DK162368B - Fremgangsmaade til dekoffeinering af en vandig kaffeskstrakt - Google Patents
Fremgangsmaade til dekoffeinering af en vandig kaffeskstrakt Download PDFInfo
- Publication number
- DK162368B DK162368B DK432884A DK432884A DK162368B DK 162368 B DK162368 B DK 162368B DK 432884 A DK432884 A DK 432884A DK 432884 A DK432884 A DK 432884A DK 162368 B DK162368 B DK 162368B
- Authority
- DK
- Denmark
- Prior art keywords
- ethyl cellulose
- activated carbon
- carbon
- extract
- coffee extract
- Prior art date
Links
- 239000000284 extract Substances 0.000 title claims description 50
- 235000013353 coffee beverage Nutrition 0.000 title claims description 39
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 36
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 116
- 239000001856 Ethyl cellulose Substances 0.000 claims description 51
- 229920001249 ethyl cellulose Polymers 0.000 claims description 51
- 235000019325 ethyl cellulose Nutrition 0.000 claims description 51
- ZZSNKZQZMQGXPY-UHFFFAOYSA-N Ethyl cellulose Chemical compound CCOCC1OC(OC)C(OCC)C(OCC)C1OC1C(O)C(O)C(OC)C(CO)O1 ZZSNKZQZMQGXPY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 49
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims description 42
- RYYVLZVUVIJVGH-UHFFFAOYSA-N caffeine Chemical compound CN1C(=O)N(C)C(=O)C2=C1N=CN2C RYYVLZVUVIJVGH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 38
- LPHGQDQBBGAPDZ-UHFFFAOYSA-N Isocaffeine Natural products CN1C(=O)N(C)C(=O)C2=C1N(C)C=N2 LPHGQDQBBGAPDZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 19
- 229960001948 caffeine Drugs 0.000 claims description 19
- VJEONQKOZGKCAK-UHFFFAOYSA-N caffeine Natural products CN1C(=O)N(C)C(=O)C2=C1C=CN2C VJEONQKOZGKCAK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 19
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 239000011148 porous material Substances 0.000 claims description 11
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- -1 ethyl cellulose-activated activated carbon Chemical class 0.000 claims description 4
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 15
- CWVRJTMFETXNAD-FWCWNIRPSA-N 3-O-Caffeoylquinic acid Natural products O[C@H]1[C@@H](O)C[C@@](O)(C(O)=O)C[C@H]1OC(=O)\C=C\C1=CC=C(O)C(O)=C1 CWVRJTMFETXNAD-FWCWNIRPSA-N 0.000 description 14
- PZIRUHCJZBGLDY-UHFFFAOYSA-N Caffeoylquinic acid Natural products CC(CCC(=O)C(C)C1C(=O)CC2C3CC(O)C4CC(O)CCC4(C)C3CCC12C)C(=O)O PZIRUHCJZBGLDY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 14
- CWVRJTMFETXNAD-KLZCAUPSSA-N Neochlorogenin-saeure Natural products O[C@H]1C[C@@](O)(C[C@@H](OC(=O)C=Cc2ccc(O)c(O)c2)[C@@H]1O)C(=O)O CWVRJTMFETXNAD-KLZCAUPSSA-N 0.000 description 14
- CWVRJTMFETXNAD-JUHZACGLSA-N chlorogenic acid Chemical compound O[C@@H]1[C@H](O)C[C@@](O)(C(O)=O)C[C@H]1OC(=O)\C=C\C1=CC=C(O)C(O)=C1 CWVRJTMFETXNAD-JUHZACGLSA-N 0.000 description 14
- 229940074393 chlorogenic acid Drugs 0.000 description 14
- FFQSDFBBSXGVKF-KHSQJDLVSA-N chlorogenic acid Natural products O[C@@H]1C[C@](O)(C[C@@H](CC(=O)C=Cc2ccc(O)c(O)c2)[C@@H]1O)C(=O)O FFQSDFBBSXGVKF-KHSQJDLVSA-N 0.000 description 14
- 235000001368 chlorogenic acid Nutrition 0.000 description 14
- BMRSEYFENKXDIS-KLZCAUPSSA-N cis-3-O-p-coumaroylquinic acid Natural products O[C@H]1C[C@@](O)(C[C@@H](OC(=O)C=Cc2ccc(O)cc2)[C@@H]1O)C(=O)O BMRSEYFENKXDIS-KLZCAUPSSA-N 0.000 description 14
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 9
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 7
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 4
- 150000001720 carbohydrates Chemical class 0.000 description 4
- 235000014633 carbohydrates Nutrition 0.000 description 4
- 239000006228 supernatant Substances 0.000 description 4
- YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N Dichloromethane Chemical compound ClCCl YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 241000533293 Sesbania emerus Species 0.000 description 3
