ES2220744T3 - Procedimiento y dispositivo para la fabricacion de granulados de preproductos de polisteres y copoliesteres termoplasticos. - Google Patents
Procedimiento y dispositivo para la fabricacion de granulados de preproductos de polisteres y copoliesteres termoplasticos.Info
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Abstract
Procedimiento para fragmentar en gotas preproductos de poliésteres y copoliésteres termoplásticos en forma de monómero, oligómero, una mezcla de monómero y glicol fundidos, o tras la policondensación y fusión parciales formando un preproducto fundido, siendo dicho preproducto en forma de gotas introducido en un medio gaseoso, caracterizado porque el medio gaseoso acelera el proceso de cristalización del preproducto tras la entrada de dicho preproducto fragmentado en gotas con un diámetro de 0, 3 hasta 3 mm en dicho medio gaseoso, consiguiendo de forma más rápida el estado de cristalización del preproducto al mantener dicho producto en gotas durante un tiempo determinado a una temperatura por encima de 100ºC y por debajo de su punto de fusión, hasta que la cristalización de las gotas del preproducto ha concluido en la superficie.
Description
Procedimiento y dispositivo para la fabricación
de granulados de preproductos de poliésteres y copoliésteres
termoplásticos.
La presente invención se refiere a un
procedimiento para fragmentar en gotas preproductos de poliésteres
o copoliésteres termoplásticos en forma de monómero, oligómero o
una mezcla de monómero y glicol fluidos por fusión, o tras la
policondensación y fundición parciales formando un preproducto
fundido, siendo introducido dicho preproducto en forma de gotas en
un medio gaseoso, haciendo también referencia a un dispositivo
para llevar a cabo de dicho procedimiento.
Por el documento USA 4.436.782 se conoce un
procedimiento para la granulación y preparación posterior de un
polietilentereftalato (llamado PET) para formar gránulos
("pellets"), según el cual un oligómero líquido, constituido a
temperaturas comprendidas entre 260 y 280ºC, con un índice de
viscosidad (o viscosidad intrínseca) de 0,08 hasta 0,15, es
presionado a través de toberas de manera que se forman gotas, las
cuales caen a través de una zona de enfriamiento de atmósfera de
gas inerte en un baño de agua, donde se dejan solidificar las gotas
para formar gránulos amorfos. Por este documento también se conoce
que en lugar del baño de agua un tambor o una cinta transportadora
puede recoger las gotas para dejar que se enfríen y solidifiquen
formando gránulos amorfos.
Dicho procedimiento tiene el inconveniente de que
en el líquido previsto, es decir, agua o en la cinta transportadora
prevista, al solidificar poliésteres de poco grado de
policondensación, como el polietilentereftalato, se forman gránulos
amorfos como preproductos, que han de ser transformados en
preproductos cristalinos mediante otro proceso que requiere un alto
coste energético y económico. Dado que dichos preproductos, durante
su transformación en preproductos cristalinos y en sustancias
poliméricas superiores, pasan por una fase adherente, la
preparación ulterior y la policondensación de los gránulos sólo se
pueden llevar a cabo en hornos de lecho fluidizado de construcción
costosa para impedir que los gránulos se adhieran unos a otros
durante su cristalización completa y policondensación ulterior.
Por el documento USA-PS 5.540.868
se conocen diferentes procedimientos de granulación para fabricar
gránulos cristalinos a partir de gránulos de poliéster amorfos. A
tal efecto, se ha de calentar el preproducto de poliéster amorfo a
temperaturas superiores a 70ºC, para provocar el proceso de
cristalización. Sin embargo, a temperaturas superiores a 70ºC el
poliéster amorfo presenta el inconveniente de que su superficie es
adherente. Para impedir la conglutinación o conglomeración del
poliéster amorfo a temperaturas de cristalización superiores a
70ºC, el preproducto ha de tener forma de granulado, y entonces
puede ser mantenido en movimiento en un reactor de lecho fluidizado
mediante las correspondientes corrientes de gas caliente, hasta que
en un proceso de varias horas de duración, por lo menos, la
superficie ha cristalizado lo suficiente para que la conglutinación
de los preproductos quede excluida.
Mientras el poliéster amorfo es transparente, la
fase cristalina de un preproducto para un poliéster o copoliéster
se reconoce claramente por su coloración blanca. Para vencer la
glutinosidad del polímero amorfo, al proceso de cristalización de
los preproductos se une, habitualmente, una policondensación
ulterior más fuerte, la cual se suele realizar en un reactor de
lecho fluidizado a una temperatura de 200 hasta 230ºC. A tal efecto,
se controla el reactor de tal manera que en una primera fase
funciona durante varias horas a una temperatura de cristalización
óptima de aproximadamente 150ºC, llevando a cabo la cristalización
para vencer la glutinosidad, para proceder, a continuación,
durante otras varias horas, a la condensación de los gránulos,
formando cadenas más largas a una temperatura de 200 hasta
230ºC.
