ES2210325T3 - Procedimiento para la produccion de policarbonato. - Google Patents
Procedimiento para la produccion de policarbonato.Info
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Abstract
METODO PARA PRODUCIR UN POLICARBONATO EXCELENTE EN CUANTO A TONO, ESTABILIDAD TERMICA Y ESTABILIDAD DE ELECTROLISIS, MEDIANTE LA ENTREGA DE UN POLICARBONATO OBTENIDO MEDIANTE UN METODO DE TRANSESTERIFICACION A UN EXTRUSOR QUE TIENE VALVULA(S), FUNDIENDO EL POLICARBONATO, Y AÑADIENDO UN COMPUESTO ACIDO AL POLICARBONATO FUNDIDO SEGUIDO DE UN AMASAMIENTO PARA DEVOLATIZAR DE FORMA CONTINUA UNOS COMPUESTOS DE POCO PESO MOLECULAR QUE PERMANECEN EN EL POLICARBONATO. SE OBTIENE UN MEJOR RESULTADO MEDIANTE LA ADICION DE AGUA A LA MEZCLA AMASADA DEL POLICARBONATO Y DEL COMPUESTO ACIDO, ANTES DE DEVOLATIZAR LOS COMPUESTOS DE BAJO PESO MOLECULAR.
Description
Procedimiento para la producción de
policarbonato.
La presente invención se refiere a un
procedimiento para la producción de un policarbonato mediante un
procedimiento denominado de transesterificación. Más
específicamente, la presente invención se refiere a un procedimiento
para la producción de policarbonato excelente en el matiz, en la
estabilidad térmica y en la estabilidad a la hidrólisis.
Se ha revisado recientemente un procedimiento
denominado de transesterificación para la producción de un
policarbonato mediante policondensación de un diéster del ácido
carbónico y un compuesto de hidroxiarilo, por lo que se refiere a
las cuestiones de que no solo la etapa de producción es
relativamente simple en comparación con un procedimiento de fosgeno
(procedimiento de polimerización interfacial) y el procedimiento de
transesterificación puede presentar la superioridad en el
funcionamiento y el coste, sino que asimismo no se utiliza un
disolvente halogenado tal como fosgeno, cloruro de metileno, etc.,
que presentan una fuerte toxicidad. Sin embargo, en la actualidad
el procedimiento de transesterificación se ha empleado todavía
menos como un procedimiento industrial.
La razón es que el policarbonato producido
mediante un procedimiento de transesterificación convencional
adolece de ciertas desventajas en términos de calidad y, en
particular, la inferioridad del policarbonato en el matiz, en la
estabilidad térmica y en la estabilidad a la hidrólisis se
convierten en grandes problemas.
Hasta ahora se han realizado diversas
investigaciones para superar los problemas. Por ejemplo, existe una
mejora de catalizadores como se describe en los documentos
JP-A-55-142025,
JP-A-2-124934 y
JP-A-2-212518 (el
término "JP-A" como se utiliza en la presente
memoria significa una "solicitud de patente japonesa publicada no
examinada"), las investigaciones de los materiales para los
reactores y la superficie de tratamiento como se describe en la
patente U.S. nº 4.383.092 y en los documentos
JP-A-4-7328 y
JP-A-4-72327, las
investigaciones del procedimiento de polimerización y el aparato de
polimerización como se describe en los documentos
JP-A-61-62522 y
JP-A-2-153923, las
investigaciones del bloqueo terminal como se describe en los
documentos
JP-A-63-43924 y
JP-A-2-175723, las
investigaciones de estabilizadores como se describe en los
documentos
JP-A-4-15223,
JP-A-4-36344 y
JP-A-4-41525,
etc.
La patente U.S. nº 3.567.813 se refiere a un
procedimiento para tratar un polímero de carbonato aromático
obtenido mediante la reacción de fosgeno y compuestos aromáticos
hidroxilados con agua para aumentar la resistencia a la
descloración térmica y a la degradación. Para este propósito se
alimenta una mezcla de agua y polímero a un extrusor de tornillo,
ventilado al vacío, calentado, seguida por una aplicación de vacío
al polímero en estado fundido y una eliminación de agua a través
del medio de ventilación. Se afirma que la eliminación de agua a
través del medio de ventilación puede ayudar a eliminar
impurezas.
La patente U.S. nº 4.013.702 se refiere a un
procedimiento para la purificación de un oligocarbonato formado por
la transesterificación entre un diol y un difenilcarbonato que
comprende la introducción de agua en el oligocarbonato a una
temperatura elevada entre 150ºC y 200ºC en una reacción de tipo
discontinuo en un recipiente. Se afirma que se prefiere utilizar
agua que se ha acidificado con un ácido inorgánico cuando la
reacción de transesterificación se lleva a cabo en presencia de
catalizadores básicos.
