DE2425155A1 - Aluminium-silicium-hartlot - Google Patents

Aluminium-silicium-hartlot

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DE2425155A1 DE19742425155 DE2425155A DE2425155A1 DE 2425155 A1 DE2425155 A1 DE 2425155A1 DE 19742425155 DE19742425155 DE 19742425155 DE 2425155 A DE2425155 A DE 2425155A DE 2425155 A1 DE2425155 A1 DE 2425155A1
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Description

PATENTANWÄLTE 89 Aug«bure 22, den ? A OR
dr. ing. E. LIEBAU
+·. ι ir-i-k α ι ι Unser Zeichen R 9^5 3/p
DIPL. ING. G. LI EB AU (Bei Rückantwort bitte angebenf Ihr Zeichen
Reynolds Metals Company
6601 West Broad Street, Henrico County
Richmond Post Office, Viginia / USA
Aluminium-Silicium-Hartlot
Die Erfindung betrifft ein verbessertes Aluminium-Silicium-Hartlot zur Verbindung von Bauelementen aus Aluminiumlegierung und einem Gehalt an 0,02 - 0,20 Gew,% Wismut, Der Siliciumgehalt liegt im' Bereich von 7 - It % und die Lotmasse enthält ferner 0,2 -2 % Magnesium, Bei einer besonders wirksamen Ausführungsform wird dieses Hartlot als äussere Überzugsschicht auf einem Kern aus einer Aluminiumlegierung von höherer Festigkeit verwendet, vorzugsweise auf einer Kernlegierung von der Art., die entweder Magnesium oder Mangan oder beide Elemente in Mengen bis zu 3 % Magnesium und bis zu 1,5 % Mangan enthält,
409850/0913
Aluminium-Silicium-Legierungen wurden bisher als Hartlote • verwendet, während diejenigen Legierungen, die ferner Magnesium enthielten, zur Vakuumlötung verwendet wurden. Ein ungelöstes Problem bestand bisher darin, ein Lot zu finden, das Druckschwankungen zuläßt, wie sie gewöhnlich bei den herkömmlichen Vakuumlötarbeiten auftreten, und bei einem verhältnismässig milden Vakuum von der Grössenordnung von 10 oder sogar 10 Torr, wirksam ist. Zu Vergleichszwecken: ein Torr, (gleich 1 mm Hg) entspricht e inem Druck von 10 Mikron, Im Rahmen der Erfindung wurde festgestellt, daß ein Hartlot, das im wesentlichen aus Aluminium, Silicium, Magnesium und Wismut in den vorangehend angegebenen Mengen besteht, besonders wünschenswerte Eigenschaften zur Hartlötung besitzt. Daß dieses Ergebnis erzielbar ist, ist überraschend und unerwartet, da Wismut, obwohl in der Literatur angegeben ist, daß es ein nützlicher Zusatz zu Al-Si-Hartloten bei Verwendung unter einem Schutzgas bei atmosphärischem Druck ist, eine negative Wirkung auf das Hartlötungsverhalten von Al-Si-Loten, die kein Magnesium enthalten, gezeigt hat. Es scheint daher, daß ein« Art Potenzierwirkung durch das Vorhandensein sowohl von Wismut als auch von Magnesium in Al-Si-Loten der hier beschriebenen Art erhalten wird,
Aüsser den vorerwähnten Hauptlegierungselementen können di· erfindungsgemäßen Lot· noch geringfügige Msngen anderer Elemente und Verunreinigungen enthalten, vorzugsweise in Mengen von nicht mehr als 1 % Eisen (vorzugsweise 0,3 % maxiaal), 0,2 % Kupfer, 0,25 % Mangan und 0,6 % je von Zink (vorzugsweise 0,2 % maximal) und das Titan (vorzugsweise 0,05 % maximal) mit anderen 0,05 % je und insgesamt 0,15 % nicht überschreitend,
.Das Lotmaterial kann als gesondertes Bauelement beispieIs-
