EP0823190B1 - Verfahren, vorrichtung zur thermischen behandlung von stoffen in einem mikrowellenofen und verwendung dieses verfahrens und dieser vorrichtung - Google Patents

Verfahren, vorrichtung zur thermischen behandlung von stoffen in einem mikrowellenofen und verwendung dieses verfahrens und dieser vorrichtung Download PDF

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EP0823190B1
EP0823190B1 EP96907289A EP96907289A EP0823190B1 EP 0823190 B1 EP0823190 B1 EP 0823190B1 EP 96907289 A EP96907289 A EP 96907289A EP 96907289 A EP96907289 A EP 96907289A EP 0823190 B1 EP0823190 B1 EP 0823190B1
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EP
European Patent Office
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microwave
cassettes
tunnel
cassette
length
Prior art date
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EP96907289A
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English (en)
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EP0823190A1 (de
Inventor
Monika Willert-Porada
Thorsten Gerdes
Klaus RÖDIGER
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Widia GmbH
Original Assignee
Widia GmbH
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Publication date
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    • H—ELECTRICITY
    • H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H05B—ELECTRIC HEATING; ELECTRIC LIGHT SOURCES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; CIRCUIT ARRANGEMENTS FOR ELECTRIC LIGHT SOURCES, IN GENERAL
    • H05B6/00—Heating by electric, magnetic or electromagnetic fields
    • H05B6/64—Heating using microwaves
    • H05B6/78—Arrangements for continuous movement of material
    • H05B6/782—Arrangements for continuous movement of material wherein the material moved is food

Definitions

  • the invention relates to a method for thermal treatment of substances according to the preamble of claim 1.
  • the invention further relates to a device according to the Preamble of claim 4.
  • the with a measuring, control and regulating device for temperature-controlled Regulation of microwave power and / or hood speed are connected.
  • the ceramic bodies to be sintered can be in a microwave transparent and thermally insulated Cassette can be arranged, for example, made of an aluminum oxide fiber consists.
  • DE 36 43 649 A1 also describes a device for continuous Heating polar, preferably temperature sensitive Goods or highly viscous products under simultaneous Use of microwave energy and conditioned Atmosphere in which the goods to be treated are sufficient dimensioned resonator chamber more than once in changing Direction goes through.
  • the conveyance of the goods through the device can optionally with the help of conveyor belts, gutters, Coils or tubes are made without or with additional vibration, optionally with negative, normal or positive pressure.
  • DE 41 36 416 A1 describes a device for microwave radiation of materials, especially the raw materials for ceramic materials, alloys etc. with a conveyor line suggested that at least in places by a Channel or pipe arrangement is defined, the walls of which has certain microwave absorption capacity.
  • This device owns the wall at least in places surrounding resonator and at least one generator for Generation of the microwave radiation, the wall of the channel or tube arrangement different microwave absorption properties over its length having.
  • a device upstream of the conveyor section is provided be, by means of which the materials with additional materials high microwave absorption capacity can be added.
  • this device is on the treatment of such Limited materials that can be deformed or extruded can be conveyed with a screw conveyor.
  • the process should be as continuous as possible and be economically feasible, being gradual Treatment of the body to be treated in different Temperature levels with the least possible design effort is economically feasible.
  • a multi-mode resonator is thus created, the size of which corresponds at most to only a few wavelengths of the microwave radiation used, such that, based on the microwave length used, the constituents of the batch act as mode mixers, which contribute to the multiple reflection of the microwaves.
  • the division of the sintered goods into individual cassettes also represent the cavity, enables sintering in a quasi-continuous process that is analogous to conventional tunnel kilns can be regulated.
  • sintering in a quasi-continuous process that is analogous to conventional tunnel kilns can be regulated.
  • Through the low loading of the cassettes with material to be treated (Pre-sintered products) remains the same to a corresponding extent Field homogeneity largely preserved. While according to the state of the Technology prevailed that with increasing Resonator size the field can be made uniform has been shown experimentally that field distribution is essential is affected by the batch. So that each one Calculation of the furnace rooms difficult because each different Loading results in a different field distribution.
  • the present invention is directed to small cassettes that act as a resonator and the condition defined in claim 1 fulfill.
  • a row of cartridges can be placed under a row are moved through by microwave sources, the radiation power each microwave source on the one in the cassette desired temperature level is tunable. This is it for example possible warm-up, hold and cool down phases one after the other and next to each other.
  • the individual Cassettes in a row by one with magnetrons populated tunnel moves, so that each cassette successively from the magnetrons are irradiated. It is a continuous one or discontinuous movement of the cassettes with respect to the Microwave sources possible in every direction.
