DE4037392C2 - Elektrolyt und Verfahren zur Erzeugung weißer oxidkeramischer Oberflächenschichten sowie Verwendung des Elektrolyten - Google Patents
Elektrolyt und Verfahren zur Erzeugung weißer oxidkeramischer Oberflächenschichten sowie Verwendung des ElektrolytenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft einen Elektrolyten und ein Verfahren zur Erzeugung
weißer oxidkeramischer, halogenidresistenter Oberflächenschichten auf
Leichtmetallen oder deren Legierungen mittels plasmachemischer anodischer
Oxidation.
Es ist bekannt, haftfeste, dichte und dicke Dispersionsschichten auf Metallen,
speziell auf Eisen und Eisenwerkstoffen, mittels anodischer Oxidation unter
Funkenentladung oder konventioneller thermischer Behandlung durch
Abscheidung aus dispersen Systemen zu erzeugen (DD-PS 1 51 330).
Der Nachteil dieser Lösung besteht darin,
- - daß ein ständiges Rühren der Suspension erfolgen muß, um das Absetzen der dispersen Bestandteile zu vermeiden,
- - daß nach dem Abscheiden der Schichten bei 900°C nachgeglüht werden muß und damit das Verfahren für Leichtmetalle ungeeignet ist und
- - daß keine Angaben zur Haftfestigkeit in der Patentschrift aufgezeigt sind.
Die Patentschriften DD 1 42 359, DD 1 42 360, DD 1 51 331, DD 2 05 197,
DD 2 09 661 und DD 2 18 637 stellen Lösungen für Verfahren zur Herstellung von
Oxidschichten auf Aluminiumwerkstoffen, bzw. Verbunde auf
Aluminiumwerkstoffen mittels ANOF-Verfahren dar. Nachteilig an diesen
Lösungen, wie auch an der oben aufgeführten ist,
- - daß entweder keine Aussagen über die verwendeten Elektrolyten getroffen werden (DD 1 51 331) oder alle verwendeten Elektrolyte fluoridhaltig sind und damit Probleme bei der Entsorgung aufwerfen,
- - daß keine konkreten Aussagen über die Haftfestigkeit der erzeugten Schicht getroffen werden (DD 1 42 360, DD 2 18 637)
- - daß durch das Auftreten einer "körnigen" Oberfläche nur eine verminderte Haftfestigkeit zu erwarten ist (DD 1 42 360),
- - daß keine Angaben zur Korrosionsbeständigkeit der hergestellten Schicht zu entnehmen sind (DD 2 09 661, DD 2 18 637) und
- - daß aufwendige Nachbehandlungen erhöhte Anforderungen an die Produktionstechnologie stellen (DD 2 05 197).
Allen aufgezeigten Lösungen ist zu eigen, daß derart beschichtete Werkstoffe
beispielsweise als Baugruppen in aggressiven, halogenidhaltigen Medien
ungeeignet sind.
Seit kurzem sind zyanid- und fluoridfreie und damit verbunden gesundheits- und
umweltfreundliche Elektrolyte zur Erzeugung feinmattierter, jedoch
tiefschwarzer Konversionsschichten auf Leichtmetallen oder deren
Legierungen bekannt, die mittels ANOF-Verfahren realisiert werden.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen Elektrolyten zu entwickeln,
der die Herstellung optisch weißer halogenidresistenter Oberflächenschichten
auf Leichtmetallen oder deren Legierungen mittels plasmachemischer
anodischer Oxidation ermöglicht.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß der Elektrolyt aus
einer wäßrigen Lösung von Kaliumdihydrogenphosphat, Natriumcarbonat,
Ethylendiamin und einer Ammoniak-Lösung besteht. Dazu werden 0,4-0,7
mol/l Kaliumdihydrogen-phosphat; 0,5-0,6 mol/l Natriumcarbonat; 0,3-0,5
mol/l Ethylendiamin und 0,3-0,5 mol/l 25prozentige Ammoniak-Lösung
vermischt.
Ein wesentliches Ergebnis der Anwendung des erfindungsgemäßen
Elektrolyten besteht darin, daß mit ihm weiße, halogenidresistente
oxidkeramische Oberflächenschichten hergestellt werden können, indem ein
Leichtmetall oder dessen Legierungen mittels plasmachemischer anodischer
Oxidation in einem wäßrigen erfindungsgemäßen Elektrolyten bei einer
Stromdichte von 0,01-0,1 A · cm-2 eines Impulsstromes der Frequenz von 200-1000 Hz
und einer Spannung von 250-320 V beschichtet wird. Diese
Oberflächenschichten sind besonders als Funktionsflächen auf Baugruppen
aus Leichtmetall oder dessen Legierungen im optischen Präzisionsgerätebau
oder in der Anlagentechnik zur Herstellung von optischen Gläsern bzw. von
Preformen für Lichtwellenleiter mittels CVD-Verfahren geeignet.
Die Vorteile der Lösung ergeben sich im wesentlichen dadurch, daß ein
Elektrolyt entwickelt wurde,
- - der die Herstellung optisch weißer, halogenidresistenter Oberflächenschichten auf Leichtmetallen oder deren Legierungen mittels plasmachemischer anodischer Oxidation ermöglicht,
- - welcher fluoridfrei ist und damit keine Probleme der Entsorgung in sich birgt,
- - bei dessen Anwendung in der plasmachemischen anodischen Oxidation Oberflächenschichten auf Leichtmetallen oder deren Legierungen erzielt werden, die derart ausgerüstete Werkstoffe als Material für Baugruppen in aggressiven halogenidhaltigen Medien wirksam werden lassen. Dabei kann beispielsweise ein wartungsaufwendiges und mit geringer Lebensdauer behaftetes Material - wie PTFE aufgrund seiner Kaltfließneigung - als Material für Baugruppen in CVD-Anlagen zur Herstellung von Preformen für Lichtwellenleiter ersetzt werden.
