JPH02200694A - ラクチトール三水和物結晶及びそれを含有する含蜜結晶並びにそれらの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、ラクチトール三水和物結晶及びそれを含有す
る含蜜結晶並びにそれらの製造方法に関する。

（従来の技術） ラクチトールは乳糖のグルコース部分がソルビトールに
還元されたものであり、４−β−Ｄ−ガラクトピラノシ
ルーＤ−ソルビトールである。

従来知られているラクチトールとその製造方法は、例え
ばジャーナル・オブ・アグリカルチュラル、・アンド・
フード・ケミストリー（Ｊ、　ＡｇｒｉｃｕＩｔｕｒａ
ｌ　ａｎｄ　Ｆｏｏｄ　Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ　）　２７
　、４　、　　（１９７９）６８０〜６８６頁に記載さ
れているように、濃度３０〜４０重量％の乳糖水溶液を
出発物質とし、ラネーニッケルを使用して、温度１００
℃、水素圧４０気圧の条件で水素添加し、その後触媒を
沈降させて濾過・除去し、イオン交換樹脂や活性炭等で
精製したものがある。

このときのラクチトールは５％のショ糖水溶液の甘味を
１００として比較すると同濃度のラクチトールの相対甘
味度は３６％であり、ソルビトール（相対甘味度６５％
）やキシリトール（相対甘味度９６％）よりも甘味度が
低い。

一方、西独国特許（マイツェナ、１９７４）に報告され
ているように、α−グルコシダーゼ（マルターゼ）でラ
クチトールを加水分解した場合の分解速度は、乳糖やマ
ルトースの加水分解速度よりも著しく遅い。

例えば、乳糖は４５分以内にβ−ガラクトシダーゼによ
ってほぼ完全に加水分解されるが、ラクチトールは４５
分間に１０〜１５％が加水分解されるのみである。

従って、ラクチトールは消化管内で消化吸収されにくく
、また、口内細菌によっても発酵されにくいことから、
低カロリー食品、ダイエツト食品、低う触性食品、健康
食品などの甘味源として、糖尿病者、肥満者　成人病や
虫歯を気にしている人々に好適である。

ラクチトールはソルビトール、グリセロール、キシリト
ールなどよりも吸湿性が低く、更に、アルデヒド基が還
元されているので熱やアルカリに安定であり、各種食品
用途に有利に使用することができる。

ラクチトール結晶については、いくつかの記載があり、
例えば、コント・ランデュ・エブドマデール・デ・セア
ーンス・ドウ・ラカデミー・デ・シアーンス（Ｃｏｍｐ
ｔｅｓ　Ｒｅｎｄｕｓ　Ｈｅｂｄｏｍａｄａｉｒｅｓ　
ｄｅｓＳｅａｎｃｅｓ　ｄｅ　ｌ’Ａｃａｄ！ｍｉｅ　
ｄｅｓ　５ｃｉｅｎｃｅｓ、）　１７０　。

（１９２Ｏ）４７〜５０頁に発表された研究とジャーナ
ル・オブ・アメリカン・ケミカル・ソサエテ！　−（Ｊ
、Ａｍ、Ｃｈｅｍ、Ｓｏｃ、）　７４　（１９５２）　
　１１０５頁に発表された研究には、融点７６〜７８℃
で比旋光度＋１２．２°のラクチトールニ永和一 物結晶と融点１４６℃で比旋光度＋１４°のラクチトー
ル無水物結晶に関する記載がある。

また、ラクチトール−水和物結晶についても記載があり
、ジャーナル・オブ・アグリカルチュラル・アンド・フ
ード・ケミストリー（Ｊ、　ＡｇｒｉｃｕＩｔｕｒａｌ
　ａｎｄ　Ｆｏｏｄ　Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ　）　２７　
、４　、　　（１９７つ）６８０〜６８６頁には、融点
が９４〜９７°Ｃであり、１％のラクトウリトール（４
−β−Ｄ−ガラクトシルーＤ−マンニトール）と３％の
マンニトールを含有するラクチトール結晶に関する記載
がある。

