DE69411925T2

DE69411925T2 - Verfestigter waschmittelzusatz enthaltend ein n-alkoxypoly-hydroxyfettsäureamid und ein alkoxyliertes tensid

Info

Publication number: DE69411925T2
Application number: DE69411925T
Authority: DE
Inventors: Daniel Stedman Cincinnati Oh 45239 Connor; Bruce Prentiss Cincinnati Oh 45224 Murch; Jeffrey John Cincinnati Oh 45242 Scheibel
Original assignee: Procter and Gamble Co
Current assignee: Procter and Gamble Co
Priority date: 1993-09-09
Filing date: 1994-08-24
Publication date: 1999-03-18
Anticipated expiration: 2014-08-25
Also published as: EP0717771A1; BR9407532A; TR27899A; AU7716594A; EP0717771B1; CA2170730A1; US5500150A; DE69411925D1; TW270144B; ATE168715T1; WO1995007341A1

Description

Gebiet der Erfindung

Die vorliegende Erfindung betrifft Tensidmischungen zur Verwendung in Reinigungsmittelzusammensetzungen.

Hintergrund der Erfindung

Die Formulierung von wirksamen Reinigungsmittelzusammensetzungen stellt eine beträchtliche Herausforderung dar. Wirksame Zusammensetzungen sind erforderlich, um eine Vielzahl von Verschmutzungen und Flecken aus diversen Substraten zu entfernen. Insbesondere die rasche und wirksame Entfernung von fettigen/öligen Verschmutzungen kann problematisch sein und ist eine besondere Herausforderung für den Formulator. Verschiedene Wege sind vorgeschlagen worden, um die Fett- und Öl-Entfernungsleistung von Reinigungsmittelzusammensetzungen zu verbessern. Fettabtrennende nichtionische Tenside, wie die ethoxylierten Alkohole und anionische Derivate davon, wie die Alkoxysulfate, sind angewandt worden, aber diese neigen dazu, Flüssigkeiten oder pastenartige Materialien zu sein, welche schwierig in trockene rieselfähige bzw. freifließende Reinigungsmittelgranulate einzubinden sind.
Die Herausforderung an den Waschmittelhersteller, der eine verbesserte Reinigung anstrebt, ist durch verschiedene Umweltfaktoren gesteigert worden. Zum Beispiel sind einige nicht biologisch abbaubare Bestandteile in Ungnade gefallen. Wirksame Phosphatbuilder sind in vielen Ländern durch den Gesetzgeber verboten worden. Darüber hinaus sind viele Tenside oftmals lediglich aus nicht-erneuerbaren Resourcen, wie Petrochemikalien, erhältlich. Folglich ist der Waschmittelhersteller einigermaßen eingeschränkt bei der Auswahl von Tensiden, welche wirksame Reinigungsmittel, biologisch abbaubar und, bis zum möglichen Ausmaß, aus erneuerbaren Resourcen, wie natürlichen Fetten und Ölen, anstatt von Petrochemikalien, erhältlich sind.
Eine betrachtliche Aufmerksamkeit ist unlängst auf nichtionische Tenside gerichtet worden, welche unter hauptsächlicher Verwendung von erneuerbaren Resourcen, wie Fettestern und Zuckern, hergestellt werden können. Eine solche Klasse von Tensiden schließt die Polyhydroxyfettsäureamide ein, und über deren Verwendung mit herkömmlichen nichtionischen Tensiden ist berichtet worden. Allerdings leiden sogar diese höherwertigen Tenside unter einigen Nachteilen. Zum Beispiel ist ihre Löslichkeit nicht so hoch, wie es für optimale Zubereitungen gewünscht werden könnte. Bei hohen Konzentrationen in Wasser können sie schwierig handzuhaben und zu pumpen sein, weswegen in Herstellungsanlagen Zusatzstoffe verwendet werden müssen, um deren Viskosität zu regulieren. Während sie mit herkömmlichen nichtionischen Tensiden einigermaßen verträglich sind, neigen die resultierenden Gemische dennoch dazu, Flüssigkeiten oder pastenartige Materialien zu sein, welche, wie obenstehend bemerkt, schwierig zu granulären Zusammensetzungen zu formulieren sind. Und, natürlich, besteht immer das Ziel, neue Tenside zu finden, welche Grenzflächenspannungen zu einem noch größeren Ausmaß verringern als die N-Alkylpolyhydroxyfettsäureamide, um die Reinigungsleistung zu steigern.
Es ist nun festgestellt worden, daß die N-Alkoxypolyhydroxyfettsäureamid-Tenside sich überraschenderweise von ihrem Gegenstück, den N-Alkylpolyhydroxyfettsäureamid- Tensiden, auf mehrere bedeutende und unerwartete Weisen unterscheiden, welche für Waschmittelhersteller von beträchtlichem Nutzen sind. Die hierin beschriebenen Alkoxysubstituierten Polyhydroxyfettsäureamid-Tenside vermindern Grenzflächenspannungen substantiell und ermöglichen somit eine hohe Reinigungsleistung in Reinigungsmittelzusammensetzungen, selbst bei geringen Waschtemperaturen. Die hierin beschriebenen Tenside zeigen eine raschere Auflösung in Wasser als die entsprechenden N-Alkylpolyhydroxyfettsäureamid-Tenside, selbst bei geringen Temperaturen (5º-30ºC). Die hohe Löslichkeit der hierin beschriebenen Tenside gestattet ihnen, als moderne konzentrierte Reinigungsmittelzusammensetzungen zubereitet zu werden. Die hierin beschriebenen Tenside können ohne weiteres als geringviskose, pumpbare Lösungen bei Konzentrationen (oder Schmelzen) von nicht weniger als 70-100% hergestellt werden, was ihnen gestattet, in der Herstellungsanlage einfach einfach handhabbar zu sein. Die hohe Löslichkeit der hierin beschriebenen Tenside macht sie kompatibler mit Calcium- und Magnesiumhärtekationen, selbst in relativ konzentrierten Zusammensetzungen. Die hierin beschriebenen Tenside sind aus hauptsächlich erneuerbaren Resourcen anstatt von Petrochemikalien erhältlich und sind biologisch abbaubar. Die Tenside hierin haben ebenfalls den Vorteil, ein geringeres Schaumbildungsprofil zu ermöglichen als die N-Alkylpolyhydroxyfettsäureamide, was erwünschterweise den Übertrag von Schäumen in das Spülbad verringert.
Bedeutenderweise ist nun ebenfalls festgestellt worden, daß bestimmte N-Alkoxypolyhydroxyfettsäureamid-Tenside feste, wachsartige, gleitfähige Massen bilden, wenn sie mit flüssigen oder pastenartigen Alkoholethoxylat- oder sulfatierten Ethoxylat-Tensiden vermischt werden. Diese wachsartigen Massen können an sich als Reinigungs- und Antiflecken-"Sticks" verwendet werden oder können zweckmäßigerweise mit granulären waschaktiven Bestandteilen vermischt werden, um rieselfähige granuläre Reinigungsmittel vorzusehen. Somit stellt die hierin beschriebene Erfindung sowohl einen neuen Typ von festem Tensidgemisch zur Verfügung als auch eine Lösung für das zuvor erwähnte Problem, welches mit der Einbindung von herkömmlichen nichtionischen und Alkoxysulfat-Tensiden in granuläre Reinigungsmittel assoziiert ist.

Stand der Technik

Die japanische Kokai HEI 3[1991]-246265, Osamu Tachizawa, die U.S.-Patente 5 194 639, 5 174 927 und 5 188 769 und die WO-A-9 206 171, 9 206 151, 9206 150 und 9 205 764 betreffen verschiedene Polyhydoxyfettsäureamid-Tenside und Anwendungen davon. Die EP-A- 285 768 betrifft Polyhydroxyalkylfettsäureamide, die als Verdickungsmittel für wäßrige Tensidlösungen, welche sekundäre Paraffinsulfonate enthalten, verwendet werden.

Zusammenfassung der Erfindung

Die vorliegende Erfindung betrifft feste oder halbfeste Reinigungsmittelzusammensetzungen, umfassend:
(a) mindestens 1 Gew.-%, bevorzugt 5 Gew.-% bis 35 Gew.-%, eines Amidtensids der Formel
worin R eine C&sub7;-C&sub2;&sub1;-Hydrocarbylgruppe ist, R¹ eine C&sub2;-C&sub8;-Hydrocarbylgruppe ist, R² eine C&sub1;-C&sub8;-Hydrocarbyl- oder -Oxyhydrocarbylgruppe ist, und Z eine Polyhydroxyhydrocarbyleinheit mit einer linearen Kette, wobei mindestens zwei Hydroxylgruppen direkt mit der Kette verbunden sind, ist; und
(b) mindestens 1 Gew.-%, vorzugsweise 5 Gew.-% bis 35 Gew.-%, eines Vertreters, gewählt aus der alkoxylierte nichtionische Tenside, sulfatierte alkoxylierte anionische Tenside oder Mischungen davon umfassenden Gruppe.
In einer bevorzugten Ausführungsweise sind die Zusammensetzungen solche, worin der Substituent Z von Tensid (a) aus einem reduzierenden Zucker abgeleitet ist, insbesondere einem reduzierenden Zucker, welcher ein Vertreter ist, gewählt aus der Glucose (am stärksten bevorzugt), Fructose, Maltose, Xylose und Mischungen hiervon umfassenden Gruppe.
Im Hinblick auf die Substituenten R, R¹ und R² auf Tensid (a) gilt: R kann C&sub7;-C&sub2;&sub1;- Alkyl oder -Alkylen sein und ist am stärksten bevorzugt C&sub1;&sub1;, R¹ ist Ethylen oder am stärksten bevorzugt Propylen (Ethylenverbindungen neigen dazu, eine höhere Schaumbildung aufzuzeigen als Propylen), und R² ist am stärksten bevorzugt Methyl. Bevorzugte Zusammensetzungen hierin weisen R als C&sub1;&sub1;-Alkyl, R¹ als Propylen, R² als Methyl, und Z als von Glucose abgeleitet auf.
Bevorzugte Zusammensetzungen verwenden C&sub8;-C&sub2;&sub2;-Alkoholethoxylate, sulfatierte C&sub1;&sub0;-C&sub2;&sub0;-Alkohol oder -Alkylphenolethoxylate oder Mischungen hiervon als Tensid (b).
Die von dieser Erfindung zur Verfügung gestellten vollständig formulierten Reinigungsmittelzusammensetzungen können gegebenenfalls, aber vorzugsweise, zusätzlich mindestens 1 Gew.-% an weiteren sulfatierten oder sulfonierten anionischen Tensiden umfassen.
Insbesondere können hoch-schaumbildende, hoch-fettentfernende Versionen der hierin beschriebenen Zusammensetzungen mindestens 1 Gew.-% eines weiteren Tensids umfassen, welches ein Vertreter ist, gewählt aus der Alkoxycarboxylat-, Aminoxid-, Betain- und Sultain- Tenside und Mischungen hiervon umfassenden Gruppe. Derartige Tenside können allein oder in Kombination mit sulfatierten oder sulfonierten Tensiden verwendet werden.
Bei noch einer anderen Vorgehensart werden die hier beschriebenen Zusammensetzungen zusätzlich wenigstens 0,05 Gew.-% Calciumionen, Magnesiumionen oder Mischungen hiervon umfassen, um die Fettentfernungs- und Hochschäumungs-Leistung noch weiter zu verbessern.
Die Erfindung stellt ebenfalls ein Verfahren zur Reinigung von Textilien, harten Oberflächen oder Geschirr zur Verfügung, welches das Kontaktieren derselben mit einem wäßrigen Medium, das mindestens 200 ppm der hierin beschriebenen Zusammensetzungen enthält, vorzugsweise unter Bewegung umfaßt.
Alle Prozentsätze, Verhältnisse und Proportionen sind hierin auf das Gewicht bezogen, es sei denn es ist anderweitig angegeben.

