DD292613A5 - Verfahren zur spaltung von oel-in-wasser-emulsionen - Google Patents

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DD292613A5 DD29502886A DD29502886A DD292613A5 DD 292613 A5 DD292613 A5 DD 292613A5 DD 29502886 A DD29502886 A DD 29502886A DD 29502886 A DD29502886 A DD 29502886A DD 292613 A5 DD292613 A5 DD 292613A5
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Juergen Evers
Wolfgang Brandenburg
Dieter Weidel
Werner Jaeger
Mathias Hahn
Christine Wandrey
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Adw,Institut Fuer Polymerenchemie "Erich Correns",De
Ingenieurschule Fuer Chemie "Justus Von Liebig",De
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Abstract

Verfahren zur Spaltung von OEl-in-Wasser-Emulsionen, die z. B. im Wasser-Dampf-Kondensat-Kreislauf, in Verdichterstationen, bei der mechanischen Bearbeitung von Metallen oder in Schlachthoefen anfallen. Dazu wird der Emulsion ein wasserloesliches kationisches Polymer mit linearer oder verzweigter Struktur und ein wasserloesliches neutrales Polymer nacheinander, gemeinsam oder als Gemisch bei Temperaturen von 293 bis 343 K und in Mengen von 1 bis 5 000 mg/l zugegeben. Dadurch ergeben sich bei geringen Einsatzmengen sehr geringe Restoelgehalte der Wasserphase, die sich einfach abtrennen lassen. Besonders vorteilhaft lassen sich dabei stabile Emulsionen mit hohen Anteilen an nichtionischen Tensiden auftrennen.{OEl-in-Wasser-Emulsionen; Spalten, Abtrennen; nichtionische Tenside; kationisches Polymer; neutrales Polymer; Wasserloeslichkeit; Einsatzmenge}

Description

Anwendungsgebiet der Erfindung
Das Verfahren kann in jedem Betrieb angewandt werden, in dem Öl-in-Wasser-Emulsionen anfallen, wie z.B. in Verdichterstationen, im Wasser-Dampf-Kondensat-Kreislauf, bei der mechanischen Bearbeitung von Metallen, wie Schneiden, Bohren, bei der Entfettung von Metalloberflächen oder in Schlachthöfen bzw. Tierkörperverarbeitungsbetrieben.
Charakteristik de» bekannten Standes der Technik
Zur Spaltung von Öl-in-Wasser-Emulsionen sind eine Reihe von Verfahren bekannt. So kann die Spaltung durch einfache Zufuhr mechanischer, thermischer oder elektrischer Energie erfolgen. Diese Methoden können jedoch nicht für die schadlose Beseitigung von stabilen Emulsionen eingesetzt werden. Bei der thermischen Spaltung im eigentlichen Sinne wird der Wasseranteil der Emulsion verdampft, dieser Prozeß ist jedoch sehr energieaufwendig. Die Spaltung durch Membranfiltration ergibt ein Filtrat mit einem gewissen Restölgehalt sowie ein Öl-Wasser-Gemisch mit erhöhtem Ölanteil. Von Nachteil ist, daß eine völlige Trennung der Emulsion nicht möglich ist, das Konzentrat anschließend weiter entsorgt werden muß und die Membranoberflächen in bestimmten Abständen intensiv gereinigt werden müssen. Bei den sogenannten chemischen Spaltverfahren wird die Brechung der Emulsion durch Zusatz von Salzen bzw. Salzgemischen oder von Säuren mit anschließendem Erhitzen erreicht. Von Nachteil ist, daß große Mengen an Salz, nämlich bis zu 10%, benötigt werden, und daß im Falle der Säurezugabe eine anschließende Noutralis Jtionsstufe erforderlich ist. Bei beiden Verfahren müssen Korrosionserscheinungen an den Apparaturen beachtet werden, und bei beiden Verfahren resultiert eine wäßrige Phase mit hohem Salzgehalt und relativ hohem Restölgehalt. Die Salz- oder Säurespaltung kann auch in einem mehrstufigen Verfahren mit einer Flockung durch anorganische Primärflockungsmittel (z. B. Eisen- oder Aluminiumsalze) verbunden werden. Dabei wird ein Teil des Öls an den sich bildenden Hydroxidschlamm gebunden. Von Nachteil ist, daß der Prozeß über mindestens zwei Stufen läuft, daß der pH-Wert genau eingestellt werden muß und daß zusätzlich eine erhebliche Munge von schwer entwässerbarem Hydroxidschlamm anfällt. Bekannt ist weiterhin die Durchführung der Emulsionsbrechung durch Spaltmittel und Adsorption des freiwerdenden Öls an feste Trennmittel wie z. W. hochdisperse Kieselsäure. Von Nachteil ist, daß sich das Volumen der Ölphaso durch die Ausbildung eines festen Ölkuchens erheblich vergrößert, dar außerdem weiter entsorgt werden muß. Die energetische Vernichtung der Emulsion durch Verbrennung ist extrem p'- --gieaufwendig und im allgemeinen nur mit Zusatzbrennstoffen möglich. Biologische Verfahren wie die Kompostierun j sind sehr zeitaufwendig und deshalb für größere Mengen an Emulsion nicht geeignet. Die geordnete Deponie ist wegen der möglichen Verwertung verbrauchter Emulsionen nicht ökonomisch und belastet dio Umwelt.
