ES2205691T3

ES2205691T3 - Compuesto de policarbonato aromatico.

Info

Publication number: ES2205691T3
Application number: ES99125350T
Authority: ES
Inventors: Nakajima Mitsubishi Gas Chemical Comp. Masayuki; Hayashi Mitsubishi Gas Chemical Comp. Katsushige; Kawai c/o Mitsubishi Chemical Corporation Michio; Takano Kurosaki Plant Mitsubishi Chem.Corp Junji
Original assignee: Mitsubishi Chemical Corp; Mitsubishi Gas Chemical Co Inc
Current assignee: Mitsubishi Chemical Corp; Mitsubishi Gas Chemical Co Inc
Priority date: 1998-12-22
Filing date: 1999-12-21
Publication date: 2004-05-01
Anticipated expiration: 2019-12-21
Also published as: DE69911565D1; US6187896B1; EP1016688A2; EP1016688A3; EP1016688B1; DE69911565T2

Abstract

Composición de policarbonato aromático, que comprende: i) un policarbonato obtenido sometiendo por lo menos un compuesto dihidroxiaromático y un diéster carbónico a policondensación del fundido, y ii) un compuesto de fósforo de fórmula general (1) en el que los ocho R pueden ser iguales o diferentes, y cada uno representa un átomo de hidrógeno o un grupo univalente, alifático o aromático, opcionalmente sustituido, que presenta 1 a 8 átomos de carbono.

Description

Compuesto de policarbonato aromático.

Campo de la invención

La presente invención se refiere a un compuesto de policarbonato aromático. Más particularmente, la presente invención se refiere a un compuesto de policarbonato aromático con excelente estabilidad térmica y del color.

Antecedentes de la invención

Son técnicas conocidas y representativas de la técnica anterior de producción de policarbonatos aromáticos, los procedimientos en los que el 2,2-bis (4-didroxifenil)propano (a continuación en este documento abreviado bisfenol A) se hace reaccionar con un compuesto capaz de incorporar un enlace carbonato, tal como fosgeno o un diéster carbónico. De estos procedimientos, el procedimiento de transesterificación tiene ventajas operativas y de coste sobre el procedimiento con fosgeno (procedimiento de polimerización interfacial) porque las etapas del mismo son relativamente simples. Además, últimamente el procedimiento de transesterificación está mejor considerado desde el punto de vista de la protección medioambiental, debido a que en el procedimiento no se utiliza ni fosgeno, el cual es altamente tóxico, ni disolventes halogenados como, por ejemplo, metilén cloruro.

Sin embargo, la utilización práctica del procedimiento de transesterificación para la producción industrial a gran escala todavía está limitada porque presenta algunas desventajas sobre el procedimiento con fosgeno en cuanto a las propiedades del policarbonato y al procedimiento mismo. En particular, un problema grave referente a las propiedades del policarbonato que se obtiene mediante el procedimiento de transesterificación es que el color del policarbonato se deteriora con el calor.

Diversas investigaciones se han realizado hasta ahora con el fin de solucionar el problema anteriormente mencionado. Entre los ejemplos de estas investigaciones se incluyen: la adición de un compuesto ácido y un compuesto epoxi (ver la patente JP-A-4-175368; el término "JP-A" en el uso en este documento significa "solicitud no examinada de publicación de patente japonesa"), la adición de un compuesto fosfito (ver JP-A-3-265625), y la adición de un compuesto de fenol impedido (ver JP-A-4-41525). Sin embargo, incluso con la incorporación de estos aditivos a un policarbonato, ha resultado difícil obtener un compuesto de policarbonato con suficiente estabilidad térmica.

La patente U.S. 5.804.621 da a conocer una composición polimérica que comprende (A) un compuesto polimérico, (B) un antioxidante de fenol de fórmula general (I), (C) un fotoestabilizante amina impedido con un peso molecular de \geq 400, y (D) un derivado específico de dihidro-oxa-fosfofenantreno. En una lista de 53 clases ampliamente definidas de materiales poliméricos (A) a los que podría aplicarse la patente U.S. 5.804.625, se menciona el policarbonato como una alternativa.