Por el mismo documento antes mencionado (USA
5.540.868) se conoce que la cristalización de gránulos también puede
ser provocada por un choque térmico, dejando caer gránulos
calientes sobre una superficie fría o, al revés, dejando caer
gránulos fríos, amorfos sobre una superficie caliente. Una
cristalización por choque de este tipo tiene el inconveniente de que
una reproducción es extremadamente difícil, ya que las temperaturas
de una placa caliente pueden variar entre 300 y 800ºC dependiendo
del tiempo que los gránulos permanezcan sobre dicha placa.
Utilizando placas de rotación se trabaja con una gama de
temperatura entre 30 y 200ºC, lo cual, asimismo, vuelve a depender
del tiempo que los gránulos permanecen sobre las placas de rotación
calientes. Aparte de los problemas puramente térmicos, que surgen
en procedimientos de este tipo para la cristalización de los
gránulos, también se han de vencer problemas mecánicos de
considerable envergadura.
El objetivo de la invención es dar a conocer un
procedimiento y un dispositivo para fragmentar en gotas los
preproductos de poliésteres y copoliésteres termoplásticos, de
acuerdo con las partes introductorias de las reivindicaciones 1 y
14, los cuales vencen los inconvenientes que presenta el estado de
la técnica, acortan los procedimientos de granulación tradicionales
y se basan en las fases de procedimiento y en los dispositivos
conocidos hasta el momento para fabricar preproductos fragmentados
en gotas cristalizadas, por lo menos, en su superficie, en forma de
monómeros, oligómeros, mezclas de monómeros y glicol o de
materiales en parte policondensados.
Dicho problema se soluciona mediante las
características del objeto de las reivindicaciones independientes.
Desarrollos ventajosos de la invención resultan de las
reivindicaciones dependientes.
A tal efecto, el preproducto es introducido,
según la invención, en un medio gaseoso, el cual acelera el proceso
de cristalización del preproducto una vez que éste haya penetrado,
fragmentado en gotas, en este medio gaseoso, y consigue que dicho
preproducto consiga más rápidamente el estado de cristalización,
manteniéndolo a una temperatura por encima de 100ºC pero por debajo
de su punto de fusión durante un tiempo determinado, hasta que la
cristalización superficial de la gota del preproducto ha
concluido.
Esta solución tiene la ventaja de que, al
utilizar este medio gaseoso, el preproducto en forma de gota es
mantenido a una temperatura de más de 100º C pero por debajo de su
punto de fusión, y ello durante un tiempo determinado, de manera
que debido a la alta temperatura superficial de más de 100ºC se
forman gérmenes de cristalización en forma de defectos, los cuales,
al aumentar la emisión de calor de fusión de la gota, provocan la
cristalización de la superficie, partiendo de los gérmenes que se
hallan cerca de la misma, durante dicho tiempo determinado, de
manera que el preproducto en forma de gotas, una vez ha pasado un
tramo de caída, puede ser recogido en forma de esferas con una
superficie precristalizada y, por lo tanto, no adherente, de manera
que no se adhieren unas a otras, y puede ser utilizado
inmediatamente para su transformación ulterior en un policondensado
macropolímero. De esta manera, se evita de forma ventajosa la larga
fase de preparación tradicional en un reactor de lecho fluidizado,
en el cual, tal como se ha mencionado anteriormente, se ha de
vencer el estado amorfo de los gránulos durante varias horas
pasando los mismos, primero, por una fase adherente.
Según una realización preferente del
procedimiento, el medio gaseoso es aire. Para algunos tipos de
monómeros, de oligómeros o de los preproductos parcialmente
policondensados, el aire puede favorecer con su contenido en
oxígeno la formación de gérmenes cristalinos, muchos policondensados
y sus monómeros necesitan, sin embargo, un ambiente pobre en
oxígeno durante su fragmentación en gotas, ya que, sobre todo, en
el PET de baja viscosidad se puede producir un deterioro por
oxidación durante el proceso de cristalización. Por esto, según una
realización preferente del procedimiento, se ha previsto un
ambiente pobre en oxígeno para que no se produzcan deterioros de
este tipo.
Según otra realización preferente del
procedimiento, se utiliza un gas inerte como medio gaseoso. Un gas
inerte será necesario siempre que se proceda a la fragmentación en
gotas de preproductos de poliésteres o copoliésteres, que
reaccionan muy sensiblemente a distintas atmósferas de gas de
manera que, en este caso, los gérmenes de cristalización sólo se
forman por mantener una temperatura alta, es decir, de más de
100ºC, generando en la superficie de la gota una densidad
suficiente de lagunas y defectos causados térmicamente, que
constituyen los gérmenes de cristalización.
