DE1696609B2 - Verfahren zum abscheiden von anorganischem material an der oberflaeche von halbleiterscheiben - Google Patents

Verfahren zum abscheiden von anorganischem material an der oberflaeche von halbleiterscheiben

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Abscheiden von anorganischem Material an der Oberfläche
ίο von Halbleiterscheiben aus einem sich an der Oberfläche der erhitzten Halbleiterscheiben thermisch unter Abscheidung des gewünschten Materials umsetzenden Reaktionsgas, bei dem die sich in einem Reaktionsrohr aus hochreinem Quarz befindenden HaIbleiterscheiben durch die von einem das Reaktionsrohr am Ort der Halbleiterscheiben umgebenden Ofen abgegebene Wärme erhitzt und dabei die Eintritts- und die Austrittsstelle des das Reaktionsrohr durchströmenden Reaktionsgases außerhalb des Ofens angeordnet werden, bei dem schließlich das frische Reaktionsgas gegen ein im Reaktionsrohr angeordnetes und etwa senkrecht zur Achse des Reaktionsrohres orientiertes plattenförmiges Hindernis gerichtet, dann durch das Hindernis radial abgelenkt und schließlich den erhitzten Halbleiterscheiben hinter dem Hindernis zugeführt wird.
Eine solche Vorrichtung ist an sich bekannt. So ist in der US-PS 3301213 eine Vorrichtung zum Abscheiden einkristalliner Halbleiterschichten auf einkristalline Halbleiterscheiben aus der Gasphase beschrieben, bei welcher die Halbleiterscheiben auf einem rotierenden und elektrisch beheizten Tisch angeordnet sind und das für die Abscheidung erforderliche Reaktionsgas von oben her den Haibleiterscheiben zugeführt wird.
Ferner ist in der US-PS 2 989941 eine Vorrichtung zum Dotieren von Halbleiterscheiben in einem Behandlungsrohr beschrieben, bei dem zur Erzielung einer besseren Durchmischung des Behandlungsgases mehrere scheibenförmige Strömungswiderstände vorgesehen sind. Die Erfindung hingegen befaßt sich mit der Aufgabe, an der Oberfläche von scheibenförmigen Halbleiterkristallen möglichst gleichförmige Schichten aus Halbleitermaterial oder Isoliermaterial
abzuscheiden.
Aus technischen Gründen ist nun für solche Abscheidungsprozesse die Anwendung einer Apparatur günstig, die aus einem in einem Rohrofen angeordneten, aus Quarz bestehenden horizontalen Rohr besteht, an dessen einem Ende das Reaktionsgas eingeleitet wird, dann über die im Reaktionsrohr liegenden und durch Kontakt mit dessen Wandung erhitzten Halbleiterscheiben unter Abgabe des betreffenden Abscheidungsmaterials strömt und schließlich das Reaktionsrohr am anderen Ende wieder verläßt. Hier ist es jedoch im allgemeinen schwierig, eine gleichmäßige Beschichtung der Halbleiterscheiben zu erreichen, weil sich das Reaktionsgas vielfach vorzeitig zersetzt und sein Gehalt an abzuscheidendem Material am Ort der zu beschichtenden Halbleiterscheiben bereits erschöpft ist. Es ist Aufgabe der Erfindung, diesen Nachteil zu beheben.
Zur Lösung dieser Aufgabe ist gemäß der Erfindung vorgesehen, daß zur Abscheidung von Isolierschichten aus anorganischem Material die Auftreffstellen des durch das plattenförmige Hindernis abgelenkten frischen Reaktionsgases an der Wand des Reaktionsrohres auf eine Mindesttemperatur von
50° C unterhalb der Temperatur der Halbleiterscheiben und die Temperatur des gegen das Hindernis gerichteten frischen Reaktionsgasstromes auf eine Maximaitemperatur von 100° C unterhalb der Temperatur der Halbleiterscheiben gehalten werden und daß das von dem Hindernis abgelenkte und durch die Berührung mit der Wand des Reaktionsrohres an den heißen Auftreffstellen aufgeheizte frische Reaktionsgas so rzuich den erhitzten Halbleiterscheiben zugeführt wird, daß sich erst am Ort dieser Halbleiterscheiben eine Abscheidung des Isoliermaterials einstellt.
