EP0136325B1 - Procede de traitement de matieres ligno-cellulosique pour l'obtention de cellulose. - Google Patents

Procede de traitement de matieres ligno-cellulosique pour l'obtention de cellulose. Download PDF

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EP0136325B1
EP0136325B1 EP84900991A EP84900991A EP0136325B1 EP 0136325 B1 EP0136325 B1 EP 0136325B1 EP 84900991 A EP84900991 A EP 84900991A EP 84900991 A EP84900991 A EP 84900991A EP 0136325 B1 EP0136325 B1 EP 0136325B1
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EP
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cooking
impregnation
solution
temperature
weight
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Patrick Marie François NIVELLEAU DE LA BRUNIERE
Jean Philippe Marie Galichon
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    • D—TEXTILES; PAPER
    • D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21C—PRODUCTION OF CELLULOSE BY REMOVING NON-CELLULOSE SUBSTANCES FROM CELLULOSE-CONTAINING MATERIALS; REGENERATION OF PULPING LIQUORS; APPARATUS THEREFOR
    • D21C3/00—Pulping cellulose-containing materials
    • D21C3/22—Other features of pulping processes

Definitions

  • the present invention relates to a process for the preparation of cellulosic pulp by treatment of lignocellulosic materials consisting in treating wood chips or plants in the form divided by a solution containing from 2 to 20% of hydroxides or salts of alkali metals.
  • the method according to the invention makes it possible to avoid most of the drawbacks mentioned above by cooking the wood chips at atmospheric pressure or under low pressure in solid phase after impregnation.
  • the impregnation is carried out at atmospheric pressure by means of an impregnation solution the concentration of which is adjusted by the addition of a solvent with a high boiling point, of a fatty acid salt or of another chemical, so as to allow the melting temperature of the alkaline or alkaline-earth residues present in the mass to be reduced after excess separation of the impregnation solution at a temperature between 150 and 180 ° C and in that the baking treatment is carried out by exclusively indirect heating at a temperature of 150 to 190 ° C without any addition of water vapor and without any application of mechanical pressure, pressing in order to extract the liquor black only at the end of cooking.
  • the impregnation solution contains 2 to 20% of solvent chosen from the group comprising glycols, diols, alkanolamines and sulfoxides.
  • a minimal amount of a solvent with a high boiling point (> 150 ° C.) or a fatty acid salt or any chemical which makes it possible to lower towards 150 is added to the shavings impregnation liquor.
  • the process in this case comprises the following phases:
  • the impregnating liquid is water with added solvent such as glycol, diols, ethanolamine, etc. at a percentage of 2 to 20%; alkaline chemical reagents such as soda ash, soda, sodium sulfide or sodium polysulfide, etc. or water-soluble alkaline earth at a percentage of 2 to 20%.
  • solvent such as glycol, diols, ethanolamine, etc.
  • alkaline chemical reagents such as soda ash, soda, sodium sulfide or sodium polysulfide, etc. or water-soluble alkaline earth at a percentage of 2 to 20%.
  • This impregnation is preferably carried out at a temperature in the region of 100 ° C., so as to ensure penetration of the impregnation liquor to the core.
  • the impregnated shavings are drained, then the solid mass is introduced into an oven where it moves by gravity, either by mechanical means (for example, under a thickness of a few centimeters on a metal mat moving inside the oven) .
  • the wood chips still containing the solvent in a low percentage and the chemical reagents are then brought to 150-190 ° C, at atmospheric pressure for a variable time (15 to 30 ', for example).
  • the solvent which is released is recovered and recycled.
  • lignin reacts with alkaline reagents.
  • the shavings coming out of the oven are added with the minimum amount of water to obtain a paste.
  • This paste is pressed in a conventional device of the screw press type.
  • the advantage of adding the minimum quantity of water is to obtain a concentrated black liquor which is easier to bring to dryness or which can be directly burnt to recover the alkaline reagents.
