DD292016A5 - Verfahren zur herstellung alterungsbestaendiger elektroisolieroele - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung alterungsbestaendiger Elektroisolieroele, insbesondere Transformatorenoele. Das erfindungsgemaesze Verfahren ist im wesentlichen dadurch charakterisiert, dasz ein aus paraffinischem Erdoel destillativ gewonnenes straight-run-Vakuumgasoel unter definierten Bedingungen hydrokatalytisch behandelt und das entstehende Reaktionsprodukt destillativ in Kraftstoffkomponenten und eine Elektroisolierkomponente aufgetrennt wird und der Elektroisolieroelkomponente 0,1 bis 0,5 Masseteile in % einer aus dem Rueckstandsoel der katalytischen Crackung von schweren, hydrokatalytisch vorbehandelten Erdoeldestillation gewonnenen Aromatenfraktion zugesetzt werden. Vorteile des Verfahrens sind der Wegfall einer unerwuenschten Saeureraffination sowie die hohe Alterungsbestaendigkeit und guten Betriebseigenschaften der hergestellten Elektroisolieroele.{Elektroisolieroele; Transformatorenoele; straight-run-Vakuumgasoel; katalytische Crackung; Erdoeldestillate; Aromatenfraktion; Saeureraffination; Alterungsbestaendigkeit}
Description
Anwendungsgebiet der Erfindung
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung alterungsbeständiger Elektroisolieröle, insbesondere von Transformatorenölen aus paraffinischen Erdölfraktionen.
Charakteristik des bekannten Standes der Technik
Der zunehmende Bedarf an Elektroisolierölen und die begrenzte Verfügbarkeit naphthenbasisch^ Rohstoffe sowie die steigenden Anforderungen an die Qualität der Fertigöle sind Anlaß zur Entwicklung und Weiterentwicklung von Verfahren und Technologien zur Herstellung dieser Produkte.
Die Alterungs- und Oxydationsbeständigkeit der Öle ist als bedeutender Qualitätsparameter für den Gebrauchswert Gegenstand zahlreicher Veröffentlichungen und Eriindungsbeschreibungen. Eine bevorzup'e Entwicklungsrichtung zur Verbesserung dieses Qualitätsparameters und dazu angebotene technische Lösungen beinhalten die Korrektur des Aromatengehaltes des Produktes.
Gemäß DE-OS 1926173 und 2036629 wird zur Erzeugung eines alterungsbeständigen Öles ein naphthenbasisches Öl unter scharfen hydrokatalytischen Bedingungen bei niedriger Belastung und Kreislauffahrweise behandelt, damit der Aromatengehalt ansteigt. Außerdem erfolgt der Zusatz einer Destillatfraktion, die aus einem Kreislauföl der Crackung hergestellt wird.
Der Nachteil des Verfahrens besteht in dem Einsatz der beschränkt verfügbaren naphthenbasischen Rohstoffe. Er besteht weiterhin in dem erheblichen technischen und Energieaufwand für die Durchführung der scharfen hydrokatalytischen Behandlung bei gleichzeitig niedriger Belastung und Kreislauffahrweise.
Gemäß DE-OS 2051934 werden zur Erzeugung eines thermisch stabilen Elektroisolieröles polycyclische, naphthenische Kohlenwasserstoffe aromatischen Fraktionen zugesetzt, die durch Hochtemperaturcrackung von Kohlenwasserstoffen, Entschwefelung, Alkylierung und/oder Hydrierung erhalten werden.
Gemäß DE-OS 100843/ wird ein Elektroisolieröl auf der Basis eines raffinierten Mineralöles derart hergestellt, daß Mineralöl 0,1 bis 1 ,C Gew.-% eines durch Crackung. katalytische Hydrierung oder Alkylierung erhaltenen Kohlenwasserstoffgemisches zugesetzt werden.