Dadurch trägt die Erfindung vor allem auch folgender Sachlage Rechnung:
Die zur Herstellung von anorganischen Isolierschichten auf der Oberfläche von Halbleiterscheiben zu verwendenden Reaktionsgase sind ;n vielen Fällen schon gegen eine mäßige Erhitzung empfindlich, während man zur Erzielung festhaftender Schichten des Isoliermaterials zumeist eine stärkere Erhitzung braucht. Die Folgen sind vorzeitige Abscheidungen an den Wänden des Reaktionsrohres, wodurch sich nicht nur der Gehalt des Reaktionsgases an abzuscheidender Substanz erschöpft, sondern auch durch durch die Vorabscheidung bedingte Störkeime die Qualität der an der Oberfläche der Halbleiterscheiben zur Abscheidung kommenden Isolierschichten leidet.
Zur Erklärung der Erfindung wird auf die in der Fig. 1 dargestellte Anordnung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens Bezug genommen.
Das Reaktionsgefäß besteht aus einem horizontal gehalterten Quarzrohr 1, dessen mittlerer Teil la sich in einem Rohrofen 2 befindet und durch dessen Einwirkung auf die erforderliche Reaktionstemperatur erhitzt wird. Mit Ib ist die heißeste Zone im Reaktionsraum bezeichnet, in der sich die zu beschichtenden, beispielsweise aus Silicium bestehenden, Scheiben 3 befinden. Sie werden durch thermische Leitung bzw. Konvektion der Reaktionsgase unter Vermittlung der Wand des Reaktionsgefäßes 1 erhitzt. Es ist eine noch näher zu beschreibende, aus wärmeleitendem Material, z.B. Quarz, bestehende Unterlage 4 vorgesehen, in der die zu beschichtenden Scheiben in an sich bekannter Weise gehordet sind. Das frische Reaktionsgas betritt den Reaktionsraum, im Beispielsfalle von links, an der Stelle 5. Zu diesem Zweck ragt ein Reaktionsgaszuführungsrohr 6 in den Reaktionsraum etwa so weit, daß sich dessen Mündung 6a etwa zu Beginn der heißesten Zone 1 b des Reaktionsraumes befindet. Das Zuleitungsrohr 6 endet zweckmäßig in einer Düse. Das Gaszuführungsrohr 6 ist in möglichst großem Abstand von der Wandung des Reaktionsrohres 1 (d. h., in der Mitte des Rohres), gehalten, um eine zu starke Erhitzung zu vermeiden. Es ist nämlich angestrebt, daß im Innen ι des Zuleitungsrohres 6 das Reaktionsgas sich noch weit unterhalb der Reaktionstemperatur befindet. Infolge dieser Anordnung strömt das Reaktionsgas, im Beispielsfalle horizontal und in der Zentralachse des Reaktionsraumes, aus dem Zuleitungsrohr 6 und gelangt unmittelbar nach Verlassen des Zuführungsrohres gegen ein als Prallplatte 7 ausgestaltetes Strömungshindernis aus Quarz, dieses lenkt das frische Reaktionsgas radial gleichmäßig nach außen, so daß das frische Reaktionsgas mit der an dieser Stelle praktisch auf der Reaktionstemperatur (der Temperatur der zu beschichtenden Halbleiterscheiben) gehaltenen Reaktionsraumwand in Berührung gelangt. Der Abstand zwischen der Prallplatte 7 und der Reaktionsraumwand ist derart gering, daß sich das Reaktionsgas infolge des hier erzwungenen Kontakts mit der sehr heißen Rohrwand praktisch sofort auf die Reaktionstemperatur erhitzt und hierdurch aktiviert wird. Um jedoch eine Abscheidung bereits an dieser Stelle zu verhindern, wird eine hohe Geschwindigkeit des Reaktionsgases eingestellt, welche die Abscheidung erst dann ermöglicht, wenn das frische Reaktionsgas den Ort der Scheiben 3 im Teil Ib des Reaktionsraumes angelangt ist.
