ES2197165T3 - Mutantes de pro-uroquinasa. - Google Patents

Mutantes de pro-uroquinasa.

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ES2197165T3 ES94922037T ES94922037T ES2197165T3 ES 2197165 T3 ES2197165 T3 ES 2197165T3 ES 94922037 T ES94922037 T ES 94922037T ES 94922037 T ES94922037 T ES 94922037T ES 2197165 T3 ES2197165 T3 ES 2197165T3
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Abstract

LA INVENCION SE REFIERE A MUTANTES DE LA PRO-UROQUINASA TROMBOLITICAMENTE ACTIVOS (PRO-UK) QUE COMPRENDEN LA SECUENCIA DE AMINOACIDO DE PRO-UK NATIVA, PERO QUE INCLUYEN UNA MUTACION QUE PROVOCAN QUE LOS MUTANTES DE LA PRO-UK INDUZCAN MENOS FIBRINOGENOLISIS Y ACTIVACION PLASMINOGENICA NO ESPECIFICA QUE LA PRO-UK NATIVA, Y TIENEN AL MENOS UNA ACTIVIDAD INTRINSECA MENOR DEL PLIEGUE 10 QUE LA PRO-UK NATIVA, Y TIENEN SUBSTANCIALMENTE LA MISMA PROMOCION DE FIBRINA Y ACTIVIDAD TROMBOLITICA DESPUES DE LA ACTIVACION DE LA PLASMINA COMPARADA CON LA PRO-UK NATIVA CUANDO SE ADMINISTRA A UN PACIENTE. LA FIGURA DESCRIBE EL PLIEGUE FLEXIBLE (AMINOACIDOS 297-313), EN EL CUAL SE PRODUCE LA SUSTITUCION.

Description

Mutantes de pro-uroquinasa.
Antecedentes de la invención
La invención se refiere a nuevas formas de pro-uroquinasa útiles para la terapia trombolítica.
La pro-uroquinasa (pro-UK) es una forma de una sola cadena de un precursor de serin-proteasa, que se activa por plasmina para formar uroquinasa de cadena doble (UK). Tanto la pro-UK como la UK activan, o convierten, al plasminógeno zimógeno a la enzima activa plasmina, que degrada una serie de proteínas plasmáticas incluidas en coágulos de fibrina. En consecuencia, tanto la pro-UK como la UK se han usado para el tratamiento de la tromboembolia.
Existen ciertos efectos secundarios indeseables que pueden estar provocados por tal tratamiento. Tanto la pro-UK como la UK pueden provocar activación no específica del plasminógeno, lo que conduce a la degradación de fibrina, fibrinógeno (fibrinogenolisis), y de ciertas partes de las plaquetas y de las paredes de los vasos sanguíneos, y diatesis hemorrágica. La pro-UK es más selectiva, es decir, específica, en su activación del plasminógeno a dosis más bajas que la UK, debido a que activa sólo el plasminógeno unido a fibrina, mientras que la UK activa cualquier plasminógeno. Sin embargo, la especificidad de la pro-UK a bajas dosis se puede perder cuando se administra a las dosis elevadas requeridas para la eficacia trombolítica.
La pro-UK tiene ciertas propiedades que hacen que se parezca tanto a un zimógeno ``inactivo'' como a una enzima ``activa''. Por un lado, las propiedades zimogénicas de la pro-UK incluyen su comportamiento inerte en plasma, su fracaso para formar complejos inhibidores estables en dodecilsulfato de sodio, y su resistencia relativa a la inhibición por fluorofosfato de diisopropilo (DFP) o Glu-Gly-Arg clorometilcetona, que son inhibidores químicos potentes de UK. La pro-UK también tiene una actividad activadora de plasminógeno 200 veces menor que la UK.
Por otro lado, las propiedades enzimáticas de la pro-UK incluyen su actividad intrínseca medible tanto frente a sustratos sintéticos como frente a plasminógeno, que es 10^{4,0-4,3} veces mayor que otros zimógenos de serin-proteasa, tales como tripsinógeno o quimiotripsina. La pro-UK también tiene una constante de Michaelis (K_{M}) menor que la UK frente a plasminógeno, y, en presencia de fragmento E_{2} de fibrina, la pro-UK ha demostrado que es completamente activa frente a plasminógeno sin que sea activada a la forma de UK.
A pesar de su uso potencial como agente trombolítico, cuando se administra en dosis terapéuticas, la actividad enzimática intrínseca elevada de la pro-UK inicia la activación indeseable no específica sistémica del plasminógeno como se ha señalado anteriormente. Como resultado, la terapia trombolítica con pro-UK aún se puede asociar con efectos secundarios perniciosos.
Sumario de la invención
La presente invención se basa en el descubrimiento de que se pueden diseñar formas mutantes de pro-UK que muestran una atenuación de la actividad enzimática intrínseca, no específica, indeseable, de la pro-UK de origen natural, nativa, pero que son al menos tan efectivas como la pro-UK nativa en su capacidad para ser promovidas (activadas) por fibrina (fragmento Y ó E_{2}), para convertir plasminógeno en plasmina, y para permanecer activas trombóticamente tras la conversión en UK de dos cadenas. Como resultado, estos mutantes de pro-UK provocan una menor activación no específica de plasminógeno y unas menores complicaciones hemorrágicas que la pro-UK nativa cuando se administran a un paciente.
Estos mutantes de pro-UK son agentes trombolíticos superiores comparados con pro-UK nativa, debido a que son promovidos por fibrina en el mismo grado que la pro-UK nativa, y por lo tanto tienen la misma eficiencia fibrinolítica, pero tienen una especificidad muchísimo mayor por el plasminógeno unido a fibrina que la pro-UK nativa, debido a que son verdaderamente inertes en el plasma. Como resultado de este comportamiento inerte, estos mutantes de pro-UK se pueden administrar a un paciente a dosis más eficaces y mayores que la pro-UK nativa.
En consecuencia, la invención proporciona un mutante de pro-UK trombolíticamente activo que tiene la secuencia de aminoácidos de la pro-UK nativa, en el que la secuencia incluye una mutación que provoca que el mutante de pro-UK induzca menos fibrinogenolisis y menos activación no específica de plasminógeno que la pro-UK nativa, cuando se administra a un paciente. La mutación es preferiblemente una sustitución de un aminoácido nativo, normalmente en la secuencia de aminoácidos de la pro-UK nativa, por un nuevo aminoácido, lo que provoca que el mutante de pro-UK tenga al menos una actividad intrínseca 10 veces menor que la pro-UK nativa, y que tenga sustancialmente la misma promoción por fibrina y actividad trombolítica tras la activación por plasmina, comparadas con la pro-UK nativa, cuando se administra a un paciente.
Tal como se usa en la presente memoria, el término ``nativo'' significa una forma de origen natural, o de tipo salvaje, de una proteína, o un aminoácido en una proteína de origen natural. Un ``nuevo'' aminoácido es aquel que no está localizado normalmente en una localización dada dentro de una proteína nativa. Como se usa en este documento, el término ``mutación'' incluye la sustitución de un aminoácido nativo por un solo nuevo aminoácido, o la sustitución de dos o más aminoácidos nativos por dos o más nuevos aminoácidos.
En particular, la mutación puede ser una sustitución de un aminoácido nativo por un nuevo aminoácido, normalmente en el bucle flexible (aminoácidos 297 a 313) de la pro-UK nativa. Por ejemplo, se puede sustituir Lys^{300}, Gly^{299} y/o Glu^{301} por el nuevo aminoácido, por ejemplo, con alanina o histidina. Además, se puede sustituir Lys^{313} por el nuevo aminoácido, por ejemplo, con alanina o histidina, o Tyr^{306}, por ejemplo, con glicina.
Además, la mutación puede ser una sustitución de Ala^{175} por el nuevo aminoácido, y Tyr^{187} por un segundo nuevo aminoácido, para formar una tríada zimogénica en el mutante de pro-UK. Por ejemplo, el nuevo aminoácido puede ser serina, y el segundo nuevo aminoácido puede ser histidina. La invención también ofrece mutaciones en combinación, tal como la introducción de dos mutaciones para formar la tríada zimógena, y que incluye adicionalmente una sustitución de Lys^{300} por un tercer nuevo aminoácido, y de Glu^{301} por un cuarto nuevo aminoácido. Tal mutante tendría, por ejemplo, serina como el nuevo aminoácido, histidina como el segundo nuevo aminoácido, alanina o histidina como el tercer nuevo aminoácido, y alanina como el cuarto nuevo aminoácido.
La invención proporciona además una molécula de ADN, por ejemplo, una molécula de ADN recombinante, que codifica cualquiera de los mutantes de pro-UK descritos en este documento. Tales mutantes pueden incluir sustituciones únicas, dobles o múltiples. La invención también incluye una célula, por ejemplo, una célula de mamífero, bacteriana o de levadura, transformada con tal molécula de ADN. La invención también ofrece un procedimiento para obtener los mutantes de pro-UK descritos en este documento transformando una célula con una molécula de ADN que codifica un mutante de pro-UK, cultivando las células para expresar el mutante, y aislando al mutante.
