JPS60102143A - 処理活性炭による脱カフエイン方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （技術分野） 本発明はコーヒー水性抽出物を脱カフェインする方法に
関する。更に詳しくは、活性炭にエチルセルロースを吸
収させ続いて処理活’６炭をコーヒー水性抽出物と接触
させるのに用いる活性炭の処理に関する。実質的に脱カ
フェインした抽出物は次いでその活性炭から分離される
。

（背景技術） 現在２つの商業的コーヒー脱カフエイン方法がコーヒー
工業に優位を占めている。よシ広く使用される方法の１
つはべり（Ｂｅｒｒｙ）らによる米国特許第２，３０９
，０９２号に開示され、それによれば生コーヒー可溶物
のカフェインの少ない水性抽出物で生コーヒー豆が抽出
される。抽出後、７カフエインを含有した抽出物を塩化
メチレンの如きハロゲン化有機溶媒と接触させることに
よりカフェインが除去される。広く使用される第２の脱
カフエイン法でハ生コーヒー豆ヲハーテル（Ｐａｔｅｌ
）等による米国特許第３，７７１，２６３号に開示され
た如き有機溶剤によシ直接抽出することである。

吸収剤による脱カフェインの初期の試みはステルケンス
（Ｓｔｅｌｋｅｎｓ）による米国特許第１．９３０，２
５７号およびバーギン（Ｂｕｒｇｉｎ）による同第２，
１９８，８５６号に開示され、それらには抽出物からカ
フェインを吸着するのに活性炭が使用されている。然し
なから、それらの開示された発明は実質的な量の非カフ
ェイン固形物、特にクロロゲン酸、がカフェインの吸着
に伴なって抽出物から吸着されるため商業的に実施でき
ない。

最近の発表または報告では更に適した吸着剤によシ脱カ
フェインを行う方向に向けられている。

活性炭を脱カフエイン以前に炭水化物の溶液で処理する
１つの方法がカナダ特許第１，１２３，６５６号に記載
されている。この方法はコーヒー抽出物より非カフェイ
ン固形物の金側損失をおさえるが、その抽出物からはク
ロロゲン酸が失われる。これはクロロゲン酸が活性炭上
に吸着された炭水化物に本質的に等量交換されたものと
考えられる。コーヒー抽出物からのクロロゲン酸の消失
により、７レーパーに悪影響を与える。

本発明のｌりの目的は予じめ処理した活性炭を使用して
コーヒー水性抽出物が脱カフェインを行う方法を提供す
ることである。この方法によれば前記の抽出物が非カフ
ェイン固形物の正味損失が制限される。

本発明の別の目的は処理活性炭を使用して脱カフェイン
を行う方法を提供することであり、この方法によって抽
出物からのクロロゲン酸の損失を実質的に減少させる。

（発明の開示） 本発明の目的は、活性炭をコーヒー水性抽出物に接触さ
せる前に、活性炭をエチルセルロース溶液に接触させる
脱カフエイン方法によって達セラることか見出された。

エチルセルロースは活性炭上に吸着され、コーヒー水性
抽出物よシ非カフェイン固形物、特にクロロゲン酸、の
正味の損失を減じる。

エチルセルロースは食品加工における使用が認可されて
いる安価な商業的に入手できる化合物である。化学的に
は、エチルセルロースはグルコースヒドロキシ単位がエ
トキジ単位によって置換されたセルロースである。セル
ロース中にが＼るヒドロキシ単位が無水グルコース単位
当９３個ある。

好ましい置換度は平均してエトキン単位／無水グルコー
ス単位の割合が２．４２から２．５３である。

低置換度のエチルセルロースが使用できるカ、前記の範
囲のエチルセルローズがコーヒー抽出物の脱カフエイン
処理中クロロゲン酸の吸着を低下させるのに一層有効で
ある。