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weise als Blecheihlage oder in Form eines Drahtes oder ' einer Stange, wird jedoch vorzugsweise als Plattierung .auf Bauelemente aus Aluminiumlegierung, die durch Vakuumlötung verbunden werden sollen, aufgebracht. Die Plattierung kann auf der einen oder auf beiden Seiten des Kernbauteils sein und bildet gewöhnlich von etwa 5 % bis etwa 15 % der zusammengesetzten Decke. Geeignete Kernlegierungen sind 3105, 3003, 300U, 5005, 5052 und 5457 (welches Bezeichnungen der U.S. Aluminum Association sind). Bevorzugte Kernlegierungen sind solche enthaltend 0,1 - 3 % Magnesium und bis zu 1,5 % Mangan, gewöhnlich 0,3 - 0,8 % Mangan, Rest Aluminium und zufällige Verunreinigungen oder geringfügige Legierungselemente, vorzugsweise in Mengen von nicht mehr als 0,8 % Eisen (gewöhnlich 0,2 - 0,7 %), 0,8 ,% Silicium (gewöhnlich 0,2 5 0,5 %), 0,4 % Zink,0,35 % Chrom, 0,4 % Kupfer, 0,1 % Titan, mit anderen je 0,05 % und insgesamt 0,15 % nicht überschreitend. Bei diesen Kernlegierungen ist ein Magnesiumgehalt von etwa 0,2 - 0,8 % gewöhnlich ausreichend, manchmal von nur 0,2 - 0,4 % in Verbindung mit einer Legierung mit einer nominellen Zusammensetzung von etwa 0,3 % Mg und 0,4 % je von Silicium, Eisen und Mangan,
Prüfverfahren zur Beurteilung der erfindungsgemäßen Lote (und zum Erzielen von Vergleichen mit herkömmlichen Materialien, wie nachfolgend in Verbindung mit besonderen Beispielen beschrieben) wurden unter Verwendung speziell hergestellter Prüfstücke und Maßnahmen durchgeführt, die nachfolgend näher beschrieben werden.
Prüfstücke und Arbeitsweise
I. Das Spaltverbindungs-Prüfstück
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Ein zusammengebautes und vorbereitetes Spaltverbindungs-Prüfstück (gap-joint test specimen) wird aus gewöhnlichem 3003 Blechmaterial (mit 12,7 mm (1/2 ") hohen akkordionartig gefalteten Abschnitten oder Falten) so hergestellt, daß sieben Scheitel Blechmaterial die zu bewertenden Lotblech-Prüfstücke tragen. Eine geeignete Lange eines ALUMiniumdrahtes (EC-Qualität) mit einem Durchmesser von 0,5105 mm (24 gauge (0,0201 ")) wurde mittig zwischen die Streifen aus Lotblech angeordnet, um einen Spalt zu bilden. Es wurden vier Streifen von 0,508 χ 12,7 χ 76,2 mm (0,020"x 1/2 " χ 3 " ) verwendet, um vier Überlappungsverbindungεspalte zu erhalten, die den Spalten ähnlich, jedoch größer als diese sind, welche bekanntlich bei der Fertigung auftreten.
Die Hauptbewertung, die aufgrund dieser Prüfung vorzunehmen ist, ist die Zahl dieser vier Spalte, die durch Lötung geschlossen werden, wodurch ein Maß der Fließmenge erhalten wird, die in den Spalten aufgetreten ist.
II, Die dreilagige Verbindung
Vier Stücke Lotblech mit etwa 31,75 mm (1 IM ") im Quadrait werden zu einem Stapel angeordnet, bei dem benachbarte Stücke durch einen Ring von 22,23 mm (7/8 ") Aussendurchmesser aus einem 3003-Rohrmaterial mit einer Höhe von 6,35 mm (1/4 ") getrennt sind. Die drei Zwischenringe werden mit einer Drehbank so abgeschnitten, daß sie glatte parallele Enden haben. Zur Belüftung ist der obere Ring mit einem Schlitz von einer Breite von 0,6 35 mm (0,025 ") und einer Tiefe von 3,18 mm (1/8 ") von seiner Oberseite nach unten versehen. Aus jedem Blech ist eine Mittelöffnung
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von 3,18 mm (1/8 ")- ausgestanzt, worauf das Gebilde an einem Träger aus oxydiertem rostfreiem Stahl mit einer Dicke von 0,254- mm (0,010 tr) durch eine Schraube befestigt wird, die sich axial durch das Gebilde erstreckt. Der Schraubenkopf und der Träger dienen dazu, die obere und die untere öffnung zu verschliessen, da die öffnungen in den Mittelstücken zur Belüftung dee· Inneren 3μβΓβίσηβηα groß sind.
