EP0823190A1 - Verfahren, vorrichtung zur thermischen behandlung von stoffen in einem mikrowellenofen und verwendung dieses verfahrens und dieser vorrichtung - Google Patents

Verfahren, vorrichtung zur thermischen behandlung von stoffen in einem mikrowellenofen und verwendung dieses verfahrens und dieser vorrichtung

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EP0823190A1
EP0823190A1 EP96907289A EP96907289A EP0823190A1 EP 0823190 A1 EP0823190 A1 EP 0823190A1 EP 96907289 A EP96907289 A EP 96907289A EP 96907289 A EP96907289 A EP 96907289A EP 0823190 A1 EP0823190 A1 EP 0823190A1
Authority
EP
European Patent Office
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microwave
cassettes
cassette
tunnel
length
Prior art date
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EP96907289A
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EP0823190B1 (de
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Monika Willert-Porada
Thorsten Gerdes
Klaus RÖDIGER
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Widia GmbH
Original Assignee
Widia GmbH
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Publication of EP0823190B1 publication Critical patent/EP0823190B1/de
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Expired - Lifetime legal-status Critical Current

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Classifications

    • HELECTRICITY
    • H05ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H05BELECTRIC HEATING; ELECTRIC LIGHT SOURCES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; CIRCUIT ARRANGEMENTS FOR ELECTRIC LIGHT SOURCES, IN GENERAL
    • H05B6/00Heating by electric, magnetic or electromagnetic fields
    • H05B6/64Heating using microwaves
    • H05B6/78Arrangements for continuous movement of material
    • H05B6/782Arrangements for continuous movement of material wherein the material moved is food

Definitions

  • the invention relates to a method for the thermal treatment of substances according to the preamble of claim 1.
  • the invention further relates to a device according to the preamble of claim 4.
  • the DE 43 24 635 Al describes microwave furnaces, the temperatures for the batchwise sintering of ceramic bodies for Tem ⁇ to about 1650 * C is equipped. Tunnel ovens with conventional heating are known for continuous sintering, but they prove to be time and energy consuming.
  • a sintering device which has at least one fixed sinter table on which the bodies to be sintered can be placed and at least one microwave source in a tunnel-shaped movable hood which is driven by a drive device over the sinter table is movable away.
  • the hood is made of metal in a self-supporting construction, for example consisting of aluminum.
  • a plurality of microwave sources are arranged in or on the hood, which are connected to a measuring, control and regulating device for temperature-controlled regulation of the microwave power and / or the hood speed.
  • the ceramic bodies to be sintered can be arranged in a microwave-transparent and thermally insulated cassette which, for example, consists of an aluminum oxide fiber.
  • DE 36 43 649 A1 also describes a device for the continuous heating of polar, preferably temperature-sensitive goods or highly viscous products under simultaneous use of microwave energy and a conditioned atmosphere, in which the material to be treated passes through a sufficiently dimensioned resonator chamber more than once in alternating directions.
  • the material can be conveyed through the device either with the aid of conveyor belts, troughs, coils or pipes without or with additional vibration, optionally with negative, normal or positive pressure.
  • Such a device is intended to create a more uniform field distribution by enlarging the resonance chamber, but any strongly coupling sample of a hard metal, cermet or ceramic exposed to the microwave radiation changes the field distribution in an uncontrolled manner, especially when, as in the case of one with several conveyor belts Working device according to DE 36 43 649 AI, the pieces assume a more or less randomly oriented position on the next conveyor belt on which they fall.
  • DE 41 36 416 A1 proposes a device for microwave irradiation of materials, in particular the starting materials for ceramic materials, alloys, etc., with a conveying path, which is defined at least in places by a channel or pipe arrangement, the walls of which are defined Has microwave absorption capacity.
  • This device has a resonator which at least partially surrounds the wall and at least one generator for generating the microwave radiation, the wall of the channel or tube arrangement having different microwave absorption properties over its length.
  • a device can be provided upstream of the conveyor line, by means of which additional materials with high microwave absorption capacity are added to the materials.
  • this device is limited to the treatment of substances which can be deformed by means of an extruder or conveyed by a screw conveyor.
  • the process should be carried out as continuously and economically as possible, a step-by-step treatment of the bodies to be treated at different temperature levels being economically feasible with the least possible design effort.
  • a multi-mode resonator is thus created, the size of which corresponds at most to only a few wavelengths of the microwave radiation used, in such a way that, based on the microwave length used, the components of the batch act as mode mixers which contribute to the multiple reflection of the microwaves.
  • the present invention relates to small cassettes which act as a resonator and which meet the condition defined in claim 1.
