DE3631484A1 - Magnetaufzeichnungsmaterial und verfahren zu seiner herstellung - Google Patents

Magnetaufzeichnungsmaterial und verfahren zu seiner herstellung

Info

Publication number
DE3631484A1
DE3631484A1 DE19863631484 DE3631484A DE3631484A1 DE 3631484 A1 DE3631484 A1 DE 3631484A1 DE 19863631484 DE19863631484 DE 19863631484 DE 3631484 A DE3631484 A DE 3631484A DE 3631484 A1 DE3631484 A1 DE 3631484A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
magnetic recording
layer
recording material
surface treatment
magnetic
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
DE19863631484
Other languages
English (en)
Other versions
DE3631484C2 (de
Inventor
Takanori Kudo
Heigo Ishihara
Motoo Akagi
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Hitachi Ltd
Original Assignee
Hitachi Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Priority claimed from JP20335385A external-priority patent/JPH07101497B2/ja
Priority claimed from JP60209925A external-priority patent/JPH0682461B2/ja
Priority claimed from JP24877385A external-priority patent/JPH0754577B2/ja
Application filed by Hitachi Ltd filed Critical Hitachi Ltd
Publication of DE3631484A1 publication Critical patent/DE3631484A1/de
Application granted granted Critical
Publication of DE3631484C2 publication Critical patent/DE3631484C2/de
Granted legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G11—INFORMATION STORAGE
    • G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
    • G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
    • G11B5/62—Record carriers characterised by the selection of the material
    • G11B5/72—Protective coatings, e.g. anti-static or antifriction
    • G11B5/725—Protective coatings, e.g. anti-static or antifriction containing a lubricant, e.g. organic compounds
    • G—PHYSICS
    • G11—INFORMATION STORAGE
    • G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
    • G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
    • G11B5/62—Record carriers characterised by the selection of the material
    • G11B5/72—Protective coatings, e.g. anti-static or antifriction
    • G11B5/725—Protective coatings, e.g. anti-static or antifriction containing a lubricant, e.g. organic compounds
    • G11B5/7253—Fluorocarbon lubricant
    • G11B5/7257—Perfluoropolyether lubricant
    • G—PHYSICS
    • G11—INFORMATION STORAGE
    • G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
    • G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
    • G11B5/62—Record carriers characterised by the selection of the material
    • G11B5/64—Record carriers characterised by the selection of the material comprising only the magnetic material without bonding agent
    • G11B5/66—Record carriers characterised by the selection of the material comprising only the magnetic material without bonding agent the record carriers consisting of several layers
    • G—PHYSICS
    • G11—INFORMATION STORAGE
    • G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
    • G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
    • G11B5/62—Record carriers characterised by the selection of the material
    • G11B5/72—Protective coatings, e.g. anti-static or antifriction
    • G11B5/726—Two or more protective coatings
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10S428/00—Stock material or miscellaneous articles
    • Y10S428/90—Magnetic feature
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
    • Y10T428/24—Structurally defined web or sheet [e.g., overall dimension, etc.]
    • Y10T428/24942—Structurally defined web or sheet [e.g., overall dimension, etc.] including components having same physical characteristic in differing degree
    • Y10T428/2495—Thickness [relative or absolute]
    • Y10T428/24967—Absolute thicknesses specified
    • Y10T428/24975—No layer or component greater than 5 mils thick
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
    • Y10T428/26—Web or sheet containing structurally defined element or component, the element or component having a specified physical dimension
    • Y10T428/263—Coating layer not in excess of 5 mils thick or equivalent
    • Y10T428/264—Up to 3 mils
    • Y10T428/265—1 mil or less
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
    • Y10T428/31—Surface property or characteristic of web, sheet or block
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
    • Y10T428/31504—Composite [nonstructural laminate]
    • Y10T428/3154—Of fluorinated addition polymer from unsaturated monomers
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
    • Y10T428/31504—Composite [nonstructural laminate]
    • Y10T428/3154—Of fluorinated addition polymer from unsaturated monomers
    • Y10T428/31544—Addition polymer is perhalogenated

Landscapes

  • Magnetic Record Carriers (AREA)
  • Lubricants (AREA)
  • Manufacturing Of Magnetic Record Carriers (AREA)