La patente EP-A-0 435 124 se refiere a los problemas de los policarbonatos aromáticos obtenidos mediante policondensación de fundido en presencia de catalizadores alcalinos. Con el fin de mejorar diversas propiedades, tal como la resistencia al calor, la resistencia al agua, la resistencia a la intemperie y la estabilidad del moldeado, se ha sugerido la adición de un compuesto ácido a los policarbonatos obtenidos a partir del procedimiento de policondensación.

Sumario de la invención

A la luz de los problemas descritos anteriormente, un objetivo de la presente invención es proporcionar una composición de policarbonato aromático de elevada estabilidad térmica, que mantenga una elevada transparencia y un color satisfactorio incluso a elevadas temperaturas y en una atmósfera con elevada humedad, y que sea adecuado para su utilización en aplicaciones tal como discos ópticos y aparatos médicos.

Como resultado de intensivas investigaciones en busca de aditivos más eficaces, se ha descubierto que puede conferirse muy elevada estabilidad térmica a un policarbonato mediante la adición al mismo de una cantidad determinada de un compuesto de fósforo con una estructura representada mediante la fórmula (1) siguiente. Se ha completado la presente invención a partir de este descubrimiento.

1

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en la que los ocho R pueden ser iguales o diferentes, y cada uno representa un átomo de hidrógeno o un grupo univalente, alifático o aromático, opcionalmente sustituido, de 1 a 18 átomos de carbono.

De acuerdo con lo anterior, la presente invención proporciona una composición de policarbonato aromático que comprende:

i) un policarbonato obtenido al someter por lo menos un compuesto dihidroxiaromático y un diéster carbónico a policondensación del fundido, y

ii) un compuesto de fósforo de la fórmula general (1) anterior.

Descripción detallada de la invención

Se obtiene el policarbonato como componente constituyente de la composición de la presente invención sometiendo por lo menos un compuesto dihidroxiaromático y un diéster carbónico a policondensación del fundido. El "compuesto dihidroxiaromático" se representa mediante la siguiente fórmula general (2):

2

en la que A es un enlace sencillo, un grupo alquileno de 1 a 8 átomos de carbono, un grupo alquilideno de 2 a 8 átomos de carbono, un grupo cicloalquileno de 5 a 15 átomos de carbono, un grupo cicloalquilideno de 5 a 15 átomos de carbono, o un átomo o grupo bivalente representado por -O-, -S-, -CO-, -SO- o -SO_{2}-; X e Y son iguales o diferentes, y cada uno es un átomo de halógeno o un grupo hidrocarburo de 1 a 6 átomos de carbono; y p y q son iguales o diferentes y cada uno de ellos es un número entero entre 0 y 2.

Entre los ejemplos típicos del compuesto dihidroxiaromático se incluyen los bisfenoles, tal como

bis(4-hidroxifenil)metano,

2,2-bis(4-hidroxifenil)propano [bisfenol A],

2,2-bis-(4-hidroxi-3-metilfenil)propano,

2,2-bis-(4-hidroxi-3-t-butilfenil)-propano,

2,2-bis(4-hidroxi-3,5-dimetilfenil)propano,

2,2-bis(4-hidroxi-3,5-dibromofenil)propano,

4,4-bis(4-hidroxifenil)heptano, y

1,1-bis(4-hidroxifenil)-ciclohexano; bifenoles tal como

4,4'-dihidroxibifenil y 3,3',5,5'-tetrametil-4,4'-dihidroxibifenil; y bis(4-hidroxifenil)sulfona, bis(4-hidroxifenil)sulfuro, bis(4-hidroxifenil)éter, y bis(4-hidroxifenil)cetona. Entre estos se prefiere el bisfenol A. Aunque estos compuestos dihidroxiaromáticos generalmente se utilizan solos, puede utilizarse una mezcla de dos o más, de acuerdo a necesidad, con el fin de obtener un copolímero.

Son ejemplos típicos de diésteres carbónicos, el difenil carbonato, di-p-tolil carbonato, fenil p-tolil carbonato, dimetil carbonato y dietil carbonato. Entre estos, se prefiere el difenil carbonato.