  • a row of cassettes can thus be moved under a row of microwave sources, the radiation power of each microwave source being adjustable to the desired temperature level in the cassette. This makes it possible, for example. Warm-up. Hold and cool phases in sequence and next to each other.
  • the individual cassettes are moved in a row through a tunnel equipped with magnetrons, so that each cassette is successively irradiated by the magnetrons.
  • a continuous or discontinuous movement of the cassettes with respect to the microwave sources is possible in any direction.
  • the cassettes have at least one displaceable side wall, which is adjusted to the degree of filling of the material to be treated and the irradiated microwave length before the thermal treatment.
  • This measure can take into account, for example, that the resonance space is adapted to the batch quantity.
  • the displacement of a side wall or a corresponding piston is shown and explained in principle, for example, in EP 0 234 528 A1, FIG. 8. This system can also be used with the multi-mode cassettes to be used here.
  • this device is characterized in that several cassettes filled with material to be treated are arranged in the microwave sintering furnace, which, with the exception of an opening necessary for microwave irradiation, have essentially microwave-impermeable walls, and which also have a length and width which are matched to the type of material and load and / or height, which leads to the formation of discrete modes without loading, the cassettes having a length, width and / or height which is too small in the unloaded state to produce a continuous energy distribution at the microwave frequency used, which in the loaded state, however, allow homogeneous heating, preferably not exceeding 6 wavelengths of the microwave radiation used, the cassettes each being designed as microwave resonance spaces.
  • the sintering furnace is designed as a tunnel with fixed microwave sources, through which the cassettes can be moved longitudinally, for example by a conveyor belt arranged in the tunnel for receiving the cassettes.
  • the cassette walls are made of microwave-reflecting material, preferably graphite, steel, molybdenum, nickel, titanium, tantalum, copper, aluminum and / or their alloys.
  • at least one cassette wall can be arranged displaceably to the floor in order to adjust or enlarge and reduce the resonance space.
  • the tunnel has a plurality of microwave sources which are arranged at a distance which approximately corresponds to the length of the cassette, preferably exceeding this by the waveguide width.
  • a microwave-impermeable vertical shielding wall is located in the tunnel at the side of each microwave source, preferably at a distance which corresponds approximately to the cassette length. This ensures that the microwave radiation is shielded from the side, that is to say is preferably directed at the respective current cassette below the source.
  • the cassettes are open at the top or have a microwave-permeable lid.
  • This second embodiment has the advantage that the cassette can be represented as a space closed off from the outside.
  • the cassettes have a rectangular shape, but can also have more complex shapes, depending on the microwave and sintering or heating technology, e.g. Polygons, cylinders etc.
  • each cassette has at least one valve-closable connection piece via which gas can be supplied or removed.
  • protective gas atmospheres can be created in the cassette.
  • the cassettes can preferably be conveyed through the tunnel in such a way that their upper edge of the side walls is at the smallest possible distance below the lower edge of the vertical shielding. walls can be passed through to the side of the microwave sources. This ensures optimum shielding, ie it is excluded that the microwave fields of two neighboring sources are superimposed.
  • the tunnel preferably has areas which can be heated to different degrees, such as are required for sintering:
  • Sintered bodies can be dewaxed in a first temperature range up to 600 * C, preferably from 200 * C to 500 * C, for which purpose appropriate suction devices are provided; the Sinterbe ⁇ should be rich to temperatures of between 400 * C and 1800 * C, preferably 600'C vor ⁇ to 1400 * C, to be heated, the cooling zone can be weak or not heated, if necessary, is a Spü ⁇ lung with a protective gas To provide intergas, reactive gas and / or gas mixture.
  • microwave treatment of the goods can also be limited to individual process steps in the process.
  • the method and / or the device can preferably also be used for the synthesis of WC, but also for separate heat treatment alone, such as the dewaxing of components.
  • FIGS. 1 and 2 show an alternative embodiment of the microwave tunnel tunnel.
  • the sintered material is distributed over individual cassettes 10, which are arranged in a row one behind the other and can be passed through a tunnel 11 in the direction of arrow 12.
  • microwave sources 13 microwave sources 13
  • the cassettes are equipped with material to be treated, here pre-pressed cutting plates 14 made of hard metal, cerium et or ceramic.
  • the different power densities or radiation powers of the microwave sources 13 are identified by different blackening. In the present case, the last source 13 radiates with the strongest power, so that the material to be treated 14 is heated more strongly in progressive movement from left to right.
  • each microwave source 13 is located centrally above the cassette 10 in question.
  • the cassettes are electrically conductively connected to the tunnel wall towards the microwave sources 13, preferably by sliding contacts.
