ES2208193T3 - Metodo para cristalizar polioles y azucares. - Google Patents
Metodo para cristalizar polioles y azucares.Info
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Abstract
Método para la cristalización continua de azúcares o polioles, caracterizado porque comprende las etapas subsiguientes de: - disponer en una capa fina, turbulenta y dinámica un flujo continuo de material, que comprende una masa fundida de un compuesto seleccionado entre el grupo que comprende azúcares y polioles, con al menos un 98% de materia seca y una masa correspondiente de dicho compuesto en forma cristalina como una simiente de cristalización; - avanzar dicha capa fina de material a lo largo de y en contacto sustancial con una pared de enfriamiento, mantenida a una temperatura comprendida entre -15ºC y +5ºC; - granular dicho material mientras se avanza dicha capa fina a lo largo de la pared de enfriamiento, obteniéndose así un flujo continuo de gránulos de dicho compuesto cristalizado, y - enfriar dichos gránulos hasta temperatura ambiente, tras un tiempo de maduración predeterminado.
Description
Método para cristalizar polioles y azúcares.
La presente invención se refiere a un método para
cristalizar azúcares y polioles, en particular con referencia al
sorbitol. La invención también se refiere al sorbitol cristalizado
obtenido con tal método.
La siguiente descripción se refiere
principalmente a un método para la cristalización de sorbitol,
puesto que, entre todos los compuestos de azúcares y polioles, el
sorbitol es el que implica las mayores dificultades técnicas en lo
que se refiere a la cristalización.
El sorbitol se ha utilizado ampliamente como
plastificante y carga en muchos productos de las industrias
farmacéutica y de la confitería, en las que se utiliza hoy en día
como edulcorante o como excipiente que "ayuda" en la
preparación de comprimidos a partir de las formulaciones en polvo
que lo contienen.
Debido a su elevada higroscopicidad, el sorbitol
debe cristalizarse en un grado de cristalización de al menos el 80%
y debe estar preferiblemente en la forma de cristalización
\gamma(gamma) con el fin de utilizarse en los campos
mencionados anteriormente.
Tal como se sabe, el sorbitol se obtiene
normalmente a través de la hidrogenación catalítica de glucosa, al
final de la cual, está en la forma de una masa fundida sumamente
viscosa (o magma) con una concentración de aproximadamente el
70-72% de materia seca.
Con el fin de cristalizarlo en la forma deseada,
el sorbitol así obtenido debe concentrarse hasta valores del 99 -
99,7% de materia seca, valores a los que el sorbitol mantiene la
forma de partida de la masa fundida (o magma).
Con el fin de preparar sorbitol con un grado
elevado de cristalinidad, el procedimiento normalmente implica el
enfriamiento de la masa fundida y caliente de sorbitol, tras la
adición de una cantidad adecuada de cristales o simientes de
sorbitol.
Durante el enfriamiento, la masa fundida de
sorbitol normalmente se mantiene bajo mezclado constante.
El sorbitol cristalizado se somete entonces a
trituración fina y a tamizado.
A pesar del grado elevado de cristalización, el
sorbitol obtenido muestra la desventaja de una mala fluidez y la
tendencia a compactarse cuando se somete a presión, produciéndose
así problemas cuando deben prepararse comprimidos con las
formulaciones que contienen tal sorbitol.
Según técnicas mejoradas del método mencionado
anteriormente, la masa fundida de sorbitol cristalizado se extruye
en frío y de tal manera que se obtienen un grado de cristalización
más elevado y un producto más adecuado para la preparación de
comprimidos.
Pero esta técnica muestra una dificultad de
control reconocida para obtener una uniformidad deseada en el
tratamiento de la masa de sorbitol y, por tanto, da lugar a una
calidad no constante en el producto final.