Puede utilizarse un ácido dicarboxílico o un éster de ácido dicarboxílico junto con el diéster carbónico en una cantidad de, preferiblemente, 50% mol o menos, y con mayor preferencia, 30% mol o menos. Entre los ejemplos del ácido dicarboxílico o éster de ácido dicarboxílico se incluyen el ácido tereftálico, ácido isoftálico, difenil tereftalato y difenil isoftalato. Cuando se utiliza tal ácido carboxílico o éster de ácido carboxílico en combinación con un diéster carbónico, se obtiene un poliéster carbonato.

Al someter a policondensación el fundido de compuesto dihidroxiaromático y diéster carbónico con el fin de producir un policarbonato mediante el procedimiento de transesterificación, se utiliza generalmente un catalizador. En la producción de policarbonato de acuerdo con la presente invención, no existe limitación en cuanto al tipo de catalizador. Sin embargo, los catalizadores utilizados generalmente son compuestos básicos, tal como compuestos de metal alcalino, compuestos de metal alcalino-térreo, compuestos básicos de boro, compuestos básicos de fósforo, compuestos básicos de amonio y compuestos de amina. Estos pueden utilizarse solos o en combinaciones de dos o más de los mismos. La cantidad de catalizador utilizada está generalmente entre 1x10^-{9} y 1x10^{-3} moles, preferiblemente entre 1x10^{-7} y 1x10^{-4} moles, por mol de compuesto dihidroxiaromático.

Entre los ejemplos de compuestos de metal alcalino se incluyen los compuestos inorgánicos de metal alcalino, tal como los hidróxidos, carbonatos y bicarbonatos de litio, sodio, potasio, rubidio y cesio, y los compuestos orgánicos de metal alcalino, tal como las sales de estos metales alcalinos con alcoholes, fenoles y ácidos carboxílicos orgánicos. De entre estos compuestos de metal alcalino, se prefieren los compuestos de cesio. Concretamente, los compuestos de cesio de mayor preferencia son el carbonato de cesio, el bicarbonato de cesio y el hidróxido de cesio.

Entre los ejemplos de compuestos de metal alcalino-térreo se incluyen los compuestos inorgánicos de metal alcalino-térreo, tal como los hidróxidos y carbonatos de berilio, magnesio, calcio, estroncio y bario, y los compuestos orgánicos de metal alcalino-térreo, tal como las sales de estos metales alcalino-térreos con alcoholes, fenoles y ácidos orgánicos carboxílicos.

Entre los ejemplos de los compuestos básicos de boro, se incluyen las sales sódicas, sales potásicas, sales de litio, sales cálcicas, sales magnésicas, sales de bario, y sales de estroncio de tetrametilboro, tetraetilboro, tetrapropilboro, tetrabutilboro, trimetiletilboro, trimetilbencilboro, trimetilfenilboro, trietilmetilboro, trietilbencilboro, trietilfenilboro, tributilbencilboro, tributilfenilboro, tetrafenilboro, benciltrifenilboro, metiltrifenilboro y butiltrifenilboro.

Entre los ejemplos de compuestos básicos de fósforo se incluyen trietilfosfina, tri-n-propilfosfina, triisopropilfosfina, tri-n-butilfosfina, trifenilfosfina y las sales fosfonio cuaternarias.

Entre los ejemplos de los compuestos básicos de amonio se incluyen hidróxido de tetrametilamonio, hidróxido de tetraetilamonio, hidróxido de tetrapropilamonio, hidróxido de tetrabutilamonio, hidróxido de trimetiletilamonio, hidróxido de trimetilbencilamonio, hidróxido de trimetilfenilamonio, hidróxido de trietilmetilamonio, hidróxido de trietilbencilamonio, hidróxido de trietilfenilamonio, hidróxido de tributilbencilamonio, hidróxido de tributilfenilamonio, hidróxido de tetrafenilamonio, hidróxido de benciltrifenilamonio, hidróxido de metiltrifenilamonio e hidróxido de butiltrifenilamonio.