Ausführliche Beschreibung der Erfindung

Die bei der Ausführung dieser Erfindung verwendeten N-Alkoxy- und N-Aryloxypolyhydroxyfettsäureamid-Tenside sind von herkömmlichen ethoxylierten nichtionischen Substanzen aufgrund der Verwendung einer linearen Polyhydroxykette als der hydrophilen Gruppe anstelle der Ethoxylierungskette ziemlich verschieden. Herkömmliche ethoxylierte nichtionische Tenside weisen Trübungspunkte vermittels der weniger hydrophilen Etherbindungen auf. Sie werden beim Anstieg der Temperatur, aufgrund des thermisch herbeigeführten statistischen Zustands der Ethoxylierungskette, weniger löslich, oberflächenaktiver und leistungsstärker. Wenn die Temperatur niedriger wird, werden ethoxylierte nichtionische Substanzen durch Bildung von Micellen bei sehr geringer Konzentration löslicher und sind weniger oberflächenaktiv und besitzen geringere Leistung, insbesondere wenn die Waschzeit kurz ist.
Im Gegensatz dazu haben die Polyhydroxyfettsäureamid-Tenside Polyhydroxylgruppen, welche in starkem Maße hydratisiert sind und kein Trübungspunktverhalten aufzeigen. Es ist festgestellt worden, daß sie bei steigender Temperatur ein Krafft-Punkt-Verhalten und daher eine höhere Löslichkeit bei erhöhten Temperaturen aufzeigen. Sie weisen ebenfalls kritische Micellen-Konzentrationen, ähnlich den anionischen Tensiden, auf, und es ist überraschenderweise festgestellt worden, daß sie wie anionische Substanzen reinigen.
Darüber hinaus sind die hierin beschriebenen Polyhydroxyfettsäureamide von den Alkylpolyglykosiden (APG) verschieden, welche eine andere Klasse von nichtionischen Polyhydroxyl-Tensiden umfassen. Ohne zu beabsichtigen, durch die Theorie eingeschränkt zu sein, wird angenommen, daß der Unterschied in der linearen Polyhydroxylkette der Polyhydroxyfettsäureamide gegenüber der zyklischen APG-Kette liegt, welche eine dichte Packung an Grenzflächen für eine effektive Reinigung verhindert.
Im Hinblick auf die N-Alkoxy- und N-Aryloxypolyhydroxyfettsäureamide ist nun festgestellt worden, daß solche Tenside ein viel breiteres Temperaturanwendungsprofil als ihre N-Alkyl-Gegenstücke besitzen, und daß sie keine oder wenig Co-Tenside für Löslichkeit bei Temperaturen, die nicht höher als 5ºC sind, erfordern. Solche Tenside ermöglichen auch eine einfachere Verarbeitung wegen ihrer niedrigeren Schmelzpunkte. Es ist nun weiterhin festgestellt worden, daß diese Tenside biologisch abbaubar sind.
Wie bei Herstellern gut bekannt, werden die meisten Wäschereinigungsmittel hauptsächlich mit anionischen Tensiden formuliert, wobei nichtionische Substanzen manchmal zur Fett/Öl-Entfernung eingesetzt werden. Da es gut bekannt ist, daß nichtionische Tenside bei weitem besser für Enzyme, Polymere, Schmutzsuspendierung und Hautverträglichkeit sind, wird es bevorzugt, daß Wäschereinigungsmittel mehr nichtionische Tenside verwenden. Unglücklicherweise reinigen herkömmliche nichtionische Substanzen in kälterem Wasser bei kurzen Waschzeiten nicht gut genug.
Es ist nun ebenfalls festgestellt worden, daß die hierin beschriebenen N-Alkoxy- und N-Aryloxypolyhydroxyfettsäureamid-Tenside zusätzliche Vorteile gegenüber herkömmlichen nichtionischen Substanzen, wie folgend, zur Verfügung stellen:
a. Stark verbesserte Stabilität und Wirksamkeit von neuen Enzymen, wie Cellulase und Lipase, und verbesserte Leistung von Schmutzfreisetzungspolymeren;
b. Viel geringere Farbstoffausblutung aus gefärbten Textilien bei weniger Farbstofftransfer auf weiße Stoffe;
c. Bessere Wasserhärte-Toleranz;
d. Bessere Fettschmutz-Suspension mit weniger Rückablagerung auf Gewebe;
e. Die Fähigkeit, höhere Anteile von Tensiden nicht nur in flüssige Vollwaschmittel (HDL's) einzubinden, sondern auch in Hochleistungs-Granulate (HDG's) mit den hierin beschriebenen neuen festen Tensiden; und
f. Die Fähigkeit, stabile, hochleistungsfähige "Voll-Nichtionische" oder "Hoch-Nichtionische/Niedrig-Anionische" HDL- und HDG-Zusammensetzungen zu fomulieren.