- 235000021251 pulses Nutrition 0.000 description 3
- 229960000583 acetic acid Drugs 0.000 description 2
- 239000003463 adsorbent Substances 0.000 description 2
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 description 2
- 239000001913 cellulose Substances 0.000 description 2
- 235000021539 instant coffee Nutrition 0.000 description 2
- TWNIBLMWSKIRAT-VFUOTHLCSA-N levoglucosan Chemical compound O[C@@H]1[C@@H](O)[C@H](O)[C@H]2CO[C@@H]1O2 TWNIBLMWSKIRAT-VFUOTHLCSA-N 0.000 description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 2
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 2
- 230000000717 retained effect Effects 0.000 description 2
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 2
- 239000010414 supernatant solution Substances 0.000 description 2
- VZSRBBMJRBPUNF-UHFFFAOYSA-N 2-(2,3-dihydro-1H-inden-2-ylamino)-N-[3-oxo-3-(2,4,6,7-tetrahydrotriazolo[4,5-c]pyridin-5-yl)propyl]pyrimidine-5-carboxamide Chemical compound C1C(CC2=CC=CC=C12)NC1=NC=C(C=N1)C(=O)NCCC(N1CC2=C(CC1)NN=N2)=O VZSRBBMJRBPUNF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N Glucose Natural products OC[C@H]1OC(O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N 0.000 description 1
- LBBLDJJXDUQFQU-UHFFFAOYSA-N [C].[C].[C] Chemical compound [C].[C].[C] LBBLDJJXDUQFQU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000006286 aqueous extract Substances 0.000 description 1
- 230000000903 blocking effect Effects 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 description 1
- 239000013068 control sample Substances 0.000 description 1
- 230000003292 diminished effect Effects 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 125000001301 ethoxy group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])O* 0.000 description 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 1
- 235000013305 food Nutrition 0.000 description 1
- 239000012362 glacial acetic acid Substances 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 239000008103 glucose Substances 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 230000007420 reactivation Effects 0.000 description 1
- 238000007670 refining Methods 0.000 description 1
- 230000001172 regenerating effect Effects 0.000 description 1
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23F—COFFEE; TEA; THEIR SUBSTITUTES; MANUFACTURE, PREPARATION, OR INFUSION THEREOF
- A23F5/00—Coffee; Coffee substitutes; Preparations thereof
- A23F5/20—Reducing or removing alkaloid content; Preparations produced thereby; Extracts or infusions thereof
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23F—COFFEE; TEA; THEIR SUBSTITUTES; MANUFACTURE, PREPARATION, OR INFUSION THEREOF
- A23F5/00—Coffee; Coffee substitutes; Preparations thereof
- A23F5/20—Reducing or removing alkaloid content; Preparations produced thereby; Extracts or infusions thereof
- A23F5/22—Reducing or removing alkaloid content from coffee extract
- A23F5/223—Reducing or removing alkaloid content from coffee extract using flocculating, precipitating, adsorbing or complex-forming agents, or ion-exchangers
Landscapes
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Food Science & Technology (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Tea And Coffee (AREA)
- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
- Extraction Or Liquid Replacement (AREA)
Description
i
DK 162368 B
Den foreliggende opfindelse angår en fremgangsmåde til dekoffeinering af en vandig kaffeekstrakt. Opfindelsen angår mere specielt behandling af aktiveret carbon ved adsorbering af ethylcellulose derpå og påfølgende kon-5 takt af det behandlede carbon med en vandig kaffeekstrakt.
En i alt væsentligt dekoffeineret ekstrakt kan derpå skilles fra det aktiverede carbon.
