DE69413887T2

DE69413887T2 - Probenröhrchen für magnetischen Kernresonanz-Apparat und Verfahren zu deren Herstellung

Info

Publication number: DE69413887T2
Application number: DE69413887T
Authority: DE
Inventors: Masahiro Hachioji-Shi Tokyo Shigezane
Original assignee: SHIGEMI CO
Current assignee: SHIGEMI CO
Priority date: 1993-06-30
Filing date: 1994-06-29
Publication date: 1999-05-20
Anticipated expiration: 2014-06-30
Also published as: DE69413887D1; JP3347824B2; EP0632285A1; US5573567A; JPH0784022A; EP0632285B1; DE632285T1

Description

Ausgangssituation der Erfindung

1. Gebiet der Erfindung

Die vorliegende Erfindung betrifft einen kernmagnetischen Resonanz(NMR)-Apparat, der auf dem Gebiet zum Analysieren einer Probe geringer Konzentration unter Verwendung eines superleitenden Magneten eingesetzt wird, und betrifft speziell einen Aufbau eines in einem kernmagnetischen Resonanzapparat verwendeten empfindlichen Probenröhrchens und ein Verfahren zur Herstellung des Probenröhrchens.

2. Kurze Beschreibung des Standes der Technik

Im allgemeinen ist in einem kernmagnetischen Resonanzapparat die Verwendung eines Probenröhrchens mit einer möglichst dünnen Wandstärke erforderlich, um eine sensitive Messung auszuführen, da ein Detektor, der das Probenröhrchen verwendet, den Außendurchmesser des Probenröhrchens in der Regel als sehr klein einstellt, beispielsweise 5 mm ... 10 mm. Die konventionell als dünnwandige Röhrchen verwendeten Probenröhrchen werden daher aus einem besonders harten Glasmaterial o. dgl. mit einer Wandstärke der Probenröhrchen bis herab zu 0,4 mm hergestellt.
Probenröhrchen mit einer weiter herabgesetzten Wandstärke, als sie vorstehend genannt wurde, wie beispielsweise mit ultradünner Wandstärke, sind jedoch zerbrechlich, was die Verwendung im Vergleich zu einem Röhrchen mit konventioneller dünner Wandstärke sehr schwierig macht. Daher sind noch weitere Herabsetzungen der Wandstärke der Probenröhrchen mit ultradünner Wandung selbstverständlich begrenzt. Außerdem wird das konventionelle, ultradünnwandige Probenröhrchen so hergestellt, daß es über die Gesamtheit seines Körpers eine gleichförmige Wandstärke hat, um eine sensitive Messung trotz der Tatsache zu erzielen, daß eine Probenmessung mit Hilfe eines kernmagnetischen Resonanzapparates eigentlich in bezug auf einen sehr begrenzten Teil (Probenaufnahmekammer) angrenzend an einem Bodenabschnitt des Probenröhrchens ausgeführt wird. Diese macht die Herstellung des Probneröhrchens noch schwieriger, das während der Fertigungsprozesses bruchanfällig ist. Da diese Probenröhrchen außerdem von erfahrenen und geschulten Arbeitern auf einer kleinen Fertigungsbasis hergestellt werden, sind die Fertigungskosten unzulässig hoch. Darüberhinaus kann ein Öffnungsbereich eines solchen Probenröhrchens leicht zerbrechen. Ein mehrfacher Gebrauch ist praktisch auch dann unmöglich, wenn sie mit größter Sorgfalt gehandhabt werden. Darüber hinaus ist es schwierig, ein solches dünnes Röhrchen speziell am Öffnungsbereich zu schneiden. Es ist daher eine speziell konstruierte Schneidemaschine erforderlich. Die Notwendigkeit des Gebrauchs einer solchen speziellen Schneidemaschine führt wiederum zu erhöhten Fertigungskosten.
Auf der Grundlage der vorgenannten Ausführungen wurde die vorliegende Erfindung ausgeführt.

