ES2197174T3 - Tratamiento ignifugo y suavizante de materiales textiles. - Google Patents

Tratamiento ignifugo y suavizante de materiales textiles.

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ES2197174T3 ES95116154T ES95116154T ES2197174T3 ES 2197174 T3 ES2197174 T3 ES 2197174T3 ES 95116154 T ES95116154 T ES 95116154T ES 95116154 T ES95116154 T ES 95116154T ES 2197174 T3 ES2197174 T3 ES 2197174T3
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Abstract

UNA COMPOSICION EN UN SOLO PAQUETE QUE CONFIERE PROPIEDADES IGNIFUGAS Y SUAVIZADORAS DE TEJIDOS A TEJIDOS QUE CONTIENE UNA SAL DE THP{SUP,+}, UN COMPUESTO DE NITROGENO ORGANICO (EJ. UREA) Y UN COMPUESTO ORGANICO REACTIVO CON HIDROXILO QUE TIENE 12 ATOMOS DE CARBONO O MAS. ENTRE LOS EJEMPLOS PREFERENTES DE TALES COMPUESTOS CABE INCLUIR LA AMINA C{SUB,12}, AMINA C{SUB,18} Y AMINA DE SEBO (A SABER UNA MEZCLA DE AMINAS C{SUB,16}/C{SUB,18}/C{SUB,20}).

