DE618165C

DE618165C - Verfahren zur Gewinnung des weiblichen Sexualhormons

Info

Publication number: DE618165C
Application number: DEB158602D
Authority: DE
Inventors: Dr Fritz Johannessohn; Dr Erich Rabald
Original assignee: Boehringer Mannheim GmbH
Current assignee: Roche Diagnostics GmbH
Priority date: 1932-12-04
Filing date: 1932-12-04
Publication date: 1935-09-03

Description

Verfahren zur Gewinnung des weiblichen Sexualhormons Es ist bekannt, daß man das weibliche Sexualhormon aus es enthaltenden Flüssigkeiten, .insbesondere aus Schwangerenharn und dem Harn trächtiger Tiere, .durch Adsorbentien in gewissem Grad anreichern kann.
Behandelt man beispielsweise eine Flüssigk@it mit einem Hormongehalt von ioo Mäuseeinheiten (M. E.) mit aktiver Kohle, so ist die von der Kohle abfiltrserte Flüssigkeit frei von Hormon, mit anderen Worten, das Hormon ist quantitativ an die Kohle adsorbiert. Das Hormon läßt sich aber nur sehr schwer aus seiner Adsorptionsverbindung wieder in Freiheit setzen, mit einfachen Extraktionsmitteln nur in einem Betrag von etwa-3o bis q.o%, mittels -einer kombinierten Extraktion mit verschiedenen Lösungsmitteln nur zu etwa 650/0.
Demgegenüber läßt sich, wie .gefunden wurde, .das ebenfalls zu ioo Teilen adsorbierte Hormon durch einfache Extraktion mit einem organischen Lösungsmittel aus dem Adsorbat quantitativ in Freiheit setzen und wiedergewinnen, wenn man als Adsorbens ein mit konzentriertem Ammoniak gefälltes und lange erhitztes Aluminiumhydroxydgel verwendet, -,vie es z. B. von Willstätter und Kraut (Berichte .der ,deutschen chemischen Gesellschaft, Band 56, S. 149) als Gel A bezeichnet -und in seiner Herstellung beschrieben wurde. Überraschenderweise erhält man dabei aber aus .einer Flüssigkeit mit einem Hormongehalt von ioo M. E. .nicht nur die ioo M. E. aus dem Adsorbat zurück, die Flüssigkeit, .in der ursprünglich ioo M. E. nachweisbar waren, enthält nach ihrer Behandlung mit -dem Gel, durch die etwa ioo M. E. gewonnen werden, immer noch etwa 25 M. E., die ,dann wiederum durch Adsorption oder auf andere geeignete Weise aus der Flüssigkeit gewonnen oder einer anderen Verwendung zugeführt werden. können.
Durch die Behandlung mit dem Gel und die anschließende Extraktion :des Hormons aus der Adsorptionsbindung oder eine dieser Maßnahmen mtiß also zusätzlich zu der Anreicherung des Hormons eine Umwandlung hormonliefernder Stoffe, ein Infreiheitsetzen des Hormons aus irgendwelchen Bindungen oder eine Befreiung von Hemmungskörpern stattgefunden haben, die einen Teil des ursprünglich vorhandenen oder vorgebildeten Hormons an der Äußerung seiner Wirksamkeit hinderten, so daß man aus einer Flüssigkeit mit ioo Teilen nachweisbarem Hormon insgesamt etwa 1a5 Teile Hormon erhält.
Vorliegendes Verfahren zur Gewinnung des weiblichenSexualhormons besteht demzufolge darin, daß das Hormon frei, gebunden oder vorgebildet enthaltende Flüssigkeiten mittels eines mit konzentriertemAmmoniak.gefällten, lange erhitzten Aluminiumhydroxydgels behandelt werden und das Hormon aus dem Adsorbat ,.mittels-.Lösungsmitteln,. vornehmlich organischen Lösungsmitteln, wie Benzol, Toluol, -Chloroform,-.'Teträchlorkohlenstoff, extrahiert Wird. Das gegebenenfalls von den Lösungsmitteln befreite Hormon kann dann wieder in Wasser oder einer anderen geeigneten Flüssigkeit gelöst werden.
Beispiel: 11 mit Essigsäure oder Salzsäure schwach angesäuerter Schwangerenharn wird mit 70 g eines Aluminiumhydroxydgels, ;das gemäß Berichte r c. S. r5o oben dargestellt wurde, 24 Stunden bei Zimmertemperatur geschüttelt. Hierauf wird abfiltriert und der Rückstand dreimal .mit je zoo ccm Chloroform ebenfalls .bei Zimmertemperatur extrahiert. Aus :den vereinigten Chloroformauszügen wird das Chlorform verdampft und der Rückstand in Wasser aufgenommen. Während in 11 des Ausgangsmaterials ein Hormongehalt von 2ooo M. E. festgestellt wurde und der Gehalt des mit dem Gel behandelten Harns pro Liter noch 5oo M. E. betrug, lassen sich in der aus dem Adsorbat gewonnenen wäßri.gen Lösung pro Liter 2ooo M. E. nachweisen.

Claims

PATENTANSPRUCH: -Verfahren zur Gewinnung des weiblichen Sexualhormons aus das Hormon frei, gebunden oder vorgebildet enthaltenden Flüssigkeiten mittels Adsorptionsmitteln, dadurch gekennzeichnet, daß die genannten Ausgangsstoffe mit einem mit konzentrierteanAmmoniak gefällten, lange erhitzten Alwminiumhydroxydgel behandelt werden und das Hormon aus dem Adsorbat mittels organischer Lösungsmittel in.Freiheit'gesetzt wird.