DE3855882T2 - Harzzusammensetzung - Google Patents

Harzzusammensetzung

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    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L69/00—Compositions of polycarbonates; Compositions of derivatives of polycarbonates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C08L51/00—Compositions of graft polymers in which the grafted component is obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds; Compositions of derivatives of such polymers
    • C08L51/06—Compositions of graft polymers in which the grafted component is obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds; Compositions of derivatives of such polymers grafted on to homopolymers or copolymers of aliphatic hydrocarbons containing only one carbon-to-carbon double bond

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Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft eine Polycarbonat-Harzzusammensetzung mit einem verbesserten Schlagzähigkeits-Widerstand, wobei insbesondere der Schlagzähigkeits-Widerstand eine niedrigere Abhängigkeit von der Dicke eines Gegenstandes aufweist, und einer verbesserten Schweißbeständigkeit.
  • Polycarbonat-Harze werden als Konstruktionsharze miü einem guten schlagzähigkeits-Widerstand und einer guten Wärmebeständigkeit in vielen technischen Gebieten verwendet. Mit zunehmender Dicke eines aus dem Polycarbonat-Harz hergestellten, formgepreßten Gegenstandes nimmt sein Schlagzähigkeits-Widerstand jedoch außerordentlich ab (Abhängigkeit des Schlagzähigkeits-Widerstandes von der Dicke).
  • US-A-4 444 950 offenbart eine schlägzah gemachte Harzzusammensetzung mit einer verbesserten Schweißbeständigkeit, umfassend:
  • (A) ein Polycarbonat-Harz
  • (B) ein mit Kautschuk modifiziertes Copolymer (z.B. AES), hergestellt durch das Polymerisieren wenigstens zweier Monomerarten, ausgewählt aus der aus aromatischen Vinylverbindungen, Vinylcyaniden und Acylestern von ungesättigten Carbonsäuren bestehenden Gruppe, in Gegenwart eines Kautschuks (z.B. EP(D)M) und
  • (C) ein Epoxygruppen enthaltendes Olefin-Copolymer.
  • WO 86/04076 beschreibt Polyester-Zusammensetzungen mit einer hohen Schlagzähigkeit, umfassend einen mit einem ungesättigten Epoxymonomer gepfropften Ethylen-α-Olefin-Grundkautschuk.
  • Um die Schlagzähigkeit des Polycarbonat-Harzes zu verbessern, sind viele Vorschläge wie die Zugabe eines ABS-Harzes (Acrylnitril-Dienkautschuk-Styrol-Copolymer) zu dem Polycarbonat- Harz (japanische Patentveröffentlichung Nr. 15225/1963), die Zugabe eines AES-Harzes (Acrylnitril-Ethylen/Propylenkautschuk-Styrol-Copolymer) zu dem Polycarbonat-Harz (japanische Patentveröffentlichung Nr. 48547/1973) und die Zugabe eines Olefin-Glycidylmethacrylat-Copolymers zu dem Polycarbonat-Harz (japanische Patentveröffentlichung Nr. 44897/1969) gemacht worden.
  • Da die Anzahl der Austrittsspalte in einer Preßform und der Fließzustand der Harzschmelze gemäß der Form und der Größe des beim Spritzgießen, wobei es sich um eines der üblichsten Formpreß-Verfahren handelt, formzupres senden Gegenstandes geändert werden sollte, weist der formgepreßte Gegenstand einen sogenannten "Schweißteil" auf, bei dem wenigstens zwei Teile der in verschiedene Richtungen fließenden Harzschmelze aufeinandertreffen. Der aus den herkömmlichen Harzzusammensetzungen hergestellte Gegenstand weist jedoch eine unzureichende, sogenannte "Schweißbeständigkeit", die Beständigkeit eines Gegenstandes am geschweißten Teil mit Hinsicht auf die praktische Verwendung, auf, und vom praktischen Gesichtspunkt her stellt die Polycarbonat-Zusammensetzung kein hervorragendes Material dar.