N-Alkoxy- und N-Aryloxypolyhydroxyfettsäureamide

Die hierin verwendeten Amidtenside umfassen die N-Alkoxy- und N-Aryloxy-substituierten Polyhydroxyfettsäureamide der Formel:
worin: R C&sub7;-C&sub2;&sub1;-Hydrocarbyl, vorzugsweise C&sub9;-C&sub1;&sub7;-Hydrocarbyl, ist, einschließlich geradkettigem (bevorzugt), verzweigtkettigem Alkyl und Alkenyl, als auch substituiertem Alkyl und Alkenyl, zum Beispiel 12-Hydroxyolein oder Mischungen hiervon; R¹ C&sub2;-C&sub8;-Hydrocarbyl, einschließlich geradkettigem, verzweigtkettigem und zyklischem (einschließlich Aryl), ist und vorzugsweise C&sub2;-C&sub4;-Alkylen, d. h. -CH&sub2;CH&sub2;-, -CH&sub2;CH&sub2;CH&sub2;- und -CH&sub2;(CH&sub2;)CH&sub2;- ist; und R² geradkettiges, verzweigtkettiges und zyklisches C&sub1;-C&sub8;-Hydrocarbyl ist, einschließlich Aryl und Oxyhydrocarbyl, und vorzugsweise C&sub2;-C&sub4;-Alkyl oder Phenyl ist; und Z eine Polyhydroxyhydrocarbylgruppe mit einer linearen Hydrocarbylkette mit mindestens 2 (im Fall von Glyceraldehyd) oder mindestens 3 Hydroxylgruppen (im Fall von anderen reduzierenden Zuckern), welche direkt mit der Kette verbunden sind, oder ein alkoxyliertes (vorzugsweise ethoxyliertes oder propoxyliertes) Derivat davon ist. Z wird vorzugsweise in einer reduktiven Aminierungsreaktion aus einem reduzierenden Zucker abgeleitet; weiter bevorzugt ist Z eine Glycitylgruppe. Geeignete reduzierende Zucker schließen Glucose, Fructose, Maltose, Lactose, Galactose, Mannose und Xylose, als auch Glyceraldehyd, ein. Als Rohmaterialien können Maissirup hohen Dextrosegehaltes, Maissirup hohen Fructosegehaltes und Maissirup hohen Maltosegehaltes genau so gut verwendet werden wie die obenstehend aufgelisteten individuellen Zucker. Diese Mais-Stärkezuckersirups können ein Gemisch von Zuckerkomponenten für Z ergeben. Es sollte verstanden werden, daß es keineswegs beabsichtigt ist, andere geeignete Rohmaterialien auszuschließen. Z wird vorzugsweise aus der Gruppe gewählt, welche besteht aus -CH&sub2;-(CHOH)n-CH&sub2;OH, -CH(CH&sub2;OH)-(CHOH)n-1-CH&sub2;OH, - CH&sub2;-(CHOH)&sub2;(CHOR')(CHOH)-CH&sub2;OH, wobei n eine ganze Zahl von 1 bis 5, inklusive, ist, und R' für H oder ein zyklisches Mono- oder Polysaccharid, und alkoxylierte Derivate davon, steht. Am meisten bevorzugt sind Glycityle, worin n 4 ist, insbesondere -CH&sub2;-(CHOH)&sub4;- CH&sub2;OH.
In Verbindungen der obengenannten Formel können nicht-einschränkende Beispiele der Aminsubstituenten-Gruppe -R¹-O-R² zum Beispiel sein: 2-Methoxyethyl-, 3-Methoxypropyl-, 4-Methoxybutyl-, 5-Methoxypentyl-, 6-Methoxyhexyl-, 2-Ethoxyethyl-, 3-Ethoxypropyl-, 2-Methoxypropyl, Methoxybenzyl-, 2-Isopropoxyethyl-, 3-Isopropoxypropyl-, 2-(t-Butoxy)- ethyl-, 3-(t-Butoxy)propyl-, 2-(Isobutoxy)ethyl-, 3-(Isobutoxy)propyl-, 3-Butoxypropyl, 2-Butoxyethyl, 2-Phenoxyethyl-, Methoxycyclohexyl-, Methoxycyclohexylmethyl-, Tetrahydrofurfuryl-, Tetrahydropyranyloxyethyl-, 3-[2-Methoxyethoxy]propyl-, 2-[2-Methoxyethoxy]ethyl-, 3-[2-Methoxypropoxy]propyl-, 2-[3-Methoxypropoxy]ethyl-, 3-[Methoxypolyethylenoxy]propyl-, 3-[4-Methoxybutoxy]propyl-, 3-[2-Methoxyisopropoxy]propyl-, CH&sub3;O- CH&sub2;CH(CH&sub3;)- und CH&sub3;OCH&sub2;CH(CH&sub3;)CH&sub2;-O-(CH&sub2;)&sub3;-
R-CO-N< kann zum Beispiel Cocainid, Stearamid, Oleamid, Lauramid, Myristamid, Capricamid, Palmitamid, Talgamid, Ricinolamid etc. sein.
Während die Synthese von N-Alkoxy- oder N-Aryloxypolyhydroxysäureamiden prospektiv unter Verwendung verschiedener Verfahren durchgeführt werden kann, kann eine Kontamination mit zyklisierten Nebenprodukten und anderen gefärbten Materialien problematisch sein. Als ein Gesamt-Vorschlag umfaßt das bevorzugte Syntheseverfahren für diese Tenside das Umsetzen der entsprechenden N-Alkoxy- oder N-Aryloxy-substituierten Aminopolyole mit, vorzugsweise, Fettsäuremethylestern mit oder ohne einem Lösungsmittel unter Verwendung eines Alkoxidkatalysators (z. B. Natriummethoxid oder den Natriumsalzen von Glycerin oder Propylenglykol) bei Temperaturen von etwa 85ºC, um Produkt vorzusehen, das erwünschte geringe Anteile (vorzugsweise weniger als etwa 10%) an Esteramid oder zyklisierten Nebenprodukten aufweist und welches ebenfalls mit verbesserter Farbe und verbesserter Farbstabilität, z. B. Gardner-Farbzahl unterhalb etwa 4, vorzugsweise zwischen 0 und 2, vorliegt. Falls gewünscht, kann jedwedes nicht-umgesetzte N-Alkoxy- oder N-Aryloxy- Aminopolyol, welches im Produkt verbleibt, mit einem Säureanhydrid, z. B. Essigsäureanhydrid, Maleinsäureanhydrid oder dergleichen, in Wasser bei 50ºC-85ºC acyliert werden, um den Gesamtanteil derartiger restlicher Amine in dem Produkt zu minimieren. Restquellen von geradkettigen primären Fettsäuren, welche die Schaumbildung unterdrücken können, können durch Reaktion, zum Beispiel, mit Monoethanolamin bei 50ºC-85ºC entzogen werden.
Falls gewünscht, kann die Wasserlöslichkeit der hierin beschriebenen festen N-Alkoxypolyhydroxyfettsäureamid-Tenside durch rasches Abkühlen aus einer Schmelze verbessert werden. Ohne zu beabsichtigen, durch eine Theorie eingeschränkt zu sein, scheint es, daß eine derartige rasche Abkühlung die Schmelze zu einem metastabilen Feststoff zurückverfestigt, welcher in Wasser löslicher ist als die reine kristalline Form des N-Alkoxypolyhydroxyfettsäureamids. Eine solche rasche Abkühlung kann mittels jeglicher zweckdienlicher Mittel bewerkstelligt werden, wie durch die Verwendung von gekühlten (0ºC-10ºC) Walzen, durch Gießen der Schmelze auf eine gekühlte Oberfläche, wie eine gekühlte Stahlplatte, mittels Kühlschlangen, welche in die Schmelze eingetaucht werden, oder dergleichen.
Mit "zyklisierten Nebenprodukten" werden hierin die unerwünschten Reaktionsnebenprodukte der Hauptreaktion gemeint, wobei es scheint, daß die mehrfachen Hydroxylgruppen in den Polyhydroxyfettsäureamiden Ringstrukturen bilden können. Vom Fachmann auf dem chemischen Gebiet wird es richtig eingeschätzt werden, daß die Herstellung der hierin beschriebenen Polyhydroxyfettsäureamide unter Verwendung der Di- und höheren-Saccharide, wie Maltose, zur Bildung von Polyhydroxyfettsäureamiden führen wird, in denen ein linearer Substituent Z (welcher mehrere Hydroxysubstituenten enthält) natürlicherweise durch eine Polyhydroxylringstruktur "mit einer Kappe versehen ist". Derartige Materialien sind nicht die zyklisierten Nebenprodukte, wie hierin definiert.
Anwendungsspiegel der zuvor erwähnten N-Alkoxy- oder N-Aryloxypolyhydroxyfettsäureamide liegen hierin typischerweise im Bereich von etwa 20 Gew.-% bis etwa 90 Gew.-%, vorzugsweise von etwa 40 Gew.-% bis etwa 60 Gew.-%, bezogen auf die hierin beschriebenen verfestigten Zusammensetzungen.
Die Synthesen werden nachfolgend ausführlicher veranschaulicht.

Beispiel I

Herstellung von N-(2-Methoxyethyl)glucamin

N-(2-Methoxyethyl)glucosylamin (Zuckeraddukt) wird beginnend mit 1728,26 g 50 Gew.- %igem 2-Methoxyethylamin in Wasser (11,5 Mol, 1,1 Mol-Äquivalent an 2-Methoxyethylamin), welches bei 10ºC unter einer N&sub2;-Decke plaziert ist, hergestellt. 2768,57 Gramm an 50 Gew.-%iger Glucose in Wasser (10,46 Mol, 1 Mol-Äquivalent an Glucose), welche mit N&sub2; entgast ist, wird unter Mischen langsam der Methoxyethylaminlösung zugesetzt, wobei die Temperatur unter 10ºC gehalten wird. Die Lösung wird etwa 40 Minuten lang gemischt, nachdem die Glucosezugabe abgeschlossen ist. Sie kann unmittelbar verwendet oder mehrere Tage lang bei 0ºC-5ºC aufbewahrt werden.
Etwa 278 g (~15 Gew.-%, bezogen auf die eingesetzte Glucosemenge) an Raney-Ni (Activated Metals & Chemicals, Inc., Produkt A-5000) werden in einen 7,57 Liter (2 Gallonen) großen Reaktor (aus nichtrostendem 316-Stahl bestehender, mit Baffle bzw. mit
Trennblechen ausgestatteter Autoklave mit DISPERSIMAX(Warenzeichen)-Hohlschaft- Multischaufel-Impeller) mit 4 Litern Wasser eingefüllt. Der Reaktor wird unter Rühren 30 Minuten lang auf 130ºC bei etwa 10 100 kPa (1500 psig) Wasserstoff erwärmt. Der Reaktor wird danach auf Raumtemperatur abgekühlt und das Wasser wird unter Wasserstoffdruck unter Verwendung eines internen Standrohres bis zu 10% des Reaktorvolumens entfernt.
Der Reaktor wird belüftet und das Zuckeraddukt wird bei Umgebungs-Wasserstoffdruck in den Reaktor geladen. Der Reaktor wird danach zweimal mit Wasserstoff gespült. Das Rühren wird begonnen, der Reaktor wird auf 50ºC erwärmt, auf etwa 8140 kPa (1200 psig) Wasserstoff-Druck gebracht, und diese Bedingungen werden etwa 2 Stunden lang aufrechterhalten. Die Temperatur wird dann 10 Minuten lang auf 60ºC, 5 Minuten lang auf 70ºC, 5 Minuten lang auf 80ºC, 10 Minuten lang auf 90ºC und schließlich 25 Minuten lang auf 100ºC erhöht.
Der Reaktor wird dann auf 50ºC gekühlt und die Reaktionslösung wird unter Wasserstoffdruck über ein internes Standrohr und durch einen in geschlossener Kommunikation mit dem Reaktor befindlichen Filter aus dem Reaktor entfernt. Das Filtrieren des Produktes unter Wasserstoffdruck gestattet das Entfernen jedweder Nickelteilchen ohne Nickel-Auflösung.
Festes N-(2-Methoxyethyl)glucamin wird durch Verdampfen von Wasser und überschüssigem 2-Methoxyethylamin gewonnen. Die Produktreinheit beträgt ungefähr 90% mittels G. C. Sorbitol ist die hauptsächliche Verunreinigung bei etwa 10%. Das N-(2- Methoxyethyl)glucamin kann verwendet werden, wie es beschaffen ist, oder in durch Umkristallisieren aus Methanol auf mehr als 99% gereinigter Form verwendet werden.