Además, la invención proporciona un procedimiento para tratar la tromboembolia en un paciente, que comprende administrar al paciente una cantidad trombolítica de cualquiera de los mutantes de pro-UK descritos en este documento. Como se usa aquí, la expresión ``cantidad trombolítica'' es aquella cantidad de un mutante de pro-UK que lisará coágulos de fibrina en el paciente sin inducir hemorragia sistémica.
Otras características y ventajas de la invención serán manifiestas a partir de la siguiente descripción detallada, y a partir de las reivindicaciones.
Descripción detallada
En primer lugar se describirán brevemente los dibujos.
Dibujos
La Fig. 1 es una vista esquemática de la estructura de aminoácidos de pro-UK, que muestra el bucle flexible y diversos aminoácidos específicos.
La Fig. 2a es un modelo tridimensional (3-D) generado por ordenador de pro-UK en la conformación ``inactiva'', que muestra el sitio activo (Ser^{356}, His^{204} y Asp^{255}, en rojo
\xxv
), y la Lys^{300} y Lys^{313} (amarillo
\xxc
) del denominado ``bucle flexible'' (en azul
\xxh
) que no interactúa con Asp^{355} (verde
\xxd
).
La Fig. 2b es un modelo en 3-D generado por ordenador de pro-UK en la conformación ``activa'', que muestra el sitio activo (Ser^{356}, His^{204}, y Asp^{255}, en rojo
\xxv
), y la Lys^{300} y Lys^{313} (amarillo
\xxc
) del denominado ``bucle flexible'' (en azul
\xxh
) que interactúa con Asp^{355} (verde
\xxd
).
La Fig. 2c es un modelo en 3-D generado por ordenador de UK de cadena doble, que muestra el sitio activo (Ser^{356}, His^{204}, y Asp^{255}, en rojo
\xxv
), Asp^{355} (verde
\xxd
) y el residuo terminal neoamínico roto Ile^{159} (violeta
\xxm
).
La Fig. 3 es una vista esquemática que muestra el denominado ``sistema de transferencia de carga'' que incluye Ser^{356}, His^{204}, y Asp^{255}, y un ``puente salino'' entre Asp^{355} e Ile^{159}.
La Fig. 4 es una representación esquemática de una forma de mutagénesis dirigida a oligonucleótidos adecuada para crear los mutantes de pro-UK de la invención.
La Fig. 5 es un mapa esquemático del vector de expresión pED de ARNm dicistrónico, que es adecuado para la expresión de los mutantes de pro-UK en células de mamíferos.
Desarrollo de mutantes de pro-UK
Aún no se han determinado las estructuras tridimensionales (``3-D'') de UK y pro-UK. Sin embargo, se sabe que la cadena B de pro-UK/UK (que es el dominio de proteasa) es significativamente homóloga con tripsina y quimiotripsina, y sus precursores tripsinógeno y quimiotripsinógeno, respectivamente, cuyas estructuras 3-D son bien conocidas a partir de cristalografía de rayos X. Puesto que estas homologías son mayores que 30%, el alineamiento de la cadena principal de pro-UK/UK con estas moléculas está dentro de alrededor de 1,0 \ring{A} o menos para los residuos del núcleo. Por lo tanto, la estructura predicha de pro-UK/UK es digna de confianza.
``Homología'' para secuencias de aminoácidos se refiere a la igualdad o porcentaje de identidad entre dos o más secuencias de aminoácidos. La homología de dos proteínas dadas se puede determinar, por ejemplo, usando un software de análisis de secuencias (por ejemplo, el Sequence Analysis Software Package of the Genetics Computer Group, University of Wisconsin, Madison, WI). Los valores del porcentaje de homología se asignan a emparejamientos exactos así como a secuencias con sustituciones conservativas de aminoácidos, por ejemplo, la sustitución de un aminoácido por otro aminoácido, similar, que da como resultado muy poco cambio o ninguno en las propiedades y actividad de la proteína resultante.
Los mutantes de pro-UK se diseñaron basándose en la homología estructural de pro-UK/UK con tripsina (tripsinógeno) y quimiotripsina (quimiotripsinógeno), y en el descubrimiento de que la especificidad por la fibrina de la pro-UK está mediada por su promoción selectiva mediante el fragmento E_{2} de fibrina, Liu & Gurewich, Biochemistry, 31:6311-6317 (1992), que induce un cambio conformacional particular en Glu-plasminógeno. Para diseñar los mutantes de pro-UK, se ha desarrollado un modelo por ordenador de la estructura en 3-D del dominio de proteasa (la cadena B) de pro-UK/UK basándose en las coordenadas espaciales para la cadena principal polipeptídica de quimiotripsinógeno y quimiotripsina, respectivamente, suplementado con las estructuras de elastasa y tripsina (tripsinógeno). También se han usado dos programas de modelos moleculares: CHARMM, un programa para la minimización de la energía macromolecular y cálculos dinámicos, que fue desarrollado por el departamento de química de la Universidad de Harvard, y se describe en Brooks et al., J. Comp. Chem., 4:187-217 (1983), y QUANTA® , que fue desarrollado por Silicon Graphics, Inc. (San Francisco, CA, USA).
Como se muestra en las Figuras 1, 2a y 2b, este modelo muestra claramente la estructura tridimensional de la cadena B (dominio de proteasa) de la pro-UK. El modelo está construido por dos subdominios que son estructuras de \beta-barril similares a la estructura de quimiotripsina (quimiotripsinógeno), y tiene las siguientes características. La coordenada espacial de cada átomo en esta cadena B está bien definida. El Ile^{159}, que está en la superficie de la molécula, está enlazado covalentemente al péptido 130-158 de la cadena A. El ``dominio de activación'' de pro-UK comprende tres secuencias (localizaciones 297-313, 344-353, y 376-383 de aminoácidos). La secuencia 297-313 forma el ``bucle flexible'' (azul
\xxh
en las Figuras 2a y 2b) que es menos flexible que un bucle similar de quimiotripsinógeno o tripsinógeno, pero aún es ``bamboleante''. Cuando el bucle flexible está en una cierta conformación, el grupo amino cargado positivamente en \varepsilon de la Lys^{300} (amarillo
\xxc
) en el bucle interacciona con el grupo carboxilo, cargado negativamente, de Asp^{355} (verde
\xxd
). Esta interacción lleva al sitio activo Ser^{356} casi a la posición ideal en la que el hidroxilo de Ser^{356} está en la posición más favorable para la interacción con el sistema de transferencia de carga que incluye los otros dos residuos principales del sitio activo: una histidina y un ácido aspártico (rojo en las Figuras 2a y 2b). La Lys^{313} (amarillo
\xxc
) también interacciona con Asp^{355} desde la otra dirección. Por lo tanto, el sitio activo y la cavidad de unión del sustrato del dominio de proteasa de pro-UK se forman predominantemente, por un momento, sin conversión a la forma de cadena doble. Sin embargo, puesto que la probabilidad de esta ``conformación activa'' es sólo 0,5%, la pro-UK de una sola cadena, sin romper, tiene sólo alrededor de 0,5% de la actividad de la forma activa de cadena doble.
Como se muestra en las Figuras 2c y 3, en la forma de cadena doble, el grupo neoamínico de Ile^{159} roto (violeta
\xxm
en la Figura 2c) forma un ``puente salino'' estable con Asp^{355} (verde
\xxd
en la Figura 2c), lo que estabiliza el domino de activación y hace a la molécula completamente activa. Como alternativa, si una fuerza externa, tal como una interacción procedente de plasminógeno unido al fragmento E_{2}, estabiliza la conformación activa del bucle ``flexible'' (amarillo
\xxc
en la Figura 2c), la forma sin romper de una sola cadena de pro-UK también será completamente activa.
Adicionalmente, el modelo de pro-UK no incluye la denominada ``tríada zimogénica'' de quimiotripsinógeno (una red de enlace de hidrógeno formada por Asp^{194}, His^{40}, y Ser^{32}), debido a que esta tríada no está presente en la pro-UK nativa. La His^{40} y Ser^{32} de la tríada quimiotripsinogénica son sustituidas en pro-UK por Tyr^{187} y Ala^{175}, respectivamente. La ``tríada zimogénica'' es importante para estabilizar la conformación inactiva de una región del sitio activo (el oxianión completo) de quimiotripsinógeno.
Usando este modelo, se seleccionaron y se hicieron modelos de sustituciones específicas de aminoácidos en el dominio de proteasa de pro-UK y de UK para diseñar mutantes específicos de pro-UK, y luego se hicieron constructos, se expresaron y se caracterizaron algunos de estos mutantes. A continuación se describen cuatro clases de mutaciones que cumplen los objetivos deseados de una activación disminuida no específica de plasminógeno y una actividad trombolítica completamente retenida.