本発明に関してエチルセルロースの最モ重要な性質ｏ１
つは平均分子量である。エチルセルロースは、酸を典型
的に吸着する活性炭の細孔を閉塞することにより、クロ
ロゲン酸の吸着を防害すると考えられる。本明細書中使
用しようとする活性炭は約０．９０　ｃｃ／　ｇｍの全
細孔容積を有する。前記容積の約３３％は１８Ａと２５
Ａの間の直径を有する細孔よシなシ、その細孔は活性炭
の表面積の約９０％を占める。もしエチルセルロースの
分子量が高すぎたシまたは低すぎたシするとクロロゲン
酸を吸着する細孔は閉塞されずそして、本方法の有効性
は減少する。

特種なエチルセルロースの絶対分子量は測定が困難であ
るが、前記の分子量を表わすのに適した指数はエチルセ
ルロース溶液の粘度により与えられ、粘度が低くなると
低い平均分子量を示す。２５°Ｃで重量８０　：　２０
のトルエン／エタノール溶液中で５重量％の濃度で測定
した１０ｃｐｓおよび４０ｃｐｓの間の粘度を有するエ
チルセルロースは活性炭上に吸着されたクロロゲン酸の
量を減少することが発見された。好ましいエチルセルロ
ースは同一条件下で２２　ｃｐｓの粘度を有する。か＼
る好ましいエチルセルロースハテラウエアー州つィルミ
ントンのパーキュレス社カラ商標名［エチルセルロース
Ｎ２２−ＮＦ’Ｊとして商業的に入手可能である。

活性炭はエチルセルロースをその上に吸着させるために
エチルセルロースの溶液で処理される。

水不溶性エチルセルローズはエタノールの如きアルコー
ルに溶解させるのが好ましい。２重量％かう５　ｎ３１
％のエチルセルロースのエタノ−・ル溶液が特に好都合
である。活性炭と前記の溶液との接触は良好な固液接触
を与えるようなどのような容器中でも行うことができる
。即ち、その例としては、エチルセルロース中で活性炭
をスラリー化することである。別の方法として、前記の
溶液を長いカラム中に包含された活性炭床を通して循環
することである。選択される方法に拘わらず、活性炭上
にエチルセルロースを所定量、代表的には、エチルセル
ロース含有活性炭の乾燥重量の１．５％から２．０％吸
収するのに十分な時間接触状態全維持する。活性炭が最
大量のエチルセルロースを吸着した後、活性炭全前記の
溶液から分離し、次に乾燥して全ての残留アルコール全
除去する。

次いで、エチルセルロース含有活性炭は、実質的に吸収
されるクロロゲン酸の量を制限しながら抽出物を実質的
に脱カフェインするためにコーヒー水性抽出物と接触さ
せる。本発明の使用に供されるコーヒー水性抽出物には
前に記載したベーリー等の方法により得られたようなカ
フェイン負荷生コーヒー抽出物、並びに乾燥ａＪ溶性コ
ーヒーの製造における中間体として周知の代表的な市販
のコーヒー抽出物を包含する。前記のコーヒー水性抽出
物は両者共クロロゲン酸を含有し、このクロロゲン酸は
適当なコーヒーフレーバーを保存するため脱カフエイン
処理中コーヒー抽出物中に保持されることが好ましい。

エチルセルロース含有活性炭とコーヒー抽出物との接触
は良好な固−液接触を与えるどのような方法でも行うこ
とができる。例えば、活性炭がコーヒー水性抽出物中で
スラリー化されるバッチ式でも可能である。２流体の接
触は多区域の自流装置の如き半連続または連続法中が好
ましく、そこではカフェイン負荷抽出物は最も消耗度の
高い活性炭を含有する区域に入シ、かつ実質的に脱カフ
ェインしたコーヒー抽出物は最も消耗の少い活性炭を含
有する区域よシ抜き出される。最も消耗度の高い区域中
Ｏ活性炭はカフェインの最大量を吸収するとその区域は
隔離され新鮮なエチルセルロース含有活性炭を含有する
新規の区域が添加され、その流体は土窯記載に従うより
に調整される。別法としては活性炭とコーヒー水性抽出
物との接触はいわゆるパルスカラムでなされ、そこでは
前記活性炭の新鮮なパルスがカラムの上部に加えられる
時、消耗活性炭の小部分または”パルス１（ｐｎｌｓｅ
）が排出される。