  • the complete extraction by water of the solubilized lignin is carried out by successive pressing, preferably by recycling each time the liquor extracted during the preceding extraction stage.
  • the washed cellulose pulp is treated according to conventional purification and bleaching processes.
  • the amount of water used is low and the recovery of latent heat from water vapor easy in the drying phase of the wood after impregnation.
  • Another important element is the elimination of the concentration phase of the black liquor.
  • the solvent to wood ratio is approximately 1/10 that of a solvent phase process.
  • the weight is after draining of 915 g.
  • the wood therefore absorbed 655 g of solution.
  • the mass of impregnated chips is then brought to an oven at 180 ° C for 45 '.
  • the vacuum is broken and the mass of the hot chips is introduced into a container with arm shaker containing 100 g of water.
  • the remaining dough is treated 3 times using the same technique, each time extracting a less concentrated black liquor.
  • the successive filtrates could be recycled in the previous washing so as to finally obtain only a concentrated black liquor.
  • the black liquor can be incinerated and leaves a residue of soda ash.
  • the cylinder is closed and the heating carried out from the outside, while the cylinder placed horizontally rotates around its axis.
  • the chips After cooking in the cylinder described above, the chips have retained a solid appearance, but have lost all mechanical strength.
  • the characteristic further processing phase of the invention consists of rapid grinding requiring low mechanical energy which transforms the cooked chip into elementary fibers.
  • the shavings are drained on a sieve and then weighed.
  • the weight is 632 g, or 401.7 g of solution retained.
  • the chips are drained and introduced into an externally heated steel cylinder.
  • the chips After cooking, the chips are finely ground and the resulting paste is pressed, which provides a concentrated black liquor.
  • the remaining dough is treated with water, pressed again and refined.
  • Another characteristic of the process is to be able to use other lignocellulosic materials.
  • the pressing carried out with conventional means of the screw press type leaves a compact product with a dry appearance and containing from 1 to 2 times its weight of water relative to the dry raw material used.
  • the paper obtained is of good quality and its weak coloring makes bleaching easy.
  • the impregnated mass is drained. Its weight is then 848 g.
  • This mass is pressed fully onto a hand-operated screw tray.
  • the impregnating solution is 5% sodium hydroxide, 5% glycol.
  • the impregnation temperature is 70 ° C.

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Abstract

Préparation de pâte cellulosique par traitement d'une matière ligno-cellulosique comme du bois, de la bagasse, etc. en phase solide après imprégnation avec un réactif chimique, la quantité de solution acqueuse pendant ce traitement étant très réduite, de 1 à 3 fois le poids de la matière ligno-cellulosique, donc très inférieure à celle d'autres procédés. La cuisson a lieu à pression atmosphérique ou sous faible pression, et dans le permier cas la solution d'imprégnation contient un tiers corps, comme un solvant de point d'ébullition élevé type glycol, un sel d'acide gras, etc. pouvant abaisser le point de fusion des réactifs alcalins ou alcalino-terreux au dessous de 190oC. environ. Par pressage, après cuisson on obtient une liqueur noire directement combustible.

Description

  • La présente invention se rapporte à un procédé de préparation de pâte cellulosique par traitement de matières ligno-cellulosiques consistant à traiter des copeaux de bois ou des végétaux sous forme divisée par une solution contenant de 2 à 20% d'hydroxydes ou sels de métaux alcalins ou alcalino-terreux à une température de 80 à 100 °C, de façon à ce que le bois imprégné ait retenu au moins 11,3% en poids desdits hydroxydes ou sels, à ramener le poids de la solution retenue au cours de l'imprégnation à une valeur comprise entre 1 à 2 fois le poids de matières traitées, à procéder à la cuisson sans aucune addition de réactifs à une température pouvant varier entre 150 et 190°C pendant une durée de 15 à 60 minutes et à presser le produit de cuisson pour en extraire la lignine solubilisée sous forme de liqueur noire contenant environ 50% de matière sèche.