Bekannt sind auch Verfahren zur Spaltung von Öl-in-Wasser-Emulsionen, in denen die Aufrahmung durch Zusatz von wasserlöslichen Polymeren erreicht wird. Beispiele hierfür sind: die US-PS 3687845, wo durch Zusatz von anionischen Polyelektrolyten eine allerdings nur teilweise Aufrahmung erzielt wird; die US-PS 3 585148, in der kationische Copolymere empfohlen werden und die US-PS 3830735, in der kationische Derivate des Polyvinylalkohole eingesetzt werden. Alle diese Verfahren haben den Nachteil, daß sie keine hocheffektiven Trennprozesse darstellen und nicht universell für alle Öl-in-Wasser-Emulsionen anwendbar sind. Darüber hinaus ist die Anwendung an bestimmte pH-Bereiche gebunden (US-PS 3585148) bzw. erfordert den Einsatz relativ großer Mengen dos Polymeren (US-PS 3830735). Es wurde deshalb versucht, eine Optimierung dadurch zu erreichen, daß die Aufrahmung mit kationischen Polyelektrolyten in Gegenwart von Zinkchlorid (US-PS 3591520) sowie von Eisen- bzw. Aluminiumsalzen und/oder Silica-Sol durchgeführt wird (US-PS 3691086). Der Nachteil dieser Verfahren
besteht darin, daß die wäßrige Phase mit einem hohen Salzgehalt belastet wird bzw. daß zusätzlich erhebliche Schlammengen resultieren, deren Abtrennung und Entwässerung zusätzliche technologische Stufen erfordern und das Verfahren verteuern. In der DD-PS 226481 wird der Einsatz-von Poly(dimethyldiallylammoniumchlorid) mit Molmassen >'40000g/mol (PoIy-OMDAAC) empfohlen. Dieses Verfahren hat den Nachteil, daß die Restölgehalte noch zu hoch und die Einsatzmengen relativ hoch liegen. Die Aufrahmung erfolgt zu langsam.
Allen bisher benannten Trennverfahren unter Verwendung wasserlöslicher kationischer Polymerer ist gemeinsam, daß sie nicht universell zur Spaltung aller vorkommenden Öl-in-Wasser-Emulsionen einsetzbar sind. So können Emulsionen mit besonders hoher Stabilität, z. B. solche, die ausschließlich oder mit hohen Anteilen nichtionischer Tenside stabilisiert sind, mit diesem Verfahren nicht vollständig aufgerahmt werden.
Ziel der Erfindung
Das Ziel der Erfindung besteht darin, ein Verfahren zur Spaltung von Öl-in-Wasser-Emulsionen, insbesondere von Emulsionen mit besonders hoher Stabilität zu entwickeln, in dem die organischen Substanzen der Ölphase in ökonomisch günstiger Weise weitgehend vollständig zurückgewonnen werden können und wobei eine schlammfreie wäßrige Phase gebildet wird, deren Anteile anorganischer Salze weit unter den üblichen Einlaufwerten des Vorfluters liegt und die durch einen sehr geringen Restölgehalt gekennzeichnet ist. Es ist vorgesehen, daß durch das Verfahren das Öl aufrahmt und damit abgetrennt werden kann.