Mutaciones de Lys^{300} de Pro-UK dirigidas al sitio
Los estudios que usan cristalografía de rayos X han ayudado a explicar porqué la forma zimógena de una sola cadena de la mayoría de las proteasas ``no tiene'' actividad, y cómo la ruptura de un enlace sencillo induce la formación de una enzima totalmente activa. Sin embargo, la pro-UK tiene más activad intrínseca que la mayoría de otros zimógenos, pero menor que el activador de plasminógeno tisular de una sola cadena (SC-t-PA). En particular, el tripsinógeno y quimiotripsinógeno sólo tienen alrededor de 10^{-6} de la actividad de sus respectivas formas enzimáticas de cadena doble activadas. El SC-t-PA tiene alrededor de 10^{-1,5} de la actividad de t-PA de cadena doble. La pro-UK tiene alrededor de 10^{-2,3} de la actividad de su derivado de cadena doble, la UK.
Un aspecto principal de la activación de un zimógeno de serin-proteasa a la enzima activa es el movimiento del grupo \alpha-amino neo-amino terminal del zimógeno en una cavidad superficial del zimógeno en la que puede formar un denominado ``puente salino'' con un ácido aspártico adyacente en la secuencia de aminoácidos a una serina en el sitio activo de la proteína. Esta secuencia de acontecimientos se muestra esquemáticamente en la Figura 3. El puente salino es un enlace iónico o una interacción electrostática formada entre el grupo \alpha-amino positivamente cargado del neo-amino terminal de UK de cadena doble (Ile^{159}), o un sustituto en pro-UK, y el grupo carboxilo negativamente cargado de la cadena lateral del residuo de ácido aspártico (Asp^{355}).
Esta formación del puente salino da como resultado la torsión del hidroxilo de serina en una nueva posición más favorable para la interacción dentro del sistema de transferencia de carga, o de transferencia de protón, que es la clave de la catálisis, y está formado por tres residuos principales del sitio activo: His, Asp, y Ser (Figuras 2a-2c (rojo
\xxv
), y 3). La formación del puente salino también estabiliza lo que se ha denominado el ``dominio de activación'' de pro-UK que comprende tres secuencias (297-313, 344-353, y 376-383).
En los zimógenos inactivos tripsinógeno y quimiotripsinógeno, estos dominios de activación no se representan en cristalogramas de rayos X, lo que se ha atribuido a que no están fijos en el espacio, sino más bien que están en un movimiento de bamboleo. Estos dominios rodean la cavidad de unión al sustrato, lo cual puede explicar la falta de unión de los zimógenos a los sustratos. En las enzimas activadas tripsina y quimiotripsina, estos dominios están fijos y se visualizan claramente en los cristalogramas de rayos X, comoo se describe en Huber et al. Acct. Chem. Res., 11:114-122 (1978).
En SC-t-PA, la carga positiva del \varepsilon-amino de Lys^{416} (numeración t-PA) parece proporcionar un efecto de puente salino sustituto a través de Asp^{477} (numeración t-PA) para mover el sitio activo Ser^{478} (numeración t-PA) casi a la posición ideal, como se describe en Heckel et al., J. Comp. Aided Mol. Des., 2:7-14 (1988) y Peterson et al., Biochem., 29:3451-57 (1990). En pro-UK, hay una Lys^{300} (numeración pro-UK) en la misma posición que la Lys^{416} en SC-t-PA. Se postula que el grupo \varepsilon-amino positivamente cargado de la Lys^{300} de pro-UK es un sustituto del grupo \alpha-amino neo-terminal de Ile^{159} de UK. Sin embargo, hay un Glu^{301} adyacente que parece que atenúa su influencia. También hay un sitio de glicosilación en el residuo Asn^{302}, así como un sitio de fosforilación en el residuo cercano Ser^{303}. Esta disposición puede explicar la provisión parcial (con relación a SC-t-PA) de una actividad intrínseca elevada (con relación a quimiotripsinógeno) de pro-UK.
Basándose en estas consideraciones, se ha clasificado un grupo de mutantes en el que el residuo Lys^{300} y/o sus residuos circundantes están mutados a varios tipos diferentes de residuos de aminoácidos para ajustar la interacción electrónica entre esta posición y Asp^{355} (numeración pro-UK), lo que reduce la actividad intrínseca tanto como sea posible, pero retiene la capacidad de promover la fibrina y la actividad de forma de cadena doble de pro-UK nativa. Este grupo de mutantes se ilustra mediante los siguientes mutantes de pro-UK numerados del 1 al 5. Estos mutantes se crearon mediante las técnicas de mutagénesis dirigida al sitio y expresión génica, que se describen a continuación.
Mutante 1
Lys^{300} \rightarrow Ala
Se sustituyó la Lys^{300} en pro-UK por alanina (Ala), un aminoácido neutro, que no afecta al plegamiento de la molécula pero que se diseñó para eliminar el puente salino entre la posición 300 y Asp^{355} para reducir la actividad intrínseca. Una vez diseñado en el modelo por ordenador, este mutante se creó y se analizó como se describe a continuación. Los resultados mostraron que este mutante no tuvo casi ninguna actividad intrínseca medible, y en consecuencia fue extremadamente estable en el plasma, sin inducir la degradación del fibrinógeno a una concentración mayor que 10 mg/ml incubado durante alrededor de 24 horas. Esta estabilidad es al menos 10 veces mayor que una concentración a la que la pro-UK nativa indujo una degradación del 50% de fibrinógeno plasmático in vitro. Esta actividad de la forma de cadena doble del mutante (tras activación de la plasmina) fue atenuada (33% la de UK), así como lo fue su promoción por el fragmento E_{2} de fibrina (40% la de pro-UK).
Mutante 2
Lys^{300} \rightarrow Lys
Como una segunda alternativa, se sustituyó la Lys^{300} por histidina (His) en el modelo de pro-UK. La histidina es capaz de adquirir un ion hidrógeno para cargarse positivamente a un pH menor que 6,5, pero no es tan fuerte como la carga \varepsilon-amino en la lisina. En el modelo de pro-UK, el grupo imidazol de His^{300} está empaquetado en el interior de la molécula en un estado de energía menor que fuera de la molécula, debido a que el grupo imidazol es más bien hidrófobo. Esto permite que el grupo imidazol tenga una carga positiva puesto que mira hacia Asp^{355}, lo que hace al medio ambiente local ácido. Por lo tanto, existe un débil puente salino entre Asp^{355} e His^{300} para hacer que el His^{300} se comporte como una Lys^{300} débil. Puesto que la carga electrostática de His depende del medio ambiente local, y la His^{300} está localizada en la región del bucle flexible (297-313), como se describe a continuación, el modulador (fragmento E_{2}) aún regula la actividad intrínseca de pro-UK. Basándose en los datos de Lys^{300 } \rightarrow Ala y en las características de His comparadas con Lys, la actividad intrínseca del Mutante 2 también debería ser 10 veces menor que la de la pro-UK nativa, pero mayor que la del Mutante 1. Sin embargo, tanto la actividad de la forma de cadena doble como la capacidad para promover la fibrina se deben retener, y deben ser mayores que las del Mutante 1, pero menores que las de pro-UK nativa.
\newpage
Mutante 3
Gly^{299} \rightarrow His/Lys^{300} \rightarrow Ala
En el modelo de pro-UK, el oxígeno del grupo carbonilo de Gly^{299}, en la cadena principal de pro-UK, forma un enlace de hidrógeno con Asp^{355}. Tal formación de enlace también existe en quimiotripsinógeno y tripsinógeno. Cuando se sustituye el Gly^{299} por His en el modelo, se forma un fuerte puente salino entre His^{299} y Asp^{355}, que es más fuerte que el puente formado entre His^{300} y Asp^{355}, y por lo tanto evita que se forme este puente salino. También, el medio ambiente local de His^{299} se ve menos afectado por cualesquiera cambios conformacionales del bucle flexible de pro-UK que por cambios del sitio activo, cavidad de unión al sustrato, u otras áreas interiores. Por contra, el mutante de His^{300} (Mutante 2) debería tener el comportamiento opuesto, es decir, debería estar más regulado por cambios conformacionales del área del bucle. Basándose en las características de His comparadas con Gly, la actividad intrínseca y la actividad de la forma de cadena doble del Mutante 3 debería ser 2 veces mayor que las del mutante 2. Sin embargo, su capacidad para promover la fibrina debería ser más de un 20% menor que la del Mutante 2, pero más que la del Mutante 1.
Mutante 4
Lys^{300} \rightarrow Ala/Glu^{301} \rightarrow Ala
Cuando se sustituye Lys^{300} positivamente cargado por una alanina neutra, la carga negativa de Glu^{301} se hace demasiado fuerte para atraer el grupo \alpha-amino de Ile^{159} desde su interacción con Asp^{355}. Esto da como resultado una reducción de la actividad trombolítica en la forma de cadena doble activada (UK) del Mutante 1. Por lo tanto, se diseñó un mutante doble para resolver este problema sustituyendo tanto a Lys^{300} como Glu^{301} por alanina neutra. Basándose en este modelo, y en las características de Ala neutra comparadas con Lys y Glu, el Mutante 4 debe tener características casi idénticas a las del Mutante 1, pero debe tener una actividad de la forma de cadena doble 2 veces mayor que la del Mutante 1.