（発明が解決しようとする課題） しかしながら、従来のラクチトール無水物結晶、ラクチ
トール−水和物結晶、ラクチトール三水和物結晶並びに
それらの製造方法には、様々な製造または利用上の不都
合な点があり、それらの改善が望まれていた。

即ち、従来のラクチトール無水物結晶は、（イ）比較的
困難な乾燥工程が要求され手間がかかるという製造上の
問題や、（υ）比較的吸湿性が強く、無水結晶マルチト
ールなどの他の類似糖アルコールと同じ程度の包装材料
や容器を使った場合には空気中の水分を吸収してしまい
時間と共に品質が変化してしまうという性質上の問題、
（ハ）融点か高いので、他の粉末材料の分散媒として使
用するには、高い温度まで加熱する必要があり、他の成
分の分解が生ずることがあるなどの利用上の問題、など
多くの課題を有していた。

一方、従来知られていたラクチトール−水和物結晶は、
マンニトールやラクトウリトールなどの不純物を含有し
ているために苦味を有していて食品に適さないことや、
融点が９４〜９７℃と高く、６０℃前後ではザラついた
、口の中で砂粒のような感触を与えること、更には再現
試験のために結晶を製造しようとした場合に品質を定め
ることが困難であることなどの課題を有していた。

また、ラクチトール三水和物結晶は融点が７６〜７８℃
であるが、卓−ヒの温食品等にふりかけて溶解するなど
のためにはまだ融点が高すぎることや、口に入れたとき
の感触がザラついていて食感が好ましくないなどの欠点
があったので主に食品の用途が限定されるなどの課題を
有していた。

以上の事情から、ラクチトール結晶に関する上記のよう
な様々な課題の改善が望まれていた。

（課題を解決するための手段） 本発明者等は従来のラクチトール結晶の様々な課題を改
善するために、ラクチトールの理化学的性質を深く追及
し、優れた性質を有するラクチトール結晶を求めて鋭意
研究を続けた。

その結果、ラクチトール水溶液から結晶化することによ
って、従来の文献に記載のない、しかも利用上優れた性
質を有するラクチトール三水和物結晶及びそれを含有す
る含蜜結晶並びにそれらの製造方法を見出し、これによ
りラクチトール三水和物結晶及びそれを含有する含蜜結
晶を工業的規模で有利に製造することに成功し、本発明
を完成するに至った。

即ち、本発明は分子式Ｃ１２Ｈ２４０１１・３Ｈ２Ｏで
表され、融点が５２〜５６℃であるラクチトール三水和
物結晶またはそれを含有する含蜜結晶並びにそれらの製
造方法である。

本発明のラクチトール三水和物結晶の理化学的性質を以
下に説明する。

（１）元素分析 測定値　Ｃ＝３６．１％　Ｈ＝７．６％　Ｏ＝　５６．
３％理論値　Ｃ＝３６．２％　Ｈ＝７．６％　Ｏ＝　５
６．２％（２）分子量 ３９８．４ （３）融点 ５２．０〜５６．４℃（融点以下から毎分０．２℃の昇
温速度で加熱し、目視により測定） （４）示差走査熱量分析 吸熱極大値＝５８〜６５℃［示差走査熱量測定計を用い
、１０℃／分の昇温速度で測定］（５）比旋光度 ［（Ｚ　］Ｄ−＋１２．３５　’　　（水１ｃｃ中に０
．１ｇを含む）（６）紫外部吸収 水溶液にして測定すると特徴ある吸収は示さない。

（７）赤外線吸収スペクトル ラクチトール三水和物結晶の粉末１０ｍｇと乾燥Ｋ　Ｂ
　ｒ　　４４０ｍｇを攪拌、混合して透明なタブレット
（厚さ約０．６ｍｍ　＞を作成し、赤外線吸収スペクト
ルを測定した。結果を第１表に示した。

第１表　赤外線の吸収が観測された波長（８）溶解度 ２５℃での水１００ｇに対するラクチトール三水和物結
晶の溶解量は、約１６０ｇである。

（９）Ｓ性、物質の色 無色透明な結晶であり、微細な結晶は白色粉末状て、砂
糖の３５〜４０％の甘味を有し、無臭である。潮解性は
無く、温度３０℃で相対湿度７２％に２４時間保存した
場合にも誤差範囲程度の重量増加に留まり吸湿性は殆ど
無い。