Sin embargo, incluso cuando se aplican los
procedimientos anteriores, todavía ha resultado difícil obtener un
policarbonato suficientemente excelente en el matiz, en la
estabilidad térmica y en la estabilidad a la hidrólisis.
En consecuencia, un objetivo de la presente
invención es superar los problemas en la calidad del policarbonato
obtenido mediante un procedimiento de transesterificación y
proporcionar un procedimiento para la producción de un
policarbonato que posea el matiz, la estabilidad térmica y la
estabilidad a la hidrólisis mejoradas.
Como resultado de diversas investigaciones para
superar estos problemas descritos anteriormente, se ha encontrado
que la presencia de compuestos de bajo peso molecular, tales como
materias primas monoméricas, subproductos de compuestos
hidroxilados, catalizadores, oligómeros, etc., que permanecen en la
resina de policarbonato obtenida mediante el procedimiento de
transesterificación, es la gran causa del deterioro en el matiz, en
la estabilidad térmica y en la estabilidad a la hidrólisis del
policarbonato. La presente invención se ha completado sobre la base
de este descubrimiento.
Según la presente invención, se proporciona un
procedimiento para la producción de un policarbonato, que
comprende
alimentar a un extrusor que posee por lo menos un
respiradero, un policarbonato obtenido mediante una reacción de
policondensación de un diéster del ácido carbónico y un compuesto
dihidroxiarilo en presencia de un catalizador de
transesterificación fundir el policarbonato,
añadir un compuesto ácido, en una cantidad de 0,1
a 50 veces mol la cantidad necesaria para neutralizar el
catalizador de transesterificación, a la resina fundida antes del
respiradero más cercano a la entrada de alimentación de la resina
(tolva) de dicho extrusor,
amasar la mezcla resultante, y
añadir agua a la mezcla en una cantidad de 0,1 a
10% en peso, basado en el peso de la resina extruída en una fase,
después de la adición del compuesto ácido para la desvolatilización
continuada de compuestos de bajo peso molecular que permanecen en
la resina.
La presente invención se describe en detalle a
continuación.
El policarbonato obtenido en la presente
invención es el que se produce mediante un procedimiento denominado
de transesterificación, y el diéster del ácido carbónico que es una
de las materias primas monoméricas se representa por la fórmula
siguiente (1):
(1)A---O---
\uelm{C}{\uelm{\dpara}{O}}---O---A
en la que A representa un grupo alifático
monovalente sustituido o no sustituido que posee de 1 a 18 átomos
de carbono, o un grupo aromático monovalente sustituido o no
sustituido, y dos As que pueden ser iguales o
diferentes.
Ejemplos del diéster del ácido carbónico
representado por la fórmula anterior (1) incluyen carbonato de
difenilo, un carbonato de difenilo sustituido, carbonato de
dimetilo, carbonato de dietilo, carbonato de ditoluílo y carbonato
de di-t-butilo. De estos compuestos,
se prefieren particularmente el carbonato de difenilo y un
carbonato de difenilo sustituido. Estos diésteres de ácido carbónico
se pueden utilizar solos o como mezclas de dos o más de los
mismos.
Un ácido dicarboxílico o un éster del ácido
dicarboxílico se puede utilizar junto con el diéster del ácido
carbónico en una cantidad de 50 mol% o menos, y preferentemente 30
mol% o menos. Ejemplos de tal ácido dicarboxílico o de un éster del
ácido dicarboxílico que se pueden utilizar incluyen ácido
tereftálico, ácido isoftálico, tereftalato de difenilo e isoftalato
de difenilo. Cuando tal ácido carboxílico o un éster del ácido
carboxílico se utilizan junto con el diéster del ácido carbónico,
se obtiene un carbonato de poliéster.
El compuesto dihidroxiarilo que es otra materia
prima monomérica se representa por la fórmula siguiente (2):
en la que A representa un grupo hidrocarburo
divalente que posee de 1 a 15 átomos de carbono, un grupo
hidrocarburo divalente sustituido por un halógeno u otro grupo
divalente tal como -S-, -S_{2}-, -SO_{2}-, -SO-, -O- y -CO-; X
representa un átomo de halógeno, un grupo alquilo que posee de 1 a
14 átomos de carbono, un grupo arilo que posee de 6 a 18 átomos de
carbono, un grupo oxialquilo que posee de 1 a 8 átomos de carbono,
o un grupo oxiarilo que posee de 6 a 18 átomos de carbono; m
representa 0 ó 1; e y representa un entero de 0 a
4.