III, Arbeitsweise
Die Lotbleche werden bei der Handhabung von Hand geölt. Vor dem Zusammenbau werden daher alle Bauelemente in Perchloräthylen einer Lösemittel-Entfettung unterzogen. Nach der Lösemittel-Entfettung werden Handschuhe verwendet, um Fingerabdrücke (eine mögliche Verbindungsveränderliche) auf dem Material zu vermeiden.
Jedes Prüfstück wurde auf einem dünnen Träger aus rostfreiem Stahl befestigt. Der Träger wurde an einem mit rostfreiem Stahl ummantelten Thermoelement vom Typ K mit einem Aussendurchmesser von 3,18 mm (1/8 ") angebracht. Die geerdete Verbindungsstelle nahm eine Stellung zwischen den Lotblechpaaren einer Spaltverbindung ein. Das ummantelte Thermoelement erstreckte sich durch eine O-Ringdichtung in der abnehmbaren Ofentüre.
Das nicht kontaktmachende Thermoelement wurde zur Ermittlung der Prüfstücktemperatur verwendet. Dieses Verfahren zur Temperaturschätzung wurde angewendet, da angenommen WUPdB8 daß ag die Wiederholbarkeit sowohl der Temperaturais auch der Lötungsergahnisse gewährleistet.
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Ein typischer Lotungearbeitgzyklus bestand aus den folgenden Verfahrensmaßnahmenι
1, Entlüftung des Ofens zur Aussenluftj Verbringen der heissen Zone des Ofens auf die Betriebstemperatur,
2, Entfernen der Abblendofentüre»
3, Einschieben des Prüfstückträgers in die wärme (150 - 260°C (300
der Ofentüre,
- 2600C (300 - 500 F)) Zone des Ofens und Befestigung
f. Auspumpen des Ofens auf das gewünschte Vakuum und Aufrechterhaltung desselben durch die Verwendung eines Drosselventils,
5, Verwendung des, ummantelten Thermoelements, als Schubstange und Einsetzen der Probe in die heiase Zone,
6, Aufzeichnung dee Thermoelementausgangs und des Syateradruckes während des Lötungszyklusj weitere Aufrechterhaltung des Drucke« mit dem Drosselventil?
?· Willkürliche Beschränkung des Lötungszyklus auf 10 Hinuten,
3, Zurückziehen des Prüfstücks zur warmen Zone des Ofens wieder unter Verwendung des ummantelten Thermoelements,
Sf Wenn dug Thermoelement weniger als H27°C CSOO0F* ans«Sgt| Äitlüften .des Oferis zur- Ausdenluft, Entfernen der
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Türe mit Prüfstückträger und Hartlötverbindung»
■10, Wiedereinsetzen der Abblendtüre und Herunterpumpen des Ofens,
Das hartgelötete Prüfstück wurde dann gekühlt, vom Träger entfernt, hinsichtlich der Oberflächenchemie geprüft und visuell bewertet.
Die einzige Maßnahme hinsichtlich der Lötungsumgebung war Druck, Der Druck wurde entweder mit einem NRC 5 27 Ionen-Gauge und einem 710 Controller oder mit einem Hastings DV6 Gauge und Messer gemessen. Der Umgebungsdruck wurde durch Drosseln eines Absperrventils zur Vakuumpumpe geändert. Die Druckquellen waren solche echte und virtuelle Leckstellen, wie sie zu einer gegebenen Zeit bestehen und Entgasung insbesondere vom Prüfstück und Auslegerarm,
Die Oberflächen wurden geprüft zur Bestimmung der Oxidfilmdicke nach der Lötung und des OberfiLächenmagnesiums, Die Spaltverbindung wurde immer an der Oberseite in der Nähe eines Endes geprüft. Das dreilagige Prüfstück wurde sowohl an den Innen- als auch Aussenflachen geprüft. Die Bestimmungen wurden unter Verwendung einer Elektronenmikrosonde vorgenommen. Die Oxidfilmdicke (Äcet). wurde für die 0,508 mm (0,020 ") (ί 0,0508 mm (0,002 ")) plattierten Bleche und in Angström auf der Basis der Zählungen für eine äquivalente Dicke mit Bezug auf die Oxidfilme bekannter Dicke auf 99,99 %■ igem Aluminium,
Beispiele
Die folgenden Beispiele erläutern die Praxis der Erfindung und gegenwärtig bevorzugte Ausfuhrungsformen.