また、７２Ｏ〜７４０ｍｍＨｇの減圧下、８０’Ｃで３
時間乾燥し、減量を測定すると、約１３．５％の重量減
が観察される。

（１０）各種薬剤に対する溶解性 水、０．ｌＮ−ＮａＯＨ，０，ｌＮ−ＨＣｌに易溶。メ
タノールに可溶。エタノールに難溶。クロロポルｌ＼、
酢酸エチルに不溶。

以上の測定結果から、本発明のラクチトール三水和物結
晶及びそれを含有する含蜜結晶は、文献記載の物質とは
明ちかに異なる新規なラクチトール三水和物結晶である
と判断される。

以下に本発明のラクチトール三水和物結晶及びそれを含
有する含蜜結晶の製造方法について説明する。

本発明で使用する晶出用ラクチトール溶液は本発明のラ
クチトール三水和物結晶が析出すればよく、ラクチトー
ルの製造方法は問わない。

また、本発明のラクチトール三水和物結晶を晶析させる
方法は、好ましくは濃度６０〜８５重量％で０℃以上の
ラクチトール溶液に温度０〜３０℃で、好ましくは対溶
液固形分０．０１〜２Ｏ重量％の種結晶を添加し、ゆっ
くり攪拌しつつ冷却してマスキットとすることがてきる
。

また、溶液の過飽和度、粘度を調節するために、例えば
、エタノール、アセトンなどの有機溶媒を共存させるこ
ともできる。

このように、本発明のラクチトール三水和物結晶または
それを含有する含蜜結晶は、過飽和ラクチトール溶液に
ラクチトール三水和物結晶またはそれを含有する含蜜結
晶を種晶として加えることにより、比較的容易に晶出さ
せることができる。

晶出したマスキットからラクチトール三水和物結晶また
はそれを含有する含蜜結晶を製造する方法は、本発明の
目的物が採取できればよく、晶出しなマスキットの水分
が少ない場合にはそのまま固化させることも可能であり
、水分が多い場合にはラクチトール三水和物結晶を採取
することも可能である。

製造方法としては、例えばニーディング方法、ブロック
粉砕方法、流動造粒方法、噴霧乾燥方法なとの各種含蜜
方法や分蜜方法などの公知の方法を採用することができ
る。

具体的には、例えは、分蜜方法は通常マスキットを遠心
分離機によりラクチトール三水和物と蜜とを分離する方
法で、必要に応じて該結晶を少量の水て、冷水をスプレ
ーするなどによって洗浄することも容易に可能で、より
高い純度の、融点５２〜５６℃のラクチトール三水和物
結晶を製造するのに好適である。

他のニーディング、ブロック粉砕、流動造粒、噴霧乾燥
の各方法は蜜を分離しないので、得られる含蜜結晶には
本発明のラクチトール三水和物結晶以外に蜜成分として
、既知のラクチトール三水和物結晶等や他の糖アルコー
ル、例えば、ラクトウリトール、マンニトール、ソルビ
トール等が微量含まれることがある。

含蜜方法の一つであるニーディング方法は、例えば、ニ
ーダ−中で、水分１５〜４０％のラクチトール溶液を徐
々に冷却してゆき、ラクチトール三水和物の融点以下の
温度で、好ましくは０〜３０’Ｃて、対溶液固形分５〜
５０重量％の種結晶を添加し、または添加しないで混合
し、これを各］　３ 種の形状、例えは粉体、顆粒、球状、棒状、板状、立方
体などに成形してラクチトール三水相物含蜜結晶の粉末
または成形体とすることも可能である。

本発明のラクチトール三水和物結晶またはそれを含有す
る含蜜結晶は、従来から知られているラクチトール無水
物やラクチトール三水和物結晶に較べ、優れた性質を有
する。