Beispiel II

Herstellung von C&sub1;&sub2;-N-(2-Methoxyethyl)glucamid

N-(2-Methoxyethyl)glucamin, 1195 g (5,0 Mol; hergestellt gemäß Beispiel I) wird bei 135ºC unter Stickstoff geschmolzen. Ein Vakuum wird 15 Minuten lang auf 30 Inch (762 mm) Hg angelegt, um Gase und Feuchtigkeit zu entfernen. Propylenglykol, 21,1 g (0,28 Mol) und Fettsäuremethylester (Procter & Gamble, CE 1295-Methylester), 1097 g (5,1 Mol), werden zu dem vorgewärmten Amin zugesetzt. Unmittelbar folgend wird 25% Natriummethoxid, 54 g (0,25 Mol) in Hälften zugegeben.
Reaktantengewicht: 2367,1 g
Theoretische Erzeugung von MeOH: (5,0 · 32) + (0,75 · 54) + (0,24 · 32) = 208,5 g
Theorieprodukt: FW 422, 2110 g, 5,0 Mol
Die Reaktionsmischung ist innerhalb von 2 Minuten nach Zugeben des Katalysators homogen. Sie wird mit warmem H&sub2;O auf 85ºC gekühlt und in einem 5 Liter großen Vierhalsrundkolen refluxieren gelassen, welcher mit einem Heizmantel, "Trubore"-Rührer mit Teflon-Schaufel, Gaseinlaß und -auslaß, einer "Thermowatch", einem Kondensator und einem Luftantrieb- Motor ausgestattet ist. Wenn der Katalysator zugesetzt wird, ist die Zeit = 0. Bei 60 Minuten wird eine GC-Probe entnommen und ein Vakuum von 7 Inch (178 mm) Hg wird begonnen, um Methanol zu entfernen. Bei 120 Minuten wird eine weitere GC-Probe entnommen und das Vakuum ist auf 10 Inch (254 mm) Hg gesteigert worden. Bei 180 Minuten wird eine weitere GC-Probe entnommen und das Vakuum ist auf 16 Inch (406 mm) Hg gesteigert worden. Nach 180 Minuten bei 85ºC beläuft sich das verbleibende Gewicht an Methanol in der Reaktion auf 4,1%, basierend auf der folgenden Berechnung: 2251 g gegenwärtiges Reaktionsgewicht - (2367,1 g Reaktantengewicht - 208,5 g theoretisches MeOH)/2251 g = 4,1% MeOH, welche in der Reaktion verbleiben. Nach 180 Minuten wird die Reaktion in Flaschen abgefüllt und wenigstens über Nacht verfestigen gelassen, um das erwünschte Produkt zu ergeben.

Beispiel III

Herstellung von N-(3-Methoxypropyl)glucamin

Etwa 300 g (etwa 15 Gew.-%, bezogen auf die eingesetzte Glucosemenge) an Raney-Ni (Activated Metals & Chemicals, Inc., Produkt A-5000 oder A-5200) sind in einen 7,6 Liter (2 Gallonen) großen Reaktor (aus nichtrostendem 316-Stahl, mit Baffle ausgestatteter Autoklave mit DISPERSIMAX(Warenzeichen)-Hohlschaft-Multischaufel-Impeller), welcher mit Wasserstoff bei Raumtemperatur auf etwa 2060 kPa (300 psig) Druck gebracht wurde, eingefüllt. Das Nickelbett wird mit Wasser bedeckt, welches etwa 10% des Reaktorvolumens in Anspruch nimmt.
1764,8 g (19,8 Mol, 1,78 Mol-Äquivalent) 3-Methoxypropylamin (99%) werden in einem getrennten Reservoir gehalten, welches in geschlossener Kommunikation mit dem Reaktor vorliegt. Das Reservoir wird mit Stickstoff auf einen Druck von etwa 765 kPa (100 psig) gebracht. 4000 g von 50 Gew.-%iger Glucose in Wasser (11,1 Mol, 1 Mol-Äquivalent an Glucose) werden in einem zweiten getrennten Reservoir gehalten, welches ebenfalls in geschlossener Kommunikation mit dem Reaktor steht und ebenfalls mit Stickstoff auf einen Druck von etwa 765 kPa (100 psig) gebracht wird.
Das 3-Methoxypropylamin wird unter Verwendung einer Hochdruckpumpe aus dem Reservoir in den Reaktor geladen. Sobald das gesamte 3-Methoxypropylamin in den Reaktor geladen wurde, wird mit dem Rühren begonnen und der Reaktor wird auf 60ºC erwärmt und auf einen Druck von etwa 5395 kPa (800 psig) Wasserstoff gebracht. Der Reaktor wird bei 60ºC und etwa 5395 kPa (800 psig) Wasserstoff etwa 1 Stunde lang gerührt.
Die Glucoselösung wird dann aus dem Reservoir unter Verwendung einer Hochdruckpumpe, ähnlich der obengenannten Aminpumpe, in den Reaktor geladen. Allerdings kann die Pumpgeschwindigkeit bei der Glucosepumpe variiert werden, und bei diesem besonderen Durchlauf ist sie so eingestellt, daß die Glucose in etwa 1 Stunde eingefüllt wird. Sobald die gesamte Glucose in den Reaktor geladen worden ist, wird der Druck auf etwa 10 100 kPa (1500 psig) Wasserstoff erhöht und die Temperatur etwa 1 Stunde lang bei 60ºC beibehalten. Dann wird die Temperatur 10 Minuten lang auf 70ºC, 5 Minuten lang auf 80ºC, 5 Minuten lang auf 90ºC und schließlich 15 Minuten lang auf 100ºC erhöht.
Der Reaktor wird danach auf 60ºC abgekühlt und die Reaktionslösung wird unter Wasserstoffdruck über ein internes Standrohr und durch einen Filter in geschlossener Kommunikation mit dem Reaktor aus dem Reaktor entnommen. Das Filtern unter Wasserstoffdruck erlaubt die Entfernung von jedweden Nickelteilchen ohne Nickel-Auflösung.
Festes N-(3-Methoxypropyl)glucamin wird durch Verdampfen von Wasser und überschüssigem 3-Methoxypropylamin gewonnen. Die Produktreinheit beträgt ungefähr 90% mittels G. C. Sorbitol ist die hauptsächliche Verunreinigung bei etwa 3%. Das N-(3-Methoxypropyl)glucamin kann verwendet werden, wie es beschaffen ist, oder in auf mehr als 99% durch Umkristallisieren aus Methanol gereinigter Form verwendet werden.

Beispiel IV

Herstellung von C&sub1;&sub2;-N-(3-Methoxypropyl)glucamid

N-(3-Methoxypropyl)glucamin, 1265 g (5,0 Mol, hergestellt gemäß Beispiel III) wird bei 140ºC unter Stickstoffgeschmolzen. Ein Vakuum wird 10 Minuten lang auf 25 Inch (635 mm) Hg angelegt, um Gase und Feuchtigkeit zu entfernen. Propylenglykol, 109 g (1,43 Mol) und CE 1295-Methylester, 1097 g (5,1 Mol) werden zu dem vorgewärmten Amin zugesetzt. Unmittelbar nachfolgend wird 25%iges Natriummethoxid, 54 g (0,25 Mol) in Hälften zugesetzt.
Reaktantengewicht: 2525 g
Theoretisch erzeugtes MeOH: (5,0 · 32) + (0,75 · 54) + (0,24 · 32) = 208,5 g
Theorieprodukt: FW 436, 2180 g, 5,0 Mol
Die Reaktionsmischung ist innerhalb von 1 Minute des Zugebens des Katalysators homogen. Sie wird mit warmem H&sub2;O auf 85ºC gekühlt und in einem 5 Liter großen Vierhalsrundkolen refluxieren gelassen, welcher mit einem Heizmantel, "Trubore"-Rührer mit Teflon-Schaufel, Gaseinlaß und -auslaß, "Thermowatch", Kondensator und Luftantriebs-Motor ausgestattet ist. Als Katalysator zugesetzt wurde, ist die Zeit = 0. Bei 60 Minuten wird eine GC-Probe entnommen und ein Vakuum von 7 Inch (178 mm) Hg wird begonnen, um Methanol zu entfernen. Bei 120 Minuten wird eine weitere GC-Probe entnommen und das Vakuum ist auf 12 Inch (305 mm) Hg gesteigert worden. Bei 180 Minuten wird eine weitere GC-Probe entnommen und das Vakuum ist auf 20 Inch (508 mm) Hg erhöht worden. Nach 180 Minuten bei 85ºC beträgt das verbleibende Gewicht an Methanol in der Reaktion 2,9%, basierend auf der folgenden Berechnung: 2386 g gegenwärtiges Reaktionsgewicht - (2525 g Reaktantengewicht - 208,5 g theoretisches MeOH)/2386 g = 2,9% MeOH, welche in der Reaktion verbleiben. Nach 180 Minuten wird die Reaktion in Flaschen abgefüllt und wenigstens über Nacht verfestigen gelassen, um das erwünschte Produkt zu ergeben.

Beispiel V

C&sub1;&sub8;-Methoxypropylglucamid: N-(3-Methoxypropyl)glucamin, 40 g (0,158 Mol), wird unter Stickstoff bei 145ºC geschmolzen. Ein Vakuum wird 5 Minuten lang auf 38,1 cm (15 Inch) Hg angelegt, um Gase und Feuchtigkeit zu entfernen. Getrennt davon wird Methylstearat, 47,19 g (0,158 Mol), auf 130ºC vorgewärmt und bei raschem Rühren zu dem geschmolzenen Amin zusammen mit 9,0 Gramm Propylenglykol (10 Gew.-%, bezogen auf die Reaktanten) zugesetzt. Unmittelbar darauffolgend wird 25%iges Natriummethoxid, 1,7 g (0,0079 Mol), zugegeben.
Die Reaktionsmischung ist innerhalb von 2 Minuten der Zugabe des Katalysators bei 130ºC homogen. Um auf 85-90ºC abzukühlen, wird sie in einem 250 ml großen Dreihals-Rundkolben refluxieren gelassen, der mit einem Heißölbad, einem TRUBORE(Warenzeichen)-Rührer mit TEFLON(Warenzeichen)-Schaufel, einem Gaseinlaß und -auslaß, einer THERMOWATCH- (Warenzeichen), einem Kondensator und einem Rührermotor ausgestattet ist. Die Reaktion benötigt etwa 35 Minuten, um 90ºC zu erreichen. Nach 3 Stunden bei 85-90ºC wird ein Vakuum angelegt, um Methanol zu entfernen. Die Reaktionsmischung wird nach insgesamt 4 Stunden in ein Gefäß ausgegossen. Das feste Reaktionsprodukt wird aus 400 ml Aceton und 20 ml Methanol umkristallisiert. Der Filterkuchen wird zweimal mit 100 ml großen Portionen von Aceton gewaschen und wird in einem Vakuumofen getrocknet. Eine zweite Umkristallisierung wird an 51,91 Gramm des Produktes der ersten Umkristallisierung unter Verwendung von 500 ml Aceton und 50 ml Methanol durchgeführt, um, nach Filtration, Waschen mit zwei 100 ml großen Portionen Aceton und Trocknen in einem Vakuumofen, eine Ausbeute von 47,7 Gramm des N-Octadecanoyl-N-(3-methoxypropyl)glucamins zu ergeben. Der Schmelzpunkt der Probe beträgt 80ºC-89ºC. Falls gewünscht, kann das Produkt unter Verwendung eines Aceton/Methanol-Lösungsmittels weiter gereinigt werden.

