ES2202648T3

ES2202648T3 - Tratamiento de materiales.

Info

Publication number: ES2202648T3
Application number: ES97947770T
Authority: ES
Inventors: Mazin Nicola
Original assignee: Advanced Phytonics Ltd
Current assignee: Advanced Phytonics Ltd
Priority date: 1996-12-06
Filing date: 1997-12-08
Publication date: 2004-04-01
Anticipated expiration: 2017-12-08
Also published as: EP0942773A1; WO1998024518A1; US6572831B1; CA2273886A1; JP2001505128A; CN1108838C; CN1239898A; GB0109208D0; IL157002A; IL130243A0; DE69723294D1; CA2273886C; EP1258275A3; EP0942773B1; US20060081535A1; EP1258275A2; US7521030B2; AU5401698A; US20030180204A1; DE69723294T2

Abstract

UN MATERIAL CONTAMINADO CON UN DISOLVENTE SE TRATA CON UN HIDROFLUORCARBURO PARA ELIMINAR EL CONTAMINANTE. UN HIDROFLUORCARBURO ES EL TETRAFLUORETANO. SE DESCRIBE IGUALMENTE UN APARATO PARA LA REALIZACION DEL PROCEDIMIENTO.

Description

Tratamiento de materiales.

Esta invención se refiere al tratamiento de materiales y particularmente, aunque no exclusivamente, se refiere a un procedimiento para eliminar al menos un material de una masa de material.

Muchas industrias usan los denominados "disolventes orgánicos" (también conocidos como "disolventes volátiles") durante la fabricación de sus productos. Por ejemplo, se usan ampliamente disolventes orgánicos tales como tolueno, metil-isobutil-cetona, acetato de etilo, alcohol butílico y otros en la industria de productos farmacéuticos como medios de reacción y para la extracción selectiva de disolvente de un solo componente a partir de una mezcla de componentes presentes como solución o suspensión en un medio acuoso.

Cuando un disolvente está presente como medio de reacción, simplemente proporciona un medio en el que la reacción puede tener lugar y no se consume en la reacción. Generalmente, por lo tanto, el disolvente tiene que ser eliminado al final de la reacción. Tal eliminación puede ser llevada a cabo mediante:

(i): Filtración - el disolvente forma parte de la solución impregnada (o líquido motor) y el disolvente-producto en húmedo se seca por calor y/o al vacío;

(ii): Evaporación - el disolvente se elimina de la mezcla de reacción final por destilación usando calor y/o vacío;

(iii): Extracción - el componente objetivo se elimina de la mezcla de reacción agitando con un disolvente inmiscible, normalmente agua, seguido por sedimentación y separación física subsecuente de las dos fases.

Los procesos industriales anteriormente mencionados generan grandes volúmenes de corrientes acuosas que contienen pequeños niveles de disolventes orgánicos, típicamente en el intervalo de 0,05 a 2,0% v/v. Estas corrientes acuosas podrían ser corrientes de proceso que comprenden una fase acuosa o compuesto objetivo y disolvente como contaminante. El contaminante podría ser perjudicial para etapas de proceso corriente abajo. De forma alternativa, las corrientes de efluente acuosas habiendo tenido un compuesto objetivo eliminado por la extracción de disolvente pueden ser contaminadas después con trazas de disolvente que tienen que ser eliminadas antes de la descarga como efluente.

Otra área donde tales disolventes son usados ampliamente es en la industria de los alimentos. En este caso, disolventes tales como hexano y diclorometano se han usado durante muchos años en la fabricación de, por ejemplo, oleo-resinas colorantes y especies como sustancias aromatizantes.

Es importante reducir el contenido de disolvente de las corrientes de proceso y de los productos finales por motivos económicos, eficacia de producto, exigencias de tratamiento, ambientales y legislativas. También en muchos casos el disolvente contaminante es valioso y tiene que ser recuperado para el reciclaje.