例えば、ラクチトール無水物と比較した場合、融点か適
度に低く、乾燥の手間が比較的容易であり、吸湿性がほ
とんどないので包装材料が比較的安価なものてすむなど
の利点がある。

また、ラクチトール三水和物結晶やラクチトール−水和
物結晶と比較した場合には、本発明のラクチトール三水
和物の融点は５２〜５６℃と極めて低く、そのまま口に
入れてもサラリと溶解する良好な甘味及び食感を有し、
温度５０〜７０℃程度の温料理などでも粉をふりかけて
シロップ状に変化させられるなどの利点がある。

従って、食品、化粧品、医薬品、化学原料などの用途に
有利に使用することができる。

必要に応じて、例えば、粉飴、ブドウ糖、マルトース、
異性化糖、砂糖、蜂蜜、メープルシュガー、ソルビｌ〜
−ル、ジヒドロカルコン、ステビオシト、α−グリコシ
ルステビオシド、グリチルリチン、サッカリン、アスパ
ルテーム、グリシン、アラニン、などのような他の甘味
料の一種または二種以上の適量と混合して使用してもよ
く、また、デキストリン、澱粉、ポリデキストロース、
乳糖などのような増量剤と混合して使用することも可能
である。

更に、本発明のラクチトール三水和物結晶及びそれを含
有する含蜜結晶の中でも粉末品は、そのままで、または
必要に応じて増量剤、賦形剤、結合剤、崩壊剤などと混
合して顆粒、球状、錠剤、棒状、板状、立方体、などに
成形して使用することも自由にできる。

また、本発明のラクチトール三水和物結晶及びそれを含
有する含蜜結晶は、他のラクチトールやラクチトール結
晶と同様に、消化吸収されにくいから、本発明のラクチ
トール三水和物結晶及びそれを含有する含蜜結晶でせ味
付された飲食物のカロリーを低下させることができる。

従って、本発明のラクチトール三水和物結晶及びそれを
含有する含蜜結晶は、糖尿病者、肥満者、などのカロリ
ー制限している人のための低カロリー甘味料として、ま
た低カロリー飲食物、例えば美容食、健康食、ダイエツ
ト食へのせ味付に利用できるのである。

また、本発明のラクチトール三水和物結晶及びそれを含
有する含蜜結晶は、ビフィズス菌によって選択的に利用
されることや、虫歯誘発菌などによって発酵されにくい
ことなどの性質を有するので、ビフィズス菌成育活性剤
や虫歯を起こしにくい甘味料としても利用できる。

例えば、チューインガム、ヂョコレート、ビスケット、
クツキー、キヤツスル、キャンデーなどの菓子類、コー
ラ、サイター、ジュース、コーヒー、乳酸菌飲料などの
飲料水類などにおける低額触性飲食物のせ味付に好適で
あり、更に、うがい水や練り歯磨などの虫歯を予防する
化粧品や医薬などへのせ味付にも好適である。

本発明のラクチトール三水和物結晶及びそれを含有する
含蜜結晶の甘味は、酸味、塩辛味、渋味、旨味、苦味な
どの他の呈味を有する各種の物質とよく調和し、耐酸性
、耐熱性も大きいので今まで述べた特殊な場合たけでな
く、普通一般の飲食物のせ味付、呈味改良に、また品質
改良などに自由に使用できる。

例えば、醤油、粉末醤油、味噌、粉末味噌、もろみ、ひ
しお、各種フリカケ、マヨネーズ、ドレッシング、食酢
、三杯酢、粉末すし酢、中華の素、天つゆ、麺つゆ、ソ
ース、ケチャツプ、焼肉のタレ、カレールウ、シチュー
の素、スープの素、ダシの素、複合調味料、核酸系調味
料、みりん、新みりん、テーブルシュガー、コーヒーシ
ュガーなど各種調味料として自由に使用できる。

