JPH11504153A - マイクロ波オーブン内の物質の熱処理用の方法、装置及び該方法の用途及び当該装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 本発明は、処理材が、共振器と一緒に、１つ又は複数のマイクロ波源（１３）に対して相対的に移動される、マイクロ波焼結オーブン内の超硬合金、サーミット、及び／又はセラミックの熱処理用の方法及び装置に関する。処理材（１４）は、それぞれのカセット（１０）内に配設されており、前記カセットは、マイクロ波照射に必要な開口部が切除されて、マイクロ波非透過材料製であり、それと同時に、共振空間を形成し、該共振空間の長さ、高さ、及び／又は、幅を、使用マイクロ波周波数で連続的なエネルギ分布を形成するために、非積載状態では非常に小さくし、積載状態では、均一に加熱することができ、その際、有利には、前記カセットの長さ、高さ、及び／又は幅が使用マイクロ波ビームの６波長を超過しない。

Description

【発明の詳細な説明】マイクロ波オーブン内の物質の熱処理用の方法、装置及び該方法の用途及び当該 装置 従来技術 本発明は、処理材が、１つ又は複数のマイクロ波源に対して相対的に移動され る、マイクロ波オーブン内の任意の物質、殊に、粉末、超硬合金、サーミット、 及び／又はセラミック等の物質の熱処理用の方法に関する。 本発明は、更に超硬合金、サーミット、及び／又はセラミックの熱処理用の装 置であって、マイクロ波焼結オーブンを有しており、該マイクロ波焼結オーブン のマイクロ波源に対して、処理材が相対的に移動する装置に関する。 ドイツ連邦共和国特許公開第４３２４６３５号公報には、約１６５０℃迄の熱 の場合にセラミック体を非連続的に焼結するための装備が設けられているマイク ロ波室がまが記載されている。連続的な焼結のためには、慣用の加熱部を備えた トンネル型オーブンが公知であるが、時間もエネルギもコスト高であることが分 かっている。ここでの弊害を除くためには、少なくとも１つの固定された焼結卓 を有していて、この焼結卓上に被焼結体を配置することができ、更に、駆動装置 を用いて焼結卓上を移動することができる、トンネル型の移動可能なフード内に 、少なくとも１つのマイクロ波源を有している焼結装置が提案されている。この フードは、自己支持型の構造形式で金属、例えば、アルミニウムから構成されて いる。具体的な実施例では、このフード内又はフードに、複数のマイクロ波源を 配設し、このマイクロ波源に、マイクロ波出力及び／又はフードの速度を温度に よって制御して調整するために、測定、制御、及び調整装置が接続されている。 焼結すべきセラミック体を、マイクロ波を透過して熱を減衰する、例えば、酸化 アルミニウム繊維製のカセット内に配設することができる。 ドイツ連邦共和国特許公開第３６４３６４９号公報にも、有極の、有利には、 温度感応の材料又は高粘性の生産物を、マイクロ波エネルギと乾湿調整された雰 囲気とを同時に用いて連続的に加熱する装置が記載されており、その雰囲気で、 処理すべき材料が充分に計算して大きさが決められた共振器釜を１回以上交互に 逆方向に通過させられる。装置によって材料を送給することは、選択的に、コン ベアベルト、チャンネル溝、螺旋装置又は管路（付加的な振動部を設けなかった り、又は、設けたりされており、選択的に、負圧、通常圧力、過剰圧力が加えら れている）を用いて行われる。そのような装置を用いて、共振室を拡張すること によって比較的均等な磁場分布を形成することができ るが、マイクロ波ビームに曝された強く結合された試料（超硬合金、サーメット 、又は、セラミック製）のそれぞれによって、磁場の分布が変わり、殊に、ドイ ツ連邦共和国特許公開第３６４３６４９号公報記載の、複数のコンベアベルトを 用いて作動する装置の場合のように、各部材が多少偶然に配向された、直ぐ次の コンベアベルト上の位置を占める場合には制御されない。 ドイツ連邦共和国特許公開第４１３６４１６号公報には、材料（殊に、セラミ ック材料、合金等の原料）のマイクロ波ビーム照射用の装置が提案されており、 この装置には、少なくとも一部の区間でチャンネル溝又は管装置によって定義さ れるコンベア区間が設けられており、このコンベア区間の内壁は、所定のマイク ロ波吸収能力を有している。この装置は、少なくとも一部の区間で、この壁を囲 んでいる共振器並びに少なくとも１つの、マイクロ波ビームの発生用の発生器を 有しており、その際、チャンネル溝又は管装置の壁は、その長さに亘って種々異 なるマイクロ波吸収特性を有している。