Description

Die Erfindung betrifft ein Magnetaufzeichnungsmaterial, das insbesondere langlebig und für die Verwendung als Magnetplatten, Magnettrommeln, Magnetbänder, Magnetkarten und ähnliche Vorrichtungen geeignet ist.
Im allgemeinen besteht Magnetaufzeichnungsmaterial aus einer Magnetschicht (einem Magnetaufzeichnungsfilm), der auf einer Vielzahl von Substraten aus organischem oder anorganischem Material gebildet wird. Bei der Verwendung dieses Magnetaufzeichnungsmaterials zur magnetischen Aufzeichnung oder Wiedergabe wird die Oberfläche der Magnetschicht in Reibkontakt mit einem Magnetaufzeichnungskopf gebracht. Die Leistungsabnahme, die auf der durch diesen Reibkontakt verursachten Abnützung der Magnetschicht beruht, stellt ein schwerwiegendes Problem für das Magnetaufzeichnungsmaterial dar. So wird beispielsweise bei einer Magnetplattenvorrichtung in normalem Betrieb der Magnetkopf in Schwebe gehalten durch einen Luftfilm, der sich auf der rotierenden Plattenoberfläche bildet. Am Beginn und am Ende der Magnetplattendrehung jedoch, wenn die Schwebkräfte geringer werden oder nicht mehr vorhanden sind, kommen der Magnetkopf und die Platte in einen Kontaktschleifzustand. Um die Abnützung des Magnetaufzeichnungsmaterials bei diesem Kontaktschleifzustand zu vermindern und die Schwebeigenschaften des Magnetkopfes aufrechtzuerhalten, muß auf den Magnetaufzeichnungsfilm eine festhaftende Gleitmittelschicht aufgebracht werden.
In der JP-A-1 64 430/82 ist beispielsweise die Aufbringung einer Oberflächenbehandlungsschicht auf den Magnetaufzeichnungsfilm zur besseren Haftung des Gleitmittels beschrieben. In dieser Behandlung werden ein fluoriertes Alkan, wie ein Tetrafluorethylen-Telomer, als Gleitmittel und ein Fluor enthaltendes Oberflächenbehandlungsmittel kombiniert; da bei dieser Behandlung jedoch nur physikalische Bindungen zwischen dem Oberflächenbehandlungsmittel und der Magnetschicht auftreten, sind die Bindungen zwischen dem Oberflächenbehandlungsmittel und dem Magnetaufzeichnungsfilm nicht genügend stark, die Magnetschicht weist eine nicht zufriedenstellende Abnützungsfestigkeit und folglich das Magnetaufzeichnungsmaterial eine zu geringe Lebensdauer auf.
Aufgabe der Erfindung war es daher, ein Magnetaufzeichnungsmaterial mit verbesserter Abnützungsfestigkeit des Magnetaufzeichnungsfilms und längerer Lebendauer anzugeben.
Die Aufgabe wurde anspruchsgemäß gelöst durch ein Magnetaufzeichnungsmaterial mit einem auf einem Substrat direkt oder über eine Schutzzwischenschicht gebildeten Magnetaufzeichnungsfilm, das gekennzeichnet ist durch eine Oberflächenbehandlungsschicht auf einem Azid- Reaktionsprodukt auf dem Magnetaufzeichnungsfilm und gegebenenfalls eine Gleitmittelschicht auf dieser Oberflächenbehandlungsschicht.
Im allgemeinen wird ein Gleitmittel, das leicht an den Flächen des schleifenden Gegenstandes haftet und leicht in der Reibrichtung geschert werden kann, als das Gleitmittel angesehen, das für den eigentlichen Zweck geeignet ist und den schleifenden Gegenständen auch Abnützungsfestigkeit verleihen kann. Bisher konnte die Abnützungsfestigkeit bis zu einem gewissen Grad durch Verwendung von gewissen Substanzen, wie beispielsweise höheren Fettsäuren (und ihren Derivaten), Siliconöl und fluoriertem Öl, als Gleitmittel verbessert werden; keines der vorgeschlagenen Gleitmittel war jedoch voll zufriedenstellend, weitere Verbesserungen waren notwendig.
Es wurde nun überraschenderweise festgestellt, daß die Abnützungsfestigkeit der Magnetschichtoberfläche eines Magnetaufzeichnungsmaterials stark verbessert und dem Medium eine bisher nicht bekannte ausgezeichnete Lebensdauer verliehen werden kann durch eine Oberflächenbehandlung, die darin besteht, daß ein bestimmtes fluorhaltiges Azid auf der Oberfläche der Magnetschicht (die ein Magnetaufzeichnungsfilm ist) zersetzt und an die Oberfläche der Magnetschicht über das gebildete Nitren gebunden wird. Vorzugsweise wird dann eine Schicht eines fluorhaltigen Gleitmittels auf die behandelte Oberfläche der Magnetschicht aufgebracht.
