DE1900231A1 - Verfahren zum sterilen Abpacken von verspruehbaren oder aufschaeumbaren Stoffen in Aerosolbehaelter - Google Patents

Description

• Verfahren zum sterilen Abpacken von versprühbaren oder aufschäumbaren Stoffen in Aerosolbehälter Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum sterilen Abpacken von versprühbaren oder auSschäumbaren Stoffen, insbesondere von sterilisierten, an sich leicht verderblichen Lebensmitteln oder von sterilen medizinischen Praparaten, in Aerosolbehälter.
• Für kosmetische Erzeugnisse sowie für Schä.dlingsbekämpfungsmittel, Farblacke, Reinigungsmittel und ähnliche Produkte habe Aerosolbehälter als Verpackung in großem Umfang Anwendung gefunden, da der Verbraucher mit ihrer Hilfe in einfacher Weisr und exakt dosierbar einen Sprühnebel oder einen Schaum erzeugen kann. Versuche, auch empfindliche, leicht verderblieh Lebensmittel oder sterile pharmazeutische Präparate in Aerosolbehälter abzupacken und in dieser Form auf den Markt zu bringen, sind bislang gescheitert, weil es nicht gelungen ist, die Behälter und Ventile ausreichend zu sterilisieren und beim Abfüllen den Zutritt neuer Keime zu verhindern.
• Es wurde zunächst versucht, die Behälter gründlich zu sterilisieren und sie anschließend unter Einhaltung peinlich sauberer Bedingungen in herkömmlicher Weise zu füllen, indem nach dem Sterilisieren das Füllgut eingegeben sowie anschließend das Ventil aufgesetzt und s@hließlich das Treibgas aufgedrückt wurde. Es zeigte sich, daß diese Arbeitsweise kein brauchbares Ergebnis bringt: beispielsweise betrug die Haltbarkeit von ultrahocherhitzter Sahne, die normalerweise bei steriler Abpackung in einem geschlossenen Behälter bei mindestens vier Wochen liegt, nur wenige Tage. Ein solches Erzeugnis ist jedoch nur von geringer Brauchbsrkeit, da für eine dersrt kurzfristige Haltbarkeit die Abpackung von Lebensmitteln in Aeros@lbehältern zu aufwendig ist und für pharmazeutische Produkte wegen der strengen Sterilitätsanfoorderungen überhaupt nicht infrage kommt.
• Cegenstand der Erfindung ist demgegenüber ein Verfahren zum sterilen Abpacken von versprühbaran oder aufschäumbaren Stoffen in Aerosolbehälter, das dadurch gekennseichnet ist, daß man die ungefüllten B@hälter nach dem Aufsetzen des Ventils durch dieses hindurch mit einem gas oder dampfförmigen Sterilisierungsmittel füllt, nach einer fUr eine im wesentlichen vollständige Abtötung aller Keime ausreichenden Zeit mit Inertgas spült und anschließend durch das Ventil mit den versprühbaren oder aufschäumjbaren Stoffen sowie Treibgas füllt.
• Durch dieses Verfahren, das eine Abkehr von dem herkömmlichen Abpackverfahren darstellt, wird erstmalig ein weitestgehend steriles Füllen von Aerosolbehältern erreicht.
• Durch die Sterilisierung des ungefüllten Behälters mit dem aufgesetzten Ventil wird sichergestellt, daß alle Keime im Behälterinnern und im Ventil abget@tet werden, und das Füllgut kommt später mit keinen nicht sterilisierten Teilen in BBerührung, vorausgesetzt, daß man erfindungsgemäss nicht nur das Treibgas, sondern auch daß eigentliche Füllgut durch das Ventil in den Aerosolbehälter bringt.
• Praktische Versuche haben bewiesen, daß die Haltbarkeit von erfindungagemäss abgepackten Lebensmitteln vollkommen derjenigen entpricht, die bei der keimfreien Abpackung von sterilisierten Produkten in einfache Yerpackungsbehälter erreicht wird.
