ES2187750T5 - Material inorganico en forma de particulas. - Google Patents
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Abstract
LA INVENCION SE REFIERE A UNA COMPOSICION COSMETICA QUE INCLUYE UN MATERIAL INORGANICO EN FORMA GRANULAR, EL CUAL, BAJO LAS CONDICIONES DE USO DE LA COMPOSICION COSMETICA, SE SUBDIVIDE HASTA UN TAMAÑO DE PARTICULA EN EL QUE MENOS DEL 5 % EN PESO, PREFERIBLEMENTE MENOS DEL 2 % EN PESO, CON MAYOR PREFERENCIA MENOS DEL 1 % EN PESO, ES SUPERIOR A 45 MICRONES, MEDIDO MEDIANTE ANALISIS GRANULOMETRICO HUMEDO.
Description
Material inorgánico en forma de partículas.
La presente invención se relaciona con un
material inorgánico en forma de partículas de utilidad en
composiciones cosméticas. La presente invención se relaciona más
concretamente con un material de exfoliación y/o masaje y/o
limpieza. La presente invención se refiere también a una composición
cosmética que contiene dicho material inorgánico.
La exfoliación y limpieza de la piel constituye
un elemento esencial de la higiene corporal. Las composiciones
exfoliantes son bien conocidas en la técnica. Dichas composiciones
pueden eliminar, por abrasión, restos de maquillaje y células
muertas de la superficie de la piel con el fin de evitar la
obstrucción de los poros. Esto se consigue mediante partículas
abrasivas suspendidas en dichas composiciones.
En el pasado se utilizaron dos materiales
abrasivos en partículas: carbonato cálcico y el endocarpo de
semillas de albaricoque. Recientemente, se ha reconocido que estos
materiales abrasivos tenían una contextura arenosa inherente y que
sería conveniente producir un material abrasivo que diera lugar a
una sensación inicial en la piel que desaparezca mientras se
utiliza la formulación cosmética.
De este modo, en
EP-A-670.712 se ha descrito una
composición exfoliante que incluye un material exfoliante en
partículas con un tamaño de partícula del orden de 0,03 a 3 mm, en
donde el material en partículas comprende una sílice aglomerada que
tiene un tamaño de partículas primarias del orden de
0,01-0,2 \mum (micrómetros), que es fiable y que,
bajo las condiciones de uso de la composición, se disgrega en
partículas que tienen un tamaño medio menor de 40 \mum
(micrómetros).
En dicho documento sólo se ofrece un tipo de
aglomerado de sílice el cual se describe como un aglomerado de
Sident 22S.
En dicho documento se describe que se evita la
contextura arenosa inherente de las partículas abrasivas
suspendidas. Además se describe que las partículas con un tamaño
medio menor de 40 \mum (micrómetros) no tienen un tacto arenoso y
que el tamaño medio de partícula, una vez disgregadas las partículas
exfoliantes, será menor de 40 \mum.
No obstante, se ha comprobado que, si bien se
reduce la contextura arenosa, las partículas son percibidas todavía
por el usuario como un residuo sobre la piel.
Una característica deseable, después de la
disgregación de las partículas, sería que el usuario percibiera un
espumado uniforme y cremoso del producto sobre la piel y una acción
de limpieza suave. Se ha comprobado que el uso de aglomerados de
sílice, como se describe en
EP-A-670.712, no proporciona este
efecto debido a que dichos aglomerados no se disgregan totalmente
y, por tanto, no contribuyen, por medio del efecto espesante que
pueden proporcionar las partículas más pequeñas, al espumado
resultante.
En consecuencia, existe la necesidad de disponer
de partículas exfoliantes que, al tiempo que proporcionan el
comportamiento de exfoliación requerido, se disgreguen
progresivamente hasta un punto en el cual las mismas dejan ya de
detectarse. Igualmente, sería conveniente que dichas partículas
exfoliantes proporcionaran un espumado uniforme y cremoso tras la
disgregación en una composición cosmética.
La absorción de aceite se determina mediante el
método de frotado con espátula de ASTM (American Society of Test
Material Standards D, 281).
