DE843807C - Verfahren zum Bleichen von Zellulose-Materialien - Google Patents
Verfahren zum Bleichen von Zellulose-MaterialienInfo
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Description
(WiGBl. S. 175)
AUSGEGEBEN AM 14. JUU 1952
S 19992 IVb
1
55 c
Es wurde bereits vorgeschlagen, Zellulose-Materialien mit wäßrigen Lösungen von Chloriten
zu bleichen. Diese Bleichverfahren haben den allgemeinen Vorteil, daß bei richtiger Anwendung der
Abbau des Zellulose-Materials infolge der Anwendung üblicher Bleichmittel, wie Chlor, Hypochloriten
und Permanganate^ insbesondere wenn ein hoher Bleichgrad verlangt wird, vermieden
wird. Das erfindungsgemäße Verfahren betrifft Verbesserungen beim Bleichen von Zellulose-Materialien
mit Chloriten und beim Fertigbleichen von mit diesen üblichen Bleichmitteln vorgebleichten
Materialien.
Es wurde gefunden, daß Zellulose-Materialien ohne wesentlichen Abbau, wie er sich beispielsweise
im Verlust an Festigkeit auswirkt, in außergewöhn lich hohem Maß gebleicht werden können, wie es
sich beispielsweise im Weißegrad ausdrückt, indem das Zellulose-Material der gemeinsamen Einwir
kung von Chloriten und Aldehyden in wäßriger ao Lösung bei einem pH-Wert von etwa 3 bis 9 unterworfen wird. Die geeigneten Chlorite schließen die
Chlorite der Alkali- und Erdalkalimetalle ein> wie beispielsweise Natriumchlorit (NaClOg) und CaI-ciumchlorit, Ca(ClOg)2. Zu den geeigneten Aide- «5
hyden gehören beispielsweise Formaldehyd, Acetaldehyd, Paraformaldehyd, Furfurol, Benzaldehyd,
die C5- und Cj-Atdosezucker und invertierte
Sucrose. Alle diese Verbindungen sind durch die CHO-Gruppe gekennzeichnet. Temperaturen und
Konzentrationen können weitgehend variiert werden. Erhöhte Temperaturen steigern die Bleichgeschwindigkeit. Das Verhältnis von Chlorit zu
Aldehyd kann weitgehend variieren, obwohl ein molares Verhältnis von r:'i im allgemeinen geeignet
ist. Ein Überschuß des Aldehyds schadet dem ·'· gebleichten Produkt nicht. Die Konsistenz der
Bleichlösung, das Gewichtsverhältnis des Zellulose-Materials zur Bleichlösung, kann ebenfalls, über
ίο einen weiten Bereich variieren. Das Bleichen des
Stoffes kann beispielsweise bei Stoffdichten von etwa 5%, wie in der üblichen Praxis, oder bei viel
höheren Stoffdichten, wie*z. B. 15 und 2o°/o, durchgeführt
werden. Bei höheren Stoffdichten können auch höhere Chlorit- und Aldehydkonzentrationen
angewendet werden, um die Bleichgeschwindigkeit zu erhöhen.
Es wurde auch gefunden, daß der Chloritverbrauch beim Bleichen nach dem erfindungsgemäßen
ao Verfahren herabgesetzt wird, wenn Phosphate der Alkalimetalle anwesend sind.
Dieser Effekt tritt beispielsweise auf, wenn Phosphate, wie Mononatrium- und Dinatriumphosphat,
zur Kontrolle des pH-Wertes der Lösung
»5 benutzt werden. Bei Anwesenheit dieser Phosphate
kann oft eine gleiche Weiße bei einem Chloritverbrauch erzielt werden, der weniger als die Hälfte
des sonst erforderlichen 'beträgt.
Die Verbesserungen des erfindungsgemäßen Verfahrens sind auf Zellulose-Materialien im allgemeinen
anwendbar. Es ist !besonders anwendbar auf das Bleichen von Zellulosefasern, die aus Holz oder
Holzmaterial nach jedem der allgemein ausgeübten Fasergewinnungsverfahren gewonnen werden, und
auf das Bleichen von Zellulosefasern, die allgemein in Texilfabriken gebraucht werden. Das Verfahren
ist weiter anwendbar auf das Bleichen von Holzstoff, der nach dem Kraftverfahren (Sulfatverfahren),
dem Sulfitverfahren und dem Sodaverfahren hergestellt wird, auf das Bleichen vonBaumwollinters,
Hanf, Derivaten von Zellulose, wie beispielsweise Kunstseide, und von aus Zellulosefasern
hergestellten Geweben.