To kommercielle kaffedekoffeineringsmetoder dominerer for tiden kaffeindustrien. En af de mere udbredte metoder 10 er omhandlet i US patentskrift nr. 2 309 092 udstedt til
Berry et al., hvori grønne kaffebønner ekstraheres med en koffeinfattig vandig ekstrakt af opløselige stoffer fra grøn kaffe. Efter ekstraktion strippes den koffein-rige ekstrakt for koffein ved kontakt med et halogeneret 15 organisk opløsningsmiddel, såsom methylenchlorid. Den an den vidt udbredte dekoff.eineringsmetode involverer ekstraktion af de grønne kaffebønner direkte med et organisk opløsningsmiddel som omhandlet i US patentskrift nr.
3 671 263 udstedt til Patel et al.
20 Tidlige forsøg på at dekoffeinere med et adsorptionsmid del er omhandlet i US patentskrift nr. 1 930 257 udstedt til Stelkens og nr. 2 198 859 udstedt til Burgin, hvori aktiveret carbon anvendes til at adsorbere koffein fra en ekstrakt. De nævnte opfindelser er dog kommercielt u-25 praktiske, fordi væsentlige mængder ikke-koffeinfaststof- fer, især chlorogensyre, adsorberes fra ekstrakten sammen med adsorptionen af koffein.
Ifølge den senere litteratur forsøger man at gøre dekof-feinering med adsorptionsmidler lettere. En fremgangsmåde, 50 hvori carbonet behandles med en opløsning af kulhydrater før dekoffeinering, er beskrevet i canadisk patentskrift nr. 1 123 656. Skønt denne metode begrænser nettotabet af ikke-koffeinfaststoffer fra kaffeekstrakten, mister
DK 162368 B
2 ekstrakten chlorogensyre i, hvad der menes at være en i -alt væsentligt jævn udskiftning af chlorogensyre med kulhydrater adsorberet på det aktiverede carbon. Tabet af chlorogensyren fra kaffeekstrakten kan have negative 5 påvirkninger af smagen.
Det tilsigtes med den foreliggende opfindelse at tilvejebringe en fremgangsmåde til dekoffeinering af en vandig kaffeekstrakt under anvendelse af behandlet aktiveret carbon, hvilken metode begrænser nettotabet af ikke-kof-10 feinfaststoffer fra ekstrakten.
Det tilsigtes endvidere med den foreliggende opfindelse at tilvejebringe en dekoffeineringsmetode, der gør brug af behandlet aktiveret carbon, hvilken metode i alt væsentligt reducerer tabet af chlorogensyre fra en ekstrakt.
15 Det har nu overraskende vist sig, at det med opfindelsen tilsigtede opnås ved en dekoffeineringsfremgangsmåde, hvori aktiveret carbon kontaktes med en ethylcelluloseopløsning før kontakt af det aktiverede carbon med en vandig kaffe-ekstrakt. Ethylcellulose adsorberes på det aktiverede car-20 bon, hvilket i alt væsentligt reducerer nettotabet af ikke- koffeinfaststoffer, især chlorogensyre, fra den vandige kaffeekstrakt.
Ethylcellulose er en forholdsvis billig, i handelen tilgængelig forbindelse, som er blevet afprøvet til anven-25 delse i næringsmiddelindustrien. Kemisk er ethylcellulose cellulose, hvori ethoxyenheder er blevet substitueret ved glucosehydroxylenhederne. Der er tre sådanne hydroxylen-heder pr.^anhydroglucoseenhed i cellulose. Den ffirétruknB substitutionsgrad har vist sig at være gennemsnitligt mellem 30 2,42 og 2,53 ethoxylenheder pr. anhydroglucoseenheder. Skønt ethylcellulose med en lavere substitutionsgrad kan anvendes, er ethylcellulose i ovennævnte område effektivere
DK 162368 B
3 til nedsættelse af adsorptionen af chlorogensyre under de-koffeinering af en kaffeekstrakt.
En af de mere vigtige egenskaber ved ethylcellulose i forhold til den foreliggende opfindelse er den gennemsnit-5 lige molekylvægt af ethylcellulosen. Det menes, at ethyl cellulose hindrer adsorption af chlorogensyre ved blokering af de porer i det aktiverede carbon, som typisk adsor-berer syren. Det aktiverede carbon, der regnes med til anvendelse hferi, har et totalt porevolumen på ca. 0,90 10 cm'Vg. Ca. 33 % af voluminet er omfattet af porer med en diameter mellem 1,8 nm og 2,5 nm, hvilke porer udgør ca.