El ensayo está basado en el principio de mezclar
aceite de linaza con la sílice mediante frotado con una espátula
sobre una superficie uniforme hasta que se forma una pasta rígida
de tipo masilla la cual no se puede romper ni separar cuando se
corta con una espátula. El volumen de aceite utilizado se introduce
entonces en la siguiente ecuación:
El tamaño medio de partícula en peso del
material en partículas insoluble en agua antes de la aglomeración
se determina usando un aparato Malvern Mastersizer modelo X,
fabricado por Malvern Instruments, Malvern, Worcestershire con una
unidad de presentación de muestras MS15. Este instrumento utiliza
el principio de difracción de Fraunhoffer, empleando un láser de
He/Ne de baja potencia. Los materiales en partículas insolubles en
agua son dispersados ultrasónicamente en agua durante 7 minutos para
formar una suspensión acuosa y luego se agitan mecánicamente antes
de someterse al procedimiento de medición indicado en el manual de
instrucciones del instrumento, empleando una lente de 45 mm en el
sistema detector.
El instrumento Malvern Particle Sizer mide el
tamaño de partícula en peso del material en partículas insoluble en
agua. El tamaño medio de partícula en peso (d_{50}) o 50
percentila, el 10 percentila (d_{10}) y el 90 percentila
(d_{90}) se obtienen fácilmente a partir de los datos generados
por el instrumento.
La EP-A-670.712
describe un ensayo para medir la resistencia de aglomerados en
condiciones de polvo seco. Se considera que este ensayo no es
representativo de las condiciones que prevalecen cuando se emplea
una composición cosmética y se rompen los gránulos en un sistema
acuoso.
Por tanto, fue necesario desarrollar un ensayo
más representativo, el cual se lleva a cabo en presencia de agua y
en donde el gránulo se somete a una desagregación controlada.
La caracterización de la disgregación del
gránulo se efectúo utilizando un procesador ultrasónico programable
de líquidos Microson XL2020 Sonicator, fabricado por Misonix Inc.
Farmingdale, New York y suministrado en el UK por Labcaire Systems
Ltd. Avon.
El procesador ultrasónico Microson XL2020
Sonicator tiene una potencia máxima de 550 vatios con un
convertidor de 20 KHz y está acoplado con un cuerno bifurcado de 19
mm (3/4 pulgadas). El procesador tiene un control de amplitud
variable y un temporizador digital controlado por microprocesador
integrado con un temporizador de ciclos Pulsar con dispositivos
visualizadores de potencia de salida y tiempo transcurrido.
El convertidor piezoeléctrico transforma la
energía eléctrica en energía mecánica a una frecuencia de 20 KHz.
La oscilación de los cristales piezoeléctricos es transmitida y
focalizada por un cuerno disruptor de titanio que radia energía en
el líquido a tratar. Un fenómeno conocido como cavitación, la
formación y destrucción de burbujas de vapor microscópicas
generadas por las fuertes ondas de sonido, produce una acción de
esfuerzo cortante y desgarramiento. Casi la totalidad de la
actividad tiene lugar justo frente a la punta de la sonda.
El generador proporciona impulsos de energía de
alto voltaje a 20 KHz y ajusta las condiciones de carga variables,
tales como viscosidad y temperatura. El generador detecta el cambio
de impedancia y de forma automática aumenta o disminuye la potencia
hacia la punta de la sonda.
La sonda de 19 mm (3/4 pulgadas) es un cuerno
de intensidad media para procesar volúmenes comprendidos entre 25 y
500 cm^{3}. La amplitud máxima en la punta de la sonda es de 60
\mum (micrómetros). Por tanto, los procesadores Sonicator que
operan en un ajuste del control de salida 10 tienen 60 \mum
(micrómetros) de amplitud (amplitud de pico a pico de la cara de
radiación de la punta) en la punta de la sonda.
Por tanto, existe una relación lineal entre el
botón de control de salida (o botón de ajuste de la amplitud) y la
amplitud en la punta de la sonda, es decir, 6 \mum (micrómetros)
de amplitud por ajuste del botón de control. En consecuencia, el
generador produce energía para mantener una amplitud constante en
la punta para un determinado ajuste del control de salida. Esto se
representa visualmente en el potenciómetro de salida en % y
constituye la energía en vatios (es decir, salida = %/100 * 550
Vatios disponibles = x Vatios suministrados).