Darlegung des Wesens der Erfindung
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zu entwickeln, bei dem die Öl-in-Wasser-Emulsionen durch die Zugabe geeigneter wasserlöslicher Polymere vollständig in eine Öl- und eine Wasserphase aufgespalten werden, wobei insbesondere Emulsionen behandelt werden können, die ausschließlich oder mit hohen Anteilen nic'itionischer Tenside stabilisiert sind und mit den bekannten Verfahren, die wasserlösliche Polymere benutzen, nicht oder nur unvollständig spaltbar sind. Dabei soll eine vollständige Aufrahmung der Ölphase erreicht werden.
Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß der Emulsion ein kationisches wasserlösliches Polymer und ein neutrales wasserlösliches Polymer nacheinander, gleichzeitig oder als Gemisch zugegeben werden. Als kationische wasserlösliche Polymere werden Polymere mit linearer oder venweigter Struktur eingesetzt. Beispiele für Polymere mit linearer Struktur sind Polyldimethyl-diallylammoniumchlorid) (PoIy-DrViDAAC), Copolymere des DMDAAC mit Acrylamid, Poly(vinylbenzyl-trimethyl-ammoniumchlorid) (PoIy-VBTAC), Copolymere des VBTAC mit Acrylamid, kationischer Polyvinylalkohol, kationisch modifiziertes Polyepichlorhydrin, Copolymere des Acrylamide mit kationischen Estern oder Amiden der Acrylsäure bzw. Methacrylsäure sowie kationische Polymere, die durch Aminoalkylierung (Mannich-Reaktion) von Polyacrylamid hergestellt werden. Beispiel für ein Polymer mit verzweigter Struktur ist ein hochverzweigtes, hochmolekulares wasserlösliches PoIy-DMDAAC mit geringen Anteilen (in niedermolekularen Produkten, hergestellt durch Copolymerisation von DMDAAC mit 0,1 bis 3,0 Mol-% eines vernetzenden Comonomeren, z. B. Methyltriallylammoniumchlorid oder Tetraallylammoniumchlorid.
Als neutrale wasserlösliche Polymere eignen sich z. B. Polyacrylamid, Polyvinylalkohol oder Polyethylenoxid. Die Polymere werden der Emulsion als wäßrige Lösungen jeweils in Mengen von 1 bis 5 000 mg/l (bezogen auf die Emulsion) bei Temperaturen von 293 bis 343K zugesetzt und mit der Emulsion vermischt. Bezogen auf den Ölgehalt der Emulsion werden zwischen 0,1 und 10Ma.-% der einzelnen Polymeren eingesetzt. Dabei beträgt das Masse-Verhältnis von kationischem wasserlöslichem Polymer zu neutralem wasserlöslichem Polymer zwischen 5:1 und 1:5. Dabei kann der pH-Wert der Emulsion beliebig gewählt werden.
Die Aufrahmung erfolgt dann ohne weitere aufwendige Energiezufuhr entweder durch einfaches Stehenlassen oder unter leichtem Rühren bzw. Einblasen von Luft oder Dampf und ist je nach Stabilität der Emulsion nach wenigen Stunden beendet. Das Verfahren stellt einen hocheffektiven Trennpiozoß dar, der für die Spaltung von allen sogenannten mechanischen Emulsionen und allen Emulsionen, die mit anioniüchen, nichtionischen oder ampholytischen Emulgatoren bzw. Kon binationen daraus stabilisiert sind, anwendbar ist. Das Verfahren kann besonders vorteilhaft für Emulsionen angewendet wardon, die ausschließlich oder mit hohen Anteilen nichtionischer Tenside stabilisiert sind und die keine oder nur geringe Anteile an suspendierten, schwer sedimentierenden Feststoffen enthalten.
Die ölige Phase kann eine beliebige wasserunlösliche Verbindung oder ein Gemisch wasserunlöslicher Verbindungen sein und weitere Zusatzstoffe wie z. B. Antioxidantien enthalten. Im Vergleich zu anderen Polyelektrolyten sind die Einsatzmengen und der Restölgehalt der Wasserphase erheblich geringer, die optische Durchlässigkeit der Wasserphase besser. In einigen Fällen kann eine Verkürzung der Aufrahmzeit erzielt werden, wenn vor dem Zusatz des wasserlöslichen Polymeren eine Vorspaltung durch Zugabe von wäßrigen Salzlösungen aus Natriumchlorid, Calciumchlorid, Magnesiumchlorid, Magnesiumsulfat, Aluminiumsulfat, Eisen-3-chlorid oder einem Silikat vorgenommen wird.