Los métodos tradicionales para reducir las concentraciones de contaminantes de disolvente orgánico del efluente, corrientes de proceso y productos finales a niveles aceptables implican la "eliminación" del disolvente usando calor y/o vacío. Sin embargo, el uso de estos métodos presenta varios problemas comerciales y técnicos. Por ejemplo, requieren alta aportación de energía, cuyo coste en última instancia contribuirá al coste unitario del producto final y, especialmente en el caso de la fabricación de productos farmacéuticos genéricos, inevitablemente afectará a la competitividad y la rentabilidad. También, hay importantes cuestiones ambientales que son el resultado de las ineficiencias inherentes de este tipo de operación. En cuanto a esto, se conoce por los expertos en la técnica que la eficacia de recuperación de los disolventes orgánicos por medios convencionales, dependiendo de la volatilidad, puede ser tan baja como el 75%, mientras que el 25% del disolvente presente escapa al aire, al mar o a la tierra.

Hay desventajas adicionales específicas en la fabricación de algunos productos farmacéuticos donde el compuesto objetivo es un metabolito de fermentación frágil. Muchos de estos productos son sensibles al calor y a menudo producen productos de degradación no deseados y hasta tóxicos. Por consiguiente, puede haber una tendencia para llevar a cabo la eliminación del disolvente a una temperatura inferior y en un tiempo más corto que es óptimo para reducir los niveles de disolvente según requiera la legislación, con el peligro de que tanto el producto falle en los ensayos de garantía de calidad o de que el producto deje a la fábrica con niveles inaceptables de contaminación por disolvente.

Es un objeto de la presente invención abordar los problemas descritos anteriormente.

De acuerdo con un primer aspecto de la presente invención, se proporciona un procedimiento para eliminar un primer material de una masa de material en la que:

el primer material no se da naturalmente en dicha masa de material, pero se pone en contacto con otros componentes en dicha masa de material en una etapa de proceso corriente arriba y comprende un medio añadido para facilitar un procedimiento químico o físico; o

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el primer material no se da naturalmente en dicha masa de material, dicha masa de material comprende un sólido polimérico y dicho primer material se elimina de dicho sólido polimérico;

comprendiendo el procedimiento de eliminar dicho primer material:

(a) poner en contacto la masa de material con disolvente para cargar el disolvente con el primer material, comprendiendo dicho disolvente un hidrocarburo C_{1}-C_{3} fluorado en estado líquido, incluyendo dicho hidrocarburo fluorado uno o varios átomos de carbono, flúor e hidrógeno solamentente y al menos 3 átomos de flúor; y

(b) separar el disolvente cargado del resto de la masa de material.

Dicho primer material es preferiblemente un contaminante volátil.

Dicho primer material puede tener un punto de ebullición mayor que 25ºC, adecuadamente mayor que 30ºC, preferiblemente mayor que 35ºC, más preferiblemente mayor que 40ºC, especialmente mayor que 50ºC.

Dicho primer material puede tener un punto de ebullición menor que 300ºC, adecuadamente menor que 250ºC, preferiblemente menor que 200ºC, más preferiblemente menor que 150ºC, especialmente menor que 100ºC.

Dicho primer material puede tener un punto de fusión mayor que –200ºC, adecuadamente mayor que –150ºC, preferiblemente mayor que –125ºC, más preferiblemente mayor que –100ºC, especialmente mayor que –80ºC.

Dicho primer material puede tener un punto de fusión menor que 60ºC, adecuadamente menor que 40ºC, preferiblemente menor que 30ºC, más preferiblemente menor que 15ºC, especialmente menor que 0ºC.

Dicho primer material es preferiblemente un líquido a la temperatura en la que dicho material se pone en contacto con dicho disolvente. Dicho material puede ponerse en contacto con dicho disolvente a una temperatura menor que 100ºC, adecuadamente menor que 80ºC, preferiblemente menor que 60ºC, más preferiblemente menor que 40ºC, especialmente a temperatura ambiental.