Un artículo de Mr S Berliner, (Director,
Technical Services, Heat Systems-Ultrasonics Inc.)
en el 9º Annual Technical Symposium of the Ultrasonic Industry
Association, titulado "Application of Ultrasonic Processors (Power
vs Intensity in Sonification)" proporciona información más
detallada sobre los principios implicados en esta técnica
experimental.
Un vaso de precipitados de vidrio pyrex y de 250
cm^{3} es aislado y acoplado con una tapa que dispone de un
orificio de 19 mm (3/4 pulgadas) en el centro para alojar la sonda
ultrasónica y de un orificio de 3 mm (1/8 pulgadas) en el lateral
para alojar una sonda de temperatura.
En el vaso de precipitados aislado se pesa la
cantidad deseada de agua desionizada, mantenida a una temperatura
constante de 21ºC, y la cantidad deseada de gránulo inorgánico para
obtener un peso final de 200 g. Se introduce una varilla de
agitación magnética en el vaso de precipitados y este último se
coloca sobre una placa caliente de agitador magnético equipada con
un sensor de temperatura (placa caliente de agitador magnético
Heidolph MR3003 con un sensor de temperatura de acero inoxidable
PT-100 y un sensor de la velocidad del agitador en
rpm, que puede adquirirse en Orme Scientific, Manchester). El
contenido del vaso de precipitados se agita en la regulación 3
(\sim 300 rpm), se sumerge la sonda ultrasónica a una profundidad
de 16 mm (5/8 pulgadas) en el líquido y se inserta el sensor de
temperatura en el líquido para controlar continuamente la
temperatura.
Se pone en marcha el procesador ultrasónico
Sonicator y se programa, según se requiera, la información sobre el
tiempo de procesado y el modo pulsado.
Se introduce cavitación en el sistema girando
el botón de control de salida a la regulación de amplitud deseada,
al tiempo que se controla estrechamente el perfil de temperatura.
También se anota, de acuerdo con la regulación realizada, la salida
de potencia en % requerida para mantener la amplitud en la
punta.
Finalizado el proceso de cavitación, se
desconecta el agitador y se retira la varilla de agitación
magnética. Se continúa la agitación manual con una espátula para
mantener la dispersión.
La dispersión de partículas inorgánicas se
vierte a través de un tamiz de 45 \mum (micrómetros). Cualquier
residuo que permanezca en el vaso de precipitados se lava, para
pasarlo a través del tamiz, usando la mitad de la cantidad de agua
inicial. El tamiz se seca entonces hasta peso constante en un horno
a 105ºC. El residuo que permanece sobre la parte superior del
tamiz de 45 \mum (micrómetros) se pesa entonces y se expresa como
un porcentaje del peso inicial de gránulo inorgánico. Cuanto mayor
es la cantidad retenida en el tamiz, más fuerte será la resistencia
del gránulo a aglomerarse y más difícil será disgregarlo. Un
producto óptimo no dejará residuo alguno en el tamiz.
Se ha comprobado que para que un gránulo se
disgregue satisfactoriamente en composiciones cosméticas, deberá
dejar menos de 5%, con preferencia menos 2% y más preferentemente
menos de 1% en peso de residuo en un tamiz de + 45 \mum
(micrómetros) después de someterse a tratamiento con ultrasonidos
con una regulación o ajuste de 10 (amplitud de 60 \mum
(micrómetros)) durante un período de 7 minutos.
Utilizando análisis granulométrico se puede
conseguir una medición precisa de la verdadera distribución del
tamaño de partícula de la composición granulada. Se colocan 100 g
de la muestra sobre el tamiz superior de una serie de tamices BS a
intervalos de aproximadamente 50 \mum (micrómetros) para cubrir
la gama de tamaños de partícula del gránulo. Los tamices se disponen
en orden con el más fino en la parte inferior y con el más basto en
la parte superior de la pila de tamices. Los tamices se colocan en
un vibrador mecánico, por ejemplo, un Inclyno Mechanical Sieve
Shaker de Pascall Engineering Co. Ltd., cubierto con una tapa y se
sacuden durante 10 minutos. Se pesa con precisión cada fracción de
los tamices y se calculan los resultados:
El área superficial se determina empleando
métodos estándar de adsorción de nitrógeno de Brunauer, Emmett y
Teller (BET), utilizando un método de un solo punto con un aparato
Sorpty 1750 suministrado por Carlo Erba Company de Italia. La
muestra fue desgasificada bajo vacío a 270ºC durante 1 hora antes de
realizar la medición.