In erfindungsgemäßen Magnetaufzeichnungsmaterial hat das Oberflächenbehandlungsmittel eine dem Gleitmittel entsprechende Molekularstruktur und wird kovalent an die Oberfläche der Magnetschicht über das gebildete Nitren gebunden. Das Gleitmittel wird wegen der ähnlichen Molekularstruktur durch starke intermolekulare Kräfte an das Oberflächenbehandlungsmittel gebunden. Somit wird die Gleitmittelschicht beim Kontakt mit einem Gegenstand geschert und leicht an die behandelte Oberflächenschicht wieder gebunden, wodurch ein Magnetaufzeichnungsmaterial mit ausgezeichneter Schleiffestigkeit und langer Lebensdauer gehalten wird, was bisher mit herkömmlichen Produkten nicht möglich war.
Im erfindungsgemäßen Magnetaufzeichnungsmaterial werden die Oberflächenbehandlungsmittel für die einen Magnetaufzeichnungsfilm bildende Magnetschicht unter Verbindungen gewählt, die teil- oder vollfluorierte Alkylketten oder Perfluoralkyl-polyether-Ketten als Grundgerüst und mindestens eine Azidogruppe aufweisen. Diese fluorierten Alkylketten müssen nicht unbedingt geradkettig sein, sie können auch verzweigt sein. Die folgenden Azide mit fluorierten Alkylketten als Gerüst sind typische Beispiele für erfindungsgemäße Oberflächenbehandlungsmittel:
(CF3)2CFO(CH2)3N3,
n-C6F13(CH2)6N3,
(CF3)2CFCF2(CH2)5N3,
F(CF2)7(CH2)11N3,
F(CF2)5CFHCF2N3,
F(CF2)12(CH2)12N3,
N3(CH2)6(CF2)6(CH2)6N3,
In diese Azide kann eine UV-absorbierende funktionelle Gruppe, wie eine ungesättigte Bindung oder ein aromatischer Ring, in die Nähe der Azidogruppe (N3-) eingeführt werden.
Die Perfluoralkyl-polyether-Ketten müssen nicht unbedingt geradkettig, sei können auch verzweigt sein. Beispiele für Verbindungen mit Perfluoralkyl-polyether- Ketten als Grundgerüst und mindestens einer Azidogruppe sind folgende Verbindungen:
F[CF(CF3)CF2O] n CF(CF3)(CH2)11N3
F[CF(CF3)CF2O] n CF(CF3)CO2(CH2)2N3 N3(CH2)2CO2CF2O(CF2O) m (CF2CF2O) n CF2CO2(CH2)2N3
N3(CH2)11CF2O(CF2O) m (CF2CF2O) n CF2(CH2)11N-3
Auch diesen Verbindungen kann in der Nähe der Azidogruppe eine UV-absorbierende funktionelle Gruppe, wie eine ungesättigte Bindung oder ein aromatischer Ring, eingeführt werden.
Diese Azide können in herkömmlicher Weise als Oberflächenbehandlungsmittel auf das erfindungsgemäße Magnetaufzeichnungsmaterial aufgebracht werden. So kann die Verbindung direkt auf eine Magnetplatte oder ein Magnetband aufgebracht oder als Lösung aufgesprüht und abgestreift werden, um die gewünschte Aufbringung der Verbindung zu gewährleisten. Die Azidogruppen des Oberflächenbehandlungsmittels werden dann durch UV-Bestrahlung oder Erhitzen zu Nitren zersetzt, das das Mittel an die Oberfläche der Magnetschicht kovalent bindet.
Das erfindungsgemäß auf die Oberflächenbehandlungsschicht aufgebrachte Gleitmittel wird unter teil- oder vollfluorierten Alkanen oder Perfluoralkyl-polyethern und ihren Derivaten gewählt. Typische Beispiele für Perfluoralkylpolyether sind Polyhexafluorproylenoxid, Polytetrafluorethylenoxid und ihre Derivate, wie beispielsweise ihre Carbonsäurederivate.
Die folgenden Verbindungen sind typische Beispiele für erfindungsgemäß verwendbare Gleitmittel:
CF3O(C2F4O) m (CF2O) n CF3
(mittlere Molekülmasse: 800, m/n = 0,7),
F[CF(CF3)CF2O] n CF(CF3)CO2H
(mittlere Molekülmasse: 3200),
F[CF(CF3)CF2O] n CF(CF3)CO2Li
(mittlere Molekülmasse: 3200),
F(CF2)7(CH2)12H,
F(CF2)6(CH2)6H,
F(CF2)10F.
Die Dicke der erfindungsgemäßen Oberflächenbehandlungsschicht beträgt vorzugsweise von 0,5 bis 50 nm (5 bis 500 Å) und insbesondere von 2 bis 25 nm (20 bis 250 Å), so ist wegen der schlechten Beschichtungsbedingungen keine zufriedenstellende Bindung der Schicht an die Magnetschicht zu erreichen, während bei einer Dicke der Schicht über 50 nm (500 Å) der Abstand zwischen dem Magnetkopf und dem Aufzeichnungsmaterial zu groß wird, wodurch die Wiedergabeleistung stark vermindert wird.
Die Dicke der erfindungsgemäßen Gleitmittelschicht liegt vorzugsweise im Bereich von 2 bis 50 nm (20 bis 500 Å). Bei einer Dicke unter 2 nm (20 Å) wird nicht genügend Gleitmittelüberzug für den gewünschten Gleiteffekt zur Verfügung gestellt, wogegen bei einer Dicke über 50 nm (500 Å) der Verlust an Wiedergabeleistung größer wird wegen des zu großen Abstandes zwischen dem Magnetkopf und dem Aufzeichnungsmaterial.
Die erfindungsgemäße Oberflächenbehandlungsschicht und die erfindungsgemäße Gleitmittelschicht haben aus Gründen der Einheitlichkeit und der Festigkeit der Schichten zusammen vorzugsweise eine Dicke über 3 nm (30 Å). Die Obergrenze ist vorzugsweise nicht über 50 nm (500 Å), um den Verlust an Wiedergabeleistung, der auf dem Abstand zwischen den Magnetkopf und dem Aufzeichnungsmaterial beruht, möglichst gering zu halten.
