ES2215053T3 - Procedimiento para preparar un aceite de base lubricante. - Google Patents
Procedimiento para preparar un aceite de base lubricante.Info
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Abstract
Procedimiento para preparar un aceite de base de lubricante que tiene un contenido de saturados de más del 90% en peso, un contenido en azufre de menos de 0, 03% en peso, y un índice de viscosidad entre 80 y 120 partiendo de un producto de aceite base de lubricante que tiene un contenido de saturados por debajo del 90% en peso, un contenido de azufre entre 300 ppm en peso y 2% en peso, producto de aceite de base lubricante que se obtiene separando primero parte de los compuestos aromáticos de una fracción de petróleo que tiene un punto de ebullición en el intervalo de aceite lubricante mediante extracción con disolvente que da por resultado un producto extraído con disolvente y subsiguiente desparafinado con disolvente del producto extraído con disolvente para obtener el producto de aceite de base de lubricante, donde se realizan las siguientes etapas: (a) contacto del producto de aceite de base lubricante con un catalizador de hidrotratamiento sulfurado adecuado en presencia de hidrógenoen una primera etapa de hidrotratamiento a una temperatura entre 250 y 350°C y a una presión entre 20 y 100 bar. (b) separación del efluente de la etapa (a) en una fracción gaseosa y una fracción líquida, donde la fracción líquida tiene un contenido de azufre entre 50 y 1000 ppm en peso y un contenido en nitrógeno de menos de 50 ppm en peso; (c) contacto de la fracción líquida de la etapa (b) con un catalizador que comprende platino y paladio sobre soporte de sílice/alúmina amorfo, donde la cantidad total de platino y paladio está entre 0, 2 y 5% en peso, en presencia de hidrógeno en una segunda etapa de hidrotratamiento, donde la presión en la etapa (c) está entre 20 y 100 bar; y (d) recuperación del aceite de base lubricante que tiene las propiedades especificadas.
Description
Procedimiento para preparar un aceite de base
lubricante.
La invención se refiere a un procedimiento para
preparar un aceite base de lubricante que tiene un contenido en
saturados de más del 90% en peso, un contenido en azufre de menos de
0,03% en peso y un índice de viscosidad entre
80-120. Este aceite base se cita a veces como
aceites base del Grupo II de API como se define en la Publicación
API 1509: Engine Oil Licensing and Certification System, "Appendix
E-API Base Oil Interchangeability Guidelines for
Passenger Car Motor Oil and Diesel Engine Oils".
Existe una creciente demanda de estos productos
debido al hecho de que los modernos motores de automóviles funcionan
en condiciones más severas, requiriendo un aceite lubricante que se
formula basándose en un aceite base que tiene las especificaciones
anteriores. Los aceite base del Grupo II de API son valiosos también
para lubricantes industriales, debido a su estabilidad a oxidación
inhibida mejorada.
Los aceites base lubricantes se preparan
convencionalmente partiendo de un destilado al vacío o un residuo
del vacío desasfaltado. Estos destilados se obtienen destilando
primero un material de alimentación de petróleo crudo en condiciones
atmosféricas con lo que se obtiene un residuo y este residuo se
destila a continuación a presión reducida obteniéndose destilados al
vacío y residuo del vacío. Los compuestos aromáticos se separan del
destilado de vacío mediante extracción con disolvente lo que da
lugar a un producto extraído con disolvente pobre en aromáticos.
En una subsiguiente etapa, se separa la cera desde el producto
extraído con disolvente y se obtiene un producto de aceite base de
lubricante. Típicamente, la cera se separa por desparafinado con
disolvente. Se ha encontrado que el producto de aceite base del
Grupo II API no se puede obtener fácilmente por este procedimiento
partiendo de la mayoría de las fuentes de petróleo crudo. En Oil
& Gas Journal, setiembre, 1, 1997, páginas
63-70, por ejemplo, se hace una revisión de las vías
típicas para aceites base de los Gupos I y II de API.
