DE403647C

DE403647C - Verfahren zur Herstellung wasserloeslicher Produkte aus Saeureharzen

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Publication number: DE403647C
Application number: DEK76439D
Authority: DE
Original assignee: KOHOLYT AKT GES
Current assignee: KOHOLYT AKT GES
Priority date: 1921-02-22
Filing date: 1921-02-22
Publication date: 1924-09-30

Description

Verfahren zur Herstellung wasserlöslicher Produkte aus Säureharzen. Bei der Reinigung des Benzols mit Schwefelsäure nimmt die letztere eine Reihe von Substanzen auf, deren Beseitigung in der Technik große Schwierigkeiten bereitet. Man verbläst im allgemeinen diese Reinigungssäure mit Wasserdampf und erhält dadurch die ursprünglich gelöste organische Substanz in Gestalt einer schwarzen, in allen Mitteln unlöslichen bröckligen Masse, die man bisher auf die Halde warf.
Es hat sich nun überraschenderweise gezeigt, daß diese Substanz ein Produkt weitgehender Einwirkung von Schwefelsäure auf den organischen Bestandteil der Reinigungssäure darstellt und in wässeriger Suspension in Lösung gebracht werden kann. Diese wässerige Lösung ist dunkelbraun und bildet ein wertvolles Ausgangsmaterial zur Herstellung technisch brauchbarer Produkte, wie von Farbstoffen, Gerbstoffen usw. Dieselbe wässerige Lösung kann man auch erhalten, wenn man den organischen Bestandteil aus der Reinigungssäure vorsichtig in löslicher Form abscheidet und nacheinander mit Chlor und Schwefelsäure oder umgekehrt behandelt. Beispiel i.
Zoo g Säureharz, das aus der Reinigungsschwefelsäure durch Verblasen mit Wasserdampf erhalten wurde, werden in der iofachen Menge 2oprozentiger Salzsäure suspendiert und in der Siedehitze mit der il/2fachen Menge Kaliumchlorat versetzt. Man erhält ein dunkelbraun gefärbtes Produkt von ähnlichen Eigenschaften wie das im zweiten Beispiel beschriebene. Beispiel 2. Zoo g Säureharz, die unter Vermeidung einer Temperaturerhöhung aus der organischen Säure abgeschieden wurden, werden mit der 5fachen Menge roher Schwefelsäure auf 16o bis i7o° erhitzt. Bei dieser Temperatur tritt unter starker S02 Entwicklung und Aufschäumen eine heftige Reaktion ein, wobei sich das Harz in eine trockene, krümelige Masse verwandelt. Nach dem Waschen mit Wasser wird das Produkt getrocknet und gemahlen. Sodann wird in der iofachen Menge wässeriger ioprozentiger Salzsäure suspendiert und in der Siedehitze allmählich mit der il/,fachen Menge Kaliumchlorat versetzt.
Das dunkelbraun gefärbte Reaktionsprodukt wird mit verdünnter Salzsäure gewaschen und ist nach dem Trocknen bei ioo ° in kaltem Wasser leicht löslich. Der Chlorgehalt beträgt etwa 2o Prozent. Beispiel 3. 30 g Säureharz werden unter Rühren in 300 g 2oprozentiges Oleum langsam eingetragen und einige Stunden auf q o bis 5o' erwärmt. Die Lösung wird auf Eis gegossen, mit 3o g Kaliumchlorat und i2o g Chlornatrium in der Hitze chloriert, das abgeschiedene braune Produkt abgesaugt, mit Salzsäure gewaschen und getrocknet. Chlorgehalt 27,7 Prozent. Das Pro- Bukt ist löslich in Wasser und zeigt gute Leimfällung.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: z. Verfahren zur Herstellung wasserlcslicher Produkte aus Säureharzen, dadtii<,li gekennzeichnet, daß die aus der Reinigungsschwefelsäure durch Verblasei, niit '\ ässerdampf erhaltene schwarze Substanz mit naszierendem Chlor behandelt wird.
2. Verfahren zur Herstellung wasserlöslicher Produkte aus Säureharzen, dadurch ,gekennzeichnet, daß die unter Vermeidung einer Temperaturerhöhung aus der Säure abgeschiedene organische Substanz nacheinander mit Schwefelsäure und Chlor beliandclt wird.