Als Magnetschicht für das erfindungsgemäße Magnetaufzeichnungsmaterial kann ein magnetischer Metallfilm, wie beispielsweise eine Kobalt-Chrom-, Kobalt-Nickel-, Kobalt-Eisen- und Kobalt-Phosphor-Legierung, oder ein Magnetfilm, der ein magnetisches Pulver eines Oxids enthält, wie beispielsweise γ-FE2O3, Kobalt enthaltendes γ-Fe2O3, Fe3O4, Kobalt enthaltendes γ-Fe2O3 und CrO2, oder ein magnetisches Metallpulver, wie beispielsweise Eisen, Kobalt und Nickel oder ihre Legierungen, verwendet werden. Im erfindungsgemäßen Magnetaufzeichnungsmaterial kann auf den Magnetaufzeichnungsfilm eine weitere Schutzschicht aufgebracht werden.
Die Erfindung wird durch die Beispiele erläutert.
Beispiel 1 bis 17
Die zur Oberflächenbehandlung der Magnetschicht (Magnetaufzeichnungsfilm) verwendeten Oberflächenbehandlungsmittel sind in Tabelle 1 zusammengestellt.
Tabelle 1
Die in den Beispielen 1 bis 17 verwendeten Gleitmittel sind in Tabelle 2 zusammengestellt.
Tabelle 2
In den Beispielen 1 bis 14 und den Vergleichsbeispielen 10 bis 12 wurde eine Zweischichtmagnetplatte mit einem Durchmesser von 12,7 cm, hergestellt durch Dispergieren eines Magnetpulvers (γ-Fe2O3) in einem Bindemittel aus einem Epoxy-, Phenol- und Polyvinylbutyralharz, als Magnetaufzeichnungsmaterial verwendet; jedes der in Tabelle 1 angegebenen Oberflächenbehandlungsmittel wurde auf die Magnetplatte in einer bestimmten Dicke aufgebracht und in einer Stickstoffatmosphäre bei einer Temperatur von etwa 150°C etwa 30 Minuten erhitzt. Dabei wurden zwei verschiedene Oberflächenbehandlungsn angewendet:
(1) Das Gleitmittel wurde ohne Freon-Reinigung (1,1,2- Trichlortrifluorethan) aufgebracht;
(2) vor der Beschichtung mit dem Gleitmittel wurde die Magnetplatte mit Ultraschall in einer Freon-Lösung 10 Minuten beschallt, um nichtumgesetztes Oberflächenbehandlungsmittel zu entfernen, wobei eine Oberflächenbehandlungsschicht entsteht, die direkt chemisch an das Magnetaufzeichnungsmaterial gebunden ist.
Das Gleitmittel wurde als Freon-Lösung aufgesprüht, der Überschuß wurde mit einem Gazeband durch Drehen der Magnetplatte, bis die Gleimittelschicht die gewünschte Dicke hatte, entfernt.
Die Dicke der Oberflächenbehandlungsschicht und der Gleitmittelschicht wurde mit einem Fourier-Transform-IR- Spektrometer (FT-IR-Spectrometer) bestimmt.
Zur Bestimmung der Schleiffestigkeit gegenüber dem Magnetkopf wurde die wie oben hergestellte Magnetplatte wiederholt bei einer Schleifgeschwindigkeit von 10 m/s gegen einen α-Al2O3-Schleifer (ein sphärischer Schleifer mit eime Krümmungsradius von 30 mm), der mit einer Last von 20 g angelegt wurde, geschliffen. Das Schleifen wurde so lange wiederholt, bis ein Defekt auf der Oberfläche des Magnetaufzeichnungsmaterials auftrat. Die Schleifvorgänge wurden gezählt und so die Festigkeit bestimmt.
In den Versuchen 8 bis 14 wurde die Oberflächenbehandlung anstatt durch Erhitzen durch Bestrahlung mit einer 600 W Hg-Xe-UV-Lampe durchgeführt.
In den Vergleichsversuchen 1 bis 9 wurden Proben mit einer Gleitmittelschicht einer bestimmten Dicke gemäß der Arbeitsweise der Beispiel 1 bis 14 hergestellt, es wurde jedoch keine Oberflächenbehandlung mit den Oberflächenbehandlungsmitteln durchgeführt; die Schleiffestigkeit dieser Proben wurde wie oben bestimmt.
In den Beispielen 15 bis 17 wurden Magnetplatten durch RF-Aufdampfen in Argongas eines 0,3 µm dicken Co-Cr- Magnetfilms auf ein Glassubstrat hergestellt. Diese Magnetplatten wurden mit einem Oberflächenbehandlungsmittel behandelt und mit den in den Beispielen 1 bis 14 verwendeten Gleitmitteln beschichtet. Die Schleiffestigkeit dieser Proben wurde wie oben bestimmt.
In den Vergleichsversuchen 13 und 14 wurden die Proben durch Aufbringen eines Gleitmittels gemäß der Arbeitsweise der Vergleichsversuche 1 bis 12 auf einen Co-Cr- Magnetfilm, der gemäß der Arbeitsweise der Beispiele 15 bis 17 hergestellt worden ist, hergestellt. Die Schleiffestigkeit wurde wie oben bestimmt.
Die Ergebnisse der Beispiele und der Vergleichsbeispiele sind in den Tabellen 3, 4 und 5 zusammengefaßt.
Tabelle 3
Tabelle 3 (Fortsetzung)
Tabelle 4
Tabelle 4 (Fortsetzung)
Tabelle 4 (Fortsetzung)
Tabelle 5
