DE19528800C2 - Alkalisches oder neutrales Bad zur galvanischen Abscheidung von Palladium oder Legierungen des Palladiums - Google Patents
Alkalisches oder neutrales Bad zur galvanischen Abscheidung von Palladium oder Legierungen des PalladiumsInfo
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Description
Die Erfindung geht aus von einem Bad zur galvanischen Abscheidung von Palla
dium oder Palladium-Legierungen mit den im Oberbegriff des Anspruchs 1 ange
gebenen Merkmalen.
Ein solches Bad ist aus der DE-31 47 823 A1 bekannt. Pal
ladiumbäder und Palladium-Legierungsbäder, welche das Palladium als Diammi
no-dichloro-Komplex enthalten, sind in der Lage, relativ dicke, duktile Schichten
abzuscheiden. Der Glanzgrad solcher Schichten ist jedoch für die meisten An
wendungen im dekorativen Bereich nicht ausreichend.
Aus der DE-31 47 823 sind auch Palladiumbäder und Palladium-Legierungsbäder
bekannt, welche das Palladium als Ammino-Nitrit-Komplex, z. B. als Palladium-
diammino-dinitrit-Komplex enthalten. Solche Bäder auf der Basis eines Nitrit-
Komplexes sind zwar in der Lage, glänzende Schichten abzuscheiden, jedoch mit
geringerer Duktilität; duktile Schichten mit Schichtstärken von einigen µm lassen
sich aus solchen Bädern, in denen das Palladium als Nitrit-Komplex enthalten ist,
nicht abscheiden.
Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die Zusammensetzung
eines Bades anzugeben, aus welchem Palladiumschichten oder Palladium-Legie
rungsschichten abgeschieden werden können, die sich nicht nur durch Hoch
glanz auszeichnen, sondern auch duktil sind.
Diese Aufgabe wird gelöst durch eine Badzusammensetzung mit den im An
spruch 1 angegebenen Merkmalen. Vorteilhafte Weiterbildungen der Erfindung
sind Gegenstand der abhängigen Ansprüche.
Überraschenderweise lassen sich aus einem Bad, welches das Palladium als
Diammino-dichloro-Komplex enthält, Schichten abscheiden, die nicht nur relativ
dick und duktil, sondern auch ohne Zusetzen eines üblichen Glanzmittels hoch
glänzend sind, wenn das Bad, bezogen auf die eingesetzte Menge des Palladi
ums, eine verhältnismässig geringe Menge eines Nitrits enthält, welches insbe
sondere als Natriumnitrit oder Kaliumnitrit zugesetzt wird. Das Nitrit ist allerdings
nicht in Form von freien Ionen im Bad enthalten, es verdrängt vielmehr eine
gleichwertige Menge Chlorid aus dem Palladium-diammino-dichloro-Komplex un
ter Bildung eines Palladium-ammino-nitrit-Komplexes, so daß das Palladium in
dem Bad zum überwiegenden Teil als Diammino-dichloro-Komplex und zum klei
neren Teil als Diammino-dinitrit-Komplex enthalten ist, wobei das Bad einen ent
sprechenden Anteil freien Chlorides enthält.
Insgesamt enthält das Bad 2 bis 25 g/l, vorzugsweise 5 bis 15 g/l Palladium und
0,01 Mol bis 1 Mol, vorzugsweise 0,1 bis 0,3 Mol Nitrit pro Mol Palladium.
Glänzende und duktile Schichten erhält man nicht nur, wenn man reines Palladi
um abscheidet, sondern auch dann, wenn man Palladium-Legierungen abschei
det. Durch das Legierungsmetall lassen sich Glanz und Duktilität günstig beein
flussen. Als Legierungsmetall eignet sich besonders Nickel. Soweit Nickel im Hin
blick auf befürchtete Nickelallergien nicht in Frage kommt, eignen sich auch Ko
balt und insbesondere Zink, welche das Bad als Legierungskomponenten in einer
50 Gew.-% des Palladiums nicht überschreitenden Menge vorzugsweise enthält.
Der optimale Zinkgehalt des Bades liegt zwischen 0,3 und 0,6 g/l. Das Zink kann
z. B. als Zinksulfat zugesetzt werden; um das Zink komplex zu binden, kann ein
für diesen Zweck üblicher Komplexbildner zugesetzt werden. Als Komplexbildner
eignen sich Phosphonsäuren oder eine komplex bildende Aminverbindung wie
z. B. EDTA oder NTA. Ein besonders geeigneter Komplexbildner für das Zink ist
1-Hydroxy-ethan-1.1-diphosphonsäure, welche vorzugsweise in Mengen von
5 g/l, bis 50 g/l im Bad enthalten ist.
