ES2218728T3 - Procedimiento de preparacion de espuma de poliuretano flexible con comportamiento frente al fuego mejorado. - Google Patents

Procedimiento de preparacion de espuma de poliuretano flexible con comportamiento frente al fuego mejorado.

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ES2218728T3 ES98109600T ES98109600T ES2218728T3 ES 2218728 T3 ES2218728 T3 ES 2218728T3 ES 98109600 T ES98109600 T ES 98109600T ES 98109600 T ES98109600 T ES 98109600T ES 2218728 T3 ES2218728 T3 ES 2218728T3
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Abstract

LA INVENCION SE REFIERE A UN PROCEDIMIENTO DE PREPARACION DE UNA ESPUMA DE POLIURETANO FLEXIBLE CON UN COMPORTAMIENTO FRENTE A INCENDIOS MEJORADO, QUE CONSISTE EN HACER REACCIONAR: A) UN COMPONENTE DE ISOCIANATO CON UN CONTENIDO DE GRUPOS NCO LIBRES ENTRE EL 30 Y EL 35 % EN PESO, FORMADO POR UNA MEZCLA QUE COMPRENDE: I) 20-30 % P/P DE DIISOCIANATO DE TOLUENO (TDI); II) 30-50 % P/P DE OLIGOMEROS DE TDI, CON UNA FUNCIONALIDAD DE ISOCIANATO COMPRENDIDA ENTRE 3 Y 4; III) 30-40 % P/P DE DIISOCIANATO DE DIFENILMETANO (MDI), CON UN CONTENIDO DE ISOMEROS 2,4'' SUPERIOR AL 40 % P/P; B) UN COMPONENTE DE POLIOL QUE COMPRENDE AL MENOS UN POLIOL CON UNA FUNCIONALIDAD IGUAL O SUPERIOR A 2 Y UN PESO EQUIVALENTE DE 500 A 4000 Y 1,5-6 % P/P, CON RESPECTO AL POLIOL, DE AGUA.

Description

Procedimiento de preparación de espuma de poliuretano flexible con comportamiento frente al fuego mejorado.
La presente invención se refiere a un procedimiento para la preparación de espuma flexible de poliuretano con comportamiento al fuego mejorado .
Más específicamente la presente invención se refiere a un procedimiento para la preparación de espuma flexible de poliuretano con comportamiento al fuego mejorado, a la espuma de poliuretano así obtenida y al componente isocianato adecuado para el propósito.
El término "espuma flexible de poliuretano con comportamiento al fuego mejorado", como se usa en la presente invención y se reivindica, se refiere a aplicaciones de espuma de poliuretano esponjada en bloques y moldeada (moldeada en frío o en caliente), capaces de proporcionar comportamientos de resistencia al fuego que superen, por ejemplo, el ensayo CSE RF4, clase 1.IM, sin usar ningún aditivo retardante de llama, de tipo halogenado o fosfohalogenado, y sin usar otros aditivos tales como melamina y sus derivados.
Se sabe que en el campo de la espuma flexible tanto esponjada en bloques como moldeada, para la industria del mueble y del automóvil, cada vez es más importante obtener comportamientos frente al fuego que aumenten siempre.
Estos comportamientos se alcanzan normalmente usando aditivos retardantes de llama previamente dispersados en reactivos de poliuretano. La patente inglesa 2.163.762, por ejemplo, describe un procedimiento para la preparación de una espuma flexible de poliuretano según el cual un componente isocianato se hace reaccionar con un componente poliol en presencia de un agente expansor y un aditivo retardante de llama.
Según esta patente, se puede obtener la espuma de poliuretano resistente al fuego usando melamina como aditivo retardante de llama y un poliol modificado, por ejemplo un poliol que contiene un polímero seleccionado de los productos de poliadición entre una alcanolamina y un isocianato, como componente poliol.
La patente rusa 729.207, por otro lado, describe un procedimiento para preparar espuma de poliuretano resistente al fuego, que comprende el uso de un aditivo retardante de llama seleccionado entre bis(clorometil)-fosfonatos, dispersados previamente en uno de los dos reactivos de poliuretano.
