DK162352B - Fremgangsmaade til formindskelse af poroesiteten af poroese keramiske formgenstande - Google Patents

Description

DK 162352 B

i

Den foreliggende opfindelse angår en fremgangsmåde til formindskelse af porøsiteten af porøse keramiske formgenstande med kompliceret form og vilkårlig størrelse ved indkapsling med beslægtede sintringsdygtige lag og påføl-5 gende varmisostatisk presning.

Formlegemer af keramiske, ikke-oxidiske materialer, f.eks. siliciumnitrid, siliciumcarbid, bornitrid eller borcarbid, finder stadig større anvendelse. Sådanne form-10 legemer eller byggedele af keramiske materialer er som oftest porøse og kræver derfor en behandling til nedbringelse af porøsiteten.

En sådan nedbringelse af porøsiteten kan f.eks. tilveje-15 bringes ved anvendelse af varmisostatisk presning. Da der ved varmisostatisk presning anvendes gas som trykoverføringsmiddel, skal de porøse keramiske legemer omgives med en gastæt kapsel før komprimeringen ved den varmisosta-tiske presning.

20

Da der kræves høje arbejdstemperaturer ved varmisostatisk presning af siliciumnitrid, siliciumcarbid, bornitrid og borcarbid, anvendes nu praktisk taget udelukkende glasarter med høj blødgøringstemperatur, f.eks. rent kvarts-25 glas, Vycor®- eller Duran®-glas som kapselmateriale.

Anvendelsen af glas som kapselmateriale er imidlertid behæftet med visse alvorlige ulemper. Ved de høje arbejdstemperaturer på over 1600 °C vil der foregå reaktioner 30 mellem de keramiske formlegemer og den omgivende glas. Desuden har de nævnte glastyper alle betydeligt mindre udvidelseskoefficienter end de keramiske formlegemer.

Dette medfører, at der optræder særdeles høje spændinger ved afkøling, der kan føre til fuldstændig ødelæggelse af 35 formgenstandene. Endelig er det forbundet med store vanskeligheder at fjerne glaskapslen fra formgenstandene efter den varmisostatiske presning.

DK 162352 B

2 I DE-OS 30 47 237 beskrives en fremgangsmåde, ved hvilken disse ulemper elimineres, idet porøse legemer med kompliceret form af keramisk materiale, f.eks. turbineskovle, omhylles med et inert pressepulver, f.eks. bornitrid-pul-5 ver, hvorefter de indsmeltes i kvarts-kapsler til varm-isostatisk presning. Bornitrid-pulveret hindrer reaktioner mellem kapselmaterialet og formgenstanden, således at der ikke optræder spændinger ved afkøling. Desuden kan kapslerne let fjernes efter den varmisostatiske presning.

10 Denne fremgangsmåde er særdeles velegnet til fremstilling af turbineskovle.

Ønsker man imidlertid at formindske porøsiteten af større formgenstande, f.eks. turbolader-rotorer eller monolitis-15 ke turbinehjul, må man arbejde med særdeles store glaskapsler, der derfor bliver så kostbare, at fremgangsmåden ikke kan gennemføres på en økonomisk måde.

I DE-OS 28 11 986 beskrives en fremgangsmåde, ved hvilken 20 der som udgangsmateriale anvendes en formgenstand af si-liciumnitrid indeholdende et fortætningshjælpemiddel. I stedet for udtrykket fortætningshjælpemiddel anvendes inden for fagområdet ofte udtrykket sintringshjælpemiddel.

Denne porøse genstand overtrækkes med en 25-250 um tyk 25 siliciumnitrid-hud. Ved en påfølgende opvarmning angives en del af fortætningshjælpemidlet at diffundere fra form-legemet ind i siliciumnitrid-huden. Derved skulle det blive muligt at tilvejebringe et tæt siliciumnitridlag ved yderligere temperaturbehandling, som kan udsættes for 30 en højtryksatmosfære uden revnedannelse.

Denne fremgangsmåde udviser en række betydelige ulemper.