90% af overfladearealet for det aktiverede carbon. Hvis ethylcellulosen har for høj eller for lav molekylvægt, vil de porer, som adsorberer chlorogensyre, ikke blive 15 blokeret, og effektiviteten af den omhandlede fremgangs måde vil formindskes.
Skønt den absolutte molekylvægt for en særlig ethylcellulose er vanskelig at måle, giver viskositeten for en ethylcelluloseopløsning en god indikation for molekylvæg-20 ten, idet en lavere viskositet indikerer en lavere gennem snitlig molekylvægt. Ethylcellulose med en viskositet mellem 0,01 Pas og 0,04"Pas målt analytisk ved en koncentration på 5 vægt-% i en 80:20 vægt-%'s toluen/ethanol-opløsning ved 25 °C har vist sig at reducere mængden af chlorogen-25 syre adsorberet på aktiveret carbon. Den foretrukne ethyl cellulose har en viskositet på 0,022 Pas under samme betingelser. En sådan foretrukken ethylcellulose er tilgængelig i handelen under varemærket Ethyl Cellulose N22-NF fra Hercules Co., Wilmington, Delaware.
30 Aktiveret carbon behandles med en opløsning af ethylcellu lose for at adsorbere ethylcellulosen derpå. Den vand-uop-løselige ethylcellulose opløses foretrukkent i en alkohol, såsom ethanol. En opløsning af mellem 2 vægt-% og 5 vægt-%
DK 162368 B
4 ethylcellulose i ethanol har vist sig særlig hensigtsmæssig. Kontakt mellem det aktiverede carbon og opløsningen kan foregå i en beholder, der giver god f.aststof-væske-kontakt; opslæmning af carbon i ethylcelluloseopløsningen 5 er et eksempel. Alternativt kan opløsningen cirkuleres gennem et leje af aktiveret carbon indeholdt i en aflang kolonne. Uanset den valgte metode opretholdes kontakt i tilstrækkelig lang tid til at adsorbere ethylcellulosen på carbonet, typisk mellem ca. 1,5¾ og 2,0¾ af tørvægten 10 af ethylcellulose-holdig aktiveret carbon. Efter adsorbe- ring af ethylcellulosen på det aktiverede carbon til grænseværdien, skilles carbonet fra opløsningen, hvilket carbon derpå kan tørres til fjernelse af eventuel resterende alkohol.
15 Ethylcelluloseholdigt aktiveret carbon kontaktes derpå med en vandig kaffeekstrakt til i alt væsentligt at de-koffeinere ekstrakten under i alt væsentlig begrænsning af mængden af chlorogensyre, der adsorberes. De vandige kaffeekstrakter beregnet til anvendelse i den foreliggen-20 de opfindelse omfatter en koffeinberiget grøn kaffeekstrakt, såsom en afledt fra den proces, der er nævnt i det foregående, beskrevet af Berry et al., såvel som en ekstrakt af ristet kaffe, såsom en typisk i handelen tilgængelig kaffeekstrakt, der er velkendt som mellemprodukt ved frem-25 stillingen af en tør opløselig kaffe. Begge de vandige kaffeekstrakter indeholder chlorogensyre, som foretruk-kent bevares i. kaffeekstrakten under dekoffeineringen for at bevare den rigtige kaffesmag.
Kontakt mellem det ethylcelluloseholdige aktiverede car-30 bon og kaffeekstrakten kan foretages ved en vilkårlig metode, der giver en god faststof-væskekontakt. Kontakten kan f.eks. ske batchvis, hvorved carbonet opslæmmes i den vandige kaffeekstrakt. Kontakten mellem de to strømme er foretrukkent semikontinuerlig eller kontinuerlig, så
DK 162368 B
5 som i en multisektion, et modstrømsbatteri, hvori den koffeinberigede ekstrakt kommer ind i sektionen indeholdende det mest brugte aktiverede carbon, og alt væsentlig dekoffeineret kaffeekstrakt udtages fra den sektion, 5 der indeholder det mindst brugte aktiverede carbon. Når carbonet i den mest brugte sektion har adsorberet sin grænseværdi af koffein, isoleres sektionen, en ny sektion med frisk ethylcellulose-holdigt carbon tilsættes, og strømmene indstilles til at stemme overens med den ovenfor an-10 givne beskrivelse. Alternativt kan kontakt mellem carbo- nét og den vandige kaffeekstrakt ske i en såkaldt pulskolonne, hvori en lille smule eller "puls" anvendt carbon udtages fra bunden af modstrømskolonnen, efterhånden som en puls af frisk carbon sættes til toppen af kolonnen.