Finalmente, la patente de EE.UU. 4.425.447 describe el uso de tribromo-cumeno como agente retardante de llama para espuma de poliuretano.
A pesar de que la presencia de agentes o aditivos retardantes de llama en la espuma de poliuretano final permite alcanzar una reacción muy satisfactoria de comportamiento frente al fuego, puede causar otros inconvenientes al influir negativamente sobre las propiedades físico-mecánicas de la espuma y/o al liberar humos tóxicos durante la combustión.
Para evitar estos inconvenientes, el solicitante ha encontrado que la espuma de poliuretano puede prepararse con un comportamiento al fuego mejorado sin tener que recurrir a agentes o aditivos particulares, sino seleccionando adecuadamente el componente isocianato a usar junto con el componente poliol.
La presente invención se refiere a un procedimiento para la preparación de espuma flexible de poliuretano con comportamiento al fuego mejorado que comprende hacer reaccionar:
a)
un componente isocianato con un contenido de grupos NCO libres entre 30 y 35% en peso, que consiste en una mezcla que comprende:
i)
20-30% en peso de diisocianato de tolueno (TDI);
ii)
30-50% en peso de oligómeros de TDI con una funcionalidad isocianato entre 3 y 4;
iii)
30-40% en peso de diisocianato de difenilmetano (MDI) con un contenido de isómeros 2,4' de más de 40% en peso;
b)
un componente poliol que comprende al menos un poliol con una funcionalidad igual o mayor que 2, y un peso equivalente entre 500 y 4000 y 1,5-6% en peso de agua, en relación al poliol.
Según la presente invención, el componente isocianato puede prepararse haciendo reaccionar el componente (i) consigo mismo con la ayuda de un catalizador, generando una mezcla de (i) y (ii), y a continuación mezclándola con el componente (iii).
Más específicamente, el componente (i) consiste en 2,4-diisocianato de tolueno solo o mezclado con al menos 20% en peso de isómero 2, 6. Puede usarse el diisocianato de tolueno sin destilar o en bruto, es decir, un diisocianato de tolueno parcialmente purificado extraído de cualquier plato de la columna de destilación.
El componente (ii) consiste esencialmente en una mezcla de oligómeros de TDI con una funcionalidad de 3 y 4, generados catalíticamente mediante (i). En particular, la mezcla consiste esencialmente de 60-80% de oligómeros trifuncionales y 20-40% de oligómeros tetrafuncionales.
El componente (ii) puede prepararse mediante homopolimerización de TDI. En particular, entre las reacciones de homopolimerización se prefiere la trimerización.
El catalizador usado se selecciona a partir de productos que inducen este tipo de reacción, tales como aminas ternarias, ya conocidos en la bibliografía. Ejemplos de catalizadores son trialquilaminas, tales como trietilamina, N-alquilmorfolinas, tales como N-metilmorfolina, trietanolamina, N,N'-dimetilpiperazina, dialquilamino-metilfenoles, tales como 2,4,6-tris(dimetilaminometil)fenol.
El catalizador se usa en una cantidad entre 0,01 y 2% en peso de componente (ii). Una vez que se ha obtenido el grado deseado de homopolimerización, el catalizador se neutraliza introduciendo una cantidad de un componente ácido, correspondiente a o mayor que el valor estequiométrico, tal como ácido ortofosfórico, ácido p-toluensulfónico, ácido acético, ácido trifluoroacético o cloruros ácidos, tales como cloruro de tionilo y cloruro de benzoilo.
El componente (iii) consiste esencialmente en una mezcla de isómeros 4,4' y 2,4' de diisocianato de difenilmetano, en los que el isómero 2,4' está entre 45 y 60% en peso.
El poliol contenido en el componente poliol (b) es preferiblemente un poliéter-poliol con una funcionalidad hidroxilo entre 2 y 8, preparado mediante policondensación de óxidos de alquileno de C_{2}-C_{4}, preferiblemente óxidos de propileno y/o etileno.
La policondensación se lleva a cabo en compuestos (iniciadores) que tienen al menos dos átomos de hidrógeno activos, tales como glicoles, trioles, tetroles etc. o tales como aminas, alcanolaminas y poliaminas, etc., o sus mezclas.