Das Bleichen nach dem erfindungsgemäßen Verfahren ist besonders vorteilhaft in einer kombinierten
Arbeitsweise durchzuführen, wobei das Zellulose-Material mit einem oder mehreren der
üblichen Bleichmittel vorgebleicht und mit einem Chlorit und einem Aldehyd nach dem erfindungsgemäßen
Verfahren fertiggebleicht wird.
Die Teil- oder Vorbleichung kann bis kurz vor einem Punkt durchgeführt werden, bei dem ein
wesentlicher Abbau des Zellulose-Materials beginnt, worauf dann das Bleichen bis zu einem hohen Grad
fortgesetzt wird, um so durch die kombinierten Verfahrensschritte ein Produkt von beispielsweise
außergewöhnlicher Weiße und ungewöhnlich hoher Festigkeit zu erzeugen. Beispielsweise kann Kraftzellstoffbrei
nach den üblichen Methoden mit Chlor oder einem Hypochlorit ohne wesentlichen Abbau
gewöhnlich bis zu einem Grad gebleicht werden, der durch eine Weiße im Bereich von 70 bis 78 (ge-
·■■ messen mit G. E.-RenVktometer) gekennzeichnet ist.
Durch Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens kann ein solcher vorgebleichter Stoff ohne
Verlust an Festigkeit oder andere Abbauerscheinungen auf eine Weiße von beispielsweise 85 oder
besser gebracht werden.
125g schwedischer Kraftzellstoffbrei (Sulfatfbrei) wurden 2500 ecm einer 0,48 g Natriumchlorit und
1,25 g Formaldehyd enthaltenden wäßrigen Lösung zugesetzt. Diese Suspension, deren Stoffdichte 5°/o
betrug, wurde bei einem pH-Wert von 8 durch Zusatz von 2 n-Natriumhydroxyd gepuffert, wobei der
pH-Wert in regelmäßigen Abständen durch Anwendung eines Meßapparates nach Beckman geprüft
wurde. Die Suspension wurde bei einer Temperatur von 6o° C für 2 Stunden gehalten und der Stoff
dann abgetrennt und gewaschen. Die nachstehenden physikalischen Untersuchungen wurden bei
2i°CUnd50% relativer Feuchtigkeit durchgeführt:
| Vor dem | Nachdem | |
| Bleichen | Bleichen | |
| Insgesamt verfügbares Chlor | ||
| angewandt % | ^ | |
| Gesamtformaldehyd angewandt % | 1,0 | |
| Berstdruck nach Mullen | 67,0 | 66,4 |
| Einreißfestigkeit nach E Im en dor f | 57 | 61 |
| Zugfestigkeit nach Schopper ... | 244 | 242 |
| Helligkeit (% Reflexion mit Filter | ||
| Nr.i im G. E.-Reflektometer).. | 82,7 | 87.1 |
Insgesamt verfügbares Chlor
angewandt %
Gesamtformaldehyd angewandt %
Ber st festigkeit nach Mullen ....
Einreißt estigkeit nach Elmendorf
Zugfestigkeit nach Schopper ...
Ber st festigkeit nach Mullen ....
Einreißt estigkeit nach Elmendorf
Zugfestigkeit nach Schopper ...
Helligkeit (% Reflexion mit Filter
Nr.ι im G. E.-Reflektometer),.
Nr.ι im G. E.-Reflektometer),.