  • Un tel procédé est connu ou suggéré selon le brevet EP-A-54 015, selon lequel le rajustement du poids de la solution retenue au cours de l'imprégnation vise exclusivement une limitation de l'hy- dromodule de la masse soumise à la cuisson à une valeur située entre 0,5 et 2, sans accorder de l'importance à l'abaissement du point de fusion des résidus, lorsqu'ils sont riches en sels absorbés au cours de l'imprégnation.
  • On connaît par ailleurs le procédé décrit dans le brevet US-A-2 874 044 portant sur la digestion alcaline des matériaux cellulosiques, leur cuisson et une extraction des résidus de cuisson par une solution alcaline diluée. De façon générale, ces techniques impliquent une longue durée de cuisson et, souvent une dilution des solutions nécessitant un volume d'eau important et une dépense importante d'énergie de chauffage. Le sous- produit de liqueur noire doit être évaporé pour atteindre une concentration de l'ordre de 50% de matière sèche permettant la combustion et la récupération de produits chimiques. Ces techniques nécessitent ainsi des investissements élevés dus aux volumes traités et à la pression de service des réacteurs. Elles accroissent le danger de la pollution atmosphérique par des sous-produits sulfureux gazeux, tels que le diméthylsulfure et le mé- thylmercaptan.
  • D'autres procédés consistent à traiter le bois par des solvants du type alcool, amine, aminoal- cool ou sulfoxyde en milieu acide ou en présence de bases alcalines ou alcalino-terreuses, tel que le procédé décrit dans le brevet US-A-4135 967.
  • Ces procédés qui présentent certains avantages, tels que plus grande rapidité de cuisson et absence de pollution, sont cependant difficiles à justifier économiquement du fait de la consommation trop importante du solvant mis en oeuvre et du prix de ce dernier.
  • Le procédé selon l'invention permet d'éviter la plupart des inconvénients cités ci-dessus en réalisant la cuisson des copeaux de bois à pression atmosphérique ou sous faible pression en phase solide après imprégnation.
  • Il est caractérisé en ce que l'imprégnation s'effectue à pression atmosphérique au moyen d'une solution d'imprégnation dont la concentration est ajustée par addition d'un solvant à haut point d'ébullition, d'un sel d'acide gras ou d'un autre produit chimique, de façon à permettre d'abaisser la température de fusion des résidues alcalins ou alcalino-terreux présents dans la masse après séparation d'excès de la solution d'imprégnation à une température comprise entre 150 et 180 °C et en ce que le traitement de cuisson s'effectue par chauffage exclusivement indirect à une température de 150 à 190 °C sans aucun apport de vapeur d'eau et sans aucune application de pression mécanique, le pressage en vue d'extraction de liqueur noire ayant lieu seulement à la fin de la cuisson.
  • Selon un mode de réalisation avantageux, la solution d'imprégnation contient 2 à 20% de solvant choisi dans le groupe comprenant les glycols, diols, alcanolamines et sulfoxydes.
  • La cuisson en phase solide permet:
    • - de n'utiliser qu'une faible quantité d'eau: 1 à 3 fois le poids du bois.
    • - de recueillir une liqueur noire ayant une concentration en matière sèche élevée et donc directement combustible.
    • - d'éviter la pollution atmosphérique par des dérivés sulfurés, les réactifs chimiques mis en oeuvre ne contenant pas de soufre.
    • Les conséquences de ces caractéristiques de l'invention sont:
    • - un investissement réduit par l'utilisation d'appareils moins volumineux pour une production identique, la diminution de la taille des appareils de concentration de la liqueur noire, la suppression des équipements anti-pollution.
    • - une dépense énergétique moindre liée à la diminution considérable de la masse d'eau à chauffer ou à évaporer.