  • shielding walls 15 are additionally provided, the lower edge of which ends just above the upper edge of the side walls 16. This ensures that the cassettes 10 in a centered position below the respective magnetron 13 are only exposed to its radiation. In this position field overlays caused by microwave radiation from neighboring sources are excluded, in all other positions they are possible.
  • the cassettes 10 can either be open at the top or have a microwave-permeable lid.
  • the side walls 16 and the bottom consist of microwave-impermeable Material.
  • This measure ie the subdivision of the sintered goods into small cassettes, which at the same time represent the so-called cavity, enables sintering in a quasi-continuous process which can be regulated analogously to conventional tunnel ovens.
  • the dimensions of the sintering boxes are matched to the irradiated microwave, an optimal field homogeneity being guaranteed by a uniform loading. This field homogeneity is independent of throughput, since this is determined by the conveyor speed of the cassettes 10.
  • the flexibility of the process can be increased by segmenting the tunnel into structurally identical sections, each of which represents closed resonators with separate microwave sources 13.

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur thermischen Behandlung von Hartmetallen, Cermets und/oder Keramiken in einem Mikrowellen-Sinterofen, bei dem das Behandlungsgut zusammen mit dem Resonator relativ zu einer oder mehreren Mikrowellenquellen (13) bewegt wird. Das Behandlungsgut (14) ist in einzelnen Kassetten (10) angeordnet, die mit Ausnahme einer für die Mikrowelleneinstrahlung notwendigen Öffnung aus mikrowellenundurchlässigem Material bestehen und gleichzeitig den Resonanzraum bilden, dessen Länge, Höhe und/oder Breite im unbeladenen Zustand zu gering ist, um bei der verwendeten Mikrowellenfrequenz eine kontinuierliche Energieverteilung zu erzeugen, die im beladenen Zustand aber eine homogene Erwärmung ermöglichen, wobei vorzugsweise dessen Länge, Höhe und/oder Breite 6 Wellenlängen der verwendeten Mikrowellenstrahlung nicht überschreiten.

Description

Beschreibung
Verfahren, Vorrichtung zur thermischen Behandlung von Stoffen in einem Mikrowellenofen und Verwendung dieses Verfahrens und dieser Vorrichtung
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur thermischen Behandlung von Stoffen nach dem Oberbegriff des Anspruches 1.
Die Erfindung betrifft ferner eine Vorrichtung nach dem Oberbegriff des Anspruches 4.
Die DE 43 24 635 AI beschreibt Mikrowellen-Kammeröfen, die zur diskontinuierlichen Sinterung von keramischen Körpern für Tem¬ peraturen bis etwa 1650*C ausgerüstet ist. Für die kontinuier¬ liche Sinterung sind Tunnelöfen mit konventioneller Beheizung bekannt, die sich jedoch als zeit- und energieaufwendig erweisen. Um hier Abhilfe zu schaffen, wird eine Sintervorrich¬ tung vorgeschlagen, die wenigstens einen feststehenden Sinter¬ tisch, auf dem die zu sinternden Körper plazierbar sind, und wenigstens eine Mikrowellenquelle in einer tunnelförmigen fahr¬ baren Haube aufweist, die mittels einer Antriebseinrichtung über den Sintertisch hinweg bewegbar ist. Die Haube ist aus Metall in selbsttragender Bauweise, z.B. aus Aluminium beste¬ hend, ausgeführt. In einem konkreten Ausführungsbeispiel sind in oder an der Haube mehrere Mikrowellenguellen angeordnet, die mit einer Meß-, Steuer- und Regeleinrichtung zur temperaturge¬ steuerten Regelung der Mikrowellenleistung und/oder der Hauben¬ geschwindigkeit verbunden sind. Die zu sinternden Keramikkörper können in einer mikrowellentransparenten und wärmegedämmten Kassette angeordnet sein, die beispielsweise aus einer Alumini¬ umoxidfaser besteht.
Auch die DE 36 43 649 AI beschreibt eine Vorrichtung zum konti¬ nuierlichen Erwärmen von polaren, vorzugsweise temperaturemp¬ findlichen Gütern oder hochviskosen Produkten unter gleichzei- tiger Anwendung von Mikrowellenenergie und konditionierter Atmosphäre, bei der das zu behandelnde Gut eine hinreichend dimensionierte Resonatorkammer mehr als einmal in wechselnder Richtung durchläuft. Die Förderung des Gutes durch die Vorrich¬ tung kann wahlweise mit Hilfe von Transportbändern, Rinnen, Wendeln oder Rohren ohne oder mit zusätzlicher Vibration erfol¬ gen, wahlweise mit Unter-, Normal- oder Überdruck. Mit einer solchen Vorrichtung soll durch eine Vergrößerung des Resonanz¬ raumes eine gleichmäßigere Feldverteilung geschaffen werden, jedoch verändert jede der Mikrowellenstrahlung ausgesetzte stark koppelnde Probe aus einem Hartmetall, Cermet oder einer Keramik die Feldverteilung unkontrolliert, insbesondere dann, wenn, wie bei einer mit mehreren Förderbändern arbeitenden Vor¬ richtung nach der DE 36 43 649 AI, die Stücke eine mehr oder weniger zufällig orientierte Lage auf dem nächsten Förderband, auf das sie fallen, einnehmen.