Aus Tabelle 3 ist ersichtlich, daß in den Beispielen 1 bis 4, in denen die Gleitmittel- und Oberflächenbehandlungsschicht etwa die gleiche Dicke haben wie die Gleitmittelschicht des Vergleichsbeispiels 1, die Schleiffestigkeit um etwa das 10-Fache gegenüber dem Vergleichsbeispiel 1, in dem keine Oberflächenbehandlung durchgeführt wurde, verbessert wurde (Anzahl der wiederholten Schleifvorgänge).
Aus einem Vergleich der Beispiele 1 bis 4 und 5 bis 7 ist ersichtlich, daß die Behandlung (2) im wesentlichen die gleiche Wirkung wie die Behandlung (1) hat.
Durch Vergleich der Beispiele 8 bis 14 der Tabelle 4 und der Beispiele 5 bis 7 der Tabelle 3 ist auch ersichtlich, daß die UV-Bestrahlung die gleiche Wirkung wie das Erhitzen hat.
Aus den Vergleichsbeispielen 7 bis 9 und 10 bis 12 geht hervor, daß bei Verwendung eines nicht-fluorhaltigen Gleitmittels auf der erfindungsgemäßen fluorhaltigen Oberflächenbehandlungsschicht keine deutliche Verbesserung der Schleiffestigkeit erreicht werden kann, selbst dann nicht, wenn die erfindungsgemäße Oberflächenbehandlungsschicht aufgebracht worden ist. Eine beträchtliche Verbesserung der Schleiffestigkeit kann nur erreicht werden, wenn die erfindungsgemäße Oberflächenbehandlungsschicht und eine fluorhaltige Gleitmittelschicht kombiniert werden.
Aus den Beispielen 15 bis 17 der Tabelle 5 ist ersichtlich, daß erfindungsgemäß die gleiche Wirkung wie mit dem Zweischichtmagnetfilm auch mit einem Metallmagnetfilm erreicht werden kann.
Aus den Beispielen ist ersichtlich, daß jede der erfindungsgemäßen Magnetplatten ausgezeichnete Schleiffestigkeit gegenüber dem Magnetkopf aufweist, wodurch sie ausgezeichnet als Magnetaufzeichnungsmaterial mit langer Lebensdauer geeignet sind.
Beispiele 18 bis 34
Die Herstellung der neuen Azide mit Perfluoralkyl-polyether- Ketten wird in den folgenden Synthesebeispielen 1 und 2 beschrieben.
Synthesebeispiel 1
Eine 1,1,2-Trichlortrifluorethan-Lösung (Freon) einer Polyhexafluorpropylenoxid-ω-carbonsäure (Krytox 157FS von E. I. du Pont des Nemours & Co.) wurde getrocknet und dann mit Thionylchlorid zu einem Säurechlorid der folgenden Formel (1) umgesetzt:
Diese Verbindung (1) wurde in einer Freon-Lösung gelöst und mit p-Azidoanilin in Diethylether versetzt. Die vermischte Lösung wurde bei Raumtemperatur gerührt, dann wurde das Lösungsmittel abdestilliert; es wurde ein Azid der folgenden Formel (2) erhalten:
Durch Verwendung von 2-Azidoethanol anstelle von p-Azidoanilin konnte entsprechend ein Azid der folgenden Formel (3) erhalten werden.
Synthesebeispiel 2
Krytox 157FS und Silberoxid wurden in trockenem Freon gelöst; das Gemisch wurde bei Raumtemperatur gerührt, nicht umgesetztes Silberoxid wurde abfiltriert und nach Abdestillieren des Lösungsmittels ein Silbersalz erhalten. Dieses Silbersalz wurde in Gegenwart von Iod durch Erhitzen zu eine Iodid der folgenden Formel (4) decarboxyliert:
Diese Verbindung (4) und 10-Undecen-1-ol wurden zusammen mit 2,2′-Azo-isobuttersäurenitril (AIBN) in einer Stickstoffatmosphäre zu einer Verbindung der folgenden Formel umgesetzt:
F[CF(CF3)CF2O] n CF(CF3)CHCH(I)(CH2)9OH
Diese Verbindung wurde nacheinander mit Lithium-Aluminiumhydrid, Bromwasserstoffsäure und Natriumazid zu einem Azid der folgenden Formel (5) umgesetzt:
Durch Verwendung von Perfluoralkyl-polyether der folgenden Formel:
HO2CCF2O(CF2O) m (CF2CF2O) n CF2CO2H
anstelle von Krytox 157FS konnten Azide der folgenden Formel (6), (7) und (8) erhalten werden:
Die Struktur der Verbindungen der Formel (1) bis (8) wurde durch IR- und NMR-Spektren bestätigt.
In den Beispielen 18 bis 34 wurden die in Tabelle 6 angegebenen Azide mit Perfluoralkyl-polyether-Ketten als Oberflächenbehandlungsmittel und die in Tabelle 2 angegebenen Gleitmittel verwendet.
Tabelle 6
In den Beispielen 18 bis 31 wurden Magnetplatten mit einem Durchmesser von 12,7 cm durch Dispergieren eines Magnetpulvers (γ-Fe2O3) in einem Bindemittel aus einem Epoxy-, Phenol- und Polyvinylbutyralharz hergestellt. Die in Tabelle 6 angegebenen Oberflächenbehandlungsmittel wurden auf diese Magnetplatten zu einer bestimmten Dicke aufgebracht und in einer Stickstoffatmosphäre bei etwa 150°C etwa 30 Minuten erhitzt. Die Oberflächenbehandlung wurde nach zwei verschiedenen Weisen durchgeführt:
(1) Das Gleitmittel wurde ohne Reinigung mit Freon auf die Platten aufgebracht;