Ausführungsbeispiele
In den Beispielen bedeuten:
Poly-DMDAAC: Polyidimethyl-diallyl-ammoniumchlorid)
PoIy-D-V: hot rAorzweigtes, wasserlösliches, hochmolekulares Poly-DMDAAC mit 0,1 bis 3,0 Mol-% eines
vernetzenden Comonomeren
Copolymer DMDAAC/AA: Copolymer aus 25 bis 75 % DMDAAC und 75 bis 25 % Acrylamid PoIy-VBTAC: Poly(vinylbenzyl-trimethyl-ammoniumchlorid)
Copolymer VBTAC/AA: Copolymeraus40%VBTACund60%Acrylamid
kat.PVA: kat.PEP:
Copolymer AA/AE: Copolymer AA/MAE: kat.PAA:
kationischer Polyvinylalkohol, hergestellt ζ. B. nach US-PS 3 830
kationisch modifiziertes Polyepichlorhydrin, hergestellt z. B. nach US-PS 3 591520
CopolymeVaus80%Acrylamldund20%2-Acryloxyethyltrimethylammonium-methylsulfat
Copolymer aus 80 % Acrylamid und 20 % 2-Methacryloxyethyltrimethylammonium-methylsulfat
kationisches Polyacrylamid mit einem Gehalt von 30 % kationischen Gruppen, hergestellt durch
Aminoalkylierung von Polyacrylamid
Beispiel 1
bine Bohrölemulsion mit einem ölgehalt von 4,9 Vol.-%, die mit nichtionogenen Emulgatoren vom Typ der Alkylenoxidaddukte von Alkylphenolen und Fettalkoholen und geringen Anteilen eines anionaktiven Emulgators vom Typ der Salze aliphatisoher
Carbonsäuren stabilisiert war, wurde mit den jeweils zugesetzten wasserlöslichen kationischen und neutralen Polymeren bei
bzw. 343K 10s intensiv durchmischt und anschließend mit 10U/min des Rührers 45min nachgerührt. Danach erfolgte die Phasentrennung. Anschließend wurden die Lichtdurchlässigkeit D der wäßrigen Phase in 1 cm Schichtdicke und der Restölgehalt C6, der wäßrigen Phase bestimmt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 dargestellt.
Tabelle 1 Produkt Polymer 1 / Produkt Polymer 2 Temp. Auf D C4,
Nr. zugesetzte 4Of/ zugesetzte rah
Menge / 1 Menge mung
PoIy-DMDAAC mg/l 4CJ _ mg/1 K % mg/l
PoIy-DMDAAC 300 bis 800 4'/0 - _ 293 nein _ -
1 PoIy-D-V 300 bis 800 / - - 343 teilweise - -
2 PoIy-D-V 300 bis 800 i.'OO _ - 293 wenig - -
3 PoIy-DMDAAC 300 bis 800 Polyacryl - 343 teilweise - _
4 400 330 amid 300 293 ja 82 50
5 PoIy-DMDAAC Polyacryl
400 amid 200 343 ja 84 49
ε PoIy-D-V Polyacryl
300 amid 100 293 ja 94 35
7 Copolymer -
DMDAAC/AA 400 - 293 nein - -
8 Copolymer Polyacryl
DMDAAC/AA 400 amid 300 293 ja 81 54
9 PoIy-VBTAC -
PoIy-VBTAC 400 Polyacryl - 293 nein - -
10 400 amid 300 293 ja 79 .60
11 Copolymer
VBTAC/AA 400 293 nein - .-
12 Copolymer Polyacryl
VBTAC/AA 400 amid 300 293 ja 79 63
13 kat.PVA -
kat. PVA 400 Polyacryl - 293 nein - -
14 400 amid 300 293 ja 65 70
15 kat.PEP -
kat.PEP 400 Polyacryl - 293 nein - -
16 400 amid 300 293 ja 68 68
17 Copolymer -
AA/AE 400 - 293 nein - -
18 Copolymer Polyacryl
AA/AE 400 ι amid 300 293 ja 75 63
19 Copolymer -
AA/MAE 400 - 293 nein - -
20 Copolymer Polyacryl
AA/MAE amid 300 293 ja 74 66
21 kat. PAA -
kat.PAA Polyacryl - 293 nein - -
22 amid 300 293 ja 76 68
23 PoIy-D-V Polyvinyl
alkohol 200 293 ja 79 60
24 PoIy-D-V
Polyethylen- 200 293 ja 80 59
25 oxid
Beispiel 2
Die Verfahrensweise entsprach Beispiel 1, Versuch Nr.7 mit dem Unterschied, daß zunächst nur 300mg/l PoIy-D-V zugesetzt und nach 20 tiin Rührzeit 'lOOmg/l Polyaorylamid zugegeben wurden. Anschließend wurde ncch 25min weiter gerührt. Die Emulsion rahmte vollständig auf.
