ES2206990T3 - Ligante latex para composicion de revestimiento. - Google Patents
Ligante latex para composicion de revestimiento.Info
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Abstract
Ligante para composición de revestimiento que comprende : - al menos un látex (A) preparado a partir de monómeros etilenicamente insaturados y que presentan una función ácido carboxílica, y - al menos un látex (B) preparado a partir de monómeros etilenicamente insaturados y que presentan una función epóxido, caracterizado porque el tamaño de las partículas de los indicados látex es de cómo máximo 50 nm.
Description
Ligante látex para composición de
revestimiento.
La presente invención se refiere a las
composiciones acuosas de revestimiento, utilizadas por ejemplo como
pinturas al agua, y que se reticulan a la temperatura ambiente.
Las composiciones de revestimiento que se
reticulan en las condiciones ambiente son conocidas por la técnica
anterior. Las composiciones más conocidas se basan en las
reacciones entre epóxidos y ácidos carboxílicos, entre los
isocianatos y la humedad, entra la poliaziridina y los ácidos
carboxílicos, entre el metileno activado y el ácido acrílico.
Las composiciones que ponen en práctica la
reacción entre un epóxido y un ácido carboxílico comprenden un
ligante que es bien sea la mezcla de un látex de función ácido
carboxílica y de un látex de función epóxido, o bien un látex que
presenta a la vez estas dos funciones, como por ejemplo el descrito
en el documento EP-A-0653469.
Se ha observado que estos ligantes presentan una
gran inestabilidad al almacenado : las reacciones de reticulación
entre las dos funciones ácida y epóxido tienen lugar durante este
almacenado, si bien la función reactiva del ligante no tiene lugar
durante la utilización del ligante como revestimiento. Esto crea
una película con malas propiedades, que presenta particularmente
una baja resistencia química.
Un fin de la presente invención es por
consiguiente proponer composiciones de revestimiento a base de una
mezcla de látex con funciones ácido carboxílica y epoxi que
presentan un buen comportamiento al almacenado y una buena
reactividad en el momento de su utilización.
Con estos fines, la invención se refiere a un
ligante para composición de revestimiento que comprende:
- al menos un látex (A) preparado a partir de
monómeros etilenicamente insaturados y que presentan una función
ácido carboxílica, y
- al menos un látex (B) preparado a partir de
monómeros etilenicamente insaturados y que presentan una función
epóxido,
y para el cual el tamaño de las partículas de los
indicados látex es de cómo máximo 50
nm.
La invención se refiere además a una composición
de revestimiento a base de un ligante tal como el definido
anteriormente.
Otros detalles y ventajas de la invención
aparecerán más claramente con la lectura de la descripción y de los
ejemplos.
La invención se refiere por consiguiente
primeramente a un ligante para composición de revestimiento que
comprende:
- al menos un látex (A) preparado a partir de
monómeros etilenicamente insaturados y que presenta una función
ácido carboxílica, y
- al menos un látex (B) preparado a partir de
monómeros etilenicamente insaturados y que presentan una función
epóxido,
y para el cual el tamaño de las partículas de los
indicados látex es de cómo máximo 50
nm.
Por látex, se entiende una dispersión acuosa de
partículas de polímero.
Según la invención, el ligante es una mezcla de
látex preparados a partir de monómeros etilénicamente insaturados.
Esta mezcla comprende al menos un látex que presenta una función
ácido carboxílica y al menos un látex que presenta una función
epóxido. La característica esencial del ligante según la invención
es que las partículas de estos látex presentan funciones ácido
carboxílica y epóxido tienen un tamaño de cómo máximo 50 nm, de
preferencia comprendido entre 20 y 40 nm. Por tamaño, se entiende el
diámetro de las partículas. Poco importa el reparto granulométrico
de las partículas de cada látex. Es por contra esencial que todas
las partículas de látex presenten un tamaño como máximo de 50 nm:
las partículas más gruesas de látex tienen por consiguiente un
tamaño como máximo de 50 nm. El tamaño de las partículas se mide
por microscopía electrónica por transmisión (MET).
De preferencia, la masa molecular Ms del polímero
del látex (A), que presenta una función ácido carboxílica, se
encuentra comprendida entre 40.000 y 500.000 g/moles, de
preferencia entre 100.000 y 400.000 g/moles.
Para el látex (B), que presenta una función
epóxido, la masa molecular Mn se encuentra de preferencia
comprendida entre 4.000 y 50.000 g/moles, aún más preferentemente
comprendida entre 20.000 y 40.000 g/moles.
