DE1696609C3 - Verfahren zum Abscheiden von anorganischem Material an der Oberfläche von Halbleiterscheiben - Google Patents

Description

5Θ° C unterhalb der Temperatur der Halbleiterscheiben und die Temperatur des gegen das Hindernis gerichteten frischen Reaktionsgasstromes auf eine Maximaltemperaturvon 100° C unterhalb der Temperatur der Halbleiterscheiben gehalten werden und daß das von dem Hindernis abgelenkte und durch die Berührung mit der Wand des Reaktionsrohres an den heißen Auftreffstellen aufgeheizte frische R=aktionsgas so rasch den erhitzten Halbleiterscheiben zugeführt vrd, daß sich erst am Ort dieser Halbleiter-Scheiben eine Abscheidung des Isoliermaterials einstellt.

Dadurch trägt die Erfindung vor allem auch folgender Sachlage Rechnung:

Die znr Herstellung von anorganischen Isolier- 15, schichten auf der Oberfläche von Halbleiterscheiben zu verwendenden Reaktionsgase sind in vielen Fällen schon gegen eine mäßige Erhitzung empfindlich, während man zur Erzielung festhaftender Schichten des Isoliermaterials zumeist eine stärkere Erhitzung braucht. Die Folgen sind vorzeitige Abscheidungen an den Wänden des Reaktionsrohres, wodurch sich nicht nur der Gehalt des Reaktionsgases an abzuscheidender Substanz erschöpft, sondern auch durch durch die Vorabscheidung bedingte Störkeime die Qualität der an der Oberfläche der Halbleiterscheiben zur Abscheidung kommenden Isolierschichten leidet.

Zur Erklärung der Erfindung wird auf die in der Fig. 1 dargestellte Anordnung zur Durchführung de* erfindungsgemäßen Verfahrens Bezug genommen.

Das Reaktionsgefäß besteht aus einem horizontal gehalterten Quarzrohr 1, dessen mittlerer Teil 1 λ sich in einem Rohrofen 2 befindet und durch dessen Einwirkung auf die erforderliche Reaktionstemperatur erhitzt wird. Mit 1 b ist die heißeste Zone im Reaktionsraum bezeichnet, in der sich die zu beschichtenden, beispielsweise aus Silicium bestehenden, Scheiben 3 befinden. Sie werden durch thermische Leitung bzw. Konvektion der Reaktionsgase unter Vermittlung der Wand des Reaktionsgefäßes 1 erhitzt. Es ist eine noch näher zu beschreibende, aus wärmeleitendem Material, z. B. Quarz, bestehende Unterlage 4 vorgesehen, in der die zu beschichtenden Scheiben in an sich bekannter Weise gehordet sind. Das frische Reaktionsgas betritt den Reaktionsraum, im Beispielsfalle von links, an der Stelle 5. Zu diesem Zweck ragt ein ReaktionsgaszufUhrungsrohr 6 in den Reaktionsraum etwa so weit, daß sich dessen Mündung 6a etwa zu Beginn der heißesten Zone 1 b des Reaktionsraumes befindet. Das Zuleitungsrohr 6 endet zweck- mäßig in einer Düse. Das Gaszuführungsrohr 6 ist in möglichst großem Abstand von der Wandung des Reaktionsrohres 1 (d. h., in der Mitte des Rohres), gehalten, um eine zu starke Erhitzung zu vermeiden. Es ist nämlich angestrebt, daß im Innern des Zuleitungsrohres 6 das Reaktionsgas sich noch weit unterhalb der Reaktionstemperatur befindet. Infolge dieser Anordnung strömt das Reaktionsgas, im Beispiclsfalle horizontal und in der Zentralachse des Reaktionsraumes, aus dem Zuleitungsrohr 6 und gelangt unmittelbar nach Verlassen des Zuführungsrohres gegen ein als Prallplatte 7 ausgestaltetes Strömungshindernis aus Quarz, dieses lenkt das frische Reaktionsgas radial gleichmäßig nach außen, so daß das frische Reaktionsgas mit der an dieser Stelle praktisch auf der Reaktionstemperatur (der Temperatur der zu beschichtenden Halbleiterscheiben) gehaltenen Reaktionsraumwand in Berührung gelangt. Der Abstand zwischen der Prallplatte 7 und der Reaktionsraumwand ist derart gering, daß sich das Reaktionsgas infolge des hier erzwungenen Kontakts mit der sehr heißen Rohrwand praktisch sofort auf die Reaktionstemperatur erhitzt und hierdurch aktiviert wird. Um jedoch eine Abscheidung bereits an dieser Stelle zu verhindern, wird eine hohe Geschwindigkeit des Reaktionsgases eingestellt, welche die Abscheidung erst dann ermöglicht, wenn das frische Reaktionsgas den Ort der Scheiben 3 im Teil lfe des Reaktionsraumes angelangt ist.

