DE708669C - Verfahren zum Nachweis von Dichlordiaethylsulfid (Lost) unter Verwendung der Loesungeines Schwermetallsalzes, insbesondere Goldchlorid, als Reagenz - Google Patents

Description

• Verfahren zum Nachweis von Dichlordiäthplsulfid (Lost) unter Verwendung der Lösung eines Schwermetallsalzes, insbesondere Goldchlorid, als Reagenz Der Nachweis. von Dichlordiäthyls;ulfid (Löst) ist für - den.- Luftschutz von außerordentlicher Wichtigkeit, weil dieser Kampfstoff nach einem Angriff vernichtet und dit;» Vernichtung auf ihre Notwendigkeit und Vollst.ändigkeit überwacht werden mttß.
• Es ist schon bekannt, die Lösung eines Schwermetallsalzes, insbesondere von Goldchlorid, als Reagenz zum Nachweis'. von Lost zu benutzen, und zwar hat man festgestellt, daß z. B. eine Goldchloridlösung in einer Lostlösung einen deutlich wahrnehmbaren Niederschlag .erzeugt: Um nun Lost auch in durch Luft oder andere Gase .stark verdünntem Zustande nachweisen zu können, wird erfindungsgemäß. ,das zu untersuchende lostverdächtige -Gasgemisch oder ein über lo.stverdächtige Gegenstände; oder Stoffe geführter Luftstrom durch ein farbloses oder weißes Gel, insbesondere Kieselsäuregel, hindurchgesawgt und dann das so mit Lost angereicherte - Gel mit der Lösung des Schwerm@etallsalzes, insbesondere Goldchlorid, oder mit einer Mischung von Wasserstoffsuperoxyd und §chwermetallsalzlösungbehand@elt. -Lostverdächtige Gegenstände oder Stoffe kann- man auch mit Watte oder einem ähnlichen Stoff abtupfen und den Luftstrom zunächst über die so behandelte Watte und darauf erst durch das, Gel hindurchschicken.
• Vorteilhaft benutzt . man zur- Durchführung des Verfahrens ein Glasröhrchen, das in an sich bekannter Weise mit je einer Schvcht Watte, Kieselsäuregel und wieder Watte gefüllt ist.
• Verwendet man zum Nachweis des auf dem Gel konzentrierten Kampfstoffes z. B. eine Mischung von. 3o/oigem Wasserstoffsuperoxyd und zo%iger wäßriger Chlorgoldlösung (etwa im Verhältnis von 5o: r), so färbt sich das Gel- nach kurzer Zeit an den lostfreien Stellen blau durch Bildung von kolloidalem Gold, während es, an - den lo,sthaltigen Stellen durch Entstehung einer Anlagerl:ulgsverbin.-dung leuchtend gelb gefärbt ist. -Wasserstoffsuperoxyd @setzt man hinzu, um an den lost.-freien Stellen das Goldchlorid zu ' zerstöreal und dort eine Blaufärbung des -Gels hervorzurufen, von der sich die gelbe Farbe des Anlagerungsproduktes besser abhebt als von der gelben Farbe des Goldchlorids. Bei Benutzung eines mit Gel beschickten Glasröhrchens zeigt sich an der Lufteintrittsseite dies Röhrchens ein je nach der aufgenommenen Luftmenge mehr oder minder breiter hellgelber Ring. ;# Es ist an sich bekannt, Gele zum Bestbalte4 von Gasen zu benutzen, noch nie hat manaber bisher eine .analytische Reaktion zur Erkennung von Lost auf dem Gel selbst ausgefiyhrt.
• Man bat ,auch schon die Verwendung von mit einem Reagenz getränkten, ineinem Röhrchen befindlichen Silikagel zum Nachweis von Verunreinigungen in Gasgemischen vorgeschlagen. Von diesem bekannten Verfahren unterscheidet sich das Verfahren nach der Erfindung im wesentlichen darin, daß,daslosfiverdächtige Gasgemisch erst durch das Gel hindurchgesaugt und dann das so mit Lost angereicherte Gel mit der Lösung des Schwermetallsalzes oder mit einer Mischung von Wasserstoffsuperoxyd und. Schwerme.a_lsalzlösung behandelt