In der DE-OS 1745771 wird als Mittel ?ur Verbesserung der Alterungsbeständigkeit von Elektroisolierölen die Verwendung der durch Kältezerlegung aromatenreicher, mittels selektiver Lösungsmittel aus Spindel- und Maschinenölfraktionen gewonnener Extrakte hergestellten, im wesentlichen aus Aromaten bestehenden, ursprünglich nicht mit Wasserstoff behandelten oder anschließend vornehmlich bei niedrigen Drücken und hohen Temperaturen in Gegenwart von Wasserstoff und einem Katalysator behandelten und ggf. fraktioniert destallierten Fraktion zugegeben.
Der Nachteil der aufgeführten Verfahren besteht in dem hohen technischen und energetischen Aufwand für die Herstellung der Zusätze.
Bei Einsatz nichtnaphthenbasischer Komponenten sind die üblichen Behandlungsstufen zur Erzeugung von Elektroisolierölen solche mit einem selektiven Lösungsmittel wie Phenol oder Furfurol zur Entfernung wenigstens eines Teils der aromatischen Verbindungen, uas Entwachsen, das Behandeln mittels Schwefelsäure oder Oleum, das Behandeln mittels aktivierter Bleicherde und die Hydrierung.
Die durch die üblichen Raffinationsverfahren hergestellten Öle sollen gemäß DE-OS 1965240 um so oxydationsbeständiger sein, je höher ihr Gehalt an aromatischen Verbindungen bis an einen optimalen Wert herankommt, der relativ niedrig liegt. Der Zusatz von schwerem Rückführ-Gasöl, welches ein an aromatischen und heteroaromatischen Verbindungen sehr reiches Öl ist, bewirkt bis zu Zusatzmengen von 4 Vo eine Erhöhung der Widerstandsfähigkeit der Öle gegen Oxydation.
Ein Zusatz von mehr als 4% übt keinen günstigen Einfluß auf die Stabilität des sich ergebenden Ölgemisches aus.
Die Stabilität der Mineralöle kann im Laufe der Raffination durch Zugabe einer geringen Menge eines Kohlenteeröles, wie beispielsweise eines Anthracen- oder Chrysenöles verbessert werden.
Der optimale Anteil liegt zwischen 0,4 und 2Gew.-% bezogen auf das Basisöl.
Gemäß DE-OS 1594421 wird das Hydrierprodukt eines schweren Kreislaufgasöles eingesetzt oder dieses Produkt wird vor dem Zusatz zur Entfernung der unter 623 K siedenden Bestandteile einer Destillation unterworfen oder entparaff iniert oder durch Lösungsmittelextraktion an aromatischen Bestandteilen angereichert oder mit Säure behandelt.
Gemäß DE-OS 19 65240 werden dem Basisöl Mischungen aus schwerem Kreislauföl und Kohlenteeröl zugesetzt. Vor der Zugabe kann das schwere Kreislaufgasöl einer Entwaschung oder zur Erhöhung des Gehaltes an aromatischen Verbindungen einer
Lösungsmittelextraktion unterworfen werden. Die Komponenten oder die Mischung können einer Behandlung mit Säure oder einem Raffinierungsverfahren unterworfen werden, innerhalb dessen ein Kontakt mit einer natürlichen Erde oder eine Wasserstoffbehandlung vorgesehen ist.