マイクロ波を用いて材料を直接加熱する ために、付加的に、コンベア区間の前に接続された装置が設けられており、この 装置を用いて、材料は、高いマイクロ波吸収能力を持った付加材料に付加的に接 合されている。何れにせよ、この装置は、押し出し成型機を用いて成形すること ができたり、ウォームコン ベアスクリューを用いて送給することができるような物質に制限される。 ドイツ連邦共和国特許公開第３９２６４７１号公報には、有機物混合体の熱処 理方法が記載されており、この方法では、ほぼあらゆる側に反射する制限された 共振空間内でマイクロ波が照射され、その際、マイクロ波のモード及び周波数が 分裂し、このマイクロ波の主寸法は、定格周波数に関する、マイクロ波領域の自 由空間波長のほぼ８倍を下回らない。この刊行物では、超硬合金、サーメット及 び／又はセラミックの処理についてはそもそも全く言及されていないということ は別にしても、焼結処理に比して、製造技術上且つ装置上コスト高であり、小さ な装入量しか達成することができず、不経済である。 本発明の課題は、冒頭に挙げた形式の方法及び装置を、どのような被加熱材料 でも均一な熱分布を達成することができるようにすることにある。この方法は、 できる限り連続的に、且つ、経済的に実行することができ、その際、被処理体を 種々の温度段階で、できる限り小さな構成コストで経済的に段階処理することが できる。 この課題は、本発明によると、処理材は、それぞれのカセット内に配設されて 移動され、前記カセットは、マイクロ波照射に必要な開口部が切除されて、マイ クロ波非透過材料製であり、それと同時に、共振空間 を形成し、該共振空間の長さ、高さ、及び／又は、幅を、使用マイクロ波周波数 で連続的なエネルギ分布を形成するために、非積載状態では非常に小さくし、積 載状態では、均一に加熱することができ、その際、有利には、前記カセットの長 さ、高さ、及び／又は幅が使用マイクロ波ビームの６波長を超過しないようにす ることによって解決される。 本発明によると、処理材料は、それぞれのカセット内に配置され、このカセッ トは、マイクロ波ビーム照射に必要な開口が切除されていると同時に共振空間を 形成しており、使用されたマイクロ波ビームの２．４５ＧＨｚ（εr＝１の媒体 内又は真空内において）の場合に有利には６つの波長の長さ、高さ及び／又は幅 を超過しない。従って、マルチモード共振器が作られ、その大きさは、最大でも 、使われているマイクロ波ビームの数波長にしか相応せず、その際、使われてい るマイクロ波の波長に関して、装入物の構成成分は、モード混合器として作用し て、マイクロ波を多数回反射するのに寄与する。 焼結材料を、それぞれのカセット（同時に空胴を示す）に細分割することによ って、ほぼ連続的処理で焼結することができ、これは、慣用のトンネル型オーブ ンに類似して制御することができる。カセットに処理材料（予備焼結生成物）を 少し積載することによって、相応の程度、広範な磁場均一度を得ることができる 。従来技術によると、共振器の大きさを大きくすると磁場を均一にすることがで きるという意見が支配的であるが、経験的には、磁場分布は、装入物によってか なり影響を受けることが分かる。従って、オーブンの空間をその都度算出するこ とは重要である。と言うのは、他の形式で積載すると、他の磁場分布となるから である。 本発明によると、非常に小さなカセットにすることができ、このカセットは、 共振器として作用し、請求項１に定義された条件を充足する。一連のカセットは 、一連のマイクロ波源の下を通って移動し、その際、各マイクロ波源のビーム出 力は、カセットに所望な温度の高さに調整される。このようにすることによって 、例えば、加熱、保持、冷却期間を順次連続して、且つ、互いに並列して実行す ることができる。 この方法の別の実施例によると、それぞれのカセットは、一列で、マグネトロ ンを装備したトンネルを通って移動され、その結果、各カセットは、逐次マグネ トロンによって照射される。その際、連続的又は非連続的に、カセットをマイク ロ波源に関して各方向に動かすことができる。 別の変形実施例では、カセットが少なくとも１つのシフト可能な側壁を有して おり、この側壁は、熱処理の前に、処理材料の充填度と照射マイクロ波長を調整 するようにすることができる。この手段によって、例 えば、共振空間を装入物の量に適合させることを考慮することができる。側壁乃 至相応のピストンをシフトすることが、例えば、ヨーロッパ特許公開第０２３４ ５２８号公報の第８図に原理が示されていて、説明されている。