Fra litteraturen, jfr. f.eks. G. Wøtting, Dissertation, TU Berling 1983, side 9, Sallmang, Scholze, Die physika-35 lischen und chemischen Grundlagen der Keramik, Springer-Verlag, Berlin, 1968, er det kendt, at diffusionshastighederne i såvel siliciumnitrid som siliciumcarbid, borni- 3

DK 162352 B

trid og borcarbid er ekstremt lave på grund af den høje andel af kovalente bindinger. Dette medfører, at der til diffusion af en til gennemsintring af overhuden nødvendig mængde sintrings- eller fortætningshjælpemiddel fra form-5 delens indre til yderlaget kræves en diffusionstid på flere hundrede timer. En anden ulempe består i, at den formgenstand, hvis porøsitet skal formindskes, selv skal indeholde en stor mængde sintrings- eller fortætningshjælpemiddel, som imidlertid udøver en negativ indflydel-10 se på materialets højtemperaturegenskaber.

Dette er uheldigt, da det netop er højtemperaturegenskaberne af siliciumnitrid, siliciumcarbid, bornitrid og borcarbid, der ikke indeholder sintrings- eller fortæt-15 ningshjælpemiddel, der gør disse materialer så interessante til fremstilling af præcisionsformgenstande. I tilfælde, hvor højtemperaturegenskaberne ikke er de mest krævende, kan man dog anvende op til 4 vægt-% sintringseller f ortætningshj ælpemiddel.

20

Det er endvidere en ulempe, at den påførte siliciumni-trid-hud bliver en integral bestanddel af den færdige formgenstand. Ved fremstilling af præcisionsprodukter kan omtalte fremgangsmåde imidlertid kun vanskeligt opfylde 25 de nødvendige krav til siliciummetalslikkerens homogenitet og udhældningsprocessens nøjagtighed samt til opretholdelse af nltrideringstrinnets driftsbetingelser og diffusion af sintrings- eller fortætningshjælpemidlet.

Der vil derfor blive fremstillet produkter med varierende 30 mål.

Den til grund for opfindelsen liggende opgave går således ud på at tilvejebringe en fremgangsmåde til formindskelse af porøsiteten af porøse keramiske formgenstande med kom-35 pliceret form, ved hvilken formlegemerne ikke indeholder noget sintrings- eller fortætningshjælpemiddel, eller i påkommende tilfælde højst 4 vægt-% sådant, ved hvilken 4

DK 162352B

udvidelseskoefficienterne for formgenstanden og kapslen er indbyrdes afstemt, og ved hvilken der ikke kan optræde nogen reaktion mellem materialet i kapslen og materialet i formgenstanden. Denne opgave løses ifølge opfindelsen 5 ved en fremgangsmåde, ved hvilken de porøse keramiske formgenstande indkapsles med beslægtede sintringsdygtige lag og derpå underkastes varmisostatisk presning, hvilken fremgangsmåde er ejendommelig ved, at man danner et første kapsellag ved neddypning af de porøse keramiske 10 formgenstande i en første suspension af et beslægtet materiale, der ikke indeholder noget sintringshjælpemiddel, i et, fortrinsvis letflygtigt organisk, opløsningsmiddel, derpå fordamper opløsningsmidlet, 15 derefter danner et andet kapsellag ved neddypning af de herved fremkomne formgenstande i en anden suspension af et beslægtet sintringsdygtigt materiale, der indeholder et eller flere sintringshjælpemidler, i et, fortrinsvis 20 letflygtigt organisk, opløsningsmiddel, derpå fordamper opløsningsmidlet, dernæst sintrer de herved fremkomne formgenstande i til-25 strækkelig tid ved forhøjet temperatur i en atmosfære af beskyttende gas, derefter på i sig selv kendt måde underkaster de med en tætsintret overflade forsynede formgenstande en varmiso-30 statisk komprimering og til slut fjerner de to kapsellag ad mekanisk vej.

De ved den her omhandlede fremgangsmåde indkapslede og 35 derpå varmisostatisk pressede, oprindeligt porøse form genstande består i første række af ikke-oxidiske keramiske materialer, f.eks. af siliciumnitrid, siliciumcarbid,

c DK 162352 B

O

bornitrid eller borcarbid. Et særligt foretrukket materiale for formgenstandene er siliciumnitrid Si^N^.