  • Als Ergebnis der durch die Erfinder der vorliegenden Erfindung durchgeführten, umfassenden Untersuchungen ist gefunden worden, daß eine Harzzusammensetzung, umfassend ein Polycarbonat- Harz und ein spezielles Harz, eine Schlagzähigkeit, die weniger von der Dicke eines Gegenstandes abhängt, und eine verbesserte Schweißbeständigkeit aufweist, und die vorliegenden Erfindung ist abgeschlossen worden.
  • Demgemäß macht die vorliegende Erfindung eine Harzzusammensetzung verfügbar, umfassend
  • (A) 10 bis 99 Gew.-% eines Polycarbonat-Harzes und
  • (B) 90 bis 1 Gew.-% eines Harzes, umfassend
  • (b-1) 100 bis 10 Gew.-% eines Copolymers, das erhältlich ist, indem 1 bis 800 Gew.-Teile eines ungesättigten Epoxymonomers und 133 bis 2000 Gew.-Teile eines anderen copolymerisierbaren Monomers, ausgewählt aus aromatischen Vinylverbindungen und cyanierten Vinylverbindungen, in der Gegenwart von 100 Gew.-Teilen eines Ethylen-α-Olefin-Grundkautschuks polymerisiert werden, und
  • (b-2) 0 bis 90 Gew.-% eines Polymers, das erhältlich ist, indem wenigstens ein Monomer, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus aromatischen Vinylverbindungen, cyanierten Vinylverbindungen und ungesättigten Alkylcarboxylaten, polymensiert wird.
    • Polycarbonat-Harz
  • Als Polycarbonat-Harz (A) dienen aromatische Polycarbonate, aliphatische Polycarbonate und aliphatisch-aromatische Polycarbonate als Beispiele.
  • Im allgemeinen ist das Polycarbonat-Harz ein Polymer.oder ein Copolymer, das aus einer Verbindung vom Bisphenol-Typ, wie 2,2-Bis(4-oxyphenyl)alkanen, Bis(4-oxyphenyl)ethern und Bis(4- oxyphenyl)sulfonen, Sulfiden oder Sulfoxiden, hergestellt wird. Für einige Endverbrauchszwecke können Polymere von Verbindungen des halogensubstituierten Bisphenol-Typs verwendet werden.
  • Herstellungsverfahren und Arten von Polycarbonat-Harzen werden beispielsweise in "Polycarbonate Resins", herausgegeben von der Daily Technology Newspaper Company (Nikkan Kogyo Shinbunsha) (30. September 1969), beschrieben.
    • Harz (B)
  • Der Ethylen-α-Olefin-Grundkautschuk, der das Copolymer (b-1) darstellt, umfaßt ein Copolymer von Ethylen mit Propylen oder Buten (EPR), ein Terpolymer von Ethylen, Propylen oder Buten und ein nicht konjugiertes Dien (EPDM) und dergleichen. Dieses können unabhängig voneinander oder als Mischung verwendet werden.
  • Beispiele für das im Terpolymer (EPDM) enthaltene, nicht konjugierte Dien sind Dicyclopentadien, Ethylidennorbornen, 1,4-Hexadien und 1,5-Cyclooctadien.
  • Im Copolymer (EPR) und im Terpolymer (EPDM) beträgt das Stoffmengenverhältnis zwischen Ethylen und Propylen oder Buten vorzugsweise 5:1 bis 1:3.
  • Im Terpolymer (EPDM) ist das nicht konjugierte Dien in einer Menge enthalten, die einer Iodzahl von 2 bis 50 entspricht.
  • Das ungesättigte Epoxymonomer, das das Copolymer (b-1) darstellt, umfaßt einen ungesättigten Glycidylester der Formel:
  • wobei R eine Kohlenwasserstoff-Gruppe mit einer copolymerisierbaren, ungesättigten Bindung ist, ein ungesättigter Glycidylether der Formel:
  • ist, wobei R derselbe wie der in Formel (I) definierte ist und X -CH&sub2;-O- oder
  • und ein Epoxyalken der Formel:
  • ist, wobei R derselbe wie der in Formel (I) definierte ist und R' Wasserstoff oder Methyl ist.