  • the cassettes have at least one slidable side wall, which in front of thermal treatment to the degree of filling of the material to be treated and the irradiated microwave length is adjusted.
  • the resonance space is adapted to the batch quantity.
  • the postponement a side wall or a corresponding piston shown in principle, for example, in EP 0 234 528 A1, FIG. 8 and explained. This system can also be used with the Use multi-mode cassettes to be used here.
  • This device is according to the invention characterized in that several in the microwave sintering furnace cassettes filled with material to be treated are arranged with Except for an opening necessary for microwave radiation have essentially microwave-impermeable walls, and which are also tailored to the type of material and load Have length, width and / or height, which for loading without Formation of discrete modes leads, the cassettes one Have length, width and / or height in the unloaded Condition is too low to use the microwave frequency to generate a continuous energy distribution that enable homogeneous heating when loaded, preferably 6 wavelengths of the microwave radiation used does not exceed, the cassettes each as Microwave resonance rooms are formed.
  • the sintering furnace as with fixed microwave sources designed tunnel through which the cassettes are longitudinally movable, for example by means of a tunnel Recording of the cassette arranged conveyor belt.
  • the cassette walls are made microwave reflecting material, preferably graphite, Steel, molybdenum, nickel, titanium, tantalum, copper, aluminum and / or their alloys.
  • at least a cassette wall slidably disposed to the floor be in order to tune or enlarge the resonance space downsize.
  • the tunnel multiple microwave sources arranged at a distance are about the length of the cassette, preferably this exceeds the waveguide width.
  • At batchwise movement of the row of cassettes in the Microwave tunnels can be moved one cassette length expose each cassette to a microwave source so that individual radiation outputs and temperatures per Cassette are adjustable.
  • a microwave-impermeable side of each microwave source vertical shielding wall in the tunnel preferably in one Distance that corresponds approximately to the cassette length. This will ensures that the microwave radiation is shielded from the side is preferred, i.e. to the current one Cassette is directed below the source.
  • the cassettes are open or point out at the top a microwave-permeable lid.
  • This second embodiment has the advantage that the cassette as closed to the outside Space can be represented.
  • the cassettes have a rectangular shape depending on the microwave and sintering or Heating technology have more complex shapes, e.g. Polygons, cylinders Etc..
  • each cassette has at least one valve lockable Nozzle that can be supplied or removed via the gas is.
  • protective gas atmospheres can be assemble the cassette.
  • the cassettes can preferably be conveyed through the tunnel in such a way that that their top edge of the side walls with the least possible Distance below the lower edge of the vertical shielding walls can be passed laterally of the microwave sources. This ensures optimum shielding, i.e. it is excluded that the microwave fields are two neighboring sources are superimposed.
  • the tunnel preferably has different strengths heated areas, such as those required for sintering:
  • sintered bodies can be waxed, for what appropriate suction device are provided; the sintering area should be at temperatures between 400 ° C and 1800 ° C, preferably 600 ° C to 1400 ° C, heatable, the cooling area can be heated weakly or not at all, if necessary a rinse with a protective gas, intergas, reactive gas and / or gas mixture to provide.
  • individual zones of the furnace can also be conventional be heated.
  • microwave treatment of the Also good on individual process steps in the process restrict.
  • the method and / or the device are preferably also usable for the synthesis of tungsten carbide, but also for separate ones Heat treatment alone, like the dewaxing of components.
  • the sintered material is individual Cassettes 10 distributed in a row one after the other arranged through a tunnel 11 in the direction of arrow 12 can be passed through.
  • equidistant Distance microwave sources 13 magnetrons
  • the tapes are with material to be treated, here pre-pressed cutting plates 14 made of hard metal, cermet or ceramic.
  • the different Power densities or radiation powers of the microwave sources 13 are recognizable by different darknesses made. In the present case, the last source 13 radiates with the strongest performance, so that the material to be treated 14 in progressive movement from left to right warmed more becomes.
  • Fig. 2 is the same row of 5 cartridges after a certain one Feed shown.
  • each microwave source 13 In the position shown in Fig. 2 is each microwave source 13 centrally above the relevant cassette 10.
  • the cassettes are facing the microwave sources 13 electrically conductive with the tunnel wall connected, preferably by sliding contacts.
  • Fig. 3 In the embodiment shown in Fig. 3 are additional screening walls 15 are provided, the lower edge of which is scarce ends above the upper edge of the side walls 16. This will ensures that the cassettes 10 are in a centered position below the respective magnetron 13 exclusively with whose radiation is applied. Are in this position Field overlays caused by neighboring microwave radiation Sources are caused to be excluded in all others Positions are possible.