Como otro medio gaseoso se puede utilizar
ventajosamente el nitrógeno, ya que éste no muestra ninguna
reacción química con muchos de los preproductos a fragmentar en
gotas, proporcionando de esta manera un ambiente prácticamente
inerte, donde solamente la alta temperatura del nitrógeno como
medio gaseoso da lugar a la formación de gérmenes de
cristalización.
Preferentemente, el medio gaseoso es llevado en
contracorriente con respecto al tramo de caída del preproducto en
gotas y se calienta al ascender el gas a lo largo del tramo de
caída, de manera que está garantizado que el preproducto en gotas
mantiene una temperatura superior a 100ºC durante un tiempo
determinado, concretamente, mientras recorre el tramo de caída en
dirección contraria al medio gaseoso. Dado que la misma gota
fundida tiene una temperatura de más de 200ºC, ésta calienta el gas
que fluye en contracorriente de tal manera que, si el gas es
llevado en un proceso cíclico, el gas calentado puede ser conducido
otra vez al tramo de caída y, eventualmente, se ha de quitar energía
al gas calentado para no alargar innecesariamente el tiempo
determinado para mantener una temperatura superior a 100ºC para el
preproducto en gotas, mientras que al inicio del proceso de
fragmentación en gotas se ha de calentar el medio gaseoso para
suministrarlo a una temperatura moderada.
Para generar la contracorriente, el medio gaseoso
es introducido en el tramo de caída del preproducto en gotas,
preferentemente, en el nivel más bajo de dicho tramo de caída, y
calentado a una temperatura moderada. La regulación de la
temperatura se realiza, preferentemente, mediante un intercambiador
de calor, que enfría o calienta el medio gaseoso, según sea
necesario, de manera que puede ser introducido con una temperatura
constante como contracorriente en el tramo de caída del preproducto
en gotas.
La temperatura de entrada se regula, en este
caso, para que se mantenga entre igual o superior a 30ºC e igual o
inferior a 120ºC, observando preferentemente una temperatura igual o
superior a 40ºC e igual o inferior a 100ºC. Estas temperaturas de
entrada, en parte bajas, aseguran que los preproductos en gotas sean
mantenidas durante un tiempo determinado a una temperatura superior
a 100ºC, mientras caen por el tramo de caída.
Según otra realización de la invención, los
preproductos son fundidos y fragmentados en gotas mediante la
excitación de vibraciones. En este caso, las excitaciones de
vibraciones se sitúan en una frecuencia entre 30 y 1.000 hertzios,
preferentemente entre 50 y 400 hertzios. De esta manera se puede
conseguir un caudal de 5.000 hasta 30.000 kg/h. Este caudal aún
podrá ser incrementado considerablemente si se distribuyen las
toberas sobre la superficie de un cabezal plano. Según una
realización preferente, el preproducto es suministrado, a tal
efecto, al cabezal de tobera con una viscosidad intrínseca entre
0,05 y 0,3 dl/g. Con un diámetro de tobera determinado el diámetro
de la gota aumenta o disminuye en la medida en la que aumenta o
disminuye la viscosidad. De esta manera, el diámetro de las gotas
se puede ajustar con bastante exactitud a través de la temperatura
de la masa fundida (ajuste de la viscosidad intrínseca) y a través
de la frecuencia de vibraciones, si la fragmentación en gotas se
realiza mediante excitación por vibraciones.
El punto de fusión de un monómero de PET está a
230 hasta 240ºC y es, por lo tanto, más bajo que en el polímero de
PET final. El punto de solidificación del preproducto en gotas se
puede suponer a aproximadamente 200ºC de manera que, después de
salir la gota de la tobera y tras un breve tramo de caída hasta
alcanzar el punto de solidificación de aproximadamente 200ºC, en un
primer momento no se produce ninguna cristalización, y en la
siguiente fase de enfriamiento de la gota se forman, primero, los
gérmenes cristalinos en la superficie, mientras se mantienen las
gotas a una temperatura de más de 100ºC, formándose los gérmenes
cristalinos substancialmente a partir de defectos y huecos. Y a
partir de dichos gérmenes cristalinos comienza la cristalización de
la superficie de la gota, garantizando dicha cristalización que al
final del tramo de caída la gota ya no presenta más características
adherentes, como sucedería en gránulos amorfos de más de 70ºC. Para
esta fase de cristalización con una contracorriente gaseosa, en la
cual se mantiene la gota de preproducto a más de 100ºC, ha
resultado ser adecuada una altura de caída de 8 hasta 15 m, según
el diámetro de la gota. Un parámetro importante del procedimiento
es, por lo tanto, la reproducibilidad y la regularidad del diámetro
de las gotas.