Das erforderliche Leitsalz kann aus der Gruppe der in der Galvanotechnik übli
chen Leitsalze ausgewählt werden. Besonders geeignet sind die Ammonium-,
Natrium- und Kaliumsalze von Schwefelsäure und Salzsäure, insbesondere Am
moniumchlorid und Ammoniumsulfat, welche in Mengen von 5 bis 300 g/l im Bad
enthalten sein können.
Es ist günstig, daß das Bad neutral oder schwach alkalisch betrieben werden
kann, vorzugsweise mit einem pH-Wert zwischen 6,8 und 8, insbesondere bei ei
nem pH-Wert von 7,5. Der pH-Wert des neutralen oder schwach alkalischen Ba
des muß nicht unbedingt durch eine Puffersubstanz stabilisiert werden, obwohl
die Zugabe einer Puffersubstanz bevorzugt ist. Besonders geeignet ist ein Zu
satz von 5 bis 40 g/l, insbesondere 25 bis 35 g/l Borsäure, mit welcher der ge
wünschte pH-Wert erreichbar ist. Erforderlichenfalls kann zur Neutralisierung von
Borsäure Ammoniak zugesetzt werden.
Zur Erhöhung des Glanzgrades können dem Bad Nikotinsäure, Nikotinsäureamid
oder ähnliche Verbindungen, die für diesen Zweck bekannt sind, zugesetzt wer
den. Ferner können dem Bad Netzmittel zugesetzt werden. Als Netzmittel eignen
sich komplexe organische Phosphat- oder Sulfatester, insbesondere Polyoxy
ethylenfettalkoholäther oder Natriumlaurylsulfat, welche dem Bad zweckmässiger
weise in einer Menge von 0,1 bis 5 g/l, vorzugsweise 0,5 bis 2 g/l zugesetzt
werden.
Ein solches Bad arbeitet zufriedenstellend bei Temperaturen zwischen Zimmer
temperatur und 80°C, vorzugsweise zwischen 50 und 60°C, mit Stromdichten zwi
schen 0,1 und 1,5 A/dm2, insbesondere mit einer Stromdichte von ungefähr 1
A/dm2.
Nachfolgend werden Ausführungsbeispiele der Erfindung angegeben.
Zusammensetzung des Bades:
Palladium (als Palladium-diammino-dichlorid Pd(NH3
Palladium (als Palladium-diammino-dichlorid Pd(NH3
)2
Cl2
) 10 g/l
(NH4
(NH4
)2
SO4
50 g/l
NTA 30 g/l
Zink (als Zinksulfat) 0,5 g/l
Nikotinsäure 5 g/l
NaNO2
NTA 30 g/l
Zink (als Zinksulfat) 0,5 g/l
Nikotinsäure 5 g/l
NaNO2
2 g/l
Netzmittel: ein organischer Sulfatester 1 g/l
NH4
Netzmittel: ein organischer Sulfatester 1 g/l
NH4
OH zugeben, bis ein pH-Wert von 8,0 erreicht ist
Wasser auf 1,0 Liter auffüllen.
Wasser auf 1,0 Liter auffüllen.
Durch Betreiben des Bades bei einer Temperatur von 50°C und mit einer Strom
dichte von 0,7 A/dm2 wurde eine weiße, glänzende und duktile Abscheidung einer
Palladium-Zink-Legierung erhalten. Der Zinkgehalt lag bei 7 Gew.-%.
Zusammensetzung des Bades:
Palladium (als Palladium-diammino-dichlorid) 5 g/l
NH4
Palladium (als Palladium-diammino-dichlorid) 5 g/l
NH4
Cl 80 g/l
Borsäure 20 g/l
1-Hydroxy-ethan-1.1-diphosphonsäure 30 g/l
Nikotinamid 15 g/l
Kobalt (als Kobaltsulfat) 3 g/l
NaNO2
Borsäure 20 g/l
1-Hydroxy-ethan-1.1-diphosphonsäure 30 g/l
Nikotinamid 15 g/l
Kobalt (als Kobaltsulfat) 3 g/l
NaNO2
0,5 g/l
NH4
NH4
OH zugeben, bis ein pH-Wert von 7,0 erreicht ist,
Wasser auf 1,0 Liter auffüllen.
Wasser auf 1,0 Liter auffüllen.