La Patente
US-A-5855767 describe un
procedimiento para preparar un producto de aceite base con un
contenido en saturados del anterior 90% en peso un IV (índice de
viscosidad) de aproximadamente 100, por hidrogenación de un material
de alimentación que contiene aproximadamente 5 ppm de total de
azufre y compuestos nitrógeno empleando un catalizador que contiene
platino o paladio y una zeolita Y. El material de alimentación se
puede obtener mediante extracción con disolvente de una fracción de
petróleo que tiene punto de ebullición en el intervalo de aceite
lubricante, seguido de desparafinado con disolvente y una etapa
combinada de hidrodesulfuración (HDS) e
hidro-desnitrogenación (HDN).
Una desventaja del procedimiento según la Patente
US-A-585555767 es que, cuando se
parte de una fracción de petróleo de punto de ebullición en el
intervalo de aceite lubricante que contiene altos niveles de
compuestos de azufre y/o nitrógeno, se tienen que aplicar
condiciones severas en la etapa HDS/HDN combinada con el fin de
reducir el contenido de azufre y nitrógeno a un nivel de 5 ppm como
se describe en US-A-5855767.
La Patente
WO-A-9802502 describe un
procedimiento para preparar aceites base de Grupo II de API por
realización de una etapa de HDS/HDN sobre una fracción de petróleo
de punto de ebullición en el intervalo de aceite lubricante a 360ºC
a 100 bar empleando un catalizador de
níquel-molibdeno sobre alúmina, desparafinado
catalítico del producto hidrotratado, e hidrorefinado del producto
desparafinado utilizando un catalizador de
platino-paladio sobre sílice-alúmina
a 232ºC y 77 bar. En la etapa de hidrorefinado, la mayoría de los
compuestos aromáticos son saturados. El material de alimentación
puede haber sido sometido a extracción con disolvente antes de la
primera etapa de hidrotratamiento en que el índice de viscosidad del
producto extraído con disolvente es aproximadamente
5-20 menor que el índice de viscosidad deseado del
aceite base de Grupo II de API.
Una desventaja del procedimiento descrito en
WO-A-980-9802502 es
que se aplican condiciones de reacción relativamente severas en la
primera etapa de hidrotratamiento. Otra desventaja es que se
requiere un enfriamiento adicional entre las dos etapas del
hidroprocesado debido a la gran diferencia en la temperatura de la
operación.
La Patente
US-A-3673078 describe un
procedimiento en el que el material de alimentación obtenido por
desparafinado con disolvente de un refinado con furfural de un
destilado al vacío de un aceite parafínico crudo, se somete a un
proceso de hidrotratamiento en dos etapas. El material de
alimentación contiene menos de 800 ppm de azufre. El catalizador
utilizado en la primera etapa era un catalizador que contenía
catalizador de NiCoMo sulfurado. La temperatura era de
aproximadamente 403ºC y la presión de aproximadamente 102 bar. El
catalizador de la segunda etapa era un catalizador de platino sobre
alúmina y las condiciones de operación eran las de la primera
etapa.
Una desventaja del procedimiento descrito en la
Patente US-A-3673078 es que en la
primera etapa del hidrotratamiento se aplican condiciones de
reacción relativamente severas.
El objeto de la presente invención es
proporcionar un procedimiento con el que se pueden preparar Aceites
Base de Grupo II de API en condiciones de hidrotratamiento suaves a
partir de una fracción de petróleo que tiene un punto de ebullición
en el intervalo de aceites lubricantes que contiene elevados niveles
de compuestos de azufre y/o nitrógeno.
Este objeto se alcanza con el siguiente
procedimiento.