  • the cassettes 10 can either be open at the top or have a microwave-permeable lid.
  • the sidewalls 16 and the bottom are made of microwave-proof Material. This measure, i.e. the subdivision of the sintered material on small cassettes, which are also the so-called Cavity will represent the sintering in a quasi-continuous Process enabled, which is analogous to conventional tunnel kilns is adjustable.
  • the dimensions of the sinter boxes are on matched the irradiated microwave, with a uniform loading ensures optimal field homogeneity becomes. This field homogeneity is independent of throughput, since this is due to the conveyor speed of the cassettes 10 is determined.
  • each closed resonators with separate Represent microwave sources 13 the flexibility of Process can be increased. So it is possible to use different temperature ranges as well as the heating and the Accelerate cooling due to the lower sintering units. This can take advantage of the whole Let the sintering cycle run in about 2 hours. Longer Cooling down times, as with larger batches in conventional Microwave ovens are completely eliminated.
  • cassettes 10 loaded in one layer with a batch of wax-containing hard metal indexable inserts, are spaced 3 mm apart, at a speed of ⁇ 20 cmmin -1 by means of microwaves with a frequency of 2.45 GHz and with increasing power density driven tunnel.
  • the maximum temperature reached is 500 ° C.
  • the evaporating wax is continuously sucked off through openings in the tunnel ceiling.
  • the samples that have been dewaxed in this way are then fed to a sintering furnace heated conventionally or by means of microwaves.
  • a plurality of graphite cassettes 10 with the dimensions 50x50x30 cm 3 , each loaded with a plurality of compression tablets of high porosity, which consist of an intimate mixture of tungsten and carbon powder, at a speed of ⁇ 10 cmmin - 1 through the tunnel loaded with 2.45 GHz microwaves and with variable power density.
  • the mixture is converted to tungsten carbide powder by microwave dissipation at temperatures between 1000 and 1800 ° C.

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur thermischen Behandlung von Stoffen nach dem Oberbegriff des Anspruches 1.
Die Erfindung betrifft ferner eine Vorrichtung nach dem Oberbegriff des Anspruches 4.
Die DE 43 24 635 A1 beschreibt Mikrowellen-Kammeröfen, die zur diskontinuierlichen Sinterung von keramischen Körpern für Temperaturen bis etwa 1650°C ausgerüstet ist. Für die kontinuierliche Sinterung sind Tunnelöfen mit konventioneller Beheizung bekannt, die sich jedoch als zeit- und energieaufwendig erweisen. Um hier Abhilfe zu schaffen, wird eine Sintervorrichtung vorgeschlagen, die wenigstens einen feststehenden Sintertisch, auf dem die zu sinternden Körper plazierbar sind, und wenigstens eine Mikrowellenquelle in einer tunnelförmigen fahrbaren Haube aufweist, die mittels einer Antriebseinrichtung über den Sintertisch hinweg bewegbar ist. Die Haube ist aus Metall in selbsttragender Bauweise, z.B. aus Aluminium bestehend, ausgeführt. In einem konkreten Ausführungsbeispiel sind in oder an der Haube mehrere Mikrowellenquellen angeordnet, die mit einer Meß-, Steuer- und Regeleinrichtung zur temperaturgesteuerten Regelung der Mikrowellenleistung und/oder der Haubengeschwindigkeit verbunden sind. Die zu sinternden Keramikkörper können in einer mikrowellentransparenten und wärmegedämmten Kassette angeordnet sein, die beispielsweise aus einer Aluminiumoxidfaser besteht.
Auch die DE 36 43 649 A1 beschreibt eine Vorrichtung zum kontinuierlichen Erwärmen von polaren, vorzugsweise temperaturempfindlichen Gütern oder hochviskosen Produkten unter gleichzeitiger Anwendung von Mikrowellenenergie und konditionierter Atmosphäre, bei der das zu behandelnde Gut eine hinreichend dimensionierte Resonatorkammer mehr als einmal in wechselnder Richtung durchläuft. Die Förderung des Gutes durch die Vorrichtung kann wahlweise mit Hilfe von Transportbändern, Rinnen, Wendeln oder Rohren ohne oder mit zusätzlicher Vibration erfolgen, wahlweise mit Unter-, Normal- oder Überdruck. Mit einer solchen Vorrichtung soll durch eine Vergrößerung des Resonanzraumes eine gleichmäßigere Feldverteilung geschaffen werden, jedoch verändert jede der Mikrowellenstrahlung ausgesetzte stark koppelnde Probe aus einem Hartmetall, Cermet oder einer Keramik die Feldverteilung unkontrolliert, insbesondere dann, wenn, wie bei einer mit mehreren Förderbändern arbeitenden Vorrichtung nach der DE 36 43 649 A1, die Stücke eine mehr oder weniger zufällig orientierte Lage auf dem nächsten Förderband, auf das sie fallen, einnehmen.