• Das erfindungsgemäss verwendete Sterilisierungsmittel soll bei Raumtemperatur, d.h. bei etwa 20 bis 25°C, vorzugsweise gasförmig sein oder zumindest einen so niedrigen Siedepunkt aufweisen, daß es sich schon bei mäßigem Vakuum rasch abpumpen läßt. Ein besonders bevorzugtes Sterilisierungsmittel ist Äthylenoxyd, dessen Siedepunkt bei +12,5° C liegt und das schon bei verhältnismässig geringer Konzentration hervorragende keimtötende Wirkung zeigt. Bei der Sterilisierung der Behälter geht man vorzugsweise so vor, daß man die Aerosolbehälter nach dem Aursetzen der Ventile zunächst größtenteils evakuiert und anschließend mit dem Sterilisierungsmittel füllt, wobei dessen Menge von der Wirksamkeit, der Einwirkungsdauer sowie gegebenenfalls (bei Anwendung von superatmosphärischem Druck) von dem zulässigen Innendruck fUr den Aerosolbehälter abhängt. Bei Verwendung von Äthylenoxyd als Sterilisierungsmittel hat sich ein Druck von etwa 0,25 bis h,O atU als vollkommen ausreichend er wiesen, wenn die mit Äthylenoxyd gefüllten Behälter an schließend mehrere Stunden, vorzugsweise etwa 24 Stunden lang stehengelassen werden.
• Zur vollständigen Entfernung des Sterilisierungsmittels aus den geschlossenen Aerosolbehältern werden diese mehrmals mit einem Inertgas, wie Stickstoff oder Kohlendioxyd, gespult Zu einer vollständigen Entfernung des gas- oder dampfförmigen Steriliserungsmittels genügt es, die Behälter mehrmals (z.B. dreimal) zu evakuieren und anschließend Inertgas einzudrücken. Dabei hängt der angewendete Inertgasdruck im wesentlichen nur von der Druckfestigkeit der Behälter ab; bei den üblichen Aerosolbehältern mit einer zulässigen Belastbarkeit (einem Prüfdurck) von 18 atü und einem normalen Fülldruck zwischen 6 und 8 atü findet günstigerweise ein Inertgasdruck zwischen 5 und 10 atU Anwendung. Je höher der Inertgasdruck ist, umso stärker wird das Sterilisierungsmittel verdünnt. Nach dreimaligem Spülen mit Inertgas in der geschilderten Weise gelingt es später nicht mehr, in dem Produkt analytisch Spuren des Sterilisierungsmittels nachzuweisen.
• Zur Erniedrigung des Verbrauches an Sterilisierungsmittel sowie zur Vermeidung einer Gefährdung des Bediemungspersonals und einer Verunreinigung der Atmospähre ist es bevorzugt, das Sterilisierungsmittel nach dem Abpumpen aus den Aerosolbehältern zurückzugewinnen und gegebenenfalls ernaut zu verwenden. Dies kann in üblicher Weise bei@@ielsweise durch Zwischenschalten einer auf eine geeignete Tamperatur gekühlten Kühlfalle erfolgen.
• Nach dem gründlichen Spülen mit Inertgas erfolgt erfindungsgemäss die Befüllung der Aerosolbehälter. Es ist ein wesentliches Merkmal der Erfindung, daß das eigentliche Füllgut, d.h. die als Sprühneßel oder als Schaum abzugebenden Stoffe, nach dem Aufsetzen des Ventils und dem Steriliseren des Behälters durch das Ventil eingefüllt werden. Dieser Arbeitsschritt kann vor oder nach dem Einfüllen des Treibgases erfolgen. Als Treibgase können die üblichen Verbin.
• dungen, insbesondere also Halogenkohlenstoffverbindungen, Verwendung finden. Für Lebensmittel ist Distickstoffoxyd (Lachgas) wegen seiner geschmacklichen Weutralität und seiner relativen physiologischen Ungef@hrlichkeit besonders geeignet. Da sich die Treihgase in den meisten Stoffen, das Lachgas insbesondere in wasserhaltigen Produkten, merklich lösen, hat das Einfüllen des Treibgeses in den @eeren Behälter den Vorteil, daß die Treibgaafüllmenge durch einfache Druckkontrolle sehr genau eingestellt werden kann, was bei einer umgekehrten Reihenfolge der Arbeitsschritte nicht in gleichem Maße möglich ist, da die Löslichkeit des Treibages jeweils abhängig von der herrschenden Temperatur und den Lösungeeigenschaften dos Stoffgemlsches stark schwankt. Es läßt sich doshalb nach der zulotst beschriebenen Arbeitsweise das Verhältnis fvon Troibgas zu FUllgut besonders konstant einstellen. Es ist selbstverständlich, daß dabei der Abfülldruck für das Füllgut so hoch sein muß, daß der in der Dose herrschende Treibgas druck rasch überwunden wird, doch kann die Abfüllung unter Umständen unter besonders schonenden Bedingungen unter einem verhältnismässig niedrigen üherdruck erfolgen, während bei Eingabe des FUllgutes in die evakuierte leere Dose annähernd 1 atü Druckdifferenz herrscht.