Für die Beschichtung mit SiO₂ wird als Reaktionsgas vorzugsweise ein mit einem inerten Gas wie Argon oder Stickstoff vermischter Kieselsäureester, ζ. Β. Tetraäthoxisilan, verwendet. Sobald dieses Reaktionsgas durch die Wirkung der Prallplatte gegen die heiße Wand des Reaktionsraumes gelenkt wird, ist das Reaktionsgas aktiviert. Nach erfolgter Aktivierung dauert es jedoch eine endliche Zeit, bevor sich die ersten Spurender Abscheidung zeigen. Diese Zeit wird ausgenutzt, um eine Abscheidung unmittelbar hinter der Prallplatte zu unterbinden. Ist nämlich die Geschwindigkeit des Reaktionsgases genügend groß, dann wer den die zwischen der Prallplatte 7 und den Halbleiter scheiben 3 befindlichen Teile der Wandung des Reaktionsrohres keine Abscheidung erfahren und zwar aus dem Grund, weil der Reaktionsmechanismus bis zur vollständigen Abscheidung genau die gleiche Zeit benötigt, die das Reaktionsgas braucht, um von der Prallplatte 7 zu den Scheiben 3 zu gelangen.

Nachdem, wie bemerkt, jede chemische Reaktion eine endliche Zeit benötigt, folgt, daß auch eine endliche Zeit vergeht, bis nach Herstellung der für die Reaktion erforderlichen Bedingungen das durch die Reaktion zu erzielende Produkt in merklichem Umfang auftritt. Bei dem vorliegenden Verfahren werden offensichtlich durch die Wirkung der Prallplatte 7 die für die Reaktion notwendigen Bedingungen sehr plötzlich eingestellt, nämlich dann, wenn durch die Wirkung der Prallplatte das Reaktionsgas an die heiße Wand des Reaktionsraumes gelangt. Bis sich dann die ersten Spuren der Abscheidung bemerkbar machen, vergeht noch etwas Zeit, so daß hinter der Prallplatte 7 ein gewisser Bereich noch abscheidungsfrei ist.Essollerreichtwerden.daßderinderFig. 1 mit A bezeichnete Pereich zwischen der Prallplatte 7 und der ersten der zu beschichtenden Scheiben 3 noch keine Abscheidung erzeugt, sondern diese genau am Ort der ersten Scheibe beginnt. Nachdem die Zeitspanne t, die zwischen der Herstellung der Reaktionsbedingungen bis zum Auftreten der ersten Abscheidung sehr kurz ist, muß man mit beträchtlicher Strömungsgasgeschwindigkeit arbeiten, um sicherzustellen, daß in einer Strecke A von einigen Zentimetern Länge noch keine Abscheidung stattfindet.

Kennt man f, dann hängen t, die Länge der Strecke A und die Strömungsgeschwindigkeit ν des Reaktionsgases durch die Beziehung

zusammen. Die Verzögerungszeit f ist eine Funktion der Temperatur T des betreffenden Teils des Reaktionsraumes und hängt außerdem von der Art der Reaktion ab. Der Wert von t muß entweder empirisch oder theoretisch ermittelt werden. Zu einer empirischen Ermittlung wird man das betreffende Reaktionsgas in einem Probeversuch plötzlich auf die gewünschte Temperatur erhitzen und dann mit einer

