DE172929C

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Publication number: DE172929C
Application number: DENDAT172929D
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Description

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KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

■- JVIl72929 KLASSE 12«.' GRUPPE

Zusatz zum Patente 171362 vom 19. August 1904.

Patentiert im Deutschen Reiche vom 4. April 1905 ab. Längste Dauer: 18. August 1919.

In der Patentschrift 171362 ist ein Verfahren zur Darstellung haltbarer, kristallwasserfreier Hydrosulfite beschrieben, welches darin besteht, daß man die kristall wasserhaltigen Salze der hydroschwefligen Säure in Form der festen Salze oder Pasten mit starker Alkalilauge bezw. mit festem Alkali bei gewöhnlicher, zweckmäßig aber bei erhöhter Temperatur behandelt.

In der Patentschrift 171363 ist weiterhin angegeben, daß man an Stelle der festen kristallwasserhaltigen Hydrosulfite bezw. ihrer Pasten auch ihre konzentrierten Lösungen verwenden und diese mit Hilfe von konzentriertem Ätzalkali bei erhöhter Temperatur in die kristallwasserfreien Hydrosulfite überführen kann.

Benutzt man bei den genannten Verfahren die kristallwasserhaltigen Zinksalze, so tritt, wie im Beispiel III der Patentschrift 171363 noch des näheren erläutert ist, in einer Operation Umwandlung in Alkalihydrosulfit und Entwässerung ein.

Es hat sich nun ergeben, daß man kristallwasserfreies Natriumhydrosulfit direkt auch aus kristallwasserfreiem Zinkhydrosulfit bezw. Zinknatriumhydrosulfit mittels starker Natronlauge erhalten kann. Eine derartige glatte Umwandlung des genannten Zinksalzes¹ in das ebenfalls kristallwasserfreie Natriumhydrosulfit war nicht vorauszusehen, zumal eine analoge Umwandlung, z. B. beim Kalksalz, nicht erreichbar ist. Durch das vorliegende Verfahren wird der große Vorteil erreicht, daß aus den kristallwasserfreien Zinkhydrosulfiten in einer einzigen Operation die technisch so wichtigen kristallwasserfreien Alkalihydrosulfite gewonnen werden können. Zur Erläuterung des Verfahrens mögen folgende Beispiele dienen:

Beispiel I.

10 kg Zinkhydrosulfit, wie es z. B. nach dem Nabl'schen Verfahren aus Alkohol, Zink und schwefliger Säure gewonnen wird (vergl. Wiener Monatshefte XX, 679), werden unter Kühlung im Rührkessel in 40 kg Natronlauge von 40⁰ Be. allmählich eingetragen, so daß die Temperatur nicht über 20 bis 25 ° C. steigt. Nach etwa vierstündigem Rühren bei Zimmertemperatur wird abgenutscht, die zinkhaltige Natronlauge durch Decken und Anrühren mit Alkohol entfernt und das kristallwasserfreie Salz im Exsikkator über H₂ S O₄ bei etwa 50⁰ getrocknet.

Beispiel II.

10 kg wasserfreies Zinkhydrosulfit werden mit 40 kg Natronlauge von 40⁰ Be. oder 45 kg Natronlauge von 35 ° Be. bei etwa 45 ° C. während etwa 2 Stunden gut verrührt. Nach dem Abnutschen wird die zinkhaltige Natronlauge durch Decken und An-

rühren mit Alkohol entfernt. Das im Vakuum getrocknete Salz ist kristallwasserfreies Natriumhydrosulfit.

. Beispiel III.

io kg Zinknatriumhydrosulfit, wie es z. B. erhalten werden kann durch Aussalzen einer Zinkhydrosulfitlösung mit Kochsalz, Abfiltrieren, Waschen mit Alkohol und Trocknen bei höherer Temperatur im Vakuum, werden ^m't 35 kg Natronlauge von 40⁰ Be. oder 40 kg Natronlauge von 35 ° Be. bei etwa 45 ° C. längere Zeit verrührt. Nach Lösung des Zinks wird die zinkhaltige Natronlauge durch Behandeln mit Alkohol entfernt. Das im Vakuum getrocknete Produkt ist kristallwasserfreies Natriumhydrosulfit.

Claims

Patent-Anspruch:

Abänderung des Verfahrens des Patentes 171362 zur Darstellung haltbarer, kristallwasserfreier Hydrosulfite, darin bestehend, daß man an Stelle der festen kristallwasserhaltigen Hydrosulfite hier kristallwasserfreie Zinkhydrosulfite oder Zinkalkalihydrosulfite bei gewöhnlicher, zweckmäßig aber bei erhöhter Temperatur mit starker Alkalilauge behandelt.