この系は、ここ で使用すべきマルチモードカセットでも使われている。 前述の課題は、請求項４に記載した装置によって解決される。この装置は、本 発明によると、マイクロ波焼結オーブン内に、処理材料が充填された複数のカセ ットが配置されており、該カセットは、マイクロ波ビーム照射に必要な開口を切 除した、ほぼマイクロ波を透過しない壁を有しており、該壁は、材料の種類及び 積載に更に調整して、長さ、幅及び／又は高さを有しており、積載なしでは、個 別モードが形成され、その際、前記カセットは、非積載状態では、使われている マイクロ波周波数で連続的なエネルギ分布を形成するのには小さすぎるが、積載 状態では、均一に加熱することができる（有利には、使用されているマイクロ波 ビームの６波長を超過しない）長さ、幅及び／又は高さを有しており、その際、 カセットは、それぞれマイクロ波共振空間として構成されていることを特徴とし ている。 この装置の別の実施例は、請求項５〜１４に記載されている。 つまり、焼結オーブンは、固定マイクロ波源として 構成されたトンネルとして構成されており、該トンネルを通って、カセットは長 手方向に移動し、例えば、トンネル内に、カセットの収容のために設けられてい るコンベアベルトによって移動する。温度及び／又は焼結オーブン雰囲気に応じ て、カセットの壁は、マイクロ波を反射する材料、有利には、黒鉛、鋼、モリブ デン、ニッケル、チタン、銅、アルミニウム及び／又はそれらの合金製である。 既述のように、少なくとも１つのカセット壁が底部に対してシフトするように設 けられていて、それにより、共振空間を調整乃至拡大及び縮小することができる 。 本発明の別の実施例では、トンネルは、複数のマイクロ波源を有しており、該 マイクロ波源は、ほぼカセットの長さに相応する間隔で配設されており、有利に は、導波管幅だけ超過している。従って、それぞれカセットの長さだけマイクロ 波トンネル内にカセット列を摺動させて移動させると、各カセットをマイクロ波 源に曝すことができ、その結果、それぞれ個別のビーム出力及び温度をカセット 毎に調整することができる。 本発明の別の実施例によると、各マイクロ波源の側方に、マイクロ波を透過し ない垂直遮蔽壁が、トンネル内に、有利には、ほぼカセットの長さに相応する間 隔を置いて、設けられている。こうすることによって、マイクロ波ビームを側方 で遮蔽することができ、つ まり、有利には、マイクロ波源の下側の、それぞれの実際のカセットの方向に配 向するとよい。 最も簡単な場合には、カセットは、上側に開かれており、又は、マイクロ波を 透過するカバーを有している。この第２の実施例は、カセットが外側に向かって 閉じられた空間を呈することができるという利点を有している。 最も簡単な場合には、カセットは、矩形であるが、マイクロ波及び焼結乃至加 熱技術に応じて、もっと複雑な形状に、例えば、四角形、円筒形等にすることも できる。 カセットの雰囲気を個別に調整して制御するために、各カセットに少なくとも １つの弁を閉じることができる短管が設けられており、この短管を介して、ガス が供給されたり、排出されたりする。殊に、これにより、保護ガス雰囲気をカセ ット内に形成することができる。 有利には、カセットは、トンネルを通って送給され、その際、カセットの側壁 の上側縁が、垂直遮蔽壁の下側縁の下側に、できる限り僅かな間隔を置いて、マ イクロ波源の側方を通って案内することができるようにされている。こうするこ とによって、遮蔽を最適に行うことができ、即ち、２つの隣合ったマイクロ波源 のマイクロ波領域が重畳するのを防ぐことができる。 更に有利には、トンネルは、種々異なる強さで加熱 することができる領域を有しており、そのような領域は、例えば、焼結の際に必 要となる： ６００℃以下、有利には、２００℃〜５００℃の第１の温度領域内では、焼結体 が成長することができ、そのためには、相応の吸出装置が設けられており、即ち 、焼結領域は、４００℃〜１８００℃、有利には、６００℃〜１４００℃の温度 に加熱され、冷却領域は、弱く加熱されるか、又は、全く加熱されず、場合によ っては、保護ガス、インターガス、反応性ガス及び／又は混合ガスが設けられて いる。 更に、オーブンのそれぞれのゾーンは、通常のように加熱される。更に、材料 のマイクロ波加熱は、プロセッサのそれぞれの方法ステップに制限されている。 この方法及び／又は装置は、有利には、ＷＣの合成のために使用することもで きるが、別個の加熱処理、例えば、モジュールの成長のためにも使用することが できる。 本発明の実施例について、図示されている。