DK174683B1 - Fremgangsmåde til fremstilling af et aromatiseringsmiddel - Google Patents

Description

i DK 174683 B1

Opfindelsen angår en fremgangsmåde til fremstilling af et aromatiseringsmiddel.

I US patentskrift nr. 4.571.342 er beskrevet en metode til fremstilling af et aromatiseringsmiddel med 5 en trækuls-ristet aroma, hvilket middel er fremstillet ved at udsætte en film af fedt eller olie for en temperatur i området fra 285-475 C i nærværelse af oxygen i et tidsrum, der er effektivt til at udvikle en trækulsristet aroma, og opsamle det resulterende fedt eller 10 den resulterende olie. I metoden, der er beskrevet i dette patent, udsættes filmen af fedt eller olie for disse temperaturer i en tyndfilmreaktor med kontinuerlig tilledning. Da der hele tiden tilsættes frisk materiale til en sådan reaktor er det imidlertid umuligt 15 at opnå fraktioner, der varierer i sammensætning og aroma, eftersom der til et vilkårligt tidspunkt foregår den samme grad af opvarmning. Eftersom fedtet eller olien er i form af en film for at opnå den ønskede aroma, er det desuden vigtigt, at behandlingens varighed 20 ved disse temperaturer er ekstrem kort, fordi filmen af fedt eller olie hurtigt ville blive pyrolyseret og po-lymeriseret ved så høje temperaturer og have en tydelig ubehagelig aroma, hvadenten det foregår i en kontinuerlig eller i en batch-reaktor.

25 I U5 patentskrift nr. 4.094.997 beskrives en me tode til fremstilling af okse-aromastof, hvilken metode omfatter foropvarmning af et animalsk fedtstof til

D

130-220 C, blanding af det foropvarmede fedt med gæret sojasovs og opvarming til 130-220 C i 5-30 minutter, 30 hvilken blanding derefter kan destilleres med vanddamp eller damp fra et organisk opløsningsmiddel.

Det har overraskende vist sig, at der kan dannes en masse ønskede aromastoffer, der er tydeligt forskellige fra dem, der opnås ved metoderne, der er beskrevet 35 i US patentskrift numrene 4.571.342 og 4.094.997, ved at destillere et udgangsmateriale af fedt eller olie, DK 174683 B1 2 der er i form af en flydende blanding, hvori opvarmnin- 0 gen kan gennemfores ved en temperatur fra 300-475 C i længere tid i et specielt apparat af batch-typen. De i US patentskrift nr. 4.094.997 ved den forste opvarmning 5 af fedtet til 130-220 C dannede flygtige stoffer og de ved destillation, udelukkende efter at reaktionerne mellem fedtet og sojasovsen har fundet sted, dannede okse-aromastof-molekyler er meget forskellige fra de flygtige stoffer, der dannes i nærværende opfindelse 10 ved udelukkende at opvarme fedtstoffer eller ol.ier til 0 en temperatur fra 300-475 C og simultan destillering af aromastof-molekylerne.

Nærværende opfindelse tilvejebringer således en fremgangsmåde til fremstilling af et aromatiseringsmid-15 del, hvilken fremgangsmåde omfatter at udsætte et fedtstof eller en olie eller enhver blanding af to eller flere fedtstoffer eller olier deraf, i form af en fly- 0 0 dende blanding, for en temperatur pa fra 300-475 C i nærværelse af oxygen i et apparat af batch-typen udsty-20 ret med gastillednings- og gasafgangsåbninger og anordninger til opsamling af de afdestillerede flygtige stoffer.

Oxygen kommer passende ind af gastilledningsåbningen, ud af gasudtagsåbningen bærende de afdestil-25 lerede flygtige stoffer og passerer gennem opsamlingsanordningerne for det ledes til atmosfæren.

Genvindingen af de i reaktionen afdestillerede flygtige stoffer kan opnås ved enhver effektiv almindelig metode, såsom en kuldefælde, en svaler eller en 30 vandfælde. Om ønsket kan der anvendes flere fælder. Når der f.eks. anvendes en svaler, kan den være afkølet, f.eks. til 4-10°C, ved at cirkulere vand eller kølemiddel igennem den.

Apparaturet af batch-typen er fortrinsvis udsty-35 ret med en kuldefælde eller en svaler og en koldtvands-fælde, hvorigennem oxygenet, der kommer ud af gasud- DK 174683 B1 3 tagsåbningen, ledes, før det ledes til atmosfæren. Apparaturet af batch-typen bor være i stand til at modstå de høje temperaturer, der er involverede, og en bombereaktor er særlig velegnet. Anvendelsen af tryk er ikke 5 udelukket.