Además, si se fuerzan las condiciones de
extrusión o si no se controlan dentro de un estrecho intervalo de
valores predeterminados experimentalmente, puede producirse la
vitrificación del producto en un cierto grado, con el subsiguiente
deterioro cualitativo de tal producto y con una reducción de la ya
baja fluidez.
Otra técnica utilizada ampliamente se basa
sustancialmente en un tratamiento prolongado, discontinuo,
caracterizado por un mezclado lento de la masa fundida de sorbitol
más sorbitol cristalizado añadido como simiente, en grandes
mezcladores equipados apropiadamente (tratamiento de marga).
Además de los problemas relacionados con una
producción discontinua, esta técnica muestra la inconveniencia
reconocida de la contaminación cruzada. La gravedad y la frecuencia
con la que se produce tal contaminación hace obligatoria una
limpieza meticulosa de los mezcladores al final de cada fase
operativa, con el fin de evitar procesos de fermentación, que de lo
contrario serían inevitables.
El problema subyacente de la presente invención
es el de proporcionar un método para una cristalización continua de
sorbitol, que permita obtener sorbitol con un grado elevado de
cristalización (o con grandes cantidades de
gamma-sorbitol cristalizado), superando todas las
desventajas mencionadas con respecto a la técnica anterior, y
permitiendo también la cristalización de otros polioles y
azúcares.
Según la invención, este problema se soluciona
mediante el método según la reivindicación 1.
Para las etapas de formación de la capa fina y de
granulación del material que forma tal capa, se utiliza de manera
ventajosa un aparato fabricado por VOMM IMPIANTI E PROCESSI S.R.L.
de ROZZANO (Milán). Este aparato está disponible en el mercado con
el nombre de TURBOCRYSTALLIZER (turbocristalizador) e incluye un
cuerpo tubular cilíndrico, que se cierra en sus extremos opuestos
mediante paredes terminales respectivas y tiene una pared interna
mantenida a una temperatura prefijada por medio de una camisa
calefactora formada en el cuerpo cilíndrico, un eje giratorio
impulsado, que se extiende axialmente en dicho cuerpo cilíndrico y
se soporta, de manera que puede girar, por sus paredes terminales
opuestas, estando dotado dicho eje con paletas radiales, que se
disponen de manera helicoidal y se extienden casi hasta dicha pared
interna, al menos un orificio de entrada para un flujo del material
a tratar y al menos un orificio de salida para el producto
obtenido.
Por motivos de claridad y concisión, tal aparato
se denominará turbocristalizador en la siguiente descripción y
reivindicaciones.
Cuando se utiliza el aparato anterior, el método
de la presente invención comprende las etapas descritas en las
reivindicaciones 2-8.
Con referencia particular a la producción del
sorbitol cristalino, el método según la presente invención comprende
las etapas de
\bullet alimentar un primer flujo que comprende
sorbitol fundido con al menos un 99% de materia seca y un segundo
flujo de simiente de cristalización que consiste en sorbitol
cristalizado, a un turbocristalizador que tiene la pared interna
termostatizada a una temperatura comprendida entre -15ºC y 5ºC, y
que tiene un eje de paletas que gira a una velocidad de
400-1200 rpm;
\bullet mezclar íntimamente dichos flujos,
centrifugándolos de manera simultánea contra dicha pared
termostatizada, con la formación de una capa fina, tubular,
turbulenta;
\bullet avanzar dicha capa fina a lo largo de
dicha pared termostatizada con granulación simultánea y continua de
la mezcla de dichos flujos, que forman dicha capa;
\bullet descargar un flujo continuo de sorbitol
granular cristalizado desde dicho turbocristalizador, y
\bullet enfriar hasta temperatura ambiente
dicho sorbitol granular tras un tiempo de maduración prefijado.
De manera ventajosa, los flujos mencionados
anteriormente se alimentan al turbocristalizador de manera
independiente entre sí.
La razón en peso entre dicha simiente de
cristalización (sorbitol cristalizado) y dicho sorbitol fundido que
entra en el turbocristalizador, está comprendida en el intervalo
entre 3:1 y 0,5:1 y preferiblemente entre 1,5: 1 y 1:1.
