DE123861C

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Publication number: DE123861C
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KAISERLICHES

PATENTAMT.

Bei der Sulfätfabrikation aus Kochsalz und Schwefelsäure werden etwa ²/₃ der Salzsäure, die sogen. Pfannensäure, mit einem Gehalt von nur wenig Zehntel Procent Schwefelsäure und einer geringen Spur Eisen gewonnen. Das letzte Drittel der Salzsäure, die Herd- oder Ofensäure, enthält dagegen bis zu 2 pCt. Schwefelsäure und eine starke Spur Eisen. Ebenso enthält die in den häufig vor der eigentlichen Condensation eingeschalteten Kühlthürmen verdichtete Salzsäure einen beträchtlichen Gehalt von Schwefelsäure. Die Verwerthung dieser unreinen Salzsäure gestaltet sich immer schwieriger, da sie den stets gesteigerten Ansprüchen an eine gute handelsübliche Salzsäure nicht entspricht.

Nun giebt es ein Verfahren nach Solvay, welches die Darstellung von gasförmiger Salzsäure behandelt, welches darin besteht, dafs man rohe Salzsäure in heifse Chlorcalciumlösung einfliefsen läfst, worauf Salzsäuregas abdestillirt. Dieses Verfahren ist jedoch für die Reinigung schwefelsä'urehaltiger Salzsäure nicht geeignet, da sich bei diesem Verfahren durch Einwirkung der Schwefelsäure auf das Chlorcalcium Gips bildet, welcher die Apparate sehr bald beschwert und einen ununterbrochenen Betrieb unmöglich macht, so dafs die Darstellung reiner Salzsäure aus schwefelsäurehaltiger Salzsäure nach diesem Verfahren nicht durchführbar ist. Ferner ist auch der Gips ein lästiges, werthloses Nebenproduct.

Eine Entfernung der Schwefelsäure durch Chlorbariumlösung ist sehr theuer, da hiervon ein grofser Ueberschufs verwendet werden mufs und die Schwefelsäure in ein werthloses Abfallproduct übergeführt wird. Aufserdem tritt durch das Wasser der Chlorbariumlösung eine nicht unbeträchtliche Verdünnung .ein. Eine vortheilhafte Reinigung der Salzsäure mufs aber die darin enthaltene Schwefelsäure, deren Preislage entsprechend, verwerthen und darf den handelsüblichen Gehalt der Salzsäure nicht ändern. Aufserdem dürfen die Reinigungskosten nur niedrig sein.

Diese Bedingungen werden durch das folgende Verfahren erfüllt:

Die unreine Salzsäure wird in einem geeigneten Destillirgefäfs zu einer kochenden Lösung von Chlormagnesium, welche eine derartige Concentration hat, dafs sie bei 118 bis i2o° C. siedet, in ununterbrochenem.Strom derart zufliefsen gelassen, dafs die Lösung nicht aus dem Kochen kommt. Die Salzsäure destillirt frei von Schwefelsäure und Eisen und mit unverändertem Gehalt an Salzsäuregas über. Die Zusammensetzung der Chlormagnesiumlösung ändert sich bei diesem Verfahren nur in der Weise, dafs ein dem Schwefelsäuregehalt der zugeführten Salzsäure entsprechender Theil des Chlormagnesiums in Bittersalz übergeführt wird. Das Chlor des Chlormagnesiums geht hierbei in Form von reiner Salzsäure in das Destillat mit über und wird so bestens verwerthet. Hat sich der Gehalt der Lösung an Bittersalz mit der Zeit derart erhöht, dafs der genannte Siedepunkt der Lösung nicht mehr aufrecht erhalten werden kann, so wird sie auf Bittersalz verwerthet, was nach bekannten Verfahren unschwer zu bewerkstelligen ist.

Der Arsengehalt der Herd- oder Ofensäure

Claims

ist ferner bedeutend niedriger als derjenige der Pfannensäure, da das leicht, flüchtige Chlorarsen vorwiegend am Anfang der Destillation übergeht. Der geringe Arsengehalt" der Ofensäure ist ohne nennenswerthe Kosten nach bekannten Methoden zu entfernen. Das Verfahren gestattet demgemäfs, die unreine, schwer verkäufliche Herd- oder Ofensäure auf wenig kostspielige Weise in reine Salzsäure von be-.'liebiger Concentration überzuführen.

Pa τ ε ν τ - A ν s ρ R υ c η :
Verfahren zur Darstellung schwefelsäurefreier Salzsäure, dadurch gekennzeichnet, dafs man arsenhaltige oder von Arsen befreite rohe Salzsäure von der Concentration, welche die zu gewinnende reine Säure haben soll, in eine über den Siedepunkt der Salzsäure erhitzte Lösung von Chlormagnesium continuirlich einfliefsen läfst, wobei schwefelsäurefreie Säure abdestillirt.