DK144007B - Bornitridlegemer samt fremgangsmaade til fremstilling deraf - Google Patents
Bornitridlegemer samt fremgangsmaade til fremstilling deraf Download PDFInfo
- Publication number
- DK144007B DK144007B DK228870AA DK228870A DK144007B DK 144007 B DK144007 B DK 144007B DK 228870A A DK228870A A DK 228870AA DK 228870 A DK228870 A DK 228870A DK 144007 B DK144007 B DK 144007B
- Authority
- DK
- Denmark
- Prior art keywords
- boron nitride
- hot
- boron
- pressed
- room temperature
- Prior art date
Links
- PZNSFCLAULLKQX-UHFFFAOYSA-N Boron nitride Chemical compound N#B PZNSFCLAULLKQX-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 97
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 16
- 229910052582 BN Inorganic materials 0.000 claims description 94
- JKWMSGQKBLHBQQ-UHFFFAOYSA-N diboron trioxide Chemical compound O=BOB=O JKWMSGQKBLHBQQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 34
- 229910052810 boron oxide Inorganic materials 0.000 claims description 25
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 22
- 238000005452 bending Methods 0.000 claims description 21
- 238000007731 hot pressing Methods 0.000 claims description 16
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 13
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 11
- 230000004580 weight loss Effects 0.000 claims description 10
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims description 5
- 230000002427 irreversible effect Effects 0.000 claims description 5
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 claims description 4
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 4
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims description 4
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 229910052796 boron Inorganic materials 0.000 claims description 3
- ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N Boron Chemical compound [B] ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 claims description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 2
- 150000004767 nitrides Chemical class 0.000 claims 1
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 24
- 239000000463 material Substances 0.000 description 18
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 16
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000003825 pressing Methods 0.000 description 6
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 230000035939 shock Effects 0.000 description 4
- PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N Glycerine Chemical compound OCC(O)CO PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 3
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000004327 boric acid Substances 0.000 description 3
- -1 halide salts Chemical class 0.000 description 3
- KBPLFHHGFOOTCA-UHFFFAOYSA-N 1-Octanol Chemical compound CCCCCCCCO KBPLFHHGFOOTCA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- BBMCTIGTTCKYKF-UHFFFAOYSA-N 1-heptanol Chemical compound CCCCCCCO BBMCTIGTTCKYKF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- WRMNZCZEMHIOCP-UHFFFAOYSA-N 2-phenylethanol Chemical compound OCCC1=CC=CC=C1 WRMNZCZEMHIOCP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N N-Butanol Chemical compound CCCCO LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 2
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 2
- KGBXLFKZBHKPEV-UHFFFAOYSA-N boric acid Chemical compound OB(O)O KGBXLFKZBHKPEV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- ZXEKIIBDNHEJCQ-UHFFFAOYSA-N isobutanol Chemical compound CC(C)CO ZXEKIIBDNHEJCQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000000465 moulding Methods 0.000 description 2
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- HSFWRNGVRCDJHI-UHFFFAOYSA-N alpha-acetylene Natural products C#C HSFWRNGVRCDJHI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 125000005619 boric acid group Chemical group 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 239000013256 coordination polymer Substances 0.000 description 1
- 238000005336 cracking Methods 0.000 description 1
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 1
- 230000006866 deterioration Effects 0.000 description 1
- 238000004512 die casting Methods 0.000 description 1
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 238000010292 electrical insulation Methods 0.000 description 1
- 125000002534 ethynyl group Chemical group [H]C#C* 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 238000004880 explosion Methods 0.000 description 1
- 239000001307 helium Substances 0.000 description 1
- 229910052734 helium Inorganic materials 0.000 description 1
- SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N helium atom Chemical compound [He] SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000007654 immersion Methods 0.000 description 1
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 1
- 238000009413 insulation Methods 0.000 description 1
- 229910052743 krypton Inorganic materials 0.000 description 1
- DNNSSWSSYDEUBZ-UHFFFAOYSA-N krypton atom Chemical compound [Kr] DNNSSWSSYDEUBZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000000670 limiting effect Effects 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 201000009240 nasopharyngitis Diseases 0.000 description 1
- 229910052754 neon Inorganic materials 0.000 description 1
- GKAOGPIIYCISHV-UHFFFAOYSA-N neon atom Chemical compound [Ne] GKAOGPIIYCISHV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 231100000956 nontoxicity Toxicity 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- WVDDGKGOMKODPV-ZQBYOMGUSA-N phenyl(114C)methanol Chemical compound O[14CH2]C1=CC=CC=C1 WVDDGKGOMKODPV-ZQBYOMGUSA-N 0.000 description 1
- 150000003138 primary alcohols Chemical class 0.000 description 1
- 230000002035 prolonged effect Effects 0.000 description 1
- BDERNNFJNOPAEC-UHFFFAOYSA-N propan-1-ol Chemical compound CCCO BDERNNFJNOPAEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000002829 reductive effect Effects 0.000 description 1
- 230000002441 reversible effect Effects 0.000 description 1
- 150000003333 secondary alcohols Chemical class 0.000 description 1
- 230000000087 stabilizing effect Effects 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 150000003509 tertiary alcohols Chemical class 0.000 description 1
- FAQYAMRNWDIXMY-UHFFFAOYSA-N trichloroborane Chemical compound ClB(Cl)Cl FAQYAMRNWDIXMY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000003313 weakening effect Effects 0.000 description 1
- 229910052724 xenon Inorganic materials 0.000 description 1
- FHNFHKCVQCLJFQ-UHFFFAOYSA-N xenon atom Chemical compound [Xe] FHNFHKCVQCLJFQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
- C04B35/583—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on boron nitride
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
- Inorganic Insulating Materials (AREA)
Description
i 144007 o
Opfindelsen angår bornitridlegemer med høj renhed, der specielt foreligger som varmpressede bornitridlegemer med nåleformet krystalstruktur, lavt oxygenindhold og høj massefylde.
5 Bornitridgenstande fremstilles almindeligvis ved pressestøbnings- og sintringsteknik. Den anvendte teknik kan bredt klassificeres som: (a) Varmpresningsmetode: hvor sintring (ved 1.700°C til 2.200°C) udføres samtidigt med pressestøbningen.
10 (b) Koldpresningsmetode: hvor pressestøbningen først udføres, og derpå udføres sintringen.