Description

Tratamiento ignífugo y suavizante de materiales textiles.
Esta invención se refiere a una composición adaptada para conferir propiedades de retardo a la inflamación y suavizado del tejido a un material textil, a un método para la producción de la citada composición y a un tejido tratado con la citada composición.
Un procedimiento conocido para el tratamiento de retardo a la inflamación de tejidos, entre los que se incluyen los de fibras celulósicas (por ejemplo algodón) consiste en la impregnación del tejido con una solución acuosa de un compuesto de poli(hidroxiorgano)fosfonio, por ejemplo una sal de tetraquis-(hidroxiorgano) fosfonio (THP^{+}). Alternativamente, el compuesto de poli-(hidroxiorgano)fosfonio puede consistir en un condensado con un compuesto nitrogenado tal como urea. Después de la impregnación, el tejido se seca y luego se cura con amoníaco para producir un polímero curado insoluble en agua que se fija mecánicamente dentro de las fibras del tejido. Después del curado, el polímero se oxida para convertir el fósforo trivalente en fósforo pentavalente y el tejido se lava y se seca. Los tejidos tratados según el procedimiento antes citado y las confecciones hechas con estos tejidos tratados se venden bajo la marga registrada PROBAN de Albright & Wilson Limited.
La memoria descriptiva de la Patente No. GB-A-2271787 del Reino Unido de los autores de la presente invención describe la adición de una o más aminas protonadas y neutralizadas (por ejemplo acetatos de amina) a la solución de impregnación. Se ha encontrado que esta adición aumenta la eficacia de fijación del compuesto de fosfonio dentro de las fibras y mejora la distribución uniforme del compuesto de fosfonio en el sistema, lo que a su vez ha demostrado conducir a un mejor retardo a la inflamación y a aumentar las propiedades de repelencia al agua.
La memoria descriptiva de la Patente No. GB-A-2040299 de los autores de la presente invención describe la adición de una base inorgánica o una base amina terciaria de C_{1}-C_{4} al compuesto THP, antes de la condensación con urea. Sin embargo, la GB-A-2040299 antes mencionada no se refiere a la cuestión del suavizado (drapeado o caída como pliegues) del material textil cuando se trata con el producto de esta invención.
Las Patentes FR-A-2304712 y GB-A-1453296 proporciona también el tratamiento de tejidos y textiles para hacerlos resistentes a inflamación.
Los autores de la presente invención han encontrado ahora que la adición a una mezcla acuosa de sal de THP^{+} y compuesto orgánico nitrogenado, de una o más aminas alifáticas que incluyen 12 a más átomos de carbono, antes de la reacción de todos los ingredientes para que se realice la condensación de la sal de THP^{+} y el compuesto orgánico nitrogenado, conduce a la formación de una composición que, cuando se utiliza para tratamiento de materiales textiles según el procedimiento PROBAN antes citado, confiere a los materiales textiles no solamente propiedades de retardo de la inflamación sino también propiedades de suavizado del tejido potenciadas.
Según esto, la presente invención proporciona una composición adaptada a conferir propiedades de retardo a inflamación y suavizado de tejidos a un material textil, caracterizada porque la citada composición comprende una solución acuosa al 60%, estable, del producto obtenido por la reacción de:
(a)
una sal de tetraquis(hidroxiorgano)fosfonio (THP^{+});
(b)
un compuesto orgánico nitrogenado seleccionado del grupo que consiste en urea y tiourea; y
(c)
una amina alifática que tiene 12 o más átomos de carbono y se selecciona del grupo formado por n-dodecilamina (C_{12}H_{25}NH_{2}), n-octadecilamina (C_{18}H_{37}NH_{2}) y amina de sebo [que comprende n-hexadecilamina (C_{16}H_{33}NH_{2}), n-octadecilamina (C_{18}H_{37}NH_{2}) y n-eicosilamina (C_{29}H_{41}NH_{2}) y donde la relación molar de la sal de THP^{+} (a) a la suma de relaciones molares del compuesto orgánico nitrogenado (b) y la amina (c), es decir, a:(b+c), está en el intervalo 4:1 a 1,5:1.
La presente invención proporciona también un material textil que comprende la composición descrita en el párrafo inmediatamente precedente.
La presente invención proporciona además un método para producir la composición antes citada, método que se caracteriza por las siguientes etapas:
(i)
colocación de la sal THP^{+} (a) en un recipiente y ajuste de su pH a aproximadamente 6,0 por la adición de una base orgánica;
(ii)
disolución del compuesto orgánico nitrogenado (b) en la solución sal de THP^{+}/base;
(iii)
adición de la amina (c) a la mezcla [(a) + (b)];
(iv)
mantenimiento de la mezcla [(a) + (b) + (c)] a la temperatura de reflujo durante 3 a 4 horas hasta que toda la amina ha desaparecido, para que tenga lugar la formación de un producto de condensación entre (a) y (b);
(v)
enfriamiento del producto; y
(vi)
adición del agua suficiente al producto para hacer una solución acuosa estable, al 60%, del citado producto.
La sal de THP^{+} (a) es preferiblemente cloruro de tetraquis (hidroximetil) fosfonio (THPC) o sulfato de teraquis (hidroximetil) fosfonio (THPS).
La relación molar a:b:c está preferiblemente en el intervalo (4 a 1,5): (0,95 a 0,75): (0,25 a 0,05).
Por ejemplo, la relación molar a:b:c puede ser cualquiera de las siguientes:
\dotable{\tabskip\tabcolsep\hfil#\hfil\+#\hfil\+#\hfil\+#\hfil\+#\hfil\tabskip0ptplus1fil\dddarstrut\cr}{
 4 \+ \quad : \quad \+ 0,95 \+ \quad : \quad \+ 0,05\cr  3,5 \+
\quad : \quad \+ 0,95 \+ \quad : \quad \+ 0,05\cr  3 \+ \quad :
\quad \+ 0,95 \+ \quad : \quad \+ 0,05\cr  2,5 \+ \quad : \quad \+
0,95 \+ \quad : \quad \+ 0,05\cr  2,5 \+ \quad : \quad \+ 0,9 \+
\quad : \quad \+ 0,1\cr  2,5 \+ \quad : \quad \+ 0,75 \+ \quad :
\quad \+ 0,25\cr  2,0 \+ \quad : \quad \+ 0,95 \+ \quad : \quad \+
0,05\cr  2 \+ \quad : \quad \+ 0,9 \+ \quad : \quad \+ 0,1\cr  1,5
\+ \quad : \quad \+ 0,95 \+ \quad : \quad \+
0,05\cr}
El material textil puede consistir sustancialmente en un 100% de fibras celulósicas (por ejemplo, algodón, lino, cáñamo, yute o material celulósico regenerado).