Aufgabe und Zusammenfassung der Erfindung

Eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist daher die Schaffung eines Probenröhrchens zur Verwendung in einem kernmagnetischen Resonanzapparat, in dem eine Messung mit höherer Empfindlichkeit erreicht werden kann und wobei das Probenröhrchen über eine höhere mechanische Festigkeit verfügt, die gleich oder besser ist als die des typischen konventionellen dünnwandigen Probenröhrchens.
Um die vorgenannte Aufgabe zu lösen, wurden in der vorliegenden Erfindung die folgenden Mittel eingesetzt:
(1) Die Wandstärke einer Probenaufnahmekammer in einem Probenröhrchen, das aus einem Glas oder Quarz gefertigt ist, wird dünner als ein übriger Bereich ausgeführt.
(2) Ein Kernstab mit einem abgestuften Abschnitt, dessen Abschnitt der Probenaufnahmekammer entspricht und in bezug auf den Durchmesser größer ist als der übrige Abschnitt, wird in ein aus Glas oder Quarz gebildetes röhrenförmiges Gehäuse eingesetzt und das röhrenförmige Gehäuse schrittweise in einen elektrischen Ofen zum Erhitzen eingeführt, während man Unterdruck von einer Vakuumpumpe auf den Innenraum des röhrenförmigen Gehäuses einwirken läßt, wodurch das gesamte röhrenförmige Gehäuse an und entlang einer äußeren Umfangsfläche des Kernstabes zur Formgebung zum engen Anliegen gebracht wird; und Herausziehen des Kernstabes aus einer Öffnung am unteren Ende des röhrenförmigen Gehäuses, nachdem das untere Ende aufgeschnitten wurde. Danach wird die Öffnung am unteren Ende erhitzt und verschlossen, um einen geschlossenen Boden zu bilden, und die Umfangsfläche geschliffen, so daß das gesamte röhrenförmige Gehäuse einen gleichen Außendurchmesser hat. In der Regel beträgt die Wandstärke des übrigen Abschnittes des Röhrchens oberhalb der Aufnahmekammer mindestens 0,4 mm und vorzugsweise mindestens 0,5 mm, wobei die Wandstärke der Aufnahmekammer nicht größer ist als 0,3 mm.
Die vorliegende Erfindung wird folgendermaßen ausgeführt.
Aufgrund der vorstehend ausgeführten Maßnahmen (1), kann eine höhere Empfindlichkeit der Messung erzielt werden, da die Wandstärke desjenigen Abschnittes der Probenaufnahmekammer, der der Messung der Probe ausgesetzt ist, verringert ist, und da die Wandstärke des Teils des Probenröhrchens außer dem der Aufnahmekammer dicker ist, zeigt das Probenröhrchen eine mechanische Festigkeit gleich oder größer als die des typischen, konventionellen dünnwandigen Probenröhrchens. Da der Abschnitt mit der dünneren Wandstärke auf etwa einem Viertel des gesamten Röhrchens begrenzt ist, kann während des Fertigungsprozesses der Bruch des Probenröhrchens vermindert werden und damit eine Massenfertigung erzielt werden. Darüber hinaus läßt sich der Öffnungsabschnitt des Probenröhrchens leicht schneiden.
Aufgrund der vorstehend ausgeführten Maßnahmen (2), wird, wenn ein Kernstab mit einem abgestuften Abschnitt in ein röhrenförmiges Gehäuse eingesetzt und während des Erhitzens ein Vakuum erzeugt wird, derjenige Abschnitt des röhrenförmigen Gehäuses, der der Probenahmekammer entspricht, durch den abgestuften Abschnitt des Kernstabes leicht nach außen geformt. Indem die Außenfläche des nach außen geformten Abschnittes der Probeaufnahmekammer so geschliffen wird, daß der Außendurchmesser des gesamten röhrenförmigen Gehäuses gleich wird, wird die Wandstärke der Probeaufnahmekammer dünner ausgeführt als die des verbleibenden Abschnittes, um eine höhere Empfindlichkeit der Messung zu erzielen und die mechanische Festigkeit des übrigen Abschnittes zu erhöhen.
Aufgrund der vorgenannten Maßnahmen kann die vorgenannte Aufgabe der vorliegenden Erfindung gelöst werden.
Die vorgenannten und anderen Aufgaben, Merkmale und Vorteile der vorliegenden Erfindung sowie die Art und Weise ihrer Ausführung werden offensichtlicher und die Erfindung selbst am besten verständlich anhand der folgenden Beschreibung und der beigefügten Patentansprüche unter Bezugnahme auf die beigefügten Zeichnungen, in denen eine der bevorzugten Ausführungsformen der Erfindung gezeigt ist.
Es zeigen:
Fig. 1 eine Vorderansicht im Querschnitt, teilweise weggelassen, eines Probenröhrchens zur Verwendung in einem kernmagnetischen Resonanzapparat gemäß einer der Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung;
Fig. 2 eine Vorderansicht im Querschnitt, teilweise weggelassen, eines ersten Schrittes eines Herstellungsverfahrens gemäß einer der Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung,
Fig. 3 eine ähnliche Vorderansicht im Querschnitt, teilweise weggelassen, eines zweiten Schrittes des Herstellungsverfahrens der vorliegenden Erfindung;
Fig. 4 eine ähnliche Vorderansicht im Querschnitt, teilweise weggelassen, eines dritten Schrittes des Herstellungsverfahrens der vorliegenden Erfindung;
Fig. 5 eine ähnliche Vorderansicht im Querschnitt, teilweise weggelassen, eines vierten Schrittes des Herstellungsverfahrens der vorliegenden Erfindung; und
Fig. 6 eine ähnliche Vorderansicht im Querschnitt, teilweise weggelassen, eines fünften Schrittes des Herstellungsverfahrens der vorliegenden Erfindung.