Un primer objeto de la presente invención
consiste en proporcionar un material inorgánico en forma granulada
como se define en la reivindicación 1, que tiene una resistencia
granular tal que deja menos de 5%, con preferencia menos 2% y más
preferentemente menos de 1% en peso de residuo sobre un tamiz húmedo
de 45 \mum (micrómetros) después del tratamiento con ultrasonidos
durante 7 minutos con una amplitud de vibración de 60 \mum
(micrómetros).
Con preferencia, el material inorgánico
comprende al menos 95% en peso de sílices amorfas.
Más preferentemente, el material inorgánico
comprende al menos 95% en peso de aglomerados de sílices
amorfas.
El material inorgánico en forma granulada
comprende al menos 95% p/p de un material en partículas insoluble en
agua
Del 5 al 90% del material en partículas
insoluble en agua está constituido por un material en partículas
insoluble en agua que tiene un tamaño medio de partícula en peso
menor de 20 \mum (micrómetros) y una capacidad de absorción de
aceite de 90 a 145 cm^{3}/100 g, y seleccionado entre sílices
amorfas, y del 5 al 90% del material en partículas insoluble en
agua está constituido por una sílice amorfa que tiene una tamaño
medio de partícula en peso por debajo de 20 \mum (micrómetros) y
una capacidad de absorción de aceite de 150 a 190 cm^{3}/100
g.
Con preferencia, el material inorgánico tiene un
tamaño de partícula de 95% por debajo de 1000 \mum (micrómetros)
y de 95% por encima de 45 \mum (micrómetros), medido por análisis
granulométrico.
El material inorgánico en forma granulada se
puede producir por cualquier técnica de aglomeración o
compactación.
La aglomeración se puede conseguir, por
ejemplo, mediante granulación en artesa, compactación en seco
mediante rodillos, extrusión, granulación por aspersión o
granulación mediante discos rotativos.
Cuando la aglomeración se efectúa en un
granulador de artesa, la relación agua:sólidos para los productos de
esta invención es preferentemente del orden de 1:1 a 1,25:1. Esta
relación es importante para conseguir aglomerados con la resistencia
correcta, puesto que por debajo de dicha relación el material
permanece como un polvo y por encima de la misma se forma una
pasta. Al emplear este método es necesario secar los aglomerados.
Este secado se puede efectuar de varias formas, por ejemplo, en un
horno o en un lecho fluidificado. Durante esta etapa de secado, se
acumula el grado de resistencia necesario en los aglomerados.
Una vez compactados, los aglomerados son
reducidos entonces de tamaño de acuerdo con la gama deseada de
tamaños de partícula en la aplicación contemplada del producto.
Debido a la naturaleza porosa de los
aglomerados, es posible que los mismos actúen como vehículos de
administración de substancias que ofrecen ventajas cosméticas tales
como pigmentos colorantes, aromatizantes, perfumes u otros
ingredientes cosméticos. Dichas substancias pueden estar contenidas
dentro de los poros del material.
En el caso de que se requieran gránulos de
color, se pueden añadir entonces a la composición del gránulo, sin
que ello afecte a la resistencia del gránulo, pigmentos de color
adecuados, por ejemplo, dispersiones de pigmentos que se conocen
con el nombre comercial Cosmenyl o polvos de pigmentos conocidos con
el nombre comercial Hostaperm o Cosmetic Pink RC 01 (D & C Red
No. 30) suministrados por Hoechst o Ultramarine Grade 54
suministrado por Holliday Pigments.
Un segundo objeto de la presente invención
consiste en proporcionar una composición cosmética que comprende
dicho material inorgánico en forma granulada.
Cuando se emplea una composición cosmética, por
ejemplo a través del masaje manual sobre la piel, los esfuerzos
cortantes y de compresión creados causan la disgregación de las
partículas del material inorgánico en forma granulada después de un
corto período de tiempo, habitualmente de 10 a 25 segundos, con
preferencia menos de 20 segundos, en un grado tal que dejan ya de
percibirse dichas partículas.