Ejemplos del compuesto dihidroxiarilo
representado por la fórmula anterior (2) incluyen
2,2-bis(4-hidroxifenil)propano
[= bisfenol A],
2,2-bis(4-hidroxi-3,5-dimetilfenil)propano,
2,2-bis(4-hidroxi-3,5-dietilfenil)propano,
2,2-bis[4-hidroxi-(3,5-difenil)fenil]propano,
2,2-bis(4-hidroxi-3,5-dibromofenil)propano,
2,2-bis(4-hidroxifenil)pentano,
2,4'-dihidroxidifenilmetano,
bis(4-hidroxifenil)metano,
bis(4-hidroxi-5-nitrofenil)metano,
1,1-bis-(4-hidroxifenil)etano,
3,3-bis(4-hidroxifenil)pentano,
1,1-bis-(4-hidroxifenil)
ciclohexano,
bis(4-hidroxifenil)sulfona,
2,4'-dihidroxidifenilsulfona,
bis(4-hidroxifenil)difenildisulfona,
bis(4-hidroxifenil)sulfuro,
4,4'-dihidroxidifeniléter,
4,4'-dihidroxi-3-3'-
diclorodifeniléter y
4,4'-dihidroxi-2,5-dietoxidifeniléter.
Estos compuestos dihidroxiarilos se pueden
utilizar solos o como mezclas de los mismos, y si es necesario se
pueden utilizar como copolímeros de los mismos.
En la producción del policarbonato mediante un
procedimiento de transesterificación, se utiliza por lo general un
catalizador. En la producción de policarbonato mediante el
procedimiento de la presente invención, no existe restricción
particular sobre la clase del catalizador utilizado, pero por lo
general se utilizan los compuestos básicos tales como compuestos de
metales alcalinos, compuestos de metales alcalinotérreos,
compuestos de boro básicos, compuestos de fósforo básicos,
compuestos de amonio básicos y compuestos de amina. Estos
compuestos se pueden utilizar solos o como una combinación de los
mismos.
La cantidad del catalizador utilizado está, por
regla general, comprendido en el intervalo de 1 x 10^{-9} a 1 x
10^{-3} mol, y preferentemente de 1 x 10^{-7} a 1 x 10^{-5}
mol, por mol de compuesto dihidroxiarilo.
Ejemplos de los compuestos de metales
alcalinotérreos incluyen hidróxido de sodio, hidróxido de potasio,
hidróxido de litio, hidrogenocarbonato de sodio, hidrogenocarbonato
de potasio, hidrogenocarbonato de litio, carbonato de sodio,
carbonato de potasio, carbonato de litio, acetato de sodio, acetato
de potasio, acetato de litio, estearato de sodio, estearato de
potasio, estearato de litio, borohidruro de sodio, borohidruro de
litio, borofenilato de sodio, benzoato de sodio, benzoato de
potasio, benzoato de litio, hidrogenofosfato de disodio,
hidrogenofosfato de dipotasio, hidrogenofosfato de dilitio,
fenilfosfato de disodio, fenilfosfato de dipotasio, fenilfosfato de
dilitio, una sal de disodio de bisfenol A, una sal de dipotasio de
bisfenol A, una sal de dilitio de bisfenol A, una sal de sodio de
fenol, una sal de potasio de fenol y una sal de litio de fenol.
Ejemplos de los compuestos de metales
alcalinotérreos incluyen hidróxido de calcio, hidróxido de bario,
hidróxido de magnesio, hidróxido de estroncio, hidrogenocarbonato
de calcio, hidrogenocarbonato de bario, hidrogenocarbonato de
magnesio, hidrogenocarbonato de estroncio, carbonato de calcio,
carbonato de magnesio, carbonato de bario, carbonato de estroncio,
acetato de calcio, acetato de bario, acetato de magnesio, acetato
de estroncio, estearato de calcio, estearato de magnesio, estearato
de bario y estearato de estroncio.
Ejemplos de los compuestos de boro básicos
incluyen hidróxidos, sales de sodio, sales de potasio, sales de
litio, sales de calcio, sales de magnesio, sales de bario o sales
de estroncio de tetrametilborano, tetraetilborano,
tetrapropilborano, tetrabutilborano, trimetiletilborano,
trimetilbencilborano, trietilmetilborano, trietilbencilborano,
trietilfenilborano, tributilbencilborano, tributilfenilborano,
tetrafenilborano, benciltrifenilborano, metiltrifenilborano y
butiltrifenilborano.
Ejemplos de los compuestos de fósforo básicos
incluyen trietilfosfina,
tri-n-propilfosfina,
triisopropilfosfina,
tri-n-butilfosfina, trifenilfosfina,
tributilfosfina y una sal de amonio cuaternaria.