Fedtstoffet eller olien kan være et vilkårligt animalsk eller vegetabilsk fedtstof eller en vilkårlig animalsk eller vegetabilsk olie eller et vilkårligt glycerid af en fedtsyre, f.eks. oksefedt, oksetalg, 10 kyllingefedt, fiskeolie, såsom torskeleverolie, sa-flor, frøolie (med højt oliesyreindhold), hørfro-, oliven-, solbærkerne-, druekerne-, rapsfrøolie med lavt erucasyreindhold, kokosnød-, jordnød-, bomuldsfrø-, palme-, majsolie, delvis hydrogeneret sojaolie eller 15 enhver blanding deraf. Om ønsket kan fedtstoffet eller olien anvendes i blanding med en eller flere fedtsyrer, f.eks. laurinsyre, palmitinsyre, stearinsyre, oliesyre, linolsyre eller med fedtsyreblandinger såsom smørsyrer, mejerisyrer, ostesyrer, enzym-hydrolyserede vegetabil-20 ske olier, såsom olivenolie eller kokosnødolie eller enzym-hydrolyserede animalske fedtstoffer. Eksempler på sådanne blandinger er en blanding af oksefedt og oliesyre i et_forhold på fra 2:1 til 4:1 og en blanding af kyllingefedt og linolsyre i et forhold på fra 2:1 til 25 6:1.

Ved "i form af en flydende blanding” skal forstås, at udgangsmaterialet af fedtet eller olien ikke bør være i form af en film, dvs. det bør ikke være i form af et tyndt lag, ark eller dråber, og bør især 30 ikke være en film med en tykkelse på mindre end 5 mm. Udgangsmaterialet af fedtet eller olien ligger bekvemt som en flydende eller smeltet blanding på bunden af reaktoren.

Om ønsket kan der tilsættes aromaprecursorer, 35 f.eks. svovlholdige forbindelser såsom cystein, cystin, methionin, thiamin, hydrogensulfid eller svovlholdigt DK 174683 B1 4 ekstrakt fra grøntsager såsom løg, hvidløg eller medlemmer af Brassica-familien , til fedtet eller olien for varmebehandlingen for at forstærke aromaen.

Den temperatur fedtet eller olien eller blandin-5 ger deraf udsættes for ligger fortrinsvis fra 310-400°C og især fra 325-375 C. Behandlingstiden kan ligge fra nogle få sekunder, f.eks. 10 sekunder, til adskillige timer, sædvanligvis fra 1 minut til 6 timer og fortrinsvis fra ca. 5 minutter til 4 timer. Den aktuelle 10 valgte tid kan være den tid, der er effektiv til at danne det ønskede aroma-kendetegn, der sædvanligvis er ristet, grillet og roget, idet længere tidsrum sædvanligvis danner mere ristet aroma-kendetegn.

De ved fremgangsmåden i nærværende opfindelse 15 dannede aromastoffer afhænger af det anvendte fedtstof eller den anvendte olie, og anvendelsen af apparatur af batch-typen er særlig fordelagtig, fordi de flygtige stoffer, der afdesti lieres eller bæres ud af reaktoren af luftflowet, kan opsamles og anvendes som aromastof.

20 Yderligere giver destillater fordelen ved fraktionering af de flygtige stoffer med tiden til dannelse af et større antal aromastoffer, der hver især har en anderledes aroma, der kan anvendes enten individuelt eller sammen med andre fraktioner til opnåelse af et 25 endnu større antal aromastoffer. Destillater giver en anden fordel, idet ethvert polymert materiale, der er uheldige med uundgåelige biprodukter ved højtemperatur-reaktioner af fedtstoffer og olier, efterlades i reaktoren og ikke er til stede i aromastofferne. Desuden 30 destilleres der sædvanligvis en signifikant mængde vand over med de i apparatet af batch-typen dannede flygtige stoffer, og hvis dette vand adskilles fra de flygtige stoffer kan det også anvendes som et aromastof.