I forbindelse med den her omhandlede fremgangsmåde, er 5 fremstillingsmåden ved hvilken de porøse formgenstande fremstilles, helt vilkårlig. Ved den her omhandlede fremgangsmåde kan man f.eks. anvende formgenstande af ovennævnte materialer fremstillet ved sprøjtestøbning, slik-kerstøbning eller under anvendelse af andre metoder samt 10 reaktionssintrede formgenstande. Grundmaterialerne indeholder fortrinsvis intet eller højest op til 4 vægt-% fortætningshjælpemiddel.

Til dannelse af det første kapsellag neddyppes de porøse 15 formgenstande i suspensioner af et beslægtet materiale, der ikke indeholder noget sintringshjælpemiddel, i et opløsningsmiddel . Ved beslægtede materialer forstås materialer, der ikke indgår i kemisk reaktion med materialet i formgenstanden, ikke giver anledning til mekanisk ind-20 greb mellem formgenstanden og det første kapsellag, og udviser stort set samme udvidelseskoefficient som materialet i formgenstanden.

Til dannelse af det første kapsellag anvendes fortrinsvis 25 det samme materiale, som det hvoraf den porøse keramiske formgenstand består. Således forsynes f.eks. siliciumnitrid- formgenstande fortrinsvis med et første kapsellag af siliciumnitrid, siliciumcarbid-formgenstande med et første kapsellag af siliciumcarbid osv.

30

De suspensioner, hvori de porøse keramiske formdele neddyppes, fremstilles ved suspension af det til fremstilling af det første kapsellag anvendte materiale i pulverform i et egnet opløsningsmiddel. Disse suspensioner in-35 deholder pulver og opløsningsmiddel i en sammensætning fra 30:70 og 70:30, angivet som vægt-%, fortrinsvis med en sammensætning af 50:50 vægt-%.

6

DK 162352 B

Alle opløsningsmidler, der let kan fjernes ved tørring på grund af et relativt højt damptryk, er i princippet egnede som opløsningsmiddel. Foretrukne opløsningsmidler til dette formål er organiske opløsningsmidler, f.eks. iso-5 propanol.

Efter neddypningen af det porøse formlegeme i pulversuspensionen dannes der på grund af den porøse formgenstands sugevirkning et pulverlag af det beslægtede materiale med 10 en tykkelse på ca. 1 mm. Derpå fjernes opløsningsmidlet ved tørring. Dette kan foregå ved tørring i et tørreskab, f.eks. ved 110 °C, men man kan også anvende andre tørringsmetoder, f.eks. tørring i en varmluftstrøm eller ved tilstrækkelig lang henstand af den med et første kapsel-15 lag overtrukne formgenstand i luften ved stuetemperatur.

Ved en foretrukken udførelsesform for den her omhandlede fremgangsmåde påstøves desuden pulver af et beslægtet materiale på det første kapseliag, medens dette endnu inde-20 holder opløsningsmiddel. Det beslægtede materiale indeholder heller intet sintringshjælpemiddel, og det adskiller sig kun fra det pulver, som er suspenderet i det anvendte opløsningsmiddel, i henseende til kornstørrelse.

De påstøvede pulverbestanddele hæfter til det endnu fug-25 tige første kapsellag, absorberer opløsningsmiddel og bidrager ved en forøgelse af overfladen til en hurtigere afdampning af opløsningsmidlet allerede ved lave temperaturer.

30 I næste procestrin fremstilles et andet kapsellag ved neddypning af de med et første kapsellag overtrukne formgenstande i en anden suspension af et beslægtet sintringsdygtigt materiale, der indeholder et eller flere sintringshjælpemidler i et opløsningsmiddel. Ved beslæg-35 tede materialer forstås i denne sammenhæng - som ovenfor - keramiske ikke-oxidiske materialer, der ikke indgår i kemiske reaktioner med materialet i formgenstanden, ikke 7

DK 162352 B

går i mekanisk indgreb med de forskellige lag og ikke udviser udvidelseskoefficienter forskellige fra materialet i formgenstanden. Eksempler på sådanne materialer er si-liciumnitrid, siliciumcarbid, bornitrid og borcarbid.

5

Som materiale til det andet kapsellag anvendes fortrinsvis det samme materiale, som er anvendt ved fremstilling af formgenstanden og det første kapsellag. Et særligt foretrukket materiale til det andet kapsellag er silicium-10 nitrid.