bekannten Geschwindigkeit ν' längs einer zur Ab- zugleich den Abschluß des Reaktionsrohres und die scheidung geeigneten Fläche, beispielsweise aus Austrittsstelle 8« für das verbrauchte Reaktionsgas Quarz, führen, die auf dieser Temperatur Γ (die der bildenden Teil 8 aus Quarz fortsetzt, welchen das geTemperatur am Ort der Scheiben entspricht) gehalten samte Reaktionsgas durchströmen muß. Die Abscheiist. Durch in bekannter Weise vorzusehende analy- 5 dung von lockerem SiO₂ läßt sich durch entsprechende tische Untersuchungen erkennt man, in welchem Ab- Temperierung (sie setzt etwa unterhalb 500° C ein) stand vom Beginn der Abscheidungsstrecke die Ab- auf diesen rohrförmigen Hordenteil beschranken. (Sie scheidung merklich wird. Diese Strecke habe den soll auf jeden Fall an der Wand des Reaktionsgefäßes Wert A'. Dann wird offensichtlich t durch die Bezie- am Ort der zu beschichtenden Halbleiterscheiben verhung ^l0 mieden werden.) Dieser wird jedoch mit der Horde

nach jeder Beschichtung von Halbleiterkristallen, ' ⁼ A/v vorzugsweise bei strömendem Reaktionsgas, ausge-

Im Beispiel der Verwendung von Tetraathoxisilan fahren. Vor jeder Neubelegung der Horde können die und inertem Gas, z. B. Stickstoff, als Reaktionsgas und SiO,-Niederschläge in bekannter Weise, z.B. durch einer Reaktionstemperatur von T = 600 bis 700° C 15 Ätzen mit Flußsäure, entfernt werden. Eventuell sich findet man für die Verzögerungszeit ( den Wert t = an heißeren Teilen der Wandung des Reaktionsrohres 100 bis 200 Sek. Wählt man dann die Strecke A zu abscheidendes SiO₂ ist jedoch festhaftend und bewirkt 15 bis 35 cm, so muß die Reaktionsgasgeschwindigkeit die oben beschriebene Störung nicht. Eine ständige mindestens 3,5 bis 5 m/min betragen. Beseitigung solcher Niederschläge ist an sich nicht er-

Die in Richtung der Strömung des Reaktionsgases ao forderlich.

liegende Dimension D der Reihe der Siliciumschei- Das Zuführungsrohr 6 kann doppelwandig ausgeben 3 wird nach anderen Gesichtspunkten bemessen. bildet sein, so daß zwischen den beiden Wänden eine Je nach Beschaffenheit und Ergiebigkeit des Reak- Kühlflüssigkeit oder ein kühlendes Gas eingebracht tionsgases ist nach einiger Zeit eine Erschöpfung der werden kann. Eine andere Möglichkeit besteht darin. Abscheidung zu verzeichnen. Dieser trägt man Rech- »5 den Raum zwischen den beiden Wänden zu evakunung, indem man die Strecke D nicht allzu groß wählt. ieren und zu verspiegeln. Man erreicht dann, daß das Für eine Abscheidungstemperatur von T — 600 bis Reaktionsgas innerhalb des Zuführungsrohres kühl, 700° C sollte D nicht größer als 20 cm sein. d.h. praktisch auf Zimmertemperatur, bleibt.

Nachdem es Aufgabe der Prallplatte 7 ist, das Gas Die Prallplatte kann durch anders geformte Wider-