Preferentemente, la composición cosmética se
encuentra en forma de un líquido, una emulsión o una emulsión
múltiple.
Mediante el ajuste adecuado de la relación
sólido a líquido y de la viscosidad de la fase líquida, la
composición puede asumir cualquier forma física que va desde una
pasta espesa o gel a un líquido de baja viscosidad.
En las composiciones cosméticas de la presente
invención, el nivel de material inorgánico en forma granulada puede
ser de 1 a 20% en peso, con preferencia de 1 a 10%, más
preferentemente de 3 a 10% en peso, e incluso más preferentemente de
3 a 5%.
La composición cosmética de la invención puede
contener uno o más componentes adicionales en función del uso final
del producto, cuyos usos finales residen habitualmente en productos
de higiene personal, por ejemplo, geles de baño, limpiadores
faciales y champús.
Las composiciones de limpieza comprenden también
uno o más surfactantes, seleccionados preferentemente entre
surfactantes aniónicos, no iónicos, anfóteros y zwitterionicos y
mezclas de los mismos. Los surfactantes pueden estar presentes en
una cantidad total de 1 a 50% en peso, con preferencia de alrededor
de 2 a 30% en peso.
El agua es otro componente de las composiciones
cosméticas de la presente invención y puede estar presente en una
cantidad de 10 a 90% en peso, con preferencia de 20 a 80% en peso y
más preferentemente de 40 a 75% en peso.
En las composiciones cosméticas de la presente
invención es preferible incluir uno o más agentes espesantes o de
suspensión con el fin de que el material inorgánico en forma
granulada permanezca dispersado de forma estable por toda la
composición. Estos agentes pueden estar presentes en las
composiciones en una cantidad total de 0,1 a 60% en peso
dependiendo de la naturaleza de los agentes.
Las composiciones cosméticas de la invención
pueden contener también otros componentes encontrados
convencionalmente en composiciones cosméticas para el cabello o la
piel.
Las composiciones según la presente invención
pueden prepararse por métodos convencionales usados en la
preparación de composiciones cosméticas, por ejemplo, composiciones
de limpieza facial. Sin embargo, si la suspensión se efectúa a
través de la formación de una fase laminar de surfactante, es
preferible incorporar el material en partículas en la composición
antes de la formación de la fase laminar que estabiliza a las
partículas dispersas, con el fin de que el material en partículas
pueda incorporarse con éxito y de forma estable en la misma.
Alternativamente, para cremas y pastas, se puede preparar la
composición base mezclando los ingredientes básicos, con adición de
espesante o agente de suspensión en el caso de que se utilice,
seguido por una operación de mezcla a bajo esfuerzo cortante del
material en partículas previamente preparado.
Es importante, en la preparación de las
composiciones según la presente invención y en cualquier operación
de mezcla que ha de efectuarse a un esfuerzo cortante
suficientemente bajo, que el material inorgánico en forma granulada
no se someta a esfuerzos suficientemente grandes como para causar la
fractura de las partículas.
La presente invención será descrita
adicionalmente en los siguientes ejemplos.
Ejemplo Comparativo
1
Se preparó un gránulo de sílice de acuerdo con
EP-A-670 712. Se aglomeró una sola
sílice de alta estructura Sorbosil TC15 (suministrada por Joseph
Crosfield and Sons - England) a un tamaño de lote de polvo de 200 g,
escala de laboratorio, con agua desionizada (relación agua:sólidos
de 2,1:1) empleando un mezclador Sirman SV6 suministrado por
Metcalfe Catering Equipment Ltd, Blaenau Ffestiniog, Wales.
El aglomerado húmedo resultante se secó
entonces en un horno a 150ºC durante 4 horas, se hizo pasar
suavemente a través de un tamiz de 500 \mum (micrómetros) y se
tamizó a un tamaño de 106 \mum (micrómetros) para ajustar la
distribución del tamaño de partícula.
La sílice tiene la siguientes propiedades:
\vskip1.000000\baselineskip
Con el fin de determinar la resistencia de la
composición granulada y caracterizar la disgregación, el gránulo de
sílice aglomerada se sometió a tratamiento con ultrasonidos
empleando un aparato Microson XL2020 Sonicator como se ha descrito
en la parte iii) referente a ensayos y definiciones.