Durch Betreiben des Bades bei einer Temperatur von 60°C und mit einer Strom
dichte von 1,2 A/dm2 ließen sich glänzende, duktile Abscheidungen einer Palladi
um-Kobalt-Legierung mit 10 Gew.-% Kobalt erzielen.
Zusammensetzung des Bades:
Palladium (als Palladium-diammino-dichlorid) 8 g/l
NH4
Palladium (als Palladium-diammino-dichlorid) 8 g/l
NH4
Cl 40 g/l
(NH4
(NH4
)2
SO4
40 g/l
Borsäure 30 g/l
Nikotinamid 10 g/l
NaNO2
Borsäure 30 g/l
Nikotinamid 10 g/l
NaNO2
1 g/l
NH4
NH4
OH zugeben, bis ein pH-Wert von 8,5 erreicht ist,
Wasser bis auf 1,0 Liter auffüllen.
Wasser bis auf 1,0 Liter auffüllen.
Durch Betreiben des Bades bei einer Temperatur vom 40°C und mit einer Strom
dichte von 0,5 A/dm2 können weiße, glänzende, duktile Palladiumschichten abge
schieden werden.
Claims (14)
1. Alkalisches oder neutrales Bad zur galvanischen Abscheidung von Palladium
oder Legierungen des Palladiums, welches
2 bis 25 g/l Palladium als Diammino-dichloro-Palladium-Komplex,
wenigstens ein Leitsalz,
vorzugsweise auch eine Puffersubstanz, ein Glanzmittel und ein Netzmittel,
sowie Wasser enthält,
dadurch gekennzeichnet, daß das Bad 0,01 Mol bis 1 Mol Nitrit(-NO2) pro Mol Palladium enthält, und zwar in Form eines Ammino-nitrit-Komplexes.
2 bis 25 g/l Palladium als Diammino-dichloro-Palladium-Komplex,
wenigstens ein Leitsalz,
vorzugsweise auch eine Puffersubstanz, ein Glanzmittel und ein Netzmittel,
sowie Wasser enthält,
dadurch gekennzeichnet, daß das Bad 0,01 Mol bis 1 Mol Nitrit(-NO2) pro Mol Palladium enthält, und zwar in Form eines Ammino-nitrit-Komplexes.
2. Bad nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es 5 bis 15 g/l Palladi
um enthält.
3. Bad nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß es 0,1 Mol bis
0,3 Mol, vorzugsweise 0,2 Mol Nitrit pro Mol Palladium enthält.
4. Bad nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet,
daß das Nitrit als Kaliumnitrit oder Natriumnitrit zugegeben wird.
5. Bad nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet,
daß es als Legierungskomponente für das Palladium Kobalt, Nickel oder Zink
in einer 50 Gew-% des Palladiums nicht überschreitenden Menge enthält.
6. Bad nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß als Komplexbildner für
die Legierungskomponente des Palladiums eine Phosphonsäure oder eine
Aminverbindung wie z. B. Ethylendiamintetraessigsäure (EDTA) oder Nitrilo
triessigsäure (NTA) vorgesehen ist.
7. Bad nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß es als Komplexbildner
für das Zink 0,5 bis 50 g/l 1-Hydroxy-ethan-1.1-diphosphonsäure enthält.
8. Bad nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet,
daß es 0,1 bis 10 g/l Zink als Zinksulfat enthält.
9. Bad nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß es 0,3 bis 0,6 g/l Zink
enthält.
10. Bad nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet,
daß es als Leitsalz 5 bis 300 g/l Ammoniumchlorid und/oder 5 bis 300 g/l Am
moniumsulfat enthält.
11. Bad nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet,
daß es als pH-Puffer 5 bis 40 g/l, vorzugsweise 25 bis 35 g/l Borsäure enthält.
12. Bad nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet,
daß es nur schwach alkalisch ist, mit einem pH-Wert zwischen 6,8 und 8, vor
zugsweise 7,5.
13. Bad nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet,
daß es als Glanzmittel 0,1 bis 30 g/l, vorzugsweise 5 bis 15 g/l Nikotinsäure
oder Nikotinsäureamid enthält.
14. Bad nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet,
daß es als Netzmittel 0,1 bis 5 g/l, vorzugsweise 0,5 bis 2 g/l, eines organi
schen Phosphatesters oder Sulfatesters enthält.
Priority Applications (5)
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|---|---|---|---|
| DE19528800A DE19528800C2 (de) | 1995-08-04 | 1995-08-04 | Alkalisches oder neutrales Bad zur galvanischen Abscheidung von Palladium oder Legierungen des Palladiums |
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