(2) die Magnetplatten wurden vor dem Beschichten mit dem Gleitmittel 10 Minuten in einer Freon-Lösung durch Ultraschall gereinigt, um nichtumgesetztes Oberflächenbehandlungsmittel zu entfernen und die Oberflächenbehandlungsschicht direkt chemisch an das Magnetaufzeichnungsmaterial zu binden.
Durch Aufsprühen einer Freon-Lösung des Gleitmittels wurde die Gleitmittelschicht hergestellt, überschüssiges Gleitmittel wurde mit einem Gazeband durch Drehen der Magnetplatte, bis die Gleitmittelschicht die gewünschte Dicke hatte, entfernt.
Die Dicke der Oberflächenbehandlungsschicht und der Gleitmittelschicht wurde mit einem FT-IR-Spektrometer bestimmt.
Zur Bestimmung der Schleiffestigkeit gegenüber dem Magnetkopf wurde die wie oben hergestellte Magnetplatte wiederholt bei einer Schleifgeschwindigkeit von 10 m/s mit einem α-Al2O3-Schleifer (ein sphärischer Schleifer mit einem Krümmungsradius von 30 mm), der mit einer Last von 20 g angelegt wurde, geschliffen. Das Schleifen wurde solange wiederholt, bis ein Defekt auf der Oberfläche des Magnetaufzeichnungsmaterials festzustellen war; die wiederholten Schleifvorgänge wurden gezählt.
In den Beispielen 25 bis 31 wurden die beschichteten Platten nicht erhitzt, sondern mit einer 600 W HG-Xe-UV-Lampe bestrahlt.
In den Vergleichsbeispielen 15 bis 23 wurden Proben gemäß der Arbeitsweise der Beispiele 18 bis 31 hergestellt mit dem Unterschied, daß keine Oberflächenbehandlung mit den Oberflächenbehandlungsmitteln durchgeführt wurde. Die Schleiffestigkeit wurde wie oben bestimmt.
In den Beispielen 32 bis 34 waren die Magnetaufzeichnungsmaterialproben Magnetscheiben, die durch RF-Aufdampfen in Argon eines 0,3 µm dicken Co--Cr-Magnetfilms auf ein Glassubstrat hergesetllt worden sind. Die Scheiben wurden gemäß der Arbeitsweise der Beispiele 15 bis 23 beschichtet, mit dem Oberflächenbehandlungsmittel behandelt und weiter mit dem Gleitmittel beschichtet. Die Schleiffestigkeit wurde wie oben bestimmt.
In den Vergleichsbeispielen 24 und 25 wurden gemäß der Arbeitsweise der Vergleichsbeispiele 15 bis 23 Gleitmittel auf Co-Cr-Magnetfilme, die gemäß der Arbeitsweise der Beispiele 32 bis 34 hergestellt worden sind, aufgebracht. Die Schleiffestigkeit wurde wie oben bestimmt.
Die Ergebnisse sind in den Tabellen 7, 8 und 9 zusammengefaßt.
Tabelle 7
Tabelle 7 (Fortsetzung)
Tabelle 8
Tabelle 8 (Fortsetzung)
Tabelle 8 (Fortsetzung)
Tabelle 9
Aus Tabelle 7 ist ersichtlich, daß in den Beispielen 18 bis 21, in denen die Gleitmittelschicht und die Oberflächenbehandlungschicht etwa die gleiche Dicke haben wie die Gleitmittelschicht des Vergleichsbeispiels 15, die Schleiffestigkeit um etwa das 10-Fache verbessert ist (Anzahl der wiederholten Schleifvorgänge).
Ein Vergleich der Beispiele 18 bis 21 und 22 und 23 zeigt, daß die Oberflächenbehandlung (2) die gleiche Wirkung wie die Behandlung (1) hat.
Ein Vergleich der Beispiele 25 bis 31 der Tabelle 8 und der Beispiele 22 bis 24 der Tabelle 7 zeigt, daß die Oberflächenbehandlung durch UV-Bestrahlung die gleiche Wirkung wie Erhitzen hat.
Eine Kombination der erfindungsgemäßen Oberflächenbehandlungsschicht mit einem fluorhaltigen Gleitmittel kann somit die Schleiffestigkeit des Produkts stark erhöhen.
Aus den Beispielen 32 bis 34 der Tabelle 9 ist ersichtlich, daß erfindungsgemäß die gleiche Wirkung mit einem Zweischichtmagnetfilm und einem Metallmagnetfilm erreicht werden kann.
Wie oben eingehend beschrieben, ist im erfindungsgemäßen Magnetaufzeichnungsmaterial ein Oberflächenbehandlungsmittel mit einer dem Gleitmittel entsprechenden Molekularstruktur kovalent an die Oberfläche der Magnetschicht (Magnetaufzeichnungsfilm) über Nitren gebunden, während das Gleitmittel stark an das Oberflächenbehandlungsmittel über intermolekulare Kräfte gebunden ist, so daß die Magnetschicht des erfindungsgemäßen Magnetaufzeichnungsmaterials gegen Abnützung sehr beständig ist und folglich eine sehr lange Lebensdauer hat.
Die erfindungsgemäß erreichbaren Verbesserungen können nicht nur bei Zweischichtmagnetaufzeichnungsmaterial und Co-Cr-bedampftem Metallmagnetaufzeichnungsmaterial, sondern auch mit anderen Metallmagnetfilmen, die beispielsweise durch Plattieren oder Vakuumbedampfung hergestellt worden ist, erreicht werden. D. h., die Erfindung ist von großem praktischen Nutzen und auch großtechnisch anwendbar.