Die nominelle Chemie für drei Arten von in Eigenfertigung hergestellten Lotblechen und deren Oberflächenoxiddicken sind in Tabelle 1 angegeben. Ähnliche Werte verschiedener im Laboratorium hergestellter Verbundmaterialien sind in Tabelle 2 gegeben.
Tabelle 1
Legierungen in Eigenfertigung - Plattxerungschemie und Oberflächenoxid
tie- Si Fe Mg Bi Kern- Oxid-
rungs- Legie- film
typ % % % % rung(a) g
A(b) 9,7 0,2 1,5 0,1 3003 65-105
B 9,7 0,2 1.5 0,1 3003 ~ 130
C 9,7 0,2 1,5 R396 105-210
(a) 3003 nominell 0,12 % Cu, 1,2 % Mn
R396 nominell 0,15 % Cu, 0,2 % Mn, 0,22 % Mg
(b) X-7 Lotblech (X4001+ Plattierung)
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Tabelle 2 '
Im Laboratorium hergestellte Legierungen - Plattierungs· chemie und Qberflächerioxid
rings- Si
typ %
Mn Mg Zn Bi Ti Oxid-
% % % % % film
Äcet
D 11,3 0,22 0,14 < ,01 O ,01 <,01 0,02 60-120
E 11,1 0,30 0,12 O ,33 O ,01 <,01 0,04 100-155
F 11,2 0,30 0,12 O ,34 O ,01 0,10 0,04 130-200
G 11,2 0,36 0,12 O ,71 1 ,60 <,01 0,04 125-190
Kernlegierung RX6O6 nominell 0,4 % Si, 0,4 % Fe, 0,4 % Mh, 0,3 % Mg,
Unter Anwendung der vorangehend beschriebenen Prüfungen für Spaltverbindungen und drexlagige Verbindungen wurden die verschiedenen in Tabelle 1 und 2 (Typen A-G) angegebenen Plattierung-Kern-Kombinationen zum Vergleich unter den nachstehend beschriebenen verschiedenen Lötungsbedingungen bewertet, Hierbei ist zu erwähnen, daß die Type A herkömmliches Material ist, während die Typen B und C die Verwendung einer wismuthaltigen Lotlegierung gemäß der Erfindung auf verschiedenen Kernlegierungen zeigen,Die Typen D, E und G zeigen das Verhalten von Al-Si-Zusammensetzungen, bei denen sowohl Magnesium als auch Wismut weggelassen sind, solchen mit Magnesium, jedoch
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ohne Wismut- und solchen enthaltend Magnesium und Zink, jedoch kein Wismut - zum Vergleich mit der erfindungsgemäßen Type F, die Wismut zusätzlich zu Magnesium enthält.
Auf der Basis der Spaltverbindungs-Prüfergebnisse wurde festgestellt, daß die Lotkomponententypen B und C (Tabelle 1) iieh ziemlich ähnlich verhielten. Beim Arbeiten unter herabgesetztem Druck von HO - 50 Mikron wurde bei keiner der Type B und C-Materialien nicht einmal ein Spalt verschlossen} nach der Lötung waren die Oberflächen matt und betrug die Oxiddicke nach der Lötung über 300 8cet. Nicht verschlossen waren alle vier Spalte selbst beim Arbeiten im Bereich von 20 - 30 Mikron, jedoch waren die Oxidwert· nach der Lotung herabgesetzt, insbesondere für die Type C.