Der Nachteil der Verfahren besteht in dem hohen technischen und energetischen Aufwand für die Durchführung der Extraktionen der Basisöle. Er besteht außerdem in der erheblichen Beeinträchtigung der Frischölkenndaten, wie beispielsweise des dieelektrischen Verlustfaktors und der Farbe. Als nachteilig wird auch der Geruch bei Zusatz von Kohlenteeröl angegeben. In der DE-PS 253430 wird ein Verfahren zur Herstellung von Eiektroisolierölen mit günstigen Tieftemperatur- und dieelektrischen Eigenschaften sowie guter Alterungsbeständigkeit aus Produktströmen der Erdölverarbeitung beschrieben, bei dem iiydrokatalytisch scharf behandeltes Produkt mit einer mikrobiologisch teilentparaffinierten und unter milden Bedingungen hydroraffinierten Dieselölfraktion gemischt und danach das Grundöl abgetrennt wird, welches in bekannter Weise mit Schwefelsäure und/oder Bleicherde und/oder Phosphorsäure gereinigt und mit Stockpunkterniedrigern komplettiert wird. Bei dem Verfahren gemäß DD-PS 253431 wird Elektroisolieröl durch Mischung von hydrokatalytisch scharf behandeltem Produkt und einer mit Molsieb 5A teilentparaffinierten, unter milden Bedingungen hydroraffinierten Dieselölfraktion und destillative Abtrennung des Grundöles sowie Nachraffination des Grundöles mit Schwefelsäure und/oder Bleicherde und/oder Phosphorsäure und Legierung mit Stockpu, ktdepressator hergestellt.
Der Nachteil der beiden Verfahren besteht im wesentlichen in dem Aufwand für die Herstellung der teilentparaffinierten Komponenten ui:d der erforderlichen Nachraffination mit Schwefelsäure und/oder Bleicherde und/oder Phosphorsäure. Ein Transformatorenöl mit verbesserter Alterungsbeständigkeit wird gemäß DD-PS 255744 und 255745 aus durch tiefgreifende Hydroraffination oder Hydrocrackung sowie Teilentparaffinierung und Bleichung hergestellten Grundölen erzeugt, indem diesen Grundölen 0,05 bis 3 Ma.-% einer Komponente zugegeben werden,d ie aus einem Extrakt besteht, der durch Verwendung von Acetonitril als Extraktionsmittel aus schweren Destillat- oder Rückstandölen der katalytischer) oder/und thermischen Crackung von Erdölfraktionen gewonnen wurde. Eine Verbesserung der Alterungsstabilität derartiger Grundöle wird nach DD-PS 255747 auch durch Zusatz >'on 0,2 bis 2Ma.-% einer Komponente erreicht, die durch eine Behandlung von schweren Destillat- oder Rückstandsölen der katalytischen oder/und thermischen Crackung von Erdölfraktionen mit leichten aliphatischen Kohlenwasserstoffen nach Entfernung der dabei anfallenden festen und hochviskosen Bestandteilen sowie der leichten Kohlenwasserstoffe erzeugt wird.
Die Nachteile dieser Verfahren bestehen darin, daß die Lösungsmittelbehandlungen und die Lösungsmittelabtrennung zur Gewinnung der Zuatzkomponente technologisch und energetisch aufwendig sind, die Komponente hochviskose dunkle Produkte enthalten kann, die die Eigenschaften des Trafoöles ungünstig beeinflussen und die Grundölherstellung durch mehrere spezifische Verfahrensstufen erfolgt.
Ziel der Erfindung
Ziel der Erfindung ist die Herstellung von Eiektroisolierölen mit hoher Alterungsbeständigkeit und guten Betriebseigenschaften für hochbelastete Transformatoren durch geringen materialtechnischen und energetischen Aufwand.
Darlegung des Wesens der Erfindung
Die Aufgabe der Erfindung besteht darin, Elektroisolieröle mit hoher Alterungsbeständigkeit und guten Betriebseigenschaften für hochbelastete Transformatoren aus paraffinischen Erdölfraktionen unter Ausschluß einer aus stoffwirtschaftlicher und ökologischer Sicht unerwünschten Säureraffination herzustelien.