El procedimiento para preparar un aceite de base
lubricante con un contenido de saturados de más de 90% en peso, un
contenido en azufre de menos de 0,03% en peso y un índice de
viscosidad entre 80 -120 partiendo de un producto de aceite de base
lubricante con un contenido de saturados de menos del 90% en peso,
un contenido de azufre entre 300 ppm en peso y 2% en peso, producto
de aceite de base lubricante que se obtiene separando primero parte
de los compuestos aromáticos de una fracción de petróleo que tiene
un punto de ebullición en el intervalo de aceites lubricantes
mediante extracción con disolventes, que da por resultado un
producto extraído con disolvente y subsiguiente desparafinado del
producto extraído con disolvente, donde se realizan las siguientes
etapas:
- (a)
- contacto del producto de aceite de base lubricante con un catalizador de hidrotratamiento sulfurado adecuado en presencia de hidrógeno en una primera etapa de hidrotratamiento a una temperatura entre 250 y 350ºC y a una presión entre 20 y 100 bar.
- (b)
- separación del efluente de la etapa (a) en una fracción gaseosa y una fracción líquida, donde la fracción líquida tiene un contenido de azufre entre 50 y 1000 ppm en peso y un contenido en nitrógeno de menos de 50 ppm en peso;
- (c)
- contacto de la fracción líquida de la etapa (b) con un catalizador que comprende platino y paladio sobre soporte de sílice/alúmina amorfo, donde la cantidad total de platino y paladio está entre 0,2 y 0,5% en peso, en presencia de hidrógeno en una segunda etapa de hidrotratamiento, donde la presión en la etapa (c) está entre 20 y 100 bar.
- (d)
- recuperación del aceite de base lubricante que tiene las propiedades especificadas
Los solicitantes han encontrado que el aceite
base de Grupo II API se puede preparar por un proceso de
hidrotratamiento en dos etapas en condiciones menos severas cuando
el material de alimentación es un producto de aceite base obtenido
por extracción con disolvente y proceso de desparafinado
(disolvente) como se ha descrito antes. Una ventaja adicional es que
el producto deseado se puede obtener utilizando material de
alimentación fácilmente disponible, es decir aceites base obtenidos
por extracción con disolvente y desparafinado. Estos aceites base no
tienen que ser preparados necesariamente en el mismo sitio en que
tiene lugar el proceso según la invención. Esto resulta ventajoso
cuando existen instalaciones de hidrotratamiento para preparar
aceites base que no están en el mismo sitio que las instalaciones de
extracción con disolvente y desparafinado.
Otra ventaja es que la capacidad de la primera
etapa de hidrotratamiento (a) del procedimiento según la invención
puede ser más baja que la primera etapa de hidrotratamiento del
procedimiento de WO-A-9802502 para
la misma capacidad de los aceites base del Grupo II de API. Esto es
porque, contrariamente a la presente invención, en el procedimiento
de la técnica anterior está presente un cierto volumen de cera
durante la etapa de hidrotratamiento. Otra ventaja es que, dado que
las temperaturas de operación de la etapa (a) y etapa (c) pueden
estar muy cercanas entre sí, se requerirá menos o ningún
enfriamiento intermedio.
Para esta invención, el contenido de azufre y
nitrógeno expresado en porcentajes en peso o ppm en peso es la
cantidad de azufre elemental o nitrógeno en relación con la cantidad
total de la mezcla de que se trata.
El material de alimentación de aceite de base con
un contenido en saturados por debajo del 90% en peso se obtiene por
extracción con disolvente y desparafinado de una fracción de
petróleo que tiene un punto de ebullición en el intervalo de aceite
lubricante. Las fracciones de petróleo destilado adecuadas son
fracciones de destilado al vacío derivadas de un residuo
atmosférico, es decir fracciones de destilado obtenidas por
destilación al vacío de una fracción residual que a su vez se
obtiene por destilación a presión atmosférica de un aceite crudo. El
intervalo de ebullición de esta fracción de destilado al vacío está
normalmente entre 300 y 620ºC, adecuadamente entre 350 y 580ºC. Sin
embargo, se pueden aplicar también fracciones de aceite residual
desasfaltado, incluyendo residuos atmosféricos desasfaltados y
residuos de vacío desasfaltados.
La extracción con disolvente es una tecnología
ampliamente aplicada cuando se preparan aceites base y está
descrita, por ejemplo, en "Lubricating base oils and wax
processing", por Avilino Sequeira, Jr., 1994, Marcel Dekker Inc.