Ejemplos de los compuestos de amonio básicos
incluyen hidróxido de tetrametilamonio, hidróxido de
tetraetilamonio, hidróxido de tetrapropilamonio, hidróxido de
tetrabutilamonio, hidróxido de trimetiletilamonio, hidróxido de
trimetilbencilamonio, hidróxido de trimetilfenilamonio, hidróxido de
trietilmetilamonio, hidróxido de trietilbencilamonio, hidróxido de
trietilfenilamonio, hidróxido de tributilbencilamonio, hidróxido de
tributilfenilamonio, hidróxido de tetrafenilamonio, hidróxido de
benciltrifenilamonio, hidróxido de metiltrifenilamonio e hidróxido
de butiltrifenilamonio.
Ejemplos de los compuestos de la serie de aminas
incluyen 4-aminopiridina,
2-aminopiridina,
N,N-dimetil-4-aminopiridina,
4-dietilaminopiridina,
2-hidroxipiridina, 2-metoxipiridina,
4-metoxipiridina,
2-dimetilaminoimidazol,
2-metoxiimidazol, imidazol,
2-mercaptoimidazol, 2-metilimidazol
y aminoquinolina.
De estos catalizadores, la utilización de los
compuestos de metales alcalinos o de los compuestos de metales
alcalinotérreos no es cara y se prefiere.
Una reacción de transesterificación se lleva a
cabo por lo general mediante las etapas de multifase de 2 etapas o
más. En la práctica, la reacción de la primera fase se lleva a cabo
a una temperatura de 120ºC a 260ºC, y preferentemente de 180ºC a
240ºC, durante 0,1 a 5 horas, y preferentemente de 0,5 a 3 horas
bajo presión atmosférica o presión reducida. La temperatura de
reacción se incrementa mientras se disminuye la presión del sistema
de reacción y finalmente la reacción de policondensación se lleva a
cabo a una temperatura de 240ºC a 320ºC bajo presión reducida de 1
mm de Hg o inferior.
Ejemplos del sistema de reacción que se pueden
emplear incluyen un sistema discontinuo, un sistema continuo y una
combinación de un sistema discontinuo y de un sistema continuo.
Además, el aparato de reacción utilizado puede ser cualquier
sistema de tipo discontinuo, de tipo cilindro o de tipo torre.
La resina de policarbonato utilizada en la
presente invención posee un peso molecular promediado en viscosidad
(Mv) de 10.000 a 100.000, y preferentemente de 12.000 a 40.000.
En el policarbonato producido mediante el
procedimiento de reacción de policondensación, permanecen los
compuestos de bajo peso molecular tales como primeras materias
monoméricas, catalizadores, compuestos hidroxilados producidos por
la reacción de transesterificación como subproductos, oligómeros de
policarbonato, etc. En estos compuestos de bajo peso molecular, las
cantidades que permanecen de las primeras materias monoméricas y de
subproductos de compuestos hidroxilados son grandes y ejercen una
mala influencia en las propiedades de la resina de
policarbonato.
Como un procedimiento de eliminación de
compuestos de bajo peso molecular que permanecen en la resina de
policarbonato, la presente invención puede utilizar un
procedimiento de desvolatilización continuado de estos compuestos
mediante un extrusor de tipo acodado. En este caso, el catalizador
de transesterificación básico que permanece en la resina se
neutraliza previamente con un compuesto ácido para inactivar el
mismo, por medio de lo cual se impide eficazmente la aparición de
una reacción secundaria durante la desvolatilización y se pueden
eliminar los compuestos de materia prima de bajo peso molecular
tales como las materias primas monoméricas y los compuestos
hidroxilados.
No existe restricción particular sobre los
compuestos ácidos añadidos en la presente invención, y se puede
utilizar cualquier compuesto ácido que posea un efecto de
neutralización del catalizador de transesterificación básico
utilizado para la reacción de policondensación. Ejemplos
específicos de los compuestos ácidos son los ácidos de Brönsted
tales como ácido clorhídrico, ácido nítrico, ácido bórico, ácido
sulfúrico, ácido sulfuroso, ácido fosfórico, ácido fosforoso, ácido
hipofosforoso, ácido polifosfórico, ácido adípico, ácido ascórbico,
ácido aspártico, ácido azelaico, adenosina del ácido fosfórico,
ácido benzoico, ácido fórmico, ácido valérico, ácido cítrico, ácido
glicocólico, ácido glutámico, ácido glutárico, ácido cinámico,
ácido succínico, ácido acético, ácido tartárico, ácido oxálico,
ácido p-toluensulfínico, ácido
p-toluensulfónico, ácido
alquil-p-toluensulfónico, ácido
alquilen-p-toluensulfónico, ácido
naftalensulfónico, ácido nicotínico, ácido pícrico, ácido
picolínico, ácido ftálico, ácido propiónico, ácido bencenosulfínico,
ácido bencenosulfónico, ácido malónico, ácido maleico, etc., y los
ésteres de estos ácidos. De estos compuestos ácidos, se utilizan
preferentemente, desde el punto de vista que se manipulan
fácilmente y son baratos, el ácido bórico, el ácido fosfórico, el
ácido fosforoso, el ácido hipofosforoso, el ácido polifosfórico, el
ácido p-toluensulfónico, el ácido
alquil-p-toluensulfónico, el ácido
alquilen-p-toluensulfónico, el ácido
naftalensulfónico y el ácido bencenosulfónico.