Mutante 5
Lys^{300} \rightarrow His/Glu^{301} \rightarrow Ala
Este mutante es una combinación de los Mutantes 2 y 4. Basándose en las características del Mutante 1 de pro-UK con Ala^{300}, el residuo (300) positivamente cargado es importante para promover tanto la actividad intrínseca de la forma de una sola cadena como la actividad de la forma de cadena doble. Por lo tanto, este mutante doble, el Mutante 5, debe ser similar al Mutante 2 en la actividad intrínseca y en la capacidad para promover la fibrina, pero debe tener una mayor actividad de la forma de cadena doble.
Los Mutantes 1 a 5 muestran cómo la actividad intrínseca, la actividad de la forma de cadena doble, y la capacidad para promover la fibrina, se pueden ajustar comparado con la pro-UK nativa. Estos ajustes se logran en los presentes mutantes de pro-UK mediante las técnicas combinadas de mutagénesis dirigida al sitio y diseño de modelos estructurales. Estos mutantes logran esencialmente los tres objetivos de (1) una degradación reducida del fibrinógeno (baja actividad intrínseca), (2) una promoción inalterada de la fibrina (capacidad retenida para promover la fibrina), y (3) una actividad igual tras la activación por plasmina comparada con la pro-UK nativa (actividad de la forma de cadena doble). Por lo tanto, estos mutantes tendrán una elevada utilidad terapéutica.
Mutaciones del bucle flexible de pro-UK dirigidas al sitio
Otra estructura de pro-UK que es crítica para la actividad intrínseca es el denominado ``bucle flexible'' formado por los aminoácidos 297-313 (Figura 1, Figuras 2a y 2b (azul
\xxh
)), que es el área más desordenada, o bamboleante, en todas las serin-proteasas y sus zimógenos. Esta región puede proporcionar un mecanismo para ciertas modulaciones de la función enzima/zimógeno.
Este bucle está roto en quimiotripsina, pero en t-PA y pro-UK está implicado un mutante de Lys^{416/300} en las actividades intrínsecas. Basándose en el modelo de pro-UK/UK, se identificó una conformación ``activa'' distinta de este bucle (azul
\xxh
en la Figura 2b), que, en la pro-UK nativa, está en un equilibrio dinámico con otras diversas conformaciones ``inactivas''. En la conformación ``activa'', el único residuo positivamente cargado del bucle, Lys^{300}, está colocado de forma que encara al interior de la molécula para formar un puente salino con Asp^{355} (verde
\xxd
), dando como resultado un sitio catalítico completamente activo. Por contra, en las conformaciones ``inactivas'', el bucle (azul
\xxh
en Fig. 2a) se suelta para colocar la carga positiva de Lys^{300} enfrentada fuera del alineamiento con Asp^{355} (verde
\xxd
), lo que hace inactivo al zimógeno.
La actividad observada de pro-UK indica que el equilibrio favorece a las conformaciones inactivas, con sólo un 0,5% en la conformación activa, que corresponde al porcentaje de actividad intrínseca de pro-UK con relación a su forma de cadena doble (UK), activa.
Estudios iniciales mostraron que, en el bucle flexible, las cadenas laterales de tres residuos negativamente cargados (Glu^{301}, Asp^{305}, y Glu^{310}) están siempre localizados en el lado del bucle opuesto a Lys^{300}. Cuando las cadenas laterales de los residuos negativamente cargados se mantienen fuera de la molécula, el grupo \varepsilon-amino de Lys^{300} tendrá una elevada probabilidad para formar un puente salino con Asp^{355}. En otras palabras, la conformación activa está favorecida cuando se mantienen fuera de la molécula a tres residuos cargados negativamente.
Cuando la pro-UK interacciona con Glu-plasminógeno unido al fragmento E_{2}, las fuerzas electrostáticas externas del complejo fragmento E_{2}/Glu- plasminógeno estabilizan la conformación activa atrayendo estas tres cadenas laterales cargadas negativamente (Glu^{301}, Asp^{305} y Glu^{310}) fuera de la molécula. Por lo tanto, la Lys^{300} se coloca enfrentándose al interior de la molécula, y forma un puente salino con Asp^{355}. Como resultado, la pro-UK se hace completamente activa sin convertirse a la forma de cadena doble.
Una mutación del bucle flexible dirigida al sitio que puede aumentar adicionalmente la flexibilidad del bucle, reducirá la probabilidad de la conformación ``activa'' a menos de 0,5%. Si este mutante retiene una actividad similar a la forma de cadena doble tras la conversión a la forma de cadena doble, y retiene una capacidad similar para promover la fibrina comparada con la pro-UK nativa, será un activador superior que logre los tres objetivos propuestos. Tal mutante tendría una menor actividad intrínseca en el plasma, pero sería completamente activa en presencia de fibrina (fragmento E_{2}) y en la forma de cadena doble.
Basándose en estas consideraciones, se ha clasificado un segundo grupo de mutantes que reducen la probabilidad de la conformación ``activa'', pero que retienen la capacidad de inducción de la conformación ``activa'' por el complejo del fragmento E_{2}/Glu-plasminógeno, así como la actividad de la forma de cadena doble. Este grupo de mutantes se ilustra mediante el siguiente mutante de pro-UK numerado como 6.
Mutante 6
Tyr^{306} \rightarrow Gly
Basándose en el concepto de que la actividad intrínseca de pro-UK es una función del equilibrio entre las conformaciones ``activa'' e ``inactiva'', un aumento en la flexibilidad del bucle debería disminuir la actividad intrínseca. Por lo tanto, se diseñó un mutante Tyr^{306} \rightarrow Gly en el que la estructura de espiral en \beta del bucle se rompe para aumentar su flexibilidad. Como resultado, este mutante debe tener una actividad intrínseca reducida, pero se debe conservar la promoción por el fragmento E_{2}, la actividad de cadena doble, y la activación por plasmina. Por lo tanto, el Mutante 6 debe tener una buena utilidad terapéutica.
Mutaciones de Lys^{313} de pro-UK dirigidas al sitio
La Lys^{313} de pro-UK es otro sustituto del grupo \alpha-amino neo- terminal de UK. Como se muestra en las Figs. 1 y 2b, la Lys^{313} (amarillo
\xxc
) se puede comportar como Lys^{300} para formar un puente salino con Asp^{355} (verde
\xxd
) lo que también debería dar como resultado un aumento de la actividad intrínseca de la pro-UK. La interacción de Lys^{313} con Asp^{355} está regulada por el movimiento del bucle flexible. Por lo tanto, la eliminación de esta interacción reducirá adicionalmente la actividad intrínseca de pro-UK. Basándose en estas consideraciones, se han diseñado los siguientes mutantes 7 y 8.
Mutante 7
Lys^{313} \rightarrow Ala
Como se muestra en las Figs. 1 y 2b, la Lys^{313} (amarillo
\xxc
en Fig. 2b) está localizada en el extremo del bucle flexible (297-313 en la Fig. 1, azul
\xxh
en la Fig. 2b) y próxima a Asp^{355} (verde
\xxd
). Similar a la Lys^{300}, su carga positiva \varepsilon- amino actúa como un sustituto del grupo \alpha-amino neo-terminal en UK para formar un puente salino con Asp^{355} desde una dirección opuesta a la de Lys^{300}. De forma ventajosa, este mutante no afecta a la actividad de la UK de cadena doble, puesto que el puente salino se rompe cuando el grupo amino neo- terminal (Ile^{159}) se ha generado para formar competitivamente otro puente salino con Asp^{355} en la UK de cadena doble.
Por contra, la Lys^{300} sí afecta a la actividad de la forma de cadena doble, puesto que la interacción de cargas entre Lys^{300} y Asp^{355} existe en la forma de cadena doble y contribuye a la actividad de la forma de cadena doble. De forma similar, también hay un residuo Lys en la posición del aminoácido comparable de SC-t-PA, que se ha demostrado está implicado en su elevada actividad intrínseca.
Mutante 8
Lys^{313} \rightarrow His
En este mutante, se usa His, que tiene una carga positiva menor que la de Lys, para sustituir a Lys^{313}. Este mutante se diseña como un ajuste del Mutante 7, basándose en una razón fundamental similar a la descrita con respecto al Mutante 2 anterior.
Tanto el Mutante 7 como el Mutante 8 deben tener una actividad intrínseca menor que la de pro-UK nativa, debido a que evitan la formación del puente salino con la Lys^{313}, pero mayor que la de los Mutantes 1 ó 2. Sus actividades de la forma de cadena doble deben ser esencialmente las mismas que las de UK nativa (forma de cadena doble). También se debe retener su capacidad para promover la fibrina, y debe ser próxima a la de pro-UK nativa. Por lo tanto, estos mutantes también serían clínicamente útiles.
Mutaciones dirigidas al sitio para formar una ``tríada zimogénica'' en pro-UK
Las estructuras de rayos X de quimiotripsina y quimiotripsinógeno muestran que la formación de una red de enlace de hidrógeno por una ``tríada zimogénica'' (que consta de Asp^{194}, His^{40} y Ser^{32}, numeración de quimiotripsina) es importante para estabilizar una conformación inactiva de una región del sitio activo (la cavidad oxianiónica) de quimiotripsinógeno. Sin embargo, se ha encontrado que esta tríada zimogénica no aparece ni en pro-UK ni en t-PA. La His^{40} y Ser^{32} de la tríada quimiotripsinogénica están representadas por Tyr^{187} y Ala^{175} en pro-UK, respectivamente. Esta tríada perdida también puede contribuir a una mayor actividad intrínseca de pro-UK o de t-PA.