En modificering af koldpresningsmetoden er beskrevet i engelsk patentskrift nr. 1.073.936, hvor koldpresset bornitridpulver sintres ved opvarmning i en form uden 15 påførelse af ydre tryk, men idet en fri udvidelse af bor- nitridet under opvarmning dog begrænses af formen,
Bornitridgenstandene, der fremstilles ved varmpresningsmetoden, har et højt indhold af boroxid (B203), og selv om dette materiale virker som bindemiddel under varmpres-20 ningen og derved tillader, at sådanne artikler af borni-trid i det hele taget kan varmpresses, bevirker det også en svækkelse af den mekaniske styrke hos de varmpressede færdige genstande. De varmpressede bornitridgenstande er derfor på grund af tilstedeværelsen af B2C>3 svage ved 25 høje temperaturer med bøjningsstyrker på ca. 210 kg/cm^ og noget lavere ved 1.000°C, og de udviser en permanent udvidelse tæt på 1% eller mere ved opvarmning til 1.800°C og afkøling til stuetemperatur. Desuden optager de tilstrækkelig fugtighed (som kemisk bindes til det tilstedeværen-30 de boroxid, hvorved der dannes borsyre) under normale fugtighedsbetingelser, hvilket bevirker brud, hvis bor-nitridet udsættes for en hurtig temperaturforøgelse. Disse egenskaber har begrænset anvendelsen af bornitrid, der er fremstillet på denne måde, til mange højtemperaturformål, 35 hvor et stærkt materiale med en reversibel varmeudvidelse og høj modstandsdygtighed mod varmechok er ønsket.
Bornitridgenstande, der fremstilles ved koldpres-
O
1U007 3 2 ningsmetoden, har en lav massefylde (ca. 1,5 g pr. cm 3 2 til 1,6 g pr. cm ) og en lav bøjningsstyrke (ca. 210 kg/cm fra stuetemperatur til 1.000°C). Under sintringstrinnet undergår det koldpressede materiale en varmeudvidelse, 5 som bliver tilbage, selv efter at produktet er afkølet til stuetemperatur. Denne permanente udvidelse bevirkes af tilstedeværende boroxid (B2C>3) og er af en størrelsesorden på 4,5 til 5%, når der anvendes sintringstemperaturer på 1.500°C til 2.100°C. På grund af uddrivningen af bor-10 oxid (B203) under sintringen har det iøvrigt ikke været muligt at fremstille koldpressede genstande med en tykkelse, der er større end 6,35 - 12,70 mm (mindste dimension), uden at genstandene revner.
Ifølge engelsk patentskrift nr. 1.073.936 har man 15 forsøgt at overvinde den irreversible varmeudvidelse, som koldpresset bornitrid undergår, når det opvarmes til sintringstemperaturer, og herved at forøge dets massefylde, nemlig ved at udføre denne operation under begrænsning af bornitridets frie udvidelse i en form; men ved denne 20 metode er det kun lykkedes at hæve sådanne materialers tilsyneladende massefylde med 6 til 9% til en værdi på 1,705 g/cm . Endvidere er trykket, der udøves på grund af boroxidets undvigelse under sintringen, almindeligvis tilstrækkeligt til at fremkalde revner både i formen og 25 i bornitridstykket selv. Yderligere giver denne metode ikke nogen forøgelse i bøjningsstyrken af betydning i forhold til bøjningsstyrken hos almindeligt koldpresset bornitrid.
I engelsk patentskrift nr. 777.000 beskrives, at 30 varmpressede bornitridgenstande med en tilsyneladende massefylde på over 1,9 g pr. cm kan fremstilles ved varmpresning af bornitridpartikler, som på forhånd er blevet opvarmet i en ammoniakatmosfære til formindskelse af bor-oxidindholdet (B2C>3) . De bornitridgenstande, der frem-35 stilles på denne måde, rapporteres at have så lille et frit boroxidindhold som 1,67%. Forsøg på at formindske boroxidindholdet i sådanne varmpressede genstande ved op- 0 3 144007 varmning til 2.100°C uden anvendelse af tryk resulterede i brud på genstandene, hvilket tilskrives, at det ikke lykkedes at begrænse legemet i en form under opvarmningen.
Dette forsøg viser, at bornitridgenstande, der er varm-5 presset fra bornitrid, som er blevet behandlet for at for mindske dets boroxidindhold før varmpresningen, stadig revner ved opvarmning til høje temperaturer og er uegnede til anvendelse ved høje temperaturer.
Pyrolytisk bornitrid med en massefylde på over 1,90 g 3 10 pr. cm er blevet fremstillet ved omsætning af bortrichlo-rid og nitrogen. Imidlertid har man ved denne metode ikke med held kunnet fremstille genstande med tykkelser på over 6,35 til 12,70 mm (smalleste dimension). Endvidere udviser dette materiale ekstremt anisotrope egenskaber o 15 og har f.eks. en bøjningsstyrke på ca. 1.055 kg/cm ved stuetemperatur vinkelret på lagenes plan, men under 2 175 kg/cm parallelt med lagenes plan. Varmeudvidelseskoef-ficienten parallelt med lagenes plan er ca. 1 x 10-^/°C til 1.800°C sammenlignet med ca. 25 x 10 **/°C til 1.800°C 20 vinkelret på lagenes plan.
I tysk fremlæggelsesskrift nr. 1.076.016 beskrives, hvorledes varmpresset bornitrid kan stabiliseres mod angreb af vand og alkohol ved tilsætning af visse stabiliserende additiver før presningen. Selv om der Imidlertid anvendes 25 meget store mængder af disse additiver, indeholder de således fremstillede genstande stadig uønskede mængder B2O3. I alle tilfælde er disse genstande ikke helt tilfredsstillende på grund af tilstedeværelsen af sådanne additiver (jfr. kolonne 1, linie 60-70 i USA-patentskrift nr.
30 3.058.809) .
Det har nu ifølge opfindelsen vist sig, at de i krav 1-3 omhandlede bornitridlegemer af høj renhed med høj massefylde og en enestående nåleformet krystalstruktur kan fremstilles ved, at varmpresset bornitrid behandles med 35 et opløsningsmiddel, der er i stand til at fjerne boroxid derfra, indtil nævnte varmpressede bornitrid ikke undergår noget yderligere vægttab, tørring af det varmpressede 144007 0 4 bornitrid ved opvarmning og sintring af det tørrede behandlede bornitrid i en indifferent atmosfære ved en temperatur på fra 1.800°C til 2.100°C i fraværelse af tryk.
På grund af den måde, som artiklerne er blevet frem-5 stillet på, er det for første gang blevet muligt at fremstille store strukturelle former af bornitrid (f.eks. med en tykkelse på mere end 2,54 cam [smalleste dimension]) med et meget lavt boroxidindhold og høj massefylde. Disse former er karakteriserede ved en enestående kombination 10 af egenskaber, der indtil nu ikke er fundet i nogen tilgængelig form af bornitrid, omfattende stor varmestyrke, lave og hovedsagelig isotrope varmeudvidelseskoefficienter uden irreversibel varmeudvidelse, glimrende modstandsdygtighed mod varmechok, ufølsomhed over for fugtighed 15 og forbedrede dielektriske egenskaber.