De til påføring af det andet kapsellag anvendte suspensioner udviser et faststofindhold på fra 30 til 70 vægt-%, fortrinsvis på 50 vægt-%, idet resten af suspensionen 15 består af opløsningsmiddel. På tale som opløsningsmiddel kommer igen alle de opløsningsmidler, der er let flygtige på grund af et højt damptryk. Foretrukne opløsningsmidler er også i dette tilfælde organiske opløsningsmidler, f.eks. isopropanol.

20

Faststofandelen i de til påføring af det andet kapsellag anvendte suspensioner udviser en andel af det beslægtede sintringsdygtige materiale på 50-99 vægt-% samt en andel af sintringsadditiver på 1-50 vægt-%.

25

Arten og andelen af sintringsadditivet i det faste materiale i pulversuspensionen afhænger af arten af det til det andet kapsellag anvendte materiale. Ved anvendelse af siliciumnitrid tilsættes f.eks. 5-15 vægt-% MgO og 2-10 30 vægt-% A1203 eller 5-15 vægt-% Y2°3 °9 2-10 vægt-% A1203 eller 5-15 vægt-% Ce203 og 2-10 vægt-%Al203, idet procentangivelserne refererer til mængden af den pågældende forbindelse i suspensionens faststofandel. Faststofandelen af siliciumcarbid-suspensioner indeholder 1-5 vægt-% 35 C og 1-5 vægt-% B eller aluminium eller beryllium eller forbindelser af disse. Faststofandelen af bornitrid-sus-pensioner indeholder 10-20 vægt-% B203 me<^ 2-^ vægt-% Al 8

DK 162352 B

eller 2-7 vægt-% A1N eller 1-3 vægt-% Ca, og faststofandelen i borcarbid-suspensioner indeholder 10-50 vægt-% Al eller Ti eller Si.

5 Suspensionerne til det andet kapsellag påføres helt analogt med suspensionerne til det første kapsellag, og derpå tørres det andet lag på tilsvarende måde.

Afhængigt af den samlede porøsitet af den behandlede 10 formgenstand af porestørrelsen af det deri indgående materiale kan man om ønsket gentage arbejdsgangen med ned-dypning i den anden suspension med påfølgende fordampning af opløsningsmidlet en eller flere gange. Hvis formgenstanden udviser en ringe porestørrelse kan gentagelse 15 undgås, således at det andet kapsellag kun påføres en gang, men med stigende porestørrelse påføres flere lag af det sintringshjælpemiddelholdige materiale. På grund af materialeforbruget og de hver gang nødvendige tørringsoperationer påføres imidlertid kun så få sintringsmiddel-20 holdige lag som muligt, fortrinsvis kun et. Ved en anden foretrukken udførelsesform for den her omhandlede fremgangsmåde gennemføres tørringen af det andet kapsellag umiddelbart i trykovnen, hvori den påfølgende sintring og den varmisostatiske presning gennemføres. 1 dette tilfæl-25 de kan der arbejdes med et mindre vakuum ved tørringen (1,33 Pa).

De således fremstillede formgenstande sintres i næste procestrin ved forhøjet temperatur i en atmosfære af be-30 skyttende gas. På tale som beskyttende gas kommer næsten udelukkende nitrogen eller argon.

Sintringstemperaturen afhænger af materialet i det andet kapsellag. Når der arbejdes med siliciumnitrid udgør den 35 1700-2000 °C, når der arbejdes med siliciumcarbid 1900- 2200 °C, når der arbejdes med bornitrid 1750-2100 °C, og når der arbejdes med borcarbid 2000-2300 °C.

9

DK 162352B

Den tid, ved hvilken de med kapsellag overtrukne formgenstande holdes ved den angivne temperatur, er sædvanligvis relativt kort, den udgør ca. 10 minutter. Ved de angivne procesbetingelser sintres det yderste kapsellag, som in-5 deholder et eller flere sintringshjælpemidler, til et tæt materiale. Det første kapsellag, der ikke indeholder noget sintringshjælpemiddel, forhindrer herunder reaktioner mellem formgenstanden og det gastætte i næste procestrin trykoverførende andet kapsellag. For at spare tid 10 og energi til opvarmning af ovnen gennemføres tryksintringen af det andet kapsellag fortrinsvis i den trykovn, hvori den med to kapsellag overtrukne formgenstand derpå underkastes varmisostatisk presning. Ved begyndelsen af den varmisostatiske presning forøger man i dette tilfælde 15 blot gastrykket, idet temperaturen indstilles på den værdi, der skal anvendes ved den varmisostatiske presning.