Según una realización preferente del
procedimiento, el preproducto es fragmentado en gotas, cuyo
diámetro corresponde en más del 80% en peso al doble del diámetro
de la tobera, produciéndose un diámetro de gota inferior al
diámetro de la tobera en menos del 3% en peso y un diámetro de gota
superior al triple del diámetro de la tobera en menos del 10% en
peso del preproducto en gotas. Este alto grado de uniformidad en la
fragmentación en gotas, por excitación de vibraciones, de la masa
fundida de un preproducto de un poliéster o un copoliéster,
proporciona las ventajas de una cristalización uniforme, un
enfriamiento uniforme y la reducida tendencia a la adhesión de las
gotas que se puede conseguir.
Además, esta estrecha distribución granulométrica
genera poco polvo, situándose el contenido en polvo en el
procedimiento, según la invención, en menos del 1%, lo cual tiene
la ventaja de una reducida carga electrostática, una reducida
cantidad de desechos y un reducido riesgo de explosión. Finalmente,
en la preparación ulterior mediante policondensación de sólidos
(llamada SSP), un estrecho espectro granulométrico, como se puede
conseguir con el procedimiento según la invención, dará lugar a una
policondensación más uniforme. Un tamaño de esfera de
aproximadamente 0,5 hasta 2 mm de diámetro acelera claramente la
condensación de agua y glicol durante el tratamiento ulterior dentro
de la policondensación de sólidos. Un tamaño de esfera de 1 hasta
10 mg es una clara mejora con respecto a las granulometrías
utilizadas hasta el momento, que son bastante mayores.
Finalmente, será muy ventajoso utilizar una gota
de monómero precristalizada como preproducto, ya que la subsiguiente
preparación ulterior genera menos productos intermedios o de
disociación indeseados que los que se generan en los procesos de
preparación tradicionales.
Un dispositivo para realizar el procedimiento de
fragmentación en gotas presenta las siguientes características:
un cabezal de tobera, que forma gránulos en forma
de gotas a partir de un preproducto mediante excitación de
vibraciones de la masa fundida;
una torre de caída, donde se mantiene calentado
el preproducto a una temperatura moderada en gotas en la
contracorriente de un medio gaseoso;
un intercambiador de calor, que está dispuesto en
la zona del fondo de dicha torre de caída, y que calienta o enfría
el medio gaseoso para regular su temperatura de entrada,
manteniéndola siempre igual;
un ventilador, que acelera el medio gaseoso en la
torre de caída a una velocidad de flujo predeterminada; y,
un conducto de retorno, que reconduce el medio
gaseoso tras salir de la torre de caída hacia el intercambiador de
calor.
Esta instalación tiene, por un lado, la ventaja
de que el preproducto fundido es fragmentado en gotas relativamente
uniformes mediante excitación de vibraciones y, por otro lado, la
ventaja de una estructura relativamente sencilla, que simplemente
ha de ofrecer un tramo de caída suficientemente largo dentro de una
torre de caída, para garantizar la permanencia del preproducto en
gotas a una temperatura superior a 100ºC durante un tiempo
determinado, siendo aprovechada la energía térmica, que emite el
preproducto en gotas al gas, que fluye en contracorriente, para ser
reutilizada ahorrando energía. El tiempo de permanencia en el tramo
de caída de la torre de caída por encima de la temperatura crítica
de 100ºC puede ser ajustado a través de la longitud del tramo de
caída y de la temperatura de precalentamiento o calentamiento a una
temperatura moderada del medio gaseoso introducido. En total, son
la frecuencia de vibraciones del dispositivo de fragmentación en
gotas, el diámetro de las toberas del cabezal, la viscosidad y, por
lo tanto, la temperatura del preproducto dentro del cabezal de
tobera y la regulación de la temperatura del medio gaseoso, los
parámetros que determinan el diámetro y la progresión de la
cristalización del preproducto en gotas. El grado de
cristalización puede ser determinado a groso modo a través de la
lechosidad de las gotas de manera que, también en este caso, se
puede verificar de forma fiable, mediante muestras al azar, el
correcto funcionamiento del dispositivo y del procedimiento.
Según una realización preferente del dispositivo
para llevar a cabo el procedimiento, el cabezal de tobera presenta
orificios de tobera, que aseguran la fragmentación en gotas en
dirección vertical. Al contrario de una tobera pulverizadora, dicho
goteo vertical ofrece la posibilidad de que las gotas caigan de
forma totalmente paralela a través de la torre de caída, sin tocar
las paredes, y de que, una vez las mismas hayan recorrido el tramo
de caída predeterminado, que corresponde a un tiempo de
cristalización, el granulado o las gotas esféricas puedan ser
recogidas mediante un embudo, sin que se adhieran, evacuándolas en
el fondo de la torre de caída.