Se demostró mediante análisis que el sorbitol
granular obtenido contenía más del 95% de
gamma-sorbitol cristalizado.
Este resultado es sorprendente si se considera
que el tiempo de residencia en el turbocristalizador varía entre 20
y 120 segundos y se debe principalmente a la idea básica de
funcionamiento (mezclado, cristalización, granulación) en una capa
fina.
Un resultado adicional e incluso más sorprendente
consiste en que cada gránulo de sorbitol muestra una superficie
externa que tiene un aspecto físico "vitrificado", aún cuando
se cristaliza completamente en la forma gamma, tal como han
demostrado repetidas pruebas.
Esta característica física inesperada del
gamma-sorbitol cristalizado de la presente invención
implica una doble ventaja en comparación con la técnica anterior:
una notable fluidez y una reducción sustancial, o incluso una
cancelación completa, de la tendencia a compactarse también cuando
se somete a presiones notables. Todo esto proporciona una idoneidad
aumentada para las operaciones de preparación de comprimidos.
De manera ventajosa, el sorbitol fundido se
alimenta al turbocristalizador a una temperatura comprendida en el
intervalo de 85ºC-120ºC, mientras se alimenta la
simiente de cristalización (sorbitol cristalizado) a temperatura
ambiente.
Preferiblemente, el sorbitol fundido se obtiene
directamente de la fase de concentración de sorbitol producido
mediante hidrogenación catalítica de glucosa, mientras que el flujo
de simiente de
cristalización se prepara con una parte del gamma-sorbitol cristalizado, recirculado tras la etapa de maduración.
cristalización se prepara con una parte del gamma-sorbitol cristalizado, recirculado tras la etapa de maduración.
Las características y ventajas de la invención se
clarificarán adicionalmente mediante la siguiente descripción de
algunas realizaciones a modo de ejemplo del presente método de
cristalización. Esta descripción hace referencia al dibujo adjunto
proporcionado con fines de ilustración, en el que se muestra
esquemáticamente un turbocristalizador del tipo mencionado
anteriormente.
En tal dibujo, 1 se refiere en general a un
turbocristalizador que comprende un cuerpo 2 tubular cilíndrico,
cerrado en sus extremos opuestos por respectivas paredes 3, 4
terminales y dotado con una camisa 5 calefactora. Un fluido para
termostatizar la pared 2a interna de dicho cuerpo 2 cilíndrico fluye
a través de la camisa 5 calefactora.
El cuerpo 2 cilíndrico se dota en su pared 3
terminal con dos orificios 6, 7 de entrada para dos flujos
respectivos de material a tratar, mientras que en la otra pared 4
terminal existe un orificio 6 de salida para el producto obtenido y
un orificio para descargar cualquier vapor o gas, que se produzcan
durante el tratamiento.
Un eje 10 de paletas motorizado se extiende
axialmente en el interior de dicho cuerpo 2 cilíndrico y se soporta,
de manera que puede girar, por sus paredes 3, 4 terminales
opuestas.
Existen medios motores (no mostrados) que pueden
hacer girar dicho eje 10 de paletas a una velocidad comprendida
entre 400 y 1200 rpm.
Las paletas 11 de dicho eje 10 se extienden
radialmente casi hasta la pared 2a interna del cuerpo 2 cilíndrico
y, se disponen según una disposición helicoidal sencilla o
equiespaciada.
Se alimenta un flujo continuo de sorbitol fundido
con una concentración del 99,7% de materia seca y a una temperatura
de 110ºC al turbocristalizador 1, cuya pared 2a interna se
termostatiza a +5ºC, mientras que el eje 10 de paletas se hace girar
a una velocidad de 800 rpm.