El peso del gránulo usado en el ensayo fue de 1
g y se añadió agua desionizada para conseguir un peso final de 200
g. El procesador ultrasónico fue programado en un modo temporizado
y pulsado para conseguir la amplitud máxima en la punta durante un
período de 7 minutos. El procesador fue programado para emitir
impulsos durante 30 segundos y para dejar de emitirlos durante 20
segundos, para conseguir así un tiempo de procesado total de 7
minutos con un incremento mínimo del calor. Se giró el botón de
control de salida a la graduación o ajuste de 10 para conseguir una
amplitud máxima de 60 \mum (micrómetros) en la punta y se inició
el programa. La temperatura de la dispersión fue controlada de
forma continua y se comprobó que subió a 42ºC.
Terminada la cavitación, la dispersión de
partículas inorgánicas se vertió a través de un tamiz de 45 \mum
(micrómetros) y se secó a peso constante como se ha descrito en la
parte iii) referente a ensayos y definiciones.
Con el fin de determinar el residuo que queda
retenido en el tamiz en húmedo a 45 \mum (micrómetros) sin
tratamiento por ultrasonidos, se utilizó el mismo peso de
aglomerado:agua descrito anteriormente. La dispersión de partículas
inorgánicas se agitó con una espátula para mantener la dispersión y
luego se vertió de forma directa a través de un tamiz de 45 \mum
(micrómetros), se lavó a fondo con 100 cm^{3} de agua desionizada
y se secó a peso constante como se ha descrito en la parte iii)
referente a ensayos y definiciones.
Ejemplo Comparativo
2
Se mezclaron entre sí dos sílices una de ellas
de alta estructura, Sorbosil TC15, y otra de estructura media
tirando a baja, Sobosil AC77 (obtenibles en Crosfield Ltd,
England.) en una relación de 1:1 en peso y la mezcla se aglomeró a
un tamaño de lote de polvo de 200 g, escala de laboratorio, con
agua desionizada (relación agua:sólidos de 1,33:1) usando un
mezclador Sirman SV6, suministrado por Metcalfe Catering Equipment
Ltd, Blaenau Ffestiniog, Wales.
El aglomerado húmedo resultante se secó entonces
en un horno a 150ºC durante 4 horas, se hizo pasar suavemente a
través de un tamiz de 500 \mum (micrómetros) y se tamizó a 106
\mum (micrómetros) para ajustar la distribución del tamaño de
partícula.
La sílice Sorbosil AC77 tiene la siguientes
propiedades:
La resistencia de la composición granulada y la
caracterización de la disgregación de la sílice aglomerada se
determinaron como se ha descrito en el ejemplo 1.
Ejemplo 3 de la
Invención
Se mezclaron entre sí, en una relación de 3:1 en
peso, dos sílices, una de ellas de estructura media tirando a baja,
Sobosil AC39*, y otra de estructura media, Neosyl AC*. La mezcla de
sílices resultante se aglomeró a un tamaño de lote de polvo de 200
g, escala de laboratorio, con agua desionizada (relación
agua:sólidos de 1,1:1) usando un mezclador Sirman SV6, suministrado
por Metcalfe Catering Equipment Ltd, Blaenau Ffestiniog, Wales.
* - Obtenible en Crosfield Ltd, England.
El aglomerado húmedo resultante se secó entonces
en un horno a 150ºC durante 4 horas, se hizo pasar suavemente a
través de un tamiz de 500 \mum (micrómetros) y se tamizó a 106
\mum (micrómetros) para ajustar la distribución del tamaño de
partícula.
Las sílices tienen las siguientes
propiedades:
La resistencia de la composición granulada y la
caracterización de la disgregación de la sílice aglomerada se
determinaron como se ha descrito en el ejemplo 1.
Ejemplo 4 de la
Invención
Se mezclaron entre sí, en una relación de 9:1 en
peso, dos sílices, una de ellas de estructura media, Neosyl AC*, y
otra de estructura media tirando a baja, Sobosil AC35*. La mezcla de
sílices resultante se aglomeró a un tamaño de lote de polvo de 200
g, escala de laboratorio, con agua desionizada (relación
agua:sólidos de 1,25:1) usando un mezclador Sirman SV6,
suministrado por Metcalfe Catering Equipment Ltd, Blaenau
Ffestiniog, Wales.