Como un enfoque alternativo para diseñar un mutante de pro-UK con las características deseadas, se puede crear una ``tríada zimogénica'' en pro-UK nativa para reducir su actividad intrínseca sin afectar las otras funciones necesarias para la actividad fibrinolítica.
Mutante 9
Ala^{175} \rightarrow Ser/Tyr^{187} \rightarrow His
Este mutante doble se diseñó para introducir una ``tríada zimogénica'' similar a la encontrada en quimiotripsinógeno en la pro-UK. Esta mutación debería reducir la actividad intrínseca de pro-UK, pero no debería afectar la promoción por el fragmento E_{2}, y la actividad de la forma de cadena doble. Por lo tanto, este mutante también debería lograr los tres objetivos mencionados anteriormente, y debería ser útil como un agente trombolítico.
Mutaciones en combinación
Se ha descubierto que la actividad intrínseca de pro-UK depende de varias interacciones intramoleculares diferentes, que incluyen 1) Lys^{300} o Lys^{313} como un sustituto del grupo \alpha-amino neo-terminal de UK en la forma de una sola cadena; 2) la falta de una ``tríada zimogénica''; y 3) la menor flexibilidad y la mayor probabilidad de la conformación activa del bucle flexible (297-313). En consecuencia, una mutación basada en sólo un aspecto no eliminaría de forma máxima la actividad intrínseca, que es dañina, sin disminuir la actividad de la forma de cadena doble y la actividad promotora de la fibrina, que se requieren para la actividad trombolítica. Sin embargo, una mutación múltiple que afecte a dos o más de estas interacciones moleculares puede lograr un mutante óptimo de pro-UK. Basándose en estas consideraciones, se ha diseñado un grupo de mutantes en combinación que se ilustra mediante los siguientes Mutantes 10 a 17.
Todos los Mutantes 10 a 17 tienen una tríada zimogénica artificial, que disminuye la actividad intrínseca, y la mayoría tiene la Lys^{313} neutralizada o que se ha hecho menos positiva para evitar la formación, o debilitar la formación, del puente salino, lo que disminuye también la actividad intrínseca. De forma similar, varios de estos mutantes en combinación tienen la Lys^{300} neutralizada o se ha hecho menos positiva. Las mutaciones Tyr^{306} \rightarrow Gly reducen la probabilidad de la conformación activa del bucle flexible proporcionando más flexibilidad, y las mutaciones Glu^{301} \rightarrow Ala interrumpen la interacción entre Ile^{159} y Asp^{355}, y por tanto retienen la actividad de la forma de cadena doble.
Mutante 10: Ala^{175} \rightarrow Ser/Tyr^{187} \rightarrow His/Lys^{313} \rightarrow Ala
Mutante 11: Ala^{175} \rightarrow Ser/Tyr^{187} \rightarrow His/Tyr^{306} \rightarrow Gly
Mutante 12: Ala^{175} \rightarrow Ser/Tyr^{187} \rightarrow His/Lys^{313} \rightarrow His
Mutante 13: Ala^{175} \rightarrow Ser/Tyr^{187} \rightarrow His/Tyr^{306} \rightarrow Gly/Lys^{313} \rightarrow Ala
Mutante 14: Ala^{175} \rightarrow Ser/Tyr^{187} \rightarrow His/Lys^{300} \rightarrow Ala/Glu^{301} \rightarrow Ala/Lys^{313} \rightarrow Ala
Mutante 15: Ala^{175} \rightarrow Ser/Tyr^{187} \rightarrow His/Lys^{300} \rightarrow His/Glu^{301} \rightarrow Ala/Lys^{313} \rightarrow Ala
Mutante 16: Ala^{175} \rightarrow Ser/Tyr^{187} \rightarrow His/Lys^{300} \rightarrow Ala/Glu^{301} \rightarrow Ala/Lys^{313} \rightarrow His
Mutante 17: Ala^{175} \rightarrow Ser/Tyr^{187} \rightarrow His/Lys^{300} \rightarrow His/Glu^{301} \rightarrow Ala/Lys^{313} \rightarrow His
Todos estos mutantes deben lograr de forma óptima los tres objetivos propuestos de: (1) una baja actividad intrínseca y alta estabilidad en plasma, (2) una capacidad inalterada para promover la fibrina y una especificidad notablemente elevada por la fibrina, y (3) la misma actividad de la forma de cadena doble tras la activación por plasmina comparada con la pro-UK nativa. Por lo tanto, estos mutantes deberían disolver eficientemente los coágulos trombóticos a una dosis mayor que la pro-UK nativa sin inducir complicaciones hemorrágicas. Además, deberían ser útiles como medicamentos para prevenir la formación de trombos de fibrina oclusivos, debido a que son muy inertes en el plasma sin fibrina, y por tanto deberían ser extremadamente seguros. En consecuencia, estos mutantes tienen una elevada utilidad terapéutica.
Producción de mutantes de pro-UK Mutagénesis dirigida a oligonucleótido
Un tipo de mutagénesis dirigida al sitio que es adecuada para producir los mutantes de pro-UK descritos en este documento es la mutagénesis dirigida a oligonucleótido, que permite la alteración específica de una secuencia de ADN existente, por ejemplo, pro-UK nativa. El gen que codifica la pro-UK nativa está bien caracterizado y está disponible, por ejemplo, de Dr. David Dichek (NIH) y Dr. Paolo Sarmientos (Primm, Milán, Italia). El número ATCC es DNA 57329 o Bact/fago 57328. La secuencia también está disponible de la base de datos por ordenador de NIH Protein Identity Resource con el nombre UKHU. En la Fig. 1 se muestra la secuencia de aminoácidos de pro-UK.
La mutagénesis dirigida a oligonucleótido se logra sintetizando un cebador de oligonucleótido cuya secuencia contiene la mutación de interés, hibridando el cebador a un molde que contiene la secuencia nativa, y extendiéndolo con T4 ADN-polimerasa. El producto resultante es una molécula heterodúplex que contiene un desemparejamiento debido a la mutación en el oligonucleótido. La mutación se ``arregla'' con la reparación del desemparejamiento en, por ejemplo, células de E. coli. Los detalles de este procedimiento se describen, por ejemplo, en Ausubel et al. (eds.) Current Protocols in Molecular Biology Capítulo 8.1 (Greene Publishing Associates 1989 Sup. 13), que se incorpora aquí como referencia.
La base de este procedimiento de mutagénesis dirigida al sitio es el uso de un molde de ADN que contiene un pequeño número de residuos uracílicos en lugar de timina (Fig. 4). El ADN que contiene uracilo se produce en una cepa dut^{-} ung^{-} de E. coli. En este mutante dut^{-} ung^{-} combinado, la desoxiuridina se incorpora en el ADN en lugar de timidina, y no se elimina. De este modo, se pueden hacer crecer vectores que contienen la secuencia a cambiar en un hospedante dut^{-} ung^{-} para preparar moldes de ADN que contiene uracilo para la mutagénesis dirigida al sitio. Como se muestra en la Fig. 4, el cebador de oligonucleótido mutado se híbrida al molde de ADN y se trata con T4 ADN-polimerasa y T4 ADN-ligasa para producir una molécula circular de dos hebras.
El cebador de oligonucleótido debe ser de calidad elevada, es decir, se debe purificar de contaminantes de menor peso molecular que surgen de la síntesis incompleta de ADN. En algunos casos, especialmente para oligonucleótidos de más de 40 nucleótidos, puede ser necesaria la purificación mediante electroforesis en gel de poliacrilamida.
Para las reacciones in vitro típicas de los protocolos de mutagénesis dirigida al sitio, los moldes de ADN que contiene uracilo son indistinguibles de los moldes normales. Puesto que dUMP en el molde tiene el mismo potencial codificante que TMP, el uracilo no es mutagénico. Además, la presencia de uracilo en el molde no es inhibidora para la síntesis in vitro de ADN. De este modo, este ADN se puede usar como un molde para la producción de una hebra complementaria que contiene la alteración deseada de la secuencia de ADN, pero que contiene sólo TMP y no residuos de dUMP.
Tras completar las reacciones in vitro, el uracilo se elimina de la hebra del molde por la acción de uracil N-glicosilasa, por ejemplo, o introduciendo los productos no fraccionados de la reacción in vitro en células de E. coli de tipo salvaje (dut}^{+} ung^{+}). El tratamiento con la glicosilasa libera uracilo, produciendo sitios apirimidínicos (AP) letales en la hebra del molde. De este modo, la hebra del molde se hace biológicamente inactiva, y la mayoría de la progenie proviene de la hebra complementaria ineficaz que contiene la alteración deseada. Esto da como resultado la producción altamente eficiente de ADN mutante (típicamente 50%), y permite que se puedan seleccionar ADN mutantes mediante análisis de secuencia de ADN.