Entre los ejemplos de compuestos amina se incluyen 4-aminopiridina, 2-aminopiridina, N,N-dimetil-4-aminopiridina, 4-dietilaminopiridina, 2-hidroxipiridina, 2-metoxipiridina, 4-metoxipiridina, 2-dimetilaminoimidazola, 2-metoxiimidazola, imidazola, 2-mercaptoimidazola, 2-metilimidazola, y aminoquinolina.

De estos catalizadores, los compuestos de metal alcalino son deseables en la práctica.

La reacción de transesterificación generalmente se lleva a cabo en dos o más etapas, de la manera siguiente. En la primera etapa, los reactivos se hacen reaccionar bajo presión ordinaria o reducida a una temperatura de, generalmente, 140 a 260ºC, preferiblemente 180 a 240ºC, generalmente durante 0,1 a 5 horas, preferiblemente durante 0,5 a 3 horas. A continuación, se eleva la temperatura de reacción, incrementando simultáneamente el nivel de vacío del sistema de reacción. Finalmente, se lleva a cabo la policondensación bajo presión reducida, 1 mmHg o menor, a una temperatura de 240 a 320ºC. Esta reacción puede llevarse a cabo por lotes o en continuo, o puede utilizarse una combinación de procedimiento por lotes y procedimiento continuo. Para llevar a cabo la reacción, puede utilizarse cualquier reactor, de tipo tanque, tubular y de columna.

El policarbonato utilizado en la presente invención tiene una peso molecular promedio en viscosidad (M_{v}) de, preferiblemente, 10.000 a 100.000, y más preferiblemente de 12.000 a 40.000.

Cuando se utiliza catalizador, en particular catalizador compuesto de metal alcalino, se utiliza preferiblemente un compuesto ácido que contiene azufre, o derivados del mismo, como desactivador del catalizador en la reacción de transesterificación. La cantidad utilizada de desactivador es 0,5 a 10 equivalentes, preferiblemente 1 a 5 equivalentes, por cada equivalente del metal catalizador. Dicho de otro modo, se añade el desactivador en una cantidad de generalmente 1 a 100 ppm, preferiblemente 1 a 20 ppm, sobre la base de peso de polímero.

El compuesto ácido que contiene azufre, o los derivados del mismo, son, por ejemplo, el ácido sulfónico, ácido sulfínico, ácido sulfúrico, o los ésteres de los mismos. Entre los ejemplos representativos de estos se incluyen el dimetil sulfato, dietil sulfato, ácido p-toluenosulfónico, sus ésteres metilo, etilo, butilo, octilo y fenilo, ácido bencenosulfónico, sus ésteres metilo, etilo, butilo, octilo, fenilo y dodecilo, ácido bencenosulfínico, ácido toluenosulfínico y ácido naftalenosulfónico. Entre estos compuestos se prefiere el éster de ácido toluenosulfónico, o el éster de ácido bencenosulfónico. Estos compuestos pueden utilizarse solos o como mezclas de dos o más de los mismos.

La adición del compuesto ácido que contiene azufre, o los derivados del mismo, puede llevarse a cabo mediante un método opcional. Por ejemplo, pueden añadirse el compuesto ácido que contiene azufre, o derivados del mismo, a un policarbonato fundido o en estado sólido, directamente o después de diluirlo con diluyente, dispersándolo en éste. Específicamente, el compuesto ácido que contiene azufre, o los derivados del mismo, pueden mezclarse suministrándolos en un tanque de policondensación, en una línea de transferencia o en un extrusor. Evidentemente, el compuesto ácido que contiene azufre, o los derivados del mismo, pueden mezclarse con pellets, polvos o similares utilizando un agitador o similar, y la mezcla resultante puede alimentarse a un extrusor o similar, amasando a continuación. Cuando se lleve a cabo un tratamiento de vacío mediante válvula en el extrusor, se añade agua o diversos aditivos, tal como estabilizantes térmicos, agentes de liberación, tintes, pigmentos, absorbentes de luz ultravioleta, agentes antiestáticos, agentes antiempañantes, o rellenos orgánicos o inorgánicos, tal adición y tratamiento pueden llevarse a cabo simultáneamente a la adición del compuesto ácido que contiene azufre, o de los derivados del mismo. Sin embargo, es preferible que, previamente a tal adición y tratamiento, se añada el compuesto que contiene azufre, o los derivados del mismo, y la mezcla resultante se amase adicionalmente.