D = 96%, Ce, = 35 mg/l.
Beispiel 3
Die Verfahrensweise entsprach Beispiel 1, Versuch Nr.7 mit dom Unterschied, daß die zuzusetzenden 300mg/l PoIy-D-V und 100 mg/1 Polyacrylamid als 1%ige wSßYlge Lösungen vorher gemischt und die resultierende wäßrige Lösung von PoIy-D-V und Polyacrylamid e'er Emulsion zugesetzt wurde. Die Emulsion rahmte vollständig auf.
D = 95%, C4, = 34mg/l
Beispiel 4
Einer stabilen Schneidölemulsion, die ausschließlich ,nit anionaktiven Emulgatoren vom Typ der Alkylenoxidaddukte von Fettalkoholen stabilisiert war und 4,9Vol.-% Öl enthielt, wurden entsprechend der Verfahrensweise im Beispiel 1 bis 293 K100 bis 500mg/l PoIy-DMDAAC bzw. lOObisöOOmg/IPoly-D-Vzugesetzt. Die Emulsion rahmte nurteilweise auf. Bei Zusatz von 350mg/l
PoIy-DMDAAC und 150mg/l Polyacrylamid erfolgte nach 4h Standzeit vollständige Aufrahmung. Ein analoges Ergebnis wurde
mit 100mg/l PoIy-D-V und 90mg/l Polyacrylamid erzielt
D = 95%, C4, = 37mg/l.
Beispiel 5
Einer Altölemulsion aus der Entfettung von Metalloberflächen wurdon entsprechend der Verfahrensweise im Beispiel 1 600mg/l
PoIy-D-V zugesetzt. Nach 4h erfolgte völlige Aufrahmung; D = 89%, Cel = 48mg/1. Gibt man hingegen 200 mg/1 PoIy-D-V und
200mg/l des Copolymeren AAJMAE zu, so erfolgt die Aufrahmung toeroits nach 12min.
D = 91%,C4, = 46mg/l.
Beispiele
Einem ölhaltigen Abwasser (Ölgehs It 0,5%) aus der Verarbeitung von Pflanzenfetten wurde entsprechend der Vorfall ensweise in Beispiel 1 100 bis 1000 mg/1 PoIy-DMDAAC bzw. 10O bis 1000 mg/l PoIy-D-V zugesetzt. Die Emulsion rahmte nur teilweise auf. Bei Zusatz von 500mg/l PoIy-D-V und 500mg/l PoIy-D-V und 500mg/l Polyacrylamid erfolgte nach 3 h völlige Aufrahmung. D = 92%, COi = 55 mg/l.
Beispiel 7 Einem ölhaltigen Abwasser (Ölgehalt 1,1 %) eine- Schlachthofes wurden entsprechend der Verfahrensweise in Beispiel 1 50 bis
1800mg/l PoIy-D-V zugesetzt. Die Emulsion rahmtu nur wenig auf. Bei Zusatz von 250mg/l PoIy-D-V und 200mg/l Polyacrylamid erfolgte nach 4h völlige Λufrahmuπg.
D = 90%, C4, = 59 mg/l.
Beispiele Entsprechend der Verfahrensweise in Beispiel 4 werden 11 der lort genannten Schneidölemulsion zunächst 25 ml einer 10%igen
Eisenchloridlösung und nach 20min Rühren 100mg/l PoIy-D-V und 90mg/l Polyacrylamid zugesetzt und 25min nachgerührt. Nach einer Standzeit von 3 h war völlige Aufrahmung eingetreten. Es hatte sich ein leicht filtrierbarer Schlamm abgeschieden. D = 96%, C4I = 36 mg/l.