Für die Beschichtung mit SiO2 wird als Reaktionsgas vorzugsweise ein mit einem inerten Gas wie Argon oder Stickstoff vermischter Kieselsäureester, ζ. Β. Te-
!5 traäthoxisilan, verwendet. Sobald dieses Reaktionsgas durch die Wirkung der Prallplatte gegen die heiße Wand des Reaktionsraumes gelenkt wird, ist das Reaktionsgas aktiviert. Nach erfolgter Aktivierung dauert es jedoch eine endliche Zeit, bevor sich die ersten Spuren der Abscheidung zeigen. Diese Zeit wird ausgenutzt, um eine Abscheidung unmittelbar hinter der Prallplatte zu unterbinden. 1st nämlich die Geschwindigkeit des Reaktionsgases genügend groß, dann werden die zwischen der Prallplatte 7 und den Halbleiterscheiben 3 befindlichen Teile der Wandung des Reaktionsrohres keine Abscheidung erfahren und zwar aus dem Grund, weil der Reaktionsmechanismus bis zur vollständigen Abscheidung genau die gleiche Zeit benötigt, die das Reaktionsgas braucht, um von der Prallplatte 7 zu den Scheiben 3 zu gelangen.
Nachdem, wie bemerkt, jede chemische Reaktion eine endliche Zeit benötigt, folgt, daß auch eine endliche Zeit vergeht, bis nach Herstellung der fur die Reaktion erforderlichen Bedingungen das durch die Reaktion zu erzielende Produkt in merklichem Umfang auftritt. Bei dem vorliegenden Verfahren werden offensichtlich durch die Wirkung der Prallplatte 7 die für die Reaktion notwendigen Bedingungen sehr plötzlich eingestellt, nämlich dann, wenn durch die
Wirkung der Prallplatte das Reaktionsgas an die heiße Wand des Reaktionsraumes gelangt. Bis sich dann die ersten Spuren der Abscheidung bemerkbar machen, vergeht noch etwas Zeit, so daß hinter der Prallplatte 7 ein gewisser Bereich noch abscheidungsfrei
ist. Es soll erreicht werden, daß der in der Fig. 1 mit A bezeichnete Bereich zwischen der Prallplatte 7 und der ersten der zu beschichtenden Scheiben 3 noch keine Abscheidung erzeugt, sondern diese genau am Ort der ersten Scheibe beginnt. Nachdem die Zeitspanne t, die zwischen der Herste'lung der Reaktionsbedingungen bis zum Auftreten der ersten Abscheidung sehr kurz ist, muß man mit beträchtlicher Strömungsgasgeschwindigkeit arbeiten, um sicherzustellen, daß in einer Strecke A von einigen Zentimetern Länge noch keine Abscheidung stattfindet.
Kennt man ι, dann hängen r, die Länge der Strecke A und die Strömungsgeschwindigkeit ν des Reaktionsgases durch die Beziehung
zusammen. Die Verzögerungszeit I ist eine Funktion der Temperatur T des betreffenden Teils des Reaktionsraumes und hängt außerdem von der Art der Reaktion ab. Der Wert von t muß entweder empirisch oder theoretisch ermittelt werden. Zu einer empirischen Ermittlung wird man das betreffende Reaktionsgas in einem Probeversuch plötzlich auf die gewünschte Temperatur erhitzen und dann mit einer
bekannten Geschwindigkeit v längs einer zur Abscheidung geeigneten Fläche, beispielsweise aus Quarz, führen, die auf dieser Temperatur T (die der Temperatur am Ort der Scheiben entspricht) gehalten ist. Durch in bekannter Weise vorzusehende analytische Untersuchungen erkennt man, in welchem Abstand vom Beginn der Abscheidungsstrecke die Abscheidung merklich wird. Diese Strecke habe den Wert A'. Dann wird offensichtlich t durch die Beziehung
t = A/v'
Im Beispiel der Verwendung von Tetraäthoxisilan und inertem Gas, z. B. Stickstoff, als Reaktionsgas und einer Reaktionstemperatur von T = 600 bis 700° C findet man für die Verzögerungszeit ι den Wert / = 100 bis 200 Sek. Wählt man dann die Strecke A zu 15 bis 35 cm, so muß die Reaktionsgasgeschwindigkeit mindestens 3,5 bis 5 m/min betragen.