Estas masas moleculares se midieron por
gel-cromatografía (GCP).
En general, la temperatura mínima de formación
de película (TMFF) del polímero de látex (A), que presenta una
función ácido carboxílica, se encuentra comprendida entre 0 y 15ºC,
de preferencia entre 6 y 12ºC, y la del polímero del látex (B) que
presenta una función epóxido, se encuentra comprendida entre 30 y
50ºC, de preferencia entre 35 y 45ºC.
En general, el látex (A), que presenta una
función ácido carboxílica, y el látex (B), que presenta una función
epóxido, están presentes en el ligante en una relación
"equimolar", es decir que los látex se introducen en tales
cantidades que la mezcla contiene una función ácido carboxílica
para una función epóxido.
Se ha observado que los mejores resultados han
sido obtenidos cuando los grupos epóxido del látex (B) están
situados en la superficie de las partículas de dicho látex. Así es
preferible utilizar un látex (B) cuya mayor parte de las funciones
epóxido se encuentran en la superficie de las partículas de
polímero.
El ligante según la invención se obtiene por
simple mezclado de los látex (A) y (B).
Los látex (A) y (B) proceden en general de la
polimerización de monómeros etilenicamente insaturados tales
como:
- los ésteres (meth)acrílicos cuyo grupo
alquilo comprende de 1 a 20 átomos de carbono tales como el
acrilato de metilo, el metacrilato de metilo, el acrilato de etilo,
el metacrilato de etilo, el acrilato de isopropilo, el acrilato de
butilo, el metacrilato de butilo, el metacrilato de
2-etilexilo, el acrilato de decilo, el metacrilato
de laurilo, el acrilato de bencilo,
- los vinilos aromáticos tales como el estireno,
el vinil tolueno, el alfa metil estireno.
El látex (A) procede de la polimerización de al
menos uno de los indicados monómeros etilenicamente insaturados y
de al menos un monómero que aporta la función ácido carboxílica. En
general la función ácido carboxílica proviene de un ácido mono- o
policarboxílico que contiene un enlace polimerizable por molécula.
En general tales ácidos contienen de 3 a 24 átomos de carbono y uno
o dos grupos ácido carboxílico por molécula. Puede tratarse por
ejemplo:
- de los ácidos acrílico, metacrílico, maléico,
fumárico, itacónico, etacrílico, crotónico, citracónico,
- de los semi-ésteres de ácidos dicarboxílicos en
los cuales el grupo alcohol esterificado comprende de 1 a 20 átomos
de carbono tales como: el metilhidrogenofumarato, el
bencilhidrogenomaleato, el octilhidrogenoitaconato, el
dodecilhidrogenocitraconato y otros similares.
Los ácidos carboxílicos preferidos son los ácidos
acrílico y metacrílico.
Los monómeros que aportan la función ácido
carboxílica representan en general al menos un 15% en peso de la
suma de los monómeros que forman el polímero del látex (A).
El látex (B) procede de la polimerización de al
menos uno de los monómeros etilenicamente insaturados precedentes y
de al menos un monómero que aporta la función epóxido. De
preferencia, la función epóxido proviene de un monómero
(meth)acrilato de glicidilo. Un monómero de este tipo puede
ser obtenido comercialmente. Puede proceder de la reacción de
esterificación del ácido acrílico o metacrilo con el glicidol o la
epiclohidrina, seguida de una deshidrohalogenación.
Los monómeros que aportan la función epóxido
representan generalmente del 10 al 40% en peso de la suma de los
monómeros que forman el polímero del látex (B), de preferencia del
20 al 30%.
Estos látex (A) y (B), que presentan un tamaño de
partículas de cómo máximo 50 nm, pueden ser obtenidos por los
procedimientos clásicos de polimerización tales como por ejemplo el
descrito en la solicitud
EP-A-0644205 y particularmente el
ejemplo 4 de esta solicitud. Se trata de la polimerización de
monómeros emulsionados en agua. De preferencia, estos procedimientos
se realizan en continuo. Según este ejemplo 4, el látex se obtiene
por preparación de una solución acuosa que comprende el tensioactivo
y el iniciador de polimerización en la cual se introduce poco a
poco y de forma continua la mezcla de monómeros.
Los agentes tensioactivos utilizados para
emulsionar los monómeros son particularmente los agentes
tensioactivos aniónicos.
Como ejemplo de agentes tensioactivos aniónicos
que pueden ser utilizados, se pueden citar los sulfatos de alquilo
de sodio y de potasio lineales tales como el laurilsulfato de
sodio, los sulfatos de alquilarilo de sodio, los sulfatos y
sulfonatos de los alquilfenoles etoxilados, los sulfatos y
sulfonatos de alcoholes grasos etoxilados, los sulfosuccinatos.