Opfindelsen angår således bornitridlegemer med en nåleformet krystalstruktur, et oxygenindhold på under 3 0,5 vægtprocent og en massefylde på mindst 1,9 g pr. cm , 3 (og almindeligvis op til 2,1 g pr. cm ), hvilke genstande 20 er ejendommelige ved, at deres I^O^-indhold efter varme- presningen er blevet bragt under 0,5 vægtprocent, hvorefter de er blevet sintret uden overtryk eller mekanisk påvirkning ved 1.800-2.100°C, således at de har en varmeudvidel-seskoefficient parallelt med varmpresningsretningen på 25 under 2 x 10 ^/°C til 1.800°C, en varmeudvidelseskoefficient vinkelret på varmpresningsretningen på under 3 x 10 /C til 1.800°C, en bøjningsstyrke på mindst 246 kg/cm^ ved stuetemperatur vinkelret på varmpresningsretningen og en uafbrudt forøgelse i bøjningsstyrken ved stigende tempe-30 ratur op til ca. 2.000°C, en fugtoptagelse på under 1% efter udsættelse for 100% relativ fugtighed i 100 timer ved stuetemperatur og ingen målelig irreversibel varmeudvidelse ved opvarmning til 1.800°C og påfølgende afkøling til stuetemperatur .
35 Mens almindeligt varmpresset bornitrid karakteris tisk udviser aftagende bøjningsstyrke, når det opvarmes til temperaturer op til ca. 900°C, er det her omhandlede 0 5 144007 varmpressede bornitrid særegent ved en uafbrudt stigning i bøjningsstyrken ved forøgede temperaturer op til ca.
2.000°C. Formindskningen i bøjningsstyrken hos almindeligt varmpresset bornitrid op til temperaturer på ca. 900°C 5 sker, fordi der er forholdsvis store mængder boroxid (B2O3) tilstede, som smelter ved 525°C, hvorved sammenhængningen i den varmpressede genstand svigter, hvilket forårsager et skarpt fald i bøjningsstyrken fra ca.
2 2 1.055 kg/cm ved stuetemperatur til kun ca. 210 kg/cm 10 eller mindre ved 900°C. Koldpresset bornitrid har på den anden side et lavere boroxidindhold, og dets bøjningsstyr- 2 ke forbliver konstant på ca. 210 kg/cm , når det opvarmes fra stuetemperatur til 1.000°C. Den lave bøjningsstyrke
hos dette materiale tilskrives dets lave massefylde. I
15 modsætning hertil stiger bøjningsstyrken hos det varmpressede 2 bornitrid ifølge krav 2 fra 422 kg/cm ved stuetemperatur til så højt som 1.200 kg/cm2 eller mere ved 2.000°C.
Ved 1.000°C er bøjningsstyrken hos dette materiale på over 2 2 422 kg/cm sammenlignet med de kun 211 kg/cm eller min- 20 dre for både almindeligt varmpresset og koldpresset bornitrid. For ubehandlet, varmpresset bornitrid er bøjningsstyrken ved 2.000°C kun ca. 500 kg/cm2.
På grund af den effektive fjernelse af boroxid (B2O3) undergår de behandlede varmpressede bornitridgenstan-25 de ifølge den foreliggende opfindelse ingen målelig irreversibel varmeudvidelse, når de opvarmes til 1.800°C og derpå afkøles til stuetemperatur. Som en modsætning hertil undergår almindeligt varmpressede bornitridgen-stande en permanent udvidelse på ca. 1% eller mere under 30 disse betingelser. Fraværelsen af en sådan permanent udvidelse hos de her omhandlede varmpressede bornitridgenstande bevirker sammen med deres lave varmeudvidelse i-øvrigt (varmeudvidelseskoefficienten parallelt med varmpresningsretningen er mindre end 2 x 10 ^/°C op til 1.800°C, 35 og vinkelret på varmpresningsretningen er den mindre end 3 x 10 ®/°C op til 1.800°C sammenlignet med henholdsvis
4 x 10-6/°C op til 1.800°C og 8 x 10-6 op til 1.800°C
6 0 144007 for almindeligt varmpresset bornitrid), at bornitridlegemer ifølge opfindelsen i udpræget grad er modstandsdygtige mod varmechok og er særdeles velegnede til anvendelse ved meget høje temperaturer. Selv om pyrolytisk bornitrid 5 heller ikke udviser nogen permanent udvidelse efter opvarmning til 1.800°C og har en varmeudvidelseskoefficient i retningen parallelt med lagenes plan på kun ca. 1 x 10 /C til 1.800°C, er dette materiale dog i udpræget grad af ani-sotrop karakter, idet dets varmeudvidelseskoefficient i 10 retningen vinkelret på lagenes plan er helt oppe på ca.
25 x 10“6/°C til 1.800°C.
Fjernelsen af boroxid (B203) fra bornitridlege-merne ifølge opfindelsen gør disse meget ufølsomme over for fugtighed. Som et resultat heraf optager de mindre end 1 15 vægtprocent fugtighed, når de udsættes for 100% relativ fugtighed i 100 timer ved stuetemperatur. Efter udsættelse for de ovennævnte betingelser er legemernes fugtindhold således blevet målt til ca. 0,8 - 0,9 vægtprocent. Efter henstand i 72 timer ved stuetemperatur ved 37 - 45% re-20 lativ fugtighed falder fugtindholdet til ca. 0,2 vægtpro cent. Almindeligt koIdpresset bornitrid udviser en lignende ufølsomhed over for fugtighed, men når almindeligt varmpresset bornitrid behandles under de samme betingelser, optager det mere end 2 vægtprocent fugt ved 100% relativ 25 fugtighed og har stadig mindst ca. 0,5 vægtprocent fugtindhold efter henstand i 72 timer ved stuetemperatur ved 37 - 45% relativ fugtighed. Mens det her omhandlede bornitrid fuldstændig taber absorberet vand ved opvarmning, bindes den absorberede fugt i almindeligt varmpresset 30 bornitrid kemisk til det tilstedeværende boroxid i dette materiale til dannelse af borsyre, der ved opvarmning bevirker afskalning hos det varmpressede bornitrid ved hurtig uddrivning af vand ved kritiske temperaturer op til 300°C.