En la presente invención, el contenido del compuesto de fósforo representado por la fórmula (1) siguiente es, generalmente, de 5 a 500 ppm, preferiblemente de 10 a 300 ppm, basado en el peso de policarbonato. Si el contenido de compuesto de fósforo es menor que el límite inferior, no se obtienen los efectos esperados. No es deseable que el contenido del mismo esté en exceso porque la resistencia a la humedad y propiedades mecánicas de la composición son menores.

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Entre los ejemplos típicos del compuesto de fósforo se incluye el óxido-10 de 9,10-dihidro-9-oxa-10-fosfofenantreno, 1-metil-óxido-10 de 9,10-dihidro-9-oxa-10-fosfofenantreno, 2-metil-óxido-10 de 9,10-dihidro-9-oxa-10-fosfofenantreno, 8-metil-óxido-10 de 9,10-dihidro-9-oxa-10-fosfofenantreno, 1,8-dimetil-óxido-10 de 9,10-dihidro-9-oxa-10-fosfofenantreno, 1,2,3,4,5,6,7,8-octametil-óxido-10 de 9,10-dihidro-9-oxa-10-fosfofenantreno, 1-fenil- óxido-10 de 9,10-dihidro-9-oxa-10-fosfofenantreno, y 1,8-difenil-óxido-10 de 9,10-dihidro-9-oxa-10-fosfofenantreno. Entre estos son especialmente preferidos óxido-10 de 9,10-dihidro-9-oxa-10-fosfofenantreno.

No hay limitación en cuanto al momento en que se añade el compuesto de fósforo, o en cuanto a los métodos de adición. En el proceso de transesterificación, sin embargo, se obtienen los mayores efectos cuando se añade el compuesto de fósforo al policarbonato fundido durante o después de la polimerización. Entre los ejemplos de métodos de adición en este caso se incluyen un método en el que el compuesto de fósforo se añade directamente sin dilución, un método en el que se añade el compuesto de fósforo tras diluirlo con un disolvente apropiado, y un método en el que se añade el compuesto de fósforo en forma de una mezcla madre peletizada o en forma de copos. También es posible utilizar un método en el que primero se peletiza el compuesto de fósforo y, a continuación, se añade el policarbonato mediante amasado de éste junto con el compuesto peletizado de fósforo mediante la utilización de un extrusor o similar. En un proceso de polimerización interfacial, por otra parte, un método apropiado de adición es formar copos con el compuesto de fósforo y, a continuación, añadirlos mediante amasado del policarbonato con los copos mediante la utilización de un extrusor o similar. Si se desea, y resulta necesario, el compuesto de fósforo puede utilizarse en combinación con un desactivador de catalizador, estabilizador térmico diferente del compuesto de fósforo, agente de liberación, absorbente de luz ultravioleta, colorante, agente antiestático, etc.

A continuación se describirá la presente invención en más detalle, haciendo referencia a los siguientes Ejemplos, aunque no debe interpretarse que la invención esté limitada en modo alguno a los mismos.

Se llevaron a cabo los análisis mediante los métodos siguientes.

(1) Peso molecular

Se midió la viscosidad intrínseca [\eta] en metilén cloruro a 20ºC con un viscómetro Ubbelohde. Se determinó el peso molecular de la muestra utilizando la ecuación siguiente.

[\eta] = 1,23 x 10^{-4} x (M_{v})^{083}

(2) Color (YI inicial)

Se examinó una lámina moldeada de 3 mm de grosor utilizando un SC-1, fabricado por Suga Test Instruments Co., Ltd., con el fin de determinar el YI (cuanto menor sea el valor de YI, mejor es el color).

(3) Ensayo de envejecimiento debido al calor

Se colocó una lámina moldeada de grosor de 3 mm en un horno Geer GHPS-212, fabricado por Tabai Espec Corp., en aire a 140ºC durante 100 horas y, a continuación, se examinó su YI con SC-1, fabricado por Suga Test Instruments Co., Ltd.