Según otra realización preferente de la
invención, se regula la temperatura del medio gaseoso mediante un
intercambiador de calor a una temperatura de entrada igual o
superior a 30ºC, e igual o inferior a 100ºC, preferentemente igual o
superior a 40ºC, e igual o inferior a 100ºC. A tal efecto, un
líquido fluye a través del intercambiador de calor en un circuito
regulado por separado y con una temperatura estable, de manera que
el intercambiador de calor enfría automáticamente el medio gaseoso,
llevado en circuito, si el mismo sobrepasa la temperatura de
entrada, y si dicho medio gaseoso está por debajo de la temperatura
de entrada prefijada o debajo de la temperatura del líquido del
intercambiador de calor, éste último lo calentará
automáticamente.
Según otra realización preferente de la
invención, se ajusta una velocidad de flujo de 0,3 hasta 1 m/s para
el medio gaseoso dentro de la torre de caída mediante un
ventilador. Dicho ventilador puede estar situado en el fondo
delante o detrás del intercambiador de calor, y puede generar la
contracorriente del medio gaseoso dentro de la torre de caída como
ventilador de presión forzada, o puede estar conformado como
ventilador aspirante, situado a continuación del orificio de salida
para el medio gaseoso de la instalación en la zona de la cámara de
fragmentación en gotas alrededor del cabezal de tobera.
El tramo de caída dentro de la torre de caída
tiene, según una realización preferente de la invención, una
longitud de 10 hasta 20 m, preferentemente 12 hasta 15 m, de manera
que se puede observar un lapso de tiempo delimitado de 2,5 hasta
3,5 s, que corresponde al tiempo óptimo de cristalización.
Una mezcla de monómero y glicol de un
polietilentereftalato con un índice de viscosidad o viscosidad
intrínseca de 0,2 es descargada a una temperatura de
aproximadamente 260ºC mediante un cabezal de tobera para fundir y
fragmentar en gotas, siendo el diámetro de la tobera de 0,75 mm, de
manera que la masa fundida emergente del preproducto de un
poliéster es fragmentada en gotas mediante excitación de
vibraciones, formándose gotas de un diámetro de aproximadamente 1,5
mm. Estas gotas substancialmente esféricas recorren un tramo de
caída de unos 15 m, durante el cual son mantenidas a una temperatura
superior a 100ºC mediante un medio gaseoso pobre en oxígeno. Durante
este tiempo de caída determinado, de aproximadamente 3 s, por el
tramo de caída determinado, se forman gérmenes de cristalización en
la superficie de las gotas, los cuales provocan la cristalización
de la superficie de tal manera que no se produce ningún estado
amorfo pegajoso al pasar por temperaturas de menos de 100ºC.
Durante su caída desde una altura de unos 15 m en la torre de caída,
el granulado cristalizado en la superficie es enfriado a una
temperatura de aproximadamente 70ºC para su preparación posterior,
siendo recogido mediante un embudo dispuesto en el fondo de la
torre de caída. De una medición DSC (es decir, Dynamic Scanning
Calometry) resulta un grado de cristalización superficial del 100%
para los gránulos esféricos producidos de esta manera, los cuales
tienen un diámetro medio de 1,5 mm, presentando más del 80% del
preproducto en gotas el doble del diámetro de la tobera, y menos del
3% en peso un diámetro inferior al de la tobera, y menos del 10% en
peso un diámetro superior al triple del diámetro de la tobera. Con
esta distribución granulométrica de menos del 3% de las esferas con
un diámetro inferior al del orificio de la tobera, y menos del 10%
de las esferas con un diámetro superior al triple del orificio de
tobera se consigue, de forma ventajosa, una calidad de material
uniforme mediante condiciones de enfriamiento uniformes y mediante
condiciones de cristalización uniformes, de lo cual resulta una
tendencia a la adhesión reducida y uniforme de las esferas
producidas. Además, esta reducida y estrecha distribución
granulométrica presenta la ventaja de una calidad de material
uniforme para la subsiguiente preparación ulterior. Durante la
policondensación en estado sólido, llamado proceso SSP, predominan
condiciones constantes, y de esta manera se consigue un material
cuyas cadenas de policondensación tienen un peso molecular
relativamente homogéneo. Además, esta estrecha distribución
granulométrica garantiza un contenido muy reducido en desechos
finos o polvo, el cual está por debajo del 1%, de manera que se
generan menos desechos y una menor carga electrostática en la zona
de la torre de caída, protegiendo de esta manera la zona de la
torre de caída contra una explosión de polvo.