Ejemplos ilustrativos pero no limitantes de poliéter-polioles a usar según la presente invención, son aquellos con óxido de propileno u óxido de etileno como terminadores de cadena, y en los que el iniciador es un glicol tal como dipropilenglicol, un triol tal como glicerina o trimetilolpropano, un tetrol tal como pentaeritritol, una diamina tal como etilendiamina, una alcanolamina tal como trietanolamina, un iniciador polifuncional tal como sacarosa, una amina aromática tal como ortotoluendiamina, etc., o mezclas de los compuestos anteriores.
Estos polioles pueden usarse como tales o pueden contener, en dispersión o parcialmente injertados a las cadenas de poliol, partículas poliméricas con dimensiones de menos de 20 \mum. Los polímeros adecuados para preparar estas partículas son poliacrilonitrilo, poliestireno, copolímeros SAN (Estireno-Acrilonitrilo), cloruro de polivinilo, etc.
Ejemplos adicionales de polioles que pueden usarse en el procedimiento de la presente invención son los que se citan en la patente italiana 1.260.446 o en las patentes de EE.UU. 5.091.437, 5.530.033 y 5.422.414.
Puede obtenerse información más detallada sobre polioles y, en particular sobre poliéter-polioles en la bibliografía científica, por ejemplo, "Saunders & Frisch - Polyurethanes, Chemistry and Tecnology" Interscience, New York,
1964.
En la obtención de espuma de poliuretano según el procedimiento de la presente invención, el agua, usada en una cantidad que oscila entre 1,5 y 6% en peso, tiene una función crítica ya que de la reacción entre agua y grupos NCO del componente isocianato (a), se forman los enlaces ureicos asociados con la liberación de dióxido de carbono que provoca el proceso de expansión/hinchado de la resina de poliuretano para obtener una espuma flexible.
En la preparación de espuma de poliuretano con una densidad reducida, por ejemplo con una densidad igual o menor que 25 Kg/m^{3}, la función expansora del agua sola puede no ser suficiente para alcanzar estos valores de densidad sin inconvenientes (quemado), debido a la naturaleza exotérmica de la reacción entre el agua y los grupos isocianato. Por esta razón, la acción expansora del agua puede ser sostenida por agentes de soplado de una naturaleza física, seleccionados entre hidrofluoroalcanos, CO_{2} líquido, hidrocarburos tales como n-pentano, i-pentano, ciclopentano, etc. o sus mezclas, dimetilcarbonato, etc.
El componente poliol (b) puede contener adicionalmente aditivos convencionales para la preparación de espuma de poliuretano. Por ejemplo, en el caso de un procedimiento para la preparación de espuma en bloque o moldeada en frío, el componente poliol contiene un catalizador seleccionado entre los del tipo amina, tales como trietilendiamina y/o del tipo metálico tal como octoato estannoso.
Otros aditivos pueden ser reguladores de celdillas, estabilizantes de termo-oxidación, pigmentos, etc. También en este caso, están disponibles en la bibliografía científica detalles técnicos de los componentes y preparación de la espuma de poliuretano, por ejemplo en "Saunders & Frisch - Polyurethanes, Chemistry and Tecnology" Interscience, New York, 1964.
Un objetivo adicional de la presente invención se refiere a espuma flexible de poliuretano con comportamiento al fuego mejorado que tiene una densidad entre 15 y 80 Kg/m^{3}, y una dureza de indentación medida según la norma ISO 2439 a 40% de compresión, mayor que 50 N, generalmente entre 50 y 400 N, obtenible con un procedimiento que comprende hacer reaccionar:
a)
un componente isocianato con un contenido de grupos NCO libres entre 30,5 y 33,5% en peso que consiste en una mezcla que comprende:
i)
20-30% en peso de diisocianato de tolueno (TDI);
ii)
30-50% en peso de oligómeros de TDI con una funcionalidad isociánica entre 3 y 4;
iii)
30-40% en peso de diisocianato de difenilmetano (MDI) con un contenido de isómeros 2,4' de más de 40% en peso;
y en la que la suma de los tres componentes (i), (ii) y (iii) es igual a 100;
b)
un componente poliol que comprende al menos un poliol con una funcionalidad igual o mayor que 2 y un peso equivalente entre 500 y 4000 y 1,5-6% en peso de agua, en relación al poliol.