• Das erfindungsgemässe Verfahren eignet sich zum Abpacken von allen Stoffen, die aufgrund ihrer leichten Verderb lichkeit nur nach gründlicher Bterilisierung eine lägere Haltbarkeit besitzen, insbesondere von Nahrungsmitteln wie Milchprodukten. So können beispielsweise sogenannte Sterilsahne (im Autoklaven etwa 30 Minuten lang auf 120° C erhitzt) oder vorzugsweise H-Sahne (etwa 3 Sekunden lang auf 150° ultrahoch erhitzt) erfindungsgemäss abgepackt werden; dem Verbraucher steht damit in besonders bequemer Weise Jederzeit fertige Schlagsahne auch in kleinsten Mengen zur Verfügung, wobei die Haltbarkeit des Produktes der der normal verpackten sterilisierten Sahne entspricht und damit vier oder mehr Wochen beträgt. Die aus einem Aerosol behälter entnommene aufgeschäumte ("geschlagene") Sahne ist besonders locker und übertrifft daher normal geschlagene Sahne an Volumen ganz erhebliche Bei Abgabe aus einem Aerosolbehälter erhöht sich das Volumen der Sahne im Schlagrahm auf das 6 bis 8-fache, so daß 0,25 Liter Sahne bis zu 2 Liter Schlagsahne ergeben.
• Andere sterilisierte Produkte, die erfindungsgemäss mit Vorteil abgepackt werden können, sind beispielsweise Buttercremes, für die Herstellung von Torten, Kräuterbutter, die in besonders lockerer und schaumiger Form erhalten wird, Schmelzkäse für die Verzierung von Gerichten und andere verschäumbare Erzeugnisse. Leichtverderbliche Backtette oder Glasuren abs versprUhbare Produkte können ebenfalls abgepackt werden. Eine weitere Anwendungsmöglichkeit fUr die Erfindung liegt auf dem Gebiet der Ab packung steriler medizinischer und medizinisch-kosmetischer Präparate, z.B von flüssigen Pflastern, Sonnenschutzmitteln, Behandlungsmitteln für Brandwunden und Sonnenbrand und andere.
• Eine besonders rationelle Arbeitsweise ergibt sich, wenn man das erfindungsgemässe Verpackungsverfahren kontinuierlioh unmittelbar im Anschluß an die Sterilisierungsanlage für das abzufüllende Produkt durchführt. Das Verfahren tritt damit an die Stelle des herkömmlichen Verfahrens für die Abpackung der Erzeugnisse in normale Verpackungsbe hälter.
• Zur näheren Erläuterung der Erfindung soll ein AusfUhrungsbeispiel dienen, auf das die Erfindung jedoch nicht beschänkt ist.
• Beispiel Herkömmliche Aerosoldosen mit einer Auskleidung, die von Äthylenoxyd nicht angegriffen wird (sogenannte Goldlackierung), mit etwa 510 ml Inhalt wurden mit einem passenden Ventil verschlossen. Anschließend wurde die Dose auf einen Druck von etwa 20 mm/Hg evakuiert und mit 1 g gasförmigem Xtbylenoxyd gefüllt, 80 daß der Druck in der Dose etwa 0,5 atü betrug. Nach 24stündigem Stehen wurde das Äthylenoxyd aus der Dose abgesaugt und durch Kohlendioxyd ersetzt, wobei der Gasdruck ca. 8 atU betrug. Daß Evakuieren und Füllen mit Inertgas wurde zweimal wiederholt und in die wiederum evakuierte Dose wuvden 260 g ultrahocherhitzter Sahne (sogenannte H-8ahne) durch das Ventil eingegeben.
• Anschlie@and wurde Distickstoffoxyd bis zum Erreichen eines Innendruckes von 8 atü aufgedrückt. Anschließend wurde die Dose in ein Wasserbad zur PrUrung auf Gasdichtigkeit gerollt. Während des Rollens erfolgte eine Durchmischung des Doseninhaltes, die dazu führt, das sich ein Teil des Treibgases löst und der Innendruck auf etwa 6 atti abfällt.
• Durch Betätigung des Ventiles wird eine besonders lockere geschlagene Sahne erhalten. Die eingefüllte Sahnenmenge ergab etwa 2 Liter geschlagene Sahne. Nach vierwöchigem Stehen war die Sahne unverändert, während eine in einen sterilisierten Aerosolbehälter nach dem herkömmlichen Abpackverfahren eingerüllte H-Sahne schon nach vier Tagen sauer wurde. Mittels einer gaschromatographischen Analyse ließen sich in der Schlagsahne deine Äthylenoxydspuren nachweisen.
• Vor dem Abfüllen kann die Sabue mit Ublichen Sahnesteifungs mitteln, z.B. einem der handel3Ublichen Mittel auf Stärke basis, einem Emulgator, wie Monoclycerid und gegebenen falls mit einem Stabilisator, x.B. einem Alginat, versetzt werden. Falls gewünscht, können darüber hinaus Geschmacksstoffe, Zucker oder auch Farbstoffe sugerilgt werden, so daß es möglich ist, eine geschlagene Sahne bestimmter Geschmacksrichtung undJoder Färbung zu erzeugen.