35 De forbedrede dielektriske egenskaber af de her om handlede bornitridgenstande tilskrives også det lave bor-oxidindhold i disse materialer. Disse materialer er typisk 0 7 144007 karakteriseret ved en tabsfaktor på mere end 0/0006 op til 1.000°C og på mindre end 0,005 op til 1.400°C sammenlignet med f.eks. tabsfaktorer på mere end 0,003 ved 1.000°C og på mere end 0,010 ved 1.400°C for almindeligt g 5 varmpresset bornitrid ved 4,44 - 4,53 GHz (10 Hz). Ved den sidstnævnte temperatur har de her omhandlede forbedrede bornitridgenstande en forøgelse på mindre end 5% i dielektricitetskonstanten (4,24 ved 1.470°C sammenlignet med 4,08 ved 25°C). På grund af fugtighedsufølsomheden 10 hos bornitridlegemer ifølge opfindelsen forbliver deres elektriske egenskaber hovedsageligt upåvirket, selv efter lang tids udsættelse for atmosfæren. På den anden side forstyrrer fugtabsorptionen i høj grad de dielektriske egenskaber hos almindeligt varmpresset bornitrid og forår-15 sager uberegnelige variationer i tabsfaktoren og formindsker disse materialers egnethed til elektriske formål, især ved høje temperaturer. Dielektriske egenskaber hos et emne af bornitrid fremstillet ved fremgangsmåden ifølge opfindelsen er opført i nedenstående tabel I.
8 144007
Tabel I
Dielektriske egenskaber
T°C K
(Dielektricitets- Tabsfaktor konstant) ved 8,52 GHz 25 4,04 0,00025 ved 4,44 - 4,53 GHz 25 4,08 0,00026 113 4,08 0,0003 185 4,09 0,0005 322 4,09 0,00055 423 4,10 0,00040 530 4,11 o, 00035 659 4,12 0,00040 752 4,13 0,00045 863 4,13 0,00050 943 4,14 0,00050 1021 4,15 0,00055 ' 1096 4,16 0,00080 1170 4,16 ' 0,0013 1219 4,17 0,0019 1287 4,18 0,0034 1373 4,19 0,0040 1427 4,20 0,0028 1446 4,22 0,0023 1460 4,24 0,0044 1470 4,24 0,0046 ___ 0 9 144007
De her omhandlede varmpressede bornitrider af høj renhed kan ligesom almindelige bornitrider, enten varmpressede, koldpressede eller pyrolytiske, anvendes i vid udstrækning på grund af deres glimrende kombination af egen-5 . skaber, såsom høj varmeledningsevne, kemisk modstandsdyg tighed, høj elektrisk isolering, bearbejdelighed, ikke--toksicitet og manglende evne til at fugtes af mange smeltede metaller og halogenidsalte. Hertil kommer, at dette hidtil ukendte materiale kan fremstilles i strukturelle 10 former af en størrelse, der ikke var mulig ud fra kold presse t eller pyrolytisk bornitrid. På grund af dets lave tabsfaktor over et stort temperaturområde er dette materiale endvidere velegnet til anvendelse som mikrobølge- og radar-dielektriske komponenter (radarvinduer), hvorimod 15 høje tabsfaktorer forårsager et alvorligt problem, når almindeligt varmpresset bornitrid anvendes som dielektri-kum. Dets forøgede ufølsomhed over for fugtighed, stabilitet ved høje temperaturer og glimrende modstandsdygtighed over for varmechok gør endvidere dette materiale nyttig 20 som plasmabueisolation.
Tegningens fig. 1 viser et mikrofotografi ved en forstørrelse på 500 af overfladen af en prøve af bornitrid,
der er blevet varmpresset ved en temperatur på 1.800°C
2 ved et tryk på 140 kg/cm og derefter gennemblødt med 25 methanol til fjernelse af boroxid (B203) og tørret. Billedet er taget parallelt med varmpresningsretningen.
Tegningens fig. 2 viser et mikrofotografi ved en forstørrelse på 500 af overfladen af en prøve af bornitrid, der er blevet varmpresset ved en temperatur på 1.800°C 30 under et tryk på 140 kg/cm , gennemvædet med methanol til fjernelse af boroxid (BjO^), tørret og derpå sintret ved 2.000°C ved fremgangsmåden ifølge opfindelsen. Billedet er som i fig. 1 taget parallelt med varmpresningsretningen. Krystalstrukturen af prøven er nåleformet sammenlignet 35 med den mere pladelignende struktur i fig. 1.
Opfindelsen angår også en fremgangsmåde til fremstilling af de i krav 1-3 omhandlede bornitridlegemer, 144007 ίο o hvilken fremgangsmåde er ejendommelig ved, at varmpresset bornitrid behandles med et opløsningsmiddel til fjernelse af boroxid, indtil bornitridet ikke undergår yderligere vægttab, hvorefter det varmpressede bornitrid tørres ved 5 opvarmning og dernæst sintres i en indifferent atmosfære ved en temperatur fra 1.800°C til 2.100°C i fraværelse af overtryk eller mekanisk påvirkning.
Por at opnå bornitridartikler med de beskrevne enestående egenskaber er det nødvendigt praktisk taget fuld-10 stændig at fjerne boroxid (B2O3) fra det almindelige varmpressede bornitridmateriale, der anvendes, før sintringen.
Hovedsagelig fuldstændig fjernelse af boroxid (I^O^) fra det anvendte almindeligt varmpressede bornitrid-materiale udføres ved fremgangsmåden ifølge opfindelsen ved IS ekstraktion af det varmpressede materiale med et opløsningsmiddel for eller reaktivt med boroxid (B2°3^ dannelse og fjernelse af opløste produkter, indtil bornitridet ikke undergår yderligere vægttab. Den tid, der er nødvendig til fjernelse af boroxid (B2O2), vil afhænge 20 af størrelsen af bornitridstykket og det specielt anvendte opløsningsmiddel. Når der anvendes methanol som opløsningsmiddel, har 4 dage vist sig at være nødvendigt for borni-tridcylindre med en diameter på 1,27 cm, 18 dage for cylindre med en diameter på 2,54 cm og 44 dage for cylindre med 25 en diameter på 6,35 cm. Ved omrøring af methanolen kan disse tider nedsættes til henholdsvis 1 dag, 4 dage og 20 dage.
Blandt de opløsningsmidler, der kan anvendes til at bevirke fjernelsen af boroxid (B2O2) er vand og alkoholer, omfattende primære, sekundære og tertiære alkoholer. De 30 mest foretrukne alkoholer er de alkoholer, der indeholder op til ca. 4 carbonatomer, fordi de er let tilgængelige og glimrende opløsningsmidler. Eksempler på de alkoholer, der kan anvendes, er aliphatiske alkoholer, såsom methanol, ethanol, propanol, isopropanol, butanol, isobutanol, 35 heptanol, octanol, glycerol og lignende, og aromatiske alkoholer, såsom benzylalkohol, phenethylalkohol og lignende. Når der anvendes vand som opløsningsmiddel, bør 11 144007 o bornitrideranet ikke have en diameter, der er større end 1,27 cm for at bevirke en fuldstændig fjernelse af boroxid (B2O3)· Tilsætningen af små mængder af en stærk syre, såsom saltsyre, til vandet hjælper med til at forøge bor-5 oxidets opløsningshastighed.