La espuma flexible de poliuretano de la presente invención, que tiene un grado de resistencia al fuego que le permite superar el presente ensayo CSE RF4, clase 1.IM, y con un contenido mínimo de melamina igual o menor que 20 partes en peso de la espuma total, por ejemplo, 15-20 partes, el ensayo BS 5852/2 criba 5, mostrando las características que satisfacen los requerimientos de las industrias del mueble y automóvil.
Se proporcionan algunos ejemplos ilustrativos pero no limitantes para entender mejor la presente invención y para su ejecución.
Ejemplo 1
32,5 kg de TDI (mezcla 80/20 de isómeros 2,4 y 2,6), comercialmente conocidos con el nombre registrado de TEDIMON 80, del solicitante, se cargan en un reactor agitado resistente a la presión, se purga con nitrógeno y se equipa con una camisa diatérmica de calentamiento de aceite y un serpentín refrigerante de agua.
La temperatura dentro del reactor se lleva a 70ºC, y a continuación se alimentan 97,5 g de una disolución al 20% en peso en hexano de 2,4,6-tris(dimetilaminometil)fenol (DABCO TMR 30 de AIR PRODUCTS), obteniendo una proporción molar TEDIMON 80/TMR 30 de aproximadamente 2500/1. Esta adición define el tiempo de comienzo de la reacción. El reactor se mantiene a aproximadamente 70ºC durante una hora y media y el contenido de NCO se determina, proporcionando el valor de aproximadamente 42%.
Después de otras 1,5 horas a 70ºC, se lleva a cabo una segunda muestra y se determina el contenido de NCO, dando como resultado aproximadamente 32%.
Después de otro tiempo de permanencia del sistema a 70ºC de 0,5 horas, se alimentan rápidamente 32,5 g de cloruro de benzoilo. Esto paraliza la reacción de trimerización.
La masa de reacción se mantiene con agitación a 70ºC durante otros 10 minutos, y se determina a continuación el contenido de NCO, siendo los resultados 32-33%.
Se añaden al producto de reacción así obtenido 17,5 Kg de MDI, una mezcla 50/50 de isómeros 2,4' y 4,4, comercialmente disponibles con el nombre comercial de TEDIMON 307, del solicitante, precalentados a 50ºC. El sistema se deja con agitación durante 15 minutos a una temperatura que alcanza el equilibrio a aproximadamente 55-60ºC. El producto que se obtiene tiene las siguientes características:
apariencia: líquido coloreado amarillo-naranja;
% NCO = 33,3;
viscosidad a 25ºC = 600 mPaxs;
TDI libre = 26,2%;
oligómeros TDI= 38,8%, de los cuales 27,7% trifuncionales y 11,8% tetrafuncionales;
MDI libre = 35%.
Ejemplos A-E
La composición de isocianato preparada según el ejemplo 1 se usó en la preparación de espumas de poliuretano, combinada con el componente poliol especificado en la siguiente tabla. La misma tabla indica las características físicas de la espuma y los resultados de la reacción a los ensayos de fuego.
Las definiciones siguientes se indican en la tabla:
Poliol polimérico: poliéter-poliol con un peso molecular medio Mw de aproximadamente 4800, injertado con un polímero de Estireno-Acrilonitrilo (SAN), conocido como TERCAROL 5923 de ENICHEM S.p.A.;
Poliol PM 6000: poliéter-poliol con un peso molecular Mw de aproximadamente 6000, comercialmente conocido como TERCAROL 767 de ENICHEM S.p.A.;
TDI 80/20: Diisocianato de tolueno, TEDIMON 80 de ENICHEM S.p.A.;
PR 613/6: Composición de isocianato preparada según el ejemplo 1;
Agente reticulante: Dietanolamina
Estabilizante 1: NIAX SH 215 de OSI SPECIALTIES;
Estabilizante 2: TEGOSTAB B 4113 de GOLDSCHMIDTH;
Catalizador 1 de amina: NIAX A1 de OSI SPECIALTIES;
Catalizador 2 de amina: DABCO 33LV de AIR PRODUCTS;
Catalizador 1 organometálico: DABCO T-9 de AIR PRODUCTS;
Catalizador 2 organometálico: FOMREZ UL-22 de WITCO;
Aditivo retardante de llama: aditivo fosfohalogenado AMGARD TDCP/LV de ALBRIGHT & WILSON.