Im Druckbereich vpn wenigen Mikron schienen die Materialien VOQi Typ C ein besseres Spaltfüllungsvermögen zu haben und den Materialien der Type B in dieser Hinsicht überlegen zu sein« Es ist von Bedeutung, daß die erstere auf einen Kern aus einer magnesiumhaltigen R396-Legierung plattiert war, während die letztere auf eine 3003-Legierung, die kein Magnesium enthältj plattiert «ar. Mit drei Ausnahmen betrug d.i* Csidf ilnidicke nach der Lötung immer weniger als 150 Äcet, Bei der Lötung mit Drücken unter 12 Mikron. All© drei Ausnahmen waren mit der Type C,
Im Vergleich schienen die herkömmlichen Materialien vom Typ A sich nur bei einem um eine Dekade oder um eineinhalb Dekaden niedrigeren Druck als es bei der Type C der Fall war, gut zu verhalten* Mit anderen Worten, die Spaltefüllung war erratisch im hohen 10 Torr»Druckbereich und im allge-
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meinen schlecht im Mikrondruckbereich. Die Oxiddicke nach der Lötung für Materialien vom Typ A, B und C betrug im allgemeinen unter 150 Äcet, wenn die Lötung unter Drücken unter 20 Mikron durchgeführt wurde, lag zwischen 100 und > 400 Äcet bei etwa 20 Mikron und war höher als 400 Scet bei Drücken von der Größenordnung von 40 Mikron,
Im 10* Torr,Bereich wurden nur die Typen A und C geprüft. Wie erwartet, wurden durch diese Materialien alle vier Spalte verschlossen. Die Oxidfilmdicke nach der Lötung betrug 150 bis 91 Äcet für die Type A und unter 50 Äcet für die Type C,
Die Ergebnisse der Prüfungen für dreilagige Verbindungen für die Typen A und C sind in der nachfolgenden Tabelle 3 gegeben.
Tabelle 3
Zusammenfassung der Dreilagenverbindungs-Ergebnisse
Plat
tie
rung s-
tVP		 τ££ί Lötung Innen- Aussen-
rand
Rating(b)		 Belüf
tungs
schlitz
C 4,5-3 Exp.ta) 1 verschlossen
C 12-2 -3 599(1110) 1 1 verschlossen
C(c) 12-3 —5 599(1110) 1 1,2 teilweise
gefüllt
A(c) 12-3 -5 599(1110) 1 1,2 offen
-5 599(1110) 5
(a) Exponent von 10
409350/0S13
2A25155
(b) 1 voll, glatt kontinuierlichj 2 voll, rauh kontinuierlich; 3 klein kontinuierlich; U leichter Sprung; 5 Sprünge.
(c) Die 3003 Abstandsstücke wurden entfettet, jedoch nicht chemisch gereinigt.
Die Oberflächenchemie dieser Proben wurden sowohl an der Innenfläche als auch an der Aussenfläche erhalten. Die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle 4 angegeben.
Tabelle
Oberflächenchemie der dreilagigen Verbindung
Plat- Druck Plattierung Exp, -3 Oxidfilmdicke innen aus- Mg nach der
rung s- Torr, Ca) -5 vor- O !ussen
typ 4,5-3 -5 390 nCct % %
C 12-2 -5 ncet
105-210		 350 85 0,69 <,25
C 12-3 105-210 265 59 0,35 <»25
CCb) 12-3 105-210 220 27 0,59 ^,25
ACb) 65-105 0,39
(a) Exponent von 10
(b) die 3003-Abstandsstücke wurden entfettet, jedoch nicht chemisch gereinigt.
Die Aussenflächenchemie war im wesentlichen die gleiche wie
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diejenige der Spaltverbindungen.' Das Innere zeigte viel dickere Oxidfilme als bei anderen Prüfstücken mit eingeschlossenem Bereich gefunden wurden. Es schien keine Wechselbeziehung zwischen der Oberflächenchemie an der Innenseite der Verbindung und dem Rand auf der Innenseite der Verbindung. Beispielsweise hatten die Materialien vom Typ A den dünnsten inneren Oxidfilm und die schwächsten Ränder,
Die vier im Laboratorium hergestellten Prüfstücke (Tabelle 2) hatten Lotzusammensetzungen D, E, F und G enthaltend 0 Mg; 0,3 Mg; 0,3 Mg + 0,1 Bi; und 0,7 .Mg + 1,6 Zn. Es wurde durch Spaltverbindungsprüfungen mit diesen Materialien festgestellt, daß der Zusatz von. 0,1 % Wismut (Type F) zur 0,3 Mg-Legierung (Type D) das Spaltfüllvermögen der Legierung wesentlich verbesserte. Ausserdem war das Spaltfüllvermögen des Bleches vom Typ F mit einer Plattierung von 0,3 Mg + 0,1 Bi auf einer magnesiumhaltigen Kernlegierung (RX6O6) äquivalent demjenigen der Type A (1,5 Mg) auf einem 3003-Kern, So trug der Kern aus Material vom Typ F anscheinend zu seiner verbesserten VakuumlÖtung bei.