Las masas moleculares de los látex (A) y (B) son
controladas por la cantidad de agentes de transferencia introducida
en el transcurso de la polimerización.
Las cantidades de agentes tensioactivos
utilizados en el procedimiento de polimerización en emulsión varían
entre el 0,01 y el 10% en peso en general, y de preferencia entre
0,2 y 5% en peso con relación al peso total de monómeros y de
agua.
Es posible orientar la polimerización del látex
(B) de forma que la mayoría de las funciones epóxido sean en
superficie partículas utilizando un procedimiento de polimerización
en continuo - y no en tanda - según el procedimiento definido en la
solicitud EP-A-0644205 y
particularmente el ejemplo 4 de esta solicitud.
Una característica del ligante según la invención
es que conduce a revestimientos que presentan una única temperatura
de transición vítrea (Tg). Esto prueba que ha habido una buena
interacción entre las cadenas de polímeros ácido y epóxido y que el
revestimiento obtenido es homogéneo.
La invención se refiere igualmente a una
composición de revestimiento que comprende adyuvantes usuales y el
ligante según la invención.
La composición puede contener además del ligante
según la invención, cualquier ligante utilizado en las
composiciones de revestimiento de este tipo. Se pueden citar los
látex acrilato, estireno/acrilato, los copolimeros acetato, las
dispersiones acuosas de poliuretano, poliesteres, epoxi, alquidos y
las resinas poliuretano, epoxi y alquidos. Estos ligantes pueden
sustituir hasta un 80% en peso, de preferencia hasta un 50% en
peso, del ligante según la invención en las composiciones acuosas de
revestimiento.
Destinadas para ser utilizadas como ligantes en
las pinturas, las composiciones acuosas de revestimiento según la
presente invención pueden aplicarse a un gran número de sustratos
para formar películas y revestimientos que retículan y proporcionan
composiciones termoendurecidas a temperatura ambiente o más elevada.
Las temperaturas de retículación preferenciales varían entre 10 y
100ºC.
Las composiciones pueden comprender como
adyuvantes usuales: espesantes, antiespumas, glicoles, agentes de
coalescencia, pigmentos, activadores de base. Estos adyuvantes
representan habitualmente menos de un 5% en peso de sólidos
presentes en la composición acuosa final.
Las composiciones pueden aplicarse a cualquier
tipo de sustrato: madera, metal, hormigón, materia plástica, vidrio
y similares.
Los ejemplos que siguen proporcionan una
descripción más detallada de la invención. Salvo indicación
contraria, las partes y los porcentajes se facilitan en peso.
Se introdujeron 2460 g de agua depurada y 50,26 g
de lauril sulfato de sodio en un reactor de doble cubierta de 5
litros provisto de un agitador mecánico, un condensador y un
sistema que permite tener una atmósfera inerte (N_{2}) por encima
del medio de reacción. La temperatura se lleva a 85ºC \pm
1ºC.
Se añadieron 2,38 g de peroxodisulfato de amonio
con el fin de alimentar la reacción.
Luego, a las 2 horas, se introdujo la mezcla de
monómeros con la composición siguiente:
| - estireno | 250 g |
| - acrilato de butilo | 840 g |
| - ácido metacrílico | 210 g |
Para compensar la fuerte exotermia y el aumento
de viscosidad, se realizó un aporte de 700 g de agua depurada
paralelamente a la alimentación de monómeros durante la segunda
hora.
Cuando el aporte de monómeros y de agua ha
terminado, se introdujeron 2,9 g de peroxibenzoato de terbutilo.
Luego, se alimentó el reactor durante una hora con una solución
reductora de 1,4 g de ácido eritorbico en 50 g de agua, manteniendo
siempre la temperatura a 85ºC.
El producto se refrigeró por último a temperatura
ambiente.
El látex obtenido presenta un extracto seco del
30% en peso. El tamaño de las partículas es de 30 nm, medido por
Microscopía Electrónica por Transmisión (MET).
La TMFF es de 10ºC y la Tg calculada de -4ºC.
La masa molecular Ms es de 200.000 g/moles.
Se introdujeron 2560 g de agua depurada y 48,5 g
de lauril sulfato de sodio en un reactor de doble cubierta de 5
litros provisto de un agitador mecánico, un condensador y un
sistema que permite tener una atmósfera inerte (N_{2}) por encima
del medio de reacción. La temperatura se llevó a 85ºC \pm
1ºC.