  • Spezielle Beispiele für diese Epoxid-Monomere sind Glycidylacrylat, Glycidylmethacrylat, Mono- und Diglycidylester von Itaconsäure, Mono-, Di- und Tri-glycidylester von Butentricarbonsäure, Mono- und Diglycidylester von Citraconsäure, Mono- und Diglycidylester von Endo-cis-bicyclo[2.2.1]hept-5- en-2,3-dicarbonsäure (Handelsbezeichnung: Nadic acid), Monound Diglydidylester von Endo-cis-bicyclo[2.2.1]hept-5-en-2- methyl-2,3-dicarbonsäure (Handelsbezeichnung: Methylnadic acid), Mono- und Diglycidylester von Allylbemsteinsäure, der Glycidylester von p-Styrolcarbonsäure, Allylglycidylether, 2- Methylallylglycidylether, Styrol-p-glycidylether oder p- Glycidylstyrol, 3,4-Epoxy-1-buten, 3,4-Epoxy-3-methyl-1-buten, 3,4-Epoxy-1-penten, 3,4-Epoxy-3-methyl-1-penten, 5,6-Epoxy-1- hexen und Vinylcyclohexenmonoxid.
  • Andere copolymerisierbare Monomere, die das Copolymer (b-1) darstellen, umfassen
  • (i) aromatische Vinylverbindungen (z.B. Styrol, α-Methylstyrol, α-Chlorstyrol, p-tert.-Butylstyrol, p-Methylstyrol, o-Chlorstyrol, p-Chlorstyrol, 2,5-Dichlorstyrol, 3,4-Dichlorstyrol, p-Bromstyrol, o-Bromstyrol, 2,5-Dibromstyrol, 3,4-Dibromstyrol und
  • (ii) cyanierte Vinylverbindungen (z.B. Acrylnitril, Methacrylnitril, Maleinsäurenitril, Fumarsäurenitril).
  • Es kann einer oder mehrere davon verwendet werden.
  • Das Copolymer (b-1) wird durch das Copolymerisieren von 1 bis 800 Gew.-Teilen des ungesättigten Epoxymonomers und 133 bis 2000 Gew.-Teilen des anderen, copolymerisierbaren Monomers in Gegenwart von 100 Gew.-Teilen des Ethylen-α-Olefin-Grundkautschuks hergestellt.
  • Wenn die Menge des ungesättigten Epoxy-Monomers außerhalb des Bereiches von 1 bis 800 Gew.-Teilen liegt, werden die Abhängigkeit der Schlagzähigkeit von der Dicke und die Schweißbeständigkeit der fertigen Zusammensetzung nicht verbessert.
  • Wenn die Menge des anderen copolymerisierbaren Monomers 2000 Gew.-Teile überschreitet, werden die Abhängigkeit der Schlagzähigkeit von der Dicke und die Schweißbeständigkeit der fertigen Zusammensetzung ebenfalls nicht verbessert.
  • Mit Hinsicht auf die Abhängigkeit der Schlagzähigkeit von der Dicke und die Schweißfestigkeit sowie die Verarbeitbarkeit werden vorzugsweise 1 bis 400 Gew.-Teile des ungesättigten Epoxy-Monomers und 133 bis 1000 Gew.-Teile des anderen copolymerisierbaren Monomers, ausgewählt aus aromatischen Vinylverbindungen und cyanierten Vinylverbindungen, auf 100 Gew.- Teile des Ethylen-α-Olefin-Grundkautschuks verwendet.
  • Das das Harz (B) darstellende Polymer (b-2) wird hergestellt, indem wenigstens ein aus der aus den aromtischen Vinylverbindungen, den cyanierten Vinylverbindungen und den ungesättigten Alkylcarboxylaten bestehenden Gruppe ausgewähltes Polymer polymerisiert wird.
