CH280731A - Verfahren zur Herstellung eines kupferhaltigen Disazofarbstoffes. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung eines kupferhaltigen     Disazofarbstoffes.       Es wurde gefunden,     dass    man zu einem       wertvollen,    kupferhaltigen     Disazofarbstoff    ge-    langt, wenn man auf einen     Disazofarbstoff     der Formel  
EMI0001.0006     
    unter solchen Bedingungen kupferabgebende  Mittel einwirken lässt, dass eine Aufspaltung  der     -0-Alkylgi-uppen    unter Bildung des     Bis-          (o,o'-dioxy        azokupferkomplexes)    erfolgt.  



  Der neue Farbstoff bildet ein schwärz  lielies Pulver, das sieh in Wasser mit     rötlich-          blauer    Farbe löst und Baumwolle aus     natrium-          sulfatlialtigem    Bade in reinen     rötlichbraunen     Tönen von hoher     Lichteehtheit    färbt.  



  Die beim vorliegenden Verfahren als Aus  gangsstoffe dienenden     Disazofarbstoffe    der  obigen Formel, welche zweckmässig in Form  eines     Alkalisalzes    verwendet werden, können  erhalten werden, indem man ein     tetrazotiertes          3,3'-Dialkoxy-4,4'-diaminodiphenyl,    vorzugs  weise     tetrazotiertes        3,3'-Dimethoxy-4,4'-di-          aininodiphenyl    beidseitig mit     2-(4'-Carboxy-          tnetlioxy        phenyl)        -amino-5    -     oxynaphtlialin-7-sul-          fonsäure    kuppelt.  



  Die Behandlung mit kupferabgebenden  Mitteln erfolgt in der Weise, dass unter Auf  spaltung der     -0-Alkylgruppen    der     Bis-(o,o'-          dioxyazokupferkoniplex)    entsteht. Methoden,  die zu einer solchen     entalkylierenden    Kupfe  run- führen, sind allgemein bekannt.

       Beson-          ders    bewährt hat sieh zum Beispiel das Ver-    fahren, wonach unter     Verwendung    von     Kup-          fertetramminkomplexen    in Gegenwart oder  Abwesenheit von überschüssigem Ammoniak  die     Kupferung    während einer bis mehrerer  Stunden in der Nähe von 100  in wässerigem  Medium durchgeführt wird. Als sehr vorteil  haft erweist sich auch das Verfahren der  schweizerischen Patentschrift     Nr.261365,    wo  nach in Gegenwart von     Oxyalkylaminen,    ins  besondere     Äthanolamin    bzw. der sich davon  ableitenden Kupferkomplexe, gearbeitet wird.

    Die     Kupferung    kann aber auch mit Kupfer  acetat bzw. einer Mischung von Kupfersulfat  und     Natriumacetat        durehgeführt    werden, in  dem man das     Reaktionsgemiseh    oder den pri  mär entstehenden Kupferkomplex, in welchem  die     Alkoxygruppen    noch nicht aufgespalten  worden sind, einige Stunden in trockenem  Zustand bei Temperaturen über 100  behan  delt.  



       Beispiel.:     24,4 Teile     Dianisidin    werden in 200 Teilen  Wasser mit 25 Teilen 30     11/oiger    Salzsäure ge  löst, darnach mit weiteren 25 Teilen 30      /oiger     Salzsäure versetzt und bei 0 bis 2  mit. 14 Tei  len     Natriumnitrit        tetrazotiert.    Die klare Lö-           sung    von 80 Teilen     2-(4'-Carboxymethoxyphe-          nyl)-amino-5-oxynaphthalin-7-sulfonsäure    und  50 Teilen wasserfreiem     Natriumcarbonat    in  650 Teilen Wasser fliessen.

   Nach einigen Stun  den erwärmt man die Suspension des entstan  denen     Disazofarbstoffes    auf 60 , gibt etwa 1.00  Teile     Natriumchlorid    zu und filtriert den nun       ausbefällten    Farbstoff ab.  



  Die erhaltene     Farbstoffpaste    wird mit  9 wenig Wasser zu einer dicklichen Paste     an-          geteigt,    mit der Lösung von 56 Teilen     krist.     Kupfersulfat und 50 Teilen     krist.    Natrium  acetat in 500 Teilen     MTasser    versetzt und 10  Stunden verrührt. Darnach dampft man die  Paste unter Vakuum ein und hält am Ende des       Eindampfens    6 Stunden bei 125 bis 128 .

   Man  erhält dadurch die Kupferverbindung des     o,o'-          Dioxyazofarbstoffes    als trockenes     schwärz-          liches        Pulver,        das        zweckmässig        mit    2     bis    5     %       des Gewichtes mit wasserfreiem     Natriumearbo-          nat    versetzt wird.  



  Die     entmethylierende        Kupferung    der nach  den obigen     Angaben    erhaltenen     Farbstoffpaste     kann auch in wässeriger Lösung erfolgen, in  dem man die     Parbstoffpaste    in 4000 Teilen       M        asser    löst, mit 55 Teilen     krist.    Kupfersulfat,  1.00 Teilen     konz.    Ammoniak und 25 Teilen       hIonoäthanolamin    versetzt und 12 bis 15 Stun  den unter     Rüekfl.uss    kocht.

   Mit 200 Teilen       Natriumchlorid    fällt man die so erhaltene       Kupferverbindung    des     o,o'-Dioxyazofarbstof-          fes    aus, filtriert und trocknet.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines kupfer haltigen Disazofarbstoffes, dadurch gekenn zeichnet, dass man auf einen Disazofarbstoff der Formel EMI0002.0044 unter solchen Bedingungen kupferabgebende Mittel einwirken lässt, dass eine Aufspaltung der -0-Alkylgruppen unter Bildung des Bis- (o,o'-dioxyazokupferkomplexes) erfolgt.

   Der neue Farbstoff bildet ein schwärz liches Pulver, das sich in Wasser mit rötlich- blauer Farbe löst und Baumwolle aus nat.rium- sulfathaltigem Bade in reinen rötliehblauen Tönen färbt. UNTERANSPRÜCHE 1. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als Ausgangs stoff denjenigen Farbstoff der allgemeinen Formel verwendet, der als -0-Alkylgruppen Methoxy gruppen aufweist. 2.

   Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeiehnet, dass man als kupfer- abgebende lIittel Kupfertetrammine verwen det. 3. Verfahren gemäss Patentanspruch und 1?nteransprueh 2, dadurch gekennzeichnet, dass man die Behandlung mit dem kupfer abgebenden Mittel in Gegenwart eines Oxy- alkyiamins durchführt. 4.

   Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als kupfer abgebendes Mittel Kupfersulfat verwendet und die Kupferung in Gegenwart von Na triumacetat bei Temperaturen über 100 trok- ken durchführt. 5. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeiehnet, dass man als kupfer abgebendes Mittel Kupferaeetat verwendet und die Kupferung bei Temperaturen über 10011 durehführt.