Beispiel VI

C&sub1;&sub6;-Methoxypropylglucamid: Die Reaktion von Beispiel V wird wiederholt, wobei eine äquivalente Menge von Methylpalmitat verwendet wird, um das Methylstearat zu ersetzen. Das resultierende Hexadecanoyl-N-(3-methoxypropyl)glucamin besitzt einen Schmelzpunkt von 84ºC. Falls gewünscht, kann das Produkt ferner unter Verwendung eines Aceton/Methanol- Lösungsmittels gereinigt werden.

Beispiel VII

Gemischtes Palmfettsäure-Methoxypropylglucamid: N-(3-Methoxypropyl)glucamin, 1265 g (5,0 Mol), wird unter Stickstoff bei 145ºC geschmolzen. Ein Vakuum wird 10 Minuten lang auf 38,1 cm (15 Inch) Hg angelegt, um Gase und Feuchtigkeit zu entfernen. Getrennt davon wird gehärteter Palmstearin-Methylester, 1375 g (5,0 Mol), auf 130ºC vorgewärmt und bei raschem Rühren zu dem geschmolzenen Amin zugesetzt. Unmittelbar darauffolgend wird 25%iges Natriummethoxid, 54 g (0,25 Mol), durch einen Tropftrichter zugegeben. Die Hälfte des Katalysators wird zugesetzt, bevor die Reaktion homogen ist, um den harten Rückstrom von Methanol zu regulieren. Nachdem Homogenität erreicht ist, wird die andere Hälfte des Katalysators innerhalb von 10 Minuten zugegeben.
Reaktantengewicht: 2694 g
Theoretisch erzeugtes MeOH: (5,0 · 32) + (0,75 · 54) + (0,25 · 32) = 208,5 g MeOH
Theorieprodukt: FW 496, 2480 g, 5,0 Mol
Die Reaktionsmischung ist innerhalb von 5 Minuten der Zugabe der ersten Hälfte des Katalysators bei 132ºC homogen. Sie wird zur Abkühlung auf 90-95ºC in einem 5 Liter großen Vierhals-Rundbodenkolben refluxieren gelassen, welcher ausgestattet ist mit einem Heizmantel, einem TRUBORE-Rührer mit TEFLON-Schaufel, Gaseinlaß und -auslaß, einer THERMOWATCH, einem Kondensator und Luftantriebs-Motor. Wenn die erste Hälfte des Katalysators zugesetzt ist, ist die Zeit = 0. Bei 40 Minuten wird ein Vakuum von 25,4 cm (10 Inch) Hg angelegt, um Methanol zu entfernen. Bei 48 Minuten wird das Vakuum auf 43,2 cm (17 Inch) Hg erhöht. Bei 65 Minuten beträgt das verbleibende Gewicht an Methanol in der Reaktion 2,9%, basierend auf der folgenden Berechnung:
2559 g gegenwärtiges Reaktionsgewicht - (2694 g Reaktantengewicht - 208,5 g theoretisches MeOH)/2559 g = 2,9% MeOH, welche in der Reaktion verbleiben.
Bei 120 Minuten ist das Vakuum auf 50,8 cm (20 Inch) Hg gesteigert worden. Bei 180 Minuten ist das Vakuum auf 58,4 cm (23 Inch) Hg erhöht worden und die Reaktion wird in eine nichtrostende Pfanne gegossen und bei Raumtemperatur verfestigen gelassen. Auch wird errechnet, daß das verbleibende Gewicht an Methanol 1,3% beträgt. Nach 4 Tage langem Stehenlassen wird sie von Hand für die Anwendung zermahlen.
Fettglyceridester können ebenfalls in dem vorstehenden Verfahren eingesetzt werden. Natürliche Pflanzenöle, wie Palm-, Soja- und Canolaöl, als auch Talg, sind typische Quellen für solche Materialien. Daher wird, in einer alternativen Form, das obenstehende Verfahren unter Verwendung von Palmöl durchgeführt, um die gewünschte Mischung von N-Alkoxyglucamidtensiden bereitzustellen.
In der allgemeinen Weise von Beispiel IV (mit Methanol-Lösemittel) oder V wird Oleyl-N-(3-methoxypropyl)glucamin hergestellt, indem 49,98 Gramm N-(3-Methoxypropyl)glucamin mit 61,43 g Methyloleat in Gegenwart von 4,26 g 25 Gew.-%igem NaOCH&sub3; umgesetzt werden. Das Oleylderivat von N-(2-Methoxyethyl)glucamin wird auf ähnliche Weise hergestellt. Palmkernölderivate können auf die gleiche Weise hergestellt werden.

Glycerid-Verfahren

Falls gewünscht, können die hierin verwendeten N-Alkoxy- und N-Aryloxytenside direkt aus natürlichen Fetten und Ölen anstatt Fettsäuremethylestern hergestellt werden. Dieses sogenannte "Glycerid-Verfahren" führt zu einem Produkt, welches im wesentlichen frei von herkömmlichen Fettsäuren, wie Laurin-, Myristin-Fettsäure und dergleichen, ist, die fähig sind, unter Waschbedingungen als Calciumseifen auszufallen, was somit zu unerwünschten Rückständen auf Geweben oder Filmbildung/Fleckenbildung zum Beispiel bei Reinigern für harte Oberflächen und Geschirr-Reinigern führt.
Triglycerid-Reaktant: Der in dem Glycerid-Verfahren verwendete Reaktant kann jeglicher der gutbekannten Fette und Öle sein, wie denjenigen, welche herkömmlicherweise als Nahrungsmittel oder als Fettsäurequellen verwendet werden. Nicht-einschränkende Beispiele beinhalten: CRISCO(Warenzeichen)-Öl; Palmöl; Palmkernöl; Maisöl; Baumwollsamenöl; Sojabohnenöl; Talg; Schmalz; Canola-Öl; Rapssamenöl; Erdnußöl; Tungöl; Olivenöl; Menhadenöl; Cocosnußöl; Castoröl; Sonnenblumensamenöl; und die entsprechenden "gehärteten", d. h. hydrierten Öle. Falls gewünscht, können Materialien niedrigen Molekulargewichts oder flüchtige Materialien aus den Ölen durch Dampf-Strippen, Vakuum-Strippen, Behandlung mit Kohlenstoff oder "Bleich-Erden" (Diatomeen-Erde) oder Kalt-Tempern entfernt werden, um die Gegenwart von übelriechenden Nebenprodukten in den durch das Glycerid-Verfahren hergestellten Tensiden weiter zu minimieren.
N-substituierter Polyhydrogyamin-Reaktant: Die in dem Verfahren verwendeten N- Alkyl-, N-Alkoxy- oder N-Aryloxypolyhydroxyamine sind im Handel erhältlich oder können hergestellt werden, indem das entsprechende N-substituierte Amin mit einem reduzierenden Zucker, typischerweise in Gegenwart von Wasserstoff und einem Nickelkatalysator, wie im Fachgebiet beschrieben, umgesetzt wird. Nicht-einschränkende Beispiel derartiger Materialien beinhalten: N-(3-Methoxypropyl)glucamin; N-(2-methoxyethyl)glucamin und dergleichen.
Katalysator: Die bevorzugten Katalysatoren zur Verwendung in dem Glycerid- Verfahren sind die Alkalimetallsalze von Polyhydroxyalkoholen mit mindestens zwei Hydroxylgruppen. Die Natrium-(bevorzugt), Kalium- oder Lithiumsalze können verwendet werden. Die Alkalimetallsalze von einwertigen Alkoholen (z. B. Natriummethoxid, Natriumethoxid etc.) könnten verwendet werden, werden aber wegen der Bildung von übelriechenden kurzkettigen Methylestern und dergleichen nicht bevorzugt. Anstatt dessen ist es als vorteilhaft befunden worden, die Alkalimetallsalze von Polyhydroxyalkoholen zu verwenden, um derartige Probleme zu vermeiden. Typischerweise beinhalten nicht-einschränkende Beispiele derartiger Katalysatoren Natriumglykolat, Natriumglycerat und Propylenglykolate, wie Natriumpropylenglykolat (sowohl 1,3- als auch 1,2-Glykolate können verwendet werden; das 1,2-Isomer wird bevorzugt) und 2-Methyl-1,3-propylenglykolat. Natriumsalze von ethoxylierten Alkoholen vom NEODOL(Warenzeichen)-Typ können ebenfalls verwendet werden.
Reaktionsmedium: Das Glyceridverfahren wird vorzugsweise nicht in Gegenwart eines einwertigen Alkohollösungsmittels, wie Methanol, durchgeführt, weil sich übelriechende Säureester bilden können. Es wird allerdings bevorzugt, die Reaktion in Gegenwart eines Materials wie einem alkoxylierten Alkohol oder alkoxylierten Alkylphenol des Tensidtyps durchzuführen, welches als ein Phasentransfermittel dient, um eine im wesentlichen homogene Reaktionsmischung der Polyhydroxyamin- und Öl(Triglycerid)-Reaktanten zur Verfügung zu stellen. Typische Beispiele derartiger Materialien beinhalten: NEODOL 10-8, NEODOL 23-3, NEODOL 25-12 und NEODOL 11-9 (Warenzeichen). Im voraus gebildete Mengen der N-Alkoxy- und N-Aryloxypolyhydroxyfettsäureamide können selbst für diesen Zweck verwendet werden. In einer typischen Vorgehensart wird das Reaktionsmedium von 10 Gew.-% bis 25 Gew.-% der gesamten Reaktanten ausmachen.
Reaktionsbedingungen: Das Glycerid-Verfahren wird vorzugsweise in der Schmelze durchgeführt. N-substituiertes Polyhydroxyamin, das Phasentransfermittel (bevorzugt NEODOL) und jedwedes gewünschte Glyceridöl werden etwa 30 Minuten lang bei 120ºC-140ºC unter Vakuum co-geschmolzen. Der Katalysator (vorzugsweise Natriumpropylenglykolat) wird der Reaktionsmischung bei etwa 5 Mol-% im Verhältnis zu dem Polyhydroxyamin zugesetzt. Die Reaktion wird rasch homogen. Die Reaktionsmischung wird unmittelbar auf etwa 85ºC gekühlt. An diesem Punkt ist die Reaktion nahezu vollständig. Die Reaktionsmischung wird eine weitere Stunde lang unter Vakuum gehalten und ist an diesem Punkt im wesentlichen vollständig.
Bei einer alternativen Vorgehensweise werden das NEODOL, Öl, Katalysator und Polyhydroxyamin bei Raumtemperatur gemischt. Die Mischung wird unter Vakuum auf 85ºC- 90ºC erwärmt. Die Reaktion wird in etwa 75 Minuten klar (homogen). Die Reaktionsmischung wird weitere zwei Stunden lang unter Vakuum bei etwa 90ºC gehalten. An diesem Punkt ist die Reaktion vollständig.
In dem Glycerid-Verfahren liegt das Mol-Verhältnis von Triglyceridöl: Polyhydroxyamin typischerweise im Bereich von 1 : 2 bis 1 : 3,1.
Produkt-Aufarbeitung: Das Produkt des Glycerid-Verfahrens wird das Polyhydroxyfettsäureamid-Tensid und Glycerin enthalten. Das Glycerin kann durch Destillation entfernt werden, falls gewünscht. Wenn erwünscht, kann die Wasserlöslichkeit der festen Polyhydroxyfettsäureamid-Tenside durch rasches Abkühlen aus einer Schmelze verbessert werden, wie obenstehend angemerkt.

