DE749085C - Verfahren zur Herstellung von Viskose aus mit Saeure vorbehandelten cellulosehaltigen Rohstoffen, insbesondere aus Einjahrespflanzen - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von Viskose aus mit Säure vorbehandelten cellulosehaltigen Rohstoffen, insbesondere aus Einjahrespflanzen Bei der Herstellung von Viscoselösungen wurde bisher so vorgegangen, daß die cellulosehaltigen Rohstoffe irgendeinem der bekannten Zellstoffherstellungsverfahren, wie dem Sulfitverfahren oder dem Sulfataufschluß, unterworfen werden und daß die dann erhaltenen Zellstoffe in üblicher Weise zu Viscose verarbeitet werden.
• Die Anforderungen, die bezüglich des Reinheitsgrades an. die Zellstoffe, die zur Herstellung von Viscose Verwendung finden sollen, gestellt werden müssen, sind sehr groß. Man hat daher zur Erzielung von Zellstoffen hohen Alphagehalts die cellulosehaltigen Rohmaterialien zur weitgehenden Entfernung der Pentosane einer Säurevorbehandlung unterworfen: Beispielsweise hat man diese kohstoffe mit verdünnter Schwefelsäure oder mit wäßriger schwefliger Säure bei Temperaturen über zoo ° unter Druck behandelt.
• Es wurde nun gefunden, daß durch eine derartige Säurebehandlung, insbesondere bei - Einjahrespflanzen, wie Stroh, durch die Herauslösung von Pentosanen und Lignin eine so weitgehende Auflockerung des ursprünglichen Gefüges und eine Aufspaltung der wahrscheinlich esterartigen Bindungen zwischen Cellulose und Lignin eintritt, daß der so vorbehandelte Rohstoff direkt für die Herstellung von Viscoselösungen Verwendung finden kann. Vorbedingung ist es jedoch, daß die üblicherweise an dieser Stelle einsetzende Aufspaltung durch einen normalen, sauren oder alkalischen Zellstoffaufschluß, wie beispielsweise das Subfit- oder Sulfatverfahren; ersetzt wird durch eine gründliche mechanische Zerkleinerung des Rohstoffes. Mit Hilfe einer geeigneten Zerreibvorrichtung, beispielsweise einer Schlagkreuzmühle oder einer Kolloidmühle, wird das mit Säure vorbehandelte Material zermahlen. Es geht hierbei jegliche Faserstruktur verloren. Der entstandene Br-i wird nach Entwässerung, die auf normalen Filtrations- oder Eindickv orrichtungen vorgenommen werden kann, mit so viel konzentrierter Natronlauge versetzt, daß sich ein Brei von Alkalicellulose bildet, der in einer Knetvorrichtung, z. B. einem Xanthatkneter, sulfidiert und zu einer Viscose verarbeitet wird.
• Es ist ein Verfahren bekanntgeworden, bei dem ein nach dem Sulfatsäureaufschlußverfahren hergestellter Zellstoff ohne Zwischentrocknung auf Viscose verarbeitet wird. Zum Unterschied davon wird bei dem erfindungsgemäßen Verfahren der cellulosehaltige Rohstoff nicht einem Zellstoffaufschluß unterworfen, sondern die Säurevorbehandlung wird nur so weit ausgedehnt, daß die größten Anteile an Pentosan und Teile des L ignins herausgelöst werden. Das nach der Säurevorbehandlung zurückbleibende Fasermaterial ist noch erheblich ligninhaltig und stellt einen sog. Halbstoff dar. Dieser Halbstoff wird dann vor der Verarbeitung auf Viscose der beschriebenen stark mechanischen Zerkleinerung unterworfen.
• Das Verfahren eignet sich vor allen Dingen für Einjahrespflanzen, wie beispielsweise Gräser, Stroh oder Kartoffelkraut, die bekanntlich wenig verholzte Teile enthalten.
• Beispiel 8111. kg lufttrockenes Stroh, die 7,5 kg absolut trockenem Material entsprechen, werden mit einer Mischung aus 701 Wasser und 1,9 1 technischer Schwefelsäure (D 1,84, Schwefelsäurekonzentration 0,48 Gewichtsprozent) in einem säurefesten, geschlossenen Gefäß möglichst rasch auf 130' erwärmt und 3 Stunden bei dieser Temperatur belassen. Nach Ablassen vom Druck wird das vorbehandelte Stroh von der Hydrolysiersäure abgetrennt und mit Wasser ausgewaschen. Zur Herstellung von i kg Mahlgut werden 6,65 kg des mit Säure vorbehandelten Strohes mit 85 °;'° Feuchtigkeit eine 1; . Stunde unter Wasserzugabe bei einer Stoffdichte von 50/0 in der Kolloidmühle gemahlen. Die Masse wird nach Entwässerung auf einen Trockengehalt von etwa 2o0/0 zu Viscose wie folgt verarbeitet: i kg des so vorbereiteten Stoffes, der eine Trockensubstanz von ungefähr 250"l. aufweist, werden mit 11 Lauge von 40 Gewichtsprozent gut durchgeknetet und anschließend mit 30 ccm C S2 versetzt und in einer Knetmaschine während 21/2 Stunden behandelt. Während dieser anthogenierung soll die Temperatur zwischen 20 und 30" liegen, am beten so, daß die Behandlung bei 2o' beginnt und die Temperatur nach 21/2 Stunden 3o' eben erreicht. Dann wird gekühlt und mit so viel H20 verdünnt, daß eine Viscose von etwa -o" Viscosität erhalten wird. Die Mischung wird anschließend durch eine Kolloidmühle geschickt. Die so hergestellte Lösung kann bis zu 811;'o Cellulose enthalten. Sie wird in üblicher Weise filtriert und nach der üblichen Reifezeit in ein normales -Müller II-Bad, das 120 . ö H., S O" 250/0 Na2S0" i0;'0 7,n SO, enthält, versponnen. Die erhaltenen Fäden «erden, wie üblich, fertiggestellt und stehen hinsichtlich der physikalischen Daten normalen Kunstfasern nicht nach.
• Gemäß dem angegebenen Beispiel wird die erhaltene Viscose vor der Filtration noch in einer Kolloidmühle homogenisiert. Diese 'Maßnahme ist jedoch nur erforderlich, :ufern die Viseose noch gewisse ungelöste Verunreinigungen enthält.

Claims (1)

1. PATE."; TANSPRUCII: Verfahren zur Herstellung von Viscose aus mit Säure vorbehandelten, cellulosehaltigen Rohstoffen, insbesondere Einjahrespflanzen, dadurch gekennzeichnet, daß der säurevorbehandelte Rohstoff nach Abtrennen der Säure und nach Auswaschen durch eine starke mechanische Zerkleinerung in Gegenwart von Wasser in Breiform übergeführt und anschließend nach Entwässerung in bekannter Weise auf Viscose verarbeitet wird. Zur Abgrenzung des Anmeldungsgegenstandes vom Stand der Technik sind im Erteilungsverfahren folgende Druckschriften in Betracht gezogen worden: österreichische Patentschrift . . Nr. 143 842; französische - .I02 804; deutsche - .I05 Gor.