Temperatur og tryk ved den varmisostatiske presning afhænger ligeledes af materialet i formgenstanden og i kap-20 sellagene. Den varmisostatiske presning foregår ved anvendelse af siliciumnitrid ved et tryk på 30-300 MPa og en temperatur på 1600-2000 °C, ved anvendelse af silici- ( umcarbid ved 30-300 MPa og en temperatur på 1800-2200 °C, ved anvendelse af bornitrid ved 10-300 MPa og en tempera-25 tur på 1700-2100 °C og ved anvendelse af borcarbid ved 10-300 MPa og 1900-2300 °C.

Som trykoverførende gas til den varmisostatiske presning foretrækkes argon.

30

Til sidst fjernes de to kapsellag ad mekanisk vej. Dette sker delvis allerede derved, at dele af kapslen springer af ved afkøling af den færdigbehandlede formgenstand. De resterende kapselfragmenter fjernes derpå ved sandblæs-35 ning.

DK 162352 B

10

Ved den her omhandlede fremgangsmåde fremstilles formgenstande med fremragende egenskaber og eksakt forbestemte mål. En særlig fordel ved den her omhandlede fremgangsmåde består i, at den lige godt lader sig anvende til be-5 handling af enkelt opbyggede og komplicerede formgenstande med forskellige dimensioner. Ved anvendelse af den her omhandlede fremgangsmåde stilles der således ingen krav i henseende til formgenstandens dimensioner eller kompleksiteten af dennes form.

10 I det følgende illustreres opfindelsen nærmere ved en række eksempler.

EKSEMPEL 1 15

Som udgangsmateriale anvendtes turbineskovle af porøst reaktionssintret siliciumnitrid indeholdende 4 til 0 vægt-% fortætningshjælpemiddel (sintringshjælpemiddel: yttriumoxid), hvis totalporøsitet udgjorde ca. 20%. Til 20 påføring af det første lag blev disse formgenstande ned-dyppet i en suspension bestående af 50 vægt-% siliciumni-tridpulver og 50 vægt-% isopropylalkohol. Siliciumnitrid-pulveret i denne suspension indeholdt intet sintringshjælpemiddel. Ved sugevirkningen hos den porøse formgen-25 stand dannedes et ca. 1 mm tykt siliciumnitrid-pulverlag på overfladen. Derpå blev alkoholen fjernet i et tørreskab ved 110 °C.

Den herved fremkomne, med et første lag overtrukne form-30 genstand blev derpå neddyppet i en anden suspension, hvis faststofandel bestod af 80 vægt-% siliciumnitrid, 15 vægt-% yttriumoxid og 5 vægt-% aluminiumoxid. Ved sugevirkningen hos den porøse formgenstand dannedes herved på * det første lag, som bestod af rent siliciumnitridpulver, 35 et andet lag, som indeholdt fortætningshjælpemiddel. Alkoholen blev påny fjernet ved tørring i et tørreskab ved 110 °C. Derpå blev der fremstillet et gasuigennemtrænge- 11

DK 162352 B

ligt yderlag, idet disse formgenstande blev sintret i 10 minutter ved 1820 °C i nitrogenatmosfære. Derpå blev disse formgenstande underkastet varmisostatisk presning ved 1750 °C ved et tryk på 200 MPa i argonatmosfære. Derpå 5 fjernedes den gastætte indkapsling ved sandblæsning.

EKSEMPEL 2

Som udgangsmateriale anvendtes turbineskovle af porøst 10 reaktionssintret siliciumnitrid indeholdende 4 til 0 vægt-% magnesiumoxid som fortætningshjælpemiddel. Totalporøsiteten udgjorde ca. 20%.

Det første lag bestående af siliciumnitridpulver uden 15 fortætningshjælpemiddel blev påført som beskrevet i eksempel 1.