durch einen engen Spalt 7a zwischen der heißen Wan- 30 Standskörper ersetzt werden. Denkbar sind z.B. gedung des Reaktionsrohres 1 und der Prallplatte 7 zu krümmte oder becherförmige Widerstandskörper, zwingen, wird es verständlich, daß auch der Abstand Die Prallplatte oder der Widerstandskörper kann von zwischen Prallplatte und Wandung des Reaktionsroh- dem Zuführungsrohr 6 gehaltert sein. Es besteht anres nicht zu groß gewählt sein darf. Es empfiehlt sich, dererseits die Möglichkeit, die Prallplatte oder den wenn der Zwischenraum zwischen Prallplatte und In- 35 sonstigen Widerstandskörper mit der Wand des Renenwand des Reaktionsraumes an keiner Stelle größer aktionsrohres fest zu verbinden. In diesem Falle geals 5 bis 10% des an der gleichen Stelle gemessenen nügt es. wenn die Prallplatte 7 als am Rand durchlölichten Durchmessers des Reaktionsrohres beträgt, so cherte Trennwand ausgestaltet ist. Die Löcher sind daß auf jeden Fall eine rasche und gründliche Erhit- zweckmäßig symmetrisch angeordnet. Ausführungszung des Reaktionsgases bei entsprechender Energie 40 beispiele sind in den Fig. 2 und 3 dargestellt, die Beides oder der Kanäle gesichert ist. Außerdem wird spiele solcher Prallplatten in Aufsicht zeigen. Schließdurch den engen Kanal la cine Rückdiffusion von lieh kann die Horde 8 mehrere zur Lagerung von Bestandteilen aus dem Reaktionsraum in den Teil vor Halbleiterscheiben 3 dienende Stockwerke enthalten. der Prallplatte 7 weitgehend unterbunden. Weiter ist Die Horde ist so ausgestaltet, daß sie sich der Innenin Fig. 1 eine in der Mündung 6a des Zuführungsroh- 45 wand des Quarzrohres im Interesse eines guten Wärres angebrachte, zweckmäßig ebenfalls aus Quarz be- meubergangs anschmiegt.

stehende Blende 66 vorgesehen, welche dafür sorgt. Eine zusätzliche Sicherheit zur Vermeidung von

daß möglichst das ganze Reaktionsgas in Richtung auf Abscheidungen von porösem SiO₂ außerhalb der Redie Prallplatte und die zu beschichtenden Scheiben 3 aktionszone \b kann durch eine zusätzlich die kühlegeführt wird. Gegebenenfalls kann diese Blende einen 5» ren Teile der Rohrwandung bespülende Inertgasströvollständigen Abschluß des Reaktionsraumes darstel- mung erreicht werden, tea. _ Brioer Herstellung von Sflkhi

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Erfahrungsgemäß ist die Abscheidung an SiO₂ nicht der Gasphase treten die gleichen Probleme astf. Dasauf die heißeren TeSe der Reaktionsapparatur und selbe kann bei der Hentefieag von Afaimmxamoxyd

die zn beschichtenden Scheiben beschränkt, sondern SS aus einen z.B. AhmaBniumtetrar eomaltenfindet in erheblichem Maße as kälteren Stellen der den Reaktionsgas festgestellt werden. Is allea diesen Reakttonsrohrwaad statt. Diese Abscheidungen sind und ähnliches Fallen kann die Erfindung oft Erfolg jedoch erfahrungsgemäß locker end undkht und kön- angewendet werden. Die obigen Betntchttragea sowie nen sich leicht von mrer Abscheidangsunterlage, z.B. die heschrieheae Anmrimmg tümwi φ&_v^aatti4haT

der Wand des Reafcäo, lösen. Beim Embrin- 60 übernommen «erden.

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eine entscheidende Bedeutung als Abscheidungsunterlagezu. Dabei ist hinsichtlich der Wirkung mit zwei Phasen zu rechnen:

1. die Aktivierungsphase; diese tritt ein, sobald das Reaktionsgas infolge der ersten Berührung mit der heißen Wandung des Reaktionsrohres erhitzt wird.

2. Die Abscheidungsphase; hier setzten sich die; während der ersten Phase gebildeten energiereichen Radikale bzw. sonstigen Molekülbruchstücke unter Entstehung des gewünschten Schutzschichtmaterials, z. B. SiO₂ oder Si₃N₄, um. Dabei muß vielfach Wärme abgeführt werden, was nach Lage der Dinge nur über die nicht reagierenden Teile des Reaktionsgases bzw. die (selbst heiße Wandung des Reaktionsrohres) möglich ist. Im Interesse einer gründlichen Aktivierung des Reaktionsgases empfiehlt es sich, die Temperatur an der Wandung des Reaktionsgefäßes in der Nähe der Prallplatte 7 höher als die Temperatur der zu beschichtenden Halbleiterscheiben zu wählen. Im

Fall der Esterpyrolyse, die im obigen Ausführungsbeispiel beschrieben wurde, kann die Temperaturdifferenz 20° C und mehr betragen, um die die Wand am Ort der Prallplatte heißer als die Wand am Ort der zu beschichtenden Scheiben ist.