    • Deux cas sont à considérer suivant que la cuisson a lieu à pression atmosphérique ou sous pression de quelques bar
    1er cas:
  • A pression atmosphérique, on ajoute à la liqueur d'imprégnation des copeaux une quantité minime d'un solvant de point d'ébullition élevé (> 150°C) ou un sel d'acide gras ou tout produit chimique permettant d'abaisser vers 150°-180° la température de fusion des réactifs alcalins ou alcalino-terreux employés.
  • Le procédé dans ce cas comprend les phases suivantes:
    • 1. Imprégnation.
  • Elle est particulièrement importante pour la réussite des phases suivantes.
  • Le liquide d'imprégnation est de l'eau additionnée de solvant type glycol, diols, éthanolamine, etc. à un pourcentage de 2 à 20%; de réactifs chimiques alcalins type carbonate de soude, soude, sulfure de sodium ou polysulfure de sodium, etc. ou alcalino terreux solubles dans l'eau à un pourcentage de 2 à 20%.
  • Cette imprégnation se fait de préférence à température voisine de 100°C, de façon à s'assurer d'une pénétration à coeur de la liqueur d'imprégnation.
  • Une division mécanique plus poussée du bois permet aussi l'amélioration de l'imprégnation.
    • 2. Egouttage. Séchage.
  • Les copeaux imprégnés sont égouttés, puis la masse solide est introduite dans un four où elle se déplace par gravité, soit par un moyen mécanique (par exemple, sous une épaisseur de quelques centimètres sur un tapis métallique se déplaçant à l'intérieur du four).
  • La vapeur d'eau, avec éventuellement de petites quantités de solvant, qui se dégage de la masse de bois imprégnée est recyclée à la phase imprégnation.
  • La chaleur latente est récupérée.
    • 3. Réaction
  • Les copeaux de bois contenant encore le solvant en pourcentage faible et les réactifs chimiques, sont alors portés à 150-190 °C, à pression atmosphérique pendant un temps variable (15 à 30', par exemple).
  • Le solvant qui se dégage est récupéré et recyclé.
  • Au cours de ce traitement en phase solide, la lignine réagit avec les réactifs alcalins.
    • 4. Séparation fibres cellulosiques - liqueur noire.
  • Les copeaux sortant du four sont additionnés de la quantité minima d'eau pour obtenir une pâte.
  • Ceci est rendu possible par le fait que la lignine a été transformée en un produit soluble dans l'eau au cours du traitement précédent, ce qui rend facile la défibration du bois sans action mécanique poussée.
  • Cette pâte est pressée dans un appareil conventionnel du type pressoir à vis.
  • L'avantage d'ajouter la quantité minima d'eau est d'obtenir une liqueur noire concentrée plus facile à amener à sec ou qui peut être directement brûlée pour récupérer les réactifs alcalins.
  • L'extraction complète par l'eau de la lignine solubilisée se fait par pressages successifs de préférence en recyclant à chaque fois la liqueur extraite au stage d'extraction précédant.
  • Puis, la pâte cellulosique lavée est traitée suivant les procédés classiques de purification et blanchiment.
  • Par rapport à un procédé classique les avantages que l'on peut attendre d'un tel procédé sont:
  • - Economie d'énergie.
  • En effet, la quantité d'eau mise en oeuvre est faible et la récupération de la chaleur latente de la vapeur d'eau facile dans la phase séchage du bois après imprégnation.
  • Un autre élément important est l'élimination de la phase concentration de la liqueur noire.
  • - Investissements plus faibles.
  • Les principaux postes sont:
    • - La phase traitement au bois où le volume des équipements est réduit grâce au traitement en phase solide et au temps de réaction plus court.
    • - L'élimination des équipements de concentration de la liqueur noire.
    • - Diminution considérable de la pollution.
    • - par la suppression des eaux résiduaires de réaction puisque le traitement chimique a lieu en phase solide;
    • - par le contrôle des effluents gazeux au moment du passage dans le four de réaction.