  • Als die aromatischen Vinylverbindungen und die cyanierten Vinylverbindungen können die zur Herstellung des Copolymers (b-1) verwendeten als Beispiel aufgeführt werden.
  • ungesättigte Carboxylate sind z.B. Methylacrylat, Ethylacrylat, Butylacrylat, Methylmethacrylat, Ethylmethacrylat, Butylmethacrylat, Hydroxyethylacrylat, Hydroxyethylmethacrylat, Hydroxypropylmethacrylat.
  • Besonders bevorzugt ist ein Polymer, das 10 bis 100 Gew.-% der aromatischen Vinylverbindung, 0 bis 40 Gew.-% der cyanierten Vinylverbindung und 0 bis 90 Gew.-% des ungesättigten Alkylcarboxylats enthält.
  • Als Verfahren zur Herstellung der (Co)polymere (b-1) und (b-2) besteht keine Einschränkung, und es kann eine beliebige Polymerisation aus der Emulsions-, Suspensions-, Masse-, Lösungs-, Emulsions-Suspensions- und Masse-Suspensions-Polymerisation verwendet werden.
  • Das Harz (B) umfaßt 100 bis 10 Gew.-% des oben beschriebenen Copolymers (b-1) und 0 bis 90 Gew.-% des Polymers (b-2). Wenn der Gehalt des Polymers (b-2) 90 Gew.-% überschreitet, werden die Abhängigkeit der Schlagzähigkeit von der Dicke und die Schweißbeständigkeit nicht verbessert. Vorzugsweise umfaßt Harz (B) 100 bis 20 Gew.-% des Copolymers (b-1) und 0 bis 80 Gew.-% des Polymers (b-2).
  • Die Harzzusammensetzung umfaßt 10 bis 99 Gew.-% Polycarbonat- Harz (A) und 90 bis 1 Gew.-% Harz (B). Wenn der Gehalt des Polycarbonat-Harzes (A) weniger als 10 Gew.-% beträgt, wird die Wärmebeständigkeit außerordentlich verschlechtert, und das formgepreßte Harz weist eine niedrigere Schweißbeständigkeit auf. Wenn es 99 Gew.-% überschreitet, wird die Abhängigkeit der schlagzähigkeit von der Dicke verschlechtert, und die Schweißbeständigkeit wird erniedrigt.
  • In bezug auf die Reihenfolge des Mischens des Polycarbonat- Harzes (A) mit den das Harz (B) darstellenden (Co)Polymeren (b-1) und (b-2) besteht keine Einschränkung. Beispielsweise werden die (Co)Polymere (b-1) und (b-2) vorgemischt und dann mit dem Polycarbonat-Harz (A) vermischt. Alternativ werden alle drei Komponenten zusammengemischt.
  • Als Mischvorrichtung kann eine beliebige Mischapparatur wie ein Banbury-Mischer, ein Einschnecken-Extruder und ein Doppelschnecken-Extruder mit einem Compoundierungsblock verwendet werden.
  • Während des Mischens können normalerweise verwendete Zusätze wie ein Farbstoff, ein Pigment, ein Stabilisator, ein Weichmacher, ein Antistatikmittel, ein ultraviolettes Licht absorbierendes Mittel, ein Gleitmittel und ein Füllstoff zugegeben werden.
    • Beisdiele und Vergleichsbeispiele
  • Ein Polycarbonat-Harz (A) und ein Harz (B) oder zum Vergleich ein Polycarbonat-Harz und ein Olefin-Glycidylmethacrylat- Copolymer, ein ABS-Harz oder ein ABS-Harz wurden in einem in der Tabelle angegebenen Verhältnis mit einem Doppelschnecken-Extruder compoundiert, um jede der Harzzusammensetzungen herzustellen, und dessen physikalischen Eigenschaften wurden gemessen.
