DE552056C - Verfahren zur Herstellung von Kaliumcarbonat - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von KaliumcarbonatInfo
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Description
- Verfahren zur Herstellung von Kaliumearbonat Wie bekannt, ist es nicht möglich, Kaliumcarbonat nach dem Solvayprozeß, d. h. durch Einleiten von Ammoniak und Kohlensäure in eine Chlorkaliumlösung, fabrikatorisch herzustellen. Wegen der verhältnismäßig hohen Löslichkeit des gebildeten KHC03 im Vergleich zu NH,HCOg tritt ein Gleichgewichtszustand schon bei einem geringen Gehalt der Lösung an NH,CI neben viel KCl ein. Eine Trennung dieser beiden Salze ist - wenn auch möglich - zu umständlich, um eine rentable Fabrikation zu gewährleisten.
- Es ist bereits bekannt, das Solvayverfahren zur Herstellung von Kaliumcarbonat derart auszuführen, daß man die Reaktion nicht in Wasserlösung, sondern in Trimethylamin vor sich gehen läßt, wobei zuerst doppelkohlensaures Trimethylamin gebildet wird, das sich mit dem Alkalichlorid zu Alkalicarbonat und salzsaurem Trimethylamin umsetzt. Das gebildete salzsaure Trimethylamin wird nachher auf Trimethylamin nach bekannten Verfahren bearbeitet.
- Die Erfindung betrifft die Gewinnung von Kaliumcarbonat über Kaliumcarbamat unter Anwendung von flüssigem Ammoniak. Die technischen Vorteile gegenüber dem erwähnten Verfahren bestehen darin, daß nicht das besonders herzustellende und immer wieder zu regenerierende und zu ergänzende Trimethylamin als Umsetzungsmittel gebraucht wird, sondern das jederzeit in jeder Menge zur Verfügung stehende billige Ammoniak, das in dem weiteren Verlauf des Prozesses wieder anfällt und in den Kreislauf des Prozesses wieder eingeführt wird.
- Wenn CO. und NH3 als Gase oder in Lösung zusammengeführt werden, so entsteht, wie bekannt, eine Mischung von Ammoniumcarbamat und Ammoniumcarbonat. Die Gegenwart von viel Wasser in den Gasen bzw. eine verdünnte Lösung begünstigt die Carbonatbildung, während umgekehrt Carbamat aus Carbonat durch ein wasserentziehendes Mittel, wie starke NH,- Lösung, K=CO3 usw., erhalten wird.
- Weiter ist Ammoniumcarbamat sowie Ammoniumchlorid in wasserfreiem oder wenig Wasser enthaltendem flüssigem Ammoniak ganz gut löslich, während Kaliumchlorid und noch mehr Kaliumcarbamat schwer löslich darin sind.
- Der Erfindung gemäß setzt sich ein festes Kaliumsalz, z. B. KCl, mit einem aus NH3 und CO, hergestellten Salz, in wasserfreiem oder wenig Wasser enthaltendem flüssigem NH3 ausgerührt, um, so daß festes Kaliumcarbamat, KCO, NH2, ausgeschieden wird, während NH" Cl, NH, C02 NH2 neben sehr geringen Mengen KC02 NH2 in der Lösung bleiben. NH,CO2NH2 -f- KCl - KC02NH2 -f- NH4CI fest fest fest gelöst Wird KC02NH2 mit etwas Wasser versetzt und erwärmt, so entweicht NH3 oder NH3 und C02, und es bleibt KHC03 oder K2 C03 oder eine Mischung dieser beiden Salze zurück. Diese Zersetzung geschieht schon bei verhältnismäßig niedriger Temperatur (unter ioo°).
- 2KC02NH2+H20=::K,CO3+2NH3+C02 Beim Ausführen des Verfahrens kann Ammoniumcarbamat so hergestellt werden, daß C02 in eine wäßrige NH,- Lösung eingeleitet wird, wonach die Lösung abgekühlt und das ausgeschiedene Salz im Druckfilter abgetrennt wird. Die Lösung wird wieder mit NH3 gesättigt und C02 von neuem eingeleitet.
- Dieses Salz wird dann mit festem KCl in flüssiges NH3 eingerührt.
- Anstatt dieses so hergestellten Salzes können nach gewöhnlich benutzten Verfahren aus NH3 und C02 hergestellte Salze, z. B. Hirschhornsalz, angewandt oder C02 direkt in das flüssige NH3 eingeleitet werden.
- Der nach vollendeter Umsetzung aus Kaliumcarbamat und etwa überschüssigem Ammoniumcarbamat bestehende Bodenkörper wird von der Flüssigkeit abgetrennt und mit flüssigem NH, nachgewaschen. Die Waschflüssigkeit wird für neue Ansätze benutzt, um das Verfahren im Kreislauf durchzuführen.