* - Obtenible en Crosfield Ltd, England.
El aglomerado húmedo resultante se secó entonces
en un horno a 150ºC durante 4 horas, se hizo pasar suavemente a
través de un tamiz de 500 \mum (micrómetros) y se tamizó a 106
\mum (micrómetros) para ajustar la distribución del tamaño de
partícula.
\newpage
La sílice Sorbosil AC35 tiene la siguientes
propiedades:
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo 5 de la
Invención
Se mezclaron entre sí, en una relación de 9:1 en
peso, dos sílices, una de ellas de estructura media tirando a baja,
Sobosil AC39*, y otra de estructura media, Neosyl AC*. La mezcla de
sílices resultante se aglomeró a un tamaño de lote de polvo de 200
g, escala de laboratorio, con agua desionizada (relación
agua:sólidos de 1,1:1) usando un mezclador Sirman SV6, suministrado
por Metcalfe Catering Equipment Ltd, Blaenau Ffestiniog, Wales.
* - Obtenible en Joseph Crosfield & Sons,
England.
El aglomerado húmedo resultante se secó entonces
en un horno a 150ºC durante 4 horas, se hizo pasar suavemente a
través de un tamiz de 500 \mum (micrómetros) y se tamizó a 106
\mum (micrómetros) para ajustar la distribución del tamaño de
partícula.
Ejemplo 6 de la
Invención
Se preparó un aglomerado de color de color con
la misma mezcla de sílices del ejemplo 3 al 97% con 3% de
Ultramarine Blue Grade 54* incorporado en la mezcla de sílices. Se
llevaron a cabo las mismas operaciones de procesado, y ajustes del
tamaño de partícula como las descritas en el ejemplo 3.
* Suministrado por Holliday Pigments,
Humberside, England.
A continuación se ofrecen los resultados del
porcentaje de residuo aglomerado retenido en el tamiz de 45 \mum
(micrómetros).
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
Puede apreciarse que el gránulo de sílice del
estado de la técnica, preparado según WO 94/12151, es demasiado
fuerte y no se disgrega a partículas que no pueden ser percibidas en
la piel. Similarmente, un gránulo más débil en donde la mitad de la
sílice de alta estructura Sorbosil TC15 ha sido reemplazada por una
sílice de estructura mucho más baja, Sorbosil AC77, es todavía
demasiado fuerte para este tipo de aplicación, en donde un producto
óptimo tal como el de los ejemplos 3 a 6 se disgrega por completo y
deja ya de percibirse sobre la piel.
\newpage
Se preparó la siguiente emulsión de
aceite-en-agua (O/W) en donde se
emplearon materiales inorgánicos según los ejemplos 1 a 4.
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
1. Añadir los ingredientes de la fase A en el
orden indicado y agitar a 1000 rpm. Calentar a 70ºC.
2. Calentar la fase B a 75ºC. Alcanzada la
temperatura, añadir la fase B a la fase A manteniéndose la agitación
a 1000 rpm. Cuando la mezcla es homogénea, enfriar a 40ºC.
3. Añadir la fase C y mezclar a fondo con el
agitador a baja velocidad.
Cuando intervino un grupo de personas expertas,
éstas comprobaron que los ejemplos 1 y 2 proporcionaban una
sensación inicial de aspereza en la piel y las partículas dejaban un
residuo arenoso después de 2 minutos de frotado sobre la piel
(frotado entre las palmas de las manos). No se percibió efecto de
espumado. Esta técnica de frotado entre las palmas de las manos se
utilizó en los posteriores ejemplos 8 a 10 para evaluar la
disgregación del aglomerado sobre la piel.
El ejemplo 4 condujo a una buena sensación
inicial en la piel en donde se percibieron las partículas y se
disgregaron en 25 segundos. Se obtuvo un espumado uniforme y
cremoso.
El ejemplo 3 condujo a una buena sensación
inicial en la piel en donde se percibieron las partículas y se
disgregaron en 17 segundos. Se obtuvo un espumado uniforme y cremoso
que dejó una sensación de limpieza y frescor.