  • Par rapport aux procédés en phase solvant, l'avantage est la faible quantité de solvant mis en oeuvre qui limite les pertes.
  • A titre indicatif, le rapport solvant sur bois est d'environ 1/10 de celui d'un procédé en phase solvant.
    • EXEMPLES
  • Parmi les nombreux mélanges de sels, bases et en solvants qui peuvent être utilisés pour mettre en oeuvre la réaction, ceux décrits ci-dessous seront choisis préférentiellement:
    • - Diéthanolamine P. E. 268°C
    • - Monoéthanolamine P. E. 172°C
    • - Glycol P. E. 197 °C
    • - Propylène glycol P. E. 189°C
    • - Butyglycol P. E. 192°C
    • - Soufre P. E. 112 °C Soude NaOH
    • Potasse KOH
    • Chaux Ca(OH)2
    • Sulfures et polysulfures de Na et K
    • Carbonates de Na et K
    • Sels de Na et K
    • Sels de Na et K d'acides gras tels que stéarique, oléique, etc...
    Exemple 1
  • On réalise une solution aqueuse avec
  • Figure imgb0001
    sont introduits dans la solution.
  • On fait le vide trois ou quatre fois, puis chauffe à 100°C environ.
  • Après refroidissement, les copeaux imprégnés sont égouttés.
  • Le poids est après égouttage de 915 g.
  • Le bois a donc absorbé 655 g de solution.
  • La masse des copeaux imprégnés est alors portée dans un four à température de 180°C pendant 45'.
  • Dans les 20 premières minutes, on recueille 480 grammes d'eau environ contenant un faible pourcentage de glycol.
  • Après 45' et à même température, l'étuve est mise sous vide partiel et on recueille encore:
    • 110 g de liquide contenant 50% de glycol environ.
  • On casse le vide et introduit la masse des copeaux encore chauds dans un récipient avec agitateur à bras contenant 100 g d'eau.
  • On obtient une pâte dont on peut extraire par pressage à chaud une liqueur noire épaisse, environ 120 g, contenant environ 50% de matière sèche.
  • La pâte restante est traitée 3 fois suivant la même technique en extrayant à chaque fois une liqueur noire moins concentrée.
  • Dans un procédé industriel, les filtrats successifs pourraient être recyclés au lavage précédent de façon à n'obtenir finalement qu'une liqueur noire concentrée.
  • On obtient finalement après la dernière filtration et séchage 120 g de pâte à 10% d'eau, soit 108 g comptés en sec.
  • La liqueur noire peut être incinérée et laisse un résidu de carbonate de soude.
    • Exemple 2
  • On réalise une solution contenant:
    Figure imgb0002
  • Les opérations successives sont les mêmes que dans l'exemple I.
  • Toutefois, au cours du passage au four, on observe un léger dégagement de produits sulfurés, Ceux-ci peuvent être incinérés et absorbés dans une solution de soude ou de carbonate de soude.
  • On recueille finalement 115 g de pâte cellulosique à 10% d'eau.
  • La liqueur noire incinérée laisse un résidu de carbonate et sulfure de sodium. 2ème cas:
  • cuisson sous légère pression.
  • Dans ce cas, au stage imprégnation, il est possible de travailler avec des solutions aqueuses de sels alcalins ou alcalino terreux en l'absence de solvants lourds.
  • Toutefois, dans ces conditions, il a été constaté que la cuisson à 150-190 °C est préférentiellement effectuée dans un réacteur fermé où le chauffage par l'extérieur développe alors une pression interne de 3 à 8 bar environ.
    • - L'appareillage préféré suivant l'invention pour réaliser la cuisson consiste en un cylindre de métal dans lequel les copeaux imprégnés et égouttés sont introduits.
  • Le cylindre est refermé et le chauffage effectué par l'extérieur, tandis que le cylindre placé à l'horizontal tourne autour de son axe.