Estos compuestos ácidos se pueden añadir solos o
como una combinación de los mismos, y la cantidad añadida de los
mismos está en el intervalo de 0,1 a 50 veces mol, y
preferentemente de 0,5 a 30 veces mol, de la cantidad para la
neutralización del catalizador de transesterificación básico
utilizada para la reacción de policondensación.
El periodo de adición del compuesto ácido puede
ser cualquier periodo si el compuesto ácido se añade antes de la
introducción de agua y de la operación de desvolatilización, y no
existe asimismo restricción particular sobre el procedimiento de
adición del compuesto ácido. El procedimiento eficaz de adición del
compuesto ácido es un procedimiento de utilización de un extrusor
equipado con una entrada para el compuesto ácido y una porción
amasada del compuesto ácido y la resina antes de la porción
ventilada del extrusor, esto es, el lado de la entrada de
alimentación de la resina, y la adición continuada del compuesto
ácido para neutralizar e inactivar el catalizador en la resina.
No existe restricción en la forma de adición del
compuesto ácido, y se puede utilizar un procedimiento de adición
directa del compuesto ácido, un procedimiento de adición como una
solución del mismo disuelto en un disolvente adecuado, un
procedimiento de adición como los gránulos del lote original del
compuesto ácido, etc., según las propiedades del compuesto ácido
utilizado y la condición deseada.
El extrusor utilizado en la presente invención
puede ser de cualquier tipo si el extrusor posee por lo menos una
porción ventilada.
En la práctica, existe un extrusor multitornillo
o de tornillo único de tipo respiradero, y en particular, se
utiliza preferentemente un extrusor de doble tornillo engranado, en
el que la dirección de rotación de los dos tornillos puede ser una
dirección co-rotatoria o una dirección
contra-rotatoria. No existe restricción particular
en el número de respiraderos, pero por lo general se utilizan los
respiraderos multifase de 2 curvaturas de fase a 10 curvaturas de
fase. Cuando se utiliza el extrusor que posee respiraderos
multifase, se añade el compuesto ácido antes de la porción ventilada
(el primer respiradero) más próxima a la entrada de alimentación de
la resina (tolva).
En la presente invención, se introduce el agua
después de añadir el compuesto ácido a la resina, y amasar la
mezcla que resulta. Es necesario que el agua se introduzca en el
extrusor antes del respiradero para mezclarla y dispersarla bien
con la resina, y los compuestos de bajo peso molecular se
desvolatilizan continuamente a partir del respiradero(s). En
este caso, ya que la distancia desde la entrada de agua al
respiradero más próximo a la entrada de agua cambia según la forma
del tornillo y de la velocidad de rotación del tornillo, se desea
en realidad que se determine la distancia antes del experimento.
Además, es efectivo y preferible que la introducción de agua se
lleve a cabo mediante dos o más fases según el número de
respiraderos.
La cantidad de agua introducida no posee relación
con el número de fases introductorias, y el agua se introduce
continuamente en el extrusor en una cantidad de 0,1 a 10% en peso,
y preferentemente de 0,3 a 5% en peso, basado en el peso de la
resina extruída en una fase. Si la cantidad de agua introducida es
demasiado pequeña, no se obtiene un efecto de desvolatilización
suficiente, mientras si la cantidad es demasiado grande, llega a
causar la aparición de la hidrólisis del agua, lo que no es
deseable.
No existe restricción particular sobre el agua
utilizada, pero se prefiere el agua que posee menos oxígeno
disuelto.
La temperatura de la resina en el tratamiento de
extrusión desvolatilizador es de 250ºC a 350ºC, y preferentemente
de 270ºC a 330ºC, y la presión es 200 mm de Hg o menos, y
preferentemente 50 mm de Hg o menos. El número de rotación del
tornillo del extrusor es de 50 a 500 rpm, y preferentemente de 100 a
300 rpm.
En cuanto al periodo de desvolatilización de los
compuestos de bajo peso molecular en la resina mediante el
procedimiento de la presente invención, es adecuado por lo general
llevar a cabo la desvolatilización después de que se complete la
reacción de polimerización. El procedimiento de alimentación de la
resina al tratamiento de desvolatilización mediante el extrusor que
se puede emplear incluye un procedimiento de introducción de la
resina en estado fundido inmediatamente después de la
polimerización dentro del extrusor para el tratamiento, y un
procedimiento de solidificación de una sola vez de la resina
después de la refrigeración, y a continuación la introducción de la
resina solidificada dentro del extrusor para el tratamiento.