15 Uden hensyn til den valgte kontaktmetode skilles det ak tiverede carbon fra ekstrakten, efter at i alt væsentlig al koffein, foretrukkent mere end 95 vægt-%, er blevet fjernet fra kaffeekstrakten. I tilfælde af grøn kaffeekstrakt returneres den i alt væsentligt dekoffeinerede eks-20 trakt til en proces, som beskrevet i patentet tilhørende
Berry et al., og kan derpå anvendes til ekstraktion af frisk grønne kaffebønner. Ristet kaffeekstrakt dekoffei-neret ved den omhandlede fremgangsmåde kan behandles til dekoffeineret tør opløselig kaffe ved metoder, der er vel-25 kendte i teknikken.
Det aktiverede carbon, som har adsorberet sin grænsemængde koffein, kan regenereres og returneres til fremgangsmåden som frisk aktiveret carbon. Carbonet kan reaktiveres termisk, idet i alt væsentligt alt stof adsorberet derpå 30 brændes bort. Sådan termisk reaktivering forårsager dog tab af økonomisk værdifuldt koffein. En alternativ metode til regenering af carbonet er beskrevet i US patentskrift nr. 4 298 736 tilhørende Katz et al. Det anvendte aktiverede carbon regenereres ved kontakt med et opløsningsmiddel, såsom iseddikesyre, eller en azeotrop indeholdende
DK 162368 B
6 eddikesyre. Det værdifulde koffein udvindes derpå fra opløsningen.
Som anført i det foregående er fremgangsmåden ifølge opfindelsen effektiv til i alt væsentligt at reducere mæng-5 den af adsorberet chlorogensyre under dekoffeinering. Frem gangsmåden ifølge opfindelsen kan anvendes i kombination med andre dekoffeineringsprocesser, hvis det er ønsket at reducere adsorption af syren endnu mere. Den omhandlede opfindelse.kan f.eks. anvendes sammen med proces- 10 ser, der er kendt i teknikken, hvori et eller flere kul hydrater også adsorberes på det aktiverede carbon. Ethyl-cellulose adsorberes først på det aktiverede carbon efterfulgt af adsorption af kulhydrater på carbonet.
Fremgangsmåden ifølge opfindelsen forklares nærmere ved 15 hjælp af det efterfølgende eksempel, der beskriver den for tiden bedste metode til udøvelse af opfindelsen.
EKSEMPEL 1 1. 0,375 g Ethyl Cellulose N22-NF fremstillet af Hercules Co. of Wilmington, Delaware blev opløst i 75 ml 95%'s 20 ethanol.
2. 5 g aktiveret carbon solgt under navnet CPG fra Calgon Co., Pittsburgh, Pennsylvania blev udblødt i opløsningen fra trin 1 i tre timer ved 82 °C til adsorption af ethylcellulose derpå. CPG-carbonet havde et porevolu- 25 men på ca. 0,90 cm /g, af hvilket volumen 33% var om fattet af porer med en diameter mellem 1,8 nm og 2,5 nm.
3. Opløsningen blev derpå drænet fra det aktiverede carbon, hvilket carbon derpå blev tørret i en vakuumovn.
Det tørre carbon viste sig at indeholde 1,8 vægt-% 30 ethylcellulose baseret på analyse af den overliggende opløsning, supernatanten.
DK 162368 B
7 4. Carbonet blev derpå rystet i 50 ml vandig grøn kaffe-ekstrakt i 4 timer ved 82 °C. En prøve på 5 g ubehandlet carbon blev rystet i andre 50 ml af samme grønne kaffeekstrakt. Resultaterne for det ethylcellulosebe-5 handlede carbon og kontrolcarbonet fremgår af tabel 1.