Se alimenta de manera continua un segundo flujo
de simiente de cristalización (sorbitol cristalizado) con una razón
de 1:1 con respecto al flujo de sorbitol fundido, a temperatura
ambiente, a dicho turbocristalizador 1 a través del orificio 7.
Inmediatamente tras la entrada en el cuerpo 2
tubular, dichos flujos se "toman" por las paletas 11, que
mezclan y centrifugan tales flujos contra la pared 2a interna.
En este estado, se produce allí la formación de
una capa fina tubular de material centrifugado, que se empuja por
las propias paletas del eje 10, a lo largo de la pared 2a y en
contacto de intercambio de calor con las mismas, hacia el orificio 8
de salida.
Durante su paso a través del cuerpo 2 cilíndrico,
el material (sorbitol fundido y simiente de cristalización) de dicha
capa fina se somete de manera constante a la acción mecánica y
dinámica de las paletas 11, que además de mantener el material en un
estado de elevada turbulencia, producen la granulación (formación y
crecimiento del gránulo) del mismo.
Tras un tiempo de residencia medio de 30
segundos, el sorbitol cristalizado granulado comienza a descargarse
de manera continua desde dicho orificio 8, a una temperatura de
aproximadamente 55ºC.
El análisis mostró que, tras una maduración de
dos horas de duración, resultó que los gránulos de sorbitol
cristalizaron en la forma gamma en más del 95% y mostraron un
aspecto físico sustancialmente vítreo.
Además, mostraron un gusto y solubilidad
definitivamente mejorados en comparación con la técnica
anterior.
De manera ventajosa, el flujo de sorbitol fundido
con un 99,7% de materia seca que entra en el turbocristalizador 1
procede directamente de la etapa de concentración de sorbitol
fundido (concentración: 70% de materia seca) que se obtiene a partir
de las plantas por hidrogenación catalítica de glucosa.
De manera incluso más ventajosa, con el fin de
llevar a cabo dicha etapa de concentración (70% \rightarrow 99,7%
de materia seca), se puede utilizar un aparato que es bastante
similar al turbocristalizador mencionado anteriormente. Este aparato
también se fabrica por VOMM IMPIANTI E PROCESSI y se comercializa
bajo el nombre de turboconcentrador.
Con el fin de obtener la concentración anterior,
la pared interna del turboconcentrador se termostatiza a
aproximadamente 150ºC y el eje de paletas se hace girar a
400-1200 rpm, mientras que el segundo flujo que
entra en dicho turboconcentrador consiste en aire a 150ºC.
El gamma-sorbitol cristalizado de
la presente invención es muy adecuado para la preparación de
comprimidos y entretanto se puede laminar bastante fácilmente.
Se alimenta un flujo continuo de dextrosa fundida
con una concentración del 98% de materia seca y a una temperatura de
92ºC al turbocristalizador 1, cuya pared 2a interna se termostatiza
a +6ºC, mientras que el eje 10 de paletas se hace girar a una
velocidad de 840 rpm.
Se alimenta de manera continua un segundo flujo
de simiente de cristalización (dextrosa monohidratada cristalizada)
con una razón de 1:1 con respecto al flujo de dextrosa fundida, a
temperatura ambiente, a dicho turbocristalizador 1 a través del
orificio 7.
Tras un tiempo de residencia medio de 60
segundos, la dextrosa cristalizada granulada comienza a descargarse
de manera continua desde dicho orificio 8, a una temperatura de
aproximadamente 28ºC.
También en este caso, el flujo de dextrosa
fundida con un 98% de materia seca que entra al turbocristalizador
1, procede de manera ventajosa de la etapa de concentración de una
disolución de dextrosa con un 70% de materia seca, que está
disponible en el mercado.
Como en el ejemplo 1, en dicha etapa de
concentración (70% \rightarrow 98% de materia seca), se utiliza de
manera ventajosa un turboconcentrador de VOMM IMPIANTI E
PROCESSI.