Die in Richtung der Strömung des Reaktionsgases liegende Dimension D der Reihe der Siliciumscheiben 3 wird nach anderen Gesichtspunkten bemessen. Je nach Beschaffenheit und Ergiebigkeit des Reaktionsgases ist nach einiger Zeit eine Erschöpfung der Abscheidung zu verzeichnen. Dieser trägt man Rechnung, indem man die Strecke D nicht allzu groß wählt. Für eine Abscheidungstemperatur von T = 600 bis 700° C sollte D nicht größer als 20 cm sein.
Nachdem es Aufgabe der Prallplatte 7 ist, das Gas durch einen engen Spalt Ta zwischen der heißen Wandung des Reaktionsrohres 1 und der Prallplatte 7 zu zwingen, wird es verständlich, daß auch der Abstand zwischen Prallplatte und Wandung des Reaktionsrohres nicht zu groß gewählt sein darf. Es empfiehlt sich, wenn der Zwischenraum zwischen Prallplatte und Innenwand des Reaktionsraumes an keiner Stelle größer als 5 bis 10% des an der gleichen Stelle gemessenen lichten Durchmessers des Reaktionsrohres beträgt, so daß auf jeden Fall eine rasche und gründliche Erhitzung des Reaktionsgases bei entsprechender Energie des oder der Kanäle gesichert ist. Außerdem wird durch den engen Kanal Ta eine Rückdiffusion von Bestandteilen aus dem Reaktionsraum in den Teil vor der Prallplatte 7 weitgehend unterbunden. Weiter ist in Fig. 1 eine in der Mündung 6a des Zuführungsrohres angebrachte, zweckmäßig ebenfalls aus Quarz bestehende Blende 66 vorgesehen, welche dafür sorgt, daß möglichst das ganze Reaktionsgas in Richtung auf die Prallplatte und die zu beschichtenden Scheiben 3 geführt wird. Gegebenenfalls kann diese Blende einen vollständigen Abschluß des Reaktionsraumes darstellen.
Erfahrungsgemäß ist die Abscheidung an SiO2 nicht auf die heißeren Teile der Reaktionsapparatur und die zu beschichtenden Scheiben beschränkt, sondern findet in erheblichem Maße an kälteren Stellen der Reaktionsrohrwand statt. Diese Abscheidungen sind jedoch erfahrungsgemäß locker und undicht und können sich leicht von ihrer Abscheidungsunterlage, z.B. der Wand des Reaktionsraumes, lösen. Beim Einbringen zu beschichtender Scheiben können sie auf diese fallen und bedeuten dann eine Verunreinigung der Scheibenoberfläche, die sich auch an der Güte der herzustellenden Schutzschichten nachteilig bemerkbar machen können. Um diesen Nachteil zu vermeiden, empfiehlt sich die Verwendung einer Horde für die zu beschichtenden Scheiben, die sich nach dem Ende des Reaktionsrohres hin in einen rohrförmigen.
zugleich den Abschluß des Reaktionsrohres und die Austrittsstelle 8« für das verbrauchte Reaktionsga: bildenden Teil 8 aus Quarz fortsetzt, welchen das ge samte Reaktionsgas durchströmen muß. Die Abschei dung von lockerem SiO2 läßt sich durch entsprechende Temperierung (sie setzt etwa unterhalb 500° C ein auf diesen rohrförmigen Hordenteil beschränken. (Sk soll auf jeden Fall an der Wand des Reaktionsgefäße: am Ort der zu beschichtenden Halbleiterscheiben ver
ίο mieden werden.) Dieser wird jedoch mit der Hord( nach jeder Beschichtung von Halbleiterkristallen vorzugsweise bei strömendem Reaktionsgas, ausge fahren. Vor jeder Neubelegung der Horde können di< SiO2-Niederschläge in bekannter Weise, z. B. durd
'5 Ätzen mit Flußsäure, entfernt werden. Eventuell siel an heißeren Teilen der Wandung des Reaktionsrohre: abscheidendes SiO2 ist jedoch festhaftend und bewirk die oben beschriebene Störung nicht. Eine ständigt Beseitigung solcher Niederschläge ist an sich nicht er forderlich.