(4) Ensayo de resistencia a la humedad

Se colocó una lámina moldeada de 3 mm de grosor en un autoclave BS-325, fabricado por Tomy Kogyo Co., Ltd., a 120ºC durante 100 horas y, a continuación, se examinó su turbidez con un turbidímetro 1001DP, fabricado por Nippon Denshoku Industries Co., Ltd.

Ejemplo 1

Se mezcló bisfenol A con difenil carbonato en una proporción molar determinada (DPC/BPA=1,040) mediante mezcla del fundido en una atmósfera de nitrógeno. En una atmósfera de nitrógeno a presión ordinaria, se alimentó en continuo esta mezcla fundida, a un caudal de 88,7 kg/hr a través de una tubería de carga de alimentación, a un primer polimerizador vertical con agitación mantenido a 210ºC. Se mantuvo constante el nivel de líquido en el polimerizador, controlando simultáneamente el grado de abertura de la válvula, incorporada en una línea de descarga de polímero en el fondo del polimerizador, de manera que se regulase el tiempo medio de residencia a 60 minutos. Simultáneamente al inicio de la alimentación con la mezcla de alimentación, se comenzó a alimentar con una solución acuosa al 0,02% en peso de carbonato de cesio como catalizador, a un caudal de 320 ml/hr (1x10^{-6} por mol de bisfenol A). A continuación, la mezcla de reacción de descarga del fondo del polimerizador se alimentó, sucesivamente, al segundo, tercer, y cuarto polimerizador vertical, dispuestos en serie, y a continuación, a un quinto polimerizador horizontal. Durante la reacción, se reguló el nivel de líquido en cada polimerizador para que el tiempo medio de residencia fuese de 60 minutos, y el fenol generado como subproducto se extrajo por destilación.

En el segundo a quinto polimerizadores, se llevó a cabo la polimerización bajo condiciones tales que la temperatura y el grado de vacío aumentasen, y la tasa de agitación disminuyese, a medida que progresaba la reacción. Específicamente, las condiciones de polimerización del segundo polimerizador eran 210ºC, 100 Torr y 200 rpm; en el tercer polimerizador eran 240ºC, 15 Torr y 100 rpm; en el cuarto polimerizador eran 270ºC, 0,5 Torr y 44 rpm; y en el quinto polimerizador eran 280ºC, 0,5 Torr y 10 rpm. La tasa de producción de policarbonato era de 50 kg/hr. El policarbonato obtenido de esta manera tenía un peso molecular Mv de 21.500.

El polímero obtenido de esta manera, el cual estaba todavía en estado fundio, se introdujo continuamente a un extrusor de doble husillo de 46 mm, fabricado por Kobe Steel, Ltd. Adicionalmente, se añadió al mismo, óxido-10 de 9,10-dihidro-9-oxa-10-fosfofenantreno (fabricado por Sanko Co., Ltd.), en forma de masterbatch, a través de un compactador lateral incorporado al extrusor, en una cantidad de 30 ppm, basado en el peso de policarbonato. La mezcla resultante se amasó y, a continuación, se peletizó con un peletizador.

Los pellets obtenidos se secaron a 120ºC durante 6 horas o más en una atmósfera de nitrógeno y, a continuación, se moldearon a 280ºC formando un lámina de 3 mm de grosor mediante la máquina de moldeado por inyección J-100, fabricada por The Japan Steel Works, Ltd. La lámina moldeada tenía un YI de 1,51 y una turbidez de 0,6. Después del ensayo de envejecimiento por calor tenía un YI de 2,88 y una turbidez después del ensayo de resistencia a la humedad de 0,7.

Ejemplos 2 a 4

Se produjeron composiciones de policarbonato de la misma manera que en el Ejemplo 1, excepto en que se varió la cantidad de óxido-10 de 9,10-dihidro-9-oxa-10-fosfofenantreno, como se muestra posteriormente en la tabla. Los resultados de la evaluación de las propiedades de las composiciones se muestra posteriormente en la tabla.