    • Polycarbonat (A)
  • Panlite L-1250 W, Bisphenol A-Phosgenpolycarbonat
    • Harz (B) (1) Copolymer (b-1(1))
  • Dieses Copolymer wurde hergestellt, indem 250 Gew.-Teile EPDM mit einer Iodzahl von 8,5, einer Möoney-Viskosität von 61 und einem Propylengehalt von 43 Gew.-%, das Ethylidennorbornen als Dienkomponente enthielt, in 3000 Gew.-Teilen n-Hexan und 2000 Gew.-Teilen Ethylendichlond gelöst wurden, 50 Gew.-Teile Glycidylmethacrylat und 1 Gew.-Teil Benzoylperoxid zugegeben wurden und dann 10 h lang in einer Stickstoff-Atmosphäre bei 67 ºC eine Polymerisation bewirkt wurde. Die Polymerisations- Flüssigkeit wurde mit einer großen Menge Methanol in Berührung gebracht, um das Produkt auszufällen, das getrennt und getrocknet wurde, wodurch das Copolymer erhalten wurde.
    • (2) Copolymer (b-1(2))
  • Das Copolymer wurde auf dieselbe Weise wie in (1), aber durch das Lösen von 240 Gew.-Teilen EPDM mit einer Iodzahl von 15,3, einer Mooney-Viskosität von 67 und einem Propylengehalt von 50 Gew.-%, das Ethylidennorbornen als Dienkomponente enthielt,. in 3000 Gew.-Teilen n-Hexan und 2000 Gew.-Teilen Ethylendichlorid und die Zugabe von 40 Gew.-Teilen Glycidylmethacrylat, eo Gew.-Teilen Acrylnitril, 240 Gew.-Teilen Styrol und 8 Gew.- Teilen Benzoylperoxid hergestellt.
    • (3) Copolymer (b-1(3))
  • Das Copolymer wurde auf dieselbe Weise wie in (1), aber unter Verwendung von Glycidylmethacrylat, Acrylnitril, Styrol und Benzoylperoxid in einer Menge von 20 bzw. 400 bzw. 1200 bzw. 32 Gew.-Teilen hergestellt.
    • (4) Copolymer (b-2)
  • Zu 100 Gew.-Teilen einer Mischung von 70 Gew.-% Styrol und 30 Gew.-% Acrylnitril wurden 0,1 Gew.-Teile tert.-Dodecylmercaptan zugegeben, um diese 3 h lang bei 90 ºC in Masse vorzupolymerisieren. Dann wurden 210 Gew.-Teile Wasser, 1,0 Gew.-Teile Methylcellulose und 0,3 Gew.-Teile Benzoylperoxid zugegeben, und die Temperatur der wässrigen Dispersion wurde von 30 ºC auf 90 ºC erhöht, um 10 h lang in einem wässrigen Dispersionssystem mit der Polymerisation fortzufahren. Nach der Entwässerung wurde ein Copolymer mit einer Grenzviskosität von 0,50 erhalten.
    • ABS-Harz (C-(1))
  • Ein Harz, bestehend aus einem nach dem unten beschriebenen Verfahren hergestellten Pfropf-Copolymer, allein oder als Mischung des Pfropf-Copolymers mit dem oben beschriebenen Copolymer (b-2).
  • Nach dem Mischen von 50 Gew.-Teilen (als Festmaterial) Polybutadien (Gelgehalt 90 %), 0,5 Gew.-Teilen Kaliumpersulfat, 0,5 Gew.-Teilen Kahumoleat und 0,3 Gew.-Teilen Dodecylmercaptan wurden 36 Gew.-Teile Styrol und 14 Gew.-Teile Acrylnitril zugegeben und 3 h lang bei 70 ºC polymerisiert, gefolgt von einem einstündigen Altern. Das Produkt wurde ausgesalzen, entwässert und getrocknet, wodurch ein Pfropf-Copolymer mit einer Teilchengröße von 0,3 bis 0,4 um und einem Kautschukgehalt von 50 Gew.-% erhalten wurde.