TABEL 1
Koffein Chlorogen- Totalt Koffein- Chloro- konc. syre kone., faststof- adsorp- genad- vægt-% vægt-% indhold, tion sorption _ _ væqt-?o (?ό)* (%)*_ 10 Startekstrakt 0,622 4,35 25,2
Supernatant ekstrakt fra 0,232 4,23 23,4 3,9 1,2 behandlet carbon
Supernatant 15 ekstrakt fra 0,189 2,92 21,9 4,3 14,3 kontrolcarbon * som en procentdel af tørvægten af carbon indeholdende de adsorberede faststoffer.
Selektiviteten af carbonet, udtrykt i (adsorption af koffein som % carbon)/(adsorption af chlorogensyre som % af 20 carbon)/ forøgedes fra 0,3 til 3,2 ved ethylcellulosebe- handlingen, en forbedring på mere end en faktor 10.
EKSEMPEL 2 1. En del CPG-aktiveret carbon havde ethylcellulose adsor-beret derpå. 0,4 g Ethyl Cellulose N22-NF blev opløst 25 i 50 ml ethanol pr. 20 g carbon behandlet på denne måde.
2. Carbonet blev udblødt i ethylcelluloseopløsningen ved ca. 20 °C i 16 timer. Opløsningen blev derpå drænet fra det aktiverede carbon, hvilket carbon derpå blev 30 tørret i en vakuumovn ved 80 °C. Carbonet blev fundet
DK 162368 B
8 at indeholde 1,6 vægt-% ethylcellulose baseret på analyse af den overliggende opløsning, supernatanten.
3. En carbonprøve på 20 g med en størrelsesfordeling, så den ikke blev tilbageholdt på en sigte med porestørrelsen 5 1,"68 nm (12 mesh), men på en sigte jned porestørrelsen 0,42 nm (40 mesh) (US standardsigter), blev-anbragt i en aflang laboratorieglaskolonne.. En liter grøn kaffeekstrakt b.lev derpå passeret gennem, kolonnen med en hastighed på 0,64 ml/min (tilsyneladende hastighed på 0,67 cm/min) og 10 ved en temperatur på 82 °C.
4. Proceduren fra trin 3 blev gentaget på en ubehandlet carbonkontrolprøve. Resultaterne for det ethylcellu-losebehandlede carbon og kontrolcarbon fremgår af tabel 2 i det følgende, TABEL 2 S£ chloro- % totale % koffein gensyre faststof- Selek- på carbon på carbon fer på tivi-
Carbon _ _ _ carbon tet carbon 4’5 9’7 iZ'° °’46
Kontrolcarbon 3,3 -1-7,5 35,0 0,19 15 Det procentvise indhold af koffein eller chlorogensyre på carbon er defineret som i eksempel 1. Selektiviteten er også defineret som i eksempel 1.
Selektiviteten af carbon steg fra 0,19 til 0,46 med ethyl-cellulosebehandlingen, hvilket repræsenterer en forbed-20 ring på en faktor 2,5.
Claims (9)
1. Fremgangsmåde til dekoffeinering af en vandig kaffe-ekstrakt, k e n d e t e g n e t ved, at man (a) bringer aktiveret carbon i kontakt med en opløsning 5 af ethylcellulose for at adsorbere ethylcellulosen på det aktiverede carbon, (b) skiller det ethylcelluloseholdige aktiverede carbon fra opløsningen, (c) bringer det ethylcelluloseholdige aktiverede carbon i 10 kontakt med en vandig kaffeekstrakt i tilstrækkelig lang tid til at fjerne en væsentlig del af koffeinet fra ekstrakten, og (d) skiller det aktiverede carbon fra den i alt væsentlig dekoffeinerede vandige kaffeekstrakt.
2. Fremgangsmåde ifølge krav 1, kendetegnet ved, at mellem 1,5 og 2,0 vægt-% af det ethylcelluloseholdige carbon er ethylcellulose.
3. Fremgangsmåde ifølge krav 2, kendetegnet ved, at man tørrer det aktiverede carbon efter kontakt 20 med ethylcelluloseopløsningen, men før kontakt med den vandige kaffeekstrakt.
4. Fremgangsmåde ifølge krav 2, kendetegnet ved, at ethylcellulosen har en viskositet mellem 0,01 Pas og 0,04 Pas ved en koncentration på 5 vægt-°o i en 80:20 25 vægtforholds toluen/ethanol-opløsning ved 25 °C. DK 162368B ίο
5. Fremgangsmåde ifølge krav 4, kendetegnet ved, at det aktiverede carbon har et porevolumen på ca. 0,90 cm'Vg, og at ca. 33¾ af voluminet er omfattet af porer med diametre mellem 1,8 nm (18 A) og 2,5 nm (25 Å).