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TABLA
1

Claims (8)

1. Un procedimiento para la preparación de espuma flexible de poliuretano con comportamiento al fuego mejorado, que comprende hacer reaccionar:
a)
un componente isocianato con un contenido de grupos NCO libres entre 30 y 35% en peso, que consiste en una mezcla que comprende:
i)
20-30% en peso de diisocianato de tolueno (TDI);
ii)
30-50% en peso de oligómeros de TDI con una funcionalidad isocianato entre 3 y 4;
iii)
30-40% en peso de diisocianato de difenilmetano (MDI), con un contenido de isómeros 2,4' de más de 40% en peso;
y en la que la suma de los tres componentes (i), (ii) y (iii) es igual a 100;
b)
un componente poliol que comprende al menos un poliol con una funcionalidad igual o mayor que 2 y un peso equivalente entre 500 y 4000 y 1,5-6% en peso de agua, en relación al poliol.
2. El procedimiento según la reivindicación 1, en el que el componente (ii) consiste esencialmente en 60-80% de oligómeros trifuncionales, y 20-40% de oligómeros tetrafuncionales.
3. El procedimiento según la reivindicación 1 ó 2, en el que el componente (iii) consiste esencialmente en una mezcla de isómeros 4,4' y 2,4' de diisocianato de difenilmetano, en la que el isómero 2,4' está entre 45 y 60% en peso.
4. El procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que el poliol contenido en el componente poliol (b) es preferiblemente un poliéter-poliol con una funcionalidad hidroxilo entre 2 y 8, preparado mediante la policondensación de óxidos de alquileno de C_{2}-C_{4}.
5. El procedimiento según la reivindicación 4, en el que los óxidos de alquileno son óxidos de propileno y/o etileno.
6. Espuma flexible de poliuretano con comportamiento al fuego mejorado que tiene una densidad entre 15 y 80 Kg/m^{3} y una dureza de indentación, medida según la norma ISO 2439 a 40% de compresión, mayor que 50 N, obtenible con un procedimiento que comprende hacer reaccionar:
a)
un componente isocianato con un contenido de grupos NCO libres entre 30,5 y 33,5% en peso que consiste en una mezcla que comprende:
i)
20-30% en peso de diisocianto de tolueno (TDI);
ii)
30-50% en peso de oligómeros de TDI con una funcionalidad isocianato entre 3 y 4;
iii)
30-40% en peso de diisocianato de difenilmetano (MDI) con un contenido de isómeros 2,4' de más de 40% en peso;
y en la que la suma de los tres componentes (i), (ii) y (iii) es igual a 100;
b)
un componente poliol que comprende al menos un poliol con una funcionalidad igual o mayor que 2 y un peso equivalente entre 500 y 4000 y 1,5-6% en peso de agua, en relación al poliol.
7. Composiciones de isocianato que tienen un contenido de grupos NCO libres entre 30,5 y 33,5, que comprenden:
i)
20-30% en peso de diisocianto de tolueno (TDI);
ii)
30-50% en peso de oligómeros de TDI con una funcionalidad isocianato entre 3 y 4;
iii)
30-40% en peso de diisocianato de difenilmetano (MDI) con un contenido de isómeros 2,4' de más de 40% en peso;
y en la que la suma de los tres componentes (i), (ii) y (iii) es igual a 100.
8. El uso de las composiciones según la reivindicación 7 en la preparación de espuma de poliuretano que tiene una densidad entre 15 y 80 Kg/m^{3} y una suspensión estática, medida según la norma ISO 2439 a 40% de compresión, de más de 50 N.
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