Detaillierte Beschreibung der Ausführungsformen

Unter Bezugnahme auf die beigefügten Zeichnungen werden bevorzugte Ausführungsformen eines Probenröhrchens zur Verwendung in einem kernmagnetischen Resonanzapparat sowie ein Herstellungsverfahren desselben, beide gemäß der vorliegenden Erfindung, beschrieben.
Fig. 1 ist eine Vorderansicht im Querschnitt, teilweise weggelassen, eines Probenröhrchens zur Verwendung in einem kernmagnetischen Resonanzapparat, das nach einem Herstellungsverfahren gemäß einer der bevorzugten Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung hergestellt wird. Das Glasröhrchen kann aus "Corning Glass 7740" (Borsilicatglas) gefertigt werden. Die Bezugszahl 1 kennzeichnet ein Probenröhrchen, das aus einem Glas- oder Quarzmaterial hergestellt ist. Das Probenröhrchen 1 hat eine Wandstärke von etwa 0,4 mm, die durch den Buchstaben "X" gezeichnet ist. Das Probenröhrchen 1 hat ebenfalls einen abgestuften Abschnitt 2, durch den eine Probeaufnahmekammer 3 mit einem Innenraum eines unteren Endes des Probenröhrchens 1 verbunden ist. Wandstärke der Probeaufnahmekammer 3 (d. h. die Wandstärke desjenigen Abschnittes des Probenröhrchens 1, in dem die Probeaufnahmekammer ausgebildet ist) beträgt etwa 0,2 mm und wird durch den Buchstaben "Y" gekennzeichnet. Eine Länge "L" der Probeaufnahmekammer 3 beträgt etwa 40 mm. Das Probenröhrchen 1 hat einen Außendurchmesser von etwa 4,96 mm und einen Innendurchmesser von etwa 4,16 mm, während die Probenaufnahmekammer 3 einen Innendurchmesser "B" von etwa 4,56 mm hat. Es wird jedoch darauf hingewiesen, daß diese Abmessungen für ein der bevorzugten Beispiele stehen und die vorliegende Erfindung auf dieses Beispiel in keiner Weise beschränkt ist. Die Bezugszahl 1T kennzeichnet einen Öffnungsabschnitt, der durch Schneiden eines oberen Endes des Probenahmeröhrchens 1 gebildet wird.
Als nächstes wird unter Bezugnahme auf Fig. 2 bis 6 ein Herstellungsverfahren gemäß der vorliegenden Erfindung zur Herstellung des Probenröhrchens 1 von Fig. 1 beschrieben.
Fig. 2 ist eine Vorderansicht im Querschnitt, die eine ersten Schritt eines Herstellungsverfahrens gemäß der vorliegenden Erfindung zeigt. Zunächst wird ein Kernstab 4 mit einem abgestuften Abschnitt 4a, dessen unteres Ende der Probeaufnahmekammer 3 entspricht und in Bezug auf den Durchmesser größer ist als der übrige Abschnitt, in ein röhrenförmiges Gehäuse 1H eines kreisförmig konfigurierten Querschnittes eingesetzt, das aus einem Glas oder Quarz gefertigt ist. In Fig. 2 kennzeichnet die Bezugszahl 1Ha einen Bodenöffnungsraum des röhrenförmigen Gehäuses 1H und die Bezugszahl 1Hb dessen obere Öffnung (Öffnung am oberen Ende). Die Bezugszahl 1Hc kennzeichnet einen Raum zwischen dem Kernstab 4 und dem röhrenförmigen Gehäuse 1H. Eine Wandstärke "Z" des röhrenförmigen Gehäuses 1H beträgt etwa 0,4 mm ... 0,6 mm, wobei eine Länge La eines Abschnittes im unteren Ende 4b des Kernstabes 4 in der Regel länger ist als die Länge "L" der Probeaufnahmekammer 3. Darüber hinaus sind ein Außendurchmesser des Kernstabes 4 bzw. ein Außendurchmesser des Abschnittes im unteren Ende 4b allgemein gleich einem Innendurchmesser "A" des Probenröhrchens 1 bzw. einem Innendurchmesser "B" der Probeaufnahmekammer 3.
Fig. 3 ist eine Vorderansicht im Querschnitt, die einen zweiten Schritt der vorliegenden Erfindung zeigt. In diesem zweiten Schritt wird die obere Öffnung 1Hb des röhrenförmigen Gehäuses 1H mit dem darin eingesetzten Kernstab 4 in eine Einlaßöffnung 5 einer Vakuumpumpe (nicht gezeigt) eingepaßt, so daß der Unterdruck von der Pumpe auf den Räum 1Hc wirken kann. In diesem Zustand wird die Gesamtheit des röhrenförmigen Gehäuses 1H, usw. schrittweise in einen elektrischen Ofen 6 mit darin enthaltenen Heizungen 7, 7 von der oberseitigen Einlaßöffnung 6a eingeführt.
Während der Vorwärtsbewegung des röhrenförmigen Gehäuses 1H in den elektrischen Ofen 6 von der oberseitigen Einlaßöffnung 6a zu einer unterseitigen Auslaßöffnung 6b hinwird das gesamte röhrenförmige Gehäuse 1H, usw. erhitzt und damit an eine Umfangsfläche des Kernstabes 4 eng angeformt (vakuumgeformt). In Fig. 3 bezeichnet die Bezugszahl 1Hfeine abgestufte Oberfläche, die auf dem röhrenförmigen Gehäuse 1H in einer solchen Weise geformt ist, daß sie dem abgestuften Abschnitt 4a des Kernstabes 4 entspricht. Das auf diese Weise vakuumgeformte röhrenförmige Gehäuse 1H hat einen leicht nach außen ausgeformten Abschnitt 1Hd, wobei dieser Abschnitt der Probeaufnahmekammer 3 entspricht, und zwar in bezug auf die abgestufte Oberfläche 1Hf an der Seite am unteren Ende davon.