Se han desarrollado varias variaciones de mutagénesis in vitro mediante extensión del cebador que producen mutantes con elevada eficiencia, según se describe en Smith, Ann. Rev. Genet., 19:423-463 (1986). El procedimiento descrito aquí es un protocolo simple de mutagénesis dirigida al sitio aplicado a un molde especial que contiene uracilo que permite la recuperación rápida y eficiente de ADN mutantes según se describió originalmente en Kunkel, Proc. Natl. Acad. Sci. U.S.A., 82:488-492 (1985), y en Kunkel et al., Meth. Enzymol., 154:367-382 (1987), que se incorporan todos aquí como referencia. En principio, este mismo molde se puede aplicar a la mayoría de los otros protocolos.
El Mutante 1 se creó ligando el gen de pro-UK en el emplazamiento HindIII/XbaI del plásmido M13mp18, transformando este plásmido en E. coli, aislando ADNss, y llevando a cabo la mutagénesis dirigida a oligonucleótido como se describió anteriormente.
Expresión de ADN mutante de pro-UK
Una vez se ha obtenido el ADN de pro-UK con la mutación deseada, se debe clonar en un vector de expresión adecuado. Este vector se debe introducir entonces en una estirpe celular, por ejemplo, bacteriana, de mamífero, o de levadura, para expresar el mutante de pro-UK, que se cosecha del medio de cultivo, o de las células de levadura, y entonces se purifica. Estas técnicas son bien conocidas por los expertos normales en el campo de la biología molecular, y se describen en detalle, por ejemplo, en Ausubel et al. (eds.), Current Protocols in Molecular Biology, Capítulos 9 y 16, supra; y Sambrook, Fritsch, y Maniatis, Molecular Cloning (2ª ed.), Capítulo 16 (Cold Spring Harbor, Laboratory Press, 1989, que se incorporan aquí como referencia.
Hay varias maneras en las que se puede introducir el gen de pro-UK mutante en una estirpe celular de mamífero. Un procedimiento implica la transfección de un vector en células de ovario de hámster chino (``CHO''). En este procedimiento, el gen de pro-UK mutante se cotransfecta con un marcador seleccionable, se integra establemente en cromosomas de la célula hospedante, y subsiguientemente se amplifica. El sistema celular de CHO se prefiere debido a que permite la producción de grandes cantidades de pro-UK mutante durante largos períodos de tiempo. Las estirpes celulares tales como la CHO DXB11 o CHO DG44 están disponibles de Lawrence Chasim., Universidad de Columbia. La estirpe celular CHO GRA está disponible de Randall Koufman, Genetics Institute.
Otro procedimiento de expresión implica la transfección del vector que incluye el ADN mutante en un sistema de expresión de E. coli PET-19B (Novagen, Madison, WI). Por ejemplo, tras la mutagénesis dirigida al sitio, se secuenció el ADN que codifica al Mutante 1 (Lys^{300} \rightarrow Ala) para asegurarse de que había ocurrido la mutación, y entonces se ligó en el emplazamiento NdeI/XhaI de PET-19B, un sistema de expresión génica de E. coli altamente eficiente (Novagen, Madison, WI), y se transformó en E. coli. La E. coli transformada se cultivó y se indujo a que expresara el mutante de pro-UK mediante adición del inductor IPTG al log de la fase.
Una vez se introdujo un vector en una estirpe celular de mamífero, también es deseable aumentar la expresión de la proteína deseada, por ejemplo, la pro-UK mutante, seleccionando mayores números de copias del ADN transfectado dentro del cromosoma del hospedante. La coamplificación del ADN transfectado da como resultado un aumento de 100 a 1000 veces de la expresión en la proteína codificada por el ADN transfectado. Hay más de 20 genes seleccionables y amplificables que se han descrito en la bibliografía, pero el más experimentado y el de mayor éxito ha sido con la selección con metotrexato y amplificación de genes de dihidrofolato-reductasa transfectados. Por ejemplo, se pueden usar células de CHO deficientes en dihidrofolato-reductasa para obtener un nivel elevado de expresión de genes de pro-UK mutantes a través de la coamplificación mediante selección de la resistencia a metotrexato.
Amplificación usando vectores de expresión de células de CHO
La serie pED de vectores dicistrónicos se puede usar para obtener un nivel elevado de expresión de un gen diana en células establemente transfectadas (Fig. 5). Estos vectores llevan una secuencia de clonación para la inserción de un gen diana, por ejemplo, el gen de pro-UK mutante, seguido del gen marcador seleccionable y amplificable, dihidrofolato-reductasa (``DHFR''). Se seleccionan células de CHO deficientes en DHFR transformadas con el vector apropiado, por su capacidad para crecer en un medio libre de nucleósidos. La ciclación selectiva subsiguiente en presencia de concentraciones crecientes de metotrexato, que es un potente inhibidor de la función de DHFR, da como resultado la amplificación del ADN integrado y la expresión aumentada del producto génico deseado. Los vectores pED mostrados en la Fig. 5 se describen en Kaufman, et al., Nucl. Acids. Res., 19:4485-4490 (1991), que se incorpora aquí como referencia.
Las células de CHO se pueden transfectar con los genes de pro-UK mutante y de DHFR en un vector adecuado, por ejemplo, pED, usando electroporación, fosfato de calcio, o técnicas mediadas por liposomas, que se describen con detalle en Current Protocols in Molecular Biology. Se prefiere el tratamiento con fosfato de calcio seguido de choque con glicerol para las células CHO DXB11. Las células transfectadas se colocan entonces en un medio selectivo, y tras varios días de crecimiento, se recoge un gran número de colonias sanas con aproximadamente 500 células para amplificación. Las colonias seleccionadas se hacen crecer en placas separadas antes de la amplificación.
Antes de amplificar los transfectantes estables, se debe analizar el ADN celular mediante análisis Southern, o se debe analizar el ARN usando un ensayo funcional para la pro-UK mutante, a fin de asegurar que las células han integrado el gen deseado de pro- UK mutante. Las células seleccionadas se colocan entonces en una disolución de metotrexato, que aumenta el nivel de selección, debido a que el metotrexato es un potente inhibidor de DHFR. Repartiendo las células en este medio, se están seleccionando células que producen niveles elevados de DHFR. Esto se logra generalmente aumentando el número de copias del gen de DHFR transfectado. Al mismo tiempo, también se aumenta en el número de copias el gen de pro-UK mutante, que fue cotransfectado con el gen de DHFR. Se usan niveles cada vez más altos de metotrexato para seleccionar las células que tienen el mayor número de copias del gen de DHFR, y por tanto del gen deseado de pro-UK mutante. Cuando las células crecen en 20 a 80 \muM de metotrexato, las células deben contener 500 a 2000 copias del gen de pro-UK mutante transfectado.
Extracción y purificación de mutantes de pro-UK
Después de que la pro-UK mutante es expresada mediante, por ejemplo, una estirpe celular de mamífero o bacteriana, se debe extraer del medio de cultivo, y se debe purificar. En el caso de un cultivo de células de levadura, las células de levadura se deben primero disgregar, por ejemplo mediante disgregación mecánica con perlas de vidrio para producir un extracto celular que contiene la pro-UK mutante. La purificación de la pro-UK mutante activa procedente del medio de cultivo o de los extractos celulares generalmente implica las etapas de 1) extracción en fase líquida/líquida o una etapa de filtración inicial, 2) cromatografía de afinidad hidrófoba, 3) cromatografía de afinidad por anticuerpo, y 4) cromatografía de filtración en gel. Estas etapas son bien conocidas por aquellos expertos normales en el campo de la biología molecular, y se describen con detalle en Current Protocols in Molecular Biology, Capítulo 10.
Las células de E. coli que contienen al Mutante 1 de pro-UK se lisaron mediante ultrasonidos, y el lisado se aplicó a una columna de cromatografía de afinidad de níquel, puesto que la poli-His se inserta antes del N-terminal de pro-UK con un sitio de ruptura de enteroquinasa (DDDDK). El mutante de pro-UK purificado se incubó con enteroquinasa inmovilizada para eliminar la poli-His N-terminal con una recromatografía en una columna de afinidad de níquel. La muestra se purificó adicionalmente mediante cromatografías a través de columnas de S-Sepharose, de hidroxiapatito, de Sephacryl S-200, y de benzamidina, tras replegamiento, según se describe en Winkler y Blaber, Biochemistry, 25:4041-4045 (1986), y Orsini et al., Eur. J. Biochem., 195:691-697 (1991). Se eliminó cualquier cantidad pequeña de UK contaminante mediante tratamiento con fluorofosfato de diisopropilo (DFP).
Análisis de mutantes de pro-UK
Las propiedades de los mutantes de pro-UK se pueden comparar con rec-pro-UK producida por E. coli, como se hizo para el Mutante 1. Se analiza la actividad intrínseca, la promoción por el fragmento E_{2} de la activación de Glu-plasminógeno en puntos de tiempo tempranos, y la sensibilidad a la activación por plasmina y lisis de coágulos en un ambiente de plasma, para determinar un perfil de ensayo que se puede obtener con pequeñas cantidades de los mutantes de pro-UK, y que predice cómo el mutante se comportará como agente trombolítico in vivo.