Vor dem
Bleichen
Bleichen
51.O
48
207
48
207
78
0,23 2,0
207
84,1
84,1
100 g eines Kraftzellstoffbreies wurden zu 2000 ecm einer 0,177 g Natriumchlorit und 2 g
Formaldehyd enthaltenden wäßrigen Lösung zugesetzt. Diese Suspension von einer Stoffdichte von
5% wurde bei einem pH-Wert von 7,1 durch Zusatz
von Natriumbicarbonat und Mononatriumphösphat gepuffert, wobei der pn-Wert in regelmäßigen Abständen
überprüft wurde. Die Suspension wurde 3 Stunden bei etwa 250C gehalten und der Stoff
dann abgetrennt und gewaschen. Die nachstehenden physikalischen Untersuchungen wurden bei
2i° C und 50% relativer Feuchtigkeit vorgenommen:
Nachdem "5 Bleichen
2500 ecm einer 0,221 g Natriumchlorit und 2,5 g
Formaldehyd enthaltenden wäßrigen Lösung wurden mit 125 g eines Kraftzellstoffbreies versetzt. Diese
Suspension wurde bei einem pH-Wert von 6,9 durch Zusatz von Natriumbicarbonat und Mononatriumphosphat
gepuffert, wobei der pH-Wert in regelmäßigen
Abständen geprüft wurde. Die Suspension wurde 1 Stunde bei einer Temperatur von 500 C
aufrechterhalten und der Stoff dann abgetrennt und gewaschen. Die nachstehenden physikalischen
Untersuchungen wurden l>ei 210C und 50%
relativer Feuchtigkeit vorgenommen:
Vor dem
Bleichen
Bleichen
Nachdem Bleichen
Insgesamt verfügbares Chlor
angewandt % ■«— 0,23
Gesamtformaldehyd angewandt % <— 2,0
Berstfestigkeit nach Mullen .... 51,0 48,5
Einreißfestigkeit nach El me η d or f 207 214
a5 Helligkeit (% Reflexion mit Filter
Nr. ι im G. E.-Reflektometer) .. 78 85,0
125 g eines Kraftzellstoffbreies wurden 2500 ecm
einer 0,0625 g Formaldehyd enthaltenden wäßrigen Lösung zugesetzt. Die Suspension wurde bei einem
pH-Wert von 7,1 mit einem Phosphatpuffer gepuffert.
Die Suspension wurde 1 Stunde bei einer Temperatur von 500 C gehalten und der Stoff, dann
abgetrennt und gewaschen. Dieser Stoff wurde dann zu 2500 ecm einer 0,20 g Natriumchlorit und
0,0625 g Formaldehyd enthaltenden wäßrigen Lösung zugesetzt. Diese Suspension wurde bei
einem p^-Wert von 7,4 mit einem Phosphatpuffer gepuffert. Die Suspension wurde bei einer Temperatur
von 500 C für ι Stunde gehalten und der Stoff dann abgetrennt und gewaschen. Die nachstehenden
physikalischen Untersuchungen wurden l>ei 210C und 50% relativer Feuchtigkeit vorgenommen:
| Vor dem | Nach dem | |
| Bleichen | Kleichen | |
| Insgesamt verfügbares Chlor | ||
| angewandt % | ^ | 0,2s |
| Gesamtformaldehyd angewandt % | ^- | » j 0,10 |
| Berstfestigkeit nach Mullen .... | 4I.5 | 42,0 |
| Einreißfestigkeit nach E1 m e η d 0 r f | 41 | 41 |
| Zugfestigkeit nach Schopper ... | 176 | 194 |
| Helligkeit (% Reflexion mit Filter | ||
| Nr. ι im G. E.-Reflekt: meter) .. | 74.3 | 83,1 |
100 g eines Kraftzellstoffbreies wurden zu 2000 ecm einer 0,18 g Natriumchlorit und 0,85 g
Acetaldehyd enthaltenden wäßrigen Lösung zugesetzt. Die Suspension wurde bei einem pH-Wert
von 7,1 mit einem Phosphatpuffer gepuffert. Die Suspension wurde 1 Stunde bei einer Temperatur
von 500 C aufrechterhalten und der Stoff dann abgetrennt und gewaschen. Die Helligkeit des gebleichten
Breies betrug 82,5 gegenüber 74,3 beim Originalbrei.
23 g eines Baumwollmusselingewebes, das vorher einer Druckkochung unterworfen wurde,
wurden in eine 2,3 g Natriumchlorit je Liter und 0,72 g Formaldehyd je Liter enthaltende wäßrige
Lösung getaucht. Die Lösung wurde dann aus dem Stoff entfernt, bis dieser nur noch sein eigenes Gewicht
an Lösung enthielt. Er wurde dann in ein geschlossenes Gefäß getan, in dem er 1 Stunde bei
einer Temperatur von 75P C gehalten wurde. Der
Stoff wurde dann gewaschen und trocken gebügelt. Die Helligkeit hatte von 74 auf 84,2 zugenommen,
während die Zugfestigkeit nicht beeinflußt war.