Denne formgenstand blev derpå neddyppet i en anden suspension, hvis faststofandel bestod af 85 vægt-% silicium-20 nitrid, 12 vægt-% magnesiumoxid og 3 vægt-% aluminiumoxid. Tørringen gennemførtes som beskrevet i eksempel 1.

Til fremstilling af et gasuigennemtrængeligt yderlag blev disse formgenstande derpå sintret i 20 minutter ved 1800 25 °C i nitrogenatmosfære. Den varmisostatiske presning samt fjernelsen af den gastætte indkapsling foregik som beskrevet i eksempel 1.

EKSEMPEL 3 30

Som udgangsmateriale anvendtes turbolader-rotorer fremstillet ved sprøjtestøbning af siliciumnitridpulver indeholdende 4 til 0 vægt-% yttriumoxid som fortætningshjælpemiddel. Totalporøsiteten var her ca. 40%. Det første 35 lag blev påført som beskrevet i eksempel 1.

12

DK 162352 B

De med det første lag forsynede formgenstande blev derpå neddyppet i en anden suspension, hvis faststofandel bestod af 80 vægt-% siliciumnitrid, 15 vægt-% yttriumoxid og 5 vægt-% aluminiumoxid. På grund af den større porean-5 del og den deraf betingede større porestørrelse af udgangsmaterialet var det nødvendigt at gentage nævnte ned-dypningsoperation 3 gange. Mellem hver neddypningsopera-tion blev der gennemført intensiv tørring, da de påførte lag ellers gik fra hinanden under tørringen.

10

Til fremstilling af et gasuigennemtrængeligt yderlag sin-tredes disse formgenstande nu som beskrevet i eksempel 1 i 10 minutter i nitrogenatmosfære ved 1820 °C. Den påfølgende varmisostatiske presning og sandblæsningen af ind-15 hylningen foregik som beskrevet i ovennævnte eksempler.

EKSEMPEL 4

Som udgangsmateriale anvendtes turbolader-rotorer frem-20 stillet ved sprøjtestøbning af siliciumnitridpulver indeholdende 4 til 0 vægt-% magnesiumoxid som fortætningshjælpemiddel. Totalporøsiteten udgjorde ca. 40%.

Det første lag blev påført som beskrevet i eksempel 1.

25

Disse formlegemer blev derpå neddyppet i en anden suspension, hvis faststof andel søm i eksempel 2 bestod af 85 vægt-% siliciumnitrid, 12 vægt-% magnesiumoxid og 3 vægt-% aluminiumoxid. Også denne neddypningsoperation blev 30 gentaget tre gange, hver gang efterfulgt af tørring.

Påsintringen af dette yderlag foregik som beskrevet i eksempel 2 ved 1800 °C, og den påfølgende varmisostatiske presning og sandblæsning af yderlaget foregik som beskre-35 vet i de foregående eksempler.

DK 162352B

13 EKSEMPEL 5

Som udgangsmateriale anvendtes turbineskovle af sprøjtestøbt silioiumnitridpulver indeholdende 2 vægt-% carbon 5 og 2 vægt-% bor. Totalporøsiteten var ca. 40%. Til påføring af det første lag blev disse formgenstande neddyppet i en suspension bestående af 50 vægt-% siliciumcarbidpul-ver og 50 vægt-% isopropylalkohol. Siliciumcarbidpulveret i denne første suspension indeholdt intet fortætnings-10 hjælpemiddel. Ved sugevirkningen hos de porøse formgenstande dannedes et ca. 1 mm tykt siliciumcarbidpulverlag på formgenstandenes overflade. Alkoholen blev fjernet ved tørring i et tørreskab ved 110 °C.

15 Derpå blev de med et første lag overtrukne formgenstande neddyppet i en anden suspension, hvis faststofandel bestod af 94 vægt-% siliciumcarbid og 3 vægt-% bor og 3 vægt-% carbon. Denne neddypningsoperation blev som i eksempel 4 gentaget tre gange til tilvejebringelse af et 20 tilstrækkeligt tykt lag. Årsagen til denne tredobbelte neddypning var den høje porøsitet hos udgangsmaterialet og de deraf forårsagede store porer.

Til fremstilling af et gasuigennemtrængeligt yderlag blev 25 disse formgenstande sintret i 30 minutter ved 2100 °C.