Además, si es necesario, los aditivos tales como un estabilizador,
un absorbente ultravioleta, un agente de liberación de molde, un
agente colorante, etc., se pueden añadir a la resina y a
continuación amasarlos con la resina, utilizando el extrusor
anterior.
La presente invención se explica en más detalle
mediante los ejemplos siguientes, pero la invención no está
limitada por estos ejemplos.
La determinación de los compuestos de bajo peso
molecular (carbonato de difenilo, bisfenol A y fenol) que
permanecen en la resina y la evaluación de las propiedades de cada
resina de policarbonato se llevaron a cabo mediante los
procedimientos siguientes.
Se disolvió en cloruro de metileno una cantidad
pesada de una muestra de policarbonato, y se añadió gradualmente
acetona a la solución con agitación para precipitar de nuevo la
resina. Después de agitar suficientemente el sistema, los
precipitados formados se eliminaron por filtración. Después de
evaporar a sequedad el filtrado mediante un evaporador, las
materias secas se disolvieron de nuevo en cloroformo y los
compuestos disueltos se analizaron mediante GPC utilizando como
estándar interno terc-butilfenol.
Después de secar 4 g de una muestra de
policarbonato a 120ºC durante 2 horas en una atmósfera de gas
nitrógeno, se fundió la muestra en un baño de bloque de aluminio a
360ºC durante una hora en una atmósfera de gas nitrógeno. Después
de enfriar, se disolvió la muestra en 25 ml de cloruro de metileno y
se midió el valor YI mediante un analizador automático (MODEL;
TC-1800MK II, fabricado por Tokyo Denshoku K.K.).
(Cuanto más pequeño es el valor, mejor es el matiz).
Se preparó un producto moldeado por inyección de
3 mm de espesor y después de dejar que permaneciera el producto en
un autoclave (fabricado por Alp K.K.) bajo las condiciones de vapor
de 120ºC durante 100 horas, se midió el cambio del valor de
opacidad del producto moldeado mediante un medidor de opacidad
(MODEL; 1001 DP, Nippon Denshoku K.K.). (Cuanto más pequeño es el
valor, mejor es la transparencia).
Se midió la viscosidad intrínseca [\eta] de la
muestra en cloruro de metileno a 20ºC utilizando un viscosímetro de
Ubbelohde y se calculó el peso molecular mediante la ecuación
siguiente:
[\eta] = 1,11 \ x \ 10^{-4}
\ x \
(Mv)^{0,83}
Ejemplos 1 a
10
Ejemplo comparativo
1
Se cargaron 11,03 kg (51,5 moles) de carbonato de
difenilo, 11,42 kg (50,0 moles) y 8,0 x 10^{-5} moles de
fenilfosfato de disodio en un recipiente de reacción (compuesto de
SUS 310 S, capacidad efectiva 50 litros) equipado con un agitador y
después de la disolución de las materias primas monoméricas a 180ºC
durante un periodo de 40 minutos en una atmósfera de gas nitrógeno,
se llevó a cabo la reacción de polimerización bajo las condiciones
de 210ºC y 760 mm de Hg durante 1 hora, 210ºC y 100 mm de Hg
durante 1 hora, 240ºC y 15 mm de Hg durante 1 hora y a continuación
280ºC y 0,5 mm de Hg durante 1 hora. Después de que se completase
la reacción, se sacó el polímero formado del recipiente de reacción
y se granuló mediante un granulador.
Mediante la repetición de la reacción en
discontinuo 20 veces bajo las mismas condiciones, se produjeron un
total de aproximadamente 200 kg de una resina de policarbonato. El
peso molecular promedio Mv del polímero obtenido fue 16.200 en el
mínimo y 16.800 en el máximo, y el Mv después de mezclar bien los
polímeros de los 20 lotes fue 16.600. Asimismo, como resultado de
analizar los compuestos de bajo peso molecular que permanecen en el
policarbonato, la cantidad de carbonato de difenilo fue 462 ppm, la
cantidad de bisfenol A fue 118 ppm y la cantidad de fenol fue 162
ppm.
El policarbonato obtenido de este modo se sometió
a un tratamiento de extrusión desvolatilizador utilizando un
extrusor de doble tornillo (diámetro 46 mm, tipo de tornillo
engranados, dirección de co-rotación, fabricado por
Kobe Steel, Ltd.) equipado con una entrada para el compuesto ácido
antes del respiradero (el primer respiradero) más próximo a la
entrada de alimentación de la resina y una porción amasada bajo las
condiciones que se muestran en la Tabla 1 (1) y se recuperó el
policarbonato otra vez como gránulos. Además, el compuesto ácido se
introdujo continuamente mediante un alimentador secundario
cuantitativo utilizando los gránulos del lote original.