In der DE 41 36 416 A1 wird eine Vorrichtung zur Mikrowellenbestrahlung von Materialien, insbesondere der Ausgangsstoffe für keramische Materialien, Legierungen etc. mit einer Förderstrecke vorgeschlagen, die zumindest streckenweise durch eine Rinnen- oder Rohranordnung definiert ist, deren Wandungen ein bestimmtes Mikrowellen-Absorptionsvermögen aufweist. Diese Vorrichtung besitzt einen die Wandung zumindest streckenweise umgebenden Resonator sowie wenigstens einen Generator zum Erzeugen der Mikrowellenstrahlung, wobei die Wandung der Rinnen- oder Rohranordnung über ihre Länge unterschiedliche Mirkowellen-Absorptionseigenschaften aufweist. Zwecks direkter Erwärmung von Materialien mit der Mikrowelle kann zusätzlich eine der Förderstrecke vorgeschaltete Einrichtung vorgesehen sein, mittels welcher den Materialien Zusatzmaterialien mit hohem Mikrowellen-Absorptionsvermögen hinzugefügt werden. Allerdings ist diese Vorrichtung auf die Behandlung von solchen Stoffen beschränkt, die mittels eines Extruders verformbar bzw. mit einer Transportschnecke förderbar sind.
Die DE 39 26 471 A1 beschreibt ein Verfahren zur Wärmebehandlung von organischen Substanzgemischen, bei dem die Mikrowellenbeaufschlagung innerhalb eines im wesentlichen allseitig reflektiv begrenzten Resonanzraumes durchgeführt wird, in dem eine Moden- und Frequenzaufspaltung der Mikrowelle erfolgt und dessen Hauptabmessungen etwa das Achtfache der auf Nennfrequenz bezogenen Freiraumwellenlänge des Mikrowellenfeldes nicht unterschreiten. Abgesehen davon, daß in dieser Druckschrift die Behandlung von Hartmetallen, cermets und/oder Keramiken erst gar nicht erwähnt wird, wäre der fertigungstechnische und apparative Aufwand zu deren Sinterbehandlung in bezug auf die erreichbaren kleinen Durchsatzmengen unwirtschaftlich.
Es ist Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren und eine Vorrichtung der eingangs genannten Art anzugeben, bei dem eine gleichmäßige Wärmeverteilung bei allen zu erwärmenden Gütern erzielt wird. Das Verfahren soll möglichst kontinuierlich und wirtschaftlich durchführbar sein, wobei eine stufenweise Behandlung der zu behandelnden Körper in verschiedenen Temperaturstufen unter geringstmöglichem konstruktiven Aufwand wirtschaftlich durchführbar ist.
Diese Aufgabe wird durch das Verfahren nach Anspruch 1 gelöst.
Erfindungsgemäß ist das Behandlungsgut in einzelnen Kassetten angeordnet, die mit Ausnahme einer für die Mikrowelleneinstrahlung notwendigen öffnung gleichzeitig den Resonanzraum bilden und die eine Länge, Höhe und/oder Breite von vorzugsweise 6 Wellenlängen bei 2,45 GHz (in einem Medium mit εr=1 oder im Vakuum) der verwendeten Mikrowellenstrahlung nicht überschreiten. Somit wird ein Multi-Moden-Resonator geschaffen, dessen Größe maximal nur einige Wellenlängen der verwendeten Mikrowellenstrahlung entspricht, derart, daß bezogen auf die eingesetzte Mikrowellenlänge die Bestandteile der Charge als Modenmischer wirken, die zur Vielfachreflexion der Mikrowellen beitragen.
Die Unterteilung des Sintergutes auf einzelne Kassetten, die zugleich die cavity darstellen, ermöglicht eine Sinterung in einem quasi-kontinuierlichen Prozeß, der analog zu konventionellen Tunnelöfen geregelt werden kann. Durch die geringe Beladung der Kassetten mit Behandlungsgut (Vorsinterprodukten) bleibt in entsprechendem Maße auch die Feldhomogenität weitgehend erhalten. Während nach dem Stand der Technik die Meinung vorherrschte, daß mit zunehmender Resonatorgröße das Feld vergleichmäßigt werden kann, ist experimentell gezeigt worden, daß die Feldverteilung wesentlich von der Charge beeinflußt wird. Damit wird eine jeweilige Berechnung der Ofenräume erschwert, da jede andersartige Beladung eine andersartige Feldverteilung zur Folge hat.