Alternativamente, el material textil puede comprender tanto fibras celulósicas como fibras no-celulósicas. Las fibras no-celulósicas pueden ser, por ejemplo, fibras de lana o seda o pueden comprender fibras sintéticas tales como poliéster, poliamida, fibras acrílicas o de aramida.
El material textil puede estar constituido, por ejemplo, por un 60% de fibras de algodón y un 40% de fibras de poliéster.
En el método de la presente invención, la base inorgánica utilizada en la etapa (i) puede ser, por ejemplo, hidróxido de sodio o hidróxido de potasio.
La etapa (iv) del método se puede llevar a cabo a presión atmosférica o a una presión más alta que la atmosférica, por ejemplo, alrededor de 1,25 bar.
Aunque no se intenta basar la presente invención en ninguna teoría en particular, se cree que el ajuste del pH de la sal de THP^{+} a aproximadamente 6,0 puede hacer más reactiva la sal hacia el compuesto orgánico nitrogenado. Se cree que el manejo demostrablemente más suave (con mejor caida) del material textil tratado puede ser en parte el resultado de un grado reducido de reticulación del condensado sal de THP^{+}/compuesto (c) sobre el material y/o de la presencia de compuesto (c) en la cadena. Se cree además que el tratamiento de materiales textiles según la presente invención puede conducir a mejora en la resistencia al desgarro y en la resistencia a la abrasión.
La presente invención se ilustra a continuación por vía de los siguientes ejemplos:
Ejemplo 1
A una caldera de resina de 2 litros equipada con refrigerante se añadieron 1400 gramos de cloruro de tetraquis (hidroximetil) fosfonio (THPC). El pH se ajustó a aproximadamente 6 por adición de 75 gramos de solución de hidróxido de potasio al 50%. Se introdujeron 132 gramos de urea en la caldera de resina, y se dejaron disolver con agitación.
Se introdujeron en la caldera 38 gramos de n-octadecilamina (disponible como ARMEEN* HTD), y la temperatura se elevó hasta reflujo. Se mantuvo la mezcla a la temperatura de reflujo durante 3-4 horas hasta que la amina había desaparecido. Se detuvo el calentamiento y se añadió agua para hacer una solución al 60%.
La relación molar de THPC : urea : n-octadecilamina era de 2,5 : 0,95 : 0,05
Se empapó un tejido de algodón 100% de un peso de 280 g/m^{2} con el líquido anterior a una adición de PROBAN* del 40% y se trató según el proceso PROBAN* conocido. El tejido acabado tenía una adición en seco de un 18,5% de producto de condensación.
Se encontró que el tejido tratado con el líquido anterior contenía 2,75% de P y 2,38% de N, y pasaba las pruebas de ensayo FR (retardo a la inflamación) alemanas (a), francesas (b) y británicas (c), tanto antes como después de 40 ciclos de lavado a 93ºC.
Notas para el Ejemplo 1:
* Las palabras ARMEEN y PROBAN son marcas registradas
(a) DIN 66083 s-b
(b) NFG 07-184
(c) BS 6249
Ejemplos 2 a 6
Se repitió el procedimiento del Ejemplo 1 y las cantidades y resultados se muestran en la TABLA 1 (a continuación)
TABLA 1
Ej. (a) KOH (b) (c) Relación Adición Contenido en el
Nº THPC al 50% Urea Amina molar en seco tejido tratado, de
(g) (g) (g) (g) (a:b:c) (%) P (%) N (%)
2 1190 60 108 48* 2,5:0,75:0,25 17,6 2,6 2,25
3 1428 75 1771 36* 2:0,95:0,25 19 2,77b 2,25
4 1190 60 108 48* 2,5:0,9:0,1 17,6 2,6 2,25
5 1428 75 162 72* 2:0,9:0,1 19 2,6 2,44
6 1190 101 108 18,5+ 2,5:0,9:0,1 - 2,96 2,52
* n-octadecilamina
+ n-dodecilamina
Todos los tejidos de los Ejemplos 2 a 6 (anteriores) pasaron las pruebas de ensayo enumeradas en el Ejemplo 1.
Ejemplos 7 a 10
Se repitió de nuevo el procedimiento del Ejemplo 1, pero estos Ejemplos únicamente se refieren a la preparación de la composición de retardo a la inflamación y no a su uso en materiales textiles. Las cantidades se muestran en la siguiente Tabla 2.
TABLA 2
Ej. No. (a) KOH al (b) (c) Relación Notas
THPC 50% Urea Amina molar
(g) (g) (g) (g) (a:b:c)
7 1190 60 95 20 3:0,95:0,05
8 1190 60 71 15 4:0,95:0,05
9 1190 60 81,4 17 3,5:0,95:0,05
10 1074 60 171 36 1,5:0,95:0,05 Formaba
gel
polimérico
Los tejidos tratados con los productos de los Ejemplos 1 a 6 (anteriores) presentaban un manejo y flexibilidad (drapeado) del tejido mucho mejores que los tejidos tratados con una formulación según la patente GB-A-2040299 antes citada.
Ejemplos 11 a 15
Se repitió el Ejemplo 1 utilizando una relación molar de THPC:Urea:Amina de 3:0,95:0,05 bajo las presiones, temperaturas y tiempos mostrados en la siguiente Tabla 3.
TABLA 3
Ejemplo Temperatura ºC Presión, barias Tiempo, minutos
11 105-108 Atmosférica 180
12* 110 0,5 150
13* 130 1,25 20
14* 130 1,25 20
15* 130 1,25 20
* Ejemplos comparativos
Se trató un tejido 100% algodón de un peso de 280 g/m^{2} utilizando el producto antes citado. Se encontró que el tejido tratado tenía un contenido de fósforo y nitrógeno de 3 y 2,5%, respectivamente, y que pasaba las pruebas de ensayo de las normas alemanas, francesas, británicas y las de las nuevas Pr EN 533 europeas de retardo a la inflamación después de 40 lavados a 93º.
Ejemplos 16 a 20
Se repitió el Ejemplo 11 utilizando los tejidos mostrados en la Tabla 4 dada a continuación.
TABLA 4
Composición del tejido % Peso del tejido
Ejemplo Algodón PET* Estructura g/m^{2}
16 100 0 Twill 280
17 100 0 Liso 155
18 100 0 Liso 185
(estampado con pigmento)
19 75 25 Twill 255
20 65 35 Twill 280
Los tejidos tratados pasaban las normas de retardo a la inflamación alemanas, francesas, británicas y las nuevas norma europea Pr EN 533, después de los lavados de durabilidad requeridos.
*- PET = poli tereftalato de etileno
La Tabla 5 dada a continuación muestra los resultados para fósforo y nitrógeno antes y después del lavado de durabilidad.
TABLA 5
Ejemplo Contenido en P y N Contenido en P y N
(acabado) (tras el lavado)
% de P % de N % de P % de N
16 3,05 2,46 2,84 2,26
17 4,55 3,65 - -
18 2,98 2,45 2,10 1,63
19 3,02 2,46 3,01 2,24
20 3,49 2,81 2,97 2,42
Los tejidos mostraban, además, un excelente manejo y drapeado (caída en pliegues). Además, los tejidos tratados eran repelentes de agua.
* El Ejemplo 17 se sometió a un prolongado lavado de durabilidad de 200 ciclos a 74ºC con un detergente libre de agente oxidante. El contenido del tejido era de 2,80% de fósforo y 2,21% de nitrógeno después de la prueba de durabilidad y pasaba la prueba del ensayo Tipo B BS 5867 parte 2.