Dicho primer material es preferiblemente un disolvente, más preferiblemente un disolvente orgánico. Los disolventes adecuados incluyen opcionalmente hidrocarburos cíclicos sustituidos, aromáticos o alifáticos, alcoholes, ésteres, cetonas, éteres, nitrilos y aminas. Dicho disolvente puede ser un hidrocarburo halogenado, por ejemplo uno tratado con cloro tales como tetraclorometano, diclorometano, perclorometano o triclorometano; un hidrocarburo alifático tal como hexano; un éter tal como dietiléter o etrahidrofurano; un éster, tal como acetato de etilo; un hidrocarburo aromático tal como benceno o tolueno; un alcohol tal como etanol; un nitrilo tal como acetonitrilo; una cetona tal como metil-isobutilcetona o di-isobutilcetona.

Dicho primer material puede ser un disolvente de reacción o puede ser un disolvente usado en la extracción selectiva de un material de una masa de material.

En una realización, dicho sólido polimérico puede comprender una matriz sólida inerte. Dicho sólido polimérico puede ser un polímero de poliestireno o poliacrílico o un copolímero.

En este caso, el primer material puede comprender impurezas relativamente no polares por ejemplo, ceras, naftaleno, cetonas cíclicas y lineales y otras similares.

Preferiblemente, dicho hidrocarburo fluorado es un hidrocarburo fluorado de C_{1} a C_{2}. Especialmente preferido es un hidrocarburo fluorado C_{2}.

Dicho hidrocarburo fluorado puede incluir hasta 8 átomos de flúor, más preferiblemente hasta 6, especialmente hasta 4. Preferiblemente, dicho hidrocarburo fluorado incluye al menos 2 átomos de flúor, más preferiblemente al menos 3.

Dicho hidrocarburo fluorado es preferiblemente alifático. Preferiblemente es saturado.

Dicho hidrocarburo fluorado puede tener un punto de ebullición a presión atmosférica menor que 20ºC, preferiblemente menor que 10ºC, más preferiblemente menor que 0ºC, especialmente menor que –10ºC. El punto de ebullición puede ser mayor que –90ºC, preferiblemente mayor que –70ºC, más preferiblemente mayor que -50ºC.

Un hidrocarburo fluorado preferido es tetrafluoroetano siendo 1,1,1,2- tetrafluoroetano especialmente preferido.

Dicho disolvente usado en el procedimiento puede comprender una mezcla de disolvente de dicho disolvente de hidrocarburo fluorado como se describe y un codisolvente que también puede ser, pero no es preferiblemente, un hidrocarburo fluorado del tipo descrito en este documento. Dicho codisolvente se selecciona para afectar el punto de ebullición y/o las propiedades de disolución del disolvente para el primer material. El punto de ebullición de dicho codisolvente puede ser menor que 60ºC, preferiblemente menor que 30ºC, más preferiblemente menor que 15ºC, especialmente menor que 5ºC. El punto de ebullición de dicho codisolvente puede ser mayor que –90ºC, preferiblemente mayor que –70ºC, más preferiblemente mayor que -50ºC.

Dicho disolvente usado en el procedimiento puede incluir uno o varios codisolventes del tipo descrito.

Preferiblemente, dicho disolvente usado en el procedimiento comprende una parte mayor de dicho hidrocarburo fluorado y una parte menor de dicho codisolvente. Preferiblemente, al menos 90% en peso, más preferiblemente al menos 93% en peso, especialmente al menos 97% en peso de dicho disolvente es comprendido por dicho hidrocarburo fluorado. El balance preferiblemente se calcula con uno o varios codisolventes como se describe.

Dicho codisolvente puede seleccionarse a partir de hidrocarburos y éteres. Los hidrocarburos preferidos tienen hasta seis átomos de carbono. Pueden ser alicíclicos o, preferiblemente, alifáticos. Son preferiblemente alcanos siendo preferidos metano, etano, propano y butano. Los éteres preferidos son dialquiléteres, por ejemplo, dialquiléteres de C_{1} a C_{4}, siendo preferido especialmente dimetiléter.