Das Zuführungsrohr 6 kann doppelwandig ausge bildet sein, so daß zwischen den beiden Wänden eint Kühlflüssigkeit oder ein kühlendes Gas eingebrach werden kann. Eine andere Möglichkeit besteht darin den Raum zwischen den beiden Wänden zu evaku ieren und zu verspiegeln. Man erreicht dann, daß da; Reaktionsgas innerhalb des Zuführungsrohres kühl d.h. praktisch auf Zimmertemperatur, bleibt.
Die Prallplatte kann durch anders geformte Wider Standskörper ersetzt werden. Denkbar sind z.B. ge krümmte oder becherförmige Widerstandskörper Die Prallplatte oder der Widerstandskörper kann voi dem Zuführungsrohr 6 gehaltert sein. Es besteht an dererseits die Möglichkeit, die Prallplatte oder dei sonstigen Widerstandskörper mit der Wand des Re aktionsrohres fest zu verbinden. In diesem Falle ge nügt es, wenn die Prallplatte 7 als am Rand durchlö cherte Trennwand ausgestaltet ist. Die Löcher sim zweckmäßig symmetrisch angeordnet. Ausführungs beispiele sind in den Fig. 2 und 3 dargestellt, die Bei spiele solcher Prallplatten in Aufsicht zeigen. Schließ lieh kann die Horde 8 mehrere zur Lagerung voi Halbleiterscheiben 3 dienende Stockwerke enthalten Die Horde ist so ausgestaltet, daß sie sich der Innen wand des Quarzrohres im Interesse eines guten War meübergangs anschmiegt.
Eine zusätzliche Sicherheit zur Vermeidung voi Abscheidungen von porösem SiO2 außerhalb der Re aktionszone Ib kann durch eine zusätzlich die kühle ren Teile der Rohrwandung bespülende Inertgasströ mung erreicht werden.
Bei der Herstellung von Siliciumnitridschichten au: der Gasphase treten die gleichen Probleme auf. Das selbe kann bei der Herstellung von Aluminiumoxyc aus einen z.B. Aluminiumtetraäthylester enthalten den Reaktionsgas festgestellt werden. In allen diesei und ähnlichen Fällen kann die Erfindung mit Erfolj angewendet werden. Die obigen Betrachtungen sow« die beschriebene Anordnung können also unmittelba:
übernommen werden.
Im allgemeinen wird man bei der Durchführung de: erfindungsgemäßen Verfahrens die aktiven Kompo nenten des Reaktionsgases so stark mit inertem Ga: oder mit Wasserstoff verdünnen und/oder die Tempe raturverhältnisse so wählen, daß eine Abscheidung ii der freien Gasphase nicht möglich ist. Es kommt somi den zu beschichtenden Scheiben und - in etwas ge ringerem Maße - der Wandung des Reaktionsrohre!
eine entscheidende Bedeutung als Abscheidungsunterlage zu. Dabei ist hinsichtlich der Wirkung mit zwei Phasen zu rechnen:
1. die Aktivierungsphase: diese tritt ein, sobald das Reaktionsgas infolge der ersten Berührung mit der heißen Wandung des Reaktionsrohres erhitzt wird.
2. Die Abscheidungsphase; hier setzten sich die während der ersten Phase gebildeten energieireichen .Radikale bzw. sonstigen Molekülbruchstücke unter Entstehung des gewünschten Schutzschichtmaterials, z.B. SiO2 oder Si3N4, um. Dabei muß vielfach Wärme abgeführt werden, was nach Lage der Dinge nur über die nicht reagierenden Teile des Reaktionsgases bzw. die (selbst heiße Wandung des Reaktionsrohres) möglich ist. Im Interesse einer gründlichen Aktivierung des Reaktionsgases empfiehlt es sich, die Temperatur an der Wandung des Reaktionsgefäßes in der Nähe der Prallplatte 7 höher als die Temperatur der zu beschichtenden Halbleiterscheiben zu wählen. Im
Fall der Esterpyrolyse, die im obigen Ausführungsbeispiel beschrieben wurde, kann die Temperaturdifferenz 20° C und mehr betragen, um die die Wane am Ort der Prallplatte heißer als die Wand am On
S der zu beschichtenden Scheiben ist.