選択される方法に関係なく、活性炭は実質的に全てのカ
フェイン好ましくは９５重量％以上がコーヒー抽出物か
ら除去された後に抽出物から分離される。生コーヒー抽
出物の場合には実質的に脱カフェインされた抽出物はベ
ーリー等の特許に記載されたような工程Ｖこ返還され、
次いで新鮮な生コーヒー豆の抽出に使用できる。この方
法により脱カフェインされた焙炒コーヒー抽出物は技術
上周知の方法によシ加工され脱カフェインされた乾燥可
溶性コーヒーとなる。

カフェインの最大量を吸収した活性炭は再生され新規の
活性炭として本方法に戻される。その活性炭は熱的に再
活性化でき、その際活性炭上に吸着された実質的に全て
の物質は焼却される。然しなから熱的な再活性化は商業
的に貴重なカフェインの損失を生ずる。活性炭の再生の
代替方法はキヤノン（Ｋａｔｚ）等による米国特許第４
，２９８，７３６号に記載されている。廃活性炭は氷酢
酸または酢酸を含有する共沸物の如き溶剤と接触させる
ことにより再生される。貴重なカフェインは次に溶液か
ら回収される。

本明細書前文に記載した如く、本発明は脱カフエイン中
に吸着されたクロロゲン酸の：！ｉｓ：　’ｌ：実質的
に減少させるのに有効である。本発明の方法はもし前記
の酸の吸着を更に減少することが望ましければ他の脱カ
フエイン方法と組合せて使用することができる。例えば
、本方法は１以上の炭水化物もまた活性炭上に吸着され
る技術上既知の方法と共に使用できる。エチルセルロー
スは最初に活性炭上に吸着され続いて前記の活性炭上に
炭水化物が吸着される。

（本発明を実施する最良の態様） 下記の実施例は本発明の詳細な説明するものでちる。実
施例は本発明を限定するものではない。

実施例１ （１）プラウエア州、ウイルミントンのパーキュレス社
によシ製造されたエチルセルロースＮ２２−ＮＦＯ，３
７５ｇｍを９５％エタノール７５ｒｎｅに溶解した。

（２）　ペンシルバニア州、ビッツバークのカルボン社
によ、ｊｌｌｌ’　ＣＰＧ　の名称で販売された活性炭
５ｇｍをそれにエチルセルロースを吸着させるための工
程１の溶液中に８２℃で３時間浸漬した。ＣＰＧ　活性
炭は約０．９０ｃｃ／ｇｍの細孔容積を有し、その容積
の３３％は１８Ａから２５Ａ　の直径を有する細孔から
構成されていた。

（３）その溶液を次に活性炭よシ流出させ、次いでその
活性炭を真空釜中で乾燥した。乾燥活性炭は上澄溶液の
分析をベースにしてエチルセルロース１．８重量％を含
有することが見出された。

（４）　その活性炭を次に生コーヒー水性抽出物５０ｍ
ｅ中で８２℃で４時間振盪した。未処理の活性炭の試料
５　ｇｍ　ｆ−同一の生コーヒー抽出物の別の５９　ｍ
／！中で振盪した。エチルセルロース処理の活性炭およ
び対照活性炭の結果全下記第１表に示した。

第１表 重量％　重量％　重量％　％８　％８ 出発抽出物、６２２　４．３５　２５．２抽出物　、２
３２　４．２３　２３．４　３．９　１．２※　吸着さ
れた固形物全含有する活性炭の乾燥重量％従ってカフェ
インの吸着（活性炭の％とじて）／クロロゲン酸の吸着
（活性炭の％とじて）で表わされる活性炭の選択率はエ
チルセルロース処理によ、ｐ　０．３−３．２向上し、
係数１０以上の改良であった。