Al fragmentar en gotas un preproducto de un
poliéster con una viscosidad intrínseca inferior a 0,15, puede
ocurrir que el tiempo de caída para la cristalización superficial
dentro de la torre de caída, según el ejemplo de realización, no sea
suficiente, quedando las gotas de una masa fundida de baja
viscosidad eventualmente pegajosas y pudiendo, por lo tanto,
obstruir el embudo colector. En este caso, se recubre la superficie
de las gotas en la zona del goteo con finas partículas de poliéster,
por un lado, para acelerar el proceso de cristalización por medio de
los gérmenes de cristalización oportunos, y, por otro lado, para
proteger el material contra la conglutinación al chocar con el
embudo colector tras recorrer la torre de caída. Mediante este
ejemplo de realización es posible proteger preproductos de baja
viscosidad de poliésteres y copoliésteres, para que no se peguen
tras su fragmentación en gotas, incluso cuando el tramo de caída es
más corto. La adición de las finas partículas de poliéster se puede
realizar, según otra realización preferente de la invención, a
través del orificio de entrada del medio gaseoso, suministrándolas
con la contracorriente desde el fondo de la torre de caída, y las
partículas de poliéster, que no se han necesitado para el
recubrimiento de las gotas, pueden ser evacuadas de la instalación a
través del orificio de salida para el medio gaseoso, con tal de
garantizar de que no se acumule una mezcla explosiva de polvos
dentro de la torre de caída.
A continuación, se describe la invención con más
detalle haciendo referencia a la figura 1.
La figura 1 muestra un dispositivo para llevar a
cabo un procedimiento para fragmentar en gotas preproductos de
poliésteres o copoliésteres termoplásticos. A tal efecto, el
dispositivo consta de un cabezal de tobera (1), el cual produce
gránulos (3) en forma de gotas a partir de un preproducto mediante
excitación de vibraciones de la masa fundida (2) inducida por un
generador de vibraciones (14). El preproducto es suministrado al
cabezal de tobera (1) en forma de masa fundida (2) de un monómero,
un oligómero, una mezcla de monómero y glicol o de un preproducto
parcialmente policondensado a través de un dispositivo de fusión
(15). Mediante estos dispositivos auxiliares, la unidad de
fragmentación en gotas (19), dispuesta en la zona más alta de la
instalación, en adelante denominada zona superior (20), es capaz de
suministrar una masa fundida de baja viscosidad al cabezal de
tobera (1) a través de un canal (21), y fragmentar la misma
verticalmente en gotas a través de los orificios de tobera (8) que
están dirigidos verticalmente hacia abajo.
Dicho dispositivo presenta, además, una torre de
caída (4), situada debajo de la zona superior, y que tiene una
longitud de 10 hasta 20 m, proporcionando por lo tanto un tramo de
caída (9) para las gotas esféricas, el cual se compone
substancialmente de la altura de la torre de caída (4) y de una
distancia de caída en la zona superior (20), según la realización
mostrada en la figura 1. En la zona de pie (22) de la torre de
caída (4) se encuentra la zona de vaciado (23), en la cual se
recogen las gotas esféricas cristalizadas en la superficie tras
recorrer el tramo de caída (9) mediante un embudo colector, y donde
las mismas son entregadas en porciones o conducidas hacia su
preparación ulterior.
En la zona de pie (22) de la torre de caída (4)
está dispuesto un orificio de entrada (11) para un medio gaseoso,
que es conducido por el ventilador (6) a través del intercambiador
de calor (5) y el conducto de retorno (7) hasta dicho orificio de
entrada y hacia una abertura anular (24), que se halla entre el
extremo inferior (25) de la torre de caída y el embudo colector
(10). Dicha abertura anular (24) en el extremo inferior (25) de la
torre de caída asegura una contracorriente uniforme del medio
gaseoso desde la zona de pie (22) de la torre de caída (4) hasta
los orificios de salida (12) para dicho medio gaseoso en la zona
superior (20) del dispositivo. Un conducto de retorno (7) hacia el
orificio de entrada (11) está dispuesto detrás de los orificios de
salida (12), de manera que el medio gaseoso puede ser conducido en
circuito.