\newpage
Se preparó la siguiente composición de gel de
baño usando el aglomerado según el ejemplo 3 como material
inorgánico.
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
1. Disolver la sal u otro componente formador de
fase laminar en agua, sin calentamiento.
2. Añadir conservante.
3. Añadir material en partículas con
mezclado.
4. Añadir lauriletersulfato sódico.
5. Añadir cualesquiera otros ingredientes
opcionales, por ejemplo, opacificante, aditivo para lograr un efecto
perlado, colorante, perfume, etc.
6. Finalmente, añadir cocamidopropil betaina y
dietanolamida de coco.
El gel de baño con el aglomerado según el
ejemplo 3 condujo a una buena sensación inicial en la piel en donde
se percibieron las partículas y se disgregaron en 17 segundos. Se
obtuvo un espumado uniforme y cremoso que dejó una sensación de
limpieza y frescor.
\newpage
Se preparó la siguiente composición de gel de
baño usando el aglomerado según el ejemplo 5 como material
inorgánico.
1. Disolver la sal u otro componente formador de
fase laminar en agua y calentar a \sim70ºC.
2. Dispersar la sílice espesante a fondo.
3. Añadir conservante.
4. Añadir material en partículas con
mezclado.
5. Añadir lauriletersulfato sódico.
6. Enfriar a \sim50ºC y añadir cualesquiera
otros ingredientes opcionales, por ejemplo, opacificante, aditivo
para lograr un efecto perlado, colorante, perfume, etc.
7. Finalmente, añadir cocamidopropil betaina y
dietanolamida de coco y enfriar a temperatura ambiente.
El gel de baño con el aglomerado según el
ejemplo 5 condujo a una buena sensación inicial en la piel en donde
se percibieron las partículas y se disgregaron en 12 segundos. Se
obtuvo un espumado uniforme y cremoso que dejó una sensación de
limpieza y frescor.
\newpage
Se preparó la siguiente composición de gel
facial usando el aglomerado según el ejemplo 6 como material
inorgánico.
1. Dispersar el carbómero a fondo en agua y
aumentar la temperatura a \sim50ºC y mezclar durante 20
minutos.
2. Desconectar el calor y añadir conservantes y
perfume.
3. Añadir surfactantes y mezclar a fondo.
4. Enfriar a temperatura ambiente y agitar en el
material inorgánico.
El gel facial transparente con el aglomerado
según el ejemplo 6 dejó una buena sensación inicial en la piel en
donde se percibieron las partículas de color visibles en una base
transparente y se disgregaron en 20 segundos. Se obtuvo un espumado
uniforme y cremoso que dejó una sensación de limpieza y frescor.
Claims (3)
1. Material inorgánico en forma granulada que
tiene una resistencia granular tal que deja menos de 5%, con
preferencia menos 2% y más preferentemente menos de 1% en peso de
residuo sobre un tamiz húmedo de 45 \mum (micrómetros) después
del tratamiento con ultrasonidos durante 7 minutos con una amplitud
de vibración de 60 \mum (micrómetros), que comprende al menos 95%
p/p de un material en partículas insoluble en agua, en donde del 5
al 90% del material en partículas insoluble en agua está
constituido por un material en partículas insoluble en agua que
tiene un tamaño medio de partícula en peso menor de 20 \mum
(micrómetros) y un capacidad de absorción de aceite de 90 a 145
cm^{3}/100 g, y seleccionado del grupo consistente en sílices
amorfas, y del 5 al 90% del material en partículas insoluble en
agua está constituido por una sílice amorfa que tiene una tamaño
medio de partícula en peso por debajo de 20 \mum (micrómetros) y
una capacidad de absorción de aceite de 150 a 190 cm^{3}/100
g.
2. Material inorgánico en forma granulada según
la reivindicación 4, que tiene un tamaño de partícula de 95% por
debajo de 1000 \mum (micrómetros) y de 95% por encima de 45 \mum
(micrómetros), medido por análisis granulométrico.
3. Composición cosmética que comprende de 1 a
20% en peso, con preferencia de 1 a 10% en peso, de un material
inorgánico según las reivindicaciones 1 a 2.
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