Se añadieron 2,3 g de peroxodisulfato de amonio
con el fin de alimentar la reacción.
Luego, a las 2 horas, se introdujo la mezcla de
monómeros con la composición siguiente:
| - estireno | 661,5 g |
| - acrilato de butilo | 351 g |
| - metacrilato de glicidilo | 337,5 g |
| - 3-metil mercatopropionato | 6,75 g |
Para compensar la fuerte exotermia, se realizó un
aporte de 756 g de agua depurada paralelamente a la alimentación de
monómeros durante la segunda hora.
Cuando el aporte de monómeros y de agua ha
concluido, se introdujeron 2,9 g de peroxibenzoato de terbutilo.
Luego, se alimentó el reactor durante una hora con una solución
reductora de 1,4 g de ácido eritorbico en 50 g de agua, manteniendo
siempre la temperatura a 85ºC.
El producto se refrigeró por último a temperatura
ambiente.
El látex obtenido presenta un extracto seco del
30% en peso. El tamaño de las partículas se encuentra comprendido
entre 35 y 40 nm, medido por MET.
La TMFF es de 39ºC.
La masa molecular media Mn es de 21.000
g/moles.
Un látex con función ácida se preparó por
polimeración en emulsión según procedimiento clásico haciendo
reaccionar a 80ºC la mezcla de monómeros siguientes:
| - estireno | 26,5% en peso de la mezcla |
| - acrilato de butilo | 63,5% |
| - ácido acrílico | 5% |
| - ácido metacrílico | 5% |
El látex con función ácida obtenido presenta una
Tg de 2ºC, medida por análisis entalpico diferencial (DSC:
"Differential Scanning Calorimetry").
El tamaño de las partículas es de 72 nm, medido
por difusión casi elástica de la luz (DQEL).
Un látex con función epóxido se preparó por
polimeración en emulsión según procedimiento clásico haciendo
reaccionar a 80ºC la mezcla de monómeros siguientes:
| - estireno | 48,5% en peso de la mezcla |
| - acrilato de butilo | 26% |
| - metacrilato de glicidilo | 25% |
| - 3-metil mercatopropionato | 0,5% |
El látex con función ácida obtenido presenta una
Tg de 40ºC, medida por DSC.
El tamaño de las partículas es de 72 nm, medido
por DQEL.
Se realizaron dos composiciones de
revestimiento:
- -
- una composición 1 según la técnica anterior por mezclado:
- \cdot
- de un látex ácido según el ejemplo 3, y
- \cdot
- de un látex epóxido según el ejemplo 4.
- -
- una composición 2 según la invención mediante mezclado de los dos látex obtenidos según los ejemplos 1 y 2.
Se realizaron estas composiciones de
revestimiento siguiendo la formulación siguiente:
- 50% de látex ácido,
- 50% de látex epoxi.
Esta composición se utilizó para recubrir un
azulejo. Se midió a partir de la película obtenida el porcentaje de
hinchamiento según el protocolo siguiente.
Un trozo de la película obtenida, se pesó (Masa
M1) y luego se sumergió en la metiletilcetona durante 24 horas.
Después de 24 horas de inmersión, la muestra se sacó del disolvente,
inmediatamente se pesó (masa M2) luego se secó en una estufa.
Después de 1 hora de secado a 105ºC, la muestra se pesó (Masa M3).
El porcentaje de hinchamiento se facilitó por la fórmula: (M2 - M3)
X 100 /M3.
Los resultados se facilitan en la tabla 1:
| Porcentaje de hinchamiento | ||
| Composición | Secado 7 días a 23ºC y 55% de humedad relativa | Secado 7 días a 55ºC |
| 1 según la técnica anterior | 1500% | 1100% |
| 2 según la invención | 1300% | 360% |
La composición 2 según la invención es más
reactiva que la composición 1: la misma conduce a una película
resistente que se hincha poco en presencia de disolvente.
Se midieron las temperaturas de transición vítrea
(Tg) de las películas procedentes del depósito de las composiciones
de revestimiento 1 y 2 precedentes sobre un azulejo y después del
secado de 7 días a 23ºC y bajo 55% de humedad relativa.
La Tg se midió por Análisis Mecánico Dinámico
(AMD): se trata de la temperatura correspondiente al máximo del
módulo de pérdidas E''.
Para la composición 1, se midieron 2 Tg de 3 y
38ºC, lo cual prueba que ha habido poca interacción entre los dos
látex en el revestimiento.