Claims (11)

1. Una composición adaptada para conferir propiedades de retardo a la llama y de suavizado de tejidos a un material textil, caracterizada porque la citada composición comprende una solución acuosa al 60%, estable, del producto obtenido por la reacción de:
(a)
una sal de tetraquis(hidroxiorgano)fosfonio (THP^{+});
(b)
un compuesto orgánico nitrogenado seleccionado del grupo que consiste en urea y tiourea; y
(c)
una amina alifática que tiene 12 o más átomos de carbono y se selecciona del grupo de n-dodecilamina
\break
(C_{12}H_{25}NH_{2}), n-octadecilamina (C_{18}H_{37}NH_{2}) y amina de sebo [que comprende n-hexadecilamina (C_{16}H_{33}NH_{2}), n-octadecilamina(C_{18}H_{37}NH_{2}) y n-eicosilamina (C_{29}H_{41}NH_{2})
donde la relación molar de la sal de THP^{+} (a) a la suma de relaciones molares del compuesto orgánico nitrogenado (b) y la amina (c), es decir, a: (b+c), está en el intervalo 4:1 a 1,5:1.
2. Una composición según la reivindicación 1, caracterizado porque la sal THP^{+} (a) es cloruro de tetraquis (hidroximetil) fosfonio (THPC) o sulfato de tetraquis (hidroximetil) fosfonio (THPS).
3. Una composición según la reivindicación 1 ó 2, caracterizado porque la relación molar a:b:c está en el intervalo (4 a 1,5):(0,95 a 0,75):(0,25 a 0,05).
4. Un material textil que comprende una composición según cualquiera de las reivindicaciones precedentes.
5.Un material textil según la reivindicación 4, caracterizado porque consiste sustancialmente en fibras celulósicas en un 100%.
6. Un material textil según la reivindicación 5, caracterizado porque las fibras son algodón, lino, cáñamo, yute o un material celulósico regenerado.
7. Un material textil según la reivindicación 4, caracterizado porque comprende fibras de algodón y fibras de lana o seda.
8. Un material textil según la reivindicación 4, caracterizado porque comprende fibras de algodón y fibras de poliéster, poliamida, acrílicas o de aramida.
9. Un material textil según la reivindicación 8, caracterizado porque comprende 60% de fibras de algodón y 40% de fibras de poliéster.
10. Un método para hacer una composición según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, caracterizado porque el método comprende las siguientes etapas:
(i)
colocación de la sal THP^{+} (a) en un recipiente y ajuste de su pH a aproximadamente 6,0 por la adición de una base inorgánica;
(ii)
disolución del compuesto orgánico nitrogenado (b) en la solución sal de THP^{+}/base;
(iii)
adición de la amina (c) a la mezcla [(a) + (b)];
(iv)
mantenimiento de la mezcla [(a) + (b) + (c)] a la temperatura de reflujo durante 3 a 4 horas hasta que toda la amina ha desaparecido, para dar lugar a la formación de un producto de condensación entre (a) y (b);
(v)
enfriamiento del producto; y
(vi)
adición del agua suficiente al producto para hacer una solución acuosa estable del citado producto.
11. Un método según la reivindicación 10, caracterizado porque la base inorgánica utilizada en la etapa (i) es hidróxido de sodio o hidróxido de potasio.
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