Preferiblemente, dicho disolvente no incluye un codisolvente. Sin embargo, si esto ocurre, está preferiblemente presente en una concentración que se acerca a la de un azeótropo con el disolvente de modo que la destilación frecuente y regular no cause un cambio de la composición de la mezcla.

Preferiblemente, el disolvente puesto en contacto con dicho material tiene un punto de ebullición inferior que dicho primer material.

Preferiblemente, en el método dicho primer material y dicho disolvente se mezclan bien antes de la etapa (b).

Preferiblemente, el disolvente se elimina del disolvente cargado y de ahí del primer material por destilación. Dicha destilación puede ocurrir a alto vacío.

El método preferiblemente incluye la etapa de eliminar dicho disolvente del resto de dicha masa de material, después de la etapa (b). La eliminación de dicho disolvente puede lograrse proporcionando condiciones para la evaporación de dicho disolvente. Por ejemplo, la temperatura puede ser aumentada, adecuadamente en menos de 50ºC, preferiblemente en menos de 40ºC, más preferiblemente en menos de 30ºC, y/o la presión puede reducirse a menos que la presión ambiental.

En una realización preferida, el aparato para uso en un proceso de acuerdo con dicho primer aspecto comprende un medio de separación, por ejemplo una columna, que tiene una primera vía de entrada por la que el disolvente puede introducirse en el medio de separación y una segunda vía de entrada por la que una masa de material que incluye un primer material para ser eliminado de la masa de material puede introducirse en el medio de separación, siendo dispuestas en las primeras y segundas entradas y/o dicho medio de separación para el contacto íntimo de dicho disolvente que pasa en el medio de separación vía dicha primera entrada y dicha masa de material que pasa en el medio de separación vía dicha segunda entrada, comprendiendo el aparato además:

medios para suministrar disolvente a la primera entrada del medio de separación;

medios para suministrar la masa de material que incluye el primer material a la segunda entrada del medio de separación;

medios para recoger el disolvente que incluye el primer material extraído de la masa de material; y

medios para recoger la masa de material después de que el primer material haya sido extraído del mismo.

El medio de válvula se proporciona preferiblemente entre dicho medio para suministrar disolvente y dicha primera entrada.

El medio de válvula se proporciona preferiblemente entre dicho medio para suministrar la masa de material y dicha segunda entrada.

El medio de válvula se proporciona preferiblemente en un medio de conducto que se une a dicho medio de separación para el paso corriente abajo de fluido, por ejemplo hacia dicho medio para recoger disolvente que incluye el primer material extraído de la masa de material.

Además, el medio de válvula se proporciona preferiblemente en un conducto medio que se une a dicho medio de separación para el paso corriente abajo de fluido, por ejemplo hacia dicho medio para recoger la masa de material como se menciona antes.

Dichos medios de válvula anteriormente mencionados son preferiblemente válvulas de dirección única.

Preferiblemente, el medio se proporciona para eliminar disolvente del primer material después de que una mezcla que comprende el disolvente y el primer material haya sido recogida por dicho medio para la recuperación.

El medio de recirculación se proporciona preferiblemente para recircular disolvente a dicho medio para suministrar disolvente a la primera entrada del medio de separación después de que el disolvente haya sido eliminado del primer material.

El medio de recirculación se proporciona preferiblemente para recircular disolvente a dicho medio para suministrar disolvente a la primera entrada después de que disolvente haya sido eliminado de la masa de material recogida después de que el primer material haya sido extraído del mismo.

El medio de reducción de presión se proporciona preferiblemente para reducir la presión en el aparato, especialmente en el medio de separación a menos de la presión atmosférica. El aparato se dispone adecuadamente para permitir que el disolvente se ponga en contacto con la masa de material que se licua de modo que se ponga en contacto el disolvente líquido con la masa en el medio de separación.