Para la composición 2, se midió un único Tg de
25ºC, lo cual prueba que ha existido una buena interacción de las
cadenas de polímeros ácidos y epóxidos en el revestimiento.
Las composiciones de revestimiento 1 y 2 se
depositaron sobre placas de acero QD36l sobre un espesor seco
de
40 \mum. Las películas se secaron durante 7 días a 23ºC bajo 55% de humedad relativa.
40 \mum. Las películas se secaron durante 7 días a 23ºC bajo 55% de humedad relativa.
Se midieron las propiedades de dureza y de
resistencia a los disolventes.
La dureza es la dureza Persoz medida según la
norma NF T 30-016.
La resistencia a los disolventes se evaluó según
el protocolo siguiente: se frota la placa con un tampón de algodón
empapado de metiletilcetona. Se cuenta el número de ida y vuelta del
tampón necesarias para levantar totalmente el barniz en un punto de
la placa al menos.
Los resultados se indican en la tabla 2:
| Composición 1 según la técnica anterior | Composición 2 según la invención |
| Dureza Persoz | |
| 62 | 214 |
| Resistencia a los disolventes | |
| 45 | 174 |
Se evaluó igualmente la resistencia química del
revestimiento obtenido a partir de la composición según la
invención.
La resistencia química se evaluó según el ensayo
que consiste en depositar 2 ml de producto a ensayar sobre el
revestimiento y luego en colocar encima un cristal de reloj par
evitar la evaporación del líquido. El líquido se dejó en contacto
con el revestimiento durante 2 horas. Después de dos horas, se
eliminó el líquido y se anotó el aspecto visual de la película ( 0
= nulo: barniz deteriorado, 5 = bueno: ninguna marca dejada sobre
el barniz por el líquido).
Los resultados se indican en la tabla 3.
| Producto ensayado | Aspecto de la película |
| CH_{3}COOH | 3 |
| H_{2}SO_{4} | 5 |
| NH_{4}OH | 4 |
| EtOH | 3 |
Claims (10)
1. Ligante para composición de revestimiento que
comprende:
- al menos un látex (A) preparado a partir de
monómeros etilenicamente insaturados y que presentan una función
ácido carboxílica, y
- al menos un látex (B) preparado a partir de
monómeros etilenicamente insaturados y que presentan una función
epóxido,
caracterizado porque el tamaño de las
partículas de los indicados látex es de cómo máximo 50 nm.
2. Ligante según la reivindicación 1,
caracterizado porque la masa molecular Ms del polímero del
látex (A) que presenta una función ácido carboxílica está
comprendida entre 40.000 y 500.000 g/moles.
3. Ligante según la reivindicación 1 ó 2,
caracterizado porque la masa molecular Mn del polímero del
látex (B) que presenta una función epóxido se encuentra comprendida
entre 4.000 y 50.000 g/moles.
4. Ligante según una cualquiera de las
reivindicaciones anteriores, caracterizado porque la TMFF del
polímero del látex (A) que presenta una función ácido carboxílica
se encuentra comprendida entre 0 y 15ºC.
5. Ligante según una cualquiera de las
reivindicaciones anteriores, caracterizado porque la TMFF del
polímero del látex (B) que presenta una función epóxido se
encuentra comprendida entre 30 y 50ºC.
6. Ligante según una cualquiera de las
reivindicaciones anteriores, caracterizado porque el látex
(A) presenta una función ácido carboxílica y el látex (B) que
presenta una función epóxido están presentes en una relación
"equimolar".
7. Ligante según una cualquiera de las
reivindicaciones anteriores, caracterizado porque para el
látex (B) que presenta una función epóxido, los grupos epóxidos
están situados en la superficie de las partículas de dicho
látex.
8. Ligante según una cualquiera de las
reivindicaciones anteriores, caracterizado porque el látex
(B) que presenta una función epóxido procede de la polimerización
de monómeros de insaturación etilénica y de (meth)acrilato de
glicidilo.
9. Ligante según una cualquiera de las
reivindicaciones anteriores, caracterizado porque conduce a
revestimientos que presentan una única temperatura de transición
vítrea (Tg).
10. Composición de revestimiento que comprende
adyuvantes usuales, caracterizada porque comprende el ligante
según una de las reivindicaciones 1 a 8.
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR9712429A FR2769317B1 (fr) | 1997-10-06 | 1997-10-06 | Liant latex pour composition de revetement |
| FR9712429 | 1997-10-06 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| ES2206990T3 true ES2206990T3 (es) | 2004-05-16 |
Family
ID=9511867
Family Applications (1)
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