En la etapa de concentración mencionada
anteriormente, la pared interna del turboconcentrador se
termostatiza a aproximadamente 90ºC y el eje de paletas se hace
girar a 750 rpm, mientras que el segundo flujo que entra en dicho
turboconcentrador consiste en aire a 115ºC.
Se alimenta un flujo continuo de fructosa fundida
con una concentración del 99,1% de materia seca y a una temperatura
de 90ºC al turbocristalizador 1, cuya pared 2a interna se
termostatiza a +4ºC, mientras que el eje 10 de paletas se hace girar
a una velocidad de 840 rpm.
Se alimenta de manera continua un segundo flujo
de simiente de cristalización (polvo de fructosa cristalina) con una
razón de 1:4 con respecto al flujo de fructosa fundida, a
temperatura ambiente, a dicho turbocristalizador 1 a través del
orificio 7.
Tras un tiempo de residencia medio de 90
segundos, la fructosa cristalizada comienza a descargarse de manera
continua desde dicho orificio 8, a una temperatura de
aproximadamente 37ºC.
También en este caso, el flujo de fructosa
fundida con un 99,1% de materia seca, que entra en el
turbocristalizador 1, procede de manera ventajosa de la etapa de
concentración de una disolución de fructosa con un 70% de materia
seca, que está disponible en el mercado.
Como en el ejemplo 1, en dicha etapa de
concentración (70% \rightarrow 99,1% de materia seca), se utiliza
de manera ventajosa un turboconcentrador de VOMM IMPIANTI E
PROCESSI.
En la etapa de concentración mencionada
anteriormente, la pared interna del turboconcentrador se
termostatiza a aproximadamente 160ºC y el eje de paletas se hace
girar a 600 rpm, mientras que el segundo flujo que entra en dicho
turboconcentrador consiste en aire a 200ºC.
Claims (15)
1. Método para la cristalización continua de
azúcares o polioles, caracterizado porque comprende las
etapas subsiguientes de:
- -
- disponer en una capa fina, turbulenta y dinámica un flujo continuo de material, que comprende una masa fundida de un compuesto seleccionado entre el grupo que comprende azúcares y polioles, con al menos un 98% de materia seca y una masa correspondiente de dicho compuesto en forma cristalina como una simiente de cristalización;
- -
- avanzar dicha capa fina de material a lo largo de y en contacto sustancial con una pared de enfriamiento, mantenida a una temperatura comprendida entre -15ºC y +5ºC;
- -
- granular dicho material mientras se avanza dicha capa fina a lo largo de la pared de enfriamiento, obteniéndose así un flujo continuo de gránulos de dicho compuesto cristalizado, y
- -
- enfriar dichos gránulos hasta temperatura ambiente, tras un tiempo de maduración predeterminado.
2. Método para la cristalización continua de
azúcares o polioles, caracterizado porque comprende las
etapas subsiguientes de:
- -
- alimentar un primer flujo que comprende una masa fundida de un compuesto seleccionado entre el grupo que comprende azúcares y polioles, con al menos un 98% de materia seca y un segundo flujo de simiente de cristalización que consiste en dicho compuesto en forma cristalina, en un turbocristalizador que tiene la pared interna termostatizada a una temperatura comprendida entre -15ºC y 5ºC y que tiene un eje de paletas que gira a una velocidad de 400-1200 rpm;
- -
- mezclar íntimamente dichos flujos, centrifugándolos de manera simultanea contra dicha pared termostatizada, con la formación de una capa fina, tubular, turbulenta;
- -
- avanzar dicha capa fina a lo largo de dicha pared termostatizada con granulación simultánea y continua de la mezcla de dichos flujos que forman dicha capa;
- -
- descargar un flujo continuo de gránulos cristalinos de dicho compuesto desde dicho turbocristalizador, y
- -
- enfriar hasta temperatura ambiente dichos gránulos tras un tiempo de maduración predeterminado.