6. Fremgangsmåde ifølge krav 1, kendetegnet ved, at opløsningen af ethylcellulose omfatter mellem 2 og 5 vægt-?i ethylcellulose.
7. Fremgangsmåde ifølge krav 1, kendetegnet ved, at den vandige kaffeekstrakt er en ekstrakt af ris- 10 tet kaffe.
8. Fremgangsmåde ifølge krav 1, kendetegnet ved, at den vandige kaffeekstrakt er en ekstrakt af uristet kaffe.
9. Fremgangsmåde ifølge krav 1, kendetegnet 15 ved, at man yderligere bringer det ethylcellulosehol- dige aktiverede carbon i kontakt med den vandige kaffe-ekstrakt i en multisektion i et modstrømsbatteri med mindst tre sektioner.
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US06/541,498 US4481223A (en) | 1983-10-13 | 1983-10-13 | Decaffeination with treated activated carbon |
| US54149883 | 1983-10-13 |
Publications (4)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DK432884D0 DK432884D0 (da) | 1984-09-11 |
| DK432884A DK432884A (da) | 1985-04-14 |
| DK162368B true DK162368B (da) | 1991-10-21 |
| DK162368C DK162368C (da) | 1992-03-23 |
Family
ID=24159834
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DK432884A DK162368C (da) | 1983-10-13 | 1984-09-11 | Fremgangsmaade til dekoffeinering af en vandig kaffeskstrakt |
Country Status (7)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4481223A (da) |
| EP (1) | EP0140629B1 (da) |
| JP (1) | JPS60102143A (da) |
| KR (1) | KR910005935B1 (da) |
| CA (1) | CA1204621A (da) |
| DK (1) | DK162368C (da) |
| ES (1) | ES8600880A1 (da) |
Families Citing this family (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CA1318811C (en) * | 1986-05-30 | 1993-06-08 | Louris Kaper | Process for decaffeinating green coffee |
| NL8602012A (nl) * | 1986-08-06 | 1988-03-01 | Douwe Egberts Tabaksfab | Werkwijze voor het winnen van caffeine geadsorbeerd aan actieve kool. |
| US4820537A (en) * | 1987-03-13 | 1989-04-11 | General Foods Corporation | Method for decaffeinating coffee with a supercritical fluid |
| JPH01148150A (ja) * | 1987-12-03 | 1989-06-09 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 飲料用カフェイン吸着袋 |
| JPH01312986A (ja) * | 1988-06-13 | 1989-12-18 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 飲料用味覚向上袋 |
| US6576275B1 (en) * | 1999-02-02 | 2003-06-10 | Archer-Daniels-Midland Company | Process for extracting polyphenolic antioxidants from purine-containing plants |
| JP6067889B2 (ja) | 2013-02-26 | 2017-01-25 | イー・エム・デイー・ミリポア・コーポレイシヨン | 溶液条件を調整することによる活性化炭素を使用したタンパク質混合物からの１種のタンパク質の選択的除去 |
| KR20150131078A (ko) * | 2013-03-15 | 2015-11-24 | 스타벅스 코포레이션 디/비/에이 스타벅스 커피 컴퍼니 | 식품 및 음료 성분의 강화된 추출물 |
| CN106660932B (zh) * | 2014-08-26 | 2019-06-25 | 花王株式会社 | 含有绿原酸类的精制组合物的制造方法 |
| RU2746120C2 (ru) * | 2016-05-19 | 2021-04-07 | Декафино, Инк. | Адсорбирующий кофеин материал, адсорбирующая кофеин система, система декофеинизации и относящиеся к ним способы удаления кофеина из растворов |
| CN106430188A (zh) * | 2016-09-05 | 2017-02-22 | 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 | 一种提高颗粒活性炭强度和表面疏水性的方法 |
| US11771670B2 (en) | 2016-10-26 | 2023-10-03 | Kao Corporation | Refined chlorogenic acid-containing composition manufacturing method |
Family Cites Families (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE567452C (de) * | 1929-07-03 | 1933-01-03 | Willy Stelkens | Verfahren zur Herstellung koffein- bzw. teinarmer, von geschmackswidrigen Anteilen befreiter Kaffee- und Teeaufguesse |