La composición del medio gaseoso está adaptada al
material del preproducto en gotas, y dicho medio gaseoso, según la
sensibilidad al oxígeno, aire, aire pobre en oxígeno, puede ser
substancialmente nitrógeno o un gas inerte, que asciende en la
dirección contraria a la dirección de caída de las gotas en la
torre de caída con una velocidad de 0,3 hasta 1m/s. Según un ejemplo
de la realización, la velocidad de flujo del medio gaseoso es de
0,6 m/s. En esta instalación dicho medio gaseoso es precalentado,
con la ayuda del intercambiador de calor (5), a una temperatura
constante, según sea necesario, siendo dicha temperatura medida en
la zona de pie (22) de la torre de caída (4) mediante un sensor
(18) para la temperatura de entrada del medio gaseoso. El valor
medido es transmitido a un dispositivo de control (13) que mantiene
el líquido para el intercambiador de calor de un dispositivo de
calentamiento y enfriamiento a una temperatura predeterminada, la
cual es controlada a través de un sensor de temperatura (17) para
el líquido del intercambiador, pudiendo el dispositivo de control
(13) regular la temperatura del líquido del intercambiador con
ayuda del dispositivo de calentamiento y enfriamiento (16). A
través del punto de conexión (A), el dispositivo de control (13)
puede, además, actuar sobre el generador de vibraciones (14) y
modificar la frecuencia de vibraciones, que puede ser ajustada
entre 30 hertzios y 1kHz. Además, el dispositivo de control (13)
puede actuar, a través de un punto de conexión (B), sobre el
dispositivo de fusión (15), controlando, por un lado, la viscosidad
de la masa fundida mediante la temperatura del dispositivo de
fusión (15), e influyendo, por otro lado, en el caudal másico a
través de una adecuada presión en dicho dispositivo de fusión
(15).
Controlando la presión y la temperatura de la
masa fundida se puede modificar al mismo tiempo el diámetro de las
gotas, el cual corresponde, de forma óptima, en un 80% en peso al
doble del diámetro de los orificios de las toberas (8), siendo
inferior solo en un 3% al diámetro del orificio de la tobera (8) y
en menos del 10% en peso igual al triple del diámetro de la tobera
(8). Se ha demostrado óptimo un diámetro de 1,5 mm, tanto para la
fabricación de gotas precristalizadas del preproducto, es decir,
gotas que han cristalizado en su superficie, como también para la
transformación ulterior del preproducto en poliésteres y
copoliésteres de cadena larga.
Según esta realización, el dispositivo de control
(13) está controlado por microprocesador y es adecuado, tanto para
regular la temperatura de entrada del medio gaseoso, como también
para controlar el caudal del medio gaseoso, así como el caudal del
preproducto en gotas para un poliéster y/o copoliéster. En esta
situación se garantiza que las gotas de la masa fundida, calentada
a una temperatura de 240 hasta 290ºC, las cuales emergen del cabezal
de tobera, son enfriadas en el tramo de caída (9) a una temperatura
de solidificación de unos 200ºC en la zona superior (20) del
dispositivo, manteniéndolas mediante la contracorriente calentada a
una temperatura moderada del medio gaseoso durante un período de
2,5 hasta 3,5 s a una temperatura superior a 100ºC, para que
durante la solidificación se formen gérmenes cristalinos en la
superficie de las gotas, los cuales se densifican formando una capa
de cristalización próxima a la superficie, hasta que las gotas son
recogidas y entregadas a una temperatura inferior a 100ºC en la zona
de pie (22) de la torre de caída mediante un embudo colector (10).
Para mejorar el balance energético del dispositivo, la torre de
caída (4), así como la zona de pie de dicha torre (4), están
aisladas contra pérdidas de calor, y el medio gaseoso es llevado en
circuito para recuperar parcialmente el calor de fusión.
- 1
- Cabezal de toberas
- 2
- Masa fundida
- 3
- Gránulos
- 4
- Torre de caída
- 5
- Intercambiador de calor
- 6
- Ventilador
- 7
- Conducto de retorno
- 8
- Orificio de la tobera
- 9
- Tramo de caída
- 10
- Embudo colector
- 11
- Orificio de entrada para el medio gaseoso
- 12
- Orificio de salida para el medio gaseoso
- 13
- Dispositivo de control
- 14
- Generador de vibraciones
- 15
- Dispositivo de fusión
- 16
- Dispositivo de calentamiento y de enfriamiento
- 17
- Sensor de la temperatura del líquido del intercambiador
- 18
- Sensor de la temperatura de entrada del medio gaseoso
- 19
- Unidad de fragmentación en gotas
- 20
- Zona superior
- 21
- Canal de la masa fundida
- 22
- Zona de pie
- 23
- Zona de vaciado
- 24
- Abertura anular
- 25
- Extremo inferior de la torre de caída
Claims (18)
1. Procedimiento para fragmentar en gotas
preproductos de poliésteres y copoliésteres termoplásticos en forma
de monómero, oligómero, una mezcla de monómero y glicol fundidos, o
tras la policondensación y fusión parciales formando un preproducto
fundido, siendo dicho preproducto en forma de gotas introducido en
un medio gaseoso, caracterizado porque el medio gaseoso
acelera el proceso de cristalización del preproducto tras la entrada
de dicho preproducto fragmentado en gotas con un diámetro de 0,3
hasta 3 mm en dicho medio gaseoso, consiguiendo de forma más rápida
el estado de cristalización del preproducto al mantener dicho
producto en gotas durante un tiempo determinado a una temperatura
por encima de 100ºC y por debajo de su punto de fusión, hasta que
la cristalización de las gotas del preproducto ha concluido en la
superficie.