Ensayos de la actividad intrínseca
Estos ensayos se basan en un análisis cinético de la hidrólisis de S2444, un sustrato sintético para UK, y la activación de Glu-plasminógeno.
Hidrólisis de S2444: se incubaron 4,0 nM de UK o 1,0 \muM de un Mutante 1 de pro-UK con un intervalo de concentraciones (0,03, 0,06, 0,12, 0,18, 0,24, 0,3, 0,6, 1,2, 1,8 y 2,4 mM) de S2444 en fosfato de sodio 0,05 M, NaCl 0,15 M, BSA al 0,2% y Tween 80 al 0,01% (pH 7,8), a temperatura ambiente. La velocidad de reacción se midió mediante el incremento lineal de la densidad óptica (OD) con el tiempo, a 410 nm, frente a una longitud de onda de referencia de 490 nm (410/490 nm) en un lector de placas de microtitulación. El Mutante 1 casi no mostró ninguna actividad de hidrólisis de S2444.
Activación de Glu-plasminógeno: se obtuvieron curvas de tiempo frente a la absorbancia de la activación de Glu-plasminógeno midiendo el aumento de OD de una mezcla de reacción con el tiempo a la longitud de onda seleccionada de 410 nm y la longitud de onda de referencia de 490 nm (410/490 nm) en un lector de placas de microtitulación (Dynatech MR 5000). La mezcla de reacción contenía S2251 (1,5 mM), Glu-plasminógeno (1,0, 1,5, 2,5, 3,5, 4,5, 5,5, 7,5 y 10,0 \muM) y UK (0,2 nM) o Mutante 1 de pro-UK (5,0 nM). Los agentes reaccionantes se completaron en fosfato de sodio 0,05 M, NaCl 0,15 M, BSA al 0,2%, Tween-80 al 0,01%, pH 7,8, y se incubaron a temperatura ambiente. El Mutante 1 mostró una actividad de activación de plasminógeno de alrededor de 4 IU/mg, que es sólo un uno por ciento de la de pro-UK nativa, que tiene una actividad de alrededor de 400 IU/mg.
Ensayo para la activación de plasminógeno por el fragmento E_{2} de fibrina
Se determinó la activación de Glu-plasminógeno por el Mutante 1 de pro-UK en presencia del fragmento E-2 midiendo el aumento de la OD con el tiempo en una mezcla de reacción a 410 nm frente a una longitud de onda de referencia de 490 nm (410/490 nm) en un lector de placas de microvaloración. La mezcla de reacción contenía 1,5 mM de S2251, un sustrato sintético para plasmina, Glu-plasminógeno (1,0, 2,0, 4,0 y 8,0 \muM), 5,0 \muM de fragmento E-2, y 1,0 nM de Mutante 1 de pro-UK en fosfato de sodio 0,05 M, NaCl 0,15 M, BSA al 0,2%, Tween-80 al 0,01%, pH 7,8, a temperatura ambiente. La activación de plasminógeno por el Mutante 1 en presencia del fragmento E-2 de fibrina fue sólo de alrededor de 40% la de pro-UK nativa. La activación de plasminógeno de pro-UK nativa es unas 250 veces mayor, en presencia del fragmento E_{2} de fibrina, que en ausencia de la promoción por fibrina.
Ensayo de sensibilidad a plasmina
El ensayo de sensibilidad a plasmina es un estudio cinético de la activación del mutante de pro-UK por Lys-plasmina. Se incubó un intervalo de concentraciones de Mutante 1 de pro-UK (0, 0,1, 0,2, 0,4, 0,6, 0,8, 1,0, 1,2, 1,4, 2,5, 3,5 y 5,0 \muM) con Lys-plasmina (0,1 nM) en presencia de S2444 1,2 mM en Tris-HCl 0,05 M, NaCl 0,15 M, CaCl_{2} 0,01 M y Tween 80 al 0,01%, pH 7,4, a temperatura ambiente a lo largo del tiempo. Se incubó el mismo intervalo de concentraciones del mutante de pro-UK sin plasmina, con S2444 como control. La plasmina 0,1 nM no tuvo efecto directo sobre la hidrólisis de S2444 en la condición del control. La cantidad de UK generada a partir del Mutante 1 de pro-UK se midió mediante el aumento de la OD con el tiempo a 410 nm frente a una longitud de onda de referencia de 490 nm (410/490 nm) en un lector de placas de microtitulación (MR 5000; Dynatech Laboratories, Inc., Alexandria, VA). Se encontró que el Mutante 1 tuvo una sensibilidad a plasmina similar a la de la pro-UK nativa, que tiene una K_{M} de 2,44 \muM, y una k_{cat} de 3,04 nanoM/min.
Ensayo de actividad fibrinogenolítica en plasma
Se incubaron el Mutante 1 de pro-UK (0-100 \mug/ml) o pro-UK (10 \mug/ml) en 1,0 ml de plasma reunido de banco, a 37ºC durante 6, 16 ó 24 horas, tras las cuales se añadieron 0,2 ml de aprotinina (10.000 KIU/ml), y se midió el fibrinógeno plasmático que quedaba tras un tiempo dado mediante el procedimiento de coagulación con trombina. El Mutante 1 tuvo una actividad fibrinogenolítica en plasma que fue alrededor de unas 100 veces menor que la de pro-UK nativa, es decir, mientras que 1,0 \mug/ml de pro-UK nativa lisará el 50% de 9,0 \mug/ml de fibrinógeno en 6 horas, se necesitaron 100 \mug/ml de Mutante 1 para lograr el mismo efecto.
Ensayo de lisis de coágulo de fibrina
Se prepararon coágulos marcados isotópicamente con ^{125}I preparados a partir de 0,25 ml de plasma como se describe en Gurewich et al., Clin. Invest., 73:1731 (1980). Los experimentos de la lisis de los coágulos se realizaron en 3 ml de plasma con un intervalo de concentraciones de Mutante 1 de pro-UK (10, 20, 30, 40, 70 y 80 \mug/ml) o t-PA (5, 10, 30, 50, 75, 100 y 150 ng/ml), y ciertas combinaciones de t-PA y mutante de pro-UK. La lisis se cuantificó a partir de la liberación de la radioactividad, y se expresó como un porcentaje del valor a la lisis completa frente al tiempo. La actividad de la lisis de coágulos de fibrina por el Mutante 1 fue 50% la de pro-UK nativa, es decir, mientras que 200 U/ml de pro-UK nativa lisará un coágulo (1 cm^{3}) en 6 horas, fueron necesarias 12 horas de la misma cantidad de Mutante 1 para lograr el mismo efecto.
Uso terapéutico de mutantes de pro-UK
Los mutantes de pro-UK se usaron y administraron como agentes trombolíticos de la misma manera que pro-UK y UK. Las pro-UK mutantes se mezclaron con un vehículo farmacéuticamente aceptable, por ejemplo, disolución salina, y se administraron mediante inyección intravascular, por ejemplo, intravenosa o intraarterial, o subcutánea. Los mutantes de pro-UK se inyectan como un bolo de aproximadamente 20 a 60 mg, o se pueden infundir intravenosamente a una velocidad de 40-80 mg/hora. Puesto que los mutantes de pro-UK tienen una estabilidad en plasma muchísimo mayor, y son muchísimo menos propensos a inducir la activación no específica de plasminógeno, que la pro-UK nativa, también se pueden usar mayores dosis, por ejemplo, infusiones de hasta 200 mg/hora.
Otras realizaciones
Otras realizaciones también están comprendidas dentro de las siguientes reivindicaciones.
(1) INFORMACIÓN GENERAL:
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(i)
SOLICITANTE: Liu, Jian-Ning Gurewich, Victor
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(ii)
TÍTULO DE LA INVENCIÓN: MUTANTES DE PRO-UROQUINASA
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(iii)
NÚMERO DE SECUENCIAS: 1
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(iv)
DIRECCIÓN DE LA CORRESPONDENCIA:
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(A)
DESTINATARIO: Fish & Richardson
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(B)
CALLE: 225 Franklin Street
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(C)
CIUDAD: Boston
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(D)
ESTADO: Massachusetts
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(E)
PAÍS: U.S.A.