In einem Versuch hatte das Reaktionsrohr am Ort der Prallplatte und der Scheiben einen lichten Durchmesser von etwa 50 mm und eine Temperatur von 600 bis 700°. Bei Verwendung einer Strömungsgeschwindigkeit von mindestens 3 m pro min (ungefähr 10 Liter pro min) für das Gas blieb hinter der Prallplatte ein Abstand von 25 cm, bei 5 m pro min ein Abstand α von 30 cm abscheidungsfrei, wenn SiO₂-Schichten aus einem kieselesterhaltigen Gas abgeschieden wurden. Bei der Abscheidung von Si₃N₄ führten die entsprechenden Bedingungen zu einer etwas geringeren, d.h. 5 bis 15 cm langen, abscheidungsf reien Zone. Allerdings wurden die Temperaturen etwa um 100° C erhöht.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

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Claims (5)

liegenden Teil (8) fortsetzt, der den Aasgang (8a) Patentansprüche: für das Reaktionsgas bildet.

1. Verfahren zum Abscheiden von anorganischem Material an der Oberfläche von Halbleiter- 5 —

scheiben aus einem sich an der Oberfläche der erhitzten Halbleiterscheiben thermisch unter Abscheidung des gewünschten Materials umsetzen- Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Abscheiden Reaktionsgas, bei dem die sich in einem des von anorganischem Material an der Oberfläche Reaktionsrohr aus hochreinem Quarz befinden- *° von Halbleiterscheiben aus einem sich an der Oberfläden Halbleiterscheiben durch die von einem das ehe der erhitzten Halbleiterscheiben thermisch unter Reaktionsrohr am Ort der Halbleiterscheiben Abscheidung des gewünschten Materials umsetzenumgebenden Ofen abgegebene Wärme erhitzt und den Reaktionsgas, bei dem die sich in einem Reakdabei die Eintritts- und die Austrittsstelle des das tionsrohr aus hochreinem Quarz befindenden HaIb-Reaktionsrohr durchströmenden Reaktionsgases *5 leiterscheiben durch die von einem das Reaktionsrohr außerhalb des Ofens angeordnet werden, bei dem am Ort der Halbleiterscheiben umgebenden Ofen abschließlicn das frische Reaktionsgas gegen ein im gegebene Wärme erhitzt und dabei die Eintritts- und Reaktionsrohr angeordnetes und etwa senkrecht die Austrittsstelle des das Reaktionsrohr durchströzur Achse des Reaktionsrohrs orientiertes plat- menden Reaktionsgases außerhalb des Ofens angetenförmiges Hindernis gerichtet, dann durch das »° ordnet werden, bei dem schließlich das frische Reak-Hindernis radial abgelenkt und schließlich den er- tionsgas gegen ein im Reaktionsrohr angeordnetes hitzten Halbleiterscheiben hinter dem Hindernis und etwa senkrecht zur Achse des Reaktionsrohres zugeführt wird, dadurch gekennzeichnet, orientiertesplattenförmigesHindernis gerichtet, dann daß zur Abscheidung von Isolierschichten aus an- durch das Hindernis radial abgelenkt und schließlich organischem Material die Auftreffstellen des 25 den erhitzten Halbleiterscheiben hinter dem Hinderdurch das plattenförmige Hindernis abgelenkten nis zugeführt wird.