また、例えは、せんべい、あられ、おこし、餅類、まん
じゅう、ういろう、あん類、羊葵、錦玉、ゼリー、カス
テラ、飴玉などの各種和菓子、パン、ビスケット、クラ
ッカー、クツキー、パイ、プリン、バタークリーム、カ
スタードクリーム、シュークリーム、ワツフル、スポン
ジケーキ、ドーナツ、チョコレート、チューインガム、
キャラメル、キャンデーなどの各種洋菓子、果実のシロ
ップ漬、水蜜などのシロップ漬、フラワーペースト、ピ
ーナツペースト、フラーペーストなどのペースト類、ジ
ャム、マーマレード、シロップ漬、糖菓などの果実、野
菜の加工食品類、パン類、麺類、米飯類、人造肉などの
穀類加工食品類、福神漬、べったら漬、千枚漬、らっき
ょう漬などの漬物類、たくあん潰の素、白菜漬の素など
の漬物の索類、ハム、ソーセージなどの畜肉製品類、魚
肉ハム、魚肉ソーセージ、カマボコ、チクワ、天ぷらな
どの魚肉製品、ウニ、イカの塩辛、酢コンブ、さきイカ
、ふぐのみりん干しなどの各種珍味類、のり、山菜、す
るめ、小魚、貝などで製造されるつくだ魚類、煮豆、ポ
テトサラダ、コンブ巻などのそう菜食品、乳製品、魚肉
、畜肉、果実、野菜のビン詰、缶詰類、合成酒、果実酒
、洋酒などの酒類、コーヒー、ココア、ジュース、炭酸
飲料、乳酸飲料、乳酸菌飲料などの清涼飲料水、プリン
ミックス、ホットケーキミックス、などのプレミックス
類、即席ジュース、即席コーヒー、即席しるこ、即席ス
ープなどの即席飲食品などの各種飲食物への甘味料とし
て、また、呈味改良剤、品質改良剤などとして自由に利
用できる。

また、本発明のラクチトール三水和物結晶及びそれを含
有する含蜜結晶は、難吸湿性で、流動性が良好なことか
ら、例えば、チューインガム、酢コンブなどの場合に、
これらの表面を被覆するなどによって、内容物表面と包
装紙との付着防止、すべり改良剤などとしても有利に利
用できる。

また、家畜、家禽、その他養蜂、蚕、魚、犬、猫などの
飼育動物のために飼料、餌料なとの嗜好性を向上させる
目的や動物のビフィズス菌の成育活性化の目的で使用す
ることもできる。

その他、タバコ、練歯磨、口紅、リップクリーム、内服
薬、トローチ、肝油ドロップ、口中清涼剤、口中香錠、
うがい薬など各種固形状、ペースト状、液状などで嗜好
物、化粧品、医薬品、などへの呈味改良剤、矯味剤とし
て、さらには品質改良剤などとして自由に利用できる。

また、本発明のラクチトール三水和物結晶またはそれを
含有する含蜜結晶をわずかに湿った状態にして、低圧圧
縮成形することにより、グラニユー糖から製造した成形
砂糖と同様に各種形状、例えばサイコロ状、魚、花等に
自由に成形できるのでコーヒー、紅茶などの好適な成形
甘味料が容易に製造できる。

この際には、例えば、各種の糖類や人工甘味料等を含有
せしめて増せすることも、各種の食用色素で着色するこ
とも、さらに、各種のフレーバー類を含有せしめて成形
することも自由にできる。

また、フレーバーの使用に当たっては、予め各種フレー
バーをシクロデキストリンなどの包摂化合物に包摂させ
ることもできる。

また、本発明のラクチトール三水和物結晶は、砂糖と同
様に大きな結晶の採取が容易にできるので、氷砂糖、コ
ーヒーシュガーなどのような透明または半透明の非吸湿
性甘味料としても利用することができる。

更に、ラクチトール三水和物結晶及びそれを含有する含
蜜結晶に、例えば、ビタミン剤、抗生物質、乳酸菌など
と混合して、顆粒や錠剤などの各種形状に成形して、種
々の用途に使用することもできる。