Claims (7)

1. Magnetaufzeichnungsmaterial mit einem auf einem Substrat direkt oder über eine Schutzzwischenschicht gebildeten Magnetaufzeichnungsfilm, gekennzeichnet durch, eine Oberflächenbehandlungsschicht aus einem Azid- Reaktionsprodukt auf dem Magnetaufzeichnungsfilm und gegebenenfalls eine Gleitmittelschicht auf dieser Oberflächenbehandlungsschicht.
2. Magnetaufzeichnungsmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Oberflächenbehandlungsschicht aus einem Reaktionsprodukt eines Azids mit einer teil- oder vollfluorierten Alkylkette als Grundgerüst und mindestens einer Azidogruppe ist.
3. Magnetaufzeichnungsmaterial nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die auf die Oberflächenbehandlungschicht aufgebrachte Gleitmittelschicht aus einem Perfluoralkyl-polyether oder einem teil- oder vollfluorierten Alkan ist.
4. Magnetaufzeichnungsmaterial nach einem der Ansprüche 1 bis 3, gekennzeichnet durch eine Oberflächenbehandlungsschicht aus dem Reaktionsprodukt eines fluorhaltigen Azids mit Perfluoralkyl-polyether-Ketten und mindestens einer Azidogruppe auf dem Magnetaufzeichnungsfilm und einer Gleitmittelschicht aus einer fluorhaltigen Verbindung mit einem Perfluoralkyl-polyether als Grundgerüst auf der Oberflächenbehandlungsschicht.
5. Magnetaufzeichnungsmaterial nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Dicke der Oberflächenbehandlungsschicht von 0,5 bis 50 nm (5 bis 500 Å) beträgt.
6. Magnetaufzeichnungsmaterial nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Dicke der Gleitmittelschicht von 2 bis 50 nm (20 bis 500 Å) beträgt.
7. Verfahren zur Herstellung des Magnetaufzeichnungsmaterials nach einem der Ansprüche 1 bis 6, gekennzeichnet durch
- Aufbringen eines Azids auf ein Magnetaufzeichnungsmaterial,
- UV-Bestrahlen oder Erhitzen des beschichteten Magnetaufzeichnungsmaterials zur Zersetzung des Azids in Nitren und zur kovalenten Bindung der Schicht an der Oberfläche der Magnetschicht,
- Enfernen von nichtumgesetztem Azid und
- gegebenenfalls Aufbringen eines Gleitmittels auf diese Schicht und Entfernen des Überschusses.
DE19863631484 1985-09-17 1986-09-16 Magnetaufzeichnungsmaterial und verfahren zu seiner herstellung Granted DE3631484A1 (de)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP20335385A JPH07101497B2 (ja) 1985-09-17 1985-09-17 磁気記録媒体
JP60209925A JPH0682461B2 (ja) 1985-09-25 1985-09-25 磁気記録媒体の表面処理法
JP24877385A JPH0754577B2 (ja) 1985-11-08 1985-11-08 磁気記録媒体