Es ist daher ersichtlich, daß die erfindungsgemäßen Materialien vom Typ B, C und F 'eine verbesserte Hartlötbarkeit gegenüber dem regulären im Handel erhältlichen Vakuumlotblech X7 (Typ A) ergibt. Mit anderen Worten, diese Materialien ergeben einen Hartlotlegierungsfluß, der Spalte schließt, wenn unter Vakuumlötungsdrücken bis zu mehreren Mikron gearbeitet wird, und ein viel geringeres Vakuum als Typ A-MateriaLen dulden einen Spalt und schliessen ihn immer noch.
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Ferner ergab der Zusatz von 0,1 % Wismut zu Aluminium-Silicium-Magnesium-Vaccumhartlotlegierungen eine wesentliche Verbesserung in der Drucktoleranz (d.h. einen breiteren Bereich zulässiger Vakuumbedingungen) für einen erfolgreichen Spaltschließfluß.
Ferner ist erkennbar, daß die Verwendung einer Kernlegierung, wie R396 oder RX6O6, die Magnesium enthält, die Hartlötbarkeit des Verbundmaterials im Vergleich zu dem Hartlotblech mit einem Kern aus der Legierung 3003 (siehe Plattierungstyp B) verbessert.
Patentansprüche
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Claims (1)

  1. Patentan Sprüche :
    1. "Aluminium-Silicium-Hartlot, gekennzeichnet durch einen Gehalt an 7 - IU Gew.% Silicium, 0,2-2 Gew.% Magnesium und 0,02.bis 0,20 Gew.% Wismut, Rest Aluminium und zufällige Verunreinigungen.
    2. Hartlot nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch einen Gehalt von etwa 0,1 % Wismut.
    3. Hartlot nach Anspruch 2, gekennzeichnet durch einen Gehalt von etwa 0,3 bis 1,5 % Magnesium.
    Hartlot nach Anspruch 2, gekennzeichnet durch einen Gehalt Von etwa 0,3 % Magnesium.
    5, Hartlot nach Anspruch 2, gekennzeichnet durch einen Gehalt von etwa 1,5 % Magnesium.
    6, Hartlot nach Anspruch 3, gekennzeichnet durch einen Gehalt von 9 - 11 % Silicium,
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    Verwendung eines Hartlotes nach den Ansprüchen 1-6 in einem plattierten Hartlotblech, gekennzeichnet durch einen Kern, der aus einer Legierung zusammengesetzt ist, die aus Magnesium und/oder Mangan in Mengen bis zu 3 Gew.% Magnesium und bis zu 1,5 Gew.% Mangan, Rest Aluminium und irgendwelche zufälligen Verunreinigungen besteht.
    8, Verwendung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Verunreinigungen im Kern mit einer Menge von nicht mehr als 0,8 % Eisen, 0,8 % Silicium, 0,4 % Zink, 0,35 % Chrom, 0,4 % Kupfer, 0,1 % Titan und sonstige Elemente je 0,05 % und insgesamt 0,15 %.
    9, Verwendung nach Anspruch 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Kernlegierung Ό,3 - 0,8 % Mangan enthält.
    10. Verwendung nach Anspruch 8 oder 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Kernlegierung 0,2 - 0,7 % Eisen enthält.
    11. Verwendung nach Anspruch 8, 9 oder 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Kernlegierung 0,25 - 0,5 % Silicium enthält.
    12. Verwendung nach den Ansprüchen 7 - 11, dadurch ge-
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    kennzeichnet, daß die Kernlegierung 0,20 - 0,8 % Magnesium enthält.
    13, Verwendung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Kernlegierung etwa 0,3 % Magnesium und je 0,4 % Silicium, Eisen und Mangan enthält.
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