（実施例） 以下に実施例を掲げて本発明の内容を更に具体的に説明
するが、本発明はこれらの実施例に制限されるものでは
ない。

また、以下の実施例に於いて％は特に断らない限り全て
重量％を表す。

実施例−１ 純度９９．９％、濃度８２％のラクチトール水溶液２Ｏ
０ｇをステンレス製バットに入れ、温度５０℃から２Ｏ
時間かけて１０℃まで放冷し、各種結晶塊を得た。それ
らの結晶塊の中で、針状結晶が放射状に生成したものを
取り出し、このものの融点を、各温度に設定した一定温
度のプレート上に試料を載せて、熔融するか否かで測定
した結果、５４℃であった。

実施例−２ 純度９９．９％、濃度８０％のラクチトール水溶液８０
ｇをラボプラストミルに入れ、温度１０℃で実施例−１
の方法で得た結晶１７ｇを加えて１０分間、４０ｒｐｍ
の速さでニーディングし、本発明のラクチトール三水和
物を含有する含蜜結晶約９０ｇを得た。このものの融点
を、各温度に設定した一定温度のプレート上に試料を載
せて、熔融するか否かで測定した結果、５２．２℃であ
った。

本品は吸湿性が殆ど無く、適度な温度で熔融し、製造が
容易であるので、各種飲食物、化粧品、医薬品、等の甘
味料、品質改良剤、更に化学工業用原料などとして有利
に使用できる。

実施例−３ 濃度７５．０％のラクチトール水溶液（ラクチトール純
度９９．８％）８４０ｇを８０℃から徐々に冷却し、温
度１５℃で種結晶０．９ｇ（実施例−２の方法で得た品
）を加え、２Ｏ時間放冷しながら攪拌してマスキットを
得た。

そのマスキットを遠心分離し、約３４０ｇの結晶（湿重
量）と濃度６７．０％のろ液４９７ｇを得た。

得られた結晶を冷風除湿乾燥器を用いて、温度２Ｏ℃で
１８時間乾燥し、本発明のラクチトール三水和物結晶を
得た。

実施例−１と同様の方法で、このものの融点を測定した
結果、５５．８℃であった。

また、元素分析の結果は、理論値がＣ＝３６゜２％、Ｈ
＝７．６％、０＝５６．２％であるのに対して、それぞ
れ３６．１％、７．６％、５６゜３％であった。

更に、示差走査熱量分析（以下ＤＳＣと略することがあ
る。）を行った結果、昇温速度１０℃／分での熱吸収の
極大値は６３．０℃にあった。

実施例−４ 純度９９．９％、濃度７９％のラクチトール水溶液７２
ｇをラボプラストミルに入れ、温度５℃で実施例−２の
方法で得た含蜜結晶１８ｇを加え、４０ｒｐｍの速さで
約３分間ニーディングし、本発明のラクチトール三水和
物を含有する含蜜結晶を得た。このものの融点を、実施
例−１と同様に測定した結果、５３．１℃であり、ＤＳ
Ｃでの吸熱極大値は５９．４℃であった。

実施例−５ 濃度７０．０％のラクチトール水溶液（ラクチトール純
度９９．８％）４５０ｇを６０℃から徐々に冷却し、温
度１０℃で種結晶０．５ｇ（実施例−２の方法で得た品
）を加え、２Ｏ時間放冷しながら攪拌してマスキットを
得た。

マスキットを遠心分離し、９２ｇの結晶（湿重量）と濃
度５４．２％のろ液３５１ｇを得た。

その結晶を冷風除湿乾燥器を用いて、温度２Ｏ℃で１８
時間で乾燥し、本発明のラクチトール三水和物結晶を得
た。実施例−１と同様の方法で、このものの融点及びＤ
ＳＣの吸熱極大値を測定した結果はそれぞれ５６，０℃
、及び６４．２℃であった。

実施例−６ 純度９９．０％、濃度８３．０％のラクチトール水溶液
２Ｏ０ｇを８０℃から徐々に１５℃まで冷却し、ステン
レス製バットに流し込み、実施例２の方法で得た含蜜結
晶Ｌｏｇを加えて良く分散させ、室温で一夜放置してブ
ロック状の結晶塊を得た。