Efter neddypningen i et egnet opløsningsmiddel tørres det varmpressede bornitrid først ved opvarmning og derefter opvarmes det yderligere i fraværelse af tryk eller mekanisk påvirkning i en indifferent atmosfære ved 10 en sintringstemperatur i området 1.800-2.100°C. Med en indifferent atmosfære menes en atmosfære, der ikke reagerer med bornitrid under de anvendte opvarmningsbetingelser. Indifferente gasser, såsom nitrogen, helium, neon, argon, krypton, xenon, ammoniak og lignende tilvejebringer egne-15 de atmosfærer, i hvilke det varmpressede bornitrid kan sintres. Der foretrækkes sintringstemperaturer på fra 1.950°C til 2.050°C, da de højeste bøjningsstyrker opnås efter behandling ved sådanne temperaturer. Sintringstemperaturen bør ikke tillades at overstige 2.100°C, da en 20 sønderdeling af bornitrid indtræder over sådanne temperaturer. Sintringen bør fortsætte i mindst ca. 1 time, fortrinsvis i mindst 2 timer, til opnåelse af de højeste bøjningsstyrker.
Det følgende eksempel tjener til nærmere belysning 25 af bornitridlegemer og deres fremstilling ifølge opfindelsen.
Eksempel 1.
30 En cylinderformet bornitridplade med en længde på 10,16 cm og en diameter på 10,16 cm, der er varmpresset ved en temperatur på 1.800°C ved et tryk på 141 kg/cm^, bearbejdes til fremstilling af et antal små bornitridstyk-ker omfattende én med en størrelse på 7,62 x 5,08 x 1,27.
35 Dette stykke tørres ved opvarmning til 200°C, vejes og neddyppes i strømmende vand, indtil der ikke sker noget yderligere vægttab. Et tidsrum på 14 dage er nødvendigt 0 12 144007 for at bringe bornitridstykket til konstant vægt. I dette tidsrum fjernes stykket periodisk fra vandet, tørres ved 200°C og vejes for at bestemme, om der er indtrådt et yderligere vægttab. Vægttabet skyldes fjernelsen af boroxid 5 °$ andracrer 5,2% af den oprindelige vægt af styk ket. Bøjningsstyrken af stykket, efter at det har fået 2 en konstant vægt, er 66,8 kg/cm ved stuetemperatur (vinkelret på presseretningen).
Efter at bornitridstykket har fået en konstant vægt, 10 opvarmes det til 2.000°C under en atmosfære af strømmende argon i et tidsrum på 4 2/3 time (3 timer til opvarmning fra stuetemperatur til 1.500°C, 1 2/3 time til opvarmning fra 1.500°C til 2.000°C) og holdes ved denne temperatur i yderligere 2 timer. Ved slutningen af denne periode 15 vejes stykket igen og viser sig at have undergået et yderligere vægttab på 0,85%.
Et cylinderformet stykke af bornitrid med en længde på 15,24 cm og en diameter på 6,35 cm, der er varmpresset ved en temperatur på 1.800°C under et tryk på 141 kg/cin , 20 sintres som ovenfor beskrevet efter at være blevet dyppet ned i methanol i 44 dage for at føre det til en konstant vægt. Vægttabet i methanol andrager 3,3%, mens vægttabet under sintringen andrager 0,47%. Bøjningsstyrken af stykket, efter at det har fået en konstant vægt i methanol, 2 25 men før sintringen, er 68,9 kg/cm ved stuetemperatur (vinkelret på presseretningen).
Egenskaberne af de to sintrede bornitridstykker er opstillet i den efterfølgende tabel II og sammenlignes med egenskaberne af lignende varmpressede bornitridstykker, som 30 ikke er blevet behandlet med vand eller alkohol og sintret ved 2.000°C, et ubehandlet stykke, der er varmpresset ved 2.000°C og 141 kg/cm^, et bornitridstykke, der er varmpresset ved 1.800°C og 141 kg/cm^ fra bornitrid, der indeholder 1,65 vægtprocent oxygen, et bornitridstykke, 2 o 35 der er koldpresset ved 2.109 kg/cnt og sintret ved 2.000°C, og et stykke pyrolytisk bornitrid.
13 144007
-P
<D tJi 05 O 05
0) U<N LH
HO ε σι h in h o in a o o » *> i i i i *· * *· g o \ cm cm uo r" cm uo σ·ι η h
H 00 Dl 00 (Ti 05 UO
id i—i A- oo i—! i—! un >
Tt H B 05 ^
ffl > iH
- u CM iH 0 g O o >d ϋ c o Q) \ (0 o > Di,C ni
A< -P
4J 0)tJ CM m ø H g ø ro o η σι 05 H* > - - I I I I - 05ΗΉ ocn cm σι <o in oh oo 0 -P CM (Ti CO (Ti
H D'-Ρ 0 tr UD H
a 0 0 H a ε η +) h u c
ιΰΟ C -H
> O (d 05 o ji Η B 00 Q) 01
H CQ Η Λ O
I—l 0)
Λ <N
(d ε a
E-I d U OU
ø \ o > idl'd o X C o +) (d o (o ø h > cm ro σι co 05 'i * * till '1 osHH’doH uor^uocn o oo (Ud) cm h in ro
H D>-P > Η* O1 UD O
a o o) h S Η -μ
Bud φ tao c h
> o rd -P O X! C
B oo φ -H
CQ Η Λ 05 *-% u +> o o
CO O
(15 O O
H O CO
* (Μ O 00 H
όΡ ε Η Η ϋ) Ο 4-1 05 Η -Ρ ΐ\ 4Η Η ι—I “Η dl Dl ØH Q) -Ρ J|n J< Ο -Ρ Ό > g Αί Η Dl
·— ϋ 05 (Η > C
\0UUUUUUUO 0 C Ό η -ϋ&ιΑΙΟΟΟΟΟΟΟΟ 05 +1 c c η HinooomoooH <d g
0->llNOOOCMOOO 0 M -PH
xlø-P omo ounoTD ø C(d V V M HHCM HHCMHOa 0 > C H 05 >og ca
HinCd Ό V ø cd 0 C 4H C C VO +) g
0 0 H 0 10 HH
Dl 05 C —. god '—< 0 0 -— >, ni -η < ra HH4-iia:ma-p<m
X 0 ·& 0 05 4H
OS® > X! — <#>0 14 2 144007 •
4j W
Q) O' ^ tn o >5 m 5
Q) cjcm m „ T; J
n° e * “ f g a o o - ^' i? m
g o \ m o H
Boo & O 44 (0 Η 44 M “
> >H -H
Ό H ft +| Z (U -tf .