| DE553758C (de) * | 1929-09-19 | 1932-06-30 | Absorbo Holding A G | Filterkoerper zur Herabsetzung des Koffeingehaltes in Kaffeeaufguessen |
| JPS53752B2 (da) * | 1973-03-19 | 1978-01-11 | ||
| JPS5310557A (en) * | 1976-06-26 | 1978-01-31 | Minao Matsunaga | Method of and apparatus for cleaning window glass |
| CH635485A5 (de) * | 1978-08-22 | 1983-04-15 | Coffex Ag | Verfahren zum entcoffeinieren von rohkaffee. |
| CA1123656A (en) * | 1980-02-20 | 1982-05-18 | Arthur G. Fischer | Process for decaffeinating raw coffee |
| US4324840A (en) * | 1980-06-16 | 1982-04-13 | General Foods Corporation | Adsorption decaffeination |
-
1983
- 1983-10-13 US US06/541,498 patent/US4481223A/en not_active Expired - Fee Related
-
1984
- 1984-09-11 DK DK432884A patent/DK162368C/da not_active IP Right Cessation
- 1984-09-11 CA CA000462888A patent/CA1204621A/en not_active Expired
- 1984-09-27 JP JP59202881A patent/JPS60102143A/ja active Pending
- 1984-10-08 KR KR1019840006231A patent/KR910005935B1/ko not_active Expired
- 1984-10-11 ES ES536712A patent/ES8600880A1/es not_active Expired
- 1984-10-12 EP EP84307014A patent/EP0140629B1/en not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0140629B1 (en) | 1987-12-16 |
| ES536712A0 (es) | 1985-10-16 |
| ES8600880A1 (es) | 1985-10-16 |
| US4481223A (en) | 1984-11-06 |
| DK432884A (da) | 1985-04-14 |
| KR910005935B1 (ko) | 1991-08-09 |
| DK432884D0 (da) | 1984-09-11 |
| DK162368C (da) | 1992-03-23 |
| CA1204621A (en) | 1986-05-20 |
| KR850003113A (ko) | 1985-06-13 |
| JPS60102143A (ja) | 1985-06-06 |
| EP0140629A1 (en) | 1985-05-08 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| DK162368B (da) | Fremgangsmaade til dekoffeinering af en vandig kaffeskstrakt | |
| SU615839A3 (ru) | Способ получени декофеинизированных кофейных и чайных экстрактов | |
| US4168324A (en) | Process of extracting stimulants from coffee | |
| US11083207B2 (en) | Decaffeination methods and systems | |
| US4348422A (en) | Process for the direct decaffeination of aqueous coffee extract solutions | |
| EP0042295B2 (en) | Carbon-caffeine separation | |
| JPH0145345B2 (da) | ||
| US5208056A (en) | Process for decaffeinating raw coffee | |
| GB2029688A (en) | Process for deacidifying a coffee extract and the deacidified extract obtained | |
| JPH0337893B2 (da) | ||
| DK162687B (da) | Fremgangsmaade til fjernelse af coffein fra groenne kaffeboenner med aktivt kul | |
| NO168864B (no) | Fremgangsmaate for dekaffeinering av raakaffe. | |
| CN115553359A (zh) | 一种脱咖啡因茶的制备工艺 | |
| US4443601A (en) | Recovery of caffeine from caffeine adsorbents | |
| CA1049318A (en) | Decaffeination of green coffee | |
| EP0050482B1 (en) | A method for the production of decaffeinated tea | |
| US5266342A (en) | Method for decaffeinating coffee materials including a reverse osmosis permeate recycle | |
| CN104353430B (zh) | 一种可降低树苔提取物中铅含量的植物吸附材料及其应用 | |
| CA1123656A (en) | Process for decaffeinating raw coffee | |
| CA1106222A (en) | Process for the decaffeination of raw coffee beans | |
| JPH0579071B2 (da) | ||
| EP0612744B1 (en) | Regeneration of caffeine laden active carbon, using organic solvents | |
| CA1198010A (en) | Process for the removal of undesirable constituents from raw coffee beans | |
| CA1161037A (en) | Carbon-caffeine separation | |
| CA1177314A (en) | Decaffeination process |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PBP | Patent lapsed |