Las concentraciones de los compuestos de bajo
peso molecular que permanecen en cada resina después del
tratamiento de extrusión desvolatilizador y los resultados de
evaluación de diversas propiedades de cada resina se muestran en la
siguiente Tabla 1 (2).
Ejemplos 11 a
18
Ejemplos comparativos 2 a
5
Se cargaron 11,03 kg (51,5 moles) de carbonato de
difenilo, 11,42 kg (50,0 moles) de bisfenol A y 8,0 x 10^{-5}
moles de fenilfosfato de disodio en un recipiente de reacción
(compuesto de SUS 310 S, capacidad efectiva 50 litros) equipado con
un agitador y después de la disolución de las materias primas
monoméricas a 180ºC durante un periodo de 40 minutos en una
atmósfera de gas nitrógeno, se llevó a cabo la reacción de
polimerización bajo las condiciones de 210ºC y 760 mm de Hg durante
1 hora, 210ºC y 100 mm de Hg durante 1 hora, 240ºC y 15 mm de Hg
durante 1 hora y 280ºC y 0,5 mm de Hg durante 1 hora. Después de
que se completase la reacción, se sacó del recipiente de reacción el
polímero formado y se granuló mediante un granulador.
Mediante la repetición de la reacción en
discontinuo 20 veces bajo las mismas condiciones, se produjeron un
total de aproximadamente 200 kg de una resina de policarbonato. El
peso molecular promedio Mv del polímero obtenido fue 16.200 en el
mínimo y 16.800 en el máximo, y el Mv después de mezclar bien los
polímeros de los 20 lotes fue 16.600. Asimismo, la cantidad de
carbonato de difenilo fue 462 ppm, la cantidad de bisfenol A fue
118 ppm y la cantidad de fenol fue 162 ppm.
El policarbonato obtenido de este modo se sometió
a un tratamiento de extrusión desvolatilizador utilizando un
extrusor de doble tornillo (diámetro 46 mm, tipo de tornillo
engranados, dirección de co-rotación, fabricado por
Kobe Steel, Ltd.) equipado con una entrada para un compuesto ácido
antes del respiradero (el primer respiradero) más próximo a la
entrada de alimentación de la resina, una porción amasada y una
entrada introductoria de agua, bajo las condiciones que se muestran
en la Tabla 2 (1) y se recuperó el policarbonato otra vez como
gránulos. Además, introdujo continuamente el compuesto ácido
mediante un alimentador secundario cuantitativo utilizando los
gránulos del lote original.
Las concentraciones de los compuestos de bajo
peso molecular que permanecen en cada resina después del
tratamiento de extrusión desvolatilizador y los resultados de la
evaluación de diversas propiedades de cada resina, se muestran en
la siguiente Tabla 2 (2).
Como se ha descrito anteriormente, según el
procedimiento de la presente invención, los compuestos de bajo peso
molecular que permanecen en la resina de policarbonato formada, se
pueden eliminar eficazmente, por medio de lo cual se puede obtener
la resina de policarbonato excelente en el matiz, en la estabilidad
térmica y en la estabilidad a la electrólisis.
Claims (12)
1. Procedimiento para la producción de un
policarbonato, que comprende:
suministrar un policarbonato obtenido mediante
reacción de policondensación de un diéster del ácido carbónico y un
compuesto dihidroxiarilo en presencia de un catalizador de
transesterificación a un extrusor que posee por lo menos un
respiradero,
fundir el policarbonato,
añadir un compuesto ácido, en una cantidad de 0,1
a 50 veces mol la cantidad necesaria para neutralizar el
catalizador de transesterificación, a la resina fundida antes del
respiradero más próximo a la entrada de alimentación de la resina
de dicho extrusor,
amasar la mezcla resultante, y
añadir agua en una cantidad de 0,1 a 10% en peso,
basado en el peso de la resina extruida por cada fase, a la mezcla
después de la adición del compuesto ácido para desvolatilizar
continuamente los compuestos de bajo peso molecular que permanecen
en la resina.
2. Procedimiento para la producción de un
policarbonato según la reivindicación 1, en el que el catalizador
de transesterificación es un compuesto básico.
3. Procedimiento para la producción de un
policarbonato según la reivindicación 1, en el que el catalizador
de transesterificación es por lo menos uno seleccionado de entre el
grupo que consiste en un compuesto de metal alcalino, un compuesto
de metal alcalinotérreo, un compuesto de boro básico, un compuesto
de fósforo básico, un compuesto de amonio básico y un compuesto de
amina.