Nichtionische Tenside

Die nichtionischen Nicht-Amid-Tenside, welche hierin verwendet werden können, um feste Massen mit dem Amidtensid zu bilden, umfassen die allgemeine und gut bekannte Klasse von wasserlöslichen alkoxylierten, insbesondere ethoxylierten, Derivaten von linearen oder verzweigten C&sub8;-C&sub2;&sub2;-Alkoholen und C&sub6;-C&sub1;&sub2;-Alkylphenolen. Derartige Tenside umfassen typischerweise das Kondensationsprodukt von einem Mol Alkohol oder Alkylphenol mit 1 bis 20, vorzugsweise 1 bis 10, weiter bevorzugt 2 bis 6 Molen Ethylenoxid (EO). Derartige Tenside sind im Handel als Mischungen erhältlich (z. B. NEODOL (Handelsname), DOBANOL (Handelsname), ISOFOL (Handelsname)) und umfassen einen Durchschnittswert von Ethoxy- Einheiten pro Mol Alkohol oder Alkylphenol; z. B. repräsentiert C&sub1;&sub2;&submin;&sub1;&sub4; (EO 2,5) eine C&sub1;&sub2;- C&sub1;&sub4;-Alkoholmischung mit variirenden Mengen von Ethylenoxid, welche sich auf 2,5 Ethoxy- Einheiten herausmitteln. (Die sogenannten nichtionischen "ge-toppten" oder "T"-Substanzen sind diejenigen, worin der Basis-Alkohol oder -Alkylphenol und die monoethoxylierten Materialien durch Destillation entfernt sind.) Typische, aber nicht-einschränkende, Beispiele von derartigen hierin verwendbaren nichtionischen Tensiden beinhalten: C&sub1;&sub2;&submin;&sub1;&sub6;(EO3); C&sub1;&sub2;- &sub1;&sub4;(EO2,5); C&sub1;&sub6;&submin;&sub1;&sub8;(EO10); C&sub1;&sub2;&submin;&sub1;&sub4;(EO5); Cocosnußalkyl (EO6,5); C&sub1;&sub4;&submin;&sub1;&sub8;(EO6); C&sub1;&sub4;- &sub1;&sub8;(EO3); C&sub8;H&sub1;&sub7;C&sub6;H&sub5;(EO6); und C&sub1;&sub0;H&sub2;&sub1;C&sub6;H&sub5;(EO3).

Sulfatierte alkoxylierte Tenside

Die bevorzugten alkoxylierten anionischen Tenside, welche feste Massen mit dem Amidtensid in der Weise dieser Erfindung bilden, umfassen die gut bekannte Klasse von Alkylethoxy sulfaten ("AES"). Solche AES-Tenside sind typischerweise das sulfatierte Reaktionsprodukt, welches gebildet wird aus ethoxylierten C&sub1;&sub0;-C&sub2;&sub0;-Alkoholen, die von 1 bis 10, vorzugsweise 1 bis 6 Ethoxy-Einheiten umfassen. Typische, aber nicht-einschränkende, Beispiele schließen Cocosnußalkyl-EO(3)-sulfat, Oleyl-(EO)6-sulfat, C&sub1;&sub2;H&sub2;&sub5;-EO(3,5)-sulfat und Talgalkyl- (EO6)-sulfat ein. Die AES-Tenside werden typischerweise in der Form von wasserlöslichen Salzen, z. B. Na+ oder Alkanolammonium, verwendet.
Ein anderer Typ von sulfatiertem Tensid derselben allgemeinen Klasse, welcher auf gleichartige Weise verwendet werden kann, sind die sulfatierten Alkylphenolalkoxylate. Derartige Tenside schließen das sulfatierte Reaktionsprodukt ein, das aus C&sub6;&submin;C&sub1;&sub8;-Alkylphenolethoxylaten, die von etwa 1 bis 10, vorzugsweise 1 bis 6 Ethoxy-Einheiten umfassen, gebildet wird. Typische, aber nicht-einschränkende, Beispiele schließen Hexylphenyl-(EO)&sub3;-sulfat, Decylphenyl-(EO)&sub6;-sulfat und Octylphenyl-(EO)2,5-sulfat ein. Jedwede wasserlösliche Salzform von solchen Tensiden kann hierin verwendet werden.
In der vorliegenden Erfindung werden die zuvor erwähnten N-Alkoxypolyhydroxyfettsäureamid-Tenside (a) mit den alkoxylierten oder sulfatierten alkoxylierten Tensiden (oder Mischungen) davon (b) bei einem bevorzugten Gewichtsverhältnis von (a) : (b) von 3 : 1 bis 1 : 3, am meisten bevorzugt 3 : 1 bis 1 : 1, in der Schmelzenform (vorzugsweise wasserfrei) vermischt, wodurch sich die gewünschte halbfeste oder feste (wachsartige) Masse bei Stehenlassen bei Raumtemperatur bildet. Die nachfolgenden TESTS veranschaulichen diesen Effekt ausführlicher, es wird aber nicht mit ihnen beabsichtigt, die durch diese Erfindung zur Verfügung gestellten Zusammensetzungen einzuschränken.

TESTS

Im folgenden wird C&sub1;&sub2;-N-(3-Methoxypropyl)glucamid (hochrein) verwendet. Verschiedene Mischungen mit den angegebenen Gewichtsverhältnissen werden mit den ethoxylierten nichtionischen Tensiden NEODOL 23-6,5T und NEODOL R 23-3 verwendet. Wasser wird in zwei durch Asterisken gekennzeichneten Beispielen verwendet. Unreines Palm-N-methoxypropylglucamid wird in einer durch # gekennzeichneten Mischung eingesetzt.
NEODOL 23-6,5T verringert den Erstarrungspunkt von Palmmethoxypropylglucamid signifikant. NEODOL'e haben keine signifikante Auswirkung auf den Erstarrungspunkt des C&sub1;&sub2;- Methoxypropylglucamides. NEODOL scheint die rasche Bildung von Feststoff bei geeigneter Temperatur zu fördern, im Gegensatz zu dem 100%igen Methoxypropylglucamid-Tensid, welches dazu neigt, anfänglich in ein Gel überzugehen und dann langsam einen Feststoff zu bilden. *Die Systeme mit 3% und 8% Wasser sind, wenn verfestigt, weiche Pasten.

Co-Schmelzen von C45AE2,25S mit C1295-Methoxypropylglucoseamid

Eine 50%ige aktive Lösung von C45AE2,25S, d. h. C&sub1;&sub4;&submin;&sub1;&sub5; EO(2,25)-Sulfat, wird in Wasser auf 10% verdünnt und über Nacht gefriergetrocknet. Ein Gramm dieses Feststoffes wird mit einem Gramm C1295-Methoxypropylglucoseamid in einem kleinen Gefäß mit einer Hitzepistole co-geschmolzen. Nach gründlichem Mischen der Co-Schmelze mit einem Spatel wird sie unmittelbar auf ein kleines Uhrglas gegossen. Dies wird als das 1 : 1-Verhältnis von C1295-Methoxypropylglucoseamid zu AES bezeichnet.
Getrennt davon werden 0,7 Gramm des gefriergetrockneten C45AE2,25S mit 1,4 Gramm C1295-Methoxypropylglucoseamid co-geschmolzen. Es wird gründlich gemischt und auf ein Uhrglas gegossen. Dies wird als das 2 : 1-Verhältnis von C1295-Methoxypropylglucoseamid zu AES bezeichnet.
Nach dem Stehenlassen über Nacht bei Raumtemperatur und etwa 40% relativer Feuchtigkeit, werden beide Proben sehr weich und klebrig. Es wird bestätigt, daß sie im Flüssigkristallzustand vorliegen.
Zwei Tage später, nach dem Stehenlassen über das Wochenende, wird die 2 : 1- Verhältnis-Probe zu einem weichen Feststoff verfestigt, während die 1 : 1-Verhältnis-Probe noch sehr weich und klebrig ist.

