DE233473C

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Publication number: DE233473C
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Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

KLASSE 22 e. GRUPPE

KALLE & CO. AKT.-GES. in BIEBRICH a. Rh. Verfahren zur Darstellung von Küpenfarbstoffen.

Zusatz zum Patente 232714 vom 12. Oktober 1909.

Patentiert im Deutschen Reiche vom 11. Januar 1910 ab. Längste Dauer: !!.Oktober 1924.

Durch Patent 232714 ist ein Verfahren zur Herstellung von Küpenfarbstoffen geschützt, das darin besteht, daß der bei der Behandlung von Acenaphten mit Salpetrigsäureestern neben Acenaphtenchinonmonoxim gewonnene stickstoffhaltige Körper mit Indoxyl, 3-Oxy(i)thionaphten u. dgl. Verbindungen in Gegenwart von Ameisensäure oder Oxalsäure bei Anwesenheit indifferenter Mittel kondensiert wird.

. Es hat sich nun gezeigt, daß man dieselben Küpenfarbstoffe erhalt, wenn man die Kondensation mit Indoxyl, 3-Oxy(i)thionaphten und ihren Derivaten anstatt in Gegenwart der Ameisensäure oder Oxalsäure in Anwesenheit von anderen neutralen, sauren oder alkalischen reduzierenden Mitteln, wie Bisulfrt, Zink und Eisessig, Eisen und Essigsäure,- Zink und Salmiak, vornimmt.

Das stickstoffhaltige Oxydationsprodukt des · Acenaphtens wird durch die Einwirkung der reduzierenden Mittel in einen Reduktionskörper verwandelt, der sich alsdann leicht mit dem 3-Oxy(i)thionapthen usw. kondensiert. Reduktion und Kondensation erfolgen demnach bei der' angegebenen Arbeitsweise in einem Arbeitsgang.

Man kann aber auch das stickstoffhaltige Oxydationsprodukt des Acenaphtens zunächst für sich mit reduzierenden Mitteln behandeln und es alsdann erst mit den erwähnten Farbstoffkomponenten kondensieren.

Ferner hat sich ergeben, daß sich das Acenaphtenchinonmonoxim zu demselben Körper reduzieren läßt, der durch Reduktion des stickstoffhaltigen Nebenproduktes erhalten wird, so daß es in der Praxis nicht nötig ist, die beiden Verbindungen zum Zweck der Kondensation zu trennen. Man kann vielmehr das durch Einwirkung von Salpetrigsäureestern auf Acenaphten erhaltene Rohprodukt gemäß dem vorliegenden Verfahren reduzieren und die Kondensation bewirken.

Unter geeigneten Versuchsbedingungen erhält man die Leukoverbindungen der Farbstoffe.

Beispiel 1.

20 kg Rohprodukt aus Acenaphten und Salpetrigsäureester werden mit 100 kg Eisen und etwa 50 kg Essigsäure in üblicher Weise reduziert. Man macht nach der Reduktion alkalisch, nimmt den Körper gegebenenfalls mit Alkohol auf, fällt durch Verdünnen mit Wasser aus und kondensiert z. B. mit 3-Oxy(i)thionaphten zum Farbstoff.

Beispiel 2.

20 kg des vorstehend verwendeten Rohproduktes werden mit 200 kg Bisulfitlauge und 500 1 Wasser bei iio° C. verrührt, bis, abgesehen von einer geringen Menge von Verunreinigungen, alles gelöst ist. Man säuert aus,

verjagt die schweflige Säure, saugt ab und kondensiert mit der betreffenden Farbstoffkomponente.

Beispiel 3.

20 kg Rohprodukt werden in etwa 120 kg Natronlauge gelöst und in die Lösung wird die zur Reduktion nötige Menge Zinkstaub unter starkem Umrühren eingetragen. Nach der Reduktion wird abgesaugt, worauf die erhaltene Lauge ohne weiteres zur Farbstoffkondensation benutzt werden kann.

Beispiel 4.

, Das aus 1 Molekül Acenaphten erhaltene ■'Rohprodukt wird mit 1 Molekül des gemäß

.^; Patent 196016 erhältlichen Backproduktes, das einen reichlichen Überschuß von Alkali enthalten muß, in Lösung gebracht, worauf die zur Reduktion erforderliche Menge Zinkstaub eingerührt wird. Man saugt ab und kocht zwecks Kondensation auf. Die Farbstoffbildung erfolgt über die Leukoverbindung.

Claims

Patent-Ansprüche:

i. Weitere Ausbildung des durch Patent 232714 geschützten Verfahrens zur Darstellung von Küpenfarbstoffen, darin bestehend, daß man den bei der Einwirkung von Salpetrigsäureestern auf Acenaphten neben dem Acenaphtenchinonmonoxim erhältlichen stickstoffhaltigen Körper anstatt in Gegenwart von Ameisensäure oder Oxalsäure, hier in Anwesenheit von anderen reduzierend wirkenden Stoffen mit Indoxyl, 3-Oxy(i)thionaphten oder deren Substitutionsprodukten kondensiert.
2. Abänderung der durch Patent 232714 und den vorstehenden Anspruch 1 geschützten Verfahren, darin bestehend, daß man den bei der Einwirkung von Salpetrigsäureestern auf Acenaphten neben dem Acenaphtenchinonmonoxim erhältlichen stickstoffhaltigen Körper zunächst mit Reduktionsmitteln behandelt und dann mit Indoxyl, 3-Oxy(i)thionaphten öder deren Substitutionsprodukten kondensiert-.
3. Abänderung der durch Patent 232714 und vorstehende Ansprüche 1 und 2 geschützten Verfahren, dadurch gekennzeichnet, daß man an Stelle des bei der Einwirkung von Salpetrigsäureestern auf Acenaphten neben dem Acenaphtenchinonmonoxim erhältlichen stickstoffhaltigen Körpers das Rohprodukt, das bei der Behandlung von Acenaphten mit Salpetrigsäureestern entsteht, anwendet.