In einem Versuch hatte das Reaktionsrohr am Or' der Prallplatte und der Scheiben einen lichten Durchmesser von etwa 50 mm und eine Temperatur voi 600 bis 700°. Bei Verwendung einer Strömungsge schwindigkeit von mindestens 3 m pro min (ungefähi 10 Liter pro min) für das Gas blieb hinter der Prall platte ein Abstand von 25 cm, bei 5 m pro min eit Abstand α von 30 cm abscheidungsfrei, wenn SiO2 Schichten aus einem kieselesterhaltigen Gas abgc schieden wurden. Bei der Abscheidung von Si1N führten die entsprechenden Bedingungen zu einer et was geringeren, d.h. 5 bis 15 cm langen, abschei dungsfreien Zone. Allerdings wurden die Temperatu ren etwa um 100° C erhöht.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
«09 511Γ

Claims (5)

Patentansprüche:
1. Verfahren zum Abscheiden von anorganischem Material an der Oberfläche von Halbleiterscheiben aus einem sich an der Oberfläche der erhitzten Halbleiterscheiben thermisch unter Abscheidung des gewünschten Materials umsetzenden Reaktionsgas, bei dem die sich in einem Reaktionsrohr aus hochreinem Quarz befindenden Halbleiterscheiben durch die von einem das Reaktionsrohr am Ort der Halbleiterscheiben umgebenden Ofen abgegebene Wärme erhitzt und dabei die Eintritts- und die Austrittsstelle des das Reaktionsrohr durchströmenden Reaktionsgases außerhalb des Ofens angeordnet werden, bei dem schließlich das frische Reaktionsgas gegen ein im Reaktionsrohr angeordnetes und etwa senkrecht zur Achse des Reaktionsrohrs orientiertes plattenförmiges Hindernis gerichtet, dann durch das Hindernis radial abgelenkt und schließlich den erhitzten Halbleiterscheiben hinter dem Hindernis zugeführt wird, dadurch gekennzeichnet, daß zur Abscheidung von Isolierschichten aus anorganischem Material die Auftreffstellen des durch das plattenförmige Hindernis abgelenkten frischen Reaktionsgases an der Wand des Reaktionsrohrs auf eine Mindesttemperatur von 50° C unterhalb der Temperatur der Halbleiterscheiben und die Temperatur des gegen das Hindernis gerichteten frischen Reaktionsgasstromes auf eine Maximaltemperatur von 100° C unterhalb der Temperatur der Halbleiterscheiben gehalten werden und daß das von dem Hindernis abgelenkte und durch die Berührung mit der Wand des Reaktionsrohrs an den heißen Auftreffstellen aufgeheizte frische Reaktionsgas so rasch den erhitzten Halbleiterscheiben zugeführt wird, daß sich erst am Ort dieser Halbleiterscheiben eine Abscheidung des Isoliermaterials einstellt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Zuführung (6) für das frische Reaktionsgas zusätzlich gekühlt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Wandstellen (1) des Reaktionsraumes, zu denen das Reaktionsgas durch das plattenförmige Hindernis (7) zunächst hingelenkt wird, heißer als die Temperatur der zu beschichtenden Scheiben (3) gehalten wird.
4. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß ein aus Quarz od. dgl. bestehendes rohrförmiges Reaktionsgefäß (1) an dem einen Ende mit einem zentral in das Innere des Reaktionsraumes ragenden Zuführungsrohr für das frische Reaktionsgas versehen und dessen Mündung (6a) gegen das plattenförmige Hindernis (7) gerichtet ist, während das Hindernis mindestens teilweise mit Abstand (7a) zur Rohrwandung angeordnet ist.
5. Vorrichtung nach Anspruch 4. dadurch gekennzeichnet, daß die zu beschichtenden Scheiben (3) auf einem Träger (4) angeordnet sind, daß von den zu beschichtenden Scheiben (3) aus gesehen - in Richtung der Reaktionsgasströmung sich dieser Träger (4) in einem rohrförmigen, an der Innenwand des Reaktionsgefäßes (1) gasdicht anliegenden Teil (8) fortsetzt, der den Ausgang (8a) für das Reaktionsgas bildet.
DE19681696609 1968-01-15 1968-01-15 Verfahren zum Abscheiden von anorganischem Material an der Oberfläche von Halbleiterscheiben Expired DE1696609C3 (de)

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