A continuación, se describen realizaciones específicas de la invención, mediante el ejemplo, con referencia a la figura que acompaña que es un diagrama esquemático del aparato para la eliminación de contaminantes de corrientes de proceso.

Con referencia a la figura, el aparato comprende una columna de extracción 2 que tiene una zona de mezcla 4 provista de un agitador mecánico u otro medio para ayudar a la mezcla, por ejemplo material de empaquetamiento como tela metálica tejida; material de relleno suelto preparado a partir de vidrio o acero tales como anillos, hélices, espirales, anillos de red con travesaños, espirales de hilo con doble arrollamiento o anillos; Propack sobresalido del empaquetamiento; o empaquetamiento estructurado tal como del tipo Sulzer (o similares).

Una tubería 6 se extiende entre la cabeza de la columna 2 y un recipiente de almacenamiento de disolvente 8. Una tubería 10 se extiende entre el primer recipiente de recuperación 12 y la tubería 6 para comunicarse con la tubería 6 en una posición entre las válvulas de control 14 y 16 proporcionadas en la tubería 6. Un intercambiador de calor 18, compresor 20 y un medio para producir el vacío 22 se proporcionan en la tubería 10. El recipiente 12 incluye una válvula de salida 13.

Un recipiente de suministro de contaminante 24 (u otro medio de suministro) se une vía la tubería 26, que incluye una válvula de control 28, en el extremo inferior de la columna 2. El extremo superior de la columna 2 se une vía la tubería 30 que incluye una válvula de control 32, a un segundo recipiente de recuperación 34. En el extremo inferior, el segundo recipiente de recuperación 34 incluye una válvula de salida 36. En su extremo superior incluye una tubería 38 que se comunica con la tubería 10.

Una tubería 40 que incluye válvulas de control 42, 44, 46 y una mirilla 48 se une entre el extremo inferior de la columna 2 y el extremo superior del primer recipiente de recuperación 12.

Los primeros y segundos recipientes de recuperación 12, 34 son tanto revestidos con camisas como provistos de agitadores 50 y calentadores (no mostrados).

En condiciones generales, el aparato puede usarse como sigue:

Una corriente de proceso líquida que contiene uno o varios contaminantes y que representan una fase "ligera" puede alimentarse desde el recipiente 24 vía la tubería 26 (o de otra manera puede ser alimentada directamente) en el extremo inferior de la columna 2. Una fase líquida "pesada" que comprende un disolvente de extracción puede ser alimentada, bajo la presión suficiente para mantener el disolvente en un estado líquido, del recipiente 8 en el extremo superior de la columna 2. La mezcla íntima de las fases ligeras y pesadas ocurre en la zona de mezcla 4 cuando las fases fluyen contracorriente la una frente a la otra y, por consiguiente, la transferencia de contaminante ocurre de la fase ligera a la fase pesada y, de acuerdo con esto, la fase pesada se carga con el contaminante.

La fase ligera agotada de contaminante entonces fluye al recipiente 34 a partir del cual cualquier disolvente de extracción presente puede evaporarse vía la tubería 38, usando el compresor 20 y el intercambiador de calor 18, seguido de la vuelta de disolvente al recipiente 8. El resto de la fase ligera puede dejarse escapar usando la válvula 36.

La fase pesada rica en contaminante fluye de la cola de la columna 2 al primer recipiente de recuperación 12 del que el disolvente de extracción puede evaporarse y ser devuelto al recipiente 8.

Debería apreciarse que la mezcla y separación de las fases ligera y pesada ocurren continuamente con el reciclaje continuo del disolvente de extracción y los diversos flujos de fluidos están bajo el control de válvulas de control de flujo y válvulas de monitorización de flujo. Además, la temperatura dentro de cada parte del aparato puede controlarse mediante elementos de calentamiento y/o refrigeración y/o con camisas.

Sustancialmente, todo el aparato descrito se hace de acero inoxidable.