m > h 7^ · (d O Ό
H (U
(U >i Λ * O Ό ft tn
d rio H -H
g O O ft! Ή -P
Ό O fio ® 2*
<U \ Λ O 'i Λ, iS
> δϊΛ (N -H OJ ^ ' kJ jj JJ *0 +) Q) xl H !> β o) h g o) -H « Tj a t n -d* > m 4-> i-i
Μ Η -H cn ΓΊ S H ^ °!S
<y jJ ·» **Π3·Η Hg H 0>44 <U o O H +> 0)
a O <U H ft ^ WH
c H 4J «Η Ή S ® ^ ,η^1 — (00 β -H S S « m JJ > O id CQ βίο ^0)
Id ° Λ <U i “ tn 2 oo <u O' 5* ft 1 r! +j fflrin o <0 tj w ^ h tn r- 44 o <U (O 44 ti m β ’ >i Σ, <ti <u Ό +>
CN O' (U
H g tjl C! (ti > S' H-doou g)1-1 zl
Q) \ O O' HH
H > 0>O O 5 il i S
<u 44 β o o+jtco β > ·η *
tdo)H>d m +» O -PfH
fh tn ir oo <U β H
01 Η -Η XI “ |S^2 *5 +J
tu tu o Λ h tn
H Dl-μ > m (, yr, J
a O <U <U H O' H
g H -P H (1) O -P
H U Ό <U d, — rrt (d° S H ^ m m m > o id i* 0) 0) 0) o Λ fi £* 'i. ® S oo <U H OJ C O1 m η λ ω £> ω
C O' 44 (U
•Η β O' 44 c η o λ; -Pc! Ή >i
tu -P -P
H (U > tn
(UH -H
tn <u -P tn
*- in tn td CO
H O) t n · H H
> tu H <U <U (U H
-H OP g ft H tn H H
+1 (d > Ό Kl Ή ftH-P
(titu -H 0) 'd* -P Ό <U d° tn H > -P> 0)1(0 -pog
0) dP (ti Id g ft -PotU
HH I Η H t~~ RJHH
OJ-P'OOJQJr' +1+) tn Ή
H o\<> g O' 3 H g η -η η o) 'OO
0) O -H ftj -ri Q)H 00)0) -Ρθ4->> H dP -P θ' Ό HH >44 ih h (U o o a) h o) tn 44
0) o ·. -P O O +0 <044 HH-H
HOH+IHOHOi Η β O) g) ^
<U O Η β O) Η β H (OH ggC
tniH +1 H 4-14-1 ft> H -H (ti H r|(drOO-H(dO> 44 44 44
0)0) Η Η Ή Η P 44 -P
OitnOO) O (00)04 HH o o H
(dHQ)fti!a)Q)ft ild 0(d 'tf-d'fl)
4Ja)4Hg Otn+ig> SS HHQ
ft 44 O' 0) β H O' <U Η ΰΡ Ο 44 -Η +1 Η 0) -Η 44 44 -Ρ fy -Ρ 0) +)44 44 0)(0+1 — - to O' 3 ΟΐΡΟιΡΗΟι 415 ΧΧΙΚ
ΟΌΟ 44θ«θ44 0)(Β XX
aO+itnliitn+itnH^ X
15 144007 a: cn Ή -Ρ ο cn IK IK »j IK σσ >i - ac sc »; « - - H cn ΚΚΚΙΚιηιηιοΗ H in o o O in σι ro o cn
P o h ro ID
>ι2 η η h cn
Dj ffl
CN
•P ΕΌ
ID U Cl ra \ > cn t n <U Μ -M
p cd cn m acn P ro co ro o Ό o -P - i i i i il I» *· i
Η H C U O H O O Π O
O cn -H 0 ro .-I
ϋ UO CN CN
Ti o IS cd tno m > o cn <#> -μ m (D co cn — «· tn
•P H <D
ns p cn 0) Dj -P Ό ΕΌ p C P <D m cn in 0 CD id > co o r- ·ν< o -tf ih Ό > - - ' ' ' -- i—I OCN HCN rolllcooll i—I ^ o o
O tro g cn Ό i—I
H .C O O U 00 t' CN
H CD O \
Ti C oo t n H C ΦΡ,Κ CD h tn
Λ ίΡΤί H
tf 2 1*1 D n1
E-ι m O > H
-P
(D tr cn o cn <u ucn PO g
OiO ϋ O Η ·=Γ ro Γ- 'i’ g o \ “>*· P o tn rocN incoiiuocoii -er co oh rcj cn Al cn r~ r-j r-'
> HH OH
Ό Η Η H
13 0) -tf > H
— U
•P u o CO o CD o o H O 00
_ CN O 00 H
dip g Ή H CD
O H CO H
-P \ Ή Η Η -H
tn tn CD H CD -P
tø ro Al o -P TJ
> g Al h tr
o * cn P > C
\ CD CD 3 T> -p
TitrAlUUOUUOUU cn -P PC
H POOOOOOOO Η (ΰ g O^>itnoooinooo cd P -Pp
AiCD+JrMOOOCNOOOTl CD G U
TiTicn ,omo ocnoHOft cd > CHcn Η H CN HHCN>Og CDj •H>itn ti \ a> « o C ep C p CO 4-1 g
CD CD H CD I CD P P
t n en c -- — gop—— (DO)'-' — >i 0) -n < CQ fiHD<Bft4l<l5
X cd 1©. (0 C/3 H
o s m > κ ^ df> cd 2 16 144007 Λ! «
•Η X
jJ CQ
>1 ·Η · Η ο ° ϋ » Ο >ι Μ μ Η Ο Μ Q. CQ Ρ 01 w >1 -Η a +> CN ^ +1 g ιφ 4Η Η *
α) ο α> 1,5 Ρ 'S
0] \ > Μ Φ οι en Q) >ι Λ dl Μ -Ρ *0 ft 51 S_i η) Η Ή
ρ,σι Ρ σι Η (Β «Η +J
r^j Ο 4-* OJ *Η id Cn ON HO* Ο ° I) Η ^ (τι 3 > ti 2 ω tno ^ W Τί Zl (5 > on G Η li «d
fG H H S
o\o +1 ^ +1 P , m tu ft ^ h
m [/) Ή *H
». (Q 01 cfP +> Η β) Ql C m v μ ti (G Tf dl td οι ft ® ^ “ oi d Ed 5^ m
+> ti P 01 _5,nr^S
P 01 lG > « ^ m £ ^
O »ri > JK (D
Η H UN X K ^ - 0 5Ό g h (U o \ ^ c fd > cp Η Ό C co O' - ‘ ® H t, j C dl Η V N o Dl Hi-i
h 5 8. S % $ V
Φ >iti η -π ω S -¾
Λ la X ^ SnjJM
td M 0 > H -jr 0 +* g fh ai ti p ^ p dl in +1 +1 si H 01
dl cn pH
So 01 P tJi "H
S H 0) O -P
O) U N *1 Η H
PO g X X dl Η Ό Ό ft O O „ 0) g g g o \ oo η ^ ^ μο t? Tf o tu ti υ>
irt n ϋ »» - tf d) HP
> Λ CM N ¢5 tP -p dj όη τί S 21 3
2; rn «31 d *H 3 M
« >H +> ti <H >1
W ^ dl 4-1 -P
P 0) >01
d) P H
03 01 +>01 - 01 03 td dl
P dl 03 · Η H
> dl P dl 0) ¢) H
•H d° g ft P 03 P H
+1¾ > Ό Kl Ή ft H +> td ω ή d) Tf +> Ό αι op οι h > +J > oi »td +> o g d) 0\0 (G IN g ft +1 O dl
