischen Crackung von schweren, hydrokatalytisch vorbehandelten Erdöldestillaten gewonnenen Arornatenfraktion des Siedebereiches 310 bis 51 OK zugesetzt werden und dieses Gemisch in bekannter Weise zu Elektroisolierölen aufgearbeitet wird.2 V / Vh is hydrocatalytically treated, the resulting reaction product is distillatively separated into fuel components and an Elektroisolierölkomponente, the ElektroisolierölkomponenteO, 1 to 1.0 parts by mass in% by distillative separation at pressures up to 3 mbar and temperaures up to 523 K boiling Shares of the residual oil of the catalytic cracking of heavy, hydrocatalytically pretreated petroleum distillates obtained Arornatenfraktion the boiling range 310 to 51 are added OK and this mixture is worked up in a known manner to Elektroisolierölen.
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