Los ejemplos siguientes del 1 al 8 ilustran como el aparato puede ser usado para extraer contaminantes.

En los ejemplos, el análisis fue realizado mediante cromatografía de gases como sigue:

Columna:	5% de Carbowax en malla C100-200 de Porasil, 2 m, 2 mm
Estufa:	100ºC
Detector:	Tipo FID, Hidrógeno 30 ml/min, Aire 250 ml/min, 250ºC
Vehículo:	Nitrógeno, 39,0 ml/min
Cálculos:	Método estándar externo

Ejemplo 1

En este ejemplo, la columna de extracción 2 fue empaquetada con una combinación de tela metálica tejida y anillos Raschig de vidrio.

Se prepararon 5 litros de una solución "contaminada", que contenía isobutilmetil-cetona (MIBK) (68 ml) en agua en el recipiente 24. El aparato fue evacuado a una presión de 8 mbares (800 Pa). Después, se cargó 1,1,1,2-tetrafluoroetano (TFE) (total de 5 Kg) en el recipiente de almacenaje 8 y la columna 2 a 5 bares (5 x 10^{5} Pa) de presión y luego se recicló continuamente usando el compresor 20 bombeando desde la parte superior del recipiente 8, a través de la cabeza de la columna de extracción 2, fuera de la cola de la columna de extracción y de regreso al recipiente 8. El caudal del líquido TFE de 10 litros/hora fue mantenido.

La solución contaminada se introdujo en la cola de la columna 2 vía la válvula 28 usando una bomba de flujo (no mostrada) a una velocidad constante de aproximadamente 165 ml/min.

La solución contaminada tratada fue dirigida de la cabeza de la columna 2 a un segundo recipiente de recuperación 34 donde cualquier TFE presente fue evaporado y devuelto al recipiente 8 usando el compresor 20.

Cuando toda la solución contaminada se había usado, se agotó cualquier líquido TFE restante de la columna 2 al primer recipiente de recuperación 12 vía la mirilla 48 y el flujo de TFE fue remitido al recipiente 8 vía el intercambiador de calor 18. El bombeo del TFE al recipiente 8 fue seguido hasta que se observó una presión negativa en el recipiente 12. La solución acuosa tratada fue recogida del recipiente 12 vía la válvula 13, medida y ensayada. Los resultados son proporcionados a continuación.

Resultados

Volumen inicial de solución acuosa contaminada = 5,0 litros

Contenido inicial de MIBK = 1,35% v/v.

Volumen final de solución acuosa = 5,0 litros.

Contenido de MIBK en la solución acuosa final = 0,27% v/v.

Ejemplo 2

En este ejemplo, el material de empaquetamiento en la columna de extracción 2 fue modificado para mejorar la eficacia de mezcla.

Una solución "contaminada" se preparó conteniendo agua (4800 ml) y MIBK (72 ml) y se trató con tetrafluoroetano como en el Ejemplo 1. Los mismos caudales fueron usados. La temperatura en la columna de extracción y en el evaporador fue mantenida a aproximadamente 15ºC a través de todo el experimento.

Resultados

Volumen inicial de la solución acuosa = 4872 ml

Contenido inicial de MIBK = 1,5% v/v

Volumen acuoso final = 4870 ml

Contenido final de MIBK = 0,09% v/v

Ejemplo 3

Una solución "contaminada" de MIBK (75 ml) en agua (5,0 l) se preparó y trató como en el ejemplo 2. El caudal de solución contaminada se mantuvo a 250 ml/min. (Se creía que un caudal más alto induciría más turbulencia dentro de la columna de extracción, para así mejorar la mezcla).

Resultados

Volumen acuoso inicial = 5075 ml

Contenido inicial de MIBK = 1,47% v/v

Volumen acuoso final = 5050 ml

Contenido final de MIBK = 0,06% v/v

Ejemplo 4

Este experimento fue llevado a cabo para investigar el efecto de un caudal acuoso más alto frente a la eficacia de extracción. Una solución "contaminada" de MIBK en agua se preparó y se trató como anteriormente. El caudal de corriente acuoso fue mantenido a 300 ml/min a través de todo el experimento.

