DE680329C - Verfahren zur Herstellung eines Kondensationsproduktes - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung eines Kondensationsproduktes Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Kondensationsproduktes und stützt sich auf die überraschende Beobachtung, daß p,-Dichlorbenzol beim Behandeln mit Oleum oder S 0, und Abtrennen, Waschen und Trocknen des Produktes unter solchen Bedingungen der Temperatur bzw. S 0,-Konzentration , welche die zersetzende Wirkung von Wasser verhindern, ein einheitliches Bis-(i, q.-Dichlor!benzol) -3, 3'-sulfonsäureanhydridsulfon liefert, welches aus 3 Mol S 0, und z Mol p-Dichlorbenzol minus i Mol H20 besteht und folgende Konstitution aufweist: Dieser Körper ist in der Literatur noch nicht beschrieben worden. Seine Konstitution ergibt sich aus dem Umstand, .daß er sich bei mehrstündigem Kochen in Wasser quantitativ in z Mol H2 S 04 und a Mol p-Dichlorbenzolsulfonsäure durch Eintritt von Z Mol H20 zersetzt. Es ist bereits bekannt, p-Dichlorbenzol bei erhöhten Temperaturen mit Oleum oder S03 zu behandeln. Hierbei wurde aber entweder bei der Sulfonierung selbst die hydrolytische Einwirkung des Reaktionswassers durch geeignete Reaktionsbedingungen nicht verhindert oder bei der Aufarbeitung der Sulfonierungsmasse Wasser zugesetzt, so daß die p-Dichlorbenzolsulfonsäure entstand. Die Bildung des eingangs beschriebenen Kondensationsproduktes wurde nicht beobachtet.
• Der neue Körper dient zurHerstellung von Produkten, die gute Textilhilfsmittel oder Farbstoffzwischenprodukte darstellen.
• Beispiel r In Zoo Teile Oleum 300% werden bei einer Temperatur von 15 ° 5o Teile p-Dichlorbenzol eingetragen. Unter gutem Rühren läßt man die Temperatur auf 25 ° steigen und hält diese Temperatur während ro Stunden aufrecht. Man gießt dann auf eine Mischung aus Zoo Teilen Wasser und 3oo Teilen Eis und filtriert das ausgeschiedene Produkt ab, wäscht neutral und trocknet. Es stellt ein weißes Pulver dar, welches bei zo8 bis I 15 0 schmilzt. Die Menge und Stärke des Oleums kann in weiten Grenzen schwanken, ebenso die Temperatur.. Auch kann man das p-Dichlorbenzol geschmolzen in das Oleum geben oder umgekehrt; ebenso kann man das p-Dichlorbenzol in Lösungs- oder Verdünnungsmitteln gelöst zugeben oder umgekehrt.
• Beispiel 2 In 5o Teile geschmolzenes p-Dichlorbenzo@, werden bei 5o bis 6o' 4o g kristallisiertes Schwefelsäureanhydrid eingetragen. DieTemperatur steigt schnell auf 135 bis 145 °, wenn man nicht durch ein Wasserbad kühlt. Es bildet sich eine breiige Masse, welche beim Sinken der Temperatur unter Zoo ° schnell zu einer festen Masse erstarrt. Nach der Zugabe läßt man noch i Stunde stehen und gibt dann die feste Masse auf eine Mischung von Zoo g Eis und Zoo g Wasser unter Rühren. Wenn alles in Pulverform übergegangen ist, filtriert man und wäscht neutral. Das getrocknete Produkt hat dieselben Eigenschaften wie dasjenige gemäß Beispiel i. Anstatt des kristallisierten S 0S kann man auch kristallisiertes Oleum verwenden, ebenso flüssiges Oleum langsam eintropfen oder S O, gasförmig einleiten.

Claims (1)

1. PATRNTANSPRUCII: Verfahren zur Herstellung eines Kondensationsproduktes durch Behandlung von p-Dichlorbenzol mit Oleum oder Schwefeltrioxyd, dadurch gekennzeichnet, daß unter solchen Bedingungen gearbeitet wird, daß die Zersetzungswirkung von Wasser auf das gebildete Bis-(i, 4.-Dichlorbenzol) - 3, 3"- sulfoiisäureanhydridsulfon vermieden wird.