Nueva York, páginas 81-118. La extracción con
disolvente se realiza adecuadamente con, por ejemplo,
N-metil-2-pirrolidona,
furfural, fenol y dióxido de azufre como disolvente de extracción.
Los disolventes que se utilizan frecuentemente son
N-metil-2-pirrolidona
y furfural. En la extracción con disolvente, los compuestos
aromáticos se separan parcialmente desde la mezcla de hidrocarburos,
incrementando así el índice de viscosidad del producto. También se
separan cantidades de azufre y nitrógeno en el proceso de extracción
con disolvente.
El desparafinado es también una tecnología
ampliamente aplicada cuando se preparan aceites de base. Entre los
métodos de desparafinado posibles se incluyen desparafinado
catalítico y desparafinado con disolvente que están descritos en el
libro de texto antes mencionado "Lubricating base oils and wax
processing", por Avilino Sequeira, Jr., 1994, Marcel Dekker Inc.
Nueva York, páginas 153.- 224 Un ejemplo de una tecnología de
desparafinado catalítico es el descrito en la patente
WO-A-9802502 antes mencionada. Para
la presente invención no es crítico la forma de operar en la etapa
de desparafinado para obtener el producto de partida del aceite de
base lubricante que constituye la alimentación de la etapa (a). Los
materiales de alimentación que contienen niveles relativamente altos
de azufre utilizados en la presente invención son más fáciles de
obtener por desparafinado con disolvente debido a que los procesos
de desparafinado catalítico son sensibles a altos niveles de
azufre.
El desparafinado con disolvente se lleva a cabo
por enfriamiento del material de alimentación con un disolvente
donde cristalizan las moléculas de cera. Los cristales de cera se
separan a continuación por filtración y el disolvente se recupera.
Entre los ejemplos de disolventes posibles están
metiletilcetona/tolueno, metilisobutilcetona,
metilisobutilcetona/metiletilcetona, dicloroetileno/cloruro de
metileno, y propano.
El producto de partida de aceite base de
lubricante que se introduce como alimentación en la etapa (a)
obtenido por extracción con disolvente y (catalítico o con
disolvente) contiene menos de 90% en peso de saturados y un
contenido en azufre entre 300 ppm en peso y 2% en peso. El
procedimiento según la invención se ha encontrado que funciona
particularmente bien al compararlo con procedimientos de técnicas
anteriores cuando el material de alimentación contiene cantidades de
azufre relativamente altas, tales como más de 1000 ppm en peso. El
contenido de nitrógeno es preferiblemente inferior a 50 ppm en peso.
El contenido de saturados es preferiblemente superior a 70% en peso.
Además de los saturados el aceite de base consiste principalmente en
compuestos aromáticos y compuestos polares. Entre los ejemplos de
compuestos polares están compuestos que contienen azufre y nitrógeno
específicos. El punto de fluidez es normalmente inferior a 0ºC.
Aceites de base particularmente adecuados para su utilización en la
presente invención son los clasificados como Aceites Base del Grupo
I de API como se describe en la publicación 1509 de API antes
mencionada: Engine Oil Licensing and Certification System,
"Appendix E-API Base Oil Interchangeability
Guidelines for Passenger Car Motor Oil and Diesel Engine
Oils".