Resultados

Volumen acuoso inicial = 3045 ml

Contenido inicial de MIBK = 1,5% v/v

Volumen acuoso final = 3035 ml

Contenido final de MIBK = 0,21% v/v

Ejemplo 5

Una solución que contenía acetato de etilo (60 ml) en agua (3,0 l) se preparó y se trató como en los ejemplos anteriores.

Se cargo TFE (2,5 Kg) en el aparato y se recicló como anteriormente a un caudal de 10 l/hora y 5 bares (5 x 10^{5} Pa) de presión para mantener el estado líquido. La solución de acetato de etilo acuosa se introdujo a un caudal de 180 ml/min. Las temperaturas dentro de la columna de extracción y en los dos recipientes fueron mantenidas a 15ºC a través de todo el experimento.

Resultados

Volumen acuoso inicial = 3060 ml

Contenido inicial de acetato de etilo = 2,0% v/v

Volumen acuoso final = 3030 ml

Contenido final de acetato de etilo = 0,20% v/v

Ejemplo 6

Se preparó una solución que contenía acetona (60 ml) y agua (3,0 l) y se trató como anteriormente. Un total de 3,5 Kg de 1,1,1,2-TFE se cargaron en el aparato y se reciclaron a un caudal de 10,0 l/hora. La solución de acetona/agua se bombeó a un caudal de 140 ml/min. Todas las temperaturas fueron mantenidas a 15ºC.

Resultados

Volumen inicial de la solución acuosa = 3060 ml

Contenido inicial de acetona = 2,0% v/v

Volumen acuoso final = 2760 ml

Contenido final de acetona = 0,01% v/v

Ejemplo 7

Una solución que contenía tetrahidrofurano (THF) (120 ml) en agua (3,0 l) se preparó y se trató como en los ejemplos anteriores. Un total de 3,0 Kg de TFE se cargaron en el aparato y se reciclaron a un caudal de 10 l/hora. La solución de THF se bombeó a un caudal de 140 ml/min. Todas las temperaturas fueron mantenidas a 15ºC.

Resultados

Volumen inicial de la solución de THF = 3120 ml

Contenido de THF inicial = 3,85% v/v

Ninguno de los resultados analíticos están disponibles. Sin embargo, la corriente acuosa tratada tenía un olor insignificante de THF.

Ejemplo 8

Se preparó una solución acuosa que contenía alcohol isopropílico (IPA) (200 ml) y se trató usando las mismas condiciones que en el Ejemplo 7.

Resultados

Volumen inicial de la solución acuosa = 2200 ml

Contenido de IPA de la solución inicial = 9,1% v/v

Volumen de la solución acuosa final = 2175 ml

Contenido final de IPA = 0,11% v/v

Ejemplo 9

Se empaquetaron sin presionar 50 g de Amoxicilina pulverizada contaminada con diclorometano del 0,25% p/p en una columna de vidrio de dimensiones: diámetro interno de 25 mm y longitud de 200 mm. La columna fue evacuada y se permitió que TFE licuado fluyera a través de la misma dirigiendo el flujo de la columna al recipiente sellado. El TFE recogido en el recipiente fue evaporado continuamente y reciclado por la columna con ayuda de un compresor. El caudal del gas licuado por la columna fue calculado en aproximadamente 50 ml/minuto y la extracción fue llevada a cabo durante un total de 10 minutos. El TFE entonces fue evacuado del aparato. El análisis de cromatografía de gases de Amoxicilina después del tratamiento mostró niveles de diclorometano por debajo del 0,1% p/p.