pp I i—I P Γ~ fB Η P
dl+> 'd d> (D Γ" +1+103 M-l
HdPgtn ti P g m H H dl Ό Ό ® O -H g -H 0) P ti 01 01 P O +1 > p o>P +> tP Ό HH > Λ H H dl O Odl H dl 03 ^1
01 O " +100 +3 Id A! p p H
pop ipHOPtri PG0101 0} O H ti 01 H ti H td -H g g ti ω ιμ +) μ +)+) pj>-HHtd 1-1 Hid >d o P id Cn +>+>^1 ο>αι P H+t Pti +>+> o’oi'ddi o Tdoi+t hhoop 0* H dl ft il dl 31 ft Old Old Tf Tf dl
^ dl Λ g £ 03 .ti g > SSHHQ
ft +1 (Ti dl ti H CD 0) H oY> Q +1 η +1 H dl Η +> +> ϋ (B +) dl +)+)+)dltd+> —. ^
^oitnti i? + bi i< H (7 < ffl K il 1K
3 u d +i 3 (B ti +> ai æ x x ti d μ til fe Μ Ή Μ P > s< 0 17 144007 Når et bornitridstykke med en tykkelse på ca. 7,6 mm, der er varmpresset ved 1.800°C og 141 kg/cm2, udsættes for atmosfærebetingelser i en uge og opvarmes til hvidglødhede så hurtigt som muligt med en acetylenbrænder (opvarmning 5 til hvidglødhede ca. 30 sekunder), eksploderer overfla den af stykket til pulver og små stykker. Eksplosionen forårsages af undvigelsen af vand, der stammer fra nedbrydningen af den tilstedeværende borsyre i bornitridet.
Når et lignende stykke af varmpresset bornitrid, 10 der er blevet behandlet i vand og sintret i overensstemmelse med fremgangsmåden ifølge opfindelsen, behandles på lignende måde ved opvarmning i 3 timer til hvidglødhede og brat afkøles to gange i koldt vand, sker der ingen forringelser af stykket.
15 Når et cylinderformet stykke af bornitrid med en længde på 12,7 cm og en diameter på 8,89 cm, der er kold-presset ved et tryk på 1.460 kg/cm2, opvarmes til 2.000°C i en form uden anvendelse af tryk under en atmosfære af strømmende argon i en periode på 5 timer (400°C pr. time) 20 og derefter holdes ved denne temperatur i yderligere 2 timer, bevirker trykket forårsaget af undvigelsen af boroxid (I^O^) under opvarmningen, at formen revner. Efter afkøling fjernes bornitridstykket fra formen og genopvarmes i en ovn til 2.000°C som ovenfor beskrevet. Det således 25 fremstillede produkt har en massefylde på 1,6 g pr. cm , en bøjningsstyrke på 183 kg/cm ved stuetemperatur paral- 2 lelt med presseretningen og en bøjningsstyrke på 176 kg/cm ved stuetemperatur vinkelret på presseretningen.
Claims (6)
1. Bornitridlegemer med en nåleformet krystalstruktur, et oxygenindhold på under 0,5 vægtprocent og en masse- 3 5 fylde på mindst 1,9 g/cm , kendetegnet ved, at deres I^O^-indhold efter varmpresningen er blevet bragt under 0,5 vægt%, hvorefter de er blevet sintret uden overtryk eller mekanisk påvirkning ved 1.800-2.100°C, således at de har en varmeudvidelseskoefficient parallelt med 10 varmpresningsretningen på under 2 x 10 ^/°C til 1.800°C, en varmeudvidelseskoefficient vinkelret på varmpresnings- retningen på under 3 x 10 *V°C til 1.800°C, en bøjnings- 2 styrke på mindst 246 kg/cm ved stuetemperatur vinkelret på varmpresningsretningen og en uafbrudt forøgelse i bøj-15 ningsstyrken ved stigende temperatur op til ca. 2.000°C, en fugtoptagelse på under 1% efter udsættelse for 100% relativ fugtighed i 100 timer ved stuetemperatur og ingen målelig irreversibel varmeudvidelse ved opvarmning til 1.800°C og påfølgende afkøling til stuetemperatur.
2. Bornitridlegemer ifølge krav 1, kendeteg- 2 net ved en bøjningsstyrke på mindst 422 kg/cm ved stuetemperatur vinkelret på varmpresningsretningen.
3. Bornitridlegemer ifølge krav 1-2, kendetegnet ved en tykkelse på over 2,54 cm.
4. Fremgangsmåde til fremstilling af bornitridle gemer ifølge krav 1-3, kendetegnet ved, at varmpresset bornitrid behandles med et opløsningsmiddel til fjernelse af boroxid, indtil bornitridet ikke undergår yderligere vægttab, hvorefter det varmpressede bor-2Q nitrid tørres ved opvarmning og dernæst sintres i en indifferent atmosfære ved en temperatur fra 1.800°C til 2.100°c i fraværelse af overtryk eller mekanisk påvirkning.