2. Procedimiento, según la reivindicación 1,
caracterizado porque como medio gaseoso se utiliza aire.
3. Procedimiento, según la reivindicación 1,
caracterizado porque como medio gaseoso se utiliza una
atmósfera pobre en oxígeno.
4. Procedimiento, según la reivindicación 1,
caracterizado porque como medio gaseoso se utiliza un gas
inerte.
5. Procedimiento, según la reivindicación 1,
caracterizado porque como medio gaseoso se utiliza
substancialmente nitrógeno.
6. Procedimiento, según una de las
reivindicaciones anteriores, caracterizado porque el medio
gaseoso es llevado como contracorriente en un tramo de caída del
preproducto fragmentado en gotas.
7. Procedimiento, según la reivindicación 6,
caracterizado porque el medio gaseoso es introducido en el
tramo de caída de las gotas del preproducto en el nivel más bajo de
dicho tramo de caída y con una temperatura constante.
8. Procedimiento, según la reivindicación 7,
caracterizado porque el calentamiento del medio gaseoso a
una temperatura moderada se realiza mediante un intercambiador de
calor, y porque el medio gaseoso es llevado en circuito.
9. Procedimiento, según una de las
reivindicaciones anteriores, caracterizado porque el
preproducto es fundido para ser fragmentado en gotas por excitación
de vibraciones.
10. Procedimiento, según una de las
reivindicaciones anteriores, caracterizado porque el
preproducto es fragmentado en gotas, presentando una viscosidad
intrínseca de 0,05 hasta 0,3 dl/g.
11. Procedimiento, según una de las
reivindicaciones anteriores, caracterizado porque el
preproducto es fragmentado en gotas, cuyo diámetro se aproxima en
más del 80% en peso al doble del diámetro del orificio de la
tobera, y porque un diámetro de gota inferior al diámetro del
orificio de la tobera se produce en menos del 3% en peso, y un
diámetro de gota superior al triple del diámetro del orificio de la
tobera, en menos del 10% en peso del preproducto fragmentado en
gotas.
12. Procedimiento, según una de las
reivindicaciones anteriores, caracterizado porque el
contenido en partículas de polvo, que se produce al fragmentar el
preproducto en gotas, es inferior a 1% en peso del mismo.
13. Procedimiento, según una de las
reivindicaciones anteriores, caracterizado porque un
preproducto de baja viscosidad, cuya viscosidad intrínseca es
inferior a 0,15, es fragmentado en gotas en un ambiente con finas
partículas de poliéster, de manera que las gotas quedan recubiertas
de partículas de poliéster en su superficie, las cuales favorecen
la cristalización e impiden la aglutinación de las gotas
solidificadas.
14. Dispositivo para llevar a cabo el
procedimiento, según una de las reivindicaciones 1 a 14, estando
dotado el dispositivo de:
un cabezal de tobera (1), que forma gránulos (3)
en forma de gotas con un diámetro de 0,3 hasta 3 mm a partir de la
masa fundida (2) mediante excitación de vibraciones,
una torre de caída (4), en la cual la temperatura
del preproducto en gotas puede ser regulada en la contracorriente de
un medio gaseoso,
un intercambiador de calor (5), que está situado
en la zona del fondo de la torre de caída (4) y calienta y enfría
el medio gaseoso para mantener su temperatura de entrada constante
al mismo nivel,
un ventilador (6), que acelera el medio gaseoso
en la torre de caída (4) a una velocidad de flujo determinada,
y
un conducto de retorno (7), que conduce el medio
gaseoso, tras salir de la torre de caída (4), al intercambiador de
calor (5).
15. Dispositivo, según la reivindicación 14,
caracterizado porque el cabezal de tobera (1) presenta
orificios (8), que están orientados en dirección vertical,
asegurando una fragmentación en gotas en dirección vertical
mediante la excitación de vibraciones de la masa fundida (2).
16. Dispositivo, según la reivindicación 14 ó 15,
caracterizado porque el intercambiador de calor (5) regula
la temperatura del medio gaseoso a una temperatura de entrada igual
o superior a 30ºC e igual o inferior a 120ºC, preferentemente igual
o superior a 40ºC e igual o inferior a 100ºC.
17. Dispositivo, según una de las
reivindicaciones 14 a 16, caracterizado porque se puede
ajustar el ventilador (6) a una velocidad de flujo de 0,3 hasta 1
m/s del medio gaseoso en la torre de caída (4).
18. Dispositivo, según una de las
reivindicaciones 14 a 17, caracterizado porque la torre (4)
tiene un tramo de caída (9) de 10 hasta 20 m, preferentemente de 12
hasta 15 m, para las gotas de preproducto.
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