Die vorliegende Erfindung geht hin zu kleinen Kassetten, die als Resonator wirken und die im Anspruch 1 definierte Bedingung erfüllen. Eine Reihe von Kassetten kann so unter einer Reihe von Mikrowellenquellen hindurchbewegt werden, wobei die Strahlungsleistung jeder Mikrowellenquelle auf die in der Kassette gewünschte Temperaturhöhe abgestimmbar ist. Hierdurch ist es beispielsweise möglich, Aufwärm-, Halte- und Abkühl-Phasen nacheinander und nebeneinander durchzuführen.
Nach einer Weiterentwicklung des Verfahrens werden die einzelnen Kassetten in einer Reihe durch einen mit Magnetrons bestückten Tunnel bewegt, so daß jede Kassette sukzessive von den Magnetrons bestrahlt wird. Dabei ist eine kontinuierliche oder diskontinuierliche Bewegung der Kassetten bezüglich der Mikrowellenquellen in jeder Richtung möglich.
Eine weitere Flexibilisierung ist möglich, wenn die Kassetten mindestens eine verschiebbare Seitenwand aufweisen, die vor der thermischen Behandlung auf den Füllgrad des Behandlungsgutes und die eingestrahlte Mikrowellenlänge einjustiert wird. Durch diese Maßnahme kann beispielsweise berücksichtigt werden, daß der Resonanzraum der Chargenmenge angepaßt wird. Die Verschiebung einer Seitenwand bzw. eines entsprechenden Kolbens wird beispielsweise in der EP 0 234 528 Al, Fig. 8, prinzipiell dargestellt und erläutert. Dieses System läßt sich auch bei den hier zu verwendenden Multi-Moden-Kassetten anwenden.
Die Aufgabe wird ferner durch die in Anspruch 4 beschriebene Vorrichtung gelöst. Diese Vorrichtung ist erfindungsgemäß dadurch gekennzeichnet, daß im Mikrowellen-Sinterofen mehrere mit Behandlungsgut gefüllte Kassetten angeordnet sind, die mit Ausnahme einer für die Mikrowelleneinstrahlung notwendigen öffnung im wesentlichen mikrowellenundurchlässige Wände aufweisen, und die ferner abgestimmt auf die Materialart und Beladung eine Länge, Breite und/oder Höhe besitzen, die ohne Beladung zur Ausbildung diskreter Moden führt, wobei die Kassetten eine Länge, Breite und/oder Höhe besitzen, die im unbeladenen Zustand zu gering ist, um bei der verwendeten Mikrowellenfrequenz eine kontinuierliche Energieverteilung zu erzeugen, die im beladenen Zustand aber eine homogene Erwärmung ermöglichen, vorzugsweise 6 Wellenlängen der verwendeten Mikrowellenstrahlung nicht überschreitet, wobei die Kassetten jeweils als Mikrowellenresonanzräume ausgebildet sind.
Weiterentwicklungen der Vorrichtung sind in den Ansprüchen 5 bis 9 beschrieben.
So ist der Sinterofen als mit feststehenden Mikrowellenquellen ausgestalteter Tunnel ausgebildet, durch den die Kassetten längsbeweglich sind, beispielsweise durch ein im Tunnel zur Aufnahme der Kassetten angeordnetes Förderband. Je nach Temperatur und/oder Sinterofenatmosphäre sind die Kassettenwände aus mikrowellenreflektierendem Material, vorzugsweise Graphit, Stahl, Molybdän, Nickel, Titan, Tantal, Kupfer, Aluminium und/oder deren Legierungen. Wie bereits erwähnt, kann mindestens eine Kassettenwand verschiebbar zu dem Boden angeordnet sein, um den Resonanzraum abzustimmen bzw. zu vergrößern und zu verkleinern.
Nach einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung weist der Tunnel mehrere Mikrowellenquellen auf, die in einem Abstand angeordnet sind, der etwa der Kassettenlänge entspricht, vorzugsweisediese um die Hohlleiterbreite überschreitet. Bei schubweiser Fortbewegung der Kassettenreihe im Mikrowellentunnel jeweils um eine Kassettenlänge kann somit jede Kassette einer Mikrowellenquelle ausgesetzt werden, so daß jeweils individuelle Strahlungsleistungen und Temperaturen pro Kassette einstellbar sind.