En la primera etapa de hidrotratamiento, se
reduce el nivel de azufre y de nitrógeno y por lo tanto esta etapa
se puede considerar que es una etapa de HDS/HDN
(hidrodesulfuración/hidrodesnitrogenación) como se describe en la
técnica anterior. El catalizador que se utiliza en la primera etapa
de hidrotratamiento puede ser, por tanto, un catalizador de los
conocidos por cualquier especialista en la técnica que pueda
catalizar las reacciones HDS y HDN, por ejemplo como se describe en
la patente US-A-5855767 antes
mencionada. Los catalizadores adecuados comprenden al menos un
componente de metal del Grupo VIB y al menos un componente de metal
no-noble del Grupo VIII seleccionado del grupo que
consiste en hierro, níquel o cobalto sobre soporte de óxido
refractario. Entre los ejemplos de metales del Grupo IVB adecuados
están molibdeno (Mo) y tungsteno (W). Entre los ejemplos de metales
no-nobles del Grupo VIII están níquel (Ni) y cobalto
(Co). Entre los catalizadores adecuados se incluyen los
catalizadores que comprenden como componente de metal
no-noble del Grupo VIII uno o más entre níquel (Ni)
y cobalto (Co) en una cantidad de 1 a 25 por ciento en peso,
preferiblemente 2 a 15% en peso, calculado como elemento respecto al
peso total del catalizador y como el componente de metal del Grupo
VIB uno o más en una cantidad de 5 a 30% en peso, preferiblemente 10
a 25% en peso, calculado como elemento respecto al peso total de
catalizador. Estos componentes metales pueden estar presentes en
forma elemental, en forma de óxido y/o en forma de sulfuro y van
sobre soporte de óxido refractario. El catalizador puede comprender
también un metal noble del Grupo VIII además de los metales antes
mencionados. Entre los ejemplos de metales nobles adecuados están
paladio y platino.
El soporte de óxido refractario del catalizador
utilizado en la primera etapa de hidrotratamiento puede ser
cualquier óxido inorgánico, alumino-silicato o
combinación de estos, opcionalmente en combinación con un material
aglutinante inerte. Entre los ejemplos de óxidos refractarios
adecuados se incluyen óxidos inorgánicos, tales como alúmina,
sílice, titania, zirconia, boria, sílice-alúmina y
mezclas de dos o más de estos.
En el catalizador utilizado en la primera etapa
de hidrotratamiento puede estar presente también fósforo (P) que es
un promotor bien conocido. El contenido de fósforo está,
preferiblemente, entre 1 y 10% como óxido.
Los catalizadores preferidos, que contienen como
opción más preferible un promotor de fósforo, son cobalto/molibdeno
sobre alúmina con un contenido en cobalto de entre
1-5% en peso como óxido y 10-25% en
peso de contenido de molibdeno como óxido; níquel/molibdeno sobre
alúmina con un contenido de níquel de 1-5% en peso
como óxido y un contenido de molibdeno entre 10 y 30% en peso como
óxido, estando comercialmente disponible, por ejemplo, el
catalizador C-424 de Criterion Catalyst Company
(Houston, Texas); y níquel/tungsteno sobre alúmina con un contenido
en níquel entre 1-5% en peso como óxido y un
contenido en tungsteno entre 10-30% en peso como
óxido.
Dado que la alimentación del aceite de base para
convertirse en la etapa (a) contendrá compuestos que contienen
azufre, el catalizador utilizado en la primera etapa de
hidrotratamiento está al menos parcialmente sulfurado antes de la
operación con el fin de incrementar su tolerancia al azufre. La
presulfuración del catalizador se puede alcanzar por métodos
conocidos en la técnica, tales como por ejemplo los métodos
descritos en las siguientes publicaciones
EP-A-181254,
EP-A-329499,
EP-A-448435,
EP-A-564317,
WO-A-9302793 y
WO-A-9425157.
En general la presulfuración se efectúa por
contacto del catalizador sin sulfurar con un agente sulfurante
adecuado, tal como sulfuro de hidrógeno, azufre elemental, un
polisulfuro adecuado, un aceite de hidrocarburo que contiene una
cantidad substancial de compuestos que contienen azufre o una mezcla
de dos o más de estos compuestos sulfurantes. En particular para la
sulfuración in situ, se puede emplear adecuadamente como
agente de sulfuración un aceite de hidrocarburos que contiene una
cantidad substancial de compuestos que contienen azufre. Este aceite
se pone en contacto entonces con el catalizador a una temperatura
que se incrementa gradualmente desde la temperatura ambiente a una
temperatura entre 150 y 250ºC. El catalizador hay que mantenerlo
entonces a esta temperatura entre 10 y 20 horas. A continuación se
eleva gradualmente la temperatura hasta la temperatura de operación.