- Das abgetrennte und gewaschene Kaliumcarbamat wird mit wenig Wasser ausgerührt und erwärmt, wobei NH3 oder NH3 und C02 je nach der Höhe der Temperatur entweichen und in die Fabrikation zurückgeleitet werden.
- Das so erhaltene KHC03 oder K2 C03 stellt das Schlußprodukt dar.
- Die abgetrennte Flüssigkeit ist eine Lösung von NH@ Cl und NH, C02 NH2 neben geringen Mengen KC02 NH2 in flüssigem NH3.
- Aus der Lösung wird das NH3 so abgetrennt, daß es wieder als flüssiges NH3 gewonnen wird, was entweder durch eine gewöhnliche Destillation bei entsprechendem Druck geschehen kann oder durch Druckverminderung und Wiederkomprimierung in Verbindung mit Kühlung.
- Der Rückstand wird erwärmt, wobei die darin vorhandene kleine Menge KC02 NH2 sich wieder mit NH, Cl in KCl und NH,C02NH2 umsetzt. Bei weiterer Fortsetzung der Erwärmung zerfällt das NH4 C02 NH2 in C02 und NH3, die in die Fabrikation zurückgehen.
- NH, C02 NH2 =:z NH3 -S- C02 Der schließlich so erhaltene Rückstand besteht aus NH, Cl und kleinen Mengen KC1. Er wird mit Wasser ausgerührt und nach bekanntem Verfahren im Abtreibeapparat mit Kalkmilch behandelt zwecks Wiedergewinnung des NH3, das in die Fabrikation zurückgeht.
- Das neue Verfahren gibt überraschende Ausbeuten; man kann auf das verwendete Kaliumsalz bis annähernd ioo°1o Pottasche herstellen. Beispiele i. io kg fein gemahlenes KCl werden mit 12,6 kg NH,C02NH2 gut gemischt und mit 64,7 kg flüssigem NH3 extrahiert.
- Hierbei entsteht ein Bodenkörper, der abgetrennt wird und folgende Zusammensetzung hat: 12,6 kg KC02 NH2, o,6 kg NH, C02 NH2, 3J kg NH3.
- Durch Zusatz von 2,3 kg H20 zu diesem Bodenkörper und Erwärmung entweichen 5,7 kg NH3 und 0,4 kg C02 und werden 12,7 kg KHC03 erhalten. Durch weiteres Calcinieren entweichen 2,81:g C02 und werden 8,8 kg K2 C03 erhalten.
- Die vom Bodenkörper abgetrennte Flüssigkeit hat folgende Zusammensetzung: 0,4 kg KCl, 2,o kg NH,C02NH2, 6,8 kg NH,CI, 61,4kg NH3.
- Von dieser Flüssigkeit wird das NH3 abdestilliert, und der Rückstand wird erwärmt, wobei o,9 kg NH3 und i, i kg C02 gewonnen werden. Der Rest besteht hauptsächlich aus NH4 C1.
- 2. 1 o kg KCl werden in i i o kg flüssiges NH3 bei gewöhnlicher Temperatur unter Druck eingerührt und sodann 7 kg C02 eingeleitet. Nach erfolgter Umsetzung wird das KC02 NH2 von der Flüssigkeit abgetrennt und beide, so wie in Beispiel i beschrieben, behandelt.
Claims (1)
- PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung von Kaliumcarbonat, dadurch gekennzeichnet, daß ein Kaliumsalz, dessen Säureradikal mit Ammoniak in wasserfreiem Ammoniak lösliche Salze bildet, z. B. Kaliumchlorid, in fester Form in (wasserfreiem oder wenig Wasser enthaltendem) flüssigem Ammoniak mit Ammoniumcarbamat, Ammoniumcarbonat oder anderen Verbindungen aus Ammoniak und Kohlensäure behandelt wird, worauf das hierbei gewonnene Kaliumcarbamat in bekannter Weise in Kaliumbicarbonat oder Kaliumcarbonat übergeführt wird. z. Verfahren zur Herstellung von Kaliumcarbonat, dadurch gekennzeichnet, daß ein Kaliumsalz nach Anspruch i vorzugsweise in fester Form in (wasserfreies oder wenig Wasser enthaltendes) flüssiges Ammoniak unter gleichzeitiger Einleitung von Kohlensäure eingerührt wird, worauf das hierbei gewonnene Kaliumcarbamat in bekannter Weise in Kaliumbicarbonat oder Kaliumcarbonat übergeführt wird.
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Also Published As
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