In der DE 41 36 416 AI wird eine Vorrichtung zur Mikrowellenbe¬ strahlung von Materialien, insbesondere der Ausgangsstoffe für keramische Materialien, Legierungen etc. mit einer Förder¬ strecke vorgeschlagen, die zumindest streckenweise durch eine Rinnen- oder Rohranordnung definiert ist, deren Wandungen ein bestimmtes Mikrowellen-Absorptionsvermögen aufweist. Diese Vor¬ richtung besitzt einen die Wandung zumindest streckenweise umgebenden Resonator sowie wenigstens einen Generator zum Erzeugen der Mikrowellenstrahlung, wobei die Wandung der Rin¬ nen- oder Rohranordnung über ihre Länge unterschiedliche Mirko¬ wellen-Absorptionseigenschaften aufweist. Zwecks direkter Erwärmung von Materialien mit der Mikrowelle kann zusätzlich eine der Förderstrecke vorgeschaltete Einrichtung vorgesehen sein, mittels welcher den Materialien Zusatzmaterialien mit hohem Mikrowellen-Absorptionsvermögen hinzugefügt werden. Allerdings ist diese Vorrichtung auf die Behandlung von solchen Stoffen beschränkt, die mittels eines Extruders verformbar bzw. mit einer Transportschnecke förderbar sind. Die DE 39 26 471 AI beschreibt ein Verfahren zur Wärmebehand¬ lung von organischen Substanzgemischen, bei dem die Mikrowel¬ lenbeaufschlagung innerhalb eines im wesentlichen allseitig reflektiv begrenzten Resonanzraumes durchgeführt wird, in dem eine Moden- und Freguenzaufspaltung der Mikrowelle erfolgt und dessen Hauptabmessungen etwa das Achtfache der auf Nennfreguenz bezogenen Freiraumwellenlänge des Mikrowellenfeldes nicht unterschreiten. Abgesehen davon, daß in dieser Druckschrift die Behandlung von Hartmetallen, Cer ets und/oder Keramiken erst gar nicht erwähnt wird, wäre der fertigungstechnische und appa¬ rative Aufwand zu deren Sinterbehandlung in bezug auf die erreichbaren kleinen Durchsatzmengen unwirtschaftlich.
Es ist Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren und eine Vorrichtung der eingangs genannten Art anzugeben, bei dem eine gleichmäßige Wärmeverteilung bei allen zu erwärmenden Gütern erzielt wird. Das Verfahren soll möglichst kontinuier¬ lich und wirtschaftlich durchführbar sein, wobei eine stufen¬ weise Behandlung der zu behandelnden Körper in verschiedenen Temperaturstufen unter geringstmöglichem konstruktiven Aufwand wirtschaftlich durchführbar ist.
Diese Aufgabe wird durch das Verfahren nach Anspruch 1 gelöst.
Erfindungsgemäß ist das Behandlungsgut in einzelnen Kassetten angeordnet, die mit Ausnahme einer für die Mikrowelleneinstrah¬ lung notwendigen Öffnung gleichzeitig den Resonanzraum bilden und die eine Länge, Höhe und/oder Breite von vorzugsweise 6 Wellenlängen bei 2,45 GHz (in einem Medium mit εr=l oder im Vakuum) der verwendeten Mikrowellenstrahlung nicht über¬ schreiten. Somit wird ein Multi-Moden-Resonator geschaffen, dessen Größe maximal nur einige Wellenlängen der verwendeten Mikrowellenstrahlung entspricht, derart, daß bezogen auf die eingesetzte Mikrowellenlänge die Bestandteile der Charge als Modenmischer wirken, die zur Vielfachreflexion der Mikrowellen beitragen. Die Unterteilung des Sintergutes auf einzelne Kassetten, die zugleich die Cavity darstellen, ermöglicht eine Sinterung in einem quasi-kontinuierlichen Prozeß, der analog zu konventionellen Tunnelöfen geregelt werden kann. Durch die geringe Beladung der Kassetten mit Behandlungsgut (Vorsinterprodukten) bleibt in entsprechendem Maße auch die Feldhomogenität weitgehend erhalten. Während nach dem Stand der Technik die Meinung vorherrschte, daß mit zunehmender Resonatorgröße das Feld vergleichmäßigt werden kann, ist experimentell gezeigt worden, daß die Feldverteilung wesentlich von der Charge beeinflußt wird. Damit wird eine jeweilige Berechnung der Ofenräume erschwert, da jede andersartige Beladung eine andersartige Feldverteilung zur Folge hat.
Die vorliegende Erfindung geht hin zu kleinen Kassetten, die als Resonator wirken und die im Anspruch 1 definierte Bedingung erfüllen. Eine Reihe von Kassetten kann so unter einer Reihe von Mikrowellenquellen hindurchbewegt werden, wobei die Strah¬ lungsleistung jeder Mikrowellenquelle auf die in der Kassette gewünschte Temperaturhöhe abgestimmbar ist. Hierdurch ist es beispielsweise möglich. Aufwärm-. Halte- und Abkühl-Phasen nacheinander und nebeneinander durchzuführen.
Nach einer Weiterentwicklung des Verfahrens werden die einzel¬ nen Kassetten in einer Reihe durch einen mit Magnetrons bestückten Tunnel bewegt, so daß jede Kassette sukzessive von den Magnetrons bestrahlt wird. Dabei ist eine kontinuierliche oder diskontinuierliche Bewegung der Kassetten bezüglich der Mikrowellenquellen in jeder Richtung möglich.
Eine weitere Flexibilisierung ist möglich, wenn die Kassetten mindestens eine verschiebbare Seitenwand aufweisen, die vor der thermischen Behandlung auf den Füllgrad des Behandlungsgutes und die eingestrahlte Mikrowellenlänge einjustiert wird. Durch diese Maßnahme kann beispielsweise berücksichtigt werden, daß der Resonanzraum der Chargenmenge angepaßt wird. Die Verschie¬ bung einer Seitenwand bzw. eines entsprechenden Kolbens wird beispielsweise in der EP 0 234 528 AI, Fig. 8, prinzipiell dar¬ gestellt und erläutert. Dieses System läßt sich auch bei den hier zu verwendenden Multi-Moden-Kassetten anwenden.
Die Aufgabe wird ferner durch die in Anspruch 4 beschriebene Vorrichtung gelöst. Diese Vorrichtung ist erfindungsgemäß dadurch gekennzeichnet, daß im Mikrowellen-Sinterofen mehrere mit Behandlungsgut gefüllte Kassetten angeordnet sind, die mit Ausnahme einer für die Mikrowelleneinstrahlung notwendigen Öff¬ nung im wesentlichen mikrowellenundurchlässige Wände aufweisen, und die ferner abgestimmt auf die Materialart und Beladung eine Länge, Breite und/oder Höhe besitzen, die ohne Beladung zur Ausbildung diskreter Moden führt, wobei die Kassetten eine Länge, Breite und/oder Höhe besitzen, die im unbeladenen Zustand zu gering ist, um bei der verwendeten Mikrowellenfre¬ quenz eine kontinuierliche Energieverteilung zu erzeugen, die im beladenen Zustand aber eine homogene Erwärmung ermöglichen, vorzugsweise 6 Wellenlängen der verwendeten Mikrowellenstrah¬ lung nicht überschreitet, wobei die Kassetten jeweils als Mikrowellenresonanzräume ausgebildet sind.
Weiterentwicklungen der Vorrichtung sind in den Ansprüchen 5 bis 14 beschrieben.
So ist der Sinterofen als mit feststehenden Mikrowellenquellen ausgestalteter Tunnel ausgebildet, durch den die Kassetten längsbeweglich sind, beispielsweise durch ein im Tunnel zur Aufnahme der Kassetten angeordnetes Förderband. Je nach Tempe¬ ratur und/oder Sinterofenatmosphäre sind die Kassettenwände aus mikrowellenreflektierendem Material, vorzugsweise Graphit, Stahl, Molybdän, Nickel, Titan, Tantal, Kupfer, Aluminium und/oder deren Legierungen. Wie bereits erwähnt, kann minde¬ stens eine Kassettenwand verschiebbar zu dem Boden angeordnet sein, um den Resonanzraum abzustimmen bzw. zu vergrößern und zu verkleinern. Nach einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung weist der Tun¬ nel mehrere Mikrowellenquellen auf, die in einem Abstand ange¬ ordnet sind, der etwa der Kassettenlänge entspricht, vorzugsweisediese um die Hohlleiterbreite überschreitet. Bei schubweiser Fortbewegung der Kassettenreihe im Mikrowellentunnel jeweils um eine Kassettenlänge kann somit jede Kassette einer Mikrowellenquelle ausgesetzt werden, so daß jeweils individuelle Strahlungsleistungen und Temperaturen pro Kassette einstellbar sind.
Nach einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung befindet sich seitlich jeder Mikrowellenquelle eine mikrowellenundurchlässige vertikale Abschirmwand im Tunnel, vorzugsweise in einem Abstand, der etwa der Kassettenlänge entspricht. Hierdurch wird gewährleistet, daß die Mikrowellenstrahlung seitlich abge¬ schirmt wird, also bevorzugt auf die jeweilige aktuelle Kassette unterhalb der Quelle gerichtet ist.
Im einfachsten Fall sind die Kassetten oben offen oder weisen einen mikrowellendurchlässigen Deckel auf. Diese zweite Ausge¬ staltung hat den Vorteil, daß die Kassette als nach außen abge¬ schlossener Raum darstellbar ist.
Im einfachsten Fall weisen die Kassetten eine rechteckige Form auf, können aber auch - je nach Mikrowellen- und Sinter- bzw. Heiztechnik komplexere Formen aufweisen, z.B. Vielecke, Zylin¬ der etc..
Um auch die Kassettenatmosphäre individuell einstellen und regeln zu können, besitzt jede Kassette mindestens einen ven¬ tilverschließbaren Stutzen, über den Gas zu- oder abführbar ist. Insbesondere lassen sich hiermit Schutzgasatmosphären in der Kassette aufbauen.
Vorzugsweise sind die Kassetten durch den Tunnel derart förder¬ bar, daß deren obere Kante der Seitenwände mit geringstmög¬ lichem Abstand unter der Unterkante der vertikalen Abschirm- wände seitlich der Mikrowellenquellen hindurchführbar ist. Hierdurch wird ein Optimum an Abschirmung gewährleistet, d.h., es wird ausgeschlossen, daß die Mikrowellenfelder zweier benachbarter Quellen überlagert werden.
Weiterhin vorzugsweise besitzt der Tunnel unterschiedlich stark beheizbare Bereiche, wie sie etwa beim Sintern benötigt werden:
In einem ersten Temperaturbereich bis 600*C, vorzugsweise von 200*C bis 500*C, können Sinterkörper entwachst werden, wozu entsprechende Absaugvorrichtung vorgesehen sind; der Sinterbe¬ reich sollte auf Temperaturen zwischen 400*C und 1800*C, vor¬ zugsweise 600'C bis 1400*C, heizbar sein, der Abkühlbereich kann schwach oder gar nicht geheizt werden, ggf. ist eine Spü¬ lung mit einem Schutzgas, Intergas, reaktiven Gas und/oder Gas¬ gemisch vorzusehen.
Weiterhin können einzelne Zonen des Ofens auch konventionell beheizt werden. Ferner kann sich die Mikrowellenbehandlung des Gutes auch auf einzelne Verfahrensschritte des Prozesses beschränken.
Das Verfahren und/oder die Vorrichtung sind vorzugsweise auch zur Synthese von WC verwendbar, aber auch für separate Wärmebe¬ handlung allein, wie das Entwachsen von Bauteilen.
Ausführungsbeispiele der Erfindung sind in den Zeichnungen dar¬ gestellt. Es zeigen
Fig. 1 und 2 jeweils schematische Seitenansichten einer
Reihe von 5 Kassetten in unterschiedlichen Relativstellungen zu den Mikrowellenquellen und
Fig. 3 eine alternative Ausführungsform des Mikro¬ wellen-Tunnelo ens. Wie aus Fig. 1 und 2 ersichtlich, ist das Sintergut auf ein¬ zelne Kassetten 10 verteilt, die in einer Reihe hintereinander angeordnet durch einen Tunnel 11 in Richtung des Pfeiles 12 hindurchführbar sind. In dem Tunnel 11 befinden sich in äquidi- stantem Abstand Mikrowellenquellen 13 (Magnetrons), unter denen die Reihe von Kassetten hindurchgeführt wird. Die Kassetten sind mit Behandlungsgut, hier vorgepreßten Schneidplatten 14 aus Hartmetall, Cer et oder Keramik bestückt. Die unterschied¬ lichen Leistungsdichten bzw. Abstrahlleistungen der Mikrowel¬ lenguellen 13 sind durch unterschiedliche Schwärzungen kennt¬ lich gemacht. Im vorliegenden Fall strahlt die letzte Quelle 13 mit der stärksten Leistung, so daß das Behandlungsgut 14 in fortschreitender Bewegung von links nach rechts stärker erwärmt wird.
In Fig. 2 ist dieselbe Reihe von 5 Kassetten nach einem gewis¬ sen Vorschub dargestellt. Bei der in Fig. 2 dargestellten Stel¬ lung befindet sich jede Mikrowellenquelle 13 zentral über der betreffenden Kassette 10. Die Kassetten sind zu den Mikro¬ wellenquellen 13 hin elektrisch leitend mit der Tunnelwand verbunden, vorzugsweise durch Schleifkontakte.
Bei der in Fig. 3 dargestellten AusführungsVariante sind zusätzlich Abschirmwände 15 vorgesehen, deren Unterkante knapp über der Oberkante der Seitenwände 16 endet. Hierdurch wird gewährleistet, daß die Kassetten 10 in einer zentrierten Stel¬ lung unterhalb des jeweiligen Magnetrons 13 ausschließlich mit dessen Strahlung beaufschlagt werden. In dieser Position sind Feldüberlagerungen, die durch Mikrowellenstrahlung benachbarter Quellen verursacht werden, ausgeschlossen, in allen anderen Positionen sind sie möglich.
Die Kassetten 10 können entweder nach oben offen sein oder einen mikrowellendurchlässigen Deckel aufweisen. Die Seiten¬ wände 16 und der Boden bestehen aus mikrowellenundurchlässigem Material. Durch diese Maßnahme, d.h., die Unterteilung des Sin¬ tergutes auf kleine Kassetten, die zugleich die sogenannte Cavity darstellen, wird die Sinterung in einem quasi-kontinu¬ ierlichen Prozeß ermöglicht, der analog zu konventionellen Tun¬ nelöfen regelbar ist. Die Abmessungen der Sinterkästen sind auf die eingestrahlte Mikrowelle abgestimmt, wobei durch eine gleichmäßige Beladung eine optimale Feldhomogenität gewährlei¬ stet wird. Diese Feldhomogenität ist unabhängig von Durchsatz, da dieser durch die Födergeschwindigkeit der Kassetten 10 bestimmt wird. Durch Segmentierung des Tunnels in baugleiche Teilstücke, die jeweils abgeschlossene Resonatoren mit separa¬ ten Mikrowellenquellen 13 darstellen, kann die Flexibilität des Prozesses erhöht werden. So ist es möglich, verschiedene Tempe¬ raturbereich ebenso einzustellen wie das Aufheizen und das Abkühlen aufgrund der geringeren Sintereinheiten zu beschleuni¬ gen. Hiermit kann der Vorteil ausgenutzt werden, den gesamten Sinterzyklus in ca. 2 Stunden ablaufen zu lassen. Längere Abkühlzeiten, wie sie bei größeren Chargen in herkömmlichen Mikrowellenöfen anfallen, entfallen vollständig.
Zum Entwachsen von Bauteilen werden mehrere Kassetten 10, ein¬ lagig beladen mit einer Charge von wachshaltigen Hartmetall- Wendeschneidplatten, mit einem Abstand von jeweils 3 mm zuein¬ ander, mit einer Geschwindigkeit von <20 cmMin"1 durch den mit Mikrowellen der Frequenz 2,45 GHz und mit zunehmender Lei¬ stungsdichte beaufschlagten Tunnel gefahren. Die dabei erreichte Maximaltemperatur beträgt 500*C. Das verdampfende Wachs wird durch in der Tunneldecke befindliche Öffnungen kon¬ tinuierlich abgesaugt. Die auf diese Weise entwachsten Proben werden anschließend wahlweise einem konventionell oder mittels Mikrowellen beheizten Sinterofen zugeführt.
Zur Wärmebehandlung von Wolfram-Kohlenstoff-Preßkörpern hoher Porosität werden mehrere Graphit-Kassetten 10 der Abmessungen 50x50x30 cm3 , beladen mit jeweils mehreren Preßtabletten hoher Porosität, die aus einem innigen Gemisch von Wolfram- und Koh- lenstof pulver bestehen, mit einer Geschwindigkeit von <10 cmMin"1 durch den mit Mikrowellen der Frequenz 2,45 GHz und mit variabler Leistungsdichte beaufschlagten Tunnel gefahren. Dabei wird durch Mikrowellendissipation, bei Temperaturen zwi¬ schen 1000 bis 1800*C das Gemisch zu Wolframcarbidpulver umge¬ setzt.

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zur thermischen Behandlung von beliebigen Stoffen in einem Mikrowellenofen, insbesondere von Pulvern, Hartmetallen, Cermets und/oder Keramiken, bei dem das Behandlungsgut (14) relativ zu einer oder mehreren Mikrowellenquellen (13) bewegt wird, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, daß das Behandlungsgut (14) in einzelnen Kassetten (10) angeordnet und bewegt wird, die mit Ausnahme einer für die Mikrowelleneinstrahlung notwendigen Öffnung aus mikrowellenundurchlässigem Material bestehen und gleichzeitig den Resonanzraum bilden, dessen Länge, Höhe und/oder Breite im unbeladenen Zustand zu gering ist, um bei der verwendeten Mikrowellenfrequenz eine kontinuierliche Energieverteilung zu erzeugen, die im beladenen Zustand aber eine homogene Erwärmung ermöglichen, wobei vorzugsweise dessen Länge, Höhe und/oder Breite 6 Wellenlängen der verwendeten Mikrowellenstrahlung nicht überschreiten.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die einzelnen Kassetten (10) in einer Reihe durch einen mit Magnetrons (13) bestückten Tunnel (11) bewegt werden, vorzugsweise kontinuierlich und/oder diskontinuierlich relativ zu den Mikrowellenquellen.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Kassetten (10) durch Veränderung ihrer Geometrie und Größe, vorzugsweise durch Verschiebung mindestens einer Kassettenwand vor der thermischen Behandlung auf den Füllgrad und die Art des Behandlungsgutes (14) und die eingestrahlte Mikrowellenlänge einjustiert werden.
4. Vorrichtung zur thermischen Behandlung von Hartmetallen, Cermets und/oder Keramiken, mit einem Mikrowellen-Sinter¬ ofen, zu dessen Mikrowellenquellen (13) das Behandlungs- gut (14) relativ bewegbar ist, dadurch gekennzeichnet, daß im Mikrowellen-Sinterofen mehrere mit Behandlungsgut (14) gefüllte Kassetten (10) angeordnet sind, die mit Ausnahme einer für die Mikrowelleneinstrahlung notwendigen Öffnung im wesentlichen mikrowellenundurchlässige Wände (16) auf¬ weisen und ferner eine Länge, Breite und/oder Höhe besit¬ zen, die im unbehandelten Zustand zu gering ist, um bei der verwendeten Mikrowellenfrequenz eine kontinuierliche Energieverteilung zu erzeugen, die im beladenen Zustand aber eine homogene Erwärmung ermöglichen, vorzugsweise 6 Wellenlängen der verwendeten MikrowellenStrahlung nicht überschreitet, wobei die Kassetten (10) jeweils als Mikrowellenresonanzräume ausgebildet sind.
5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Mikrowellen-Sinterofen als mit feststehenden Mikrowel¬ lenquellen (13) ausgestalteter Tunnel (11) ausgebildet ist, durch den die Kassetten (10) längsbeweglich sind.
6. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß im Tunnel ein Förderband zur Aufnahme der Kassetten (10) angeordnet ist.
7. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 4 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Kassettenwände (16) aus Graphit, Stahl bzw. aus Molybdän, Nickel, Titan, Tantal, Kupfer, Aluminium und/oder deren Legierungen bestehen.
8. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 4 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens eine Kassettenwand (16) zur Veränderung der Größe und/oder Geometrie der Kassette verschiebbar ist.
9. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 5 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Tunnel (11) mehrere Mikrowellen¬ quellen (13) aufweist, die in einem Abstand angeordnet sind, der etwa der Länge der Kassetten (10) entspricht, vorzugsweise diese um die Hohlleiterbreite .
10. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 5 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß seitlich jeder Mikrowellenquelle (13) mikrowellenundurchlässige vertikale Abschirmwände (15) im Tunnel (11) vorgesehen sind, vorzugsweise in einem Abstand, der etwa der Kassettenlänge entspricht.
11. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 4 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Kassetten (10) oben offen sind oder einen mikrowellendurchlässigen Deckel aufweisen.
12. Vorrichtung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß jede Kassette (10) mindestens einen ventilverschließbaren Stutzen zur Einstellung einer beliebigen Druck- und/oder Gasatmosphäre im Kassetteninneren aufweist.
13. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 10 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß die Kassetten (10) durch den Tun¬ nel (11) derart förderbar sind, daß deren obere Kante der Seitenwände (16) mit geringstmöglichem Abstand unter der Unterkante der vertikalen Abschirmwände (15) hindurchführ¬ bar ist.
14. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 4 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß der Tunnel (11) unterschiedlich stark beheizbare Bereiche, vorzugsweise einen Temperaturbereich bis 600*C zum Entwachsen mit Absaugung, einen Sinterbe¬ reich zwischen 600*C und 1400*C und einen Abkühlbereich, der weiterhin vorzugsweise mit einem Schutzgas wie N2 oder einem Inertgas spülbar ist.
15. Verwendung des in den Ansprüchen 1 bis 3 beschriebenen Verfahren und/oder der Vorrichtung nach Ansprüchen 4 bis 14 zur Synthese von WC.
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