Claims (9)

Patentansprüche

1. Verfahren zum sterilen Abpacken von versprühbaren oder aufschäumbaren Stoffen in Aerosolbehälter, dadurch gekennzeichnet, daß man die ungefüllten Behälter nach dem Aufsetzen des Ventils durch dieses hindurch mit einem gas- oder dampfförmigen Sterilisierungsmittel füllt, nach einer für eine im wesentlichen vollständige Abtötung aller Keime ausreichenden Zeit mit einem Inertgas spült und anschließend durch das Ventil mit den versprühbaren oder aufschäumbaren Stoffen sowie Treibgas befüllt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Behälter vor dem Füllen mit dem Sterilisierungsmittel zumindest teilweise evakuiert.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man das Sterilisierungsinittel mehrere Stunden, vorzugsweise etwa 24 Stunden lang einwirken läßt.

4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man Xthylenoxyd als Sterilisierungsmittel verwendet.

5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man zum Spülen mehrmals nacheinander evakuiert und mit Inertgas vorzugsweise bei erhöhtem Druck füllt.

6e Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man das Sterilisierungsmittel zurückgswinnt und im Kreislauf führt.

7. Verfahren'nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß man die nach dem Sterilisieren evakuierten Behälter erst mit Treibgas und anschließend mit den verspruhbaren oder verschäumbaren Stoffen befüllt.

8. Verfahren nach Anspruch 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß man den Behälter mit einem sterilisierten Milchprodukt, vorzugsweise mit ultrahoch erhitzter Sahne tullt.

9. Verfahren nach Anspruch 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß man bei Betlillen der Aerosolbehälter mit Lebensmitteln als Treibgas Distickstoffoxyd oder Disttckstofftxyd zu sammen mit Kohlendioxyd verwendet.

ugs:sch.