Nach einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung befindet sich seitlich jeder Mikrowellenquelle eine mikrowellenundurchlässige vertikale Abschirmwand im Tunnel, vorzugsweise in einem Abstand, der etwa der Kassettenlänge entspricht. Hierdurch wird gewährleistet, daß die Mikrowellenstrahlung seitlich abgeschirmt wird, also bevorzugt auf die jeweilige aktuelle Kassette unterhalb der Quelle gerichtet ist.
Im einfachsten Fall sind die Kassetten oben offen oder weisen einen mikrowellendurchlässigen Deckel auf. Diese zweite Ausgestaltung hat den Vorteil, daß die Kassette als nach außen abgeschlossener Raum darstellbar ist.
Im einfachsten Fall weisen die Kassetten eine rechteckige Form auf, können aber auch - je nach Mikrowellen- und Sinter- bzw. Heiztechnik komplexere Formen aufweisen, z.B. Vielecke, Zylinder etc..
Um auch die Kassettenatmosphäre individuell einstellen und regeln zu können, besitzt jede Kassette mindestens einen ventilverschließbaren Stutzen, über den Gas zu- oder abführbar ist. Insbesondere lassen sich hiermit Schutzgasatmosphären in der Kassette aufbauen.
Vorzugsweise sind die Kassetten durch den Tunnel derart förderbar, daß deren obere Kante der Seitenwände mit geringstmöglichem Abstand unter der Unterkante der vertikalen Abschirmwände seitlich der Mikrowellenquellen hindurchführbar ist. Hierdurch wird ein Optimum an Abschirmung gewährleistet, d.h., es wird ausgeschlossen, daß die Mikrowellenfelder zweier benachbarter Quellen überlagert werden.
Weiterhin vorzugsweise besitzt der Tunnel unterschiedlich stark beheizbare Bereiche, wie sie etwa beim Sintern benötigt werden:
In einem ersten Temperaturbereich bis 600°C, vorzugsweise von 200°C bis 500°C, können Sinterkörper entwachst werden, wozu entsprechende Absaugvorrichtung vorgesehen sind; der Sinterbereich sollte auf Temperaturen zwischen 400°C und 1800°C, vorzugsweise 600°C bis 1400°C, heizbar sein, der Abkühlbereich kann schwach oder gar nicht geheizt werden, ggf. ist eine Spülung mit einem Schutzgas, Intergas, reaktiven Gas und/oder Gasgemisch vorzusehen.
Weiterhin können einzelne Zonen des Ofens auch konventionell beheizt werden. Ferner kann sich die Mikrowellenbehandlung des Gutes auch auf einzelne Verfahrensschritte des Prozesses beschränken.
Das Verfahren und/oder die Vorrichtung sind vorzugsweise auch zur Synthese von Wolframcarbid verwendbar, aber auch für separate Wärmebehandlung allein, wie das Entwachsen von Bauteilen.
Ausführungsbeispiele der Erfindung sind in den Zeichnungen dargestellt. Es zeigen
Fig. 1 und 2
jeweils schematische Seitenansichten einer Reihe von 5 Kassetten in unterschiedlichen Relativstellungen zu den Mikrowellenquellen und
Fig. 3
eine alternative Ausführungsform des Mikrowellen-Tunnelofens.
Wie aus Fig. 1 und 2 ersichtlich, ist das Sintergut auf einzelne Kassetten 10 verteilt, die in einer Reihe hintereinander angeordnet durch einen Tunnel 11 in Richtung des Pfeiles 12 hindurchführbar sind. In dem Tunnel 11 befinden sich in äquidistantem Abstand Mikrowellenquellen 13 (Magnetrons), unter denen die Reihe von Kassetten hindurchgeführt wird. Die Kassetten sind mit Behandlungsgut, hier vorgepreßten Schneidplatten 14 aus Hartmetall, Cermet oder Keramik bestückt. Die unterschiedlichen Leistungsdichten bzw. Abstrahlleistungen der Mikrowellenquellen 13 sind durch unterschiedliche Schwärzungen kenntlich gemacht. Im vorliegenden Fall strahlt die letzte Quelle 13 mit der stärksten Leistung, so daß das Behandlungsgut 14 in fortschreitender Bewegung von links nach rechts stärker erwärmt wird.
In Fig. 2 ist dieselbe Reihe von 5 Kassetten nach einem gewissen Vorschub dargestellt. Bei der in Fig. 2 dargestellten Stellung befindet sich jede Mikrowellenquelle 13 zentral über der betreffenden Kassette 10. Die Kassetten sind zu den Mikrowellenquellen 13 hin elektrisch leitend mit der Tunnelwand verbunden, vorzugsweise durch Schleifkontakte.