次いで、ブロック状の結晶塊を粉砕して本発明のラクチ
トール三水和物結晶を含有する含蜜結晶の粉末を得た。

実施例−１と同様の方法で、このものの融点及びＤＳＣ
の吸熱極大値を測定した結果はそれぞれ５５．０℃、及
び６０．０℃であった。

実施例−７ 実施例−３の方法で得たラクチトール三水和物結晶を含
有する含蜜結晶粉末１００重量部、サッカリン１重量部
を均一に混合し、濃度的７５％のラクチトール水溶液を
少量噴霧して湿気を与え、角砂糖用成形器にいれて加圧
成形した後、型抜きして立方体に成形された固形状甘味
料組成物を得た。

本組成物は、砂糖の約１．８倍の甘味を有し、吸湿性が
殆どなく、口あたりの良い、保存性の良好な甘味料であ
り、う触性の無い、実質的にカロリーの低い甘味料であ
る。

実施例−８ カカオペースト４０重量部、カカオバター１０重量部、
実施例−２の方法で得たラクチトール：水和物結晶５０
重量部、アスパルテーム０．５重量部、レシチン０．５
重量部を混合して、リファイナーにより微細な粉末にし
た後コンチエに入れて温度５０’Ｃで２４時間混練した
。

その後３１−℃に冷却しつつ、型に流し込み１０℃で固
化させた。

本面は吸湿性がなく、良質な甘味を有する低う触性チョ
コレートとして有用である。

実施例−９ アスピリン５０重量部及び実施例−３の方法で得たラク
チトール三水和物結晶を含有する含蜜結晶粉末１５重量
部、コーンスターチ４重量部をよく混合した後、打錠機
で厚さ５ｍｍ、直径６ｍｍの錠剤を製造した。

この錠剤は、吸湿性が無く、物理的強度も充分であり、
且つ水中での崩壊性が良好であった。

実施例−１０ 実施例−１の方法で得たラクチトール三水和物結晶を含
有する含蜜結晶９８部を７０℃に５分間加熱した後リン
ゴ酸１部、チェジー香料ｏ、２５部、着色料０．４部を
混合しながら加え、成型してチェリーキャンデーを得な
。

このキャンデーはチェリー香料の香りが損なわれていな
い、良好な風味のキャンデーであった。

（発明の効果） 以−Ｌに記載したように本発明のラクチトール玉水和物
及びそれを含有する含蜜結晶は各種食品、医薬品等とし
て有用である。

特許出願人　東和化成工業株式会社 代　　理　　人　　太　　　１）　　恵手　続　補　正
　書（自発） 平成１年１２月２１日 特許庁長官　吉　１）文　毅　　殿 １、事件の表示 特願平１−１９．４５１号 ２、発明の名称 ラクチトール三水和物結晶及びそれを含有する含蜜結晶
並びにそれらの製造方法 ３、補正をする者 事件との関係、特許出願人 東和化成工業株式会社 ４、代理人 ５、補正の対象 明細書の発明の詳細な説明及び図面の簡単な説明の各欄
並びに図Ｓ凶”％、 特願平１−１９，４５１号１手続補正書（１）明細書第
８頁第１５行の、［品質を定めるＪを、「同定する」に
補正します。

（２）同書第９頁第１行の、「主に」を削除します。

（３）同書第１２頁第５行と第６行の間に、行をかえて
、下記を挿入します。

ｒ　（ＩＩ）　Ｘ線結晶構造解析 本発明のラクチトール三水和物結晶の単結晶を用いてＸ
線結晶構造解析を行った結果、このものは斜方晶系に属
し、単位格子は４個のラクチトール子及び１２個の水分
子を含むことが判明した。

また、単位格子の大きさはａ　＝　ｌ　Ｏ，１５２人、
ｂ＝２１．３０２９人、ｃ＝８．３０１人であり、単位
格子容積は１７９５人３で、結晶の計算密度は１、４７
４　ｇ　／ｃｍｌ、空間グループはＰ２＋２＋２＋であ
った。結晶の構造を第１図に示す。」（４）同書第１７
頁第１行の、「からＪを、「ので」に補正しまず。