Un agente de presulfuración de aceite de hidrocarburos
particularmente útil puede ser el propio material de alimentación de
aceite base que contiene una cantidad significativa de compuestos
que contienen azufre. En este caso, el catalizador sin sulfurar
puede ponerse en contacto con el material de alimentación en, por
ejemplo, las condiciones de operación, para hacer así que quede
sulfurado el catalizador. Típicamente, el material de alimentación
aceite de base comprenderá al menos 0,5% en peso de compuestos que
contienen azufre, indicando el citado porcentaje en peso la cantidad
total de azufre elemental respecto a la cantidad total de material
de alimentación, con el fin de que sea útil como agente
sulfurante.
La primera etapa de hidrotratamiento se realiza
bajo condiciones relativamente suaves. La temperatura es de 250 a
350ºC. La temperatura concreta dependerá en gran medida del
contenido de azufre y/o nitrógeno en la alimentación y la reducción
que se desee alcanzar. Temperaturas más altas dan lugar a una
reducción mayor del contenido de S y del contenido de N. La presión
puede variar entre 10 y 250 bar, pero preferiblemente está entre 20
y 100 bar. La velocidad espacial horaria en peso (WHSV) puede estar
entre 0,1 a 10 kg de aceite por litro de catalizador por hora
(Kg/l.h) y adecuadamente está en el intervalo de 0,2 a 5 kg/l.h.
Después de la primera etapa de hidrotratamiento,
el efluente se separa en la etapa (b), preferiblemente a presión
elevada, en una fracción líquida y una fracción gaseosa. El
contenido en azufre de la fracción líquida obtenida está entre 50 y
1000 ppm en peso y el contenido de nitrógeno en la citada fracción
es inferior a 50 ppm en peso. La fracción gaseosa contendrá sulfuro
de hidrógeno y amoníaco como los productos de reacción de S y de N
de las reacciones HDS y HDN. La fracción gaseosa contendrá además un
posible exceso de hidrógeno que no ha reaccionado en la primera
etapa de hidrotratamiento así como algunos hidrocarburos ligeros.
La separación gas-líquido se puede llevar a cabo por
cualquier medio de separación gas-líquido conocido
en la técnica, tal como arrastre a alta presión.
Adecuadamente, se separan sulfuro de hidrógeno y
amoníaco desde la fracción gaseosa obtenida en la etapa (b) dando
lugar a un gas depurado que contiene hidrógeno, que preferiblemente
se recicla a la primera etapa de hidrotratamiento. Entre los
ejemplos de métodos adecuados para separar sulfuro de hidrógeno y
amoníaco están los métodos conocidos en la técnica, tales como
tratamiento por absorción con un disolvente de absorción adecuado,
tales como disolventes basados en una o más alcanolaminas (por
ejemplo mono-etanolamina, dietanolamina,
metil-di-etanolamina y
di-isopropanolamina.
En la segunda etapa de hidrotratamiento (c), la
fracción líquida obtenida después de la etapa de separación
gas-líquido (b) se pone en contacto, en presencia de
hidrógeno y un catalizador que comprende un componente de metal
noble sobre soporte de óxido refractario amorfo. En la etapa (c)
parte de los compuestos aromáticos se hidrogenan a compuestos
saturados. El catalizador comprende preferiblemente al menos un
componente metal noble del Grupo VIII sobre soporte de óxido
refractario amorfo. Los componentes metal noble del Grupo VIII
adecuados son platino y paladio. El catalizador comprende
adecuadamente platino, paladio o ambos. La cantidad total adecuada
de componente(s) metal noble del Grupo VIII
presente(s) varía entre 0,1 y 10% en peso, preferiblemente
0,2 a 5% en peso, porcentaje en peso que indica la cantidad de metal
(calculado como elemento) respecto al peso total de catalizador.