Bei der in Fig. 3 dargestellten Ausführungsvariante sind zusätzlich Abschirmwände 15 vorgesehen, deren Unterkante knapp über der Oberkante der Seitenwände 16 endet. Hierdurch wird gewährleistet, daß die Kassetten 10 in einer zentrierten Stellung unterhalb des jeweiligen Magnetrons 13 ausschließlich mit dessen Strahlung beaufschlagt werden. In dieser Position sind Feldüberlagerungen, die durch Mikrowellenstrahlung benachbarter Quellen verursacht werden, ausgeschlossen, in allen anderen Positionen sind sie möglich.
Die Kassetten 10 können entweder nach oben offen sein oder einen mikrowellendurchlässigen Deckel aufweisen. Die Seitenwände 16 und der Boden bestehen aus mikrowellenundurchlässigem Material. Durch diese Maßnahme, d.h., die Unterteilung des Sintergutes auf kleine Kassetten, die zugleich die sogenannte Cavity darstellen, wird die Sinterung in einem quasi-kontinuierlichen Prozeß ermöglicht, der analog zu konventionellen Tunnelöfen regelbar ist. Die Abmessungen der Sinterkästen sind auf die eingestrahlte Mikrowelle abgestimmt, wobei durch eine gleichmäßige Beladung eine optimale Feldhomogenität gewährleistet wird. Diese Feldhomogenität ist unabhängig von Durchsatz, da dieser durch die Födergeschwindigkeit der Kassetten 10 bestimmt wird. Durch Segmentierung des Tunnels in baugleiche Teilstücke, die jeweils abgeschlossene Resonatoren mit separaten Mikrowellenquellen 13 darstellen, kann die Flexibilität des Prozesses erhöht werden. So ist es möglich, verschiedene Temperaturbereich ebenso einzustellen wie das Aufheizen und das Abkühlen aufgrund der geringeren Sintereinheiten zu beschleunigen. Hiermit kann der Vorteil ausgenutzt werden, den gesamten Sinterzyklus in ca. 2 Stunden ablaufen zu lassen. Längere Abkühlzeiten, wie sie bei größeren Chargen in herkömmlichen Mikrowellenöfen anfallen, entfallen vollständig.
Zum Entwachsen von Bauteilen werden mehrere Kassetten 10, einlagig beladen mit einer Charge von wachshaltigen Hartmetall-Wendeschneidplatten, mit einem Abstand von jeweils 3 mm zueinander, mit einer Geschwindigkeit von <20 cmMin-1 durch den mit Mikrowellen der Frequenz 2,45 GHz und mit zunehmender Leistungsdichte beaufschlagten Tunnel gefahren. Die dabei erreichte Maximaltemperatur beträgt 500°C. Das verdampfende Wachs wird durch in der Tunneldecke befindliche öffnungen kontinuierlich abgesaugt. Die auf diese Weise entwachsten Proben werden anschließend wahlweise einem konventionell oder mittels Mikrowellen beheizten Sinterofen zugeführt.
Zur Wärmebehandlung von Wolfram-Kohlenstoff-Preßkörpern hoher Porosität werden mehrere Graphit-Kassetten 10 der Abmessungen 50x50x30 cm3, beladen mit jeweils mehreren Preßtabletten hoher Porosität, die aus einem innigen Gemisch von Wolfram- und Kohlenstoffpulver bestehen, mit einer Geschwindigkeit von <10 cmMin-1 durch den mit Mikrowellen der Frequenz 2,45 GHz und mit variabler Leistungsdichte beaufschlagten Tunnel gefahren. Dabei wird durch Mikrowellendissipation, bei Temperaturen zwischen 1000 bis 1800°C das Gemisch zu Wolframcarbidpulver umgesetzt.