その際、 図１及び図２は、それぞれ、マイクロ波源に対して種々異なる相対位置で位置し ている一連の５個のカセットの側面略図を示し、 図３は、マイクロ波トンネル型オーブンの択一選択的な実施例を示す。 図１及び２から分かるように、焼結材は、それぞれ のカセット１０に分割されており、それぞれのカセットは、一列に順次連続して 配置されていて、トンネル１１を通って矢印１２の方向に案内される。トンネル １１内には、等間隔に、マイクロ波源１３（マグネトロン）が配設されており、 そのマイクロ波源の下側を通って、一列のカセットが案内される。カセットには 、加工材、ここでは、プレスされた、超硬合金、サーメット又はセラミッタ製切 断板１４が装着されている。マイクロ波源１３の種々の出力密度乃至ビーム出力 は、種々異なった濃さで明示されている。この実施例では、最後のマイクロ波源 １３は、最強出力で照射しており、その結果、加工材１４は、左から右に前進移 動して一層強く加熱される。 図２には、同様の列の５個のカセットが、所定距離前進した後の状態が示され ている。図２に示した位置状態では、各マイクロ波源１３は、当該カセット１０ の中央上方に位置している。カセットは、マイクロ波源１３に対して導電的にト ンネル壁と、有利には、スライドコンタクトによって接続されている。 図３に示されている変形実施例では、付加的な遮蔽壁１５が設けられており、 この遮蔽壁の下縁端は、側壁１６の上縁の上にぎりぎりのところで終っている。 このようにすることによって、カセット１０は、それぞれのマグネトロン１３の 下側の中心位置で、このマグネトロンのビームだけが加えられる。この位置では 、隣のマイクロ波源のマイクロ波ビームによって生じる磁場が重畳しないように され、その他の位置全てで、そのような磁場が重畳しないようにすることができ る。 カセット１０は、上方に開放されているか、又は、マイクロ波を透過するカバ ーを有している。側壁１６及び底面は、マイクロ波透過材製である。この手段に よって、即ち、焼結材を小さなカセット（同時にいわゆる空洞を形成する）に細 分割することによって、通常のトンネル型オーブンと同様に調整することができ る、ほぼ連続的なプロセスで焼結を行うことができるようになる。焼結ケースの 寸法は、照射されたマイクロ波に合わされており、その際、均一に積載すること により、最適な磁場均一度にすることができる。装入量は、カセット１０の運搬 速度によって決められるので、磁場の均一度は、装入量に依存しない。それぞれ 別個のマイクロ波源１３と接続された共振器を呈する、構造上同じ部材でトンネ ルをセグメント化することによって、プロセスのフレキシビリティを向上させる ことができる。従って、種々の温度領域を、比較的僅かな焼結ユニットに基づい て加熱及び冷却を加速するのと同様に調整することができる。こうすることによ って、全焼結サイクルを約２秒で実行することができる。従来のマイクロ波オー ブンでの比較的大きな装入物の場合に生じるような比較的長い冷却時間は、完全 になくなる。 構成部品の成長形成のために、複数のカセット１０が、ワックスで保持された 超硬合金ターン切断プレートの装入物を貯蔵積載して、＜２０ｃｍ／分の速度で 周波数２．４５ＧＨｚのマイクロ波及び増大する出力密度が加えられるトンネル を通って運搬される。その際達成される最大温度は、５００℃である。蒸発した ワックスは、トンネルのカバー内に設けられた開口を通って連続的に吸出される 。このようにしてワックスを除去された試料は、続いて選択的に通常の、又は、 マイクロ波を用いて加熱された焼結オーブンに供給される。 高多孔性のタングステン−炭素−プレス体の加熱処理のために、それぞれ、タ ングステン及び炭素粉末の密な混合物からなる高多孔性の複数のプレスタブレッ トが積載された、複数の黒鉛製カセット１０（寸法５０×５０×３０ｃｍ３）が 、＜１０ｃｍ／分の速度で、周波数２．４５ＧＨｚのマイクロ波及び可変の出力 密度で加えられるトンネルを通って運搬される。その際、マイクロ波散逸によっ て、１０００〜１８００℃の温度で、混合物がタングステンカーバイド粉末に変 換される。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 クラウス レーディガー ドイツ連邦共和国 Ｄ−44869 ボーフム ラーテナウシュトラーセ 43