23 g des gleichen Stoffes wurden in die gleiche Lösung wie in Beispiel 6 eingetaucht und dann
durch Abtropfen so viel Lösung entfernt, bis der Stoff noch sein eigenes Gewicht an Lösung enthielt
(50°/oige Stoffdichte). Der Stoff wurde dann in ein geschlossenes Gefäß gebracht und 2 Stunden bei
einer Temperatur von etwa 250 C gehalten. Dann wurde er gewaschen und trocken gebügelt. Die
Helligkeit hatte von 74 auf 84,2 zugenommen, während die Zugfestigkeit nicht 'beeinflußt war.
23 g des gleichen Stoffes (s. Beispiel 6) wurden in eine wäßrige Lösung getaucht, die je Liter 2,3 g
Natriumchlorit und 0,72 g Formaldehyd enthielt und die bei einem pH-Wert von 7,0 mit einem
Phosphatpuffer gepuffert wurde. Der Stoff wurde dann von der Lösung so weit befreit, bis er sein
eigenes Gewicht an Lösung enthielt, und in einen geschlossenen Behälter gebracht, in dem er 1 Stunde
bei einer Temperatur von. 250 C gehalten wurde. Er wurde dann gewaschen und trocken gebügelt.
Die Helligkeit hatte von 74 auf 85,4 zugenommen, während die Zugfestigkeit nicht beeinflußt war.
45 g feuchter Kraftzellstoff brei, der 10 g trocknen
Stoff enthielt, wurden zu 165 ecm Wasser zugesetzt, das bei einem pH-Wert von 7,1 mit einem
Phosphatpuffer gepuffert wurde. Diese Suspension wurde mit 1,4 ecm einer 0,0169 g verfügbares
Chlor je Kubikzentimeter enthaltenden wäßrigen Lösung von Natriumchlorit und 0,5 ecm Benzaldehyd
(technisch) versetzt. Die Suspension wurde dann 1 Stunde bei einer Temperatur von 500 C gehalten
und der Stoff dann abgetrennt und gewaschen. Die Helligkeit war von 78 auf 81,0 ge-
stiegen, während die Festigkeit des Breies nicht beeinflußt war.
i,4 ecm einer wäßrigen Natriumchloritlösung,
welche 0,0169 g verfügbares Chlor je Kubikzentimeter und 0,1 ecm Furfurol (technisch) enthielt,
wurden zu 165 ecm Wasser zugegeben, bei einem PH-Wert von 7,1 mit einem Phosphatpuffer gepuffert,
dem 10 g trockner Kraftzellstoff (ähnlich dem nach Beispiel 9 gebrauchten) zugesetzt .waren.
Diese Suspension wurde 1 Stunde bei einer Temperatur von 500 C gehalten und der Stoff dann abgetrennt
und gewaschen. Die Helligkeit war von 78 auf 81,1 gestiegen, während die Festigkeit des
Stoffes nicht beeinflußt war.
Beispiel 11
125 g eines Kraftzellstoffbreies wurden 2500 ecm
einer wäßrigen Lösung zugesetzt, die SgNaH2PO4
und 30g Na2HPO4- 12H2O, 62,5 ecm einer 50 g
je Liter verfügbares Chlor als Natriumchlorit enthaltenden wäßrigen Lösung und 7,5 ecm einer 9,16g
Formaldehyd je Liter enthaltenden wäßrigen Lösung enthielt. Diese Suspension wurde 1 Stunde
bei einer Temperatur von 56 bis 580 C gehalten,
während welcher Zeit der pn-Wert zwischen 6,95 und 7,o blieb. Der Stoff wurde dann abgetrennt und
gewaschen. Die nachstehenden physikalischen Untersuchungen wurden bei 210C und 50% relativer
Feuchtigkeit ausgeführt:
Insgesamt verfügbares Chlor
angewandt %
angewandt %
Insgesamt verfügbares Chlor
verbraucht %
verbraucht %
Gesamtformaldehyd angewandt % Berstfestigkeit nach Mullen ....
EinreißfestigkeitnachElmendorf Zugfestigkeit nach Schopper ...
Helligkeit (% Reflexion mit Filter Nr. ι im G. E.-Refiektometer)..