Publications (2)

Publication Number Publication Date
DE3631484A1 true DE3631484A1 (de) 1987-03-26
DE3631484C2 DE3631484C2 (de) 1991-02-28

Family

ID=27328228

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE19863631484 Granted DE3631484A1 (de) 1985-09-17 1986-09-16 Magnetaufzeichnungsmaterial und verfahren zu seiner herstellung

Country Status (3)

Country Link
US (1) US4722859A (de)
KR (1) KR900004754B1 (de)
DE (1) DE3631484A1 (de)

Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
IT1174206B (it) * 1984-06-19 1987-07-01 Montedison Spa Fluouropolieteri contenenti gruppi terminali dotati di capacita' ancornanti
JP2550031B2 (ja) * 1986-09-10 1996-10-30 株式会社日立製作所 磁気記録媒体
US5061577A (en) * 1988-11-28 1991-10-29 Allied-Signal Inc. Magnetic coating compositions containing fluoropolyols
US5089063A (en) * 1990-01-08 1992-02-18 Pda Engineering, Inc. Method for providing adhesion to a metal surface

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE3441981A1 (de) * 1983-11-17 1985-05-30 Hitachi Maxell, Ltd., Ibaraki, Osaka Magnetisches aufzeichnungsmedium

Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4094911A (en) * 1969-03-10 1978-06-13 Minnesota Mining And Manufacturing Company Poly(perfluoroalkylene oxide) derivatives
US4268556A (en) * 1979-01-08 1981-05-19 Minnesota Mining And Manufacturing Company Rigid magnetic recording disks lubricated with fluorinated telechelic polyether
US4446193A (en) * 1983-04-29 1984-05-01 International Business Machines Corporation Process for chemically bonding lubricant to an information carrier and products thereof
DE3374152D1 (en) * 1983-05-02 1987-11-26 Ibm Deutschland Device consisting of a magnetic disc with a lubricant and a magnetic head, and process for manufacturing the device
JPS6061916A (ja) * 1983-09-16 1985-04-09 Victor Co Of Japan Ltd 磁気記録媒体
US4529659A (en) * 1983-11-05 1985-07-16 Nippon Telegraph & Telephone Public Corporation Magnetic recording member and process for manufacturing the same

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE3441981A1 (de) * 1983-11-17 1985-05-30 Hitachi Maxell, Ltd., Ibaraki, Osaka Magnetisches aufzeichnungsmedium

Also Published As

Publication number Publication date
KR900004754B1 (ko) 1990-07-05
US4722859A (en) 1988-02-02
DE3631484C2 (de) 1991-02-28
KR870003473A (ko) 1987-04-17

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE69231529T2 (de) Magnetische Aufzeichnungsträger mit Gleitmitteln basierend auf Perfluorpolyetherderivaten
DE2842134C2 (de)
DE3027574C2 (de) Verfahren zum Überziehen von verschiedenen Oberflächen und dazu geeignete Mittel
DE3321907C2 (de) Magnetischer Aufzeichnungsträger
DE69116959T2 (de) Fluor enthaltende Verbindungen
DE2148785B2 (de) Magnetischer Aufzeichnungsträger und Verfahren zu seiner Herstellung
DE3519383C2 (de)
DE1965482A1 (de) Magnetischer Aufzeichnungstraeger aus mehreren uebereinanderliegenden Schichten
DE3425755C2 (de)
DE3614439A1 (de) Magnetisches aufzeichnungsmedium
DE19846593A1 (de) Flüssiges Gleitmittel, magnetisches Aufzeichnungsmittel, das dieses verwendet und Verfahren zur Herstellung des magnetischen Aufzeichnungsmittels
DE19542018A1 (de) Magnetaufzeichnungsmedium und Verfahren zu dessen Herstellung
DE3102606A1 (de) Magnetisches aufzeichnungsmedium und verfahren zur herstellung desselben
DE3138278C2 (de)
DE3631484C2 (de)
DE68926988T2 (de) Fluoralkyläther, oberflächenmodifizierende Zusammensetzung und Verfahren zur Modifikation von Oberflächen
DE2538841C3 (de)
DE10029758A1 (de) Magnetisches Aufzeichnungsmedium und Verfahren zur Herstellung desselben
DE2558036C3 (de) Beschichtetes, oxidierbares Metallpulver, dessen Herstellung und Verwendung
DE3923399A1 (de) Magnetisches aufzeichnungsmaterial, verfahren zu seiner herstellung und oberflaechenbehandlungsmittel fuer dieses aufzeichnungsmaterial
DE3519928C2 (de)
EP0078950B1 (de) Verfahren zur Herstellung von nadelförmigen, ferrimagnetischen Eisenoxiden
DE69307211T2 (de) Schmierfilm und Verfahren zu seiner Herstellung
DE3608545A1 (de) Magnetisches aufzeichnungsmedium
DE69310279T2 (de) Gleitfilm und Verfahren zu seiner Herstellung

Legal Events

Date Code Title Description
OP8 Request for examination as to paragraph 44 patent law
8128 New person/name/address of the agent

Representative=s name: STREHL, P., DIPL.-ING. DIPL.-WIRTSCH.-ING. SCHUEBE

D2 Grant after examination
8364 No opposition during term of opposition
8339 Ceased/non-payment of the annual fee