Ved at variere det anvendte udgangsmaeriale af fedt el-35 ler olie, reaktionstemperaturen, tidsintervallerne til opsamling af de flygtige stoffer og de specifikke bian- DK 174683 B1 5 dinger af fraktionerne, kan der således dannes et utal af aroma-kendetegn fra et enkelt fedtstof eller en enkel olie. Yderigere kan to eller flere fraktioner, der er dannet fra forskellige fremgangsmåder ifølge opfin-5 delsen, anvendes som aromastoffer.

ved fremgangsmåden ifølge nærværende opfindelse kan der opnås aromastoffer, der er rettet specifikt mod mange slags kød, kylling, fisk eller ost, afhængig af det anvendte udgangsfedt eller den anvendte udgangs-10 olie, den anvendte temperatur og de specifikke tidsintervaller, hvori de flygtige fraktioner opsamles samt blandingerne af fraktionerne.

Den ved behandlingen tilstedeværende oxygen opnås passende fra luft, og luften ledes fortrinsvis gen-15 nem fedt- eller oliematerialet, f.eks. ved gennembob-ling med en hastighed på 10-5000 ml/minut, især fra 15-3000 ml/minut pr. 100 g fedt- eller oliemateriale. Anvendelsen af reaktioner under tryk til tilvejebringelse af tilstrækkelig oxygen er ikke udelukket.

20 Det ved fremgangsmåden ifølge nærværende opfin delse dannede aromatiseringsmiddel kan anvendes i pulverform, der kan dannes ved spraytørring i blanding med bærere, der kan indkapsle aromatiseringsmidlet, f.eks. gummi arabicum, modificeret maltodextrin, levnedsmid-25 delstivelser, dextriner eller et protein såsom gelatine. Fortrinsvis dannes en opløsning eller en emulsion af aromatiseringsmidlet og bæreren, hvilken opløsning eller emulsion tørres, f.eks. ved spraytørring.

Mængden af tilstedeværende aromatiseringsmiddel ligger 30 sædvanligvis fra 2,5-50 vægt% og fortrinsvis fra 5-30 vægt%, baseret på den samlede vægt af aromatiseringsmidlet og bæreren. Da de dannede destillater er meget flygtige, bør metoderne til deres indkapsling fortrinsvis inhibere reaktioner, der kan foregå med andre mate-35 rialer, som aromastofferne senere hen kan blive blandet med.

DK 174683 B1 6

Aromatiseringsmidlet kan anvendes som det er, dispergeret i fedt eller i blanding med en bærer, til inkorporering i eller overtrækning på en række forskellige levnedsmidler for at give den specifikke aroma, 5 f.eks. i kod, sovser, supper, etc.

Nærværende opfindelsen illustreres nu yderligere ved hjælp af eksempel med reference til den vedlagte tegning, hvori fig. l repræsenterer et bombeapparat, der kan anvendes som reaktoren.

10 Med henvisning til fig. 1 omfatter apparatet en 600 ml bombe (10) udstyret med en omrorer (11), en lufttilledning (12) og et luftudtag (13), omgivet af en bombekappe (14), der er udstyret med et varmeelement (ikke vist). Luftudtaget (13) leder ind i toppen af en 15 kuldefælde (15), der er udstyret med en hane (16) og et luftudtag (17), der igen leder ind i toppen af en koldtvandsfælde (18), der indeholder 400 ml vand (19) og er udstyret med et luftudtag (20) til atmosfæren og en hane (21). Begge fælder (15) og (18) holdes ved # 0 20 en temperatur pa 4 C ved neddypning i is-bade (ikke vist) .

I drift ledes 100 g fedt- eller oliemateriale (22) ind „ i bomben, og luft ledes gennem lufttilledning (12) med en hastighed på 2000 ml/minut og bobles 25 gennem fedt- eller oliematerialet, der omrores med om-røreren (11) og opvarmes til den passende temperatur. Luftudtaget (13) giver mulighed for vandring af luften og de fra fedt- eller oliematerialet ved gas-"strip-ping" destillerede flygtige stoffer over i kuldefælden 30 (15). Alle flygtige stoffer, der passerer kuldefælden (15), kan yderligere opsamles i kuldefælden (18) ved at passere gennem luftudtaget (17). De i kuldefælden (15) opsamlede flygtige forbindelser fraktioneres desuden med tiden, hvorved al det i tiden mellem 0 og 5 minut-35 ter fra bomben (10) over i kuldefælden (15) afdestille-rede flygtige materiale tappes fra hanen (16) og opsam- DK 174683 B1 7 les som et aromastof, det i tiden mellem 5 og 10 minutter over i fælden afdestillerede flygtige materiale opsamles som et andet aromastof, det mellem 10 og 15 minutter opsamles som et tredje aromastof etc., og 5 yderligere fraktioner opsamles indtil der ikke dannes flere flygtige stoffer fra bomben. Hver opsamlet fraktion har en anderledes aroma. Der destillerer en signifikant mængde vand over med de i bomben dannede fedtopløselige flygtige stoffer, og dette vand frasepareres 10 til dannelse af et yderligere aromstof. Det flygtige materiale, der opsamles i vandfælden (18), tappes fra hanen (21) og opsamles til dannelse af endnu et aromastof .