（５）同書第２８頁第１６行の次に、行をかえて、下記
を挿入しまず。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明のラクチトール三水和物結晶の単結晶を
示すχ線結晶構造解析図である。」（６）第１図を別紙
のとおり提出しまず。 以　　」二 手 続 補 正 書（自発） 平成１年１２月２２日 特許庁長官　吉　１）文　毅　　殿 １、事件の表示 特願平１１９，４５１号 ２、発明の名称 ラクチトール三水和物結晶及びそれを含有する含量結晶
並びにそれらの製造方法 ３、補正をする者 事件との関係　特許出願人 東和化成工業株式会社 ４、代理人 特願平１−１９，４５１号。 手続補正書 （１）明細書第１８頁第１６行の、 ［コーヒーシュ ガー」の後に、 「、フォンダン」を挿入しまず。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １　分子式Ｃ＿１＿２Ｈ＿２＿４Ｏ＿１＿１・３Ｈ＿２
   Ｏで表され、融点が５２〜５６℃であるラクチトール三
   水和物結晶。 ２　分子式Ｃ＿１＿２Ｈ＿２＿４Ｏ＿１＿１・３Ｈ＿２
   Ｏで表され、融点が５２〜５６℃であるラクチトール三
   水和物結晶を含有する含蜜結晶。 ３　ラクチトール三水和物結晶が、乾燥固形物当たり９
   ５重量％以上のラクチトール純度を有していることを特
   徴とする請求項１記載のラクチトール三水和物結晶。 ４　ラクチトール三水和物結晶を含有する含蜜結晶が、
   乾燥固形物当たり９５重量％以上のラクチトール純度を
   有していることを特徴とする請求項２記載のラクチトー
   ル三水和物結晶を含有する含蜜結晶。 ５　ラクチトール三水和物結晶が組成物であることを特
   徴とする請求項１記載のラクチトール三水和物結晶。 ６　ラクチトール三水和物結晶を含有する含蜜結晶が組
   成物であることを特徴とする請求項２記載のラクチトー
   ル三水和物結晶を含有する含蜜結晶。 ７　ラクチトール三水和物結晶が成形物であることを特
   徴とする請求項１記載のラクチトール三水和物結晶。 ８　ラクチトール三水和物結晶を含有する含蜜結晶が成
   形物であることを特徴とする請求項２記載のラクチトー
   ル三水和物結晶を含有する含蜜結晶。 ９　ラクチトール水溶液から、分子式Ｃ＿１＿２Ｈ＿２
   ＿４Ｏ＿１＿１・３Ｈ＿２Ｏで表され、融点が５２〜５
   ６℃であるラクチトール三水和物結晶を晶出せしめ、こ
   れを採取することを特徴とするラクチトール三水和物結
   晶の製造方法。 １０　ラクチトール水溶液から、分子式Ｃ＿１＿２Ｈ＿
   ２＿４Ｏ＿１＿１・３Ｈ＿２Ｏで表され、融点が５２〜
   ５６℃であるラクチトール三水和物結晶を晶出せしめ、
   これを採取または固化することを特徴とするラクチトー
   ル三水和物結晶を含有する含蜜結晶の製造方法。 １１　ラクチトール溶液のラクチトール純度が乾燥固形
   物当たり９５重量％以上であることを特徴とする請求項
   ９記載のラクチトール三水和物結晶の製造方法。 １２　ラクチトール溶液のラクチトール純度が乾燥固形
   物当たり９５重量％以上であることを特徴とする請求項
   １０記載のラクチトール三水和物結晶を含有する含蜜結
   晶の製造方法。 １３　晶出温度が０〜３０℃であることを特徴とする請
   求項９又は１１記載のラクチトール三水和物結晶の製造
   方法。 １４　晶出温度が０〜３０℃であることを特徴とする請
   求項１０又は１２記載のラクチトール三水和物結晶を含
   有する含蜜結晶の製造方法。 １５　ラクチトール溶液に種晶を共存せしめることを特
   徴とする請求項９、１１又は１３記載のラクチトール三
   水和物結晶の製造方法。 １６　ラクチトール溶液に種晶を共存せしめることを特
   徴とする請求項１０、１２又は１４記載のラクチトール
   三水和物結晶を含有する含蜜結晶の製造方法。