wird. Bei dem neuen Verfahren dient also das Gel zunächst nur als Anreicherungsmittel für das in der Luft befindliche Lost. Durch den nachträglichen Zusatz der Lösung des' Reagenzmittels wird eine Steigerung der Empfindlichkeit des Nachweises erreicht. Das ergibt ,%ich z. B. aus. den, nachstehend beschriebenen Versuchen: i. In einer Dosierungsapparatur für Lost-Luft-Gemische wird eine Konzentration von 25 mg, Lost/ins eingestellt.' Es werden 21 Prüfluft durch ein Prüfröhrchen gesaugt, und zwar einmal durch ein trockenes, ein zweites Mal durch ein mit 2%iger Goldchloridlösung getränktes. Im ersten Fall wird nach der Adsorptiön mit io/oiger Goldchloridlösung bebandelt. Nachdem man dann das überschüssige Goldchlorid reduziert hat, ist der gelbe Additionsring der Lost-Goldchlorid-Verbindung deutlich erkennbar. Im zweiten Falle, der dem bekannten Vorschlag entspricht, versagt .die Lostanzeige, :da die sortierte Lostmenge nicht hinreichend angereichert werden konnte. Dez Nachweis der relativ großen Lostmenge von 25 mg/m3 ist also nur bei Anwendung des 'neuen Verfahrens möglich. Der Nachweis hat aber praktisch nur dann Sinn, wenn die Empfindlichkeit mindestens bis zu dieser Konzentration hinuntergeht.
• 2. Tonscherben von etwa i cm3 Fläche cverden mit je o,o5 cm3 Lost und o,025'cm3 Dick betupft. Drei dieser Scherben werden in einen Papptrichter des DS.-Gerätes gebracht tmd mit etwa zehn Pumpenhüben eine Lostprüfung durchgeführt. Benutzt man unge-Ktränkt,e Prüfröhrchen, so gelingt die Reaktion, tränkt man se jedoch vorher mif Goldchloridlösung, -so, bleibt die Lostanzeige aus.
• Es reagiert. nämlich in diesem Falle der Begleitstoff ds Lost, also das. Athylarsindichlorid (Dick) ebenso wie der Lost mit dem Goldchlorid, und zwar unter Bildung einer farblosen Verbindung. Tränkt man nun das Gel vor der Prüfung mit Goldchloridlösung, so findet zur Hauptsache eine chemische Absorption durch das Goldchlorid statt, so da.ß Lost und Dick gleichzeitig und an derselben, Stelle reagieren. Da die Reaktionstendenz des Goldchlorids. mit dem Äthylarsindichlorid größer ist als die mit Lost, wird der Nachweis vollkommen unmöglich gemacht.
• Adsorbiert man aberdas Kampfstaffgemisch auf einem trockenen Prüfröhrchen, so werden die beiden Stoffe wegen ihrer verschieden großen Molgewichte auch an verschiedenen Stellen des Prüfröhrchens angereichert, und zwar Löst in den obersten Zonen des Röhrchens, Äthylarsindichlorid in den anschließenden. Diese Fraktionierung auf dem Prüfröhrchen verhindert eine S:ärung bei der anschließenden chemischen Reaktion.

Claims (2)

1. PATENTANSPRÜCHE: r . Verfahren zum Nachweis von Dichlordiäthylsulfid (Lost) unter Verwendung der Lösung eines Schwermetallsalzes, insbesondere Goldchlorid, als Reagenz, dadurch gekennzeichnet, daß das lostverdächtige Gasgemisch oder ein über lostverdächtige Gegenstände oder Stoffe geführter Luftstrom durch -ein farbloses oder weißes Gel, insbesondere Kieselsäuregel, hindurchgesaugt und dann das so mit Lost angereicherte Gel mit der Lösung des Schwermetallsalzes oder_mit einer, Mischung von Wasserstoffsuperoxyd und Schwermetalls.alzlösung behandelt wird.
2. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man lostverdächtige Gegenstände oder Stoffe mit Watte o. dgl. abtupft und den Luftstrom zunächst über die so behandelte Watte und darauf erst durch das Gel hindurchschickt.