Die Erfindung soll anhand der folgenden bevorzugten, nicht einschränkenden
Beispiele erläutert werden.
Ein entfettetes und alkalisch gebeiztes Blech aus AlMg1Si1Mn wird in einem
Elektrolysebad, bestehend aus einer wäßrigen Lösung aus 0, 6 mol/l = 80 g/l
KH₂PO₄; 0,5 mol/l = 140 g/l Na₂CO₃ · 10 H₂O; 0,4 mol/l = 25 ml/l
Ethylendiamin und 0,4 mol/l = 25 ml/l 25prozentige NH₃-Lösung als Anode
geschaltet und mit Hilfe der plasmachemischen Oxidation bei einer
Stromdichte von 0,05 A · cm-2, einer Frequenz von 500 Hz und einer Spannung
von 300 V beschichtet.
Man erhält eine weiße, halogenidresistente, oxidkeramische
Oberflächenschicht von ca. 17 µm Schichtdicke. Die Remission von Licht der
Wellenlänge 540 nm beträgt 72 Prozent. Die mittlere Rauhigkeit RZ beträgt
2,5 µm; wobei von einer Ausgangsrauhigkeit des unbeschichteten Blechs von
RZ = 0,6 µm ausgegangen wurde.
Mit dem erfindungsgemäßen Elektrolyten ist eine Beschichtungsvariante
gegeben, die es ermöglicht, durch ihren hohen Umgriff kompliziert geformte
Bauteile zu beschichten und diese Leichtmetallbauteile z. B. als diffuse
Reflektoren vorzugsweise dort im optischen Präzisionsgerätebau einzusetzen,
wo eine Lackierung der Oberfläche durch die Gefahr der Kontamination nicht
anwendbar ist.
Ein entfettetes und alkalisch gebeiztes Blech aus AlMg3 wird im gleichen
Elektrolysebad, wie unter Beispiel 1 angegeben, plasmachemisch anodisch
oxidiert. Bei gleicher Stromdichte und Frequenz beträgt die Endspannung
260 V. Die erhaltene weiße, halogenidresistente oxidkeramische
Oberflächenschicht besitzt eine Schichtdicke von ca. 10 µm. Die Remission
beträgt bei 540 nm 70 Prozent. Die Rauhigkeit RZ beträgt 1,8 µm, wobei die
Ausgangsrauhigkeit des unbeschichteten Blechs RZ = 0,6 µm betrug.
Die Schichtdicke und die Rauhigkeit der Schicht kann in jedem Fall über die
Endspannung eingestellt werden. Für den Beschichtungsprozeß wird gepulster
Gleichstrom verwendet. Die mit dem erfindungsgemäßen Elektrolyten
erzeugten Oberflächenschichten zeichnen sich durch eine gute Resistenz
gegenüber trockenen Halogenidverbindungen aus, wie sie beim CVD-Prozeß,
z. B. zur Herstellung von Preformen für Lichtwellenleiter verwendet werden.
Nach einer dreimonatigen Lagerung in einer Sauerstoffatmosphäre (OH-Gehalt
0,5 ppm), die im Mittel 6,4 Volumenprozent SiCl₄; 1,1 Volumenprozent GeCl₄
und 0,08 Volumenprozent POCl₃ enthielt, waren keine
Korrosionserscheinungen und Oberflächendefekte erkennbar.
Auch nach 24stündigem Tauchen im reinsten, flüssigen SiCl₄ konnte ebenfalls
kein Flächenabtrag nachgewiesen werden.
Claims (4)
1. Elektrolyt zur Erzeugung weißer oxidkeramischer Oberflächenschichten auf
Leichtmetallen oder deren Legierungen mittels plasmachemischer
anodischer Oxidation, dadurch gekennzeichnet,
- - daß der Elektrolyt aus einer wäßrigen Lösung von Kalium dihydrogenphosphat, Natriumcarbonat, Ethylendiamin und einer Ammoniak-Lösung besteht.
2. Elektrolyt gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
- - daß er aus 0,4-0,7 mol/l Kaliumdihydrogenphosphat; 0,5-0,6 mol/l Natriumcarbonat; 0,3-0,5 mol/l Ethylendiamin und 0,3-0,5 mol/l 25prozentige Ammoniak-Lösung besteht.
3. Verwendung des Elektrolyten gemäß Anspruch 1 oder 2 zur
Erzeugung von weißen, halogenidresistenten oxidkeramischen
Oberflächenschichten auf Leichtmetallen oder deren Legierungen für
Baugruppen im optischen Präzisionsgerätebau oder in der Anlagentechnik
zur Herstellung von optischen Gläsern oder von Preformen für
Lichtwellenleiter mittels CVD-Verfahren.
4. Verfahren zur Erzeugung weißer oxidkeramischer Oberflächenschichten,
dadurch gekennzeichnet,
- - daß ein Leichtmetall oder dessen Legierungen mittels plasmachemischer anodischer Oxidation
- - in einem wäßrigen Elektrolyten, gemäß Anspruch 2
- - bei einer Stromdichte von 0,01-0,1 A cm-2 eines Impulsstromes der Frequenz von 200-1000 Hz
- - und einer Spannung von 250-320 V beschichtet wird.
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