Zusatzbestandteile

Vollständig zubereitete Reinigungsmittelzusammensetzungen, welche die vorstehend erwähnten verfestigten Mischungen umfassen, können gegebenenfalls ein oder mehrere andere Reinigungsmittelzusatzmaterialien oder andere Materialien zur Unterstützung oder Verbesserung der Reinigungsleistung oder zur Modifikation der Ästhetik der Reinigungsmittelzusammensetzung (z. B. Parfüms, Färbemittel, Farbstoffe etc.) einschließen. Solche Zusatzbestandteile können zu vollständig zubereiteten Reinigungsmitteln zugegeben werden, welche die festen (oder halbfesten) Mischungen aus Tensiden (a) und (b) umfassen, indem eine herkömmliche Granulierungs-, Agglomerierungs- oder Misch-Gerätschaft verwendet wird. Es folgen veranschaulichende Beispiele für solche Zusatzmaterialien.
Zusatztenside: Die hierin beschriebenen vollständig zubereiteten Zusammensetzungen, welche die Mischung von Tensiden (a) und (b) umfassen, können wahlfrei verschiedene andere anioniche, zwitterionische usw. Tenside enthalten und enthalten diese vorzugsweise. Wenn verwendet, sind derartige Zusatztenside typischerweise bei Anteilen von etwa 5% bis etwa 35 % der Zusammensetzungen vorhanden.
Nicht-einschränkende Beispiele von hierin verwendbaren wahlfreien Tensiden schließen die herkömmlichen C&sub1;&sub1;-C&sub1;&sub8;-Alkylbenzolsulfonate und primäre, verzweigtkettige C&sub1;&sub0;-C&sub1;&sub8;- und statistische Alkylsulfate, die sekundären C&sub1;&sub0;-C&sub1;&sub8;-(2,3)-Alkylsulfate der Formeln CH&sub3;(CH&sub2;)x(CHOSO&sub3;&supmin;M&spplus;)CH&sub3; und CH&sub3;(CH&sub2;)y(CHOSO&sub3;&supmin;M&spplus;)CH&sub2;CH&sub3;, worin x und (y + 1) ganze Zahlen von wenigstens 7, vorzugsweise wenigstens 9, sind, und M ein Wasserlöslichkeit vermittelndes Kation, insbesondere Natrium, ist, C&sub1;&sub0;-C&sub1;&sub8;-Alkylalkoxycarboxylate (insbesondere die EO1-5-Ethoxycarboxylate), die sulfatierten C&sub1;&sub0;-C&sub1;&sub8;-Alkylpolyglykoside, C&sub1;&sub2;-C&sub1;&sub8;-alpha-sulfonierte Fettsäureester, C&sub1;&sub0;-C&sub1;&sub8;-Betaine und -Sulfohetaine ("Sultaine"), C&sub1;&sub0;-C&sub1;&sub8;-Aminoxide und dergleichen ein. Die Verwendung von solchen Tensiden in Kombination mit den vorstehend erwähnten Aminoxid- und/oder Betain- oder Sultain-Tensiden wird ebenfalls für hohe Fettentfernungsleistung bevorzugt, was von den Wünschen des Herstellers abhängt. Andere herkömmliche verwendbare Tenside sind in Standard-Texten aufgezählt.
Andere Bestandteile: Eine breite Vielzahl von anderen in Reinigungsmittelzusammensetzungen nützlichen Bestandteilen kann in die verfestigten (a) + (b)-Mischungen eingeschlossen oder darauf aufgeschichtet werden, oder kann einfach mit verfestigten (a) + (b)-Mischungen in den hierin beschriebenen Zusammensetzungen vermischt werden, wobei andere aktive Bestandteile, Träger, Hydrotropika, Verarbeitungshilfen, Farbstoffe oder Pigmente, etc. eingeschlossen sind. Wenn eine zusätzliche Verstärkung der Schaumbildung erwünscht ist, können Schaum-"Booster", wie die C&sub1;&sub0;-C&sub1;&sub6;-Alkanolamide, in die Zusammensetzungen, typischerweise bei Anteilen von 1% - 10%, eingebunden werden. Die C&sub1;&sub0;-C&sub1;&sub4;-Monoethanol- und -Diethanolamide veranschaulichen eine typische Klasse von derartigen Schaumverstärkern. Die Verwendung von derartigen Schaum-Boostern mit hochschäumenden Zusatztensiden, wie die obenstehend erwähnten Aminoxide, Betaine und Sultaine, ist ebenfalls vorteilhaft. Falls gewünscht, können Erdalkalisalze, wie MgCl&sub2;, MgSO&sub4;, CaCl&sub2;, CaSO&sub4; und dergleichen, oder Mischungen davon, bei Anteilen von typischerweise 0,1%-2% zugesetzt werden, um eine zusätzliche Schaumbildung und verbesserte Fettentfernungs-Leistung bereitzustellen.
Die hierin beschriebenen Reinigungsmittelzusammensetzungen werden vorzugsweise so formuliert, daß das Waschwasser, während der Verwendung in wäßrigen Reinigungsvorgängen, einen pH-Wert zwischen 6,8 und 10,5 aufweisen wird. Fertiggestellte Produkte sind daher typischerweise bei diesem Bereich formuliert. Techniken zur Regulierung des pH- Wertes bei empfohlenen Anwendungshöhen schließen die Verwendung von Puffern, Alkali- Substanzen, Säuren etc. ein, und sind dem Fachmann gut bekannt.
Es folgen typische, nicht-einschränkende Beispiele, welche die Zusammensetzungen und Anwendungen dieser Erfindung veranschaulichen.

Beispiel VIII

Eine wachsartige Geschirrspül-Zusammensetzung mit hohen Fettentfernungseigenschaften ist wie folgend beschaffen. Der pH-Wert des Produktes wird auf 7, 8 eingestellt.

Bestandteil Gew.-%

C&sub1;&sub2;-N-(3-Methoxypropyl)glucamid 60,0
C&sub1;&sub2;-Ethoxy(3)-sulfat 20,0
2-Methylundecanoinsäure 4,5
C&sub1;&sub2;-Ethoxy(2)-carboxylat 4,5
Mg&spplus;&spplus;(als MgCl&sub2;) 0,2
Ca&spplus;&spplus;(als CaCl&sub2;) 0,4
Wasser 2,0
Füllstoff Rest

Beispiel IX

Ein Fleckenentferner-"Stab", welcher direkt auf einen Fleck oder eine Verschmutzung auf einem Gewebe oder Teppich gerieben werden kann, ist wie folgend beschaffen.

Bestandteil Gew.-%

C&sub1;&sub2;-N-(3-Methoxypropyl)glucamid 65
C&sub1;&sub2;&submin;&sub1;&sub4;-Alkoholethoxylat (EO3) 35
Während das Vorhergehende die vorliegende Erfindung und deren Anwendung bei Fleckentfernungs- und Geschirrspül-Zusammensetzungen veranschaulicht, wird es nicht beabsichtigt, den Umfang der Erfindung einzuschränken. In der Tat, kann die hierin beschriebene Erfindung in jedweder Reinigungsmittelzusammensetzung verwendet werden, wo eine hohe Schaumbildung und gute Fett/Öl-Entfernung erwünscht werden. Somit kann die hierin beschriebene Erfindung mit verschiedenen herkömmlichen Bestandteilen verwendet werden, um vollständig formulierte Textilwäschezusammensetzungen, Reiniger für harte Oberflächen, Personenreinigungsprodukte und dergleichen zur Verfügung zu stellen. Derartige Zusammensetzungen können in der Form von Granulaten, Stücken und dergleichen vorliegen. Die hohe Löslichkeit der N-Alkoxy- und N-Aryloxypolyhydroxyfettsäureamide ermöglicht es sogar, daß solche Zusammensetzungen als moderne "konzentrierte" Reinigungsmittel formuliert werden, welche nicht weniger als 30 Gew.-%-60 Gew.-% Tenside enthalten.
Somit kann der Hersteller wünschen, verschiedene Builder, typischerweise bei Anteilen von 5 Gew.-% bis 50 Gew.-%, in für Textilwäsche entworfenen Zusammensetzungen anzuwenden. Typische Builder schließen die 1-10 Mikrometer großen Zeolithe, Polycarboxylate, wie Citrat und Oxydisuccinate, Schichtsilikate, Phosphate und dergleichen ein. Andere herkömmliche Builder sind in Standard-Formelbüchern aufgelistet.
In ähnlicher Weise kann der Hersteller wünschen, verschiedene Enzyme, wie Cellulasen, Lipasen, Amylasen und Proteasen, in derartigen Zusammensetzungen, typischerweise bei Anteilen von 0,001 Gew.-% - 1 Gew.-% einzusetzen. Verschiedene waschaktive und Textilpflegende Enzyme sind auf dem Fachgebiet der Wäschereinigungsmittel gut bekannt.
Verschiedene bleichende Verbindungen, wie die Percarbonate, Perborate und dergleichen können in derartigen Zusammensetzungen typischerweise bei Anteilen von 1 Gew.-%-30% Gew.-% verwendet werden. Falls gewünscht, können solche Zusammensetzungen auch Bleichaktivatoren, wie Tetraacetylethylendiamin, Nonanoyloxybenzolsulfonat und dergleichen enthalten, welche ebenfalls im Fachgebiet bekannt sind. Anwendungshöhen liegen typischerweise im Bereich von 1 Gew.-%-15 Gew.-%.
Verschiedene Schmutzfreisetzungsmittel, insbesondere der anionische Oligoester-Typ, verschiedene Chelatbildnermittel, insbesondere die Aminophosphonate und Ethylendiamindisuccinate, verschiedene Tonschmutz-Entfernungsmittel, insbesondere ethoxyliertes Tetraethylenpentamin, verschiedene Dispergiermittel, insbesondere Polyacrylate und Polyaspartate, verschiedene Aufheller, insbesondere anionische Aufheller, verschiedene Schaumunterdrücker, insbesondere Silicone und sekundäre Alkohole, verschiedene Textilweichmacher, insbesondere Smektit-Tone, und dergleichen können alle in derartigen Zusammensetzungen bei Anteilen im Bereich von 1 Gew.-% - 35 Gew.-% verwendet werden. Standard-Formelbücher und veröffentlichte Patente enthalten mehrere ausführliche Beschreibungen derartiger herkömmlicher Materialien.