  • Ce procédé est fondamentalement différent de celui mis en oeuvre dans les cuiseurs verticaux du type Escher-Wyss par exemple où les copeaux préimprégnés sont chauffés par un apport direct de vapeur à l'intérieur du réacteur, ce qui a pour effet de diluer la masse réactionnelle, qui après cuisson se trouve alors avoir une consistance semblable à la mélasse.
  • Dans le procédé suivant l'invention, après cuisson dans le cylindre décrit plus haut, les copeaux ont conservé un aspect solide, mais ont perdu toute solidité mécanique.
  • La phase de traitement ultérieure caractéristique de l'invention consiste en un broyage rapide demandant une énergie mécanique faible qui transforme le copeau cuit en fibres élémentaires.
  • Ces fibres sont alors pressées après un ajout éventuel d'une quantité minima d'eau pour en extraire une liqueur noire concentrée.
  • Dans les exemples qui suivent, nous montrons également que l'on peut travailler en présence d'une petite quantité de solvant lourd, avec pour effet un résultat surprenant, celui de l'amélioration des propriétés de la pâte cellulosique obtenue.
    • Exemple 3
  • 230,3 g de bois de peuplier comptés en sec, sous forme de copeaux sont introduits dans une solution contenant 10% de NaOH et 10% de glycol. Ils y sont maintenus pendant 4 heures à 80 °C.
  • Les copeaux sont égouttés sur tamis, puis pesés. Le poids est de 632 g, soit 401,7 g de solution retenue.
  • Ces copeaux sont introduits dans un cylindre qu'ils remplissent presque totalement. Après fermeture, celui-ci est mis en rotation dans une enceinte chauffée à 170°C pendant 1 h 30.
    Figure imgb0003
  • On peut constater que la présence de glycol apporte:
    • - Une amélioration de la blancheur.
    • - Un rendement plus élevé.
    • - Une pâte mieux délignifiée.
  • EXEMPLES à partir de copeaux d'épicéa.
  • Mode opératoire:
    • 193 g de copeaux comptés en sec sont introduits dans une solution contenant de la soude et éventuellement du glycol. L'imprégnation est faite à 95°C pendant des temps variables.
  • Les copeaux sont égouttés et introduits dans un cylindre d'acier chauffé extérieurement.
  • Durée de chauffage à 170 °C: 1 h.
  • Après cuisson, les copeaux sont broyés finement et la pâte résultante est pressée, ce qui fournit une liqueur noire concentrée.
  • La pâte restante est traitée à l'eau, pressée à nouveau et raffinée.
  • Le tableau suivant résume les résultats obtenus:
    Figure imgb0004
    Figure imgb0005
  • Comme dans les exemples concernant le peuplier, on constate que la présence de glycol améliore:
    • L'indice de permanganate,
    • la blancheur
    • le rendement.
    • Le même procédé permet également l'obtention de pâte mi-chimique.
    Exemple 6
  • 230,3 g de bois de peuplier comptés en sec sont traités suivant le même mode opératoire que précédemment mais dans les conditions indiquées dans le tableau ci-dessous:
  • Figure imgb0006
  • Une autre caractéristique du procédé est de pouvoir utiliser d'autres matières ligno-cellulosiques.
  • Dans ce cas, il a été constaté que lorsqu'on travaille sur des matières ligno-cellulosiques très légères et divisées, autres que le bois et telles que: bagasse, paille, alfa, etc., cette liste étant non limitative, l'imprégnation de ces matériaux conduit à une rétention d'une masse considérable de liquide de l'ordre de 5 à 10 fois leur poids sec.
  • Ceci conduirait à la perte d'un des avantages de cette technologie, l'économie d'eau et donc d'énergie, puisque cette eau sera par la suite vaporisée.
  • Cette difficulté peut être surmontée.
  • Il a en effet été découvert que l'on peut opérer de la manière suivante:
    • 1. Imprégnation.