Derpå underkastedes disse formgenstande varmisostatisk presning ved 2050 °C og et tryk på 200 MPa i argonatmosfære.

30 Det gastætte overtræk blev derpå fjernet ved sandblæsning.

De ved den her omhandlede fremgangsmåde fremstillede produkter er endvidere illustreret på tegningen, som skema-35 tisk viser en porøs formgenstand forsynet med et første og et andet kapsellag.

Claims (10)

1. Fremgangsmåde til formindskelse af porøsiteten af po-5 røse keramiske formgenstande med kompliceret form og vilkårlig størrelse ved indkapsling med beslægtede sintringsdygtige lag og påfølgende varmisostatisk presning, kendetegnet ved, at man danner et første kapsellag ved neddypning af de porøse keramiske formgenstan- 10 de i en første suspension af et beslægtet materialet/ der ikke indeholder noget sintringshjælpemiddel, i et, fortrinsvis letflygtigt organisk opløsningsmiddel, derpå fordamper opløsningsmidlet, 15 derefter danner et andet kapsellag ved neddypning af de herved fremkomne formgenstande i en anden suspension af et beslægtet sintringdygtigt materiale, der indeholder et eller flere sintringshjælpemidler, i et, fortrinsvis let-20 flygtigt organisk opløsningsmiddel, derpå fordamper opløsningsmidlet, dernæst sintrer de herved fremkomne formgenstande i til-25 strækkelig tid ved forhøjet temperatur i en atmosfære af beskyttende gas, derefter på i sig selv kendt måde underkaster de med en tætsintret overflade forsynede formgenstande for varmiso-30 statisk komprimering og til slut fjerner de to kapsellag ad mekanisk vej.

2. Fremgangsmåde ifølge krav 1, kendetegnet 35 ved, at de porøse keramiske formgenstande består af ikke- oxidiske keramiske materialer, fortrinsvis siliciumni-trid, siliciumcarbid, bornitrid eller borcarbid. DK 162352 B

3. Fremgangsmåde ifølge krav 1 og 2, kendetegnet ved, at man ved fremstillingen af henholdsvis første og andet kapsellag anvender suspensioner bestående af 30-70 vægt-% fast materiale og 70-30 vægt-% opløs- 5 ningsmiddel, hvorhos vægtforholdet mellem fast stof og opløsningsmiddel fortrinsvis er 1:1.

4. Fremgangsmåden ifølge krav 3, kendetegnet ved, at man som fast materiale til fremstilling af det 10 første kapsellag og/eller som sintringsdygtigt materiale til fremstilling af det andet kapsellag anvender pulverformet materiale af samme art som det, hvoraf de porøse keramiske formdele er fremstillet.

5. Fremgangsmåde ifølge krav 3 og 4, kendeteg net ved, at man som fast materiale/sintringsdygtigt materiale til opbygning af første/andet kapsellag anvender siliciumnitrid, siliciumcarbid, bornitrid eller bor-carbid. 20

6. Fremgangsmåde ifølge ethvert af kravene 1-5, kendetegnet ved, at man overtrækker det endnu fugtige første kapsellag med et pulverformet sintringsdygtigt materiale med en kornstørrelse, der overstiger kornstør- 25 reisen af materialet i første kapsellag, hvorhos man fortrinsvis anvender samme materiale til første kapsellag og det tørt påførte lag.

7. Fremgangsmåde ifølge ethvert af kravene 1-6, k e n -30 detegnet ved, at det faste materiale i den anden suspension består af 50-99 vægt-% af et sintringsdygtigt pulverformet materiale og 1-50 vægt-% af et eller flere sintringshj ælpemidler.

8. Fremgangsmåde ifølge ethvert af kravene 1-7, ken detegnet ved, at man, eventuelt flere gange, gentager de procestrin, hvor man påfører det andet kapsellag DK 162352 B indeholdende et eller flere sintringshjælpemidler.og tørrer.

9. Fremgangsmåde ifølge ethvert af kravene 1-8, k e n - 5 de- tegnet ved, at der anvendes nitrogen som beskyttende gas ved sintringen.

10. Fremgangsmåde ifølge ethvert af kravene 1-9, kendetegnet ved, at der sintres i et tidsrum på for- 10 trinsvis 10 minutter. 15 20 25 30 35