Fig. 4 ist eine Vorderansicht im Querschnitt, die eine dritte Stufe der vorliegenden Erfindung zum Herausziehen des Kernstabes 4 aus dem Innenraum des vakuumgeformten röhrenförmigen Gehäuses 1H zeigt. Der Kernstab 4 wird aus der unterseitigen Öffnung 1Hg des röhrenförmigen Gehäuses 1H herausgezogen, und zwar zuerst mit dem unterseitigen Abschnitt 4b, der einen größeren Durchmesser hat. Diese unterseitige Öffnung 1Hg wird durch Schneiden oder Wegbrechen der Bodenfläche 1Ha des röhrenförmigen Gehäuses 1H gebildet.
Fig. 5 ist eine Vorderansicht im Querschnitt, die einen vierten Schritt der vorliegenden Erfindung zum Formen der Bodenfläche 1He des röhrenförmigen Gehäuses 1H zeigt, in dem die unterseitige Öffnung 1Hg des vakuumgeformten röhrenförmigen Gehäuses 1H, aus dem der Kernstab 4 bereits herausgezogen ist, erhitzt und verschlossen wird. Das Verschließen erfolgt durch Erhitzen der unterseitigen Öffnung 1Hg durch eine Heizung (nicht gezeigt). Diese Prozedur des Verschließens ist bekannt, weshalb ihre detaillierte Beschreibung weggelassen wird.
Fig. 6 ist ein Konstruktionsdiagramm und zeigt einen fünften Schritt der vorliegenden Erfindung, in welchem das vakuumgeformte röhrenförmige Gehäuse 1H, dessen Bodenfläche 1He bereits verschlossen wurde und unter Verwendung eines Schleifers 9 einer Schleifmaschine 8, wie beispielsweise ein spitzenloser Schleifer, so geschliffen wird, daß der Außendurchmesser des röhrenförmigen Gehäuses 1H über seiner gesamten Länge generell gleich ist. Durch die Schleifarbeit des Schleifers 9 kann das Probenröhrchen 1 erhalten werden, in welchem lediglich die Wandstärke "Y" der Probeauf nahmekammer 3 an dem unterseitigen Abschnitt des röhrenförmigen Gehäuses 1H beispielsweise etwa 0,2 mm dünn ausgeformt ist und die Wandstärke "X" des übrigen Abschnittes etwa 0,4 mm beträgt. Schließlich wird das röhrenförmige Gehäuse 1H an der oberseitigen Öffnung 1Hb zu einer vorbestimmten Länge mit Hilfe einer Schneidmaschine (nicht gezeigt) geschnitten, um den Öffnungsabschnitt 1T zu bilden. Auf diese Weise wird eine Reihe, eines, der Probenröhrchen 1 gefertigt.
Da das nach der vorliegenden Erfindung gefertigte Probenröhrchen zur Verwendung in einem kernmagnetischen Resonanzapparat in der vorstehend ausgeführten Weise aufgebaut worden ist, kann, wenn eine Probe von der Probenaufnahmekammer aufgenommen und durch den kernmagnetischen Resonanzapparat analysiert wird, ein hervorragendes Analyseergebnis erhalten werden, da die dünnere Wandstärke der Probeaufnahmekammer eine erhöhte Empfindlichkeit gewährleistet. Speziell ist die Wandstärke dieses Abschnittes des Probenröhrchens außer dem der Probeaufnahmekammer in der vorliegenden Erfindung dicker, so daß eine mechanische Festigkeit gleich oder besser als die des typischen, konventionellen dünnwandigen Probenröhrchens erzielt werden kann. Dementsprechend wird Bruch während des Bearbeitungsprozesses vermindert, und es ist eine Massenfertigung möglich. Darüber hinaus sind die Fertigungskosten gering und die Empfindlichkeit verbessert. Zusätzlich verfügt ein Probenröhrchen für die Verwendung in einem kernmagnetischen Resonanzapparat nach der vorliegenden Erfindung über eine lange Nutzungsdauer und widersteht einer wiederholten Verwendung.
Obgleich die Erfindung unter Bezugnahme einer ihrer beispielhaften Ausführungsformen veranschaulicht und beschrieben wurde, ist für den Durchschnittsfachmann offensichtlich, daß an dem Vorangegangenen zahlreiche weitere Änderungen vorgenommen werden können, ohne vom Schutzumfang der vorliegenden Erfindung abzuweichen. Die vorliegende Erfindung ist daher nicht auf die vorstehend ausgeführte, spezielle Ausführungsform zu beschränken, sondern schließt alle möglichen Ausführungsformen ein, die innerhalb des durch die beigefügten Patentansprüche festgelegten Schutzumfanges der Erfindung erhalten werden können.