Vor dem Bleichen
51.0 48
2oy
78
Nach dem Bleichen
51.2
45
2O6
85,66
12
125 g des gleichen nach Beispiel 11 verwendeten
Kraftzellstoffbreies wurden 2500 ecm einer wäßrigen Lösung zugesetzt, welche 37,4 ecm einer 33,4 g
je Liter verfügbares Chlor als Natriumchlorit enthaltenden wäßrigen Lösung und 30 ecm einer 9,16g
Formaldehyd je Liter enthaltenden wäßrigen Lösung enthielt. Diese Suspension wurde bei einem
PH-Wert von 7 durch Zusatz von 2n-Schwefelsäure gepuffert, wobei der pH-Wert in regelmäßigen Abständen
durch Anwendung eines Meßapparates nach Beckman geprüft wurde. Die Stoff dichte der Suspension
betrug 5%. Die Suspension wurde 2 Stunden bei einer Temperatur von 500 C gehalten und
der Stoff dann abgetrennt und gewaschen. Die nachstehenden physikalischen Untersuchungen wurden
bei 2i° C und 500/o relativer Feuchtigkeit ausgeführt:
| Vor dem | Nach dem | |
| Bleichen | Bleichen | |
| Insgesamt verfügbares Chlor | ||
| angewandt % | -<— | I,O |
| Insgesamt verfügbares Chlor | ||
| verbraucht % | -< — | 0,246 |
| Gesamtformaldehyd angewandt % | 0,22 | |
| Berstfestigkeit nach Mullen .... | 5I.0 | 49.9 |
| Einreißfestigkeit nach Elmendorf | 48 | 42 |
| Zugfestigkeit nach Schopper... | 207 | 189 |
| Helligkeit (% Reflexion mit Filter | ||
| Nr. ι im G. E.-Reflektometer).. | ■78 | 86 |
In einer Hinsicht bringt das erfindungsgemäße Verfahren 'bedeutende Einsparungen mit sich. Es
wurden viele komplizierte Verfahren vorgeschlagen, welche kritische Überwachung von Zeit, Temperatur
und Konzentrationen in sich schließen, um hohe Bleichgrade mit minimalem Abbau des Materials
zu bewirken. Keines dieser Verfahren war gänzlich zufriedenstellend, wenn sie auf die Erzeugung
hoher Bleichgrade angewandt wurden, sondern alle waren kostspielig in ihrer Anwendung. Im Vergleich
zu einer Anzahl dieser Verfahren erzeugt das erfindungsgemäße Verfahren vergleichbare Weißgrade
beispielsweise mit Kosteneinsparungen bis zu 50% und mehr und ohne wesentlichen Abbau
bzw. Schädigung des Zellulose-Materials.
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zum Bleichen von Zellulose, dadurch gekennzeichnet, daß das gegebenenfalls vorgebleichte Material mit einer wäßrigen Lösung von einem ρπ-Wert zwischen etwa 3 und 9 behandelt wird, die einen Aldehyd, ein Alkali- und/oder Erdalkalichlorit und gegebenenfalls ein Alkaliphosphat enthält.0 5221 7.52
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US414139A US2367771A (en) | 1941-10-08 | 1941-10-08 | Bleaching cellulosic materials |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE843807C true DE843807C (de) | 1952-07-14 |
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ID=23640113
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
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Country Status (4)
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|---|---|
| US (1) | US2367771A (de) |
| DE (1) | DE843807C (de) |
| FR (1) | FR915778A (de) |
| GB (1) | GB561022A (de) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0881326A1 (de) * | 1997-05-30 | 1998-12-02 | Papierfabrik, Schoeller & Hoesch GmbH | Verfahren zur Herstellung von gebleichten Spezialzellstoffen |
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|---|---|---|---|---|
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| LU28660A1 (de) * | 1946-12-21 | |||
| NL72358C (de) * | 1947-12-26 | |||
| US3257324A (en) * | 1955-04-20 | 1966-06-21 | Colgate Palmolive Co | Solid bleach composition and method of making and using same |
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| US3790343A (en) * | 1971-12-10 | 1974-02-05 | S Ikeda | Method for bleaching fibrous materials and compositions therefor |
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- 1941-10-08 US US414139A patent/US2367771A/en not_active Expired - Lifetime
-
1942
- 1942-10-06 GB GB14023/42A patent/GB561022A/en not_active Expired
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- 1945-10-12 FR FR915778D patent/FR915778A/fr not_active Expired
-
1950
- 1950-09-30 DE DES19992A patent/DE843807C/de not_active Expired
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| GB561022A (en) | 1944-05-02 |
| US2367771A (en) | 1945-01-23 |
| FR915778A (fr) | 1946-11-18 |
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