De følgende eksempler illustrerer nærværende op-15 findelse nærmere:

Eksempel 1

Ved anvendelse af apparaturet, der er illustreret i fig. 1, placeredes 200 g kyllingefedt i bomben og 0 20 opvarmedes til 350 C under omrøring. Luft ledtes gennem med en hastighed på 3100 ml/minut. 5 Minutter efter at temperaturen havde nået 350 C, opsamledes den første fraktion,,og fraktioneringen fortsattes som følger: 25 Fraktion Tid Udbytte (g) Beskrivelse af organo- leptisk vurdering 1 0-5 min 4,3 2 5-11 min 20,7 Hvidt kyllingekod 30 3 11-20 min 32,5 Ristet skind 4 20-25 min 17,6 BBQ kylling 5 25-30 min 14,6 Sprødt skind

Den samlede vandfase 9,2 Mere kødlignende grillaroma 35 Samlet udbytte 98,9 DK 174683 B1 8 15 mg af hver af de ovennævnte fraktioner blandedes med 2,8 g hydrolyseret planteprotein og hydra-tiseredes med 240 ml kogende vand. Den organoleptiske vurdering af de respektive fraktioner med hydrolyseret 5 planteprotein er beskrevet ovenfor.

Eksempel 2

Ved at følge en, til den i eksempel l beskrevne, analog fremgangsmåde men ved anvendelse af 220 g smel-10 tet bacon-grisefedt opnåedes en tilsvarende serie af aromafraktioner som følger:

Fraktion Tid Udbytte (g) Beskrivelse af organo-15 leptisk vurdering 1 0-5 min 6 , 5 2 5-13 min 35,0 Kød- og suppeagtig 3 13-19 min 23,2 Kødagtig med flæske- 20 svær-nuance 4 19-23 min 11,2 Ristet 5 23-26 min 8,7 Ristet

Den samlede vandfaase 9,8 Kaffe-lignende baggrunds-nuance 25 Samlet udbytte 94,4 24 mg af hver af de ovennævnte aromastoffer blandedes med 2,8 g hydrolyseret planteprotein og hy-dratiseredes med 240 ml kogende vand. Den organolep-30 tiske vurdering af de respektive fraktioner er beskrevet ovenfor.

DK 174683 B1 9

Eksempel 3 ved at følge en, til den i eksempel 1 beskrevne, analog fremgangsmåde men ved anvendelse af 200 g Mahaden fiskeolie og luftgennemstrømning med en hastig-5 hed på 2920 ml/min fremstilledes en serie aromafraktioner som følger:

Fraktion Tid Udbytte (g) Beskrivelse af organo-10 leptisk vurdering 1 0-9 min 36,3 Stærk fiskearoma 2 9-13 min 18,9 Overristet aroma 3 13-16 min 10,0 Overristet aroma 15 4 16-19 min 14,3 Overristet aroma

Den samlede vandfase 8,2 Samlet udbytte 87,7 15 mg af de ovennævnte fraktioner blandedes med 20 2,8 g hydrolyseret planteprotein og hydratiseredes med 240 ml kogende vand. De organoleptiske vurderinger er beskrevet ovenfor.

Eksempel 4 25 ved at følge en, til den i eksempel 1 beskrevne, analog fremgangsmåde men ved anvendelse af 200 g oksefedt og luftgennemstrømning med en hastighed på 3040 ml/minut fremstilledes en serie aromafraktioner som følger: DK 174683 B1 10

Fraktion Tid udbytte (g) Beskrivelse af organo- leptisk vurdering 1 0-8 min 9,6 5 2 8-19 min 21,3 Ristet og smoragtig 3 19-29 min 17,6 Trækulsristet 4 29-36 min 9,6 Grillet og kodagtig 5 36-42 min 9,0 Gasgrillet

Den samlede vandfase 15,2 10 Samlet udbytte 82,4 15 mg af hver af de ovennævnte aromafraktioner blandedes med 2,8 g hydrolyseret planteprotein og hy-dratiseredes med 240 ml kogende vand. De organolepti-15 ske vurderinger er beskrevet ovenfor.