Se ha encontrado que es particularmente
importante que el catalizador comprenda un óxido refractario amorfo
como material soporte. Entre los ejemplos de óxidos refractarios
amorfos adecuados se incluyen óxidos inorgánicos, tales como
alúmina, sílice, titania, zirconia, boria,
silice-alúmina, alúmina fluorada,
sílice-alúmina fluorada y mezclas de dos o más de
ellos. De estos, se prefiere el de sílice-alúmina
amorfo, y como particularmente preferido el de
sílice-alúmina que comprende de 5 a 75% en peso de
alúmina. Ejemplos de soportes de sílice-alúmina
adecuados están descritos en la patente
WO-A-9410263. Entre los ejemplos de
catalizadores adecuados están un catalizador que comprende platino o
paladio sobre un soporte de sílice-alúmina amorfo.
Más preferiblemente, el catalizador comprende platino y paladio
sobre soporte de sílice-alúmina amorfo. El
catalizador más preferido comprende una aleación de paladio y
platino preferiblemente sobre soporte de
sílice-alúmina amorfo, del que ejemplos
comercialmente disponibles son los catalizadores
C-624 y C-634 de Criterion Catalyst
Company (Houston, Texas). Estos catalizadores de platino/paladio son
ventajosos debido a que se desactivan menos cuando el contenido de
azufre del material de alimentación para la segunda etapa de
hidrotratamiento es relativamente alto como es el caso de la
presente invención.
El catalizador utilizado en la etapa (c) no
contiene preferiblemente material zeolita y más preferiblemente no
contiene zeolita Y, debido a que estos componentes de catalizador
pueden dar lugar a reacciones de craqueo indeseables.
Las condiciones de operación de la etapa (c) son,
adecuadamente, comparables a las condiciones de operación en la
primera zona de hidrotratamiento. La temperatura no excederá
adecuadamente de 350ºC y preferiblemente está en el intervalo de 150
a 350ºC, más preferiblemente de 180 a 320ºC. La presión de operación
puede variar de 10 a 250 bar y preferiblemente es de 20 a 100 bar.
La velocidad espacial horaria en peso puede variar entre 0,1 a 10
kg de aceite por litro de catalizador por hora (Kg/l.h) y
adecuadamente está en el intervalo de 0,5 a 6 kg/l.h.
La invención se ilustrará con los siguientes
ejemplos no-limitativos.
Se puso en contacto un aceite base, obtenido por
una operación de extracción con furfural sobre un destilado al vacío
seguido de una etapa de desparafinado con disolvente utilizando
metiletilcetona/tolueno que tiene las propiedades que se muestran en
la Tabla 1, en una primera etapa de hidrotratamiento (a) con
hidrógeno y un catalizador comercial de NiMo sobre alúmina
(C-424 de Criterion Catalyst Company (Houston,
Texas). Las condiciones de operación fueron una presión parcial de
hidrógeno de 50 bar, una velocidad espacial horaria en peso de 1
kg/l/h, una velocidad de gas de reciclado de 1000 lN/kg y una
temperatura de 320ºC.
El efluente obtenido por el procedimiento
anterior se separó entonces en una fracción líquida y una fracción
gaseosa en un separador a alta presión (etapa (b)). El contenido de
azufre de la fracción líquida era de 360 ppm en peso, el contenido
de nitrógeno era de 4,5 ppm en peso.
La fracción líquida se trató a continuación en
una segunda etapa de hidrotratamiento (c) en presencia de
hidrógeno recién suministrado sobre un catalizador comercial de PtPd
sobre soporte de sílice-alúmina amorfo
(C-624 de Criterion Catalyst Company (Houston,
Texas). La presión parcial de hidrógeno y la velocidad del gas de
reciclado fueron las mismas que las aplicadas a en la etapa (a). La
temperatura fue de 280ºC.