Vergleichbare Werte für D und C0} bei ebenfalls gegenüber Beispiel 3 verkürzter Aufrahmzeit wurden mit Zusatz von jeweils 25ml einer 10%igen Lösung von Aluminiumsulfat, Magnesiumsulfat, Magneisumchlorid, Calciumchlorid, Natriumchlorid bzw. eines wasserlöslichen Silikats erhalten.
Beispiel 9
Entsprechend der Verfahrensweise in Beispiel 1 wurden einer sehr stabilen ölemulsion aus der mechanischen Metallbearbeitung (Ölgehalt 5,0%) 5000mg/l PoIy-D-V zugesetzt. Es erfolgte nur teilwoise Aufrahmung. Bei Zusatz von 5000mg/l PoIy-D-V und 5000mg/l Polyacrylamid rahmte die Emulsion nach 2,5h völlig auf.
D = 93%, C4, = 52 mg/l.
Beispiel 10
Entsprechend der Verfahrensweise in Beispiel 1 wurde einer Emulsion aus der Entfettung von Metalloberflächen mit einem Ölgehalt von lOOOmg/l, die nichtionogene Tenside vom Typ der Alkylenoxidaddukte von Alkylphenr jn enthält, 5mg/l PoIy-D-V und 1 mg/l Polyacrylamid zugesetzt. Die Emulsion rahmte völlig auf.
D = 97%, C4, = 31 mg/l.
Beispiel 11
Entsprechend der Verfahrensweise in Beispiel 1 wurde einem ölhaltigen Kondensat mit einem Ölgehalt von 2000 mg/l, das nichtionogene Tenside enthielt, 2 mg/l PoIy-D-V und 10mg/l Polyacrylamid zugesetzt. Die Emulsion rahmte völlig auf. D = 90%, C6, = 59 mg/l.
Beispiel 12
Entsprechend der Verfahrensweise in Beispiel 1 wurde eine ölhaltige alkalische Waschlauge mit einem pH-Wert von 14 mit 150mg/l PoIy-D-V und 150mg/l Polyacrylamid behandelt. Danach betrug der Restölgehalt 39mg/l.
Beispiel 13
Entsprechend der Verfahrensweise in Beispiel 1 wurdo ein ölhaltiges Ätzwasser mit einem pH-Wert von 1 mit 100mg/l PoIy-D-V und 90mg/l Polyacrylamid behandelt. Es resultiert C4| = 46mg/l.

Claims (5)

1. Verfahren zur Spaltung von Öl-in-Wasser-Emulsionen durch Zusatz wasserlöslicher Polymerer unter Anwendung der Phasentrennung, gekennzeichnet dadurch, daß der Emulsion bei Temperaturen zwischen 293 und 343 K ein wasserlösliches kationisches Polymer mit linearer oder verzweigter Struktur und ein wasserlösliches neutrales Polymer gleichzeitig, als Mischung oder nacheinander in Mengen von jeweils 0,1 bis 10Ma.-%, bezogen auf den Öl-Gehalt der Emulsion oder in Mengen von je 1 bis 5000mg/l Emulsion zugegeben werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß als wasserlösliche kationische Polymere mit linearer Struktur Poly(dimethyl-diallylamrnoniumchlorid) (PoIy-DMDAAC), Copolymere der DMDAAC mit Acrylamid, Polyivinylbenzyl-trimethylammoniumchlorid (PoIy-VBTAC), Copolymere dos VBTAC mit Acrylamid, kationischer Polyvinylalkohol, kationisch modifiziertes Polyepichlorhydrin, Copolymere des Acrylamids mit kationischen Estern oder Amiden der Acrylsäure bzw. Methacrylsäure sowie kationische Polymere, die durch Aminoalkylierung (Mannich-Reaktion) von Polyacrylamid hergestellt wurden, eingesetzt werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß als wasserlösliches kationisches Polymer mit verzweigter Struktur ein hochverzweigtes, hochmolekulares PoIy-DMDAAC mit geringen Anteilen an niedermolekularen Produkten eingesetzt werden.
4. Verfahrennach Anspruch 1 und 3, gekennzeichnet dadurch, daß das PoIy-DMDAAC 0,1 bis3Mol-% eines vernetzenden Comonomeren enthält.
5. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß als neutrale wasserlösliche Polymere Polyacrylamid, Polyvinylalkohol und Polyethylenoxid eingesetzt werden.
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