Beispiel X

Ein hierin beschriebenes granuläres Wäschereinigungsmittel umfaßt folgendes:

Bestandteil Gew.-%

C&sub1;&sub2;-Alkylbenzolsulfonat, 12,0
Verfestigtes Tensid* 12,0
Zeolith A (1-10 um) 26,0
sekundäres C&sub1;&sub2;-C&sub1;&sub4;-(2,3)-Alkylsulfat, Na-Salz 5,0
Natriumcitrat 5,0
Natriumcarbonat 20,0
Optischer Aufheller 0,1
Waschaktives Enzym** 1,0
Natriumsulfat 5,0
Wasser und geringfügig vorhandene Substanzen Rest
*Verfestigte 1 : 1-Mischung von C&sub1;&sub2;-Alkyl-N-(3-methoxypropyl)glucamid und ethoxyliertem C&sub1;&sub4;&submin;&sub1;&sub6;-Alkohol(EO2,5), welche zu Zusammensetzungen als Beimischteilchen zugegeben wurde, die mit 1 um Zeolith als Rieselfähigkeitshilfe beschichtet waren.
**Lipolytische Enzympräparation (LIPOLASE (Handelsname)).
In einer alternativen Vorgehensweise wird ein granuläres Wäschereinigungsmittel gemäß Beispiel X hergestellt, wobei eine verfestigte 2 : 1-Mischung von C&sub1;&sub2;-N-(3-methoxypropyl)glucamid und C&sub1;&sub4;&submin;&sub1;&sub6;-(EO3,0)-sulfat als das "verfestigte Tensid" verwendet werden.

Beispiel XI

Die Zusammensetzung von Beispiel X wird durch Einschließen von 0,5% einer handelsüblichen proteolytischen Enzym-Präparation (ESPERASE (Handelsname)) darin modifiziert. Wahlfrei können 0,5% einer handelsüblichen Amylase-Präparation (TERMAMYL (Handelsname)), zusammen mit 0,5% einer Cellulase-Enzympräparation (CAREZYME (Handelsname)) in derartige Zusammensetzungen co-eingebunden werden.

Beispiel XII

Die granuläre Textilwasch-Zusammensetzung von Beispiel X wird durch die Zugabe einer Menge eines Bleichgemisches von Natriumpercarbonat (300-600 um) oder Natriumperboratmonohydrat und eines Bleichmittelaktivators, wie NOBS und TAED, modifiziert, um eine Textil-Bleichfunktion vorzusehen.

Beispiel XIII

Ein zur Handwäsche von verschmutzten Textilien geeignetes Waschstück wird durch Standardextrusionsverfahren hergestellt und umfaßt folgendes:

Bestandteil Gew.-%

C&sub1;&sub2;-C&sub1;&sub6;-Alkylsulfat, Na 20
C&sub1;&sub2;-C&sub1;&sub4;-N-(3-Methoxypropyl)glucamid* 5
C&sub1;&sub2;-C&sub1;&sub6;-Alkoholethoxylat (EO6)* 3
C&sub1;&sub1;-C&sub1;&sub3; -Alkylbenzolsulfonat, Na 10
Natriumtripolyphosphat 7
Natriumpyrophosphat 7
Natriumcarbonat 25
Zeolith A (0,1-10m) 5
Cocosnußmonoethanolamid 2
Carboxymethylcellulose 0,2
Polyacrylat (MG 1400) 0,2
Aufheller, Parfüm 0,2
Protease 0,3
CaSO&sub4; 1
MgSO&sub4; 1
Wasser 4
Füllstoff** Rest
* hergestellt aus gemischten Cocosnußfettsäuren. Die Mischung von Glucamid- und Ethoxylat- Tensiden wird bei Raumtemperatur vor Vermischung mit dem Rest der Zusammensetzung und Extrusion in Stückform festwerden gelassen.
**kann aus zweckmäßigen Materialien, wie CaCO&sub3;, Talk, Ton, Silicaten und dergleichen, gewählt werden.
Zusätzlich zur obenstehenden Anwendung der vorliegenden Erfindung zum Verfestigen von ansonsten flüssigen oder pastenartigen nichtionischen Tensiden für Reinigungsmittelzusammensetzungen, ist jetzt festgestellt worden, daß das Verfahren der vorliegenden Erfindung bei der Formulierung von granulären rieselfähigen Mischungen von N-Alkoxypolyhydroxyfettsäureamid-/sekundären (2,3)-Alkylsulfat-Tensiden / nichtionischen Tensiden verwendbar ist. Solche sekundären C&sub1;&sub0;-C&sub1;&sub8;-Alkylsulfate mit einem Sulfatrest am 2- oder 3- Kohlenstoffatom sind von substantiellem Interesse als mögliche Ersatztenside für die gut bekannten Alkylbenzolsulfonate. Allerdings werden die sekundären (2,3)-Alkylsulfate oft durch Verfahren hergestellt, welche die Sulfatierung von Olefinen in Gegenwart von verschiedenen nichtionischen Materialien vom Tensidtyp beinhalten. Somit wird das resultierende sekundäre (2,3)-Alkylsulfat-Tensid, das in seinem gereinigten Zustand erwünschterweise in der Form eines Feststoffs vorliegen würde, mit dem nichtionischen Material vermischt und ist daher eine pastenartige Masse. Insoweit als Reinigungsmittelhersteller substantiellen Schwierigkeiten beim Umgang mit pastenartigen Materialien begegnen, kann ein wesentlicher Zusatzaufwand im Entfernen der nichtionischen Substanz aus dem sekundären (2,3)-Alkylsulfat beteiligt sein, um ein Alkylsulfat in der Form eines trockenen, rieselfähigen Pulvers bereitzustellen. In Erkennung dieses Problems, zieht die vorliegende Erfindung als Lösung dieses Klebrigkeitsproblems die Zugabe eines N-Alkoxypolyhydroxyfettsäureamid-Tensides zu mit nichtionischen Tensiden kontaminierten klebrigen sekundären (2,3)-Alkylsulfaten in Erwägung, wodurch die klebrige Masse wesentlich verfestigt wird und für die direkte Zugabe zu granulären Wäschereinigungsmitteln in Teilchenform umgewandelt werden kann. Typischerweise betragen Gewichtsverhältnisse von N-Alkoxypolyhydroxyfettsäureamid : nichtionischem Tensid in derartigen verfestigten Gemischen von 10 : 1 bis 1 : 10 und liegen vorzugsweise im Bereich von 3 : 1 bis 1 : 3, am stärksten bevorzugt 3 : 1 bis 1 : 1.

Claims

1. Feste oder halbfeste Reinigungsmittelzusammensetzung, dadurch gekennzeichnet, daß sie umfaßt:

(a) mindestens 1 Gew.-% eines Amidtensids der Formel

worin R eine C&sub7;-C&sub2;&sub1;-Hydrocarbylgruppe ist, R¹ eine C&sub2;-C&sub8;-Hydrocarbylgruppe ist, R² eine C&sub1;-C&sub8;-Hydrocarbyl- oder -Oxyhydrocarbylgruppe ist, und Z eine Polyhydroxyhydrocarbyleinheit mit einer linearen Kette, wobei mindestens zwei Hydroxylgruppen direkt mit der Kette verbunden sind, ist; und

(b) mindestens 1 Gew.-% eines Vertreters, gewählt aus der alkoxylierte nichtionische Tenside, sulfatierte alkoxylierte anionische Tenside und Mischungen hiervon umfassenden Gruppe.

2. Zusammensetzung nach Anspruch 1, wobei der Substituent Z des Amidtensids (a) von einem reduzierenden Zucker abgeleitet ist.

3. Zusammensetzung nach Anspruch 2, wobei Z von einem reduzierenden Zucker abgeleitet ist, welcher ein Vertreter ist, gewählt aus der Glucose, Fructose, Maltose, Galactose, Mannose, Xylose und Mischungen hiervon umfassenden Gruppe.

4. Zusammensetzung nach Anspruch 1, wobei R¹ Ethylen oder Propylen ist und R² Methyl ist.

5. Zusammensetzung nach Anspruch 4, wobei R¹ Ethylen ist, R² Methyl ist und Z von Glucose abgeleitet ist.

6. Zusammensetzung nach Anspruch 1, wobei das Tensid (b) ein alkoxylierter C&sub8;-C&sub2;&sub2;-Alkohol oder alkoxyliertes C&sub6;-C&sub1;&sub2;-Alkylphenol ist.

7. Zusammensetzung nach Anspruch 6, wobei das Tensid (b) ein ethoxylierter C&sub8;-C&sub2;&sub2;-Alkohol ist.

8. Zusammensetzung nach Anspruch 1, wobei das Tensid (b) ein sulfatiertes C&sub1;&sub0;-C&sub2;&sub0;-Alkoholethoxylat ist.

9. Zusammensetzung nach Anspruch 8, wobei das Tensid (b) eine Mischung aus C&sub1;&sub0;-C&sub2;&sub0;-Alkoholethoxylat und einem sulfatierten C&sub1;&sub0;-C&sub2;&sub0;-Alkohol oder - Alkylphenolethoxylat ist.

10. Zusammensetzung nach Anspruch 1, welche zusätzlich mindestens 1 Gew.-% eines weiteren Tensids umfaßt, das ein Vertreter ist, gewählt aus der Alkoxycarboxylat-, Aminoxid-, Betain- und Sultain-Tenside und Mischungen hiervon umfassenden Gruppe.

11. Zusammensetzung nach Anspruch 1, welche weiterhin mindestens 0,05 Gew.-% Calciumionen, Magnesiumionen oder Mischungen hiervon enthält.

12. Verfahren zum Reinigen von Textilien, harten Oberflächen oder Geschirr, umfassend das Kontaktieren der Textilien, harten Oberflächen oder des Geschirrs mit einem wäßrigen Medium, das mindestens 200 ppm einer Zusammensetzung nach mindestens einem der vorangehenden Ansprüche enthält.