    • 2. Pressage.
    • 3. Cuisson.
  • Il faut alors utiliser au stagd imprégnation des solutions chimiques plus diluées.
  • Le pressage effectué avec des moyens conventionnels type presse à vis laisse un produit compact à apparence sèche et contenant de 1 à 2 fois son poids d'eau par rapport à la matière première sèche mise en oeuvre.
  • Il a été découvert que de façon surprenante, la cuisson de ce produit compact effectué dans un appareillage cylindrique horizontal chauffé extérieurement donne en une durée courte (15' à 60') et à température de 150 à 180 °C une pâte parfaitement délignifiée très homogène et contenant peu d'incuits.
  • Le papier obtenu est de bonne qualité et sa faible coloration rend le blanchiment facile.
  • Les exemples suivants illustrent le procédé:
    • Exemple 7:
  • 92 g de bagasse sèche en provenance de la Guadeloupe sont immergés dans une solution contenant 6% de NaOH et 6% de glycol à 80°C pendant 1 h.
  • La masse imprégnée est égouttée. Son poids est alors de 848 g.
  • Cette masse est pressée à fond sur un plateau à vis actionné à la main.
  • Après pressage, il reste un gâteau compact dont le poids est de 267 g.
  • Celui-ci est grossièrement divisé et placé dans l'appareil de cuisson.
  • Celle-ci est effectuée à 170°C pendant 30'.
    • Exemple 8
  • Idem exemple 7, mais la solution d'imprégnation est à 5% de soude, 5% de glycol.
    • Exemple 9
  • Idem exemple 8, mais la température d'imprégnation est de 70 °C.
  • Le tableau suivant résume les résultats obtenus:
    Figure imgb0007

Claims (2)

1. Procédé de préparation de pâte cellulosique par traitement de matières lignocellulosiques consistant à traiter des copeaux de bois ou des végétaux sous forme divisée par une solution contenant de 2 à 20% d'hydroxydes ou sels de métaux alcalins ou alcalino-terreux à une température de 80 à 100 °C, de façon à ce que le bois imprégné ait retenu au moins 11,3% en poids desdits hydroxydes ou sels, à ramener le poids de la solution retenue au cours de l'imprégnation à une valeur comprise entre 1 et 2 fois le poids de matières traitées, à procéder à la cuisson sans aucune addition de réactifs à une température pouvant varier entre 150 et 190 °C pendant une durée de 15 à 60 minutes et à presser le produit de cuisson pour en extraire la lignine solubilisée sous forme de liqueur noire contenant environ 50% de matière sèche, caractérisé en ce que l'imprégnation s'effectue à pression atmosphérique au moyen d'une solution d'imprégnation dont la concentration est ajustée par addition d'un solvant à haut' point d'ébullition, d'un sel d'acide gras ou d'un autre produit chimique, de façon à permettre d'abaisser la température de fusion des résidus alcalins ou alcalino-terreux présents dans la masse après la séparation d'excès de la solution d'imprégnation à une température comprise entre 150 et 180 °C et en ce que le traitement de cuisson s'effectue par chauffage exclusivement indirect à une température de 150 à 190°C sans aucun apport de vapeur d'eau et sans aucune application de pression mécanique, le pressage en vue d'extraction de liqueur noire ayant lieu seulement à la fin de la cuisson.
2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la solution d'imprégnation contient 2 à 20% de solvant choisi dans le groupe comprenant les glycols, diols, alcanolamines et sulfoxydes.
EP84900991A 1983-03-02 1984-02-29 Procede de traitement de matieres ligno-cellulosique pour l'obtention de cellulose. Expired EP0136325B1 (fr)

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FR8303415A FR2542021B3 (fr) 1983-03-02 1983-03-02 Procede de traitement du bois ou autre matiere ligno-cellulosique pour l'obtention de pate cellulosique - papier ou carton - produits chimiques
FR8303415 1983-03-02
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