5. Fremgangsmåde ifølge krav 4, kendeteg-35 net ved, at opløsningsmidlet er vand eller alkoholer med 1-4 carbonatomer.
6. Fremgangsmåde ifølge krav 4, kendeteg-
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US82221469A | 1969-05-06 | 1969-05-06 | |
| US82221469 | 1969-05-06 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DK144007B true DK144007B (da) | 1981-11-16 |
| DK144007C DK144007C (da) | 1982-05-10 |
Family
ID=25235470
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DK228870A DK144007C (da) | 1969-05-06 | 1970-05-05 | Bornitridlegemer samt fremgangsmaade til fremstilling deraf |
Country Status (9)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US3660027A (da) |
| JP (1) | JPS4911244B1 (da) |
| BE (1) | BE749981A (da) |
| DK (1) | DK144007C (da) |
| ES (1) | ES379313A1 (da) |
| FR (1) | FR2062133A5 (da) |
| GB (1) | GB1313533A (da) |
| NL (1) | NL149472B (da) |
| SE (1) | SE368191B (da) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3720740A (en) * | 1970-06-24 | 1973-03-13 | Hitachi Ltd | Low pressure sintering of boron nitride using low thermal expansion static sintering molds |
| US4289503A (en) | 1979-06-11 | 1981-09-15 | General Electric Company | Polycrystalline cubic boron nitride abrasive and process for preparing same in the absence of catalyst |
| US4997633A (en) * | 1986-01-30 | 1991-03-05 | Kawasaki Steel Corporation | Water-soluble boron containing impurity reduced hexagonally crystalline boron nitride |
| JPS62176904A (ja) * | 1986-01-30 | 1987-08-03 | Kawasaki Steel Corp | 水可溶性硼素化合物の少ない六方晶窒化硼素とその製造方法 |
| DE102013224308B4 (de) | 2013-11-27 | 2017-02-02 | Kennametal Inc. | Gesinterter Bornitrid-Körper sowie Verfahren zum Herstellen eines gesinterten Bornitrid-Körpers |
| CN109135267B (zh) * | 2017-06-15 | 2021-04-27 | 中国科学院化学研究所 | 一种表面胺基化的氮化硼/尼龙复合材料及其制备方法和用途 |
Family Cites Families (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB483201A (en) * | 1936-07-31 | 1938-04-13 | British Thomson Houston Co Ltd | Improvements in and relating to boron nitride and methods of producing the same |
| US2808314A (en) * | 1952-05-17 | 1957-10-01 | Carborundum Co | Method of making molded boron nitride bodies |
| DE1104930B (de) * | 1957-12-05 | 1961-04-20 | Carborundum Co | Verfahren zur Herstellung von heisspressbarem stabilisiertem Bornitrid |
| US3241918A (en) * | 1962-05-09 | 1966-03-22 | Union Carbide Corp | Method for preparing boron nitride |
| GB1073936A (en) * | 1964-08-28 | 1967-06-28 | Hitachi Ltd | A method for moulding boron nitride by sintering |
| GB1071870A (en) * | 1965-04-13 | 1967-06-14 | Montedison Spa | Production of boron nitride |
-
1969
- 1969-05-06 US US822214A patent/US3660027A/en not_active Expired - Lifetime
-
1970
- 1970-05-04 NL NL707006552A patent/NL149472B/xx not_active IP Right Cessation
- 1970-05-05 BE BE749981D patent/BE749981A/xx not_active IP Right Cessation
- 1970-05-05 GB GB2146770A patent/GB1313533A/en not_active Expired
- 1970-05-05 FR FR7016448A patent/FR2062133A5/fr not_active Expired
- 1970-05-05 ES ES379313A patent/ES379313A1/es not_active Expired
- 1970-05-05 DK DK228870A patent/DK144007C/da not_active IP Right Cessation
- 1970-05-05 SE SE06171/70A patent/SE368191B/xx unknown
- 1970-05-06 JP JP45038541A patent/JPS4911244B1/ja active Pending
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US3660027A (en) | 1972-05-02 |
| BE749981A (fr) | 1970-11-05 |
| ES379313A1 (es) | 1972-10-16 |
| GB1313533A (en) | 1973-04-11 |
| DE2021952B2 (de) | 1976-04-29 |
| FR2062133A5 (da) | 1971-06-25 |
| NL7006552A (da) | 1970-11-10 |
| NL149472B (nl) | 1976-05-17 |
| DE2021952A1 (de) | 1970-11-12 |
| SE368191B (da) | 1974-06-24 |
| DK144007C (da) | 1982-05-10 |
| JPS4911244B1 (da) | 1974-03-15 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| DK144007B (da) | Bornitridlegemer samt fremgangsmaade til fremstilling deraf | |
| JPH02217381A (ja) | 炭素含有複合材料製品の耐酸化保護方法およびその製品 | |
| RU2010125209A (ru) | Способ изготовления изделия с покрытием, включающий ионно-лучевую обработку металлоксидной защитной пленки | |
| EP2801657A1 (en) | Glass fiber board comprising inorganic binder and method for preparing same | |
| JPH0451489B2 (da) | ||
| DE3012973A1 (de) | Verfahren zur herstellung einer schichtfoermigen, lichtdurchlaessigen feuerschutzwandung | |
| US2500092A (en) | Leaching of batted resin bonded glass fibers | |
| DK171816B1 (da) | Fremgangsmåde til træbeskyttelse | |
| US3928244A (en) | Electrically conductive refractory body | |
| SU651687A3 (ru) | Способ изготовлени изделий из нитрида кремни | |
| US4367100A (en) | Silicon steel and processing therefore | |
| US3734997A (en) | High purity hot pressed boron nitride | |
| KR101990464B1 (ko) | 고온 내화단열재용 무기바인더, 고온 내화단열재 및 이의 제조방법 | |
| US2996106A (en) | Method of manufacturing inorganically bonded micaceous sheet | |
| CZ2003779A3 (cs) | Způsob výroby intumescentní vrstvy na povrchu skleněného substrátu, skleněný substrát s vrstvou a vrstvený skleněný výrobek | |
| US3067073A (en) | Rolled metal foil treatment | |
| CN101010444A (zh) | SiO蒸镀材料、原料用Si粉末及SiO蒸镀材料的制造方法 | |
| SU1761380A1 (ru) | Способ изготовлени многослойного прокатного валка | |
| US1975080A (en) | Method of making molded laminated mica products with inorganic binders | |
| DE1293520B (de) | Verfahren zum Aufbringen eines UEberzuges auf Eisenerzeugnisse | |
| US2662100A (en) | Purification of sodium alcoholates | |
| DE1519256C (de) | Masse zur Herstellung von hitze bestandigen Überzügen und Verkleidungen | |
| GB2124202A (en) | Aluminosilicate fibres | |
| JPH04104966A (ja) | セラミック積層体の製法 | |
| JP2958569B2 (ja) | 常圧焼結ｈ―ＢＮ系セラミック焼結体の処理方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PUP | Patent expired |