Ejemplo comparativo 1

Se produjo una composición de policarbonato de la misma manera que en el Ejemplo 1, excepto en que no se añadió óxido-10 de 9,10-dihidro-9-oxa-10-fosfofenantreno. Los resultados de la evaluación de las propiedades de las composiciones se muestra posteriormente en la tabla.

Ejemplo comparativo 2

Se produjo una composición de policarbonato de la misma manera que en el Ejemplo 1, excepto en que se añadió tris(2,4-di-t-butilfenil)fosfito (marca comercial Adekastab 2112; fabricado por Asahi Denka Kogyo K.K.), en una cantidad de 200 ppm, en lugar de óxido-10 de 9,10-dihidro-9-oxa-10-fosfofenantreno. Los resultados de la evaluación de las propiedades de la composición se muestran posteriormente en la tabla.

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Ejemplo 6

Un polímero polimerizado de la misma manera que en el Ejemplo 1, que estaba todavía en estado fundido, se introdujo continuamente en un extrusor de doble husillo de 46 mm, fabricado por Kobe Steel, Ltd. Adicionalmente, se añadió n-butil p-toluenosulfonato al mismo, utilizando dos compactadores laterales de alimentación incorporados al extrusor, como desactivador de catalizador en forma de lote, a través del primer compactador lateral de alimentación, en una cantidad de 5,4 ppm (3 equivalentes al componente metal del catalizador en el polímero), basado en el peso del policarbonato, y se añadió, a continuación, óxido-10 de 9,10-dihidro-9-oxa-10-fosfofenantreno, en forma de lote a través del segundo compactador lateral de alimentación, en una cantidad de 100 ppm, basado en el peso de policarbonato. La mezcla resultante se amasó y, a continuación, se peletizó con un peletizador con el fin de formar pellets.

Los resultados de la evaluación de propiedades de la composición de policarbonato obtenida se muestran en la siguiente tabla.

TABLA

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De acuerdo con la presente invención, se obtiene una composición de policarbonato aromático altamente resistente al calor mediante la adición de un compuesto de fósforo, representado por la fórmula (1) siguiente, a un policarbonato que se obtiene sometiendo por lo menos un compuesto dihidroxiaromático y un diéster carbónico a policondensación del fundido en una cantidad entre 5 y 500 ppm, basado en el peso del policarbonato.

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en la que los ocho R son iguales o diferentes, y cada uno representa un átomo de hidrógeno o un grupo univalente, alifático o aromático, opcionalmente sustituido, de 1 a 18 átomos de carbono.

Claims

1. Composición de policarbonato aromático, que comprende:

i) un policarbonato obtenido sometiendo por lo menos un compuesto dihidroxiaromático y un diéster carbónico a policondensación del fundido, y

ii) un compuesto de fósforo de fórmula general (1)

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en el que los ocho R pueden ser iguales o diferentes, y cada uno representa un átomo de hidrógeno o un grupo univalente, alifático o aromático, opcionalmente sustituido, que presenta 1 a 8 átomos de carbono.

2. Composición de policarbonato aromático según la reivindicación 1, en la que el compuesto de fósforo está presente en una cantidad de 5 a 500 ppm, basado en el peso del policarbonato.

3. Composición de policarbonato aromático según la reivindicación 1 ó 2, en la que el compuesto de fósforo es óxido-10 de 9,10-dihidro-9-oxa-10-fosfofenantreno.

4. Composición de policarbonato aromático según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en la que se lleva a cabo la policondensación del fundido en presencia de un catalizador.

5. Composición de policarbonato aromático según la reivindicación 4, en el que se utiliza catalizador en una cantidad de 10^{-7} a 10^{-4} moles por cada mol de compuesto dihidroxi aromático.

6. Composición de policarbonato aromático según la reivindicación 5, en el que un compuesto ácido que contiene azufre o derivados del mismo se encuentran adicionalmente presentes como desactivador de catalizador durante la policondensación del fundido.

7. Composición de policarbonato aromático según la reivindicación 6, en el que se utiliza el desactivador de catalizador en una cantidad de 1 a 5 equivalentes por cada equivalente de catalizador.