Claims

1. Un procedimiento para eliminar un primer material de una masa de material en la que:

el procedimiento para eliminar dicho primer material que comprende:

(a) poner en contacto la masa de material con el disolvente para cargar el disolvente con el primer material, comprendiendo dicho disolvente un hidrocarburo fluorado C_{1}-C_{3} en estado líquido, incluyendo dicho hidrocarburo fluorado uno o varios átomos de carbono, flúor e hidrógeno solamente y al menos 3 átomos de flúor; y

(b) separar el disolvente cargado del resto de la masa de material.

2. Un procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1, en el que dicho primer material es un contaminante volátil.

3. Un procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1 o la reivindicación 2, en el que dicho primer material tiene un punto de ebullición mayor que 25ºC y menor que 300ºC.

4. Un procedimiento de acuerdo con cualquier reivindicación precedente, en el que dicho primer material tiene un punto de fusión mayor que -200ºC y menor que 60ºC.

5. Un procedimiento de acuerdo con cualquier reivindicación precedente, en el que dicho primer material es un líquido a la temperatura en la que dicho material se pone en contacto con dicho disolvente.

6. Un procedimiento de acuerdo con cualquier reivindicación precedente, en el que dicho primer material es un disolvente.

7. Un procedimiento de acuerdo con cualquier reivindicación precedente, en el que dicho primer material es un disolvente orgánico.

8. Un procedimiento de acuerdo con cualquier reivindicación precedente, en el que dicho primer material se selecciona de un hidrocarburo opcionalmente sustituido cíclico, aromático o alifático, un alcohol, éster, cetona, éter, nitrilo o amina.

9. Un procedimiento de acuerdo con cualquier reivindicación precedente, en el que dicho primer material es un disolvente usado en la extracción selectiva de un material de una masa de material.

10. Un procedimiento de acuerdo con cualquier reivindicación precedente, en el que dicho sólido polimérico es una matriz sólida inerte.

11. Un procedimiento de acuerdo con cualquier reivindicación precedente, en el que dicho sólido polimérico es un polímero de poliestireno o poliacrílico o un copolímero.

12. Un procedimiento de acuerdo con cualquier reivindicación precedente, en el que dicho hidrocarburo fluorado tiene un punto de ebullición a la presión atmosférica menor que 20ºC.

13. Un procedimiento de acuerdo con cualquier reivindicación precedente, en el que dicho hidrocarburo fluorado tiene un punto de ebullición a la presión atmosférica mayor que -90ºC.

14. Un procedimiento de acuerdo con cualquier reivindicación precedente, en el que dicho hidrocarburo fluorado tiene hasta ocho átomos de flúor.

15. Un procedimiento de acuerdo con cualquier reivindicación de 1 a 13, en el que dicho hidrocarburo fluorado tiene hasta seis átomos de flúor.

16. Un procedimiento de acuerdo con cualquier reivindicación de 1 a 13, en el que dicho hidrocarburo fluorado tiene hasta cuatro átomos de flúor.

17. Un procedimiento de acuerdo con cualquier reivindicación precedente, en el que dicho hidrocarburo fluorado es saturado.

18. Un procedimiento de acuerdo con cualquier reivindicación precedente, en el que dicho hidrocarburo fluorado es tetrafluoroetano.

19. Un procedimiento de acuerdo con cualquier reivindicación precedente, en el que dicho hidrocarburo fluorado es 1,1,1,2-tetrafluoroetano.

20. Un procedimiento de acuerdo con cualquier reivindicación precedente, en el que dicho disolvente usado en el procedimiento comprende una mezcla de disolvente de dicho disolvente de hidrocarburo fluorado y un codisolvente.

21. Un procedimiento de acuerdo con cualquier reivindicación precedente, en el que dicho disolvente de hidrocarburo fluorado se elimina del disolvente cargado y de ahí del primer material por destilación.

22. Un procedimiento de acuerdo con cualquier reivindicación precedente, que incluye la etapa de eliminar el disolvente del resto de dicha masa de material después de la etapa (b).

23. Un procedimiento de acuerdo con la reivindicación 22, en el que la eliminación de dicho disolvente se logra proporcionando condiciones para la evaporación de dicho disolvente.