4. Procedimiento para la producción de un
policarbonato según la reivindicación 1, en el que el compuesto
ácido es por lo menos un miembro seleccionado de entre el grupo que
consiste en un ácido inorgánico, un ácido carboxílico, ácido
sulfónico, ácido sulfínico, un éster de ácido carboxílico, un éster
de ácido sulfónico y un éster de ácido sulfínico.
5. Procedimiento para la producción de un
policarbonato según la reivindicación 1, en el que se añade agua en
por lo menos dos fases.
6. Procedimiento para la producción de un
policarbonato según la reivindicación 1, en el que el extrusor de
tipo respiradero es un extrusor de tipo doble tornillo engranados
provisto de respiraderos multifase.
7. Procedimiento para la producción de un
policarbonato según la reivindicación 1, en el que el diéster del
ácido carbónico es un compuesto representado por la fórmula
siguiente (1):
(1)A---O---
\uelm{C}{\uelm{\dpara}{O}}---O---Aen la que A representa un grupo alifático
monovalente sustituido o no sustituido que posee de 1 a 8 átomos de
carbono, o un grupo aromático monovalente sustituido o no
sustituido, y dichos dos As que pueden ser los mismos o
diferentes.
8. Procedimiento para la producción de un
policarbonato según la reivindicación 1, en el que el diéster del
ácido carbónico es por lo menos un miembro seleccionado de entre el
grupo que consiste en carbonato de difenilo, un carbonato de
difenilo sustituido, carbonato de dimetilo, carbonato de dietilo,
carbonato de ditoluílo y carbonato de
di-t-butilo.
9. Procedimiento para la producción de un
policarbonato según se reivindica en la reivindicación 1, en el que
el compuesto de dihidroxiarilo es un compuesto representado por la
fórmula siguiente (2):
en la que A representa un grupo hidrocarburo
divalente seleccionado de entre un grupo hidrocarburo divalente que
posee de 1 a 15 átomos de carbono, un grupo hidrocarburo divalente
sustituido por un halógeno, -S-, -S_{2}-, -SO_{2}-, -SO-, -O- y
-CO-; X representa un átomo de halógeno, un grupo alquilo que posee
de 1 a 14 átomos de carbono, un grupo arilo que posee de 6 a 18
átomos de carbono, un grupo oxialquilo que posee de 1 a 8 átomos de
carbono, o un grupo oxiarilo que posee de 6 a 18 átomos de carbono;
m representa 0 ó 1; e y representa un entero de 0 a
4.
10. Procedimiento para la producción de un
policarbonato según la reivindicación 9, en el que el compuesto
dihidroxiarilo es por lo menos un miembro seleccionado de entre el
grupo que consiste en
2,2-bis(4-hidroxifenil)propano,
2,2-bis(4-hidroxi-3,5-dimetilfenil)propano,
2,2-bis(4-hidroxi-3,5-dietilfenil)propano,
2,2-bis[4-hidroxi-(3,5-difenil)fenil]propano,
2,2-bis(4-hidroxi-3,5-dibromofenil)propano,
2,2-bis(4-hidroxifenil)pentano,
4,4'-dihidroxidifenilmetano,
bis(4-hidroxifenil)metano,
bis(4-hidroxi-5-nitrofenil)metano,
1,1-bis-(4-hidroxifenil)etano,
3,3-bis(4-hidroxifenil)pentano,
1,1-bis-(4-hidroxifenil)ciclohexano,
bis(4-hidroxifenil)sulfona,
2,4'-dihidroxifenilsulfona,
bis(4-hidroxifenil)difenildisulfona,
bis(4-hidroxifenil)sulfuro,
4,4'-dihidroxidifeniléter,
4,4'-dihidroxi-3-3'-
diclorodifeniléter y
4,4'-dihidroxi-2,5-dietoxidifeniléter.
11. Procedimiento para la producción de un
policarbonato según la reivindicación 1, en el que el diéster del
ácido carbónico es por lo menos un miembro seleccionado de entre el
grupo que consiste en carbonato de difenilo y un carbonato de
difenilo sustituido.
12. Procedimiento para la producción de un
policarbonato según la reivindicación 1, en el que el compuesto
dihidroxiarilo es por lo menos un miembro seleccionado de entre el
grupo que consiste en
2,2-bis(4-hidroxifenil)propano,
2,2-bis-(4-hidroxi-3,5-dimetilfenil)-propano,
2,2-bis(4-hidroxi-3,5-dietilfenil)propano,
2,2-bis[4-hidroxi-(3,5-difenil)fenil]propano,
2,2-bis(4-hidroxifenil)ciclohexano,
bis(4-hidroxifenil)sulfona,
4,4'-dihidroxidifeniléter y
4,4'-dihidroxi-3,3'-diclorodifeniléter.
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