Sammenliqninqseksempel A

Ved anvendelse af apparatet, der er illustreret i fig. 1, anbragtes 200 g oksefedt i bomben og opvar-0 20 medes til 250 C under omrøring. Fra start ledtes luft igennem med en hastighed på 2030 ml/minut og forøgedes dernæst til 3800 ml/minut efter 60 minutter, og der opsamledes kun 0,5 g destillat. Der opsamledes en anden fraktion på 3,0 g efter 120 minutter med opvarmning til 25 250°C.

Fraktion Tid Luftflow udbytte (g) (ml/min) 7 min 2300 o 30 1 60 min 3800 0,5 Grøn grøntsags nuance 2 60-120 min 3800 3,0 Nogen kødagtig nuance men grøn

Den samlede vandfaase 1,0 35 Samlet udbytte 4,5 DK 174683 B1 11 15 mg af hver af de ovennævnte fraktioner blandedes med 2,8 g hydrolyseret planteprotein og hydra-tiseredes med 240 ml kogende vand. De organoleptiske vurderinger er beskrevet ovenfor.

5

Sammenligninqseksempel B

Ved anvendelse af apparatet, der er illustreret i fig. l, opvarmedes 200 g oksefedt til 275 C under omrøring. Til start ledtes luft igennem med en hastig-10 hed på 2800 ml/minut, og efter den forøgedes til 3800 ml/minut efter 30 minutter. Der opsamledes en første fraktion efter 52 minutter og en anden fraktion efter 92 minutter.

15 Fraktion Tid Udbytte (g) Beskrivelse af organo- leptisk vurdering 1 0-52 min 2,1 Ristet 2 52-92 min 2,5 Let grillet okse 20 Den samlede vandfaase 2,0 Kødagtig 15 mg af hver af de ovennævnte fraktioner blandedes med 2,8 g hydrolyseret planteprotein og hydra-tiseredes med 240 ml kogende vand. De organoleptiske 25 vurderinger er beskrevet ovenfor.

Claims (10)

1. Fremgangsmåde til fremstilling af et aroma-tiseringsmiddel, kendetegnet ved, at man udsætter et fedtstof eller en olie eller en hvilken som helst blanding af to eller flere fedtstoffer eller 5 olier, i form af en flydende blanding, for en tempera- o 0 tur pa fra 300-475 C i nærværelse af oxygen i et apparat af batch-typen med gastillednings- og gasafgangsåbninger og anordninger til opsamling af de afdestille-rede flygtige stoffer.

2. Fremgangsmåde ifølge krav 1, kende tegnet ved, at oxygenet kommer ind af gastilledningsåbningen og ud fra gasafgangsåbningen bærende de afdestillerede flygtige stoffer og passerer gennem opsamlingsanordningerne før det ledes til atmosfæren.

3. Fremgangsmåde ifølge krav 1, kende tegnet ved, at opsamlingsanordningerne er en kuldefælde eller en svaler og en koldtvandsfælde, således at gassen, der kommer ud af gasafgangsåbningen, går gennem kuldefælden og koldtvandsfælden før den ledes 20 til atmosfæren.

4. Fremgangsmåde ifølge krav i, kendetegnet ved, at apparatet af batch-typen er en bombe-reaktor.

5. Fremgangsmåde ifølge krav l, kende- 25. e g n e t ved, at behandlingstiden er fra 1 minut til 6 timer.

5. Fremgangsmåde ifølge krav i, kendetegnet ved, at oxygenet tilvejebringes ved, at luft passerer gennem fedtet eller olien med en hastig-30 hed på fra 10-5000 ml/minut pr. 100 g fedt eller olie.

7. Fremgangsmåde ifølge krav i, kende tegnet ved, at de opsamlede flygtige stoffer fraktioneres med tiden til dannelse af et antal forskellige aromastoffer. DK 174683 B1 13

8. Fremgangsmåde ifølge krav l, kende tegnet ved, at de opsamlede flygtige stoffer fraktioneres i fælde med tiden til dannelse af et antal forskellige aromastoffer, hvoraf to eller flere vilkår- 5 lige blandes.

9. Fremgangsmåde ifølge krav 1, kende tegnet ved, at vandet, der destillerer over med de flygtige stoffer, separeres fra de flygtige fraktioner til dannelse af aromastoffer, der eventuelt kan 10 blandes.

10. Fremgangsmåde ifølge krav 3, kendetegnet ved, at de flygtige stoffer, der passerer kuldefælden og kommer ind i koldtvandsfælden, opsamles med vandet i koldtvandsfælden til dannelse af et aroma- 15 stof.