3. Método según la reivindicación 2, en el que
dicho compuesto se selecciona entre el grupo que comprende mono y
disacáridos, sorbitol, xilitol y manitol.
4. Método según la reivindicación 2,
caracterizado porque dichos flujos primero y segundo se
alimentan a dicho turbocristalizador independientemente entre
sí.
5. Método según la reivindicación 2,
caracterizado porque dicho segundo flujo de simiente de
cristalización y dicho primer flujo de compuesto fundido están en
una razón en peso comprendida entre 3:1 y 0,5:1, preferiblemente
entre 1,5:1 y 1:1.
6. Método según la reivindicación 2,
caracterizado porque dicho turbocristalizador tiene la pared
interna termostatizada a una temperatura comprendida entre -15ºC y
5ºC.
7. Método según la reivindicación 2,
caracterizado porque dicho eje de paletas se hace girar a
400-1200 rpm.
8. Método según la reivindicación 2,
caracterizado porque el tiempo de residencia del material
sometido a tratamiento en dicho turbocristalizador está comprendido
entre 20 y 120 segundos.
9. Método según la reivindicación 1, en el que
dicho compuesto es sorbitol, caracterizado por comprender las
etapas subsiguientes de:
- -
- disponer en una capa fina, turbulenta y dinámica un flujo continuo de material, que comprende una masa fundida de sorbitol con al menos un 99% de materia seca y una masa correspondiente de sorbitol cristalizado como una simiente de cristalización;
- -
- avanzar dicha capa fina de material a lo largo de y en contacto sustancial con una pared de enfriamiento, mantenida a una temperatura comprendida entre -15ºC y +5ºC;
- -
- granular dicho material mientras se avanza dicha capa fina a lo largo de la pared de enfriamiento, obteniéndose así un flujo continuo de gránulos de sorbitol cristalizado, y
- -
- enfriar dichos gránulos de sorbitol hasta temperatura ambiente, tras un tiempo de maduración predeterminado.
10. Método según la reivindicación 3, en el que
dicho compuesto es sorbitol, caracterizado por comprender las
etapas subsiguientes de:
- -
- alimentar un primer flujo que comprende sorbitol fundido con al menos un 99% de materia seca y un segundo flujo de simiente de cristalización que consiste en sorbitol cristalizado, en un turbocristalizador que tiene la pared interna termostatizada a una temperatura comprendida entre -15ºC y 5ºC y que tiene un eje de paletas que gira a una velocidad de 400-1200 rpm;
- -
- mezclar íntimamente dichos flujos, centrifugándolos de manera simultánea contra dicha pared termostatizada, con la formación de una capa fina, tubular, turbulenta;
- -
- avanzar dicha capa fina a lo largo de dicha pared termostatizada con granulación simultánea y continua de la mezcla de dichos flujos que forman dicha capa;
- -
- descargar un flujo continuo de sorbitol granular cristalizado desde dicho turbocristalizador, y
- -
- enfriar hasta temperatura ambiente dicho sorbitol granular tras un tiempo de maduración predeterminado.
11. Método según la reivindicación 10,
caracterizado porque dichos flujos primero y segundo se
alimentan a dicho turbocristalizador independientemente entre
sí.
12. Método según la reivindicación 10,
caracterizado porque dicho segundo flujo de simiente de
cristalización y dicho primer flujo de sorbitol fundido están en una
razón en peso comprendida entre 3:1 y 0,5:1, preferiblemente entre
1,5:1 y 1:1.
13. Método según la reivindicación 10,
caracterizado porque dicho turbocristalizador tiene la pared
interna termostatizada a una temperatura comprendida entre -15ºC y
5ºC.
14. Método según la reivindicación 10,
caracterizado porque dicho eje de paletas se hace girar a
400-1200 rpm.
15. Método según la reivindicación 10,
caracterizado porque el tiempo de residencia del material
sometido a tratamiento en dicho turbocristalizador está comprendido
entre 20 y 120 segundos.
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