El efluente de la etapa (c) se recuperó como
producto final. Las propiedades del producto final se muestran en la
Tabla 1
| Material de alimentación de | ACEITE DE BASE de Grupo II de | |
| aceite de base(*) | API | |
| saturados (% en peso) (D 2007 ASTM) | 70,8 | 90,1 |
| polares (% en peso) (D 2007 ASTM) | 1,4 | 0,2 |
| aromáticos (% en peso) (D2007 ASTM) | 27,8 | 9,7 |
| azufre (mg/kg) | 8200 | 203 |
| nitrógeno (mg/kg) | 29 | 2,5 |
| Indice de viscosidad | 103 | 105 |
| viscosidad a 100ºC (cSt) | 5,18 | 4,95 |
| viscosidad a 40ºC (cSt) | 29,8 | 27,3 |
| punto de fluidez (ºC) | -17 | -13 |
| (*) obtenido por extracción con disolvente y desparafinado con disolvente |
Se repitió el Ejemplo 1, excepto en que la
temperatura de la etapa (c) fue de 290ºC. El contenido de saturados
en el producto final fue de 91,1% en peso y el contenido en
aromáticos fue de 8,9% en peso.
Se repitió el Ejemplo 1 excepto en que la
temperatura en la etapa (c) fue de 300ºC. El contenido en saturados
en el producto final fue de 93,7% en peso y el contenido en
aromáticos fue de 6,1% en peso.
Claims (6)
1. Procedimiento para preparar un
aceite de base de lubricante que tiene un contenido de saturados de
más del 90% en peso, un contenido en azufre de menos de 0,03% en
peso, y un índice de viscosidad entre 80 y 120 partiendo de un
producto de aceite base de lubricante que tiene un contenido de
saturados por debajo del 90% en peso, un contenido de azufre entre
300 ppm en peso y 2% en peso, producto de aceite de base lubricante
que se obtiene separando primero parte de los compuestos aromáticos
de una fracción de petróleo que tiene un punto de ebullición en el
intervalo de aceite lubricante mediante extracción con disolvente
que da por resultado un producto extraído con disolvente y
subsiguiente desparafinado con disolvente del producto extraído con
disolvente para obtener el producto de aceite de base de lubricante,
donde se realizan las siguientes etapas:
- (a)
- contacto del producto de aceite de base lubricante con un catalizador de hidrotratamiento sulfurado adecuado en presencia de hidrógeno en una primera etapa de hidrotratamiento a una temperatura entre 250 y 350ºC y a una presión entre 20 y 100 bar.
- (b)
- separación del efluente de la etapa (a) en una fracción gaseosa y una fracción líquida, donde la fracción líquida tiene un contenido de azufre entre 50 y 1000 ppm en peso y un contenido en nitrógeno de menos de 50 ppm en peso;
- (c)
- contacto de la fracción líquida de la etapa (b) con un catalizador que comprende platino y paladio sobre soporte de sílice/alúmina amorfo, donde la cantidad total de platino y paladio está entre 0,2 y 5% en peso, en presencia de hidrógeno en una segunda etapa de hidrotratamiento, donde la presión en la etapa (c) está entre 20 y 100 bar; y
- (d)
- recuperación del aceite de base lubricante que tiene las propiedades especificadas.
2. Procedimiento según la
reivindicación 1, donde el catalizador de
hidro-tratamiento de la etapa (a) comprende al menos
un componente metal del Grupo VIB y un metal seleccionado del grupo
que consiste en hierro, níquel y cobalto y un soporte óxido
refractario.
3. Procedimiento según la reivindicación
2, donde el catalizador de la etapa (a) es un catalizador
níquel/molibdeno sobre alúmina que tiene un contenido de níquel de
1-5% en peso como óxido y un contenido de molibdeno
entre 10-30% en peso como óxido.
4. Procedimiento según cualquiera de las
reivindicaciones 1-3, donde el paladio y platino
están presentes como una aleación en el catalizador utilizado en la
etapa (c).
5. Procedimiento según cualquiera de las
reivindicaciones 1-4, donde la temperatura de la
etapa (c) está entre 150 y 350ºC.
6. Procedimiento según cualquiera de las
reivindicaciones 1-5, donde el producto de aceite de
base de lubricante es un aceite de base del Grupo I de API y el
producto obtenido en la etapa (d) es un aceite de base de Grupo II
de API.
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