Erfindungsgemäß ist das Verfahren zur Herstellung alterungsbeständiger Elektroisolieröle aus hydrokatalytisch behandelten Erdölfraktionen im wesentlichen dadurch charakterisiert, daß ein aus paraffinischem Erdöl destillativ gewonnenes leichtes straight-run-Vakuumgasöl des Siedebereiches 540 bis 720K an einer zoolithhaltigen Cu-Ni-Katalysatorkombination einstufig bei einem Druck von 23 bis 30MPa, einer Temperatur von 650 bis 700K und einer Katalysatorbelastung von 0,5 bis 2 V/Vh hydrokatalytisch behandelt wird, das dabei entstehende Reaktionsprodukt destillativ in Kraftstoffkomponenten und eine Elektroisolierölkomponente aufgetrennt wird, der Elektroisolierölkomponente 0,1 bis 1,0 Masseteile in % einer durch destillative Abtrennung der bei Drücken bis zu 3mbar und Temperaturen bis maximal 523 K siedenden Anteile aus dem Rückstandsöl der katalytischen Crackung von schweren, hydrokatalytisch vorbehandelten Erdöldestillaten gewonnenen Aromatenfraktion des Seidebereiches 310 bis 510 K zugesetzt werden und dieses Gemisch in bekannter Weise zu Eiektroisolierölen aufgearbeitet wird. Bei Anwendung dei> erfindungsgemäßen Verfahrens ist eine Raffination der Transformatorenölkomponente mit Schwefel- oder Phosphorsäure nicht erforderlich.
Im Ergebnis der Anwendung dos erfindungsgemäßen Verfahrens werden Elektroisolieröle erhalten, welche mit synthetischen Alterungsschutzstoffen, wie z.B. Ditertiärbutylparacresol (DBPC), inhibiert werden können, aber auch ohne diese Inhibierungen eine hohe Alterungsbeständigkeit aufweisen. Als weiterer Vorteil wurde gefunden, daß der Abbau zugesetzter Alterungsschutzstoffe, wie z. B. DBPC, verzögert wird, wenn der Ölkomponente die beschriebene Aromatenfraktion zugesetzt wird.
Im Vergleich zu durch milde Hydroraffination hergestellten Eiektroisolierölen besitzen die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Öle einen sehr niedrigen Gehalt an Schwefelverbindungen, was eine hohe Bedeutung für die Lebensdauer der Silberlötungen und Silberschaltkontakte und damit den störungsfreien Betrieb von Transformatoren hat. Die erfindungsgemäßen Bedingungen der hydrokatalytischen Behandlungen des leichten straight-run-Vakuumgasöles führen zu einer Elektroisolierölkomponente, die auf Stockpunktdepressatoren vom Alkylnaphthalintyp allein oder in Kombination mit einem Depressator vom Ethylen-Vinylacetat-Copolymer-Typ gut anspricht.
Die Zugabe der erfindungsgemäßen Aromatenfraktion verbessert die Depressatorsuszeptibilität der Isolierölkomponente und die Alterungsbeständigkeit.
Überraschend wurde gefunden, daß, obwohl unter den gewählten Hydrierbedingungen die für die Alterungsbeständigkeit notwendigen Inhaltsstoffe weitgehend entfernt werden, durch die Zugabe einer geringen Menge der ausgewählten Aromatenfraktion eine höhere Alterungsbeständigkeit des Elektroisolieröles erreicht wird, als zu erwarten gewesen wäre. Ein weiterer bedeutender Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht in der gleichzeitigen Erzeugung wertvoller Komponenten für Vergaser- und Dieselkraftstoffe in flexiblen Mengenverhältnissen.
Ausführungsbeispiel
Nachfolgend soll die Erfindung an einem Ausführungsbeispiel näher erläutert werden. Ein straight-run-Vakuumgasöl der Charakteristik
Dichte 875 kg/m3
Siedebereich 543 bis 693 K
Schwefelgehalt 1,5Ma.-%
n-Paraffingehalt 14Ma.-%
wird in einer großtechnischen Anlage nacheinander an einem zeolithhaltigen Cu-Hydrospaltkatalysator bei mindestens 650K und einem zeolithhaltigen Ni-Hydrospaltkatalysator bei max. 700K und einem Druck von 23MPa, einer Gesamtbelastung von 2 V/ Vh und einem Gas-Produkt-Verhältnis 1000:1 einer hydrokatalytischen Behandlung unterworfen.