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(F)
CÓDIGO POSTAL: 02110-2804
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(v)
FORMA DE LECTURA MEDIANTE ORDENADOR:
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(A)
TIPO DE MEDIO: Disquete de 3,5'', 1,44 Mb
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(B)
ORDENADOR: IBM PS/2 modelo 50Z o 55SX
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(C)
SISTEMA OPERATIVO: MS-2 (Versión 5.0)
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(D)
SOFTWARE: WordPerfect (Versión 5.1)
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(vi)
DATOS DE LA SOLICITUD ACTUAL:
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(A)
NÚMERO DE SOLICITUD:
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(B)
FECHA DE PRESENTACIÓN:
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(C)
CLASIFICACIÓN:
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(vii)
DATOS DE LA SOLICITUD ANTERIOR:
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(A)
NÚMERO DE SOLICITUD: 08/087.163
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(B)
FECHA DE PRESENTACIÓN: 2 de Julio de 1993
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(viii)
INFORMACIÓN DEL ABOGADO/AGENTE:
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(A)
NOMBRE: Fasse, J. Peter
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(B)
NÚMERO DE REGISTRO: 32.983
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(C)
NÚMERO DE REFERENCIA/CASO: 04353/003WO1
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(IX)
INFORMACIÓN DE TELECOMUNICACIÓN
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(A)
TELÉFONO: (617) 542-5070
\vskip0.333000\baselineskip
(B)
TELEFAX: (617) 542-8906
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(C)
TELEX: 200154
\vskip0.666000\baselineskip
(2) INFORMACIÓN PARA EL NÚMERO DE IDENTIFICACIÓN DE LA SECUENCIA: 1:
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(i)
CARACTERÍSTICAS DE LA SECUENCIA:
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(A)
LONGITUD: 411
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(B)
TIPO: aminoácido
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(C)
TIPO DE HEBRA:
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(D)
TOPOLOGÍA: LINEAL
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(xi)
DESCRIPCIÓN DE LA SECUENCIA: SEC ID NO: 1:
1
2

Claims (17)

1. Mutante de pro-uroquinasa (pro-UK) trombóticamente activo que consta esencialmente de la secuencia de aminoácidos de pro-UK nativa, en el que la secuencia de aminoácidos de pro-UK nativa incluye un bucle flexible (aminoácidos 297 a 313), y en el que dicho mutante comprende una sustitución de un aminoácido que se encuentra normalmente en dicho bucle flexible por un nuevo aminoácido, en el que dicha mutación provoca que dicho mutante de pro-UK induzca menos fibrinogenolisis y menos activación no específica de plasminógeno, y que presente por lo menos una actividad intrínseca 10 veces menor que la de pro-UK nativa, y que presente sustancialmente la misma promoción de fibrina y actividad trombolítica tras la activación por plasmina comparadas con la pro-UK nativa, cuando se administra a un paciente.
2. Mutante de pro-UK según la reivindicación 1, en el que se sustituye Lys^{300} por dicho nuevo aminoácido.
3. Mutante de pro-UK según la reivindicación 2, en el que dicho nuevo aminoácido es alanina o histidina.
4. Mutante de pro-UK según la reivindicación 2, en el que la Gly^{299} se sustituye por un segundo nuevo aminoácido.
5. Mutante de pro-UK según la reivindicación 4, en el que dicho nuevo aminoácido es alanina o histidina, y dicho segundo nuevo aminoácido es histidina.
6. Mutante de pro-UK según la reivindicación 2, en el que se sustituye Glu^{301} por un segundo nuevo aminoácido.
7. Mutante de pro-UK según la reivindicación 6, en el que dicho nuevo aminoácido es alanina o histidina, y dicho segundo nuevo aminoácido es alanina.
8. Mutante de pro-UK según la reivindicación 1, en el que se sustituye Lys^{313} por dicho nuevo aminoácido.
9. Mutante de pro-UK según la reivindicación 8, en el que dicho nuevo aminoácido es alanina o histidina.
10. Mutante de pro-UK según la reivindicación 1, en el que se sustituye Tyr^{306} por dicho nuevo aminoácido.
11. Mutante de pro-UK según la reivindicación 10, en el que dicho nuevo aminoácido es glicina.
12. Mutante de pro-UK según la reivindicación 1, en el que dicha mutación es una sustitución de Ala^{175} por un nuevo aminoácido, y Tyr^{187} por un segundo nuevo aminoácido, para formar una tríada zimogénica en dicho mutante de pro-UK.
13. Mutante de pro-UK según la reivindicación 12, en el que dicho nuevo aminoácido es serina, y dicho segundo nuevo aminoácido es histidina.
14. Mutante de pro-UK según la reivindicación 12, en el que dicha mutación comprende además una sustitución de Lys^{300} por un tercer nuevo aminoácido, y una sustitución de Glu^{301} por un cuarto nuevo aminoácido.
15. Mutante de pro-UK según la reivindicación 14, en el que dicho nuevo aminoácido es serina, dicho segundo nuevo aminoácido es histidina, dicho tercer nuevo aminoácido es alanina o histidina, y dicho cuarto nuevo aminoácido es alanina.
16. Molécula de ADN que codifica el mutante de pro-UK según la reivindicación 1.
17. Célula transformada con la molécula de ADN recombinante según la reivindicación 16.
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Families Citing this family (26)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7544500B2 (en) * 1999-11-13 2009-06-09 Talecris Biotherapeutics, Inc. Process for the production of a reversibly inactive acidified plasmin composition
US6964764B2 (en) * 1999-11-13 2005-11-15 Talecris Biotherapeutics, Inc. Method of thrombolysis by local delivery of reversibly inactivated acidified plasmin
US6355243B1 (en) * 1999-11-13 2002-03-12 Bayer Corporation Method of thrombolysis by local delivery of active plasmin
US6969515B2 (en) 1999-11-13 2005-11-29 Talecris Biotherapeutics, Inc. Method of thrombolysis by local delivery of reversibly inactivated acidified plasmin
WO2002061064A2 (de) * 2001-02-01 2002-08-08 Roche Diagnostics Gmbh Verfahren zur herstellung von rekombinantem trypsin
CN1311076C (zh) * 2003-04-16 2007-04-18 普罗特奥姆技术公司 生产重组尿激酶的方法
US7070958B2 (en) * 2003-04-18 2006-07-04 Thrombolytic Science, Inc. Methods of making pro-urokinase mutants
CA2426115A1 (en) * 2003-04-18 2004-10-18 Victor Gurewich Methods, devices, and compositions for lysis of occlusive blood clots while sparing wound sealing clots
US20070218535A1 (en) * 2005-11-28 2007-09-20 Xinli Lin Methods for production of recombinant alpha1-antitrypsin
CN101024827B (zh) * 2006-02-22 2012-05-30 中国科学院福建物质结构研究所 尿激酶催化结构域突变体的表达、纯化以及结晶
CN100441683C (zh) * 2006-03-24 2008-12-10 中国人民解放军军事医学科学院生物工程研究所 低分子量尿激酶突变体及其表达载体
US7837992B2 (en) * 2006-06-22 2010-11-23 Beth Israel Deaconess Medical Center C-1 inhibitor prevents non-specific plasminogen activation by a prourokinase mutant without impeding fibrin-specific fibrinolysis
US20070298024A1 (en) * 2006-06-22 2007-12-27 Thrombolytic Science, Inc. C-1 inactivator inhibits two-chain urokinase mutant and limits hemostatic bleeding during thrombolysis
SG175602A1 (en) 2006-07-05 2011-11-28 Catalyst Biosciences Inc Protease screening methods and proteases identified thereby
EP1936531A1 (en) * 2006-12-20 2008-06-25 Thomson Licensing Methods and device for secure software installation
WO2008103146A2 (en) * 2007-02-23 2008-08-28 Landing Biotech, Inc. Treating atherosclerosis
WO2009149199A2 (en) * 2008-06-04 2009-12-10 Talecris Biotherapeutics, Inc. Composition, method and kit for preparing plasmin
US20100143325A1 (en) * 2008-12-09 2010-06-10 Vascular Laboratory, Inc. Composition And Methods Involving Thrombolytic Agents
PT2403865E (pt) 2009-03-03 2015-11-18 Grifols Therapeutics Inc Métodos de preparação de plasminogénio
CA2953789A1 (en) 2013-07-12 2015-01-15 Emory University Diagnostic assay to predict cardiovascular risk
RU2553533C2 (ru) * 2013-10-23 2015-06-20 Общество с ограниченной ответственностью "Международный биотехнологический центр "Генериум" ("МБЦ "Генериум") Способ выделения и очистки рекомбинантной человеческой проурокиназы м5
EP3708226A1 (en) 2014-11-03 2020-09-16 Thrombolytic Science, LLC Methods and compositions for safe and effective thrombolysis
WO2018232305A1 (en) 2017-06-16 2018-12-20 Thrombolytic Science, Llc Methods and compositions for thrombolysis
CA3095080A1 (en) 2018-03-27 2019-10-03 Coen MAAS Targeted thrombolysis for treatment of microvascular thrombosis
CA3123872A1 (en) * 2018-12-28 2020-07-02 Catalyst Biosciences, Inc. Modified urokinase-type plasminogen activator polypeptides and methods of use
US11613744B2 (en) 2018-12-28 2023-03-28 Vertex Pharmaceuticals Incorporated Modified urokinase-type plasminogen activator polypeptides and methods of use

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1989007641A1 (en) * 1988-02-10 1989-08-24 Genzyme Corporation Enhancement of the therapeutic properties of glycoprotein
US5108901A (en) * 1988-09-02 1992-04-28 Genentech, Inc. Tissue plasminogen activator having zymogenic or fibrin specific properties
EP0387380A1 (en) * 1989-03-17 1990-09-19 BEHRINGWERKE Aktiengesellschaft Mutants of urinary plasminogen activator, their production and use

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Publication number Publication date
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ATE239084T1 (de) 2003-05-15
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EP1361276A1 (en) 2003-11-12
DE69432592T2 (de) 2004-04-01
CA2165977A1 (en) 1995-01-12
WO1995001427A1 (en) 1995-01-12
CN1130402A (zh) 1996-09-04

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