    • AES-Harz (C-(2))
  • Ein Harz, bestehend aus einem nach dem unten beschriebenen Verfahren hergestellten Pfropf-Copolymer, allein oder als Mischung des Pfropf-Copolymers mit dem oben beschriebenen Copolymer (b-2).
  • 250 Gew.-Teile EPDM mit einer Iodzahl von 15,3, einer Mooney- Viskosität von 67, einem Propylengehalt von 50 Gew.-% und Ethylidennorbornen als Dienkomponente enthaltend wurden in 3000 Gew.-Teilen n-Hexan und 2000 Gew.-Teilen Ethylendichlorid gelöst, und dann wurden 80 Gew.-Teile Acrylnitril, 240 Gew.- Teile Styrol und 8 Gew.-Teile Benzoylperoxid zugegeben und 10 h lang bei 67 ºC in einer Stickstoff-Atmosphäre polymiensiert. Die Polymerflüssigkeit wurde mit einer großen Überschußmenge Methanol in Berührung gebracht, um das Produkt auszufällen, das abgetrennt und getrocknet wurde, wodurch ein Pfropf-Copolymer mit einem Kautschukgehalt von 50 Gew.-% erhalten wurde. Tabelle
  • * Vergleichsbeispiel Tabelle (Fortsetzung)
  • Hinweis: *1) Ethylen-Glycidylmethacrylat-Copolymer (Gewichtsverhältnis 90/10)
    • Schweißbeständigkeit
  • Eine Harzschmelze (250 bis 310 ºC) wurde aus zwei Ausflußspalten (jeweils 2,5 x 2,5 mm) mit einem Abstand von 100 mm injiziert, wodurch ein Teststück mit einer Dicke von 3 mm, einer Länge von 150 mm und einer Breite von 150 mm gebildet wurde.
  • Das Teststück wurde in eine Spannvorrichtung mit einer Höhe von 80 cm, einem Innendurchmesser von 120 mm und einem Außendurchmesser von 126 mm angeordnet.
  • In einem auf -30 ºC gehaltenen Kühlraum wurde eine 1 kg Stahlkugel auf die Mitte des Teststücks fallen gelassen, und die maximale Energie (kg cm), bei der das Teststück nicht gebrochen wurde, wurde aufgezeichnet.
    • AUSWIRKUNGEN DER ERFINDUNG
  • Da die Zusammensetzung der vorliegenden Erfindung eine niedrigere Abhängigkeit der Schlagzähigkeit von der Dicke als die herkömmliche Zusammensetzung und eine gute Schweißbeständigkeit aufweist, kann sie einem formgepreßten Gegenstand mit einer dicken Wandung und einem formgepreßten Gegenstand mit einer komplizierten Form und dem geschweißten Teil einen guten Schlagzähigkeits-Widerstand verleihen.

Claims (1)

  1. Harzzusammensetzung, umfassend
    (A) 10 bis 99 Gew.-% eines Polycarbonat-Harzes und
    (B) 90 bis 1 Gew.-% eines Harzes, umfassend
    (b-1) 100 bis 10 Gew.-% eines Copolymers, das erhältlich ist, indem 1 bis 800 Gew.-Teile eines ungesättigten Epoxymonomers und 133 bis 2000 Gew.-Teile eines anderen copolymerisierbaren Monomers, ausgewählt aus aromatischen Vinylverbindungen und cyanierten Vinylverbindungen, in der Gegenwart von 100 Gew.-Teilen eines Ethylen-α-Olefin-Grundkautschuks polymerisiert werden, und
    (b-2) 0 bis 90 Gew.-% eines Polymers, das erhältlich ist, indem wenigstens ein Monomer, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus aromatischen Vinylverbindungen, cyanierten Vinylverbindungen und ungesättigten Alkylcarboxylaten, polymerisiert wird.
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