実施例２ （１）　１　部（Ｄ　ＣＰＧ活性炭にエチルセルロース
を吸着させた。エチルセルロースＮ２２−　ＮＦ’　９
．４　ｇｍをこのように処理した活性炭毎２０ｇｍ当ジ
ェタノール５０ｄ中に溶解した。

（２）　この活性炭をエチルセルロース溶液中に約２０
℃で１６時間浸漬した。この溶液を次に活性炭から流出
させ、その活性炭は次に真空がま中で８０℃で乾燥した
。この活性炭は上澄溶液の分析をベースにしてエチルセ
ルロース１．６重量％を含有することが見出された。

（３）　１２メツン上に残留せず４０メツノ上で残留し
た粘度分布（米国標準ふるいスクリーン）を有する活性
炭試料２０ｇｍ′ｆ：延長したガラス製実験室カラムに
装填した。次に１ｅの生コーヒー抽出物をそのカラムに
０．６４ｍ１１分の速度（０，６７ｃＩＩＬ／分の表面
速度）および８２℃の温度で通した。

（４）工程３の方法を未処理活性炭について反覆した。

エチルセルロース処理活性炭および対照活性炭に対する
結果を下記第２表に示した。

第２表 処理活性炭　４．５　９．７　１２．０　．４６対照活
性炭　３．３　１７．５　３５．０　．１９活性炭上の
カフェインまたはクロロゲン酸の％は実施例１と同様に
規定した。選択率もまた実施例１と同様に規定した。

活性炭の選択率はエチルセルロース処理によシ０．１９
−０．４６に増加し、係数２．５の改良であった。

特許出願人　ゼネラル・フープ・コーポレーゾヨ／（外
５名）

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １）　（ａ）　活性炭をエチルセルロースの溶液に接触
   させて前記の活性炭にエチルセルロースを吸収させ、 （ｂ）　前記の溶液よジエチルセルロース含有活性炭を
   分離し、 （Ｃ）　エチルセルロース含有活性炭ｋ　、コーヒー水
   性抽出物に抽出物よりカフェインの実質的な部分を除去
   するのに十分な時間接触させ、（ｄ）　実質的に脱カフ
   ェインされたコーヒー水性抽出物よシ活性炭を分離する
   、 各工程よシなることを特徴とするコーヒー水性抽出物の
   脱カフエイン方法。 ２）エチルセルロースが、エチルセルロース含有活性炭
   の１．５重量％から２，０重量％である特許請求の範囲
   第１項記載の方法。 ３）活性炭をエチルセルロース溶液と接触後しかもコー
   ヒー水性抽出物との接触以前に乾燥することよりなる特
   許請求の範囲第２項記載の方法。 ４）エチルセルロースカ２５℃でｍｆｔ５ｏ：２ｏのト
   ルエン／エタノール溶液中５重量％の濃度において１０
   ｃｐｓから４０ｃｐｓの粘度を有する特許請求の範囲第
   ２項記載の方法。 ５）活性炭が約０．９０　ｃｃ／　ｇｍの細孔容積を有
   し、その容積の約３３％が１８Ａから２５Ａの直径を有
   する細孔よシなる特許請求の範囲第４項記載の方法。 ６）前記エチルセルロースの溶液が２重量％から５重量
   ％のエチルセルロースを含む特許請求の範囲第１項記載
   の方法。 ７）コーヒー水性抽出物が焙炒コーヒー抽出物である特
   許請求の範囲第１項記載の方法。 ８）コーヒー水性抽出物が焙炒されないコーヒーの抽出
   物である特許請求の範囲第１項記載の方法。 ９）エチルセルロース含有活性炭を少なくとも３つの区
   域を有する多区域の向流装置中でコーヒー水性抽出物と
   接触させる特許請求の範囲第１項目己載の方法。