Claims

1. Probenröhrchen (1) für die Verwendung in einem kernmagnetischen Resonanzapparat, umfassend ein aus einem Glas- oder Quarzmaterial gefertigtes Probenröhrchen, welches Probenröhrchen eine darin festgelegte Probenaufnahmekammer (3) hat, wobei die Wandstärke der Probenaufnahmekammer dünner ist als eine Wandstärke des übrigen Abschnittes des Probenröhrchens.

2. Probenröhrchen nach Anspruch 1, bei welchem die Wandstärke des übrigen Abschnittes des Probenröhrchens mindestens 0,4 mm beträgt.

3. Probenröhrchen nach Anspruch 1 oder 2, bei welchem die Wandstärke der Aufnahmekammer nicht größer ist als 0,3 mm.

4. Verfahren zur Herstellung eines Probenröhrchens für die Verwendung in einem kernmagnetischen Resonanzapparat, umfassend die Schritte:

Einsetzen eines Kernstabes (4) in ein aus einem Glas- oder Quarzmaterial gefertigtes röhrenförmiges Gehäuse (1H), welcher Kernstab einen abgestuften Abschnitt (4a) aufweist, wobei der Abschnitt des Kernstabes mit dem abgestuften Abschnitt einer Probenaufnahmekammer (3) entspricht und in Bezug auf den Durchmesser größer ist als der übrige Abschnitt;

schrittweises Einführen des röhrenförmigen Gehäuses in einen elektrischen Ofen (6) zum Erhitzen, während man Unterdruck von einer Vakuumpumpe auf den Innenraum des röhrenförmigen Gehäuses einwirken läßt, wodurch das gesamte röhrenförmige Gehäuse an und entlang einer äußeren Umfangsfläche des Kernstabes zur Formgebung zu einem engen Anliegen gebracht wird;

Herausziehen des Kernstabes aus einer Öffnung am unteren Ende (1Hg) des röhrenförmigen Gehäuses;

Verschließen durch Erhitzen der Öffnung am unteren Ende (1Hg) des röhrenförmigen Gehäuses, um einen Boden (1He) des Röhrchens zu bilden; und

Schleifen der Umfangsfläche, sodaß das gesamte röhrenförmige Gehäuse einen gleichen Außendurchmesser hat.

5. Verfahren nach Anspruch 4, bei welchem die resultierende Dicke des Bodens des Röhrchens nicht größer ist als 0,3 mm.

6. Verfahren nach Anspruch 4 oder 5, bei welchem die resultierende Dicke des röhrenförmigen Gehäuses oberhalb des unteren Endes mindestens 0,4 mm beträgt.