DE855106C - Verfahren zur gleichzeitigen Herstellung von Butyraldehyd und Butylalkohol aus Crotonaldehyd - Google Patents

Description

• Verfahren zur gleichzeitigen Herstellung von Butyraldehyd und Butylalkohol aus Crotonaldehyd Es ist bekannt, darnpfförmigen Crotonaldehyd bei Temperaturen unterhalb 2.3o°, vornehmlich bei i8o°, mit zur Bildung von Butylalkohol unzureichenden llerigcn Wasserstoff in Gegenwart eines Katalysators gleichzeitig zu Butylalkohol und Butvraldehvd zu hydrieren. Versucht man die Leistun- der Hvdrierungsapparatur zu erhöhen durch yerrn",#lirte Beschickung mit Crotonaldehyd, so müssen Kühlvorrichtungen vorgesehen sein, die eine unzulässige Temperaturerhöhung verhindern. Es wurde gefunden, daß die gleichzeitige Herstellung von gefunden, und Butyraldehyd durch Hydrieren von dampfförmigem Crotonaldehyd in Gegenwart von Beschleunigern mit einer einfachen Apparatur, die auch ohne besondere Kühlvorrichtungen eine erhöhte Leistung aufweist, gelingt, %verni mit einem wesentlichen Wasserstoffüberschuß bei einer Temperatur über 25o° gearbeitet wird. Diese Möglichkeit ist überraschend, da bei dieser Temperatur Butyraldehyd sonst nur in geringem Umfange entsteht. Die Temperatur kann ohne Wärmezufuhr aufrechterhalten werden durch entsprechend reichliche Beschickung des Reaktionsgefäßes mit Crotonaldehyddampf. Andererseits verhindert der große Wasserstoffüberschuß örtliche Überhitzung der Umsetzungsteilnehmer .und des Kontakts, so daß daraus sich ergebende ungünstige Einflüsse auf die Umsetzung vermieden werden. Als Kontakte kommen .Metalle bzw. Legierungen in Betracht, deren Verwendung für Hydrierungen in der Gasphase an sich bekannt ist, z. B. Kupfer, Nickel.
• Die Regelung der Temperatur gestattet in vorteilhafter Weise, das Verhältnis des anfallenden Butyraldehyds und Butanols zu verändern. Bei niedriger Temperatur, z. B. 2,5o bi,s 300°, entsteht vorwiegend Butanol, über 300°, vornehmlich bei 350 bis 380°, überwiegend Butyraldehyd. Nach Trennung der Umsetzungsprodukte können der Wasserstoff und/oder nicht umgesetzter Crotonaldehyd, der gegebenenfalls auch noch Butyraldehyd und/oder Butylalkohol enthält, wieder zur Umsetzung verwendet werden. Es ist auch möglich, das Verfahren bei Über- oder Unterdruck auszuüben, wodurch ebenfalls eine Regelung des Verhältn)is.ses des anfallenden Butyraldehyds und Butylalkohols herbeigeführt werden kann.
• Beispiel i In einem im Kreislauf geführten Strom von i 5oo bis --ooo cbm Wasserstoff wenden stündlich 16o kg Crotonaldehyd, der einige Prozent Wasser ent, halten kann, verdampft. Das Gemisch wird auf i5o bis 16o° vorgewärmt und dann über 4,5 cbm auf Trägern niedergeschlagenen Kupferkontakt geleitet. Durch die Hydrierungswärme steigt die Temperatur im Kontakt auf 280 bis 300°. Beim Abkühlen des Gasgemischs erhält man ein Hydrierungserzeugnis, bestehend aus 3o bis 35 % Butyraldehyd, 5o bis 6o °/o Butylalkohol, 2 bis 5 0/0 ,Crotonaldehyd und gegebenenfalls einigen Prozent Wasser, das durch Fraktionierung abgetrennt wird.
• Beispiel 2 Man verdampft, wie in Beispiel i angegeben, stündlichi2-5o kg Crotonaldehyd, dem ioo bis i5o kg crotonaldehydhalbiger Butylalkohol aus der Destillation des Hydrierungsprodukts beigemischt sein können. Die Konfakttemperatur steigt auf 350 bis 3,8o° an. Das Hydrierungserzeugnis besteht aus 40 bis -5o °/o Butyraldehyd, 30 bis 35 % Butylalkohol und io bis 2o °/o Crotonaldehyd.

Claims (2)

1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur gleichzeitigen Herstellung von Butyraldehyd und Butylalkohol durch Hydrieren von dampfförmigem Crotonaldehyd in Gegenwart von beschleunigend wirkenden Metallen bei erhöhter Temperatur, dadurch gekennzeichnet, daß die Hydrierung unter @Anwendung von überschüssigem Wasserstoff bei Temperaturen über 25o° ausgeführt wird.
2. 2. Verfahren nach !Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß zur Regelung des Verhältnisses der anfallenden Mengen von Butyraldehyd und Butylalkohol die Reaktionstemperatur erhöht bzw. erniedrigt wird.