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １． 処理材（１４）が、１つ又は複数のマイクロ波源（１３）に対して相対的 に移動される、マイクロ波オーブン内の任意の物質、殊に、粉末、超硬合金、サ ーミット、及び／又はセラミックの熱処理用の方法において、 処理材（１４）は、それぞれのカセット（１０）内に配設されて移動され、前 記カセットは、マイクロ波照射に必要な開口部が切除されて、マイクロ波非透過 材料製であり、それと同時に、共振空間を形成し、該共振空間の長さ、高さ、及 び／又は、幅を、使用マイクロ波周波数で連続的なエネルギ分布を形成するため に、非積載状態では非常に小さくし、積載状態では、均一に加熱することができ 、その際、有利には、前記カセットの長さ、高さ、及び／又は幅が使用マイクロ 波ビームの６波長を超過しないことを特徴とする方法。 ２． それぞれのカセット（１０）を、一列に、マグネトロン（１３）を備えた トンネル（１１）を通って移動させ、有利には、マイクロ波源に対して連続的及 び／又は非連続的に移動させる請求の範囲第１項記載の方法。 ３． カセット（１０）を、該カセットの幾何学的形状及び大きさを変えること によって、有利には、熱 処理の前に少なくとも１つのカセット壁をシフトすることによって、処理材（１ ４）の充填度種類及び照射されるマイクロ波の長さを調整する請求の範囲第１項 又は第２記載の方法。 ４． 超硬合金、サーミット、及び／又はセラミックの熱処理用の装置であって 、マイクロ波焼結オーブンを有しており、該マイクロ波焼結オーブンのマイクロ 波源（１３）に対して、処理材（１４）が相対的に移動する装置において、 マイクロ波焼結オーブン内に、処理材（１４）が充填された複数のカセット（ １０）が配置されており、該カセットは、マイクロ波をほぼ透過しない壁（１６ ）に、マイクロ波照射に必要な開口の切欠部を有しており、更に、非処理状態で は、使用マイクロ波周波数で連続的なエネルギ分布を形成するために非常に小さ な、長さ、幅及び／又は高さを有しているが、積載状態では、均一に加熱するこ とができ、有利には、使用マイクロ波ビームの６波長を超過せず、その際、前記 カセット（１０）は、それぞれマイクロ波共振空間として形成されていることを 特徴とする装置。 ５． マイクロ波焼結オーブンは、固定されたマイクロ波源（１３）を備えたト ンネル（１１）として構成されており、該トンネルを通ってカセット（１０）が 長手方向に移動する請求の範囲第４項記載の装 置。 ６． トンネル内に、カセット（１０）の収容用のコンベアベルトが配設されて いる請求の範囲第５項記載の装置。 ７． カセット壁（１６）は、黒鉛、鋼乃至モリブデン、ニッケル、チタン、タ ンタル、銅、アルミニウム及び／又はそれらの合金から形成されている請求の範 囲第４項〜第６項迄の何れか１項記載の装置。 ８． 少なくとも１つのカセット壁（１６）が、カセットの大きさ及び／又は幾 何学的形状を変えるためにシフトされる請求の範囲第４項〜第７項迄の何れか１ 項記載の装置。 ９． トンネル（１１）は、複数のマイクロ波源（１３）を有しており、該マイ クロ波源は、カセット（１０）の長さ（有利には、これは導波管幅だけ）にほほ 相応する間隔で配設されている請求の範囲第５項〜第７項迄の何れか１項記載の 装置。 １０． 各マイクロ波源（１３）の側方に、マイクロ波非透過性の垂直遮蔽壁（ １５）がトンネル（１１）に設けられており、有利には、カセット長さにほぼ相 応する間隔で設けられている請求の範囲第５項〜第１０項迄の何れか１項記載の 装置。 １１． カセット（１０）は、上方が開放されているか、又は、マイクロ波透過 性のカバーを有している請求の範囲第４項〜第１０項迄の何れか１項記載の 装置。 １２． 各カセット（１０）は、少なくとも１つの弁で閉じることができる短管 を、カセット内部の任意の圧力及び／又はガス雰囲気を調整するために有してい る請求の範囲第１１項記載の装置。 １３． カセット（１０）は、トンネル（１１）を通って、前記カセットの、側 壁（１６）の上縁が、できる限り小さな間隔で、垂直遮蔽壁（１５）の下縁の下 側を通って案内されるようにして運搬される請求の範囲第１０項〜第１２項迄の 何れか１項記載の装置。 １４． トンネル（１１）は、種々の強さで加熱される領域、有利には、吸出に よる成長形成のための６００℃までの温度領域、６００℃〜１４００℃の焼結領 域及び、更に有利には、Ｎ₂又は不活性ガスのような保護ガスで洗浄することが できる冷却領域を有している請求の範囲第４項〜第１３項迄の何れか１項記載の 装置。 １５． ＷＣの合成のために、請求の範囲第１項〜第３記載の方法、及び／又は 請求の範囲第４項〜第１４記載の装置の使用。