frischen Reaktionsgases an der Wand des Reak- Eine selche Vorrichtung ist an sich bekannt. So ist tionsrohrs auf eine Mindesttemperatur von 50° C in der US-PS 3301213 eine Vorrichtung zum Abunterhalb der Temperatur der Halbleiterscheiben scheiden einkristalliner Halbi terschichten auf ein- und die Temperatur des gegen das Hindernis ge- 3° kristalline Halbleiterscheiben aus der Gasphase berichteten frischen Reaktionsgasstromes auf eine schrieben, bei welcher die Halbleiterscheiben auf Maximaltemperatur von UK)⁰C unterhalb der einem rotierenden und elektrisch beheizten Tisch anTemperatur der Halbleiterscheiben gehalten wer- geordnet sind und das für die Abscheidung erforderliden und daß das von dem Hindernis abgelenkte ehe Reaktionsgas von oben her den Halbleiterschei- und durch die Berührung mit der Wand des Reak- 35 ben zugeführt wird.

tionsrohrs an den heißen Auftreffstellen auf ge- Ferner ist in der US-PS 2 989941 eine Vorrichtung heizte frische Reaktionsgas co rasch den erhitzten zum Dotieren von Halbleiterscheiben in einem BeHalbleiterscheiben zugeführt wird, daß sich erst handlungsrohr beschrieben, bei dem zur Erzielung eiam Ort dieser Halbleiterscheiben eine Abschei- tier besseren Durchmischung des Behandlungsgases dung des Isoliermaterials einstellt. 40 mehrere scheibenförmige Strömungswiderstände

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge- vorgesehen sind. Die Erfindung hingegen befaßt sich kennzeichnet, daß die Zuführung (6) für das mit der Aufgabe, an der Oberfläche von scheibenförfrische Reaktionsgas zusätzlich gekühlt wird. migen Halbleiterkristallen möglichst gleichförmige

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch Schichten aus Halbleitermaterial oder Isoliermaterial gekennzeichnet, daß die Wandstellen (1) des 45 abzuscheiden.

Reaktionsraumes, zu denen das Reaktionsgas Aus technischen Gründen ist nun für solche Abdurch das plattenförmige Hindernis (7) zunächst Scheidungsprozesse die Anwendung einer Apparatur hingelenkt wird, heißer als die Temperatur günstig, die aus einem in einem Rohrofen angeordneder zu beschichtenden Scheiben (3) gehalten ten, aus Quarz bestehenden horizontalen Rohr bewird, so steht, an dessen einem Ende das Reaktionsgas einge-

4. Vorrichtung zur Durchführung des Verfah- leitet wird, dann über die im Reaktionsrohr liegenden rens nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch und durch Kontakt mit dessen Wandung erhitzten gekennzeichnet, daß ein aus Quarz od. dgl. beste- Halbleiterscheiben unter Abgabe des betreffenden hendes rohrförmiges Reaktionsgefäß (1) an dem Abscheidungsmaterials strömt und schließlich das einen Ende mit einem zentral in das Innere des 55 Reaktionsrohr am anderen Ende wieder verläßt. Hier Reaktionsraumes ragenden Zuführungsrohr für ist es jedoch im aligemeinen schwierig, eine gleichmädas frische Reaktionsgas versehen und dessen ßige Beschichtung der Halbleiterscheiben zu errei-Mündung (6a) gegen das plattenförmige Hinder- chen, weil sich das Reaktionsgas vielfach vorzeitig nis (7) gerichtet ist, während das Hindernis min- zersetzt und sein Gehalt an abzuscheidendem Material destens teilweise mit Abstand (7a) zur Rohrwan- 60 am Ort der zu beschichtenden Halbleiterscheiben bedung angeordnet ist. reits erschöpft ist. Es ist Aufgabe der Erfindung, die-

5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch ge- sen Nachteil zu beheben.

kennzeichnet, daß die zu beschichtenden Scheiben Zur Lösung dieser Aufgabe ist gemäß der Erfin-

(3) auf einem Träger (4) angeordnet sind, daß - dung vorgesehen, daß zur Abscheidung von Isolier-

von den zu beschichtenden Scheiben (3) aus gese- 65 schichten aus anorganischem Material die Auftreff-

hen - in Richtung der Reaktionsgasströmung sich stellen des durch das plattenförmige Hindernis

dieser Träger (4) in einem rohrförmigen, an der abgelenkten frischen Reaktionsgases an der Wand des

Innenwand des Reaktionsgefäßes (1) gasdicht an- Reaktionsrohres auf eine Mindesttemperatur von