Der in dem Reaktionsgemisch der hydrokatalytischen Behandlung enthaltene Schwefelwasserstoff wird sorgfältig und unter Vermeidung der Bildung von elementarem Schwefel entfernt.
Aus dem Reaktionsgemisch wird eine Kraftstoffkomponente destillativ abgetrennt, und die verbleibende Mitteldestillationskomponente wird zwecks Flammpunkteinstellung destillativ zu einer Isolierölkomponente aufgearbeitet, wobei eine weitere Kraftstoff-Komponente anfällt.
Abhängig vom Aktivitäts- und Selektivitätszustand der Katalysatoren sowie von den Reaktionsbedingungen wurden Isolierkomponenten mit folgenden Charakteristiken erhalten:
| Isolierölkomponente | A | B | C |
| Dichte (2O0C) | 846 kg/m3 | . 822 kg/m3 | 823 kg/m3 |
| Viskos. (2O0C) | 13,4mm2/s | 9,7 mm2/s | 13,5 mm2/s |
| Schwefel | 0,02Ma.-% | 0,0Ma.-% | 0,2Ma.-% |
| n-Paraffine | 3,8% | n.b. | n.b. |
| Aromaten | 23,2% | 6,5% | 5% |
| Stockpunkt | 262 K | 261 K | 263 K |
Durch Vakuumdestillation bei 2,5mbar und Temperaturen bis 520K werden aus dem Fiückstandsöl einer mit hydroraffiniertem Vakuumdestillat betriebenen katalytischen Crackanlage Aromatenfraktionen mit folgenden Kenndaten gewonnen
| Aromatenfraktion | I | Il | III |
| Siedebereich | |||
| Siedebeginn (2,5mbar) | 473 K | 459 K | 313K |
| Siedeende (2,5 mbar) | 508 K | 473 K | 483 K |
| Ausbeute bez. | |||
| aufRückstandsöl | 15,5Ma.-% | 13Ma.-% | 75Ma.-% |
| Arom. gebundener Kohlen- | |||
| stoff(H'-NMR) | 76,9% | 77% | 76% |
Die Alterungsstabilität der Isolierölkomponenten A, B und C ohne und mit Zuzsatz der Destillatfraktionen I, Il und III wird nach der Alterungsprüfmethode nach TGL 17745 bei 373K bestimmt. Die Ergebnisse sind in folgender Tabelle zusammengefaßt:
| Öl | D.-Frakt. | Konz. | Kennwerte nach Alterung | VZ | tan | MO"3 | Schlamm |
| (Ma.-%) | NZ | (mgKOH/g) | 6-10"3 | (Ma.-%) | |||
| (mgKOH/g) | 0,84 | 5-10"3 | 0,006 | ||||
| A | _ | _ | 0,17 | 0,40 | 8-10"3 | frei | |
| A | I | 0,1 | 0,04 | 0,39 | 5-10"3 | frei | |
| A | Il | 0,1 | 0,07 | 0,50 | 7-10-3 | frei | |
| A | Il | 0,5 | 0,04 | 0,14 | 2.2-10-3 | frei | |
| A | Il | 1,0 | 0,0 | 0,39 | 2,3-10"3 | frei | |
| A | III | 0,1 | 0,09 | 0,77 | 18-4-10"3 | frei | |
| B | _ | - | 0,10 | 0,31 | 1-9-10"3 | 0,006 | |
| B | III | 1,0 | 0,03 | 2,3 | 0,024 | ||
| C | - | - | 0,38 | 0,12 | frei | ||
| C | Ill | 1,0 | 0,04 |
Zur Absenkung des Stockpunktes auf kleiner gleich 243K (Isolieröl Klasse I gemäß IEC-Publikation 296) oder auf kleiner gleich 228 K (Isolieröl Klasse Il gemäß IEC-Publikation 296) werden dem Öl Stockpunktdepressatoren zugesetzt. Dabei wird die stockpunktsenkende Wirkung der Depressatoren durch Zugabe der beschriebenen Aromaten'raktion verstärkt. Durch die Nachbehandlung mit Kalk/Bleicherde-Mischungen oder Bleicherde bei 393K werden Elektroisolieröle erhalten, die in der folgenden Tabelle zwei internationalen Spitzenprodukte gegenübergestellt werden.:
| Öl | Depressator | D.-Frakt. | Kennwerte nach der Alterung (373 K) | tan | NZ | VZ | Schlamm |
| (Konz.) | (Konz.) | Stpkt. | b-373K | mgKOH/g | Ma.-% | ||
| 29 10"3 | 1,50 | 5,30 | 0,008 | ||||
| A | Alkylnaphthalin-Typ | - | 228 K | ||||
| (1%) | 9-10-3 | 0,06 | 0,14 | frei | |||
| A | _"_ | 111(1%) | 221 K | 18-10"3 | 0,69 | 1,90 | frei |
| A | Alkylnaphthalin-Typ | - | 232 K | ||||
| (0,5%) | |||||||
| Ethylen-Vinylacetat- | |||||||
| Copolymer-Typ (0,2 %) | 13-10"3 | 0,02 | 0,40 | frei | |||
| A | _"_ | Ill (1 %) | 228 K | 31,2 | 0,03 | 0,38 | 0,010 |
| Vergleichsprodukt 1 | 215K | 84,3 | 0,06 | 0,51 | 0,013 | ||
| Vergleichsprodukt 2 | 223 K |
Claims (2)
- Verfahren zur Herstellung alterungsbeständiger Elektroisolieröle aus hydrokatalytisch behandelten Erdölfraktionen, gekennzeichnet dadurch, daß ein aus paraffinischem Erdöl destillativ gewonnenes leichtes straight-run Vakuumgasöl des Siedebereiches 540 bis 720K an einer zeolithhaltigen Cu/Ni-Katalysatorkombination einstufig bei einem Druck von 23 bis 30MPa, einer Temperatur von 650 bis 700K und einer Katalysatorbelastung von 0,5 bis
- 2 V/Vh hydrokatalytisch behandelt wird, das dabei entstehende Reaktionsprodukt destillativ in Kraftstoffkomponenten und eine Elektroisolierölkomponente aufgetrennt wird, der ElektroisolierölkomponenteO,1 bis 1,0 Massseteile in % einer durch destillative Abtrennung der bei Drücken bis zu 3 mbar und Temperaluren bis maximal 523 K siedenden Anteile aus dem Rückstandsöl der katalytischen Crackung von schweren, hydrokatalytisch vorbehandelten Erdöldestillaten gewonnenen Arornatenfraktion des Siedebereiches 310 bis 51 OK zugesetzt werden und dieses Gemisch in bekannter Weise zu Elektroisolierölen aufgearbeitet wird.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DD33777890A DD292016A5 (de) | 1990-02-12 | 1990-02-12 | Verfahren zur herstellung alterungsbestaendiger elektroisolieroele |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DD33777890A DD292016A5 (de) | 1990-02-12 | 1990-02-12 | Verfahren zur herstellung alterungsbestaendiger elektroisolieroele |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DD292016A5 true DD292016A5 (de) | 1991-07-18 |
Family
ID=5616410
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DD33777890A DD292016A5 (de) | 1990-02-12 | 1990-02-12 | Verfahren zur herstellung alterungsbestaendiger elektroisolieroele |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DD (1) | DD292016A5 (de) |
-
1990
- 1990-02-12 DD DD33777890A patent/DD292016A5/de not_active IP Right Cessation
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