Claims (10)

  1. Verfahren zur thermischen Behandlung von beliebigen Stoffen in einem Mikrowellenofen, insbesondere von Pulvern, Hartmetallen, Cermets und/oder Keramiken, bei dem das Behandlungsgut (14) relativ zu einer oder mehreren Mikrowellenquellen (13) bewegt wird,
    dadurch gekennzeichnet,
    daß das Behandlungsgut (14) in einzelnen Kassetten (10) angeordnet und bewegt wird, die mit Ausnahme einer für die Mikrowelleneinstrahlung notwendigen öffnung aus mikrowellenundurchlässigem Material bestehen und gleichzeitig den Resonanzraum bilden, dessen Länge, Höhe und/oder Breite im unbeladenen Zustand zu gering ist, um bei der verwendeten Mikrowellenfrequenz eine kontinuierliche Energieverteilung zu erzeugen, die im beladenen Zustand aber eine homogene Erwärmung ermöglichen, wobei vorzugsweise dessen Länge, Höhe und/oder Breite 6 Wellenlängen der verwendeten Mikrowellenstrahlung nicht überschreiten.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die einzelnen Kassetten (10) in einer Reihe durch einen mit Magnetrons (13) bestückten Tunnel (11) bewegt werden, vorzugsweise kontinuierlich und/oder diskontinuierlich relativ zu den Mikrowellenquellen.
  3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Kassetten (10) durch Veränderung ihrer Geometrie und Größe, vorzugsweise durch Verschiebung mindestens einer Kassettenwand vor der thermischen Behandlung auf den Füllgrad und die Art des Behandlungsgutes (14) und die eingestrahlte Mikrowellenlänge einjustiert werden.
  4. Vorrichtung zur thermischen Behandlung von Hartmetallen, Cermets und/oder Keramiken, mit einem Mikrowellen-Sinterofen, zu dessen Mikrowellenquellen (13) das Behandlungsgut (14) relativ bewegbar ist, dadurch gekennzeichnet, daß im Mikrowellen-Sinterofen mehrere mit Behandlungsgut (14) gefüllte Kassetten (10) angeordnet sind, die mit Ausnahme einer für die Mikrowelleneinstrahlung notwendigen Öffnung im wesentlichen mikrowellenundurchlässige Wände (16) aufweisen und ferner eine Länge, Breite und/oder Höhe besitzen, die im unbehandelten Zustand zu gering ist, um bei der verwendeten Mikrowellenfrequenz eine kontinuierliche Energieverteilung zu erzeugen, die im beladenen Zustand aber eine homogene Erwärmung ermöglichen, vorzugsweise 6 Wellenlängen der verwendeten Mikrowellenstrahlung nicht überschreitet, wobei die Kassetten (10) jeweils als Mikrowellenresonanzräume ausgebildet sind.
  5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Mikrowellen-Sinterofen als mit feststehenden Mikrowellenquellen (13) ausgestalteter Tunnel (11) ausgebildet ist, durch den die Kassetten (10) längsbeweglich sind, wobei vorzugsweise im Tunnel ein Förderband zur Aufnahme der Kassetten (10) angeordnet ist.
  6. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 4 und 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Kassettenwände (16) aus Graphit, Stahl bzw. aus Molybdän, Nickel, Titan, Tantal, Kupfer, Aluminium und/oder deren Legierungen bestehen und/oder mindestens eine Kassettenwand (16) zur Veränderung der Größe und/oder Geometrie der Kassette verschiebbar ist.
  7. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 5 und 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Tunnel (11) mehrere Mikrowellenquellen (13) aufweist, die in einem Abstand angeordnet sind, der etwa der Länge der Kassetten (10) entspricht, vorzugsweise diese um die Hohlleiterbreite überschreitet, wobei vorzugsweise seitlich jeder Mikrowellenquelle (13) mikrowellenundurchlässige vertikale Abschirmwände (15) im Tunnel (11) vorgesehen sind, vorzugsweise in einem Abstand, der etwa der Kassettenlänge entspricht.
  8. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 4 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Kassetten (10) oben offen sind oder einen mikrowellendurchlässigen Deckel aufweisen und/oder daß jede Kassette (10) mindestens einen ventilverschließbaren Stutzen zur Einstellung einer beliebigen Druck- und/oder Gasatmosphäre im Kassetteninneren aufweist, wobei vorzugsweise die Kassetten (10) durch den Tunnel (11) derart förderbar sind, daß deren obere Kante der Seitenwände (16) mit geringstmöglichem Abstand unter der Unterkante der vertikalen Abschirmwände (15) hindurchführbar ist.
  9. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 4 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß der Tunnel (11) unterschiedlich stark beheizbare Bereiche, vorzugsweise einen Temperaturbereich bis 600°C zum Entwachsen mit Absaugung, einen Sinterbereich zwischen 600°C und 1400°C und einen Abkühlbereich, der weiterhin vorzugsweise mit einem Schutzgas wie N2 oder einem Inertgas spülbar ist.
  10. Verwendung des in den Ansprüchen 1 bis 3 beschriebenen Verfahren und/